RU2628610C1 - Способ получения наноразмерного высоколюминесцентного апатита с примесью европия (Eu) - Google Patents

Способ получения наноразмерного высоколюминесцентного апатита с примесью европия (Eu) Download PDF

Info

Publication number
RU2628610C1
RU2628610C1 RU2016124206A RU2016124206A RU2628610C1 RU 2628610 C1 RU2628610 C1 RU 2628610C1 RU 2016124206 A RU2016124206 A RU 2016124206A RU 2016124206 A RU2016124206 A RU 2016124206A RU 2628610 C1 RU2628610 C1 RU 2628610C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
solution
concentration
mol
europium
taken
Prior art date
Application number
RU2016124206A
Other languages
English (en)
Inventor
Антон Михайлович Николаев
Илья Евгеньевич Колесников
Ольга Викторовна Франк-Каменецкая
Мария Анатольевна Кузьмина
Original Assignee
Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Санкт-Петербургский государственный университет" (СПбГУ)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Санкт-Петербургский государственный университет" (СПбГУ) filed Critical Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Санкт-Петербургский государственный университет" (СПбГУ)
Priority to RU2016124206A priority Critical patent/RU2628610C1/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2628610C1 publication Critical patent/RU2628610C1/ru

Links

Images

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82B—NANOSTRUCTURES FORMED BY MANIPULATION OF INDIVIDUAL ATOMS, MOLECULES, OR LIMITED COLLECTIONS OF ATOMS OR MOLECULES AS DISCRETE UNITS; MANUFACTURE OR TREATMENT THEREOF
    • B82B3/00—Manufacture or treatment of nanostructures by manipulation of individual atoms or molecules, or limited collections of atoms or molecules as discrete units
    • B82B3/0095—Manufacture or treatments or nanostructures not provided for in groups B82B3/0009 - B82B3/009
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K11/00—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials
    • C09K11/08—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials
    • C09K11/77—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing rare earth metals
    • C09K11/7728—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing rare earth metals containing europium
    • C09K11/7737—Phosphates
    • C09K11/7738—Phosphates with alkaline earth metals

Landscapes

  • Luminescent Compositions (AREA)

Abstract

Изобретение относится к материаловедению и может быть использовано для получения надежного люминесцентного маркера в медицине и биологии. Сначала смешивают водные растворы, содержащие катионы Са2+ и Eu3+, при контроле их концентрации и соотношении в растворе. В качестве источников катионов Са2+ и Eu3+ берут нитраты этих элементов. Нитрат кальция берут с концентрацией 1 моль/л и в количестве 20 мл, а нитрат европия берут с концентрацией 0,02 моль/л и в количестве 5-50 мл, что соответствует мольному соотношению Eu/Са 0,5-5%. Дистиллированной водой объем раствора доводят до 100 мл. Одновременно готовят водный раствор, содержащий фосфат-анионы, при контроле их концентрации, для чего используют смесь 12 мл дигидрофосфата калия с концентрацией 1 моль/л и 10 мл раствора KOH с концентрацией 1,4 моль/л. Доводят второй раствор дистиллированной водой до 100 мл и рН 11-12. Каждый из приготовленных растворов нагревают до 90°С, берут в объеме 100 мл и смешивают при активном перемешивании. Затем смешанный раствор выдерживают при 90°С в течение 2-3 часов, охлаждают и отделяют из раствора осадок, который промывают не менее 6 раз дистиллированной водой в объеме не менее 400 мл. Промытый осадок высушивают при температуре 110°С в течение 6-7 часов. Полученный наноразмерный высоколюминесцентный апатит с примесью европия (Eu) имеет интенсивность люминесценции до 3500000 отн. ед., что является максимально возможным значением для люминесцентных апатитов, содержащих европий. 4 ил., 3 табл., 3 пр.

Description

Изобретение относится к области синтеза новых материалов и может быть использовано в медицине и биологии.
Известен способ приготовления допированного европием наноразмерного апатита [1], который заключается в синтезе апатита методом осаждения из смеси нитрата кальция, нитрата европия и гидрофосфата аммония в водно-спиртовой среде. Недостатком известного способа является недостаточно высокий и неконтролируемый уровень люминесценции получаемых апатитов.
Известен способ получения пористой гидроксилапатитовой керамики с флюоресцентными свойствами [2], который заключается в синтезе апатита методом осаждения из смеси катионов кальция, нитрата европия и фосфорной кислоты. Недостатком известного способа является трудоемкость, а также недостаточно высокий и неконтролируемый уровень люминесценции получаемых апатитов.
Известен способ получения допированных европием гидроксилапатитовых наностержней [3], который заключается в синтезе апатита методом осаждения с использованием гидрофосфата аммония, цетилтриметиламмоний бромида, хлорида кальция и оксида европия. Недостатком известного способа является трудоемкость, а также недостаточно высокий и неконтролируемый уровень люминесценции получаемых апатитов.
Известен способ получения наноразмерного Eu-содержащего апатита, обладающего люминесцентными свойствами [4], который является наиболее близким к заявляемому изобретению по достигаемому техническому результату. Сущность состоит в синтезе апатита методом осаждения с использованием смеси хлоридов кальция и европия (в различных соотношениях) и гидрофосфата натрия с последующим отделением и промыванием осадка.
Недостатками прототипа являются недостаточно высокий и неконтролируемый уровень люминесценции получаемых апатитов с европием за счет неучтенной концентрационной зависимости люминесценции в апатите, а также более высокая стоимость за счет необходимости использования дорогостоящего оборудования.
Заявленное изобретение лишено этих недостатков.
Техническим результатом заявленного изобретения является повышение интенсивности люминесценции получаемых наноразмерных апатитов до максимально возможного значения ее интенсивности в ряду европийсодержащих апатитов, а также снижение стоимости получения апатита за счет осуществления промывки без использования центрифуги.
Указанный технический результат достигается тем, что в способе получения наноразмерного Eu-содержащего апатита с максимальной люминесценцией, заключающемся в смешивании водных растворов, содержащих катионы Са2+ и Eu3+ при контроле их концентрации и соотношения их в растворе, одновременно готовят водный раствор, содержащий фосфат-анионы, при контроле их концентрации, каждый из приготовленных растворов берут в объеме 100 мл и перемешивают, после чего полученный осадок промывают дистиллированной водой; в соответствии с заявленным изобретением, используют нитраты кальция и европия и дигидрофосфат калия, при этом нитрат кальция берут с концентрацией 1 моль/л и в количестве 20 мл, а нитрат Eu берут с концентрацией 0,02 моль/л и в количестве 5-50 мл, что соответствует мольному соотношению Eu/Са 0,5-5%, и доводят дистиллированной водой объем раствора до 100 мл; второй раствор приготавливают из смеси дигидрофосфата калия, который берут в качестве источника анионов фосфатов, с концентрацией 1 моль/л в количестве 12 мл, и раствора KOH в количества 15 мл с концентрацией 1,5 моль/л, и доводят раствор дистиллированной водой до 100 мл и рН 11-12; каждый из полученных растворов нагревают до 90°С и смешивают их при активном перемешивании, после чего раствор выдерживают при температуре 90°С в течение 2-3 часов, затем раствор охлаждают и отделяют из него осадок, который промывают не менее 6 раз дистиллированной водой в объеме не менее 400 мл; полученный осадок высушивают при температуре 110°С в течение 6-7 часов.
Сущность заявленного изобретения поясняется Фиг. 1-4.
На Фиг. 1 представлены примеры рентгенограмм полученных апатитов с различным содержанием Eu. В оси абсцисс - угол 2Θ (градусы), в оси ординат - интенсивность (относительные единицы).
На Фиг. 2 представлены примеры инфракрасных спектров полученных апатитов. В оси абсцисс - волновое число (обратные сантиметры), в оси ординат - пропускание (относительные единицы).
На Фиг. 3 представлена концентрационная зависимость интегральной интенсивности люминесценции полученных апатитов от мольного соотношения Eu/Са в растворе. В оси абсцисс - мольное отношение Eu/Са в растворе (%), в оси ординат - интенсивность люминесценции (относительные единицы).
На Фиг. 4 представлены спектры возбуждения и люминесценции апатитов, полученных из растворов с различным мольным соотношением Eu/Са. В оси абсцисс - длина волны (нанометры), в оси ординат - интенсивность (относительные единицы).
Кроме этого, сущность заявленного способа иллюстрируется приведенными таблицами 1-3.
В таблице 1 представлены результаты площадного химического EDX-анализа полученных апатитов (рентгеноспектральный микроанализ, масс %)
В таблице 2 представлены результаты рассчитанных химических формул полученных апатитов (по данным из табл. 1).
В таблице 3 представлены кристаллохимические и люминесцентные характеристики полученных апатитов такие как: параметры элементарной ячейки (ПЭЯ), размеры областей когерентного рассеяния (ОКР) и интегральная интенсивность перехода 5D0-7F2.
Сущность заявленного способа осуществляется в следующей последовательности его реализации.
Готовят растворы Са(NO3)2×4Н2О (марка Ч) с концентрацией 1 моль/л, Eu(NO3)3×6Н2О (степень чистоты 99,99%) с концентрацией 0,02 моль/л, KH2PO4 (марка ЧДА) с концентрацией 1 моль/л и KOH (марка Ч) с концентрацией 1,4 моль/л.
20 мл раствора нитрата кальция смешивают с 5-50 мл раствора нитрата европия (для получения мольных соотношений Eu/Са 0,5-5%), смесь доливают дистиллированной водой до объема 100 мл 12 мл раствора дигидрофосфата калия смешивают с 10 мл раствора гидроксида калия, смесь доливают дистиллированной водой до 100 мл и при необходимости доводят значение рН до 12 единиц раствором гидроксида калия.
Оба раствора нагревают до 90°С. Раствор, содержащий кальций и европий, быстро (в течение 5-10 секунд) вливают в раствор, содержащий фосфаты, при активном перемешивании. Получившийся раствор с белой взвесью выдерживается 2 часа в сушильном шкафу при 90°С, после раствор оставляют остывать. Осадок промывается декантацией дистиллированной водой 6 раз в объеме не менее 400 мл. Осадок высушивается в сушильном шкафу при температуре 110°С в течение 6-7 часов. Осадок перетирается в ступке.
Заявленный способ был апробирован в лабораторных условиях Санкт-Петербургского государственного университета в режиме реального времени. Результаты апробации приведены ниже в виде конкретных примеров лабораторных испытаний (примеры 1, 2, 3). Краткое описание используемых авторами методик при исследовании апатитов, в частности, приведенных в примерах 1-3, даны в приложении к описанию заявленного изобретения.
Пример 1
Для первого раствора смешали 20 мл 1 моль/л раствора нитрата кальция и 5 мл 0,02 моль/л раствора нитрата европия (III), после чего долили дистиллированной водой до объема 100 мл; раствор имел величину рН 5 и был нагрет до 90°С.
Для второго раствора смешали 12 мл 1 моль/л раствора дигидрофосфата калия и 7 мл 1,4 моль/л раствора едкого кали (KOH), после чего долили дистиллированной водой до объема 100 мл; раствор имел величину рН 10 и был нагрет до 90°С.
При интенсивном перемешивании первый раствор влили во второй раствор, величина рН результирующего раствора составила 6.
Полученный раствор с образовавшимся осадком выдержали при 90°С в течение 1,5 часов. Затем остудили до комнатной температуры и промыли 5 раз (общим объемом около 2 л дистиллированной воды). Полученный осадок высушили при 110°С в течение 5 часов и затем перетерли в фарфоровой ступке.
Как показано в Табл. 1, строка 3, полученный апатит содержит 0,63 масс % европия, что соответствует 0,07 формульным единицам, как показано в Табл. 2, строка 3. Рентгеновские и инфракрасные исследования подтвердили, что полученный продукт является апатитом (Фиг. 1, позиция а, Фиг. 2, позиция а). Как показано в Табл. 3, строка 3, расчеты ПЭЯ дали значения, характерные для апатитов: параметр а=9,444
Figure 00000001
; с=6,886
Figure 00000001
; расчеты размеров ОКР показали, что размеры наночастиц апатита составляют 19 нм.
Спектр возбуждения люминесценции образца (Фиг. 4, позиция а) состоит из характеристических полос, соответствующих переходам электронов с нижних уровней 7F0 и 7F1 на возбужденные уровни катионов европия. Наиболее интенсивным является переход 7F0-5L6 с максимумом на длине волны λех=393 нм и интенсивностью I=1.05444Е6 импульсов в секунду на микроампер (CPS/MicroAmps). Остальные наблюдаемые линии соответствуют переходам 7F0-5Н6 (λех=318 нм; I=433663 CPS/MicroAmps), 7F0-5D4 (λех=361 нм; I=220333 CPS/MicroAmps), 7F0-5L7 (λех=381.5 нм; I=262943 CPS/MicroAmps), 7F0-5D3 (λех=414.5 нм; I=47473 CPS/MicroAmps), 7F0-5D2 (λех=464 нм; I=163363 CPS/MicroAmps), 7F0-5D1 (λех=534 нм; I=35465 CPS/MicroAmps).
Спектр люминесценции образца (Фиг. 4, позиция б) состоит из характеристических полос, соответствующих переходам с метастабильного уровня 5D0 на нижележащие уровни 7FJ (J=1-4) в катионах европия. Наиболее интенсивным переходом является вынужденный электрический дипольный переход 5D0-7F2 с максимумом на длине волны λem=616 нм и интенсивностью I=266722 CPS. Остальные наблюдаемые линии соответствуют переходам 5D0-7F1 (λem=589.5 нм; I=92189 CPS), 5D0-7F3 (λem=652.5 нм; I=16084 CPS), 5D0-7F4 (λem=700 нм; I=128186 CPS).
Figure 00000002
Figure 00000003
Figure 00000004
Пример 2
Для первого раствора смешали 20 мл 1 моль/л раствора нитрата кальция и 30 мл 0,02 моль/л раствора нитрата европия (III), после чего долили дистиллированной водой до объема 100 мл; раствор имел величину рН 5 и был нагрет до 90°С.
Для второго раствора смешали 12 мл 1 моль/л раствора дигидрофосфата калия и 7 мл 1,4 моль/л раствора едкого кали (KOH), после чего долили дистиллированной водой до объема 100 мл; раствор имел величину рН 11 и был нагрет до 90°С.
При интенсивном перемешивании первый раствор влили во второй раствор, величина рН результирующего раствора составила 6,5.
Полученный раствор с образовавшимся осадком выдержали при 90°С в течение 2 часов. Затем остудили до комнатной температуры и промыли 5 раз (общим объемом около 2 л дистиллированной воды). Полученный осадок высушили при 110°С в течение 4,5 часов и затем перетерли в фарфоровой ступке.
Как показано в Табл. 1, строка 8, полученный апатит содержит 3,72 масс % европия, что соответствует 0,37 формульным единицам, как показано в Табл. 2, строка 8. Рентгеновские и инфракрасные исследования подтвердили, что полученный продукт является апатитом (Фиг. 1, позиция б, Фиг. 2, позиция б). Как показано в Табл. 3, строка 8, расчеты ПЭЯ дали значения, характерные для апатитов: параметр а=9,439
Figure 00000001
; с=6,885
Figure 00000001
; расчеты размеров ОКР показали, что размеры наночастиц апатита составляют 22 нм.
Спектр возбуждения люминесценции образца (Фиг. 4, позиция в) состоит из характеристических полос, соответствующих переходам электронов с нижних уровней 7F0 и 7F1 на возбужденные уровни катионов европия. Наиболее интенсивным является переход 7F0-5L6 с максимумом на длине волны λex=393 нм и интенсивностью I=3.47915Е6 CPS/MicroAmps. Остальные наблюдаемые линии соответствуют переходам 7F0-5H6 (λex=318 нм; I=1.34259Е6 CPS/MicroAmps), 7F0-5D4 (λex=361 нм; I=737656 CPS/MicroAmps), 7F0-5L7 (λex=381.5 нм; I=855766 CPS/MicroAmps), 7F0-5D3 (λex=414.5 нм; I=130940 CPS/MicroAmps), 7F0-5D2 (λex=464 нм; I=452014 CPS/MicroAmps), 7F0-5D1 (λex=534 нм; I=87888 CPS/MicroAmps).
Спектр люминесценции образца (Фиг. 4, позиция г) состоит из характеристических полос, соответствующих переходам с метастабильного уровня 5D0 на нижележащие уровни 7FJ (J=1-4) в катионах европия. Наиболее интенсивным переходом является вынужденный электрический дипольный переход 5D0-7F2 с максимумом на длине волны λem=616 нм и интенсивностью I=926059 CPS. Остальные наблюдаемые линии соответствуют переходам 5D0-7F1 (λem=589.5 нм; I=451956 CPS), 5D0-7F3 (λem=652.5 нм; I=68534 CPS), 5D0-7F4 (λem=700 нм; I=531870 CPS).
Пример 3
Для первого раствора смешали 20 мл 1 моль/л раствора нитрата кальция и 50 мл 0,02 моль/л раствора нитрата европия (III), после чего долили дистиллированной водой до объема 100 мл; раствор имел величину рН 5 и был нагрет до 90°С.
Для второго раствора смешали 12 мл 1 моль/л раствора дигидрофосфата калия и 8 мл 1,4 моль/л раствора едкого кали (KOH), после чего долили дистиллированной водой до объема 100 мл; раствор имел величину рН 12 и был нагрет до 90°С.
При интенсивном перемешивании первый раствор влили во второй раствор, величина рН результирующего раствора составила 7.
Полученный раствор с образовавшимся осадком выдержали при 90°С в течение 2 часов. Затем остудили до комнатной температуры и промыли 5 раз (общим объемом около 2 л дистиллированной воды). Полученный осадок высушили при 110°С в течение 5 часов и затем перетерли в фарфоровой ступке.
Как показано в Табл. 1, строка 10, полученный апатит содержит 5,72 масс % европия, что соответствует 0,57 формульным единицам, как показано в Табл. 2, строка 10. Рентгеновские и инфракрасные исследования подтвердили, что полученный продукт является апатитом (Фиг. 1, позиция в, Фиг. 2, позиция в). Как показано в Табл. 3, строка 10, расчеты ПЭЯ дали значения, характерные для апатитов: параметр а=9,442
Figure 00000001
; с=6,887
Figure 00000001
; расчеты размеров ОКР показали, что размеры наночастиц апатита составляют 20 нм.
Спектр возбуждения люминесценции образца (Фиг. 4, позиция д) состоит из характеристических полос, соответствующих переходам электронов с нижних уровней 7F0 и 7F1 на возбужденные уровни катионов европия. Наиболее интенсивным является переход 7F0-5L6 с максимумом на длине волны λex=393 нм и интенсивностью I=2.15338Е6 CPS/MicroAmps. Остальные наблюдаемые линии соответствуют переходам 7F0-5H6 (λex=318 нм; I=775075 CPS/MicroAmps), 7F0-5D4 (λex=361 нм; I=459654 CPS/MicroAmps), 7F0-5L7 (λex=381.5 нм; I=520396 CPS/MicroAmps), 7F0-5D3 (λex=414.5 нм; I=83389 CPS/MicroAmps), 7F0-5D2 (λex=464 нм; I=297947 CPS/MicroAmps), 7F0-5D1 (λex=534 нм; I=63045 CPS/MicroAmps).
Спектр люминесценции образца (Фиг. 4, позиция е) состоит из характеристических полос, соответствующих переходам с метастабильного уровня 5D0 на нижележащие уровни 7FJ (J=1-4) в катионах европия. Наиболее интенсивным переходом является вынужденный электрический дипольный переход 5D0-7F2 с максимумом на длине волны λem=616 нм и интенсивностью I=577572 CPS. Остальные наблюдаемые линии соответствуют переходам 5D0-7F1 (λem=589.5 нм; I=259568 CPS), 5D0-7F3 (λem=652.5 нм; I=39732 CPS), 5D0-7F4 (λem=700 нм; I=313826 CPS).
Полученные результаты подтверждают, что заявленный способ синтеза позволяет получать наноразмерные апатиты с заданным, в том числе максимальным, уровнем люминесценции; заявленный способ синтеза существенно превосходит известный уровень техники по достигаемому уровню люминесценции и является более дешевым и простым.
Технико-экономическая эффективность заявленного способа состоит в достоверном и информативном его использовании в качестве чувствительного люминесцентного маркера в биологии и медицине. Европий-содержащий апатит с высокими люминесцентными свойствами должен найти свое применение не только при проведении фундаментальных исследований при изучении взаимодействия апатит-содержащих материалов с костной тканью, но и как перспективный биомедицинский материал, который может использоваться в протезировании и при имплантации. Также материал может быть востребован как люминесцентный маркер в прикладных исследованиях по клеточной биологии. Это особенно важно для современного уровня российской экономики, с перспективой на импортозамещение.
Используемые источники информации
1. Патент CN 101214382. Method for preparing europium-labeled hydroxyapatite nano particle, КНР, 2008.
2. CN 102557609 B. Porous hydroxyapatite ceramic with fluorescence labeling characteristic, and preparation method thereof, КНР, 2012.
3. CN 103788946. Method for preparing europium-doped hydroxyapatite nanorod. КНР, 2014.
4. Патент CN 103525417. Preparation method of europium-doped hydroxyapatite (HAP) fluorescent nanoparticles, КНР, 2013 (прототип).

Claims (1)

  1. Способ получения наноразмерного высоколюминесцентного апатита с примесью европия (Eu), заключающийся в смешивании водных растворов, содержащих катионы Са2+ и Eu3+ при контроле их концентрации и соотношении их в растворе, одновременно готовят водный раствор, содержащий фосфат-анионы, при контроле их концентрации, каждый из приготовленных растворов берут в объеме 100 мл и перемешивают, после чего полученный осадок промывают дистиллированной водой, отличающийся тем, что в качестве источников катионов Са2+ и Eu3+ берут нитраты этих элементов, при этом нитрат кальция берут с концентрацией 1 моль/л и в количестве 20 мл, а нитрат Eu берут с концентрацией 0,02 моль/л и в количестве 5-50 мл, что соответствует мольному соотношению Eu/Са 0,5-5%, и дистиллированной водой объем раствора доводят до 100 мл, второй раствор приготавливают из смеси дигидрофосфата калия, который берут в качестве источника фосфат-анионов, с концентрацией 1 моль/л в количестве 12 мл, и раствора KOH в количестве 10 мл с концентрацией 1,4 моль/л, и доводят раствор дистиллированной водой до 100 мл и рН 11-12, каждый из полученных растворов нагревают до 90°С и смешивают их при активном перемешивании, после чего раствор выдерживают при температуре 90°С в течение 2-3 часов, затем раствор охлаждают и отделяют из раствора осадок, который промывают не менее 6 раз дистиллированной водой в объеме не менее 400 мл, осадок высушивают при температуре 110°С в течение 6-7 часов.
RU2016124206A 2016-06-17 2016-06-17 Способ получения наноразмерного высоколюминесцентного апатита с примесью европия (Eu) RU2628610C1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2016124206A RU2628610C1 (ru) 2016-06-17 2016-06-17 Способ получения наноразмерного высоколюминесцентного апатита с примесью европия (Eu)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2016124206A RU2628610C1 (ru) 2016-06-17 2016-06-17 Способ получения наноразмерного высоколюминесцентного апатита с примесью европия (Eu)

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2628610C1 true RU2628610C1 (ru) 2017-08-21

Family

ID=59744770

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2016124206A RU2628610C1 (ru) 2016-06-17 2016-06-17 Способ получения наноразмерного высоколюминесцентного апатита с примесью европия (Eu)

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2628610C1 (ru)

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101214382A (zh) * 2008-01-11 2008-07-09 海南大学 一种铕标记羟基磷灰石纳米粒子的制备方法
CN102557609A (zh) * 2012-03-05 2012-07-11 昆明理工大学 一种荧光标记特性的多孔羟基磷灰石陶瓷及其制备方法
CN103525417A (zh) * 2013-09-23 2014-01-22 武汉理工大学 一种铕掺杂羟基磷灰石荧光纳米粒子的制备方法
CN103788946A (zh) * 2014-03-05 2014-05-14 山东大学 一种铕掺杂羟基磷灰石纳米棒的制备方法
CN104248772A (zh) * 2013-06-28 2014-12-31 天津工业大学 一种掺杂Eu的羟基磷灰石-四氧化三铁复合纳米粒的制备方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101214382A (zh) * 2008-01-11 2008-07-09 海南大学 一种铕标记羟基磷灰石纳米粒子的制备方法
CN102557609A (zh) * 2012-03-05 2012-07-11 昆明理工大学 一种荧光标记特性的多孔羟基磷灰石陶瓷及其制备方法
CN104248772A (zh) * 2013-06-28 2014-12-31 天津工业大学 一种掺杂Eu的羟基磷灰石-四氧化三铁复合纳米粒的制备方法
CN103525417A (zh) * 2013-09-23 2014-01-22 武汉理工大学 一种铕掺杂羟基磷灰石荧光纳米粒子的制备方法
CN103788946A (zh) * 2014-03-05 2014-05-14 山东大学 一种铕掺杂羟基磷灰石纳米棒的制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
ЗУБАРЬ Е.В., Синтез и люминесцентные свойства наноразмерного гидроксиапатита кальция, активированного ионами Eu 3+ , Nanosystems, Nanomaterials, Nanotechnologies, 2009, т. 7, no.2, с.с. 581-588. ЛАБУТИН А.А., Краткие сведения о международной системе единиц измерений (СИ), Киев, Вища школа, 1975, с. 80, строки 9-10. *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Doat et al. Synthesis of luminescent bioapatite nanoparticles for utilization as a biological probe
Deshmukh et al. Self-activated fluorescent hydroxyapatite nanoparticles: a promising agent for bioimaging and biolabeling
Jiménez-Flores et al. Characterization of Tb-doped hydroxyapatite for biomedical applications: optical properties and energy band gap determination
Sun et al. Microemulsion process synthesis of lanthanide-doped hydroxyapatite nanoparticles under hydrothermal treatment
Gómez-Morales et al. Luminescent biomimetic citrate-coated europium-doped carbonated apatite nanoparticles for use in bioimaging: Physico-chemistry and cytocompatibility
Mathew et al. Proton environments in biomimetic calcium phosphates formed from mesoporous bioactive CaO–SiO2–P2O5 glasses in vitro: Insights from solid-state NMR
Yin et al. Effect of calcinations temperature on the luminescence intensity and fluorescent lifetime of Tb3+-doped hydroxyapatite (Tb-HA) nanocrystallines
Nouri-Felekori et al. Synthesis and characterization of Mg, Zn and Sr-incorporated hydroxyapatite whiskers by hydrothermal method
He et al. Sol-gel synthesis of biocompatible Eu3+/Gd3+ co-doped calcium phosphate nanocrystals for cell bioimaging
Ciobanu et al. BIOCOMPATIBILITY STUDY OF EUROPIUM DOPED CRYSTALLINE HYDROXYAPATITE BIOCERAMICS.
Li et al. Comparative investigation on the crystal structure and cell behavior of rare-earth doped fluorescent apatite nanocrystals
CN105950146A (zh) 一种稀土钐掺杂羟基磷灰石荧光材料的制备方法
Xing et al. Ultrasound-assisted synthesis and characterization of heparin-coated Eu3+ doped hydroxyapatite luminescent nanoparticles
Sun et al. Preparation and characterization of Eu3+-doped fluorapatite nanoparticles by a hydrothermal method
Nikolaev et al. Europium concentration effect on characteristics and luminescent properties of hydroxyapatite nanocrystalline powders
De Oliveira et al. Tunable photoluminescence of nanostructured LaPO4: Eu3+/Tb3+ synthesized via a microwave-assisted ethylene glycol route
Kumar et al. Probing the limit of magnesium uptake by β-tricalcium phosphate in biphasic mixtures formed from calcium deficient apatites
da Rocha et al. Production and characterization of niobate apatite
de Araujo et al. Production and characterization of pure and Cr 3+-doped hydroxyapatite for biomedical applications as fluorescent probes
Kataoka et al. Preparation of europium (III)-doped hydroxyapatite nanocrystals in the presence of cationic surfactant
Karthi et al. Synthesis and characterization of Nd3+: Yb3+ co-doped near infrared sensitive fluorapatite nanoparticles as a bioimaging probe
Chen et al. Luminescence of samarium doped hydroxyapatite containing strontium: Effects of doping concentration
Cheng et al. Synthesis and characterization of HA/YVO4: Yb3+, Er3+ up-conversion luminescent nano-rods
Minakova et al. The Influence of Zn3 (PO4) 2: Mn-Luminophores Synthesis Conditions on their Surface and Luminescent Features
RU2628610C1 (ru) Способ получения наноразмерного высоколюминесцентного апатита с примесью европия (Eu)