RU2623220C1

RU2623220C1 - Method for betulin production

Info

Publication number: RU2623220C1
Application number: RU2016111045A
Authority: RU
Inventors: Владислав Геннадьевич Бабин; Михаил Михайлович Калюжный
Original assignee: Общество с ограниченной ответственностью "БетулаФарм"
Priority date: 2016-03-24
Filing date: 2016-03-24
Publication date: 2017-06-23

Abstract

FIELD: biotechnology.

SUBSTANCE: invention relates to a process for betulin preparation from birch bark, comprising bark grinding, extraction with alcohol, solution separation with subsequent removal of the solvent therefrom, wherein isopropyl alcohol heated to 75°C is added to the ground bark at a ratio of alcohol:elm 5:1, and the mixture is further sonicated at 75-82°C for 1-1.5 hours.

EFFECT: new method for betulin production from birch bark with the betulin content in the birch bark extract is 70 to 95 percent.

2 cl, 2 ex

Description

Изобретение относится к способам выделения целевых продуктов из отходов переработки древесины, а именно к способу получения бетулина из березовой коры, используемого в медицинской, пищевой, ликероводочной и парфюмерной промышленности.The invention relates to methods for the isolation of target products from waste wood processing, and in particular to a method for producing betulin from birch bark, used in the medical, food, distillery and perfume industries.

Известен способ получения бетулина из бересты березы, включающий ее активацию при температуре 180-260°С, давлении 2-5 МПа в течение 60-300 с, обработку щелочью и экстракцию спиртом (Патент РФ N2131882, кл. C07J 53/00, 63/00, 1998).A known method of producing betulin from birch birch bark, including its activation at a temperature of 180-260 ° C, a pressure of 2-5 MPa for 60-300 s, treatment with alkali and extraction with alcohol (RF Patent N2131882, CL C07J 53/00, 63 / 00, 1998).

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому способу извлечения бетулина с помощью спирта является получение бетулина согласно патенту №2172178 (Патент РФ №2172178, кл. A61K 35/78, C08H 5/04, 2001) Способ предусматривает измельчение коры, экстракцию спиртом, отделение раствора с последующим удалением из него растворителя. Используют 90-95% этиловый спирт с температурой 70-75°С. Во время экстракции добавляют активированный уголь при соотношении компонентов: береста 100 кг, спирт 400-500 кг, уголь 35-45 кг.The closest in technical essence and the achieved result to the proposed method for the extraction of betulin with alcohol is to obtain betulin according to patent No. 2172178 (RF Patent No. 2172178, CL A61K 35/78, C08H 5/04, 2001). The method involves crushing the bark, alcohol extraction , separation of the solution, followed by removal of solvent from it. Use 90-95% ethanol with a temperature of 70-75 ° C. During extraction, activated carbon is added in a ratio of components: birch bark 100 kg, alcohol 400-500 kg, coal 35-45 kg.

Однако известные методы позволяют получать бетулин лишь одной чистоты.However, known methods allow to obtain betulin of only one purity.

Задачей создания изобретения является разработка простого по способу и аппаратурному оформлению процесса получения бетулина, свободного от недостатков прототипа.The task of creating the invention is the development of a simple method and hardware design process for the production of betulin, free from the disadvantages of the prototype.

Поставленная задача решается с помощью признаков, указанных в 1-м пункте формулы изобретения, общих с прототипом, таких как способ получения бетулина из березовой коры, включающий измельчение коры, экстракцию спиртом, отделение раствора с последующим удалением из него растворителя, и отличительных существенных признаков, таких как измельченную бересту добавляют в нагретый до 75°С изопропиловый спирт в соотношении спирт : береста 5:1, при этом смесь дополнительно обрабатывают ультразвуком при температуре 75-82°С в течение 1-1,5 часов.The problem is solved using the characteristics indicated in the 1st claim that are common with the prototype, such as a method for producing betulin from birch bark, including crushing the bark, extraction with alcohol, separating the solution, followed by removal of the solvent from it, and distinctive essential features, such as crushed birch bark, add to the isopropyl alcohol heated to 75 ° C in the ratio of alcohol: birch bark 5: 1, while the mixture is further sonicated at a temperature of 75-82 ° C for 1-1.5 hours.

Согласно пункту 2 формулы изобретения количеством отогнанного спирта регулируют чистоту готового продукта.According to paragraph 2 of the claims, the purity of the finished product is controlled by the amount of distilled alcohol.

Выше перечисленная совокупность существенных признаков позволяет получить следующий технический результат - возможность получения экстракта бересты с содержанием бетулина от 70% до 95%. Изобретение позволяет расширить арсенал технических средств получения ценного конечного продукта.The above set of essential features allows you to get the following technical result - the ability to obtain birch bark extract with betulin content from 70% to 95%. The invention allows to expand the arsenal of technical means of obtaining a valuable final product.

Соотношении спирт : береста 5:1 является оптимальным и подобрано опытным путем.The ratio of alcohol: birch bark 5: 1 is optimal and selected experimentally.

Полученную смесь дополнительно обрабатывают ультразвуком - мощность излучателя 2.5 кВт при частоте 18 кГц, что позволяет активно вести перемешивание и извлечение бетулина в маточный раствор. Если обработку ультразвуком вести при температуре меньше 75°С, то снижается выход готового продукта, если больше 82°С, то происходит закипание спирта, что нецелесообразно для данного метода экстракции. Наложение ультразвука оптимально осуществлять в течение 1-1,5 часов для полного извлечения бетулина.The resulting mixture is additionally treated with ultrasound - the emitter power is 2.5 kW at a frequency of 18 kHz, which allows mixing and extraction of betulin into the mother liquor actively. If sonication is carried out at a temperature of less than 75 ° C, then the yield of the finished product decreases, if more than 82 ° C, then boiling alcohol occurs, which is impractical for this extraction method. Ultrasound application is optimal for 1-1.5 hours for complete extraction of betulin.

Условия проведения процесса.The conditions of the process.

Способ получения бетулина из березовой коры осуществляют следующим образом. Березовую кору измельчают на мельнице и разделяют на бересту и луб. Измельченную бересту добавляют в нагретый до 75°С изопропиловый спирт в соотношении спирт : береста - 5:1 и включают ультразвук на 1 час для перемешивания смеси и более полного извлечения бетулина в маточный раствор. Получившийся таким образом маточный раствор фильтруют и отгоняют изопропиловый спирт. Полученный продукт представляет собой бетулин с чистотой 95% (порошок от белого до кремового цвета). Выход бетулина составляет в зависимости от заданной чистоты от 16 до 30%.A method of producing betulin from birch bark is as follows. Birch bark is crushed in a mill and divided into birch bark and bast. The crushed birch bark is added to isopropyl alcohol heated to 75 ° C in the ratio of alcohol: birch bark - 5: 1 and ultrasound is turned on for 1 hour to mix the mixture and more completely extract betulin into the mother liquor. The mother liquor thus obtained is filtered and isopropyl alcohol is distilled off. The resulting product is betulin with a purity of 95% (powder from white to cream color). The yield of betulin is, depending on the given purity, from 16 to 30%.

Изобретение иллюстрируется следующими примерами.The invention is illustrated by the following examples.

Пример 1. К 20 кг измельченной бересты добавляют 100 кг 100% изопропилового спирта с температурой 75°С и выдерживают 1 час при включенном ультразвуке - мощность излучателя 2.5 кВт при частоте 18 кГц, при температуре 75-82°С. Затем раствор фильтруют, отгоняют досуха спирт. Получают порошок кремового цвета, содержащий бетулин 70% чистоты весом 6 кг.Example 1. To 20 kg of crushed birch bark add 100 kg of 100% isopropyl alcohol with a temperature of 75 ° C and incubated for 1 hour with ultrasound on - emitter power 2.5 kW at a frequency of 18 kHz, at a temperature of 75-82 ° C. Then the solution is filtered, the alcohol is distilled off to dryness. A cream colored powder is obtained containing 70% purity betulin weighing 6 kg.

Пример 2. К 20 кг измельченной бересты добавляют 100 кг 100% изопропилового спирта с температурой 75°С и выдерживают 1,5 час при включенном ультразвуке - мощность излучателя 2.5 кВт при частоте 18 кГц, при температуре 75-82°С. Затем раствор фильтруют, отгоняют 40 литров спирта, отфильтровывают выпавший осадок. Получают порошок кремового цвета, содержащий бетулин 95% чистоты весом 3.2 кг.Example 2. To 20 kg of crushed birch bark add 100 kg of 100% isopropyl alcohol with a temperature of 75 ° C and incubated for 1.5 hours with ultrasound on - emitter power 2.5 kW at a frequency of 18 kHz, at a temperature of 75-82 ° C. Then the solution is filtered, 40 liters of alcohol are distilled off, the precipitate formed is filtered off. A cream colored powder is obtained containing 95% purity betulin weighing 3.2 kg.

Количеством отогнанного спирта можно регулировать чистоту готового экстракта бересты. Таким образом, изобретение позволяет получать экстракт бересты заданной чистоты с содержанием бетулина от 70 до 95%.The amount of distilled alcohol can control the purity of the finished birch bark extract. Thus, the invention allows to obtain birch bark extract of a given purity with a betulin content of from 70 to 95%.

Из описания и практического применения настоящего изобретения специалистам будут очевидны и другие частные формы его выполнения. Данное описание и примеры рассматриваются как материал, иллюстрирующий изобретение, сущность которого и объем патентных притязаний определены в нижеследующей формуле изобретения, совокупностью существенных признаков и их эквивалентами.From the description and practical application of the present invention, other particular forms of its implementation will be apparent to those skilled in the art. This description and examples are considered as material illustrating the invention, the essence of which and the scope of patent claims are defined in the following claims, a combination of essential features and their equivalents.

Claims

1. A method of producing betulin from birch bark, including crushing the bark, extraction with alcohol, separation of the solution, followed by removal of solvent from it, characterized in that the crushed birch bark is added to isopropyl alcohol heated to 75 ° C in the ratio of alcohol: birch bark 5: 1, at this mixture is further treated with ultrasound at a temperature of 75-82 ° C for 1-1.5 hours.

2. The method according to p. 1, characterized in that the amount of distilled alcohol regulate the purity of the finished product.