RU2616670C1 - Способ нанесения иода и его соединений на поверхность изделий из полимолочной кислоты - Google Patents
Способ нанесения иода и его соединений на поверхность изделий из полимолочной кислоты Download PDFInfo
- Publication number
- RU2616670C1 RU2616670C1 RU2015154344A RU2015154344A RU2616670C1 RU 2616670 C1 RU2616670 C1 RU 2616670C1 RU 2015154344 A RU2015154344 A RU 2015154344A RU 2015154344 A RU2015154344 A RU 2015154344A RU 2616670 C1 RU2616670 C1 RU 2616670C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- iodine
- polylactic acid
- compounds
- mixture
- film
- Prior art date
Links
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J7/00—Chemical treatment or coating of shaped articles made of macromolecular substances
- C08J7/02—Chemical treatment or coating of shaped articles made of macromolecular substances with solvents, e.g. swelling agents
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J7/00—Chemical treatment or coating of shaped articles made of macromolecular substances
- C08J7/04—Coating
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Treatments Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)
Abstract
Изобретение относится к области химии, а именно к химической обработке изделий из полимолочной кислоты для нанесения иода и его соединений на их поверхность, и может использоваться в медицине. Способ заключается в том, что изделие из полимолочной кислоты помещают на время не менее 5 с в смесь двух смешивающихся между собой растворителей. Один из растворителей относится к классу ароматических углеводородов, или галогенпроизводных углеводородов, или амидов с объемным содержанием в смеси не менее 10%, а второй относится к классу спиртов, или сложных эфиров, или кетонов, или является водой с объемным содержанием в смеси не более 90%. Затем помещают в раствор иода или его соединений, или в пары иода на время не менее 10 мин, затем изделие извлекают, промывают этиловым спиртом и высушивают. Предложенный способ позволяет получать изделия из полимолочной кислоты различной формы и размера, которые являются рентгеноконтрастными и обладают антимикробной активностью. 1 з.п. ф-лы, 3 ил., 2 табл., 5 пр.
Description
Изобретение относится к области химии, а именно к химической обработке изделий из полимолочной кислоты для нанесения иода и его соединений на их поверхность, и может быть использовано в медицине для получения материалов с антимикробной активностью, в радиотерапии для создания имплантатов, содержащих радиоактивные изотопы иода, а также для визуализации имплантатов, изготовленных из полимолочной кислоты, на рентгеновских снимках.
Известен способ нанесения иода на поверхность изделий из нейлона-6, включающий следующие стадии: нейлоновое волокно погружают в раствор иода в ацетоне с концентрацией от 0.6 до 3.7 г/100 мл на 48 ч при комнатной температуре, после этого нейлоновое волокно извлекают, дважды промывают чистым ацетоном и высушивают (Antibacterial Multifilament Nylon Sutures. Singhal J.P., Singh J., Ray A.R., Singh H. Biomater. Artif. Cells Immobilization Biotechnol. 1991. T. 19. C. 631-648).
Недостатком способа является то, что таким способом невозможно закрепить иод или его соединения на поверхности изделий из полимолочной кислоты.
Известен способ нанесения иода на поверхность изделий из нейлона-6, включающий следующие стадии: нейлоновое волокно помещают в верхнюю часть трубки, сужающейся к низу, в нижнюю часть трубки засыпают иод, трубку нагревают на водяной бане для получения паров иода и оставляют нейлоновое волокно в трубке в парах иода на 8 ч. Далее трубку охлаждают до комнатной температуры, нейлоновое волокно извлекают, промывают чистым ацетоном и высушивают (Adsorption of Iodine on Nylon-6. Singhal J.P., Ray A.R. Trends Biometer. Artif. Organs. 2002. Т. 1. C. 46-51).
Недостатком способа является то, что таким способом невозможно закрепить иод или его соединения на поверхности изделий из полимолочной кислоты.
Наиболее близким, принятым за прототип, является способ нанесения иода и его соединений на поверхность изделий медицинского назначения, изготовленных из полимолочной кислоты, включающий следующие стадии: изделие из полимолочной кислоты устанавливают на вспомогательную конструкцию, затем обрабатывают иодом, или иодидом в виде соли или комплекса с полимером, или иодатом в виде соли или комплекса с полимером, или растворами иода или его соединений в органических растворителях. Далее изделие заряжают положительно, или отрицательно, или заземляют, после чего на его поверхность электростатически осаждают лекарственные средства из раствора или в сухом виде. После этого изделие при необходимости прогревают при температуре, при которой лекарственные средства остаются стабильны. (US 8298607 В2, МПК A61K 9/50 (2006.01), A61L 33/00 (2006.01), B05D 3/00 (2006.01), В05С 13/00 (2006.01), В05С 11/00 (2006.01), опубл. 2009.11.19).
Недостатком способа является его высокая энергозатратность и необходимость использования электроразрядных устройств для закрепления иода на поверхности изделий из полимолочной кислоты. Кроме того, с использованием такого способа невозможно нанести иод на поверхность изделий из полимолочной кислоты большого размера, а также закрепить иод на внутренней поверхности изделий из полимолочной кислоты сложной формы. Описанный способ не позволяет контролировать количество иода, нанесенного на поверхность изделий из полимолочной кислоты.
Задачей изобретения является нанесение иода и его соединений на поверхность изделий из полимолочной кислоты различной формы (пленки и объемные структуры).
Технический результат достигается за счет того, что изделие из полимолочной кислоты помещают на указанное время в смесь двух растворителей, один из которых хорошо растворяет полимолочную кислоту, а второй - очень плохо. В результате поверхность изделия набухает с образованием активного слоя, способного поглощать различные вещества, в том числе иод и его соединения. Такое поглощение происходит в ходе второй операции, в которой обработанное смесью двух растворителей изделие из полимолочной кислоты помещают в сосуд с парами иода, или в растворы иода или соединений иода. В результате двух указанных операций на поверхности изделия из полимолочной кислоты прочно закрепляется слой иода или его соединений, который не удаляется с поверхности при выдерживании образцов в воде или физиологическом растворе в течение, по крайней мере, 3-4 недель. Количество нанесенного иода или его соединений контролируется с использованием следующих физико-химических методов: УФ-спектрофотометрии растворов иода или его соединений до и после погружения изделия по характеристическим максимумам поглощения иода, УФ-спектрофотометрии изделий (пленок) с нанесенным на поверхность иодом или его соединениями по характеристическим максимумам поглощения иода, гравиметрии, рентгенофлуоресцентного анализа изделий (пленок) с нанесенным на поверхность иодом или его соединениями.
Технический результат состоит в том, что предложенный способ позволяет получать изделия из полимолочной кислоты различной формы и размера, которые являются рентгеноконтрастными и обладают антимикробной активностью.
На фиг. 1 изображен УФ-спектр пленки из полимолочной кислоты с нанесенным на поверхность иодом.
На фиг. 2 приведен рентгеновский снимок параллелепипеда из полимолочной кислоты с нанесенным на поверхность иодом.
На фиг. 3 изображен спектр, полученный в результате рентгенофлуоресцентного анализа диска из полимолочной кислоты с нанесенным на поверхность 2,4,6-трииоданилином.
В табл. 1 приведены примеры нанесения иода из паров на поверхность изделий из полимолочной кислоты.
В табл. 2 приведены примеры нанесения иода и его соединений из растворов на поверхность изделий из полимолочной кислоты.
Пример 1 (№1 в табл. 1). Пленку из полимолочной кислоты размером 2×2 см и толщиной 100 мкм помещают в 10 мл смеси растворителей бензол/этанол с объемным соотношением 90:10 (%) на 5 с. Затем пленку извлекают и помещают в пары иода, полученные из кристаллического иода при нагревании в герметичном стакане, на 20 мин. После этого пленку извлекают, промывают этиловым спиртом, высушивают на воздухе при комнатной температуре.
Количество нанесенного иода определяют методом УФ-спектрофотометрии на приборе SPECORD 200 PLUS (Analytik Jena, Германия) по характеристическим максимумам поглощения иода на 2 длинах волн λmax=300 нм (ε=12000 л⋅см-1⋅моль-1) и λmax=477 нм (ε=5800 л⋅см-1⋅моль-1) (фиг. 1). Для проведения измерений пленку помещают в кювету, измерение проводят 5 раз при различном расположении пленки относительно кюветы, для расчета концентрации используют среднее значение поглощения.
Таким образом, было нанесено (2.64±0.15)⋅10-8 г/см2 (n=5, р=0.95) иода на поверхность образца.
Антимикробную активность полученного изделия в отношении Е. coli определяют согласно руководству Р 4.2.2643-10 «Методы лабораторных исследований и испытаний дезинфекционных средств для оценки их эффективности и безопасности». Величина зоны задержки роста микроорганизмов составила 10.5 мм.
Пример 2 (№3 в табл. 1). Пленку из полимолочной кислоты размером 1×1 см, толщиной 30 мкм помещают в 10 мл смеси растворителей дихлорметан/ацетон с объемным соотношением 80:20 (%) на 5 с. Затем пленку извлекают и помещают в пары иода, полученные из кристаллического иода при нагревании в герметичном стакане, на 15 мин. После этого пленку извлекают, промывают этиловым спиртом, высушивают на воздухе при комнатной температуре.
Количество нанесенного иода определяют по изменению массы пленки из полимолочной кислоты до и после химической обработки.
Таким образом, было нанесено 0.0020±0.0005 г/см2 (n=5, р=0.95) иода на поверхность образца. Полученный образец является рентгеноконтрастным (фиг. 2).
Антимикробную активность полученного изделия в отношении Е.coli определяют согласно руководству Р 4.2.2643-10 «Методы лабораторных исследований и испытаний дезинфекционных средств для оценки их эффективности и безопасности». Величина зоны задержки роста микроорганизмов составила 17.8 мм.
Пример 3 (№2 в табл. 2). Пленку из полимолочной кислоты размером 2×4 см и толщиной 30 мкм помещают в 10 мл смеси растворителей трихлорметан/этилацетат с объемным соотношением 10:90 (%) на 15 мин. Затем пленку извлекают и помещают в 0.001 М раствор иода в этаноле, разбавленном водой до концентрации 50%, на 48 ч. После этого пленку извлекают, промывают этиловым спиртом, высушивают на воздухе при комнатной температуре.
Количество нанесенного иода определяют методом УФ-спектрофотометрии на приборе SPECORD 200 PLUS (Analytik Jena, Германия) по характеристическим максимумам поглощения иода на 2 длинах волн λmax=300 нм (ε=12000 л⋅см-1⋅моль-1) и λmax=477 (ε=5800 л⋅см-1⋅моль-1). Для проведения измерений пленку помещают в кювету, измерение проводят 5 раз при различном расположении пленки относительно кюветы, для расчета концентрации используют среднее значение поглощения.
Таким образом, было нанесено (1.43±0.16)⋅10-8 г/см2 (n=5, р=0.95) иода на поверхность образца.
Пример 4 (№10 в табл. 2). Пленку из полимолочной кислоты размером 5×5 см, толщиной 100 мкм помещают в 10 мл смеси растворителей толуол/этилацетат с объемным соотношением 10:90 (%) на 15 мин. Затем пленку извлекают и помещают в 0.1 М раствор 2,4,6-трииоданилина в этилацетате на 12 ч. После этого пленку извлекают, промывают этилацетатом, высушивают на воздухе при комнатной температуре.
Наличие 2,4,6-трииоданилина на поверхности пленки определяют методом рентгенофлуоресцентного анализа по характеристическому излучению иода на приборе Quant'X (Thermo Scientific, США) при ускоряющем напряжении 50 кВ (фиг. 3).
Пример 5 (№15 в табл. 2). Параллелепипед из полимолочной кислоты размерами 2×1×0.5 см помещают в 10 мл смеси растворителей диметилформамид/бутилацетат с объемным соотношением 80:20 (%) на 5 с. Затем пленку извлекают и помещают в 0.5 М раствор иодида калия в воде на 30 мин. После этого пленку извлекают, промывают водой, высушивают на воздухе при комнатной температуре.
Наличие иодида калия определяют методом рентгенофлуоресцентного анализа по характеристическому излучению иода и калия на приборе Quant'X (Thermo Scientific, США).
Другие примеры условий нанесения иода из паров на поверхность изделий из полимолочной кислоты, последовательность действий в которых аналогична последовательности действий, описанной в примерах 1 и 2, приведены в табл. 1.
Другие примеры условий нанесения иода и его соединений из растворов на поверхность изделий из полимолочной кислоты, последовательность действий в которых аналогична последовательности действий, описанной в примерах 3-5, приведены в табл. 2.
Claims (2)
1. Способ нанесения иода и его соединений на поверхность изделий из полимолочной кислоты, отличающийся тем, что изделие из полимолочной кислоты помещают на время не менее 5 с в смесь двух смешивающихся между собой растворителей, один из которых относится к классу ароматических углеводородов, или галогенпроизводных углеводородов, или амидов с объемным содержанием в смеси не менее 10%, а второй относится к классу спиртов, или сложных эфиров, или кетонов, или является водой с объемным содержанием в смеси не более 90%, затем помещают в раствор иода или его соединений, или в пары иода на время не менее 10 мин, затем изделие извлекают, промывают и высушивают.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве соединений иода используют иодид калия, или иодид натрия, или 2,4,6-трииоданилин, или 2,4,6-трииодбензойную кислоту.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2015154344A RU2616670C1 (ru) | 2015-12-18 | 2015-12-18 | Способ нанесения иода и его соединений на поверхность изделий из полимолочной кислоты |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2015154344A RU2616670C1 (ru) | 2015-12-18 | 2015-12-18 | Способ нанесения иода и его соединений на поверхность изделий из полимолочной кислоты |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2616670C1 true RU2616670C1 (ru) | 2017-04-18 |
Family
ID=58642848
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2015154344A RU2616670C1 (ru) | 2015-12-18 | 2015-12-18 | Способ нанесения иода и его соединений на поверхность изделий из полимолочной кислоты |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2616670C1 (ru) |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20090285974A1 (en) * | 2008-05-15 | 2009-11-19 | Kerrigan Cameron K | Method for electrostatic coating of a medical device |
| RU2485979C1 (ru) * | 2009-08-25 | 2013-06-27 | Простек Ко., Лтд. | Медицинские изделия и способ их получения |
-
2015
- 2015-12-18 RU RU2015154344A patent/RU2616670C1/ru not_active IP Right Cessation
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20090285974A1 (en) * | 2008-05-15 | 2009-11-19 | Kerrigan Cameron K | Method for electrostatic coating of a medical device |
| RU2485979C1 (ru) * | 2009-08-25 | 2013-06-27 | Простек Ко., Лтд. | Медицинские изделия и способ их получения |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Rasal, Rahul "SURFASE AND BULK MODIFICATION OF POLY(LACTIC ACID)", All Dissertations, c.335, 2009. * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JPH06507558A (ja) | ポリマーコーティング | |
| ter Haar et al. | Ultrasonic irradiation of mammalian cells in vitro at hyperthermic temperatures | |
| JP6962815B2 (ja) | 非イオン性極性アミノ酸を含む自己組織化ペプチド | |
| Liang et al. | Salt-responsive polyzwitterion brushes conjugated with silver nanoparticles: Preparation and dual antimicrobial/release properties | |
| WO2021258427A1 (zh) | 一种双光响应型氧化锌及其制备方法以及具有抗菌成骨性的光敏涂层 | |
| CN105916374B (zh) | 用于增加器官和组织保存溶液的稳定性和储存寿命的溶液 | |
| RU2616670C1 (ru) | Способ нанесения иода и его соединений на поверхность изделий из полимолочной кислоты | |
| CN106221540B (zh) | 改性水性聚氨酯抗菌涂层的制备方法及用途 | |
| CN113462000B (zh) | 一种可吸收外科材料的表面抗菌处理方法 | |
| JPS5849311A (ja) | 安全なるリポソ−ムの製造法 | |
| Huang et al. | MXene‐Decorated Nanofibrous Membrane with Programmed Antibacterial and Anti‐Inflammatory Effects via Steering NF‐κB Pathway for Infectious Cutaneous Regeneration | |
| Badria et al. | The effect of heparin hydrogel embedding on glutaraldehyde fixed bovine pericardial tissues: Mechanical behavior and anticalcification potential | |
| Torrisi et al. | Nanoparticles improving the wetting ability of biological liquids | |
| Szymborska-Małek et al. | Effects of near infrared radiation on DNA. DLS and ATR-FTIR study | |
| EP2182931B1 (en) | Derivatised polysaccharide material for the topic antibacterial activity | |
| Nagaichuk et al. | Polymeric Material With Controlled Release of Antimicrobial Agents for Medical Application. | |
| CN106349902A (zh) | 纳米复合材料改性水性聚氨酯抗菌涂层的制备方法及用途 | |
| György et al. | Processing and immobilization of chondroitin-4-sulphate by UV laser radiation | |
| KR20200125808A (ko) | 생물오손 방지를 위한 체내 삽입형 의료기기 코팅용 조성물 및 상기 코팅용 조성물로 코팅되고 생물오손 방지 기능을 갖는 체내 삽입형 의료기기 | |
| CN110604822A (zh) | 一种磁性抗菌纳米系统及其制备方法 | |
| Liu et al. | Ternary low-temperature phototherapy nano-systems for the treatment of diabetic wounds | |
| Chirila et al. | Study of the calcification of PHEMA hydrogels using a two compartment permeation cell | |
| Andersson | Preventing biofilm formation using antibacterial loaded mesoporous surfaces | |
| Sosedova et al. | The effects of nanosilver, encapsulated in a polymeric matrix, on albino rats brain tissue | |
| Pirvulescu et al. | LABORATORY RESULTS ON INVESTIGATION OF LASER BEAMS INTERACTION WITH CHLORPROMAZINE, TO OVERPASS MULTIPLE DRUG RESISTANCE ACQUIRED BY BACTERIA |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20181219 |