RU2613592C1 - Method and device for determination of density and surface tension of metal melts - Google Patents

Method and device for determination of density and surface tension of metal melts Download PDF

Info

Publication number
RU2613592C1
RU2613592C1 RU2015148103A RU2015148103A RU2613592C1 RU 2613592 C1 RU2613592 C1 RU 2613592C1 RU 2015148103 A RU2015148103 A RU 2015148103A RU 2015148103 A RU2015148103 A RU 2015148103A RU 2613592 C1 RU2613592 C1 RU 2613592C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
substrate
template
sample
melt
edge
Prior art date
Application number
RU2015148103A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Аркадий Моисеевич Поводатор
Владимир Викторович Вьюхин
Владимир Степанович Цепелев
Original Assignee
Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Уральский федеральный университет имени первого Президента России Б.Н. Ельцина"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Уральский федеральный университет имени первого Президента России Б.Н. Ельцина" filed Critical Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Уральский федеральный университет имени первого Президента России Б.Н. Ельцина"
Priority to RU2015148103A priority Critical patent/RU2613592C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2613592C1 publication Critical patent/RU2613592C1/en

Links

Images

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N9/00—Investigating density or specific gravity of materials; Analysing materials by determining density or specific gravity
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N13/00—Investigating surface or boundary effects, e.g. wetting power; Investigating diffusion effects; Analysing materials by determining surface, boundary, or diffusion effects
    • G01N13/02—Investigating surface tension of liquids
    • G01N2013/0225—Investigating surface tension of liquids of liquid metals or solder

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Investigating And Analyzing Materials By Characteristic Methods (AREA)
  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)

Abstract

FIELD: metallurgy.
SUBSTANCE: method of determination of density and surface tension in metal melts using a melt drop sample with known weight on a substrate fixated at one end of adjustable horizontal rod in electric furnace, involving adjustment and substrate and the rod position using substrate positioning unit, loading of a sample on the substrate, activation of measurement aggregate, heating and melting of the sample, photographic observation and image determination with a computer and photo receiver located outside of the electric furnace where the image includes contour of sample melt drop on the substrate, used to determine volume, density and surface tension of the drop. With melt slag components spilling at the substrate edge and/or masking the edge, and heat-resistant template of a given shape and size of horizontal and vertical parts corresponding to the substrate shape and dimensions is used; before sample heating and melting, the template is placed on the substrate loaded with a sample, template position is adjusted so that visible vertical parts of the template in the photo image matched vertical coordinates of the top substrate edge and top horizontal parts of template are parallel to the top horizontal edge of the substrate; vertical parts of heat-resistant template visible in a photo image are used as substrate edge coordinates; afterwards, further operations of the method are performed. Device features a template positioned at the said substrate mainly in focal plane, in the form of wire frame out of refractory metal.
EFFECT: reduced subjectivity in experiment performance and results, possible elimination of experiment interruptions, and obtainment of photo image parameter set required and sufficient for further determination of density and surface tension of tested metal melt upon drop or slag displacement to substrate edge.
10 cl, 5 dwg

Description

Изобретение относится к технической физике, а именно к анализу материалов, в частности к определению физических параметров преимущественно высокотемпературных металлических расплавов методом геометрии «большой капли», а именно путем измерения геометрических характеристик силуэта лежащей на подложке эллипсовидной капли расплавленного образца посредством фотообъемометрии. Изобретение может быть использовано в исследованиях, на предприятиях промышленности, при выполнении лабораторных работ в вузах.The invention relates to technical physics, in particular to the analysis of materials, in particular to the determination of the physical parameters of predominantly high-temperature metal melts by the “big drop” geometry, namely by measuring the geometric characteristics of the silhouette of an ellipsoid drop of a molten sample lying on a substrate by means of photovolumetry. The invention can be used in research, in industrial enterprises, when performing laboratory work in universities.

Известны способ и устройство для определения плотности и поверхностного натяжения образца - капли металлического расплава с известной массой, равной 10÷40 граммов («большой капли»), лежащей на подложке, размещенной на конце штока в высокотемпературной зоне электропечи, заполненной инертным газом, на основе фотометрической объемометрии. Его осуществляют путем измерения параметров эллипсоида капли, его контура (силуэта) и подложки, по горизонтальным и вертикальным координатам которых проводят масштабирование, обмер силуэта капли расплава на фотоизображении и дальнейшего вычисления объема капли (см. Филиппов С.И. и др. «Физико-химические методы исследования металлургических процессов». Металлургия, М., 1968, стр. 266 -272 - аналог). При этом наличие гелиевой атмосферы внутри электропечи с давлением, равным атмосферному, предохраняющей образец как от загрязнения газами воздуха, так и от вскипания расплава, горизонтальная установка подложки, на которой помещают каплю в зоне нагрева печи, чистая поверхность образца расплавленной капли, эллиптическая форма ее силуэта, его симметрия, строгая окружность в основании капли являются необходимыми условиями применения метода «большой капли».A known method and device for determining the density and surface tension of a sample is a drop of metal melt with a known mass equal to 10 ÷ 40 grams ("big drop") lying on a substrate placed on the end of the rod in a high-temperature zone of an electric furnace filled with an inert gas, based on photometric volumetry. It is carried out by measuring the parameters of the drop ellipsoid, its contour (silhouette) and the substrate, which are scaled along the horizontal and vertical coordinates, measure the silhouette of the melt drop in the photo image and then calculate the drop volume (see Filippov S.I. et al. chemical methods for the study of metallurgical processes. ”Metallurgy, M., 1968, pp. 266 -272 - analogue). Moreover, the presence of a helium atmosphere inside the electric furnace with atmospheric pressure protecting the sample both from air pollution and from boiling of the melt, horizontal installation of the substrate, on which a drop is placed in the furnace heating zone, a clean surface of the sample of the molten drop, elliptical shape of its silhouette , its symmetry, a strict circle at the base of the drop are necessary conditions for the application of the "big drop" method.

Известны способ и устройство определения плотности высокотемпературных многокомпонентных металлических расплавов с использованием капельного образца расплава известной массы, лежащего на подложке, закрепленной на одном из концов регулируемого штока в электропечи горизонтального типа, при котором осуществляют регулировку подложки и регулируемого штока с использованием узла изменения положения подложки, на подложку загружают образец, включают измерительную установку, осуществляют нагрев и плавление образца, фотоспособом наблюдают посредством компьютера и расположенного вне электропечи соосного ей фотоприемника изображение, включающее эллипсовидный силуэт капли образца расплава, по которому определяют объем, плотность и поверхностное натяжение капли - см. пат. РФ №2459194 - аналог.A known method and device for determining the density of high-temperature multicomponent metal melts using a drip sample of a melt of known mass lying on a substrate fixed to one end of an adjustable rod in a horizontal type electric furnace, in which the substrate and the adjustable rod are adjusted using the substrate position change unit, are the substrate is loaded into the sample, the measuring device is turned on, the sample is heated and melted, I observe by a computer and is disposed coaxially with electric photodetector image including elliptical silhouette drop melt sample, which determine the amount, density and surface tension of the droplets - see US Pat.. RF №2459194 - analogue.

Наиболее близким к предлагаемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ определения плотности и поверхностного натяжения металлических расплавов с использованием капельного образца расплава известной массы на подложке, которые закрепляют на одном из концов горизонтального регулируемого штока в электропечи, при котором осуществляют регулировку подложки и этого штока с использованием узла изменения положения подложки, на подложку загружают образец, включают измерительную установку, осуществляют нагрев и плавление образца, фотоспособом наблюдают и определяют посредством компьютера и расположенного вне электропечи фотоприемника изображение, в том числе силуэт капли образца расплава на подложке, по которому определяют объем, плотность и поверхностное натяжение капли, см. пат. РФ №2531039 - прототип способа.The closest to the proposed invention by technical nature and the achieved result is a method for determining the density and surface tension of metal melts using a drip sample of a melt of known mass on a substrate, which is fixed at one end of a horizontal adjustable rod in an electric furnace, in which the substrate and this rod are adjusted using the node for changing the position of the substrate, the sample is loaded onto the substrate, the measurement setup is turned on, the heating and melting of the sample are revealed, the image is observed and determined using a computer and an image located outside the photodetector, including the silhouette of a drop of a melt sample on a substrate, which determines the volume, density and surface tension of the drop, see US Pat. RF №2531039 - a prototype of the method.

Наиболее близким к предлагаемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является устройство для определения плотности и поверхностного натяжения металлических расплавов, содержащее капельный образец расплава известной массы, лежащего на подложке, закрепленной на одном из концов горизонтального регулируемого штока в электропечи, узел изменения положения подложки, компьютер, фотоприемник - см. пат. РФ №2531039 - прототип устройства.The closest to the proposed invention in terms of technical nature and the achieved result is a device for determining the density and surface tension of metal melts, containing a droplet sample of a melt of known mass lying on a substrate fixed at one end of a horizontal adjustable rod in an electric furnace, a node for changing the position of the substrate, a computer , photodetector - see US Pat. RF №2531039 - a prototype device.

Для ряда металлических сплавов при их нагреве характерно выделение жидкой шлаковой фазы. В частности, это наблюдают у некоторых марок трубной стали. При измерении плотности и поверхностного натяжения расплава методом лежащей капли наблюдают первоначальное выделение шлаковой жидкости. Затем при плавлении металлического образца образуется капля расплава, а на верхнем крае подложки начинает накапливаться пояс жидкого шлака. Со временем количество шлака растет и может происходить его перелив по боковой поверхности подложки. При этом на фотоизображении он может закрыть собой верхние углы силуэта подложки на фотоизображении капли расплава. Возникает необходимость уточнения координат этих практически замаскированных характерных угловых точек, в противном случае возможна остановка эксперимента и его срыв. Кроме того, возникают ситуации со сползанием поверхностных пленок разного происхождения, появляющихся на капле расплава, на край подложки, при этом также возникает перекрытие вышеуказанных характерных угловых точек. В таких условиях возрастает субъективность оценки дальнейшего хода эксперимента и влияние уровня квалификации исследователя на конечные результаты.A number of metal alloys during their heating are characterized by the release of a liquid slag phase. In particular, this is observed in some grades of pipe steel. When measuring the density and surface tension of the melt by the method of a lying drop, the initial release of slag liquid is observed. Then, when a metal sample is melted, a drop of melt forms, and a liquid slag belt begins to accumulate on the upper edge of the substrate. Over time, the amount of slag increases and may overflow on the side surface of the substrate. In this case, in the photo image, it can close the upper corners of the silhouette of the substrate in the photo image of the melt drop. There is a need to clarify the coordinates of these almost masked characteristic corner points, otherwise the experiment can be stopped and its failure. In addition, situations arise with the sliding of surface films of different origin appearing on the melt drop onto the edge of the substrate, while also overlapping the above-mentioned characteristic corner points. In such conditions, the subjectivity of evaluating the further course of the experiment and the influence of the researcher's qualification level on the final results increase.

Недостатком как аналогов, так и прототипа - способа и устройства, является то, что при смещении на фотоизображении силуэта капли расплава со шлаком на силуэт края подложки возрастает роль субъективности оценки дальнейшего хода эксперимента и его результатов. Не обеспечены определение координат фотоизображения верхнего края подложки, продолжение эксперимента без его срыва и возможность на основе этих координат текущей регулировки горизонтальности подложки во время эксперимента. Таким образом, не обеспечена точность результатов по определению параметров силуэта, объема и, в итоге, плотности и поверхностного натяжения исследуемого расплава.The disadvantage of both analogues and the prototype method and device is that when the silhouette of the melt drop with slag is shifted to the silhouette of the edge of the substrate on the photo image, the role of subjectivity in evaluating the further course of the experiment and its results increases. The coordinates of the photo image of the upper edge of the substrate, the continuation of the experiment without disruption, and the possibility based on these coordinates of the current horizontal adjustment of the substrate during the experiment are not provided. Thus, the accuracy of the results on determining the parameters of the silhouette, volume and, as a result, the density and surface tension of the studied melt is not ensured.

Задачей предлагаемого изобретения является обеспечение определения параметров фотоизображения силуэта подложки посредством использования фотоизображения шаблона, уменьшение субъективности оценки дальнейшего хода эксперимента и полученных результатов, обеспечение продолжения эксперимента без его прерывания при смещении капли расплава со шлаком на край подложки. Это обеспечивает повышение точности результатов по определению параметров силуэта капельного образца расплава, вычислению его объема, а в конечном итоге плотности и поверхностного натяжения исследуемого расплава.The objective of the invention is the provision of determining the parameters of the image of the silhouette of the substrate by using the photo image of the template, reducing the subjectivity of the assessment of the further course of the experiment and the results obtained, ensuring the continuation of the experiment without interruption when the melt drop with slag is shifted to the edge of the substrate. This ensures an increase in the accuracy of the results of determining the silhouette parameters of a droplet sample of the melt, calculating its volume, and ultimately the density and surface tension of the studied melt.

Для решения поставленной задачи предлагаются способ и устройство для определения плотности и поверхностного натяжения металлических расплавов.To solve this problem, a method and device for determining the density and surface tension of metal melts are proposed.

1. Способ определения плотности и поверхностного натяжения металлических расплавов с использованием капельного образца расплава известной массы на подложке, которые закрепляют на одном из концов горизонтального регулируемого штока в электропечи, при котором осуществляют регулировку подложки и этого штока с использованием узла изменения положения подложки, на подложку загружают образец, включают измерительную установку, осуществляют нагрев и плавление образца, фотоспособом наблюдают и определяют посредством компьютера и расположенного вне электропечи фотоприемника изображение, в том числе силуэт капли образца расплава на подложке, по которому определяют объем, плотность и поверхностное натяжение капли, отличающийся тем, что при затекании шлаковых компонентов расплава на край подложки и/или маскировке этого края используют термостойкий шаблон, которому придают заданные форму и размеры его горизонтальных и вертикальных частей, соответствующие форме и размерам подложки, перед осуществлением нагрева и плавления образца шаблон размещают на подложке с загруженным на нее образцом, регулируют положение шаблона таким образом, чтобы на фотоизображении наблюдаемые верхние вертикальные части шаблона совпадали с вертикальными координатами верхнего края подложки, а верхние горизонтальные части шаблона были параллельны верхнему горизонтальному краю подложки, в качестве координат края подложки используют наблюдаемые на фотоизображении вертикальные части термостойкого шаблона, после чего продолжают последующие операции способа.1. A method for determining the density and surface tension of metal melts using a drip sample of a melt of known mass on a substrate, which is fixed at one end of a horizontal adjustable rod in an electric furnace, in which the substrate and this rod are adjusted using the substrate position change unit, and the substrate is loaded the sample, include a measuring installation, carry out heating and melting of the sample, observe by means of a photographic method and determine by a computer and is located image, including the silhouette of a drop of a melt sample on a substrate, which determines the volume, density and surface tension of a drop, which differs in that when the slag components of the melt flow onto the substrate edge and / or mask this edge, a heat-resistant template is used, which give the given shape and dimensions of its horizontal and vertical parts, corresponding to the shape and dimensions of the substrate, before heating and melting the sample, the template is placed on a substrate with loaded and with it as a sample, adjust the position of the template so that the observed upper vertical parts of the template coincide with the vertical coordinates of the upper edge of the substrate in the photo image, and the upper horizontal parts of the template are parallel to the upper horizontal edge of the substrate, use the vertical parts of the heat-resistant observed in the image as coordinates template, then continue the subsequent operations of the method.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что шаблону придают форму многоугольника с преимущественно прямыми углами.2. The method according to p. 1, characterized in that the template is shaped into a polygon with predominantly right angles.

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что шаблон размещают преимущественно в фокальной плоскости фотоизображения.3. The method according to p. 1, characterized in that the template is placed mainly in the focal plane of the photo image.

4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что шаблон выполняют преимущественно в виде проволочной рамки из тугоплавкого металла, например молибдена.4. The method according to p. 1, characterized in that the template is performed mainly in the form of a wire frame made of refractory metal, such as molybdenum.

5. Способ по п. 1, отличающийся тем, что осуществляют оперативную регулировку горизонтальности подложки в ходе эксперимента посредством использования фотоизображения шаблона.5. The method according to p. 1, characterized in that carry out operational adjustment of the horizontalness of the substrate during the experiment by using the photo image of the template.

6. Устройство для определения плотности и поверхностного натяжения металлических расплавов, содержащее капельный образец расплава известной массы, лежащего на подложке, закрепленной на одном из концов горизонтального регулируемого штока в электропечи, узел изменения положения подложки, компьютер, фотоприемник, отличающееся тем, что в него введен шаблон, который размещен на вышеуказанной подложке.6. A device for determining the density and surface tension of metal melts, containing a droplet sample of a melt of known mass lying on a substrate fixed to one end of a horizontal adjustable rod in an electric furnace, a node for changing the position of the substrate, a computer, a photodetector, characterized in that template that is placed on the above substrate.

7. Устройство по п. 6, отличающееся тем, что шаблон размещен преимущественно в фокальной плоскости фотоизображения.7. The device according to claim 6, characterized in that the template is located mainly in the focal plane of the photo image.

8. Устройство по п. 6, отличающееся тем, что шаблон выполнен в виде проволочной рамки из тугоплавкого металла, например молибдена.8. The device according to p. 6, characterized in that the template is made in the form of a wire frame made of refractory metal, such as molybdenum.

9. Устройство по п. 6, отличающееся тем, что шаблон имеет форму многоугольника с преимущественно прямыми углами.9. The device according to p. 6, characterized in that the template has the shape of a polygon with predominantly right angles.

10. Устройство по п. 6, отличающееся тем, что шаблон обладает серповидной опорной поверхностью.10. The device according to p. 6, characterized in that the template has a sickle-shaped supporting surface.

Технические решения, содержащие вышеуказанные совокупности ограничительных и отличительных признаков, обеспечивают достижение технического результата - уменьшение степени субъективности в проведении и результатах эксперимента, осуществление возможности не прерывать эксперимент и обеспечение получения набора параметров фотоизображения, необходимых и достаточных для последующего определения плотности и поверхностного натяжения исследуемого металлического расплава при смещении капли и/или шлаков на край подложки, а в конечном итоге повышение достоверности и точности измерения плотности и поверхностного натяжения изучаемого образца металлического расплава. Кроме того, обеспечивается возможность текущей регулировки в ходе эксперимента горизонтальности подложки посредством контроля горизонтальных и вертикальных компонентов фотоизображения шаблона, что расширяет функциональные возможности способа.Technical solutions containing the above sets of restrictive and distinctive features ensure the achievement of a technical result — a decrease in the degree of subjectivity in the conduct and results of the experiment, the possibility of not interrupting the experiment, and providing a set of photo image parameters necessary and sufficient for the subsequent determination of the density and surface tension of the studied metal melt when the drop and / or slag are displaced to the edge of the substrate, and in the final ge increase the reliability and accuracy of measuring the density and surface tension of the studied sample of the metal melt. In addition, it is possible to adjust the horizontalness of the substrate during the experiment by controlling the horizontal and vertical components of the template image, which extends the functionality of the method.

Такие технические решения не выявлены в известном уровне техники, что при достижении вышеописанного технического результата позволяет считать предложенные технические решения имеющими изобретательский уровень.Such technical solutions are not identified in the prior art, which, when the above technical result is achieved, allows us to consider the proposed technical solutions as inventive.

Предлагаемое изобретение поясняется чертежами:The invention is illustrated by drawings:

фиг. 1 - блок-схема измерительного комплекса;FIG. 1 is a block diagram of a measuring complex;

фиг. 2 - схема размещения шаблона на подложке;FIG. 2 - layout of the template on the substrate;

фиг. 3 - фотоизображение капли расплава трубной стали на подложке, 8 минута нагрева при t=1580°С, идет накопление внизу капли шлакового ободка;FIG. 3 - photo image of a drop of molten pipe steel on a substrate, 8 minutes of heating at t = 1580 ° C, accumulation of a drop of a slag rim at the bottom;

фиг. 4 - фотоизображение капли расплава трубной стали на подложке при t=1590°С, с накопившимся на верхнем крае подложки и перелившимся по боковой поверхности подложки жидким шлаком;FIG. 4 is a photograph of a drop of molten tubular steel on a substrate at t = 1590 ° C, with liquid slag accumulated on the upper edge of the substrate and overflowing on the side surface of the substrate;

фиг. 5 - фотоизображение капли расплава на подложке при t=1620°С со сползающими по поверхности капли расплава окисными пленками.FIG. 5 is a photograph of a melt drop on a substrate at t = 1620 ° C with oxide films sliding on the surface of a melt drop.

Способ осуществляют посредством устройства для определения плотности и поверхностного натяжения металлических расплавов, содержащего измерительный комплекс - см. фиг. 1, 2, в состав которого входят: капельный образец расплава фиксированной массы 1, расположенный на срезе подложки 2, фотоприемник 3, соосный с электропечью 4, коаксиальный цилиндрический электронагреватель 5, шаблон 6 с опорной серповидной поверхностью 7, размещенный на подложке 2, регулируемый шток 8 с закрепленной на одном из его концов подложкой 2, другой конец которого через вакуумный уплотнительный узел 9 соединен с узлом изменения положения подложки 10, компьютер 11, на дисплей 12 которого выводят изображение капельного образца расплава фиксированной массы 1, подложки 2 и шаблона 6 с опорной серповидной поверхностью 7.The method is carried out by means of a device for determining the density and surface tension of metal melts containing a measuring complex — see FIG. 1, 2, which includes: a drip sample of a melt of fixed mass 1, located on a slice of the substrate 2, a photodetector 3, coaxial with the electric furnace 4, a coaxial cylindrical electric heater 5, a template 6 with a supporting sickle surface 7, placed on the substrate 2, an adjustable rod 8 with a substrate 2 fixed at one of its ends, the other end of which is connected through a vacuum sealing assembly 9 to the position changing assembly of the substrate 10, computer 11, the display 12 of which displays an image of a drip sample of the fixed melt mass 1, substrate 2 and template 6 with a supporting crescent surface 7.

Подложка 2 выполнена в виде усеченного конуса с симметричным углублением из высокотемпературной керамики, например бериллиевой ВеО. Фотоприемник 3 - телекамера 3372Р Sanyo, коаксиальный цилиндрический электронагреватель 5 выполнен из листового молибдена. Шаблон 6 с опорной серповидной поверхностью 7 выполнен из молибденовой проволоки МЧ (99,9%) диаметром 1 мм. Форма шаблона 6 представляет собой многоугольник, состоящий предпочтительно из горизонтальных и вертикальных фрагментов, расположенных над серповидной поверхностью 7. Форма шаблона 6 содержит по меньшей мере два прямых угла, расстояние между вершинами которых 13 равно диаметру 14 верхнего края подложки 2 и которые находятся над изучаемым образом фиксированной массы 1 преимущественно в фокальной плоскости фотоизображения. Регулируемый шток 8 с внешним диаметром 10 мм выполнен из молибденовой трубы и содержит на одном из концов горизонтальный срез, на котором размещена подложка 2. Вакуумный уплотнительный узел 9 сделан из вакуумной резины и соединен с узлом изменения положения подложки 10, выполненным в виде исполнительного устройства с шаговыми двигателями.The substrate 2 is made in the form of a truncated cone with a symmetrical recess of high-temperature ceramics, such as beryllium BeO. Photodetector 3 - Sanyo 3372Р camera, coaxial cylindrical electric heater 5 is made of sheet molybdenum. The template 6 with the supporting crescent surface 7 is made of molybdenum wire MCH (99.9%) with a diameter of 1 mm The shape of the template 6 is a polygon, preferably consisting of horizontal and vertical fragments located above the crescent surface 7. The shape of the template 6 contains at least two right angles, the distance between the vertices of which 13 is equal to the diameter 14 of the upper edge of the substrate 2 and which are above the studied image fixed mass 1 mainly in the focal plane of the photo image. The adjustable rod 8 with an external diameter of 10 mm is made of a molybdenum pipe and contains at one end a horizontal section on which the substrate 2 is placed. The vacuum sealing unit 9 is made of vacuum rubber and is connected to the node for changing the position of the substrate 10, made in the form of an actuator with stepper motors.

Определение плотности и поверхностного натяжения металлических расплавов, в частности многокомпонентных, на предлагаемой установке осуществляется следующим образом: подготавливают изучаемый образец фиксированной массы 1, равной 10÷40 граммов, который размещают в углублении подложки 2. Затем на подложку 2 помещают шаблон 6 с опорной серповидной поверхностью 7, которая охватывает основание конической части подложки 2. Подложку 2 помещают на вышеуказанный срез регулируемого штока 8. При этом регулируют шаблон 6 таким образом, чтобы он был перпендикулярен горизонтальной оси регулируемого штока 8, в этом случае шаблон 6 находится в фокальной плоскости фотоизображения. Регулируют шаблон 6, если это требуется, небольшим горизонтальным смещением боковых вертикальных сторон шаблона 6 или опорной серповидной поверхности 7 таким образом, чтобы проекции верхней части вертикальных фрагментов 15 и 16 шаблона 6 совпадали с силуэтом верхнего края подложки 2.The density and surface tension of metal melts, in particular multicomponent ones, are determined on the proposed installation as follows: prepare a test sample of a fixed mass 1 of 10 ÷ 40 grams, which is placed in the recess of the substrate 2. Then, a template 6 with a sickle-shaped supporting surface is placed on the substrate 2 7, which covers the base of the conical part of the substrate 2. The substrate 2 is placed on the above slice of the adjustable rod 8. In this case, adjust the template 6 so that it is perp is endicular to the horizontal axis of the adjustable rod 8, in this case, the template 6 is in the focal plane of the photo image. Adjust the template 6, if necessary, by a small horizontal displacement of the lateral vertical sides of the template 6 or the supporting crescent surface 7 so that the projections of the upper part of the vertical fragments 15 and 16 of the template 6 coincide with the silhouette of the upper edge of the substrate 2.

Подложку 2 с изучаемым образцом фиксированной массы 1 и шаблоном 6 с опорной серповидной поверхностью 7 помещают на один из концов горизонтального регулируемого штока 8, который вводят в коаксиальный цилиндрический электронагреватель 5. Регулируют положение штока 8 и таким образом - горизонтальность подложки 2, проверяют положение шаблона 6 посредством фотоизображения на дисплее 12, полученном с помощью фотоприемника 3, соосного с высокотемпературной зоной электропечи 4 горизонтального типа. При этом наблюдают на дисплее 12 компьютера 11 изучаемый образец 1 на подложке 2 и шаблон 6. После окончания регулировок электропечь 4 закрывают, из нее откачивают воздух и закачивают гелий. Включают электропечь 4 и начинают эксперимент, при этом наблюдают на дисплее 12 все стадии эксперимента.The substrate 2 with the studied sample of fixed mass 1 and the template 6 with the supporting crescent surface 7 is placed on one of the ends of a horizontal adjustable rod 8, which is inserted into the coaxial cylindrical electric heater 5. The rod 8 is adjusted and the substrate 2 is horizontal, the position of the template 6 is checked by means of a photo image on the display 12, obtained using the photodetector 3, coaxial with the high-temperature zone of the electric furnace 4 horizontal type. At the same time, the studied sample 1 on the substrate 2 and the template 6 are observed on the display 12 of the computer 11. After the adjustment is completed, the electric furnace 4 is closed, air is pumped out of it and helium is pumped. Turn on the electric furnace 4 and begin the experiment, while observing on the display 12 all stages of the experiment.

Необходимо отметить, что тепловой коэффициент расширения ТКР подложки 2 из высокотемпературной керамики, например бериллиевой ВеО, составляет 2,2⋅10-5 град.-1, а для шаблона 6 с опорной серповидной поверхностью 7, выполненного из молибдена, ТКР составляет 5,2⋅10-6 град.-1, т.е. составляет

Figure 00000001
А от ТКР подложки 2. Таким образом, даже при предельной температуре tmax=2000°С внутри коаксиального цилиндрического электронагревателя 5 суммарная температурная погрешность координат молибденового шаблона 6 с опорной серповидной поверхностью 7 во всем предельном температурном диапазоне (2000°С) составляет Δt≤1%. При диаметре 14 края подложки 2, равном D=13 mm, и аналогичном расстоянии 13 между вертикальными фрагментами 15 и 16 прямых углов шаблона 6 погрешность Δ фотоопределения вертикальных координат краев подложки 2 во всем предельном температурном диапазоне (2000°С) составляет Δ≤0,13 mm, т.е величину, которой можно пренебречь, по меньшей мере в сравнении с вкладом погрешности из-за ТКР подложки 2.It should be noted that the thermal expansion coefficient of the TCR of the substrate 2 made of high-temperature ceramics, for example, beryllium BeO, is 2.2 × 10 −5 degrees. -1 , and for template 6 with a supporting sickle-shaped surface 7 made of molybdenum, the TCR is 5.2 510 -6 deg. -1 , i.e. makes up
Figure 00000001
 And from the TCR of the substrate 2. Thus, even at the maximum temperature t max = 2000 ° C inside the coaxial cylindrical electric heater 5, the total temperature error of the coordinates of the molybdenum template 6 with the supporting crescent surface 7 in the entire maximum temperature range (2000 ° C) is Δ t ≤ one%. When the diameter 14 of the edge of the substrate 2, equal to D = 13 mm, and a similar distance 13 between the vertical fragments 15 and 16 of the right angles of the template 6, the error Δ of photo-determination of the vertical coordinates of the edges of the substrate 2 in the entire temperature range (2000 ° C) is Δ≤0 13 mm, i.e., a value that can be neglected, at least in comparison with the contribution of the error due to the TCR of the substrate 2.

Фотоизображения изучаемых образцов различных расплавов 1 на подложке 2 приведены на фиг. 3 ÷ фиг. 5. Например, в эксперименте по измерению плотности изучаемого образца 1 расплава технического железа видно первоначальное выделение шлаковой жидкости. Затем образуется капля расплава 1, а на верхнем крае подложки 2 начинает накапливаться пояс жидкого шлака 17 - см. фиг. 3. Со временем количество шлака растет и может произойти его перелив 18 через край по боковой поверхности подложки 2 - см. фиг. 4. Перелив шлака 18 может маскировать на фотоизображении верхние углы силуэта подложки 2 как справа, так и слева. Аналогичные ситуации могут возникнуть при сползании поверхностных пленок 19, появляющихся на капле расплава 1, на край подложки 2 - см. фиг. 5. Эти эксперименты подтверждают необходимость определения координат замаскированных углов силуэта подложки 2 для уменьшения влияния как субъективности, так и уровня квалификации исследователя на конечные результаты эксперимента, а также избежать срыва эксперимента.Photographs of the studied samples of various melts 1 on the substrate 2 are shown in FIG. 3 ÷ fig. 5. For example, in the experiment on measuring the density of the studied sample 1 of the technical iron melt, the initial release of slag liquid is visible. Then a drop of melt 1 is formed, and on the upper edge of the substrate 2, a belt of liquid slag 17 begins to accumulate - see FIG. 3. Over time, the amount of slag increases and it may overflow 18 over the edge along the lateral surface of the substrate 2 - see. FIG. 4. Overflow of slag 18 can mask the upper corners of the silhouette of the substrate 2 in the photo image both on the right and on the left. Similar situations can arise when the surface films 19 appearing on a drop of melt 1 slip onto the edge of substrate 2 — see FIG. 5. These experiments confirm the need to determine the coordinates of the masked angles of the silhouette of the substrate 2 to reduce the influence of both subjectivity and the level of qualification of the researcher on the final results of the experiment, as well as to avoid disruption of the experiment.

Способ осуществляют следующим образом.The method is as follows.

Выбираем требуемый типономинал подложки 2. Форма подложки 2 представляет собой фигуру вращения, состоящую из двух частей - плоской подставки в виде диска и рабочей части в виде усеченного конуса с углублением для удержания металлического расплава. Размер диаметра верхней части края подложки 2 известен. В углубление подложки 2 помещаем образец известной массы. На подставке подложки 2 размещаем шаблон 6 с серповидной опорной поверхностью 7 в виде незамкнутой окружности. Помещаем подложку 2 с образцом 1 и шаблоном 6 на регулируемый шток 8 таким образом, чтобы вертикальные элементы шаблона 6 совпали с проекцией крайних точек верхнего края подложки 2, образующих ее диаметр D, величина которого необходима для измерения формы образца 1 и масштабирования изображения. Затем проверяем горизонтальность установки подложки 2. Закрываем электропечь 4 и проводим вакуумирование. После этого выполняем нагрев образца 1 до нужной температуры, получаем расплав образца 1. Сформированный расплав 1 на несмачиваемой подложке 2 принимает форму эллипса. С помощью фотоприемника 3 передаем изображение силуэта образца 1 и подложки 2 в компьютер 11, делаем снимки образца 1 и проводим обмер его изображения. В случае закрывания шлаком или окисными пленками крайних точек верхнего края подложки 2 их положение определяем по видимым на снимке вертикальным элементам шаблона 15, 16, опустив их проекцию до пересечения с видимой частью подложки 2. Горизонтальное положение верхнего края подложки 2 определяем по замерам расстояния от горизонтального элемента шаблона 13 до верхнего края подложки 2, выполненным до расплавления образца 1.We select the required type of the substrate 2. The shape of the substrate 2 is a rotation figure consisting of two parts — a flat stand in the form of a disk and a working part in the form of a truncated cone with a recess for holding the metal melt. The diameter size of the upper part of the edge of the substrate 2 is known. In the recess of the substrate 2 we place a sample of known mass. On the support of the substrate 2 we place a template 6 with a crescent-shaped supporting surface 7 in the form of an open circle. We place the substrate 2 with sample 1 and template 6 on an adjustable rod 8 so that the vertical elements of template 6 coincide with the projection of the extreme points of the upper edge of the substrate 2, forming its diameter D, the value of which is necessary to measure the shape of sample 1 and scale the image. Then we check the horizontal installation of the substrate 2. We close the electric furnace 4 and carry out evacuation. After that, we carry out heating of sample 1 to the desired temperature, we obtain a melt of sample 1. The formed melt 1 on a non-wettable substrate 2 takes the form of an ellipse. Using the photodetector 3, we transfer the silhouette image of the sample 1 and the substrate 2 to the computer 11, take pictures of the sample 1 and measure its image. If the extreme points of the upper edge of the substrate 2 are covered with slag or oxide films, their position is determined by the vertical elements of the template 15, 16 visible in the image, lowering their projection to the intersection with the visible part of the substrate 2. The horizontal position of the upper edge of the substrate 2 is determined by measuring the distance from the horizontal template element 13 to the upper edge of the substrate 2, made before the melting of the sample 1.

Claims (10)

1. Способ определения плотности и поверхностного натяжения металлических расплавов с использованием капельного образца расплава известной массы на подложке, которые закрепляют на одном из концов горизонтального регулируемого штока в электропечи, при котором осуществляют регулировку подложки и этого штока с использованием узла изменения положения подложки, на подложку загружают образец, включают измерительную установку, осуществляют нагрев и плавление образца, фотоспособом наблюдают и определяют посредством компьютера и расположенного вне электропечи фотоприемника изображение, в том числе силуэт капли образца расплава на подложке, по которому определяют объем, плотность и поверхностное натяжение капли, отличающийся тем, что при затекании шлаковых компонентов расплава на край подложки и/или маскировке этого края используют термостойкий шаблон, которому придают заданные форму и размеры его горизонтальных и вертикальных частей, соответствующие форме и размерам подложки, перед осуществлением нагрева и плавления образца шаблон размещают на подложке с загруженным на нее образцом, регулируют положение шаблона таким образом, чтобы на фотоизображении наблюдаемые верхние вертикальные части шаблона совпадали с вертикальными координатами верхнего края подложки, а верхние горизонтальные части шаблона были параллельны верхнему горизонтальному краю подложки, в качестве координат края подложки используют наблюдаемые на фотоизображении вертикальные части термостойкого шаблона, после чего продолжают последующие операции способа.1. A method for determining the density and surface tension of metal melts using a drip sample of a melt of known mass on a substrate, which is fixed at one end of a horizontal adjustable rod in an electric furnace, in which the substrate and this rod are adjusted using the substrate position change unit, and the substrate is loaded the sample, include a measuring installation, carry out heating and melting of the sample, observe by means of a photographic method and determine by means of a computer image, including the silhouette of a drop of a melt sample on a substrate, which determines the volume, density and surface tension of a drop, which differs in that when the slag components of the melt flow onto the substrate edge and / or mask this edge, a heat-resistant template is used, which give the given shape and dimensions of its horizontal and vertical parts, corresponding to the shape and dimensions of the substrate, before heating and melting the sample, the template is placed on a substrate with loaded and with it as a sample, adjust the position of the template so that the observed upper vertical parts of the template coincide with the vertical coordinates of the upper edge of the substrate in the photo image, and the upper horizontal parts of the template are parallel to the upper horizontal edge of the substrate, use the vertical parts of the heat-resistant observed in the image as coordinates template, then continue the subsequent operations of the method. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что шаблону придают форму многоугольника с преимущественно прямыми углами.2. The method according to p. 1, characterized in that the template is shaped into a polygon with predominantly right angles. 3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что шаблон размещают преимущественно в фокальной плоскости фотоизображения.3. The method according to p. 1, characterized in that the template is placed mainly in the focal plane of the photo image. 4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что шаблон выполняют преимущественно в виде проволочной рамки из тугоплавкого металла, например молибдена.4. The method according to p. 1, characterized in that the template is performed mainly in the form of a wire frame made of refractory metal, such as molybdenum. 5. Способ по п. 1, отличающийся тем, что осуществляют оперативную регулировку горизонтальности подложки в ходе эксперимента посредством использования фотоизображения шаблона.5. The method according to p. 1, characterized in that carry out operational adjustment of the horizontalness of the substrate during the experiment by using the photo image of the template. 6. Устройство для определения плотности и поверхностного натяжения металлических расплавов, содержащее капельный образец расплава известной массы, лежащего на подложке, закрепленной на одном из концов горизонтального регулируемого штока в электропечи, узел изменения положения подложки, компьютер, фотоприемник, отличающееся тем, что в него введен шаблон, который размещен на вышеуказанной подложке.6. A device for determining the density and surface tension of metal melts, containing a droplet sample of a melt of known mass lying on a substrate fixed to one end of a horizontal adjustable rod in an electric furnace, a node for changing the position of the substrate, a computer, a photodetector, characterized in that template that is placed on the above substrate. 7. Устройство по п. 6, отличающееся тем, что шаблон помещен преимущественно в фокальной плоскости фотоизображения.7. The device according to p. 6, characterized in that the template is placed mainly in the focal plane of the photo image. 8. Устройство по п. 6, отличающееся тем, что шаблон выполнен в виде проволочной рамки из тугоплавкого металла, например молибдена.8. The device according to p. 6, characterized in that the template is made in the form of a wire frame made of refractory metal, such as molybdenum. 9. Устройство по п. 6, отличающееся тем, что шаблон имеет форму многоугольника с преимущественно прямыми углами.9. The device according to p. 6, characterized in that the template has the shape of a polygon with predominantly right angles. 10. Устройство по п. 6, отличающееся тем, что шаблон обладает серповидной опорной поверхностью.10. The device according to p. 6, characterized in that the template has a sickle-shaped supporting surface.
RU2015148103A 2015-11-09 2015-11-09 Method and device for determination of density and surface tension of metal melts RU2613592C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2015148103A RU2613592C1 (en) 2015-11-09 2015-11-09 Method and device for determination of density and surface tension of metal melts

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2015148103A RU2613592C1 (en) 2015-11-09 2015-11-09 Method and device for determination of density and surface tension of metal melts

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2613592C1 true RU2613592C1 (en) 2017-03-17

Family

ID=58458386

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2015148103A RU2613592C1 (en) 2015-11-09 2015-11-09 Method and device for determination of density and surface tension of metal melts

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2613592C1 (en)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108254377A (en) * 2018-01-22 2018-07-06 中国建材国际工程集团有限公司 A kind of device and method for testing surface tension in high temp glass float process
CN113758830A (en) * 2021-08-24 2021-12-07 苏州达储能源科技有限公司 Equipment and method for measuring ash flow characteristics

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1591016A (en) * 2003-03-21 2005-03-09 中国科学院过程工程研究所 Device for on line measuring high temperatare fused body surface temsion, contact angle and density
RU2459194C2 (en) * 2010-05-17 2012-08-20 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Уральский федеральный университет имени первого Президента России Б.Н. Ельцина" Method of determining density of high-temperature metallic melts (versions)
RU2531039C1 (en) * 2013-04-25 2014-10-20 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Уральский федеральный университет имени первого Президента России Б.Н. Ельцина" Method and apparatus for determining density and surface tension of multicomponent molten metal
RU149156U1 (en) * 2014-04-29 2014-12-20 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Уральский федеральный университет имени первого Президента России Б.Н. Ельцина" DEVICE FOR DETERMINING SURFACE TENSION AND / OR DENSITY OF METAL MELTS

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1591016A (en) * 2003-03-21 2005-03-09 中国科学院过程工程研究所 Device for on line measuring high temperatare fused body surface temsion, contact angle and density
RU2459194C2 (en) * 2010-05-17 2012-08-20 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Уральский федеральный университет имени первого Президента России Б.Н. Ельцина" Method of determining density of high-temperature metallic melts (versions)
RU2531039C1 (en) * 2013-04-25 2014-10-20 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Уральский федеральный университет имени первого Президента России Б.Н. Ельцина" Method and apparatus for determining density and surface tension of multicomponent molten metal
RU149156U1 (en) * 2014-04-29 2014-12-20 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Уральский федеральный университет имени первого Президента России Б.Н. Ельцина" DEVICE FOR DETERMINING SURFACE TENSION AND / OR DENSITY OF METAL MELTS

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108254377A (en) * 2018-01-22 2018-07-06 中国建材国际工程集团有限公司 A kind of device and method for testing surface tension in high temp glass float process
CN113758830A (en) * 2021-08-24 2021-12-07 苏州达储能源科技有限公司 Equipment and method for measuring ash flow characteristics

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RU2613592C1 (en) Method and device for determination of density and surface tension of metal melts
JP4857422B2 (en) Method and apparatus for measuring thermal properties of high-temperature melt conductive material
JP2016095196A (en) Thermal expansion coefficient measurement method and thermomechanical analysis apparatus
CN106124361B (en) The measurement method of glass metal density and the measuring device of glass metal density
Ricci et al. Further development of testing procedures for high temperature surface tension measurements
CN112748108A (en) Real-time measuring system for wettability parameter of space high-temperature melt material
RU163304U1 (en) DEVICE FOR DETERMINING DENSITY AND SURFACE TENSION OF METAL MELTS
RU167476U1 (en) Device for determining the density and surface tension of metal melts
Patouillet et al. Development of an oscillating cup viscometer for viscosity measurement of liquid metals at very high temperatures
RU150382U1 (en) DEVICE FOR DETERMINING SURFACE TENSION AND / OR DENSITY OF LIGHT-MELTING METAL MELTS
JP2013076688A (en) Solder ball inspection device
CN109443251A (en) The test device and measurement method of high-temp solid material at high temperature contact angle
Widiatmo et al. Study on the realization of zinc point and the zinc-point cell comparison
RU2531039C1 (en) Method and apparatus for determining density and surface tension of multicomponent molten metal
Lea Quantitative Solderability Measurement of Electronic Components: Part 4: Wetting Balance Instrument Thermal Design
RU136171U1 (en) DEVICE FOR DETERMINING DENSITY AND SURFACE TENSION OF METAL MELTS
RU220210U1 (en) INSTALLATION SUPPORT FOR DETERMINING THE RATES AND KINETICS OF SPREADING AND/OR WETTING OF A DROP SAMPLE OF METAL MELT PLACED IN THE HEATING ZONE OF A HORIZONTAL ELECTRIC FURNACE
RU2570238C1 (en) Method and device for analysis of metal alloy specimen density and/or surface tension
RU2314515C2 (en) Method of measuring surface tension of metals in solid phase
RU149704U1 (en) METHOD FOR STUDYING SURFACE TENSION AND DENSITY OF SAMPLE METAL ALLOY
RU2413221C1 (en) Procedure for determination of hydrogen contents in aluminium alloys
JP5682553B2 (en) A device that supports the setting of silicon single crystal pulling conditions using a silica glass crucible.
RU2582156C2 (en) Method and device for determination of density and/or surface tension of specimen of metal alloy
Quested et al. The measurement of thermophysical properties of molten slags and fluxes
Mokdad et al. A Self-Validation Method for High-Temperature Thermocouples Under Oxidizing Atmospheres

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20171110