RU2610185C2 - Способ разделения платины (ii, iv) и железа (iii) в солянокислых растворах - Google Patents
Способ разделения платины (ii, iv) и железа (iii) в солянокислых растворах Download PDFInfo
- Publication number
- RU2610185C2 RU2610185C2 RU2015129196A RU2015129196A RU2610185C2 RU 2610185 C2 RU2610185 C2 RU 2610185C2 RU 2015129196 A RU2015129196 A RU 2015129196A RU 2015129196 A RU2015129196 A RU 2015129196A RU 2610185 C2 RU2610185 C2 RU 2610185C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- platinum
- iron
- solution
- iii
- hours
- Prior art date
Links
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B11/00—Obtaining noble metals
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/20—Recycling
Landscapes
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
- Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
Abstract
Изобретение относится к области аналитической химии платиновых металлов, может быть использовано для разделения платины и железа в солянокислых растворах с использованием селективного ионита комплексообразующего типа Purolite S985. Способ включает сорбцию платины (II, IV) и железа (III) и последующую десорбцию этих ионов из растворов. Сорбцию проводят в статических условиях путем насыщения навески ионита раствором в течение 6 ч. При этом происходит переход платины (II, IV) и железа (III) в фазу ионита. Десорбцию железа проводят 0,01 М раствором HCl при pH=2 в течение 6 ч при температуре 50°C. Десорбцию платины проводят раствором тиомочевины в течение 6 ч при температуре 18°C. Железо и платина десорбируются на разных этапах эксперимента. Техническим результатом является отделение платины от железа, увеличение степени извлечения ионов металлов, уменьшение трудоемкости процесса разделения. 1 ил., 2 табл., 4 пр.
Description
Изобретение относится к области аналитической химии платиновых металлов, в частности к методам разделения и концентрирования, и может быть использовано для разделения платины и железа в солянокислых растворах сорбционным методом с использованием селективного ионита комплексообразующего типа Purolite S985.
Из источников известны различные методы разделения платины и железа [Садырбаева Т.Ж., Пурин Б.А. Электродиализное разделение платины (II, IV) и железа (III) в системах с жидкими мембранами // Latvijas Kimijas Zurnals. 2001. №4. С. 418; RU 2204620, С22В 11/00, С22В 3/10, С22В 3/46, опубл. 20.05.2003].
В настоящее время известен способ разделения платины и железа в солянокислых растворах [Печенюк С.И. Изучение сорбции анионных комплексов платиновых металлов // Вестник Кольского научного центра РАН. 2013. №2. С. 64-74], который включает сорбцию хлоридных комплексов платины и других металлов платиновой группы оксигидроксидами в среде электролитов (NaCl, Na2SO4, NaClO4, 0,1-4,0 моль/л) при температуре от 3 до 80°C.
Недостатком данного способа является использование гидрогелей, свойства которых зависят от многих факторов. Гидрогели неравновесны, термодинамически неустойчивы. Платиновые металлы осаждаются на поверхности оксигидратов в виде полимерных гидроксидов. Специфически сорбируются очень малые количества ионов.
Известен способ отделения платины от железа в солянокислых растворах [Raju В., Kumar J.R., Lee J.Y. et al. Separation of platinum and rhodium from chloride solutions containing aluminum, magnesium and iron using solvent extraction and precipitation methods // Journal of Hazardous Materials. 2012. V. 227-228. P. 142-147], который включает отделение платины от железа методом осаждения при помощи фосфата натрия; экстракцию хлоридных комплексов платины из органической фазы с помощью смеси NH4Cl, HCl, NH3 - NH4Cl, NH4SCN и NaSCN (было выбран раствор 0,5 М HCl и 0,5 М тиомочевины для эффективной экстракции платины из органической фазы).
К недостаткам этого способа можно отнести использование экстракционного метода, являющегося вредным и требующим соблюдения особых правил техники безопасности.
Сорбционные методы экологически безопаснее и эффективнее, экстракционное извлечение платины составляет 99,97% за 2 цикла экстракции, в то время как сорбционное извлечение платины некоторыми сорбентами может достигать 100% за один цикл.
Наиболее близким техническим решением, выбранным в качестве прототипа, является способ разделения платины (II, IV) и железа (III) в хлоридных средах [Палант А.А., Левчук О.М., Брюквин К.А. Сорбционное извлечение платины из промышленных кислых растворов, содержащих повышенные количества железа // Цветные металлы. 2012. №5. С. 73-74], включающий сорбцию платины (II, IV) активированными углями и отделением ее от ряда сопутствующих металлов, в числе которых и железо (III). Исходный раствор (на основе царской водки) содержал, моль/л: 2,3⋅10-4 Pt (IV); 1,15 Fe (III), 5,17 Cl- и другие компоненты. Сорбцию проводили в статическом режиме в течение 0,5-5 ч при температуре 9-49°C.
Недостатками данного способа являются неполнота извлечения платины, сорбция платины при нагревании, в результате чего извлечение платины уменьшается, а также использование активированных углей, поскольку, несмотря на селективное извлечение и эффективное разделение, десорбция компонентов с этих сорбентов трудно осуществима. К тому же углеродные адсорбенты уступают ионитам по осмотической стабильности и механической прочности.
Техническим результатом, на достижение которого направлено предлагаемое изобретение, является отделение платины от железа, увеличение степени извлечения ионов металлов, уменьшение трудоемкости процесса разделения.
Указанный технический результат достигается тем, что в способе разделения платины (II, IV) и железа (III) в солянокислых растворах, включающем сорбцию платины (II, IV) и железа (III) и последующую десорбцию, новым является то, что сорбцию проводят из свежеприготовленных солянокислых растворов в диапазоне концентраций HCl 0,001-2,0 моль/л, железа (III) - 0,25-0,89 ммоль/л, при концентрации платины (II, IV) 0,25 ммоль/л в статических условиях путем насыщения навески ионита раствором в течение 6 ч, десорбцию железа проводят 0,01 М раствором HCl (pH=2) в течение 6 ч при температуре 50°C и концентрациях железа (III) 0,25-0,89 ммоль/л, десорбцию платины проводят раствором тиомочевины в течение 6 ч при температуре 18°C и исходной концентрации платины (II, IV) 0,25 ммоль/л.
Указанные отличия позволяют сделать вывод о соответствии заявляемого технического решения критерию «новизна». Признаки, отличающие заявляемый способ от прототипа, не выявлены в других технических решениях при изучении данной и смежных областей химии и, следовательно, обеспечивают заявляемому решению соответствие критерию «изобретательный уровень».
Изобретение поясняется чертежами. На фиг. 1 представлена общая схема разделения платины (II, IV) и железа (III) в хлоридных растворах на комплексообразующем анионите S985.
Сущность заявляемого способа заключается в том, что разделение платины и железа осуществляют в статических условиях. При этом в свежеприготовленных солянокислых растворах преимущественно присутствуют хлорокомплексы платины (II) и платины (IV) ([PtCl4]2- и [PtCl6]2-, железо в этих системах существует в виде комплексов [FeCl4]-.
На первом этапе навески ионита (0,1 г) в хлоридной форме заливают 10,0 мл солянокислого раствора платины (II, IV) и железа (III). Ионы платины (II, IV) и железа (III) переходят в фазу ионита. По истечении 6 ч определяют концентрацию платины (II, IV) и железа (III) при совместном присутствии в равновесных растворах спектрофотометрическим методом.
Второй этап включает десорбцию данных металлов с ионитов. Иониты после десорбции могут быть переведены снова в хлоридную форму и повторно использованы. Платину (II, IV) после разделения можно использовать для дальнейшей работы в виде раствора или можно перевести в металлическую форму путем электролиза.
После сорбционного извлечения платины и железа проводят десорбцию железа. Навески ионитов, насыщенные платиной и железом, массой 0,1 г заливают предварительно 0,01 М HCl (pH=2) и оставляют на 6 ч при температуре 50°C. Далее отделяют раствор от ионита фильтрованием и анализируют растворы на ионы железа (III) спектрофотометрическим методом с сульфосалициловой кислотой [Методы спектрофотометрии в УФ и видимой областях в неорганическом анализе / З. Марченко, М. Бальцежак. - М.: БИНОМ. Лаборатория знаний, 2007. - 711 с.].
Далее проводят десорбцию платины. Навески ионитов после десорбции железа (III) промывают 10,0 мл дистиллированной водой и заливают раствором тиомочевины (80 г/л в 0,3 М серной кислоте) объемом 10,0 мл и оставляют на 6 ч для установления равновесия. Платина (II, IV) переходит в раствор. Далее отделяют раствор от ионита фильтрованием. Растворы на содержание платины анализируют спектрофотометрическим методом с хлоридом олова (II) [Аналитическая химия платиновых металлов / С.И. Гинзбург, Н.А. Езерская, И.В. Прокофьева и др. - М.: Наука, 1972. - 617 с.].
Результаты по десорбции ионов железа (III) и платины (II, IV) представлены в таблицах 1 и 2 соответственно, где C0 - исходная концентрация элемента/среды при сорбции (ммоль/л/моль/л), T - температура (°C), t - время десорбции (ч).
Способ иллюстрируется следующими примерами.
Пример 1.
Навеску анионита Purolite S985 в хлоридной форме, массой 0,1 г заливают 10 мл свежеприготовленного солянокислого раствора следующего состава: концентрация HCl 2,0 моль/л, концентрация по платине (II, IV) 0,25 ммоль/л, по железу (III) 0,25 ммоль/л. Оставляют на 6 ч, при этом платина и железо полностью сорбируются на анионите. После этого отделяют раствор от анионита фильтрованием и промывают анионит водой. Затем заливают навеску анионита, насыщенную платиной и железом, раствором 0,01 М HCl (pH=2) и оставляют на 6 ч при температуре 50°C. Далее отделяют раствор от ионита фильтрованием. Анализируют растворы на ионы железа (III) спектрофотометрическим методом с сульфосалициловой кислотой. Железо (III) полностью десорбировалось (табл. 1). Далее анионит промывают водой и заливают раствором тиомочевины 80 г/л в 0,3 М серной кислоте объемом 10,0 мл и оставляют на 6 ч для установления равновесия. Платина (II, IV) переходит в раствор, после чего раствор отделяют от ионита фильтрованием (табл. 2). Растворы на содержание платины анализируют спектрофотометрическим методом с хлоридом олова (II).
Пример 2.
Навеску анионита Purolite S985 в хлоридной форме, массой 0,1 г заливают 10 мл свежеприготовленного солянокислого раствора следующего состава: концентрация HCl 2,0 моль/л, концентрация по платине (II, IV) 0,25 ммоль/л, по железу (III) 0,89 ммоль/л. Оставляют на 6 ч, при этом платина и железо полностью сорбируются на анионите. После этого отделяют раствор от анионита фильтрованием и промывают анионит водой. Затем заливают навеску анионита, насыщенную платиной и железом, раствором 0,01 М HCl (pH=2) и оставляют на 6 ч при температуре 50°C. Далее отделяют раствор от ионита фильтрованием. Анализируют растворы на ионы железа (III) спектрофотометрическим методом с сульфосалициловой кислотой. Железо (III) полностью десорбировалось (табл. 1). Далее анионит промывают водой и заливают раствором тиомочевины 80 г/л в 0,3 М серной кислоте объемом 10,0 мл и оставляют на 6 ч для установления равновесия. Платина (II, IV) переходит в раствор, после чего раствор отделяют от ионита фильтрованием (табл. 2). Растворы на содержание платины анализируют спектрофотометрическим методом с хлоридом олова (II).
Пример 3.
Навеску анионита Purolite S985 в хлоридной форме, массой 0,1 г заливают 10 мл свежеприготовленного солянокислого раствора следующего состава: концентрация HCl 0,001 моль/л, концентрация по платине (II, IV) 0,25 ммоль/л, по железу (III) 0,25 ммоль/л. Оставляют на 6 ч, при этом платина и железо полностью сорбируются на анионите. После этого отделяют раствор от анионита фильтрованием и промывают анионит водой. Затем заливают навеску анионита, насыщенную платиной и железом, раствором 0,01 М HCl (pH=2) и оставляют на 6 ч при температуре 50°C. Далее отделяют раствор от ионита фильтрованием. Анализируют растворы на ионы железа (III) спектрофотометрическим методом с сульфосалициловой кислотой. Железо (III) полностью десорбировалось (табл. 1). Далее анионит промывают водой и заливают раствором тиомочевины 80 г/л в 0,3 М серной кислоте объемом 10,0 мл и оставляют на 6 ч для установления равновесия. Платина (II, IV) переходит в раствор, после чего раствор отделяют от ионита фильтрованием (табл. 2). Растворы на содержание платины анализируют спектрофотометрическим методом с хлоридом олова (II).
Пример 4.
Навеску анионита Purolite S985 в хлоридной форме, массой 0,1 г заливают 10 мл свежеприготовленного солянокислого раствора следующего состава: концентрация HCl 0,001 моль/л, концентрация по платине (II, IV) 0,25 ммоль/л, по железу (III) 0,89 ммоль/л. Оставляют на 6 ч, при этом платина и железо полностью сорбируются на анионите. После этого отделяют раствор от анионита фильтрованием и промывают анионит водой. Затем заливают навеску анионита, насыщенную платиной и железом, раствором 0,01 М HCl (pH=2) и оставляют на 6 ч при температуре 50°C. Далее отделяют раствор от ионита фильтрованием. Анализируют растворы на ионы железа (III) спектрофотометрическим методом с сульфосалициловой кислотой. Железо (III) полностью десорбировалось (табл. 1). Далее анионит промывают водой и заливают раствором тиомочевины 80 г/л в 0,3 М серной кислоте объемом 10,0 мл и оставляют на 6 ч для установления равновесия. Платина (II, IV) переходит в раствор, после чего раствор отделяют от ионита фильтрованием (табл. 2). Растворы на содержание платины анализируют спектрофотометрическим методом с хлоридом олова (II).
Использование заявляемого изобретения позволяет разделить платину (II, IV) и железо (III) из хлоридных растворов в диапазоне концентраций по HCl от 0,001 до 2,0 М, по железу (III) от 0,25 до 0,89 ммоль/л. Для процессов сорбции и десорбции применяются растворы тиомочевины и хлороводородной кислоты, что позволяет легко регенерировать иониты. Способ позволяет извлекать указанные металлы из свежеприготовленных солянокислых растворов как в случае сорбции, так и в случае десорбции. Таким образом, появляется возможность отделения платины от железа, увеличивается степень извлечения ионов металлов, уменьшается трудоемкость процесса разделения.
Claims (1)
- Способ разделения платины (II, IV) и железа (III) в солянокислых растворах, включающий сорбцию платины (II, IV) и последующую десорбцию, отличающийся тем, что сорбцию платины (II, IV) осуществляют с одновременной сорбцией железа (III) и проводят ее из свежеприготовленных солянокислых растворов с использованием в качестве сорбента ионита Purolite S985 в хлоридной форме в диапазоне концентраций в растворе: HCl 0,001-2,0 моль/л, железа (III) - 0,25-0,89 ммоль/л, платины (II, IV) 0,25 ммоль/л, в статических условиях путем насыщения навески ионита раствором в течение 6 ч, далее проводят десорбцию железа 0,01 М раствором HCl при рН=2 в течение 6 ч при температуре 50°С и затем десорбцию платины раствором тиомочевины в течение 6 ч при температуре 18°С.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2015129196A RU2610185C2 (ru) | 2015-07-16 | 2015-07-16 | Способ разделения платины (ii, iv) и железа (iii) в солянокислых растворах |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2015129196A RU2610185C2 (ru) | 2015-07-16 | 2015-07-16 | Способ разделения платины (ii, iv) и железа (iii) в солянокислых растворах |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2015129196A RU2015129196A (ru) | 2017-01-23 |
RU2610185C2 true RU2610185C2 (ru) | 2017-02-08 |
Family
ID=58450875
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2015129196A RU2610185C2 (ru) | 2015-07-16 | 2015-07-16 | Способ разделения платины (ii, iv) и железа (iii) в солянокислых растворах |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2610185C2 (ru) |
Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE2418441A1 (de) * | 1974-04-17 | 1975-10-30 | Helmut Dipl Ing Cronjaeger | Verfahren zur extraktion von ne- und edelmetallen aus erzen |
JPS6230827A (ja) * | 1985-04-25 | 1987-02-09 | Chlorine Eng Corp Ltd | 貴金属の溶解方法 |
US4834850A (en) * | 1987-07-27 | 1989-05-30 | Eltech Systems Corporation | Efficient electrolytic precious metal recovery system |
RU2258090C1 (ru) * | 2004-01-30 | 2005-08-10 | Общество с ограниченной ответственностью "Алвиго-М" | Способ получения концентрата благородных металлов |
RU2439175C1 (ru) * | 2010-12-09 | 2012-01-10 | Федеральное Государственное Автономное Образовательное Учреждение Высшего Профессионального Образования "Сибирский Федеральный Университет" | Способ разделения платины (ii, iv) и родия (iii) в солянокислых водных растворах |
RU2527830C1 (ru) * | 2013-03-15 | 2014-09-10 | Федеральное Государственное Автономное Образовательное Учреждение Высшего Профессионального Образования "Сибирский Федеральный Университет" (Сфу) | Способ разделения платины (ii, iv), родия (iii) и никеля (ii) в хлоридных растворах |
-
2015
- 2015-07-16 RU RU2015129196A patent/RU2610185C2/ru not_active IP Right Cessation
Patent Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE2418441A1 (de) * | 1974-04-17 | 1975-10-30 | Helmut Dipl Ing Cronjaeger | Verfahren zur extraktion von ne- und edelmetallen aus erzen |
JPS6230827A (ja) * | 1985-04-25 | 1987-02-09 | Chlorine Eng Corp Ltd | 貴金属の溶解方法 |
US4834850A (en) * | 1987-07-27 | 1989-05-30 | Eltech Systems Corporation | Efficient electrolytic precious metal recovery system |
RU2258090C1 (ru) * | 2004-01-30 | 2005-08-10 | Общество с ограниченной ответственностью "Алвиго-М" | Способ получения концентрата благородных металлов |
RU2439175C1 (ru) * | 2010-12-09 | 2012-01-10 | Федеральное Государственное Автономное Образовательное Учреждение Высшего Профессионального Образования "Сибирский Федеральный Университет" | Способ разделения платины (ii, iv) и родия (iii) в солянокислых водных растворах |
EA019142B1 (ru) * | 2010-12-09 | 2014-01-30 | Федеральное Государственное Автономное Образовательное Учреждение Высшего Профессионального Образования "Сибирский Федеральный Университет" (Сфу) | Способ разделения платины (ii, iv) и родия (iii) в солянокислых водных растворах |
RU2527830C1 (ru) * | 2013-03-15 | 2014-09-10 | Федеральное Государственное Автономное Образовательное Учреждение Высшего Профессионального Образования "Сибирский Федеральный Университет" (Сфу) | Способ разделения платины (ii, iv), родия (iii) и никеля (ii) в хлоридных растворах |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
RU2015129196A (ru) | 2017-01-23 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Pont et al. | Selective transport and removal of Cd from chloride solutions by polymer inclusion membranes | |
Bulgariu et al. | Extraction of gold (III) from chloride media in aqueous polyethylene glycol-based two-phase system | |
Kagaya et al. | Stability studies of poly (vinyl chloride)-based polymer inclusion membranes containing Aliquat 336 as a carrier | |
Monteagudo et al. | Removal of inorganic mercury from mine waste water by ion exchange | |
Godlewska-Żyłkiewicz et al. | Assessment of ion imprinted polymers based on Pd (II) chelate complexes for preconcentration and FAAS determination of palladium | |
Truong et al. | Separation of Pd (II) and Pt (IV) from hydrochloric acid solutions by solvent extraction with Cyanex 301 and LIX 63 | |
de San Miguel et al. | Cr (VI) transport via a supported ionic liquid membrane containing CYPHOS IL101 as carrier: system analysis and optimization through experimental design strategies | |
Wołowicz et al. | Palladium (II) complexes adsorption from the chloride solutions with macrocomponent addition using strongly basic anion exchange resins, type 1 | |
Ershad et al. | Polymer inclusion membranes (PIMs) containing purified dinonylnaphthalene sulfonic acid (DNNS): performance and selectivity | |
Xie et al. | Three-liquid-phase extraction: A new approach for simultaneous enrichment and separation of Cr (III) and Cr (VI) | |
Hosseini et al. | Preconcentration and determination of ultra-trace amounts of U (VI) and Th (IV) using titan yellow-impregnated Amberlite XAD-7 resin | |
Rogers et al. | Partitioning of mercury in aqueous biphasic systems and on ABEC™ resins | |
Michalski | Recent development and applications of ion chromatography | |
Sepúlveda et al. | Copper removal from aqueous solutions by means of ionic liquids containing a β‐diketone and the recovery of metal complexes by supercritical fluid extraction | |
RU2610185C2 (ru) | Способ разделения платины (ii, iv) и железа (iii) в солянокислых растворах | |
Sadyrbaeva | Separation of copper (II) from palladium (II) and platinum (IV) by di (2-ethylhexyl) phosphoric acid-based liquid membranes during electrodialysis | |
Miesiac | Removal of zinc (II) and iron (II) from spent hydrochloric acid by means of anionic resins | |
Korn et al. | Copper, zinc and manganese determination in saline samples employing FAAS after separation and preconcentration on amberlite XAD-7 and dowex 1X-8 loaded with alizarin red S | |
Słota et al. | The use of H-form clinoptilolite to preconcentrate trace amounts of Nd (III) from aqueous solution under dynamic conditions | |
RU2479651C1 (ru) | Способ извлечения и разделения платины и родия в сульфатных растворах | |
Moawed et al. | Separation and determination of some trivalent metal ions using rhodamine B grafted polyurethane foam | |
Ayar et al. | Interaction of nucleic acid bases and nucleosides with cobalt ions immobilized in a column system | |
RU2637547C1 (ru) | Способ разделения платины (ii, iv), меди (ii) и цинка (ii) в солянокислых растворах | |
EA019142B1 (ru) | Способ разделения платины (ii, iv) и родия (iii) в солянокислых водных растворах | |
Koyuncu et al. | Comparative study of ion-exchange and flotation processes for the removal of Cu2+ and Pb2+ ions from natural waters |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20190717 |