RU2599334C1 - Способ определения прочности покрытия из керамических наночастиц - Google Patents

Способ определения прочности покрытия из керамических наночастиц Download PDF

Info

Publication number
RU2599334C1
RU2599334C1 RU2015131031/28A RU2015131031A RU2599334C1 RU 2599334 C1 RU2599334 C1 RU 2599334C1 RU 2015131031/28 A RU2015131031/28 A RU 2015131031/28A RU 2015131031 A RU2015131031 A RU 2015131031A RU 2599334 C1 RU2599334 C1 RU 2599334C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
coating
nanoparticles
electron beam
nanoparticle
strength
Prior art date
Application number
RU2015131031/28A
Other languages
English (en)
Inventor
Дмитрий Сергеевич Киселев
Юрий Альфредович Кузма-Кичта
Александр Владимирович Лавриков
Дмитрий Михайлович Солдаткин
Михаил Владимирович Шустов
Original Assignee
Федеральное государственное унитарное предприятие "Научно-исследовательский институт Научно-производственное объединение "ЛУЧ" (ФГУП "НИИ НПО "ЛУЧ")
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное унитарное предприятие "Научно-исследовательский институт Научно-производственное объединение "ЛУЧ" (ФГУП "НИИ НПО "ЛУЧ") filed Critical Федеральное государственное унитарное предприятие "Научно-исследовательский институт Научно-производственное объединение "ЛУЧ" (ФГУП "НИИ НПО "ЛУЧ")
Priority to RU2015131031/28A priority Critical patent/RU2599334C1/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2599334C1 publication Critical patent/RU2599334C1/ru

Links

Images

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y35/00—Methods or apparatus for measurement or analysis of nanostructures
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N19/00—Investigating materials by mechanical methods
    • G01N19/04—Measuring adhesive force between materials, e.g. of sealing tape, of coating

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)

Abstract

Использование: для определения прочности покрытия из керамических наночастиц. Сущность изобретения заключается в том, что способ определения прочности покрытия из керамических наночастиц заключается в том, что подложку с нанесенным на ее поверхность покрытием из керамических наночастиц размещают в растровом электронном микроскопе, вакуумируют микроскоп до состояния глубокого вакуума, задают увеличение сканирования, достаточное для визуализации наночастиц, осуществляют сканирование покрытия по касательной к подложке электронным пучком максимально допустимой энергии при постепенном увеличении силы тока до отрыва наночастицы от покрытия, а о прочности покрытия судят по величине силы тока, при которой происходит отрыв наночастицы от покрытия. Технический результат: обеспечение возможности определения прочности покрытия из керамических наночастиц. 2 з.п. ф-лы, 4 ил.

Description

Изобретение относится к испытательной технике и может быть использовано при определении прочности покрытия из керамических наночастиц.
В настоящее время в микроэлектронике актуальной задачей является повышение эффективности охлаждения с помощью микроканалов при высокой плотности теплового потока. Одним из наиболее перспективных методов интенсификации теплообмена в микроканале является создание покрытия из керамических наночастиц толщиной от долей микрона до нескольких микрон на его поверхности, что позволяет повысить надежность и эффективность микроканальных теплообменников.
При исследовании кипения воды в микроканале с покрытием из керамических наночастиц обнаружен рост критической тепловой нагрузки до 50% по сравнению с каналом без покрытия [Yu. Kuzma-Kichta, A. Leontyev, A. Lavrikov, M. Shustov, K. Suzuki. «Boiling investigation in the microchannel with nanoparticles coating», Proceedings of the 15th International Heat Transfer Conference, IHTC-15, 10-15 August, 2014, Kyoto, Japan]. Эксперименты показывают, что эффект повышения теплоотдачи при кипении на поверхности с керамическим нанопокрытием сохраняется в течение двух месяцев. Для оценки срока службы покрытия из керамических наночастиц на поверхности микроканала требуется оценить его прочность.
Известен способ контроля адгезии материала пленочного покрытия на подложке, заключающийся в том, что на пленочное покрытие контролируемого изделия и эталонного образца воздействуют одинаковыми импульсами лазерного излучения с длительностью, не приводящей к его отслаиванию, и плотностью потока мощности, не приводящей к его плавлению. О качестве адгезии пленочного покрытия судят по отношению площади его участков, температура которых больше, чем у пленочного покрытия эталонного образца, к площади всего покрытия контролируемого изделия [Авторское свидетельство СССР №1732238, G01N 19/04, 1992]. Однако данным способом определить адгезию покрытий из керамических наночастиц не представляется возможным, поскольку при воздействии импульсами лазерного излучения происходит их спекание и охрупчивание.
Существует ГОСТ Р 54473-2011 «Нанопокрытия режущего инструмента на основе алмаза и кубического нитрида бора. Общие технические требования и методы испытаний», где адгезию контролируют адгезиометром или Роквелл-тестом на тест-образце или на нерабочей части изделия. Однако метод согласно данному ГОСТу не может быть применен для определения адгезии покрытий из керамических наночастиц в микроканалах, имеющих вид не пленки, а неоднородной структуры.
Из предшествующего уровня техники авторами не выявлен ближайший аналог (прототип), поскольку ни одно из приведенных выше известных технических решений не позволяет определить не только адгезию, но и когезию покрытия из керамических наночастиц, для оценки срока его службы в том числе и на поверхности микроканала.
Задачей, на решение которой направлено данное изобретение, является разработка способа определения прочности покрытий из керамических наночастиц.
Поставленная задача решается в способе определения прочности покрытия из керамических наночастиц, заключающемся в том, что подложку с нанесенным на ее поверхность покрытием из керамических наночастиц размещают в растровом электронном микроскопе, вакуумируют микроскоп до состояния глубокого вакуума, задают увеличение сканирования, достаточное для визуализации наночастиц, осуществляют сканирование покрытия по касательной к подложке электронным пучком максимально допустимой энергии при постепенном увеличении силы тока электронного пучка до отрыва наночастицы от покрытия, а о прочности покрытия судят по величине силы тока, при которой происходит отрыв наночастицы от покрытия.
Сканирование покрытия из керамических наночастиц электронным пучком необходимо осуществлять по касательной к подложке, для того чтобы убедиться в исчезновении наночастиц из поля зрения и достоверности их отрыва от подложки.
Прочность покрытия из керамических наночастиц можно определить в соответствии с законом Кулона по формуле:
Figure 00000001
,
где k - коэффициент пропорциональности в законе Кулона, равный 9·109 H·м2/Кл2;
q0 - остаточный заряд на наночастице после первого прохождения электронного пучка с минимальным значением силы тока;
q - заряд электронного пучка, при котором происходит отрыв наночастицы от покрытия;
r - расстояние рассеивания электронного пучка от заряженной наночастицы, примерно равное 10-5 м;
i0 - минимальное значение силы тока при сканировании;
i - сила тока электронного пучка, при которой происходит отрыв наночастицы от покрытия;
d - диаметр сканируемой наночастицы;
ν - скорость движения электронного пучка,
для чего в процессе сканирования определяют скорость движения электронного пучка и диаметр сканируемой наночастицы.
Минимальное значение силы тока электронного пучка, при котором начинают сканирование, может быть выбрано в диапазоне 10-10÷10-8 A, поскольку в данном диапазоне визуализация наночастиц оптимальна и диаметр электронного пучка сравним с диаметром сканируемых наночастиц.
Таким образом, как показали эксперименты, на поверхности покрытий из керамических наночастиц, сформированных на подложке, в процессе сканирования в электронном микроскопе в условиях глубокого вакуума с помощью электронного пучка максимально допустимой энергии и с минимальной силой тока возникает остаточный заряд. В процессе сканирования силу тока электронного пучка поднимают до предельного значения, достаточного для отрыва наночастицы от покрытия с помощью кулоновской силы. Если значение силы тока электронного пучка меньше предельного, при котором происходит отрыв, то покрытие из наночастиц будет прочным, т.е. сохранится.
Сущность заявленного изобретения иллюстрируется фигурами графических изображений и поясняется нижеследующими примерами конкретного осуществления.
На фиг. 1 представлен снимок (увеличением 100.000 крат) сканированных керамических наночастиц по касательной к поверхности цилиндрической подложки электронным пучком с минимальной силой тока и выделена наночастица диаметром 55 нм в покрытии.
На фиг. 2 представлен снимок (увеличением 100.000 крат) с оторванной наночастицей при сканировании электронным пучком с увеличенной силой тока.
На фиг. 3 представлен снимок (увеличением 50.000 крат) сканированных керамических наночастиц по касательной к поверхности плоской подложки электронным пучком с минимальной силой тока и выделена наночастица диаметром 110 нм на подложке.
На фиг. 4 представлен снимок (увеличением 50.000 крат) с оторванной наночастицей при сканировании электронным пучком с увеличенной силой тока.
Пример 1
Покрытие из керамических наночастиц дисперсностью порядка 50 нм наносили на трубчатую металлическую подложку диаметром 1 мм длиной 20 мм. Подложку с покрытием размещали горизонтально в растровом электронном микроскопе. Вакуумировали микроскоп до давления порядка 10-2 Па. Устанавливали энергию электронного пучка 30 КэВ, его минимальную силу тока, измеренную в цилиндре Фарадея, порядка 5,1·10-10 A, его скорость движения порядка 11 мкм/с. Задавали увеличение сканирования 100.000 крат и осуществляли сканирование керамической наночастицы диаметром 55 нм по касательной к поверхности цилиндрической подложки электронным пучком (см. фиг. 1).
После каждого попадания электронного пучка на наночастицу постепенно увеличивали силу тока. Фиксировали значение силы тока, при котором происходит отрыв керамической наночастицы от покрытия, с помощью цилиндра Фарадея, которое составило 7,4·10-9 A (см. фиг. 2).
Оценили когезию покрытия из керамических наночастиц по величине энергии, необходимой для их отрыва, в соответствии с законом Кулона по формуле:
Figure 00000002
Пример 2
Покрытие из керамических наночастиц дисперсностью порядка 100 нм наносили на плоскую подложку длиной 30 мм шириной 15 мм. Подложку с покрытием размещали вертикально в растровом электронном микроскопе. Вакуумировали микроскоп до давления порядка 10-2 Па. Устанавливали энергию электронного пучка 30 КэВ, его минимальную силу тока, измеренную в цилиндре Фарадея, порядка 4,6·10-10 A, его скорость движения порядка 19 мкм/с. Задавали увеличение сканирования 50.000 крат и осуществляли сканирование керамической наночастицы диаметром 110 нм по касательной к поверхности подложки электронным пучком (см. фиг. 3).
После каждого попадания электронного пучка на наночастицу постепенно увеличивали силу тока. Фиксировали значение силы тока, при котором происходит отрыв керамической наночастицы от покрытия, с помощью цилиндра Фарадея, которое составило 3,1·10-8 A (см. фиг. 4).
Оценили адгезию покрытия из керамических наночастиц по величине энергии, необходимой для их отрыва, в соответствии с законом Кулона по формуле:
Figure 00000003
Таким образом, данное изобретение позволило с необходимой достоверностью определить прочность (адгезию и когезию) покрытия из керамических наночастиц для последующей оценки его срока службы на поверхности микроканала.

Claims (3)

1. Способ определения прочности покрытия из керамических наночастиц, заключающийся в том, что подложку с нанесенным на ее поверхность покрытием из керамических наночастиц размещают в растровом электронном микроскопе, вакуумируют микроскоп до состояния глубокого вакуума, задают увеличение сканирования, достаточное для визуализации наночастиц, осуществляют сканирование покрытия по касательной к подложке электронным пучком максимально допустимой энергии при постепенном увеличении силы тока до отрыва наночастицы от покрытия, а о прочности покрытия судят по величине силы тока, при которой происходит отрыв наночастицы от покрытия.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что прочность покрытия из керамических наночастиц определяют в соответствии с законом Кулона по формуле:
Figure 00000004

где k - коэффициент пропорциональности в законе Кулона, равный 9·109 Н·м2/Кл2;
q0 - остаточный заряд на наночастице после первого прохождения электронного пучка с минимальным значением силы тока;
q - заряд электронного пучка, при котором происходит отрыв наночастицы от покрытия;
r - расстояние рассеивания электронного пучка от заряженной наночастицы ~10-5 м;
i0 - минимальное значение силы тока при сканировании;
i - сила тока электронного пучка, при которой происходит отрыв наночастицы от покрытия;
d - диаметр сканируемой наночастицы;
ν - скорость движения электронного пучка.
3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что минимальное значение силы тока электронного пучка, при котором начинают сканирование, выбирают в диапазоне 10-10÷10-8 А.
RU2015131031/28A 2015-07-27 2015-07-27 Способ определения прочности покрытия из керамических наночастиц RU2599334C1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2015131031/28A RU2599334C1 (ru) 2015-07-27 2015-07-27 Способ определения прочности покрытия из керамических наночастиц

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2015131031/28A RU2599334C1 (ru) 2015-07-27 2015-07-27 Способ определения прочности покрытия из керамических наночастиц

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2599334C1 true RU2599334C1 (ru) 2016-10-10

Family

ID=57127742

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2015131031/28A RU2599334C1 (ru) 2015-07-27 2015-07-27 Способ определения прочности покрытия из керамических наночастиц

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2599334C1 (ru)

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU275221A1 (ru) * Н. С. Лидоренко, А. И. Матвеев, В. Е. Глазков , Ю. Н. Щербаков Прибор для измерения прочиости и адгезии резисториых пленок
SU1732238A1 (ru) * 1989-10-26 1992-05-07 Институт Физики Ан Киргсср Способ неразрушающего контрол качества адгезии пленочного покрыти к подложке
RU2390005C1 (ru) * 2009-06-01 2010-05-20 Николай Викторович Мендрух Способ измерения сил адгезии
CN105092427A (zh) * 2015-08-20 2015-11-25 哈尔滨工业大学（威海） 一种黏附力测量方法和装置

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU275221A1 (ru) * Н. С. Лидоренко, А. И. Матвеев, В. Е. Глазков , Ю. Н. Щербаков Прибор для измерения прочиости и адгезии резисториых пленок
SU1732238A1 (ru) * 1989-10-26 1992-05-07 Институт Физики Ан Киргсср Способ неразрушающего контрол качества адгезии пленочного покрыти к подложке
RU2390005C1 (ru) * 2009-06-01 2010-05-20 Николай Викторович Мендрух Способ измерения сил адгезии
CN105092427A (zh) * 2015-08-20 2015-11-25 哈尔滨工业大学（威海） 一种黏附力测量方法和装置

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Шустов М.В., Исследование кипения в микроканале с покрытием из наночастиц, Диссертация на соискание ученой степени кадидата технических наук, Федеральное государственное Бюджетное Образовательное Учреждение Высшего Профессионального Образования, Национальный Исследовательский Университет, МЭИ, Москва, 2015. *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Li et al. Recent advances in FIB–TEM specimen preparation techniques
Escobedo et al. Effects of grain size and boundary structure on the dynamic tensile response of copper
Tracy et al. A new experimental approach for in situ damage assessment in fibrous ceramic matrix composites at high temperature
JP5115997B1 (ja) 走査型電子顕微鏡像観察用の試料支持部材及び走査型電子顕微鏡像の観察方法
Fensin et al. The effect of distribution of second phase on dynamic damage
Li The focused-ion-beam microscope—more than a precision ion milling machine
Kang et al. Exploration of CdTe quantum dots as mesoscale pressure sensors via time-resolved shock-compression photoluminescent emission spectroscopy
RU2599334C1 (ru) Способ определения прочности покрытия из керамических наночастиц
EP2305857A1 (en) Method for manufacturing mold and mold
Hattali et al. Electric charge trapping, residual stresses and properties of ceramics after metal/ceramics bonding
Youssef et al. The influence of laser-induced nanosecond rise-time stress waves on the microstructure and surface chemical activity of single crystal Cu nanopillars
Burian et al. Soft x-ray free-electron laser induced damage to inorganic scintillators
Xia et al. A novel microwall sliding test uncovering the origin of grain refined tribolayers
Khan et al. Friction stir processing (FSP) of multiwall carbon nanotubes and boron carbide reinforced aluminum alloy (Al 5083) composites
Weck et al. Femtosecond laser-based fabrication of a new model material to study fracture
CN110484938A (zh) 一种真空器件用的耐高温的互作用电路零部件的加工方法
Miyahara et al. Application of FIB system to ultra-high-pressure Earth science
Kawamoto et al. Nanoscale characterization of the thermal interface resistance of a heat-sink composite material by in situ TEM
Gomez et al. Effect of soft metal gasket contacts on contact resistance, energy deposition, and plasma expansion profile in a wire array Z pinch
Nakao et al. Advanced Ceramic Composite Using Self‐Healing and Fiber‐Reinforcement
Takahashi et al. Fatigue life prediction for high-heat-load components made of GlidCop by elastic-plastic analysis
Cheng et al. Chemo-mechanical softening during in situ nanoindentation of anodic porous alumina with anodization processing
Mohapatra et al. In-situ tem observation of electron irradiation induced shape transition of elongated gold nanoparticles embedded in silica
JP4528562B2 (ja) Ｘ線イメージ管
Smith et al. novel Methods for Recording Stress-Strain curves in proton irradiated Material