RU2599103C2 - Способ количественного определения лекарственных средств производных индандиона-1,3 - Google Patents
Способ количественного определения лекарственных средств производных индандиона-1,3 Download PDFInfo
- Publication number
- RU2599103C2 RU2599103C2 RU2014154549/15A RU2014154549A RU2599103C2 RU 2599103 C2 RU2599103 C2 RU 2599103C2 RU 2014154549/15 A RU2014154549/15 A RU 2014154549/15A RU 2014154549 A RU2014154549 A RU 2014154549A RU 2599103 C2 RU2599103 C2 RU 2599103C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- solutions
- methindione
- hydrochloric acid
- volumes
- powders
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 14
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 39
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 18
- DHGLVPJIAJCZNX-UHFFFAOYSA-N 2-(hydroxymethyl)-2-phenylindene-1,3-dione Chemical compound O=C1C2=CC=CC=C2C(=O)C1(CO)C1=CC=CC=C1 DHGLVPJIAJCZNX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 12
- LDYGJOOHMBDCHE-UHFFFAOYSA-N 2-ethyl-2-(methylamino)indene-1,3-dione Chemical compound C1=CC=C2C(=O)C(CC)(NC)C(=O)C2=C1 LDYGJOOHMBDCHE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 6
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims abstract description 5
- RJGDLRCDCYRQOQ-UHFFFAOYSA-N anthrone Chemical compound C1=CC=C2C(=O)C3=CC=CC=C3CC2=C1 RJGDLRCDCYRQOQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 4
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 claims abstract description 3
- NFBAXHOPROOJAW-UHFFFAOYSA-N phenindione Chemical compound O=C1C2=CC=CC=C2C(=O)C1C1=CC=CC=C1 NFBAXHOPROOJAW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 229960000280 phenindione Drugs 0.000 claims description 8
- 229940079593 drug Drugs 0.000 claims description 5
- 239000003814 drug Substances 0.000 claims description 5
- 238000010186 staining Methods 0.000 claims description 3
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 2
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 6
- 238000003756 stirring Methods 0.000 abstract description 3
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 abstract 1
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 abstract 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract 1
- WKBOTKDWSSQWDR-UHFFFAOYSA-N Bromine atom Chemical compound [Br] WKBOTKDWSSQWDR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- GDTBXPJZTBHREO-UHFFFAOYSA-N bromine Substances BrBr GDTBXPJZTBHREO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910052794 bromium Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 3
- NLKNQRATVPKPDG-UHFFFAOYSA-M potassium iodide Chemical compound [K+].[I-] NLKNQRATVPKPDG-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 3
- WZCKOKPKQZIGNU-UHFFFAOYSA-N 1h-naphthalen-2-one Chemical compound C1=CC=C2C=CC(=O)CC2=C1 WZCKOKPKQZIGNU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000003068 static effect Effects 0.000 description 2
- FIHZWZBEAXASKA-UHFFFAOYSA-N Anthron Natural products COc1cc2Cc3cc(C)cc(O)c3C(=O)c2c(O)c1C=CC(C)C FIHZWZBEAXASKA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920002472 Starch Polymers 0.000 description 1
- 241001415849 Strigiformes Species 0.000 description 1
- 238000005893 bromination reaction Methods 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- PNDPGZBMCMUPRI-UHFFFAOYSA-N iodine Chemical compound II PNDPGZBMCMUPRI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 231100000252 nontoxic Toxicity 0.000 description 1
- 230000003000 nontoxic effect Effects 0.000 description 1
- 238000005220 pharmaceutical analysis Methods 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- AKHNMLFCWUSKQB-UHFFFAOYSA-L sodium thiosulfate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])(=O)=S AKHNMLFCWUSKQB-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 235000019345 sodium thiosulphate Nutrition 0.000 description 1
- 235000019698 starch Nutrition 0.000 description 1
- 239000008107 starch Substances 0.000 description 1
- 231100000419 toxicity Toxicity 0.000 description 1
- 230000001988 toxicity Effects 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
- G01N33/15—Medicinal preparations ; Physical properties thereof, e.g. dissolubility
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
Landscapes
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Food Science & Technology (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Bioinformatics & Cheminformatics (AREA)
- Biophysics (AREA)
- Molecular Biology (AREA)
- Pharmacology & Pharmacy (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Indole Compounds (AREA)
Abstract
Изобретение относится к области аналитической химии и касается способа определения лекарственных средств производных инандиона-1,3 в порошках фениндион, омефин, метиндион. Сущность способа заключается в том, что точные навески порошков фениндиона, омефина и метиндиона растворяют в мерной колбе емкостью 100 мл сначала в 20-30 мл метанола, выдерживают при комнатной температуре до полного растворения и перемешивании, затем доводят тем же растворителем до метки объемы растворов. С помощью пипетки отбирают точные объемы приготовленных растворов фениндиона и метиндиона, объемы растворов омефина, подкисляют 2,5 мл 0,1 н раствора соляной кислоты и обрабатывают 3,5 мл 0,1%-ного метанольного раствора антрона в соляной кислоте в течение 5-6 минут. Далее измеряют оптическую плотность окрашенных растворов с помощью фотоэлектроколориметра при длине волны 590 нм. 5 ил., 4 табл., 1 пр.
Description
Изобретение относится к фармацевтической промышленности, а именно к фармацевтическому анализу, и может быть использовано для количественного определения лекарственных средств производных индандиона-1,3, а именно фениндиона, омефина и метиндиона в субстанциях.
Исследуемые производные индандиона-1,3 представляют собой кристаллические вещества, растворимые в метаноле [1].
Известен способ количественного определения производных индандиона-1,3, заключающийся в растворении анализируемой пробы в метаноле, выдерживании до полного растворения при комнатной температуре и перемешивании и прибавлении того же растворителя до метки. Затем аликвотную часть приготовленного раствора обрабатывают 0,1%-ным метанольным раствором химического реактива в соляной кислоте при слабом нагревании. Появляется окрашивание, которое фотоэлектроколориметрируют [1].
Недостатками известного способа являются малая чувствительность и неспецифичность.
Известен способ количественного определения фениндиона, который проводят с использованием реакции бромирования (10%-ный спиртовый раствор брома). Избыток брома определяют йодометрически, т.е. добавлением смеси йодистого калия и β-нафтона. Одна часть брома связывается с β-нафтоном, другая - выделяет йод, который титруется 0,1%-ным раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала [3].
Недостатками известного способа являются малая чувствительность и неспецифичность.
Задачей настоящего изобретения является устранение недостатков ранее известных способов.
Технический результат изобретения заключается в увеличении точности, специфичности и чувствительности количественного определения лекарственных средств производных индандиона-1,3, а также в снижении токсичности способа за счет использования лишь нетоксичных реактивов.
Технический результат достигается тем, что точные навески порошков фениндиона (около 0.030 г), омефина (около 0.050 г) и метиндиона (около 0.030 г) растворяют в мерной колбе емкостью 100 мл сначала в 20-30 мл метанола, выдерживают при комнатной температуре до полного растворения и перемешивании, затем доводят тем же растворителем до метки объемы растворов. С помощью пипетки отбирают точные объемы приготовленных растворов фениндиона и метиндиона [2,0, 3,0, 4,0, 5,0 и 6,0 мл], объемы растворов омефина (II) [0,5, 0,6, 0,7, 0,8 и 0,9 мл], подкисляют 2,5 мл 0,1 н раствора соляной кислоты и обрабатывают 3,5 мл 0,1%-ного метанольного раствора антрона в соляной кислоте, приготовленного по примеру 1, в течение 5-6 минут. Проявляется зеленое окрашивание, переходящее сразу в сине-зеленое, устойчивое в течение 2 часов. Предполагаемые результаты реакции представлены на фиг. 1. Оптическую плотность окрашенных растворов измеряют с помощью фотоэлектроколориметра КФК-2 при длине волны 590 нм и толщине поглощающего слоя 10,0 мм. Раствор сравнения - метанол. Строятся калибровочные графики. Количественное определение исследуемых производных индандиона-1,3 проводят методом наименьших квадратов после статической отработки калибровочных графиков. Подчинения интенсивности окрашивания растворов закону Бугера-Лаберта-Бера находятся в пределах концентраций фениндиона и метиндиона от 0,6 мг до 1,8 мг, для субстанции омефина от 0,25 мг до 0,45 мг. Коэффициенты а и b исследуемых производных индандиона-1,3 вычислены после статической обработки калибровочных графиков методом наименьших квадратов и представлены в фиг. 2-4.
Пример 1. Приготовление 0,1%-ного метанольного раствора химического реактива. В конической колбе емкостью 200 мл растворяют 0,2 г антрона - 1 в 100 мл метанола, добавляют 25 мл конц. соляной кислоты и перемешивают. Доводят объем раствора до 200 мл тем же растворителем. Приготовленный раствор сохраняют в склянке из темного стекла в течение 2-х суток.
Сравнительные данные, подтверждающие преимущества предлагаемого способа количественного определения лекарственных средств производных индандиона-1,3 перед прототипом, приведены в фиг. 5.
Относительная ошибка определения производных индандиона-1,3 в субстанциях не более ±0,79%. Разработанный способ количественного определения лекарственных средств производных индандиона-1,3 является простым в выполнении и дает воспроизводимые результаты.
Литература
1. Химический энциклопедический словарь. - М.: Сов. Энциклопедия, 1983. - 792 с.
2. Туркевич M.М. Фармацевтическая химия / M.М. Туркевич. - Киев: Высшая школа, 1973. - 495 с.
3. Беликов В.Г. Фармацевтическая химия: В 2 ч. Ч. 1: Общая фармацевтическая химия. Ч. 2: Специальная фармацевтическая химия: Учебник по фармацевт. химии для студ. фармацевт. вузов и фак. / В.Г. Беликов. - 3-е изд., перераб. и доп. - Пятигорск: Пятигорская гос. фармацевт. акад., 2003. - 713 с.
Claims (1)
- Способ количественного определения лекарственных средств производных индандиона-1,3 в порошках фениндион, омефин, метиндион, включающий растворение точных навесок порошков в метаноле при комнатной температуре, обработку приготовленного раствора метанольным раствором антрона в соляной кислоте при слабом нагревании и последующее фотоколориметрирование появившегося окрашивания, отличающийся тем, что точные навески порошков фениндиона (0.030 г), омефина (0.050 г) и метиндиона (0.030 г) растворяют в мерной колбе емкостью 100 мл сначала в 20-30 мл метанола, выдерживают при комнатной температуре до полного растворения, затем доводят тем же растворителем до метки объемы растворов, с помощью пипетки отбирают точные объемы приготовленных растворов фениндиона и метиндиона [2,0, 3,0, 4,0, 5,0 и 6,0 мл], объемы растворов омефина (II) [0,5, 0,6, 0,7, 0,8 и 0,9 мл], подкисляют 2,5 мл 0,1 н раствора соляной кислоты, обрабатывают 3,5 мл 0,1%-ного метанольного раствора антрона в соляной кислоте, оптическую плотность окрашенных растворов измеряют с помощью фотоэлектроколориметра при длине волны 590 нм и толщине поглощающего слоя 10,0 мм.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2014154549/15A RU2599103C2 (ru) | 2014-12-31 | 2014-12-31 | Способ количественного определения лекарственных средств производных индандиона-1,3 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2014154549/15A RU2599103C2 (ru) | 2014-12-31 | 2014-12-31 | Способ количественного определения лекарственных средств производных индандиона-1,3 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2014154549A RU2014154549A (ru) | 2016-07-20 |
| RU2599103C2 true RU2599103C2 (ru) | 2016-10-10 |
Family
ID=56413394
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2014154549/15A RU2599103C2 (ru) | 2014-12-31 | 2014-12-31 | Способ количественного определения лекарственных средств производных индандиона-1,3 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2599103C2 (ru) |
-
2014
- 2014-12-31 RU RU2014154549/15A patent/RU2599103C2/ru not_active IP Right Cessation
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| КРЫЛЬСКИЙ Д.В. и СЛИВКИН А.И. Гетероциклические лекарственные вещества (лекарственные вещества с гетероциклической структурой). Учебное пособие по. фармацевтической химии, Воронеж: Воронежский государственный университет, 2007. САДИВСКИЙ В.М. Разработка способов количественного определения некоторых лекарственных средств по реакции с дилитуровой кислотой и 2-нитроиндандионом-1,3 // Автореф. дисс., Харьков, 1991. БУДАНЦЕВ Л.А. Разработка методик анализа для выявления фальсифицированных лекарственных средств // Автореф, Москва, 2011. * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2014154549A (ru) | 2016-07-20 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Green et al. | Use of refractometry and colorimetry as field methods to rapidly assess antimalarial drug quality | |
| Devi et al. | Sensitive spectrophotometric determination of metoclopramide hydrochloride in dosage forms and spiked human urine using vanillin | |
| Adegoke et al. | Spectrophotometric determination of olanzapine after condensation with p-dimethylaminobenzaldehyde | |
| Rahman et al. | Optimized and validated spectrophotometric methods for the determination of lisinopril in pharmaceutical formulations using ninhydrin and ascorbic acid | |
| Ayad et al. | Application of 4-chloro-7-nitrobenzofurazan for the analysis of propafenone and diltiazem hydrochlorides using kinetic spectrophotometric and spectrofluorimetric methods | |
| RU2599103C2 (ru) | Способ количественного определения лекарственных средств производных индандиона-1,3 | |
| Prashanth et al. | Extraction-free ion-pair methods for the assay of trifluoperazine dihydrochloride in bulk drug, tablets, and spiked human urine using three sulfonphthalein dyes | |
| Devi et al. | Determination of metoclopramide hydrochloride in pharmaceuticals and spiked human urine through diazotization reaction | |
| Ribeiro et al. | A simple spectrophotometric method for the determination of captopril in pharmaceutical preparations using ammonium molybdate | |
| RU2589845C2 (ru) | Способ количественного определения метилкарбаматных производных бензимидазола | |
| Donchenko et al. | Extraction-free spectrophotometric determination of meloxicam using bromothymol blue | |
| Vinay et al. | Rapid titrimetric and spectrophotometric determination of ofloxacin in pharmaceuticals using N-bromosuccinimide | |
| Salunke et al. | Separation of Dyes by Mixed Hydrotropic Thin Layer Chromatography | |
| Sireesha et al. | Spectrophotometric determination of Nateglinide using 2, 4-dinitrophenyl hydrazine and potassium ferricyanide in pharmaceutical dosage form | |
| Alizadeh et al. | Sensitive and selective spectrophotometric assay of piroxicam in pure form, capsule and human blood serum samples via ion-pair complex formation | |
| Basavaiah et al. | Sensitive and rapid titrimetric and spectrophotometric methods for the determination of stavudine in pharmaceuticals using bromate-bromide and three dyes | |
| Zhang et al. | Screening tyrosinase inhibitors from traditional Chinese medicine by capillary electrophoresis with electrophoretically mediated microanalysis | |
| RU2426097C1 (ru) | Способ количественного определения лекарственных веществ в фармакопейных препаратах | |
| Raghu et al. | Sensitive and selective spectrophotometric methods for the determination of pheniramine maleate in bulk drug and in its formulations using sodium hypochlorite | |
| Qarah et al. | Extraction-free spectrophotometric assay of ethionamide in pharmaceutical using two sulphonphthalein dyes as ion-pair agents | |
| Devagondanahalli et al. | Determination of cinnarizine in pure and pharmaceutical formulations | |
| RU2832907C1 (ru) | Способ количественного определения лекарственных средств | |
| RU2684101C1 (ru) | Способ количественного определения производных пиперидина (группы бутирофенонов) | |
| Okram et al. | Development of a simple UV-spectrophotometric method for the determination of lansoprazole and study of its degradation profile | |
| Chandru et al. | Simple and rapid methods for the analysis of captopril in dosage forms |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20180101 |