RU2598631C2

RU2598631C2 - Device for vacuum treatment of aluminium or aluminium alloys and method for its application

Info

Publication number: RU2598631C2
Application number: RU2012151557/02A
Authority: RU
Inventors: Юрий Петрович Саламатов; Евгений Анатольевич Головенко; Григорий Сергеевич Гришко; Алексей Сергеевич Хроник
Original assignee: Общество с ограниченной ответственностью "Диотон"
Priority date: 2012-12-03
Filing date: 2012-12-03
Publication date: 2016-09-27
Also published as: RU2012151557A

Abstract

FIELD: metallurgy.

SUBSTANCE: invention relates to device and method of refining melts from aluminium alloys. Device comprises a housing made in the form of a tray, walls of which are located at an angle of 90° to each other and connected to poles of electric current source, in the lower part of the tray walls are fixed in slots of the beam, made from material with damping and dielectric properties. Sources of pulse oscillations are fixed on the external sides of the walls, beyond the sources of pulse oscillations there is a gate arranged in the upper part across the longitudinal axis of the tray and made with possibility of partial submersion into processed metal. Part of the tray beyond the said gate is isolated from atmosphere by means of a tight cap, connected to the vacuum pump. Method of refining aluminium and its alloys is disclosed.

EFFECT: higher efficiency of impurities removal from metal melts.

2 cl, 4 dwg

Description

Изобретение относится к металлургии цветных металлов и может быть использовано для рафинирования расплавов из алюминиевых сплавов.The invention relates to the metallurgy of non-ferrous metals and can be used for refining melts from aluminum alloys.

Известен способ рафинирования алюминия и его сплавов (см. /1/ Авторское свидетельство СССР №1621529, опубликованное 27.09.1999), включающий обработку расплава хлоргазовой смесью при пропускании через него постоянного электрического тока плотностью 0,7-3,0 А/см², при этом катод располагают в объеме расплава, а анод - на корпусе камеры рафинирования.A known method of refining aluminum and its alloys (see / 1 / USSR Author's Certificate No. 1621529, published 09/27/1999), including processing the melt with a chlorine-gas mixture by passing through it a constant electric current with a density of 0.7-3.0 A / cm ² , wherein the cathode is located in the melt volume, and the anode is on the refining chamber body.

Таким образом, к стандартной процедуре рафинирования расплава алюминия смесью активного газа (хлора) с инертным газом (аргон, азот) добавлена обработка расплава электрическим током. Электрический ток в виде потока электронов от катода к аноду переводит диссоциированные формы водорода (протонный газ и атомарный водород) в свободную молекулярную форму, а в таком виде водород дополнительно к смеси газов флотирует загрязнения и сам выходит на поверхность. Т.е. электрический ток увеличивает процент извлечения растворенного водорода из жидкого алюминия. Недостатки способа: использование высокотоксичного хлора, невысокий межфазный обмен между смесью газов и массой алюминия, вследствие чего часть жидких загрязнений не реагирует с хлором и не переводится в твердые загрязнения, а имеющиеся твердые загрязнения не встречаются с газовыми пузырьками и не выносятся (не флотируют) на поверхность. Кроме того, расположение катода в объеме расплава крайне невыгодно, т.к. в этом случае поток электронов будет расходиться от точечного катода к стенкам камеры рафинирования, т.е. концентрация электронов будет резко падать с расстоянием, что значительно ухудшает процесс восстановления диссоциированных форм водорода.Thus, the treatment of the melt by electric current is added to the standard procedure for refining aluminum melt with a mixture of active gas (chlorine) with an inert gas (argon, nitrogen). An electric current in the form of an electron stream from the cathode to the anode translates the dissociated forms of hydrogen (proton gas and atomic hydrogen) into a free molecular form, and in this form, in addition to the mixture of gases, floats contaminants and goes to the surface. Those. electric current increases the percentage of extraction of dissolved hydrogen from liquid aluminum. The disadvantages of the method: the use of highly toxic chlorine, a low interphase exchange between the gas mixture and the mass of aluminum, as a result of which part of the liquid contaminants does not react with chlorine and does not translate into solid pollution, and the existing solid pollution does not meet with gas bubbles and is not carried out (does not float) on surface. In addition, the location of the cathode in the melt volume is extremely disadvantageous, because in this case, the electron flow will diverge from the point cathode to the walls of the refining chamber, i.e. the electron concentration will drop sharply with distance, which significantly worsens the process of recovery of dissociated forms of hydrogen.

Известен также способ рафинирования расплава алюминия (см. /2/ Авторское свидетельство СССР №1792990, опубликованное 07.02.1993) от легколетучих примесей за счет полного удаления окисной пленки с поверхности расплава, при этом расплав нагревают до 700-750°C и выдерживают в вакууме при этой температуре в течение 3-4 ч в тигле, вращающемся со скоростью 20-30 об/мин.There is also a method of refining aluminum melt (see / 2 / USSR Author's Certificate No. 1792990, published 02/07/1993) from volatile impurities due to the complete removal of the oxide film from the surface of the melt, while the melt is heated to 700-750 ° C and kept in vacuum at this temperature for 3-4 hours in a crucible rotating at a speed of 20-30 rpm

Таким образом, для облегчения выхода растворенного водорода из жидкого алюминия предложено удалять твердую окисную пленку с поверхности расплава, использовать вакуумную систему вытяжки, максимально снизить вязкость расплава путем его перегрева, долго выдерживать расплав в тигле и вращать его для интенсификации межфазного обмена. Однако было бы лучше не допускать образования окисной пленки на поверхности расплава, а расплав нагревать лишь до оптимальной для следующей стадии (литья) температуры. Столь долгое выдерживание расплава под вакуумом при поддержании указанной температуры и вращении тигля является не технологичным, удорожающим процесс мероприятием. Кроме того, вращение тигля с такой скоростью недостаточно для интенсивного массобмена, т.к., скорее всего, в тигле расплав не образует воронку и при постоянной скорости вращения слои расплава не будут перемешиваться.Thus, to facilitate the release of dissolved hydrogen from liquid aluminum, it was proposed to remove the solid oxide film from the surface of the melt, use a vacuum extraction system, minimize the viscosity of the melt by overheating, maintain the melt in the crucible for a long time, and rotate it to intensify interfacial exchange. However, it would be better to prevent the formation of an oxide film on the surface of the melt, and to heat the melt only to the optimum temperature for the next stage (casting). Such a long exposure to the melt under vacuum while maintaining the specified temperature and rotation of the crucible is not a technological, costly process. In addition, the rotation of the crucible at such a speed is not enough for intensive mass transfer, because, most likely, the melt in the crucible does not form a funnel and, at a constant speed of rotation, the melt layers will not mix.

Наиболее близким из известных по технической сущности является способ вакуумной обработки алюминиевых сплавов (см. /3/ Патент РФ №2361938, опубликованный 06.11.2007) путем заливки нагретого расплава в раздаточную печь, создание в печи вакуума, выдержки расплава в вакууме в течение 45-90 минут в интервале температур выше точки ликвидуса на 15-30°C при остаточном давлении 1,33×10²÷18,62×10² Па. Такой, достаточно высокий, вакуум (1-14 мм рт.ст.) безусловно обеспечивает получение однородной мелкозернистой структуры и снижение содержания водорода в отливаемых слитках, а также уменьшение количества дефектов в изготовленных деформированных полуфабрикатах. Недостатком является то, что после заливки расплава из металлургической печи в раздаточную печь расплав необходимо охладить равномерно и последовательно снизу-вверх до температуры выше точки ликвидуса на 15-30°C, а после окончания вакуумной обработки снова нагреть до температуры литья, что мало технологично. Кроме того, такое охлаждение требует особой точности, при этом легко ошибиться и очень трудно обеспечить равные условия во всей толще металла. Выбор такой температуры авторы объясняют тем, что металл, находясь в состоянии на границе процессов "кристаллизация-расплав", обладает минимальной поглощающей водород способностью, а с ростом температуры поглотительная способность резко возрастает. Не разрешив эту противоречивую ситуацию, авторы выбрали одну из границ процесса - нижнюю температурную и ухудшили процесс рафинирования в целом. Ведь извлечение водорода из полужидкого металла затруднено, поэтому и требуется столь продолжительная выдержка под вакуумом.The closest known by technical essence is the method of vacuum processing of aluminum alloys (see / 3 / RF Patent No. 2361938, published 06.11.2007) by pouring the heated melt into a transfer furnace, creating a vacuum in the furnace, holding the melt in a vacuum for 45- 90 minutes in the temperature range above the liquidus point by 15-30 ° C with a residual pressure of 1.33 × 10 ² ÷ 18.62 × 10 ² Pa. Such a rather high vacuum (1-14 mm Hg) certainly provides a homogeneous fine-grained structure and a decrease in the hydrogen content in the cast ingots, as well as a decrease in the number of defects in the fabricated deformed semi-finished products. The disadvantage is that after pouring the melt from the metallurgical furnace into the transfer furnace, the melt must be cooled uniformly and sequentially from the bottom up to a temperature above the liquidus point of 15-30 ° C, and after the vacuum treatment is over, heat it again to the casting temperature, which is a little technological. In addition, such cooling requires special accuracy, it is easy to make mistakes and it is very difficult to ensure equal conditions throughout the thickness of the metal. The authors explain the choice of such a temperature by the fact that the metal, being in a state at the crystallization-melt process boundary, has a minimal hydrogen absorbing ability, and with increasing temperature the absorption capacity increases sharply. Not resolving this controversial situation, the authors chose one of the boundaries of the process - the lower temperature and worsened the refining process as a whole. After all, the extraction of hydrogen from a semi-liquid metal is difficult, and therefore such a long exposure under vacuum is required.

Целью настоящего изобретения является проведение процесса рафинирования при температуре, оптимальной для литья, т.е. на жидком металле с низкой вязкостью, быстро (за время прохождения расплава от металлургической печи до литьевой машины) и с максимальной эффективностью извлечения загрязнений.The aim of the present invention is to conduct the refining process at a temperature optimal for casting, i.e. on liquid metal with low viscosity, quickly (during the passage of the melt from the metallurgical furnace to the injection molding machine) and with maximum efficiency in the extraction of contaminants.

Для достижения указанной цели было создано устройство для рафинирования алюминия и его сплавов, содержащее корпус, выполненный в виде лотка, стенки которого расположены под углом 90° друг к другу и соединены с полюсами источника электрического тока, причем в нижней части лотка стенки зафиксированы в пазах балки, выполненной из материала с демпфирующими и диэлектрическими свойствами, при этом на внешних сторонах стенок закреплены источники импульсных колебаний, после которых в верхней части поперек продольной оси лотка установлен шибер, выполненный с возможностью частичного погружения в обрабатываемый металл, а часть лотка перед указанным шибером изолирована от атмосферы при помощи герметичного колпака, соединенного с вакуум-насосом.To achieve this goal, a device was developed for refining aluminum and its alloys, comprising a body made in the form of a tray, the walls of which are located at an angle of 90 ° to each other and connected to the poles of an electric current source, and the walls are fixed in the grooves of the beam in the lower part of the tray made of a material with damping and dielectric properties, while on the external sides of the walls there are fixed sources of pulsed oscillations, after which a gate is installed in the upper part across the longitudinal axis of the tray, made with the possibility of partial immersion in the metal being processed, and the part of the tray in front of the specified gate is isolated from the atmosphere by means of a sealed cap connected to a vacuum pump.

Кроме того, для достижения данных целей был разработан способ рафинирования алюминия или его сплавов, включающий подачу расплавленного метала, его обработку и сбор загрязнений с его поверхности, причем согласно изобретению обработку металла проводят при одновременном воздействии постоянного тока и низкочастотных несимметричных вибраций, при этом обработку осуществляют в условиях герметичной вакуумированной емкости.In addition, to achieve these goals, a method was developed for refining aluminum or its alloys, including the supply of molten metal, its processing and the collection of contaminants from its surface, moreover, according to the invention, the metal is processed under the influence of direct current and low-frequency asymmetric vibrations, while processing in a sealed evacuated container.

Предложенное решение поясняется следующими изображениями.The proposed solution is illustrated by the following images.

На фиг.1 - продольный разрез устройства для вакуумного рафинирования; на фиг.2 показан поперечный разрез устройства (вид сверху); на фиг.3 показан поперечный разрез трапецеидального горизонтального канала; на фиг.4 показана пилообразная форма импульса с крутым передним фронтом и пологим задним.Figure 1 is a longitudinal section of a device for vacuum refining; figure 2 shows a cross section of the device (top view); figure 3 shows a cross section of a trapezoidal horizontal channel; 4 shows a sawtooth waveform with a steep leading edge and a gentle trailing edge.

Устройство для вакуумного рафинирования (фиг.1) состоит из футерованного входного цилиндрического канала 1, футерованного выходного цилиндрического канала 2 с приемным 3 и раздаточным 4 электромагнитными насосами. Цилиндрические каналы 1 и 2 поверху соединены горизонтальным каналом 5 трапецеидальной формы с вершиной, обращенной вниз. Сверху каналы закрываются герметичной подвижной крышкой 6, в которой установлен патрубок вакуум-системы 7. Насос 3 поднимает расплав из металлургической печи на обработку. Насос 4 подает металл на литьевую машину. Легкие 9 и тяжелые 10 загрязнения выносятся (флотируются) на поверхность расплава и задерживаются там в виде корки шлака 17 (фиг.3) шибером 8 до конца обработки.The device for vacuum refining (figure 1) consists of a lined inlet cylindrical channel 1, a lined outlet cylindrical channel 2 with a receiving 3 and distributing 4 electromagnetic pumps. The cylindrical channels 1 and 2 on top are connected by a horizontal channel 5 of a trapezoidal shape with a vertex facing down. From above, the channels are closed by a hermetic movable cover 6, in which the nozzle of the vacuum system 7 is installed. Pump 3 lifts the melt from the metallurgical furnace for processing. Pump 4 feeds metal to the injection machine. Light 9 and heavy 10 contaminants are carried out (floated) on the surface of the melt and are retained there in the form of a slag crust 17 (Fig. 3) with a gate 8 until the end of processing.

Расплав обрабатывается (рафинируется) за время его движения по горизонтальному трапецеидальному каналу 5 от входного канала 1 к выходному каналу 2 (фиг.2). Боковые стенки 11 горизонтального трапецеидального канала 5, выполненные, например, из титана, служат одновременно электродами для пропускания постоянного электрического тока через толщу металла и мембранами для импульсного возбуждения кавитации также в толще металла. Одна из стенок служит катодом, другая - анодом. Электроды подсоединены к источнику тока 12. Импульсные колебания на стенки-мембраны подаются посредством виброплит 15 от генераторов импульсных колебаний 13 и 14. Стенки 11 заделаны в балку-дно 16 (фиг.3) горизонтального канала, выполненную из демпфирующего материала. Стенки 11 из листового титана расположены под углом 90° по отношению друг к другу.The melt is processed (refined) during its movement along the horizontal trapezoidal channel 5 from the input channel 1 to the output channel 2 (figure 2). The side walls 11 of the horizontal trapezoidal channel 5, made of, for example, titanium, serve simultaneously as electrodes for passing a constant electric current through the metal and membranes for pulsed excitation of cavitation also in the metal. One of the walls serves as a cathode, the other as an anode. The electrodes are connected to a current source 12. Pulse oscillations are supplied to the membrane walls by means of vibrating plates 15 from pulse oscillation generators 13 and 14. Walls 11 are embedded in the bottom beam 16 (Fig. 3) of a horizontal channel made of damping material. The walls 11 of titanium sheet are located at an angle of 90 ° with respect to each other.

Устройство работает следующим образом. Жидкий металл с помощью электромагнитного насоса 3 через входной канал 1 подается в горизонтальный канал 5, имеющий трапецеидальную форму. Далее металл попадает в зону обработки постоянным электрическим током. При этом в пространстве возле катода происходит переход водорода из протонного и атомарного в молекулярное состояние с образованием пузырьков газа, которые флотируют (захватывают) твердые включения.The device operates as follows. Liquid metal using an electromagnetic pump 3 through the input channel 1 is fed into a horizontal channel 5 having a trapezoidal shape. Next, the metal enters the processing zone by direct electric current. In this case, in the space near the cathode, hydrogen passes from the proton and atomic to the molecular state with the formation of gas bubbles that float (capture) solid inclusions.

Для перемещения (выноса) загрязнений на поверхность металла в нем возбуждаются низкочастотные несимметричные вибрации с помощью генераторов импульсных колебаний 13, 14, например электромагнитных. При этом импульс должен иметь пилообразную форму с крутым передним фронтом и пологим задним. Это позволит создать направленную вверх силу, действующую на частицы загрязнений. Этому также будет способствовать и трапецеидальная форма горизонтального канала - при угле между стенками 90° общий вектор действия двух вибраторов будет направлен вверх.To move (carry) contaminants to the surface of the metal, low-frequency asymmetric vibrations are excited in it using pulsed oscillation generators 13, 14, for example electromagnetic ones. In this case, the pulse should have a sawtooth shape with a steep leading edge and a gentle trailing edge. This will create an upward force acting on the particles of contaminants. The trapezoidal shape of the horizontal channel will also contribute to this - at an angle between the walls of 90 ° the common vector of action of the two vibrators will be directed upward.

Загрязнения, собранные на поверхности металла в виде корки шлака 17 перед шибером 8, убираются оттуда механическим способом после завершения процесса обработки.Contaminants collected on the metal surface in the form of a slag crust 17 in front of the gate 8, are removed mechanically from there after completion of the processing process.

Внутри горизонтального канала 5 с помощью вакуум-системы 7 создается разряжение, которое способствует эффективной дегазации металла с большой площади свободной поверхности. После обработки очищенный металл с помощью электромагнитного насоса 4 отводится на литьевую машину.Inside the horizontal channel 5, a vacuum is created using a vacuum system 7, which contributes to the effective degassing of the metal from a large free surface area. After processing, the purified metal is discharged to an injection machine using an electromagnetic pump 4.

Частоты импульсных генераторов кавитации должны отличаться на 1-2 порядка друг от друга, чтобы величины первичных пузырьков также различались на 1-2 порядка. Частоты могут быть, например, 0.1 кГц и 10 кГц. Амплитуда вибраций 1-2 мм. Совместное действие двумя импульсными звуковыми частотами, направленными перпендикулярно друг другу с возбуждением кавитационных пузырьков, резонансных каждый своей частоте, приводит к взаимному проникновению кавитационных областей, слиянию и измельчению пузырьков, все перемешивается, т.е. идет интенсивный межфазный обмен.The frequencies of pulsed cavitation generators should differ by 1-2 orders of magnitude from each other, so that the values of the primary bubbles also differ by 1-2 orders of magnitude. Frequencies can be, for example, 0.1 kHz and 10 kHz. The amplitude of vibration is 1-2 mm. The combined action of two pulsed sound frequencies directed perpendicular to each other with the excitation of cavitation bubbles, each resonant in its frequency, leads to the mutual penetration of cavitation areas, merging and grinding of the bubbles, everything mixes up, i.e. there is an intensive interphase exchange.

При этом кавитационные пузырьки насыщаются молекулярным водородом, что способствует быстрой дегазации металла. Кроме того, кавитационное воздействие приводит к ионизации жидкой фазы, что также способствует переходу водорода в нейтральную форму (протон водорода отбирает электрон у ближайшего отрицательного иона) [см. /6/ М.А. Маргулис. Звукохимические реакции и сонолюминесценция, М., Химия. 1986, /7/ М.А. Маргулис. Основы звукохимии. Высшая школа, М. 1984]. Водород в молекулярной форме вступает также в реакцию с активными загрязняющими металлами (калий, натрий), образуя твердые гидриды, которые вместе с остальными загрязнениями флотируются пузырьками на поверхность алюминия.In this case, cavitation bubbles are saturated with molecular hydrogen, which contributes to the rapid degassing of the metal. In addition, the cavitation effect leads to ionization of the liquid phase, which also contributes to the transition of hydrogen into a neutral form (a hydrogen proton takes away an electron from the nearest negative ion) [see / 6 / M.A. Margulis. Sound-chemical reactions and sonoluminescence, M., Chemistry. 1986, / 7 / M.A. Margulis. The basics of sound chemistry. High School, M. 1984]. Hydrogen in molecular form also reacts with active polluting metals (potassium, sodium), forming solid hydrides, which, together with other impurities, float with bubbles on the surface of aluminum.

Claims

1. Device for refining aluminum and aluminum alloys, comprising a housing made with inlet and outlet cylindrical channels connected on top of a horizontal channel of trapezoidal shape, facing down with the top to form a tray, the walls of which are 90 ° to each other and connected to the poles of the source electric current, and the walls of the tray in its lower part are fixed in the grooves of the beam made of a material with damping and dielectric properties, while on the outer sides of the walls sources of pulsed vibrations are fixed in the tray, a slide is installed in the upper part of the walls across the longitudinal axis of the tray, which is partially immersed in the melt, and a sealed cap is installed in front of the gate, connected to a vacuum pump to isolate part of the tray from the atmosphere.

2. The method of refining aluminum and aluminum alloys, characterized in that the device according to claim 1 is used, vacuumizing and sealing the case, into the tray of which molten metal is fed, the molten metal is processed by the simultaneous action of direct current and low-frequency asymmetric vibrations and provides degassing and purification of the melt from non-metallic inclusions with the removal of the resulting pollution from its surface.