RU2598271C1 - Method of producing fluoride glass with an extended range of optical transmission - Google Patents
Method of producing fluoride glass with an extended range of optical transmission Download PDFInfo
- Publication number
- RU2598271C1 RU2598271C1 RU2015128909/03A RU2015128909A RU2598271C1 RU 2598271 C1 RU2598271 C1 RU 2598271C1 RU 2015128909/03 A RU2015128909/03 A RU 2015128909/03A RU 2015128909 A RU2015128909 A RU 2015128909A RU 2598271 C1 RU2598271 C1 RU 2598271C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- glass
- mixture
- oxygen
- temperature
- fluoride
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Glass Compositions (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к области получения фторидных стекол с широким диапазоном пропускания, которые используются для создания новых высокоэффективных оптических сред лазеров, усилителей и нелинейных преобразователей частоты для ИК спектрального диапазона, а также конверторов ИК-излучения в видимую спектральную область.The invention relates to the field of production of fluoride glasses with a wide transmission range, which are used to create new high-performance optical media for lasers, amplifiers and nonlinear frequency converters for the IR spectral range, as well as infrared converters in the visible spectral region.
Существенным преимуществом фторидных стекол по сравнению с кварцевыми стеклами является значительно более широкий диапазон пропускания от ближнего УФ- до среднего ИК-диапазона (0,295~7,5 мкм). Однако ионы гидроксила, попадающие во фторидное стекло из исходных материалов или в процессе получения стекла, сильно поглощают ИК излучение. Оценки показывают, что присутствие 1 ppm ионов гидроксила может привести к затуханию в волоконных световодах, ~ равному 104 дБ/км на длине волны 2,9 мкм. Поэтому чистота исходных фторидов особенно по гидроксильным группам и кислороду остается труднорешаемой задачей [Drexhage M.G., Moynihan C.T. Infrared optical fibers // Scientific American. 1988. V. 259. №5. P. 110-116].A significant advantage of fluoride glasses in comparison with quartz glasses is the significantly wider transmission range from the near UV to the mid-IR range (0.295 ~ 7.5 μm). However, hydroxyl ions entering the fluoride glass from the starting materials or during the production of glass strongly absorb IR radiation. Estimates show that the presence of 1 ppm of hydroxyl ions can lead to attenuation in fiber optic fibers of ~ 10 4 dB / km at a wavelength of 2.9 μm. Therefore, the purity of the starting fluorides, especially in terms of hydroxyl groups and oxygen, remains a difficult task [Drexhage MG, Moynihan CT Infrared optical fibers // Scientific American. 1988. V. 259. No. 5. P. 110-116].
Известно, что для решения одной из принципиальных проблем при получении стекол, а именно удаления кислородсодержащих примесей из исходных фторидов, в шихту дополнительно вводят фториды неметаллов: HF, F2, NH4F·HF, CF4, CCl2F2, CClF3, т.е. вещества, не проявляющие окислительных свойств, а вступающие в реакцию замещения [US 5071460, опубл. 10.12.1991].It is known that in order to solve one of the fundamental problems in the preparation of glasses, namely, the removal of oxygen-containing impurities from the starting fluorides, non-metals fluorides are additionally introduced into the charge: HF, F 2 , NH 4 F · HF, CF 4 , CCl 2 F 2 , CClF 3 , i.e. substances that do not exhibit oxidative properties, but enter into a substitution reaction [US 5071460, publ. 12/10/1991].
Основным недостатком является вероятность загрязнения стекла углеродом при разложении металлорганических соединений.The main disadvantage is the likelihood of carbon contamination of the glass during the decomposition of organometallic compounds.
Так, ранее, для удаления кислородсодержащих примесей из компонентов стекол синтез фторидных стекол проводили в атмосфере бифторида аммония (NH4F·HF) путем нагревания и выдерживания исходной смеси при 500°С в течение 1-2 ч. Далее полученную смесь нагревали до плавления при 800-1000°С [M. Poulain. Halide Glasses // J. Non-Cryst. Solids. 1983. V. 56. No. 1-3. P. 1-14].So, earlier, to remove oxygen-containing impurities from the glass components, the synthesis of fluoride glasses was carried out in an atmosphere of ammonium bifluoride (NH 4 F · HF) by heating and maintaining the initial mixture at 500 ° C for 1-2 hours. Then, the resulting mixture was heated until melting at 800-1000 ° C [M. Poulain. Halide Glasses // J. Non-Cryst. Solids. 1983. V. 56. No. 1-3. P. 1-14].
Недостатком реакций замещения является то, что их реализация сопряжена с возможностью образования ряда нежелательных примесей и, следовательно, загрязнением получаемого фторидного стекла.The disadvantage of substitution reactions is that their implementation is associated with the possibility of the formation of a number of undesirable impurities and, therefore, contamination of the resulting fluoride glass.
Известен способ получения фторцирконатного стекла, согласно которому перед плавлением в состав шихты вводят фторцирконат аммония (NH4)3ZrF7. При нагревании фторцирконат аммония разлагается с образованием ZrF4, NH4HF2, NH3 и HF. Испарение NH4HF2, HF создает в печи фторирующую атмосферу, предохраняющую расплав фторидов от протекания реакций пирогидролиза и способствующую образованию фторидом циркония комплексных соединений с другими фторидами, что, в свою очередь, подавляет его сублимацию, понижает его летучесть [RU 2102346, опубл. 20.01.1998].A known method for producing fluorozirconate glass, according to which, before melting, ammonium fluorozirconate (NH 4 ) 3 ZrF 7 is introduced into the mixture. When heated, ammonium fluorozirconate decomposes to form ZrF 4 , NH 4 HF 2 , NH 3 and HF. The evaporation of NH 4 HF 2 , HF creates a fluorinating atmosphere in the furnace that protects the fluoride melt from pyrohydrolysis reactions and promotes the formation of zirconium fluoride complex compounds with other fluorides, which, in turn, inhibits its sublimation, reduces its volatility [RU 2102346, publ. 01/20/1998].
К недостаткам способа относится его трудоемкость, поскольку процессы разложения аммонийных комплексов являются многостадийными.The disadvantages of the method include its complexity, since the decomposition of ammonium complexes are multi-stage.
Следует также отметить, что фторирование расплавов стекол газообразными фторирующими агентами при температурах около 900-1000°С не приводит к высокой степени очистки от гидроксильных групп вследствие отсутствия эффективного контакта молекул фторирующего агента с ОН- группами.It should also be noted that fluoridation glass melts gaseous fluorinating agents at temperatures of about 900-1000 ° C does not lead to a high degree of purification of the hydroxyl groups due to the absence of effective contact fluorinating agent molecules with the OH - groups.
Основным недостатком является то, что описанный способ дофторирования не оказывает влияния на смещение границ области оптического пропускания. Расширить ИК-диапазон пропускания фторидных стекол в длинноволновую область удалось путем частичного замещения анионов фтора более тяжелыми анионами хлора и катионов циркония и алюминия более тяжелыми катионами гафния и индия [Л.Н. Дмитрук, С.Х. Батыгов, Л.В Моисеева, О.Б. Петрова, М.Н. Бреховских, В.А. Федоров. Синтез и свойства стекол на основе галогенидов тяжелых металлов // Неорган. материалы. 2007. Т. 43. №7. С. 887-890].The main disadvantage is that the described method of dofluorination does not affect the shift of the boundaries of the optical transmission region. It was possible to expand the IR transmission range of fluoride glasses to the long-wavelength region by partially replacing fluorine anions with heavier chlorine anions and zirconium and aluminum cations with heavier hafnium and indium cations [L.N. Dmitruk, S.Kh. Batygov, L.V. Moiseeva, O.B. Petrova, M.N. Brekhovsky, V.A. Fedorov. Synthesis and properties of glasses based on heavy metal halides // Inorgan. materials. 2007.V. 43. No. 7. S. 887-890].
Известен способ получения фторидных хлор- и бромсодержащих стекол с малой концентрацией поглощающих в ИК-диапазоне кислородсодержащих примесей, с одновременным предотвращением испарения тяжелых галогенов в процессе синтеза. В шихту из смеси галогенидов, выбранных из ряда: HfF4; BaF2; ВаCl2; LaF3; AlF3; InF3; NaF; NaBr, т.е. содержащую "тяжелые" хлориды и бромиды, дополнительно вводили 2÷3 мол. % предварительно высушенного при температуре до 100°С гидрофторида бария BaF2·2HF для фторирования сорбированных тиглем и шихтой кислородсодержащих примесей. Суть предлагаемого способа заключается в герметизации объема тигля во время синтеза и устранении контакта расплава с окружающей газовой атмосферой как во время синтеза, так и во время литья [RU 2526955, опубл. 27.08.2014].A known method of producing fluoride chlorine and bromine-containing glasses with a low concentration of oxygen-containing impurities absorbing in the infrared range, while preventing the evaporation of heavy halogens in the synthesis process. In the mixture of a mixture of halides selected from the series: HfF 4 ; BaF 2 ; BaCl 2 ; LaF 3 ; AlF 3 ; InF 3 ; NaF; NaBr, i.e. containing “heavy” chlorides and bromides, an additional 2–3 mol. % pre-dried at a temperature of up to 100 ° C barium hydrofluoride BaF 2 · 2HF for fluorination of oxygen-containing impurities sorbed by a crucible and a mixture. The essence of the proposed method is to seal the volume of the crucible during synthesis and eliminate contact of the melt with the surrounding gas atmosphere both during synthesis and during casting [RU 2526955, publ. 08/27/2014].
В результате получали стекла, характеризующиеся малой концентрацией кислородсодержащих примесей и существенным сдвигом ИК-области пропускания в сторону длинных волн.As a result, glasses were obtained characterized by a low concentration of oxygen-containing impurities and a significant shift of the IR transmission region towards long waves.
Недостатком является сложное аппаратурное оформление, связанное с тем, что плавление осуществляют в герметизированном тигле, а выливание расплава в форму проводят без контакта расплава с окружающей газовой средой.The disadvantage is the complex hardware design, due to the fact that the melting is carried out in a sealed crucible, and the melt is poured into the mold without contact of the melt with the surrounding gas environment.
Вторым недостатком является сложность в выборе концентрации вводимого в шихту гидрофторида бария, которая должна быть, с одной стороны, достаточна для фторирования сорбированных кислородсодержащих примесей, с другой стороны, не приводить к изменениям состава стекол из-за частичного замещения хлорида бария и бромида натрия соответствующими фторидами.The second disadvantage is the difficulty in choosing the concentration of barium hydrofluoride introduced into the mixture, which should, on the one hand, be sufficient for fluorination of sorbed oxygen-containing impurities, on the other hand, not lead to changes in the composition of the glasses due to the partial replacement of barium chloride and sodium bromide with the corresponding fluorides .
Основным недостатком является то, что способ не позволяет сместить край области УФ-пропускания в коротковолновую область.The main disadvantage is that the method does not allow to shift the edge of the UV transmission region to the short-wave region.
Наиболее близким к заявленному является способ получения фторидных стекол, заключающийся в использовании таких фторокислителей, как фториды металлов в высшей степени окисления, из которых по крайней мере один представляет собой комплексное соединение с фторидом брома NaBrF4 или йода NaIF4. Этот способ подразумевает введение в состав шихты вместо простого бинарного фторида металла его комплексного соединения с сильным фторирующим агентом. В качестве фторирующих агентов используются фториды брома или йода, которые образуют комплексные с фторидами металлов, входящими в составы фторидных стекол. При таком способе обработки шихты ИК-спектр стекол не содержит полосы поглощения ОН- группы [RU 2263637, опубл. 31.05.2004] (прототип).Closest to the claimed is a method for producing fluoride glasses, which consists in the use of fluoroxidants such as highly oxidized metal fluorides, of which at least one is a complex compound with bromine fluoride NaBrF 4 or iodine NaIF 4 . This method involves the introduction of a mixture instead of simple binary metal fluoride of its complex compound with a strong fluorinating agent. As fluorinating agents, bromine or iodine fluorides are used, which form complex with metal fluorides that are part of the composition of fluoride glasses. With this method of processing the mixture, the infrared spectrum of glasses does not contain an absorption band of OH - group [RU 2263637, publ. 05/31/2004] (prototype).
Основным недостатком является то, что при реализации способа по прототипу диапазон пропускания фторцирконатного стекла составляет всего лишь от 0,25 мкм до 7,0 мкм.The main disadvantage is that when implementing the prototype method, the transmission range of fluorozirconate glass is only from 0.25 μm to 7.0 μm.
Кроме того, при нагревании комплексные соединения фторидов брома или йода распадаются с выделением жидкой фазы трифторидов брома или йода, что взрывоопасно, т.к. они возгораются на воздухе.In addition, when heated, the complex compounds of bromine or iodine fluorides decompose with the release of the liquid phase of bromine or iodine trifluorides, which is explosive, because they ignite in the air.
Изобретение направлено на изыскание простого, безопасного способа получения фторидных стекол без кислородсодержащих и других нежелательных примесей, характеризующихся расширенным диапазоном оптического пропускания одновременно как в сторону смещения УФ-края в коротковолновую область, так и в сторону смещения ИК-края в длинноволновую область.The invention is aimed at finding a simple, safe method for producing fluoride glasses without oxygen-containing and other undesirable impurities, characterized by an extended range of optical transmission simultaneously both toward the shift of the UV edge to the short-wavelength region and towards the shift of the IR edge to the long-wavelength region.
Технический результат достигается тем, что предложен способ получения фторидных стекол с расширенным диапазоном оптического пропускания, заключающийся в том, что шихту из смеси фторидов металлов, выбранных из ряда: фторид металла IV группы; BaF2; LaF3; AlF3; NaF, плавят в атмосфере сухого аргона при температуре 850÷950°С в течение 30÷60 минут и затем охлаждают, перед плавлением шихту обрабатывают фторирующим агентом при температурах его реагирования с кислородсодержащими примесями с последующим удалением газообразных продуктов реакции в вакууме, отличающийся тем, что в качестве фторида металла IV группы используют либо ZrF4, либо HfF4, в качестве фторирующего агента используют дифторид ксенона, а обработку шихты фторирующим агентом проводят при температуре 300÷350°С в течение 3÷5 часов.The technical result is achieved by the fact that the proposed method for producing fluoride glasses with an extended range of optical transmission, which consists in the fact that the mixture is from a mixture of metal fluorides selected from the series: Group IV metal fluoride; BaF 2 ; LaF 3 ; AlF 3 ; NaF, melted in an atmosphere of dry argon at a temperature of 850 ÷ 950 ° C for 30 ÷ 60 minutes and then cooled, before melting, the mixture is treated with a fluorinating agent at its reaction temperatures with oxygen-containing impurities, followed by removal of gaseous reaction products in vacuum, characterized in that either ZrF 4 or HfF 4 is used as a metal fluoride of group IV, xenon difluoride is used as a fluorinating agent, and the mixture is treated with a fluorinating agent at a temperature of 300 ÷ 350 ° C for 3 ÷ 5 hours.
Дифторид ксенона представляет собой кристаллическое вещество с tпл ~ 130°С и tкип ~ 155°С, поэтому его легко дозировать в отличие от жидкостей или газов.Xenon difluoride is a crystalline substance with a melting point of ~ 130 ° С and a boiling point of ~ 155 ° С; therefore, it is easy to dose in contrast to liquids or gases.
Значения температур обработки 300÷350°С шихты дифторидом ксенона в качестве фторирующего агента выбраны по аналогии с результатами работы [Brekhovskikh M., Popov Α., Fedorov V., Kiselev Yu. Reaction of fluoroxidizers with rare earth elements, zirconium and hafnium oxides // Mat. Res. Bull. 1988. V. 23. №10. P. 1417-1421], где в результате изучения химических превращений оксидных соединений РЗЭ, циркония, гафния с участием фторокислителя - дифторида ксенона, установлены условия протекания реакций, в которых происходит образование фторидов и выделение молекулярного кислорода.The treatment temperatures of 300–350 ° С of the mixture with xenon difluoride as a fluorinating agent were selected by analogy with the results of [Brekhovskikh M., Popov,., Fedorov V., Kiselev Yu. Reaction of fluoroxidizers with rare earth elements, zirconium and hafnium oxides // Mat. Res. Bull. 1988. V. 23. No. 10. P. 1417-1421], where, as a result of studying the chemical transformations of the oxide compounds of REE, zirconium, hafnium with the participation of a fluoroxidant - xenon difluoride, the reaction conditions are established in which the formation of fluorides and the release of molecular oxygen are established.
Изобретение проиллюстрировано Фиг. 1 «УФ-край пропускания» и Фиг. 2 «ИК-край пропускания», на которых кривая 1 отвечает фторцирконатному стеклу, синтезированному по прототипу, кривая 2 - фторцирконатному стеклу, синтезированному в соответствии с предлагаемым способом, кривая 3 - фторгафнатному стеклу, синтезированному в соответствии с предлагаемым способом.The invention is illustrated in FIG. 1 “UV transmission edge” and FIG. 2 “IR transmission edge”, on which
Сущность предлагаемого технического решения заключается в том, что использование дифторида ксенона в качестве фторирующего агента позволяет простым безопасным способом получать фторидные стекла без кислородсодержащих примесей и с расширенным диапазоном оптического пропускания одновременно как в сторону смещения УФ-края в коротковолновую область, так и в сторону смещения ИК-края в длинноволновую область.The essence of the proposed technical solution lies in the fact that the use of xenon difluoride as a fluorinating agent makes it possible to obtain fluoride glasses without oxygen-containing impurities and with an extended range of optical transmission in a simple safe way both towards the UV edge shifting to the short-wavelength region and towards the IR shift edge to the long wavelength region.
Принимая во внимание склонность фторидов III и IV групп к пирогидролизу, нами было предложено использовать неорганический фторокислитель - дифторид ксенона применительно к фторидным системам при получении стекол, не содержащих полос поглощения ОН- и кислорода.Taking into account the tendency of fluoride groups III and IV to pyrohydrolysis, we proposed to use an inorganic fluoroxidizer - xenon difluoride fluoride systems in relation to the preparation of glasses containing no OH absorption bands - and oxygen.
Известно, что в органической химии дифторид ксенона используется для фторокисления кетонов и ароматических соединений [В. Zajc, M. Zupan. Fluorination with xenon difluoride. The effect of catalyst on fluorination of 1,3-diketones and enol acetates // J. Org. Chem. 1982. V. 47. No.3. P. 573-575; G. Firnau, R. Chirakal, S. Sood, S. Garnett. Aromatic fluorination with xenon difluoride: L-3,4-dihydroxy-6-fluoro-phenylalanine // Can. J. Chem. 1980. V. 58. No. 14. P. 1449-1450].It is known that in organic chemistry, xenon difluoride is used for fluoroxidation of ketones and aromatic compounds [B. Zajc, M. Zupan. Fluorination with xenon difluoride. The effect of catalyst on fluorination of 1,3-diketones and enol acetates // J. Org. Chem. 1982. V. 47. No.3. P. 573-575; G. Firnau, R. Chirakal, S. Sood, S. Garnett. Aromatic fluorination with xenon difluoride: L-3,4-dihydroxy-6-fluoro-phenylalanine // Can. J. Chem. 1980. V. 58. No. 14. P. 1449-1450].
Температура 100÷150°С удаления газообразных продуктов реакции в вакууме обусловлена необходимостью удаления сорбированной воды.The temperature of 100 ÷ 150 ° C removal of gaseous reaction products in vacuum is due to the need to remove sorbed water.
Параметры отжига стекла во избежание растрескивания определены экспериментально методом дифференциального термического анализа и составили необходимые и достаточные 250÷270°С в течение 2÷3 часов.The glass annealing parameters in order to avoid cracking were determined experimentally by differential thermal analysis and amounted to the necessary and sufficient 250 ÷ 270 ° C for 2 ÷ 3 hours.
Ниже приведены примеры, иллюстрирующие, но не ограничивающие предложенный способ.The following are examples illustrating but not limiting the proposed method.
Пример 1. Фторцирконатное стеклоExample 1. Fluorozirconate glass
В 5 г шихты состава, мол. %, 55,8ZrF4-14,4BaF2-5,8LaF3-3,8AlF3-20,2NaF добавляли 0,5 г дифторида ксенона, смесь помещали в никелевый реактор, футерованный лейкосапфиром и соединенный с вакуумной линией. Реактор нагревали в печи до 350°С и выдерживали в течение 3 часов, после чего откачивали газообразные продукты реакции в динамическом вакууме при 150°С. Затем навеску перекладывали в сухом боксе в тигель из стеклоуглерода и проводили синтез стекла в атмосфере сухого аргона при температуре 950°С в течение 60 минут. Полученное стекло отжигали при 270°С в течение 3 часов во избежание растрескивания. Получили оптически прозрачное стекло с диапазоном пропускания от 0,21 мкм (Фиг. 1, кривая 2) до 7,5 мкм (Фиг. 2, кривая 2) по уровню 50%-ного пропускания. Спектр пропускания не содержал полос поглощения ОН- групп в области 2,9 мкм, а также в области 6 мкм, где проявляются деформационные колебания воды.In 5 g of the mixture composition, mol. %, 55.8ZrF 4 -14.4 BaF 2 -5.8LaF3-3.8AlF 3 -20.2NaF, 0.5 g of xenon difluoride was added, the mixture was placed in a nickel reactor lined with leucosapphire and connected to a vacuum line. The reactor was heated in an oven to 350 ° C and held for 3 hours, after which the gaseous reaction products were pumped out in dynamic vacuum at 150 ° C. Then the sample was transferred in a dry box to a crucible of glassy carbon and the synthesis of glass was carried out in an atmosphere of dry argon at a temperature of 950 ° C for 60 minutes. The resulting glass was annealed at 270 ° C for 3 hours to avoid cracking. An optically transparent glass was obtained with a transmission range from 0.21 μm (Fig. 1, curve 2) to 7.5 μm (Fig. 2, curve 2) at a 50% transmittance level. Transmittance spectrum contained no absorption bands of OH - groups in the region of 2.9 microns and 6 microns in the area where vibrations occur deformation water.
Пример 2. Фторгафнатное стеклоExample 2. Fluorine glass
В 5 г шихты состава, мол.%, 58HfF4-20BaF2-2LaF3-3AlF3-17NaF добавляли 0,5 г дифторида ксенона, смесь помещали в никелевый реактор, футерованный лейкосапфиром и соединенный с вакуумной линией. Реактор нагревали в печи до 300°С и выдерживали в течение 5 часов, после чего откачивали газообразные продукты реакции в динамическом вакууме при 150°С. Затем навеску перекладывали в сухом боксе в тигель из стеклоуглерода и проводили синтез стекла в атмосфере сухого аргона при температуре 850°С в течение 50 минут. Полученное стекло отжигали при 270°С в течение 3 часов во избежание растрескивания. Получили оптически прозрачное стекло с диапазоном пропускания от 0,225 мкм (Фиг. 1, кривая 3) до 8 мкм (Фиг. 2, кривая 3) по уровню 50%-ного пропускания. Спектр пропускания не содержал полос поглощения ОН- групп в области 2,9 мкм, а также в области 6 мкм, где проявляются деформационные колебания воды.In 5 g of a mixture composition, mol%, 58HfF 4 -20BaF 2 -2LaF 3 -3AlF 3 -17NaF, 0.5 g of xenon difluoride was added, the mixture was placed in a nickel reactor lined with leucosapphire and connected to a vacuum line. The reactor was heated in an oven to 300 ° C and held for 5 hours, after which the gaseous reaction products were pumped out in dynamic vacuum at 150 ° C. Then, the weighed portion was transferred in a dry box to a crucible of glassy carbon and the synthesis of glass was carried out in an atmosphere of dry argon at a temperature of 850 ° C for 50 minutes. The resulting glass was annealed at 270 ° C for 3 hours to avoid cracking. An optically transparent glass was obtained with a transmission range from 0.225 μm (Fig. 1, curve 3) to 8 μm (Fig. 2, curve 3) at a 50% transmittance level. Transmittance spectrum contained no absorption bands of OH - groups in the region of 2.9 microns and 6 microns in the area where vibrations occur deformation water.
Предлагаемый способ позволяет получать оптически прозрачные стекла без кислородсодержащих примесей с расширенным диапазоном пропускания от 0,21 мкм до 7,5 мкм для фторцирконатного стекла и от 0,225 мкм до 8 мкм для фторгафнатного стекла.The proposed method allows to obtain optically transparent glasses without oxygen-containing impurities with an extended transmission range from 0.21 microns to 7.5 microns for fluorozirconate glass and from 0.225 microns to 8 microns for fluorinated glass.
Claims (3)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2015128909/03A RU2598271C1 (en) | 2015-07-16 | 2015-07-16 | Method of producing fluoride glass with an extended range of optical transmission |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2015128909/03A RU2598271C1 (en) | 2015-07-16 | 2015-07-16 | Method of producing fluoride glass with an extended range of optical transmission |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2598271C1 true RU2598271C1 (en) | 2016-09-20 |
Family
ID=56937852
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2015128909/03A RU2598271C1 (en) | 2015-07-16 | 2015-07-16 | Method of producing fluoride glass with an extended range of optical transmission |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2598271C1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2689462C1 (en) * | 2018-07-11 | 2019-05-28 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт общей и неорганической химии им. Н.С. Курнакова Российской академии наук (ИОНХ РАН) | Method of producing luminescent glass |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5256605A (en) * | 1991-03-04 | 1993-10-26 | U.S. Philips Corp. | Method of manufacturing a heavy metal fluoride glass composition |
| USH1259H (en) * | 1990-09-28 | 1993-12-07 | Aggarwal Ishwar D | Large fluoride glass preform fabrication |
| RU2263637C1 (en) * | 2004-05-31 | 2005-11-10 | Институт химии Дальневосточного отделения Российской академии наук (статус государственного учреждения) (Институт химии ДВО РАН) | Method of production of fluoride glass |
| RU2526955C1 (en) * | 2013-07-23 | 2014-08-27 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт общей и неорганической химии им. Н.С. Курнакова Российской академии наук (ИОНХ РАН) | Method of producing fluoride glass with wide infrared transmission band |
-
2015
- 2015-07-16 RU RU2015128909/03A patent/RU2598271C1/en active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| USH1259H (en) * | 1990-09-28 | 1993-12-07 | Aggarwal Ishwar D | Large fluoride glass preform fabrication |
| US5256605A (en) * | 1991-03-04 | 1993-10-26 | U.S. Philips Corp. | Method of manufacturing a heavy metal fluoride glass composition |
| RU2263637C1 (en) * | 2004-05-31 | 2005-11-10 | Институт химии Дальневосточного отделения Российской академии наук (статус государственного учреждения) (Институт химии ДВО РАН) | Method of production of fluoride glass |
| RU2526955C1 (en) * | 2013-07-23 | 2014-08-27 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт общей и неорганической химии им. Н.С. Курнакова Российской академии наук (ИОНХ РАН) | Method of producing fluoride glass with wide infrared transmission band |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2689462C1 (en) * | 2018-07-11 | 2019-05-28 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт общей и неорганической химии им. Н.С. Курнакова Российской академии наук (ИОНХ РАН) | Method of producing luminescent glass |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US5326729A (en) | Transparent quartz glass and process for its production | |
| Désévédavy et al. | Review of tellurite glasses purification issues for mid‐IR optical fiber applications | |
| JP6195658B2 (en) | Method for fluorinating doped quartz glass | |
| Patterson et al. | Preparation and characterization of high‐purity metal fluorides for photonic applications | |
| JPS5858292B2 (en) | Silica glass manufacturing method | |
| Velmuzhov et al. | Preparation of REE-doped Ge-based chalcogenide glasses with low hydrogen impurity content | |
| RU2598271C1 (en) | Method of producing fluoride glass with an extended range of optical transmission | |
| Huang et al. | Removal of hydroxyl routes enhancing 2.85 μm mid-infrared luminescence in oxyfluorotellurite glass with high ZnF2 content | |
| JPH034493B2 (en) | ||
| EP0205454B1 (en) | Process for the preparation of ultrapure active metal fluorides | |
| Joshi et al. | Reduction of OH− ions in tellurite glasses using chlorine and oxygen gases | |
| Bubnov et al. | Optical properties of fibres with aluminophosphosilicate glass cores | |
| RU2689462C1 (en) | Method of producing luminescent glass | |
| RU2263637C1 (en) | Method of production of fluoride glass | |
| US3969491A (en) | Purification of alkali metal chlorides and bromides | |
| RU2526955C1 (en) | Method of producing fluoride glass with wide infrared transmission band | |
| Brekhovskikh et al. | Purification of fluorides for optical materials synthesis | |
| US20070056662A1 (en) | Method for suppressing metal contamination in high temperature treatment of materials | |
| JP3368932B2 (en) | Transparent quartz glass and its manufacturing method | |
| JP3671732B2 (en) | ArF excimer laser, optical member for KrF excimer laser, and method for manufacturing photomask substrate | |
| RU2539455C1 (en) | Method of obtaining fluoride glass | |
| JPS6150886B2 (en) | ||
| JP2003002789A (en) | Method for manufacturing fluoride single crystal | |
| Edwards | The quenching of alkali fluorescence by rare gases | |
| EP1214280B1 (en) | Production of extremely pure fluorine compounds |