RU2597117C1 - Method of producing disubstituted potassium phosphate - Google Patents

Method of producing disubstituted potassium phosphate Download PDF

Info

Publication number
RU2597117C1
RU2597117C1 RU2015128256/05A RU2015128256A RU2597117C1 RU 2597117 C1 RU2597117 C1 RU 2597117C1 RU 2015128256/05 A RU2015128256/05 A RU 2015128256/05A RU 2015128256 A RU2015128256 A RU 2015128256A RU 2597117 C1 RU2597117 C1 RU 2597117C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
potassium hydroxide
temperature
phosphoric acid
solution
reactor
Prior art date
Application number
RU2015128256/05A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Геворг Арутюнович Кесоян
Ольга Михайловна Епифанова
Любовь Михайловна Анисимова
Наталья Дмитриевна Доброскокина
Владимир Владимирович Зиновьев
Original Assignee
Открытое акционерное общество "Реатэкс" (ОАО "Реатэкс")
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Открытое акционерное общество "Реатэкс" (ОАО "Реатэкс") filed Critical Открытое акционерное общество "Реатэкс" (ОАО "Реатэкс")
Priority to RU2015128256/05A priority Critical patent/RU2597117C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2597117C1 publication Critical patent/RU2597117C1/en

Links

Abstract

FIELD: technological processes.
SUBSTANCE: invention relates to production of alkali metals phosphates, particularly trihydrate disubstituted potassium phosphate. Proposed method comprises two-step neutralization of phosphoric acid by potassium hydroxide at a temperature of 60-70 °C, herewith, at the first stage neutralization is carried out with initial weight ratio of potassium hydroxide to phosphoric acid that is 0.73-0.76, obtained solution is held for 10-30 minutes, after that, at the second stage potassium hydroxide is added to phosphoric acid up to the weight ratio of potassium hydroxide, that is 0.85-1.0, filtration to separate impurities, supply of filtered solution in the reactor for producing crystalline mass, note here that supplied into the reactor solution is subjected to fast cooling up to a temperature of 35-40 °C by adding water with a temperature of not more than 20 °C, and separation of commercial product from the mother solution by centrifuging.
EFFECT: technical result consists in improvement of quality of commercial product due to content reduction of arsenic impurities and insoluble residue in it.
1 cl, 1 tbl, 1 ex

Description

Изобретение относится к производству фосфатов щелочных металлов, в частности калия фосфорнокислого двузамещенного трехводного (калия гидрофосфата тригидрата К2НРО4×3Н2О), используемого в химической промышленности для приготовления пирофосфатных электролитов пассивирования и меднения, в биохимии для приготовления буферных растворов, при выращивании микроорганизмов, при биосинтезе антибиотиков и ферментов, а также в пищевой промышленности: молочной отрасли - для повышения термоустойчивости молочного сырья, антикристаллизатора при производстве сгущенного молока и эмульгатора сухого молока и сливок; хлебопекарной отрасли - как улучшитель муки и хлеба и источник минерального питания для приготовления жидких дрожжей и ржаной закваски.The invention relates to the production of alkali metal phosphates, in particular potassium phosphate disubstituted three-water (potassium hydrogen phosphate trihydrate K 2 NRA 4 × 3H 2 O) used in the chemical industry for the preparation of pyrophosphate electrolytes of passivation and copper plating, in biochemistry for the preparation of buffer solutions, when growing microorganisms in the biosynthesis of antibiotics and enzymes, as well as in the food industry: dairy industry - to increase the thermal stability of dairy raw materials, anti-crystallizer, etc. production of condensed milk and emulsifier dry milk and cream; baking industry - as an improver of flour and bread and a source of mineral nutrition for the preparation of liquid yeast and rye sourdough.

Известен способ получения калия фосфорнокислого двузамещенного, включающий нейтрализацию фосфорной кислоты гидроокисью калия с образованием водного раствора, упаривание, фильтрацию для отделения примесей, кристаллизацию при охлаждении и отделение товарного продукта от маточного раствора ("Термическая фосфорная кислота, соли и удобрения на ее основе", под ред. Н.Н.Постникова, М., Химия, 1976, с. 298).A known method of producing potassium phosphate disubstituted, including the neutralization of phosphoric acid with potassium hydroxide with the formation of an aqueous solution, evaporation, filtration to separate impurities, crystallization upon cooling and separation of the commercial product from the mother liquor ("Thermal phosphoric acid, salts and fertilizers based on it", under Edited by N.N. Postnikov, M., Chemistry, 1976, p. 298).

Известный способ предусматривает нейтрализацию 85%-ной реактивной фосфорной кислоты раствором щелочи, полученный раствор упаривают при 103°С, отфильтровывают от выпавших осадков нерастворимых веществ и охлаждают. В процессе охлаждения происходит кристаллизация К2НРО4; кристаллы отделяют на центрифуге от маточного раствора, который используют в процессе.The known method provides for the neutralization of 85% reactive phosphoric acid with an alkali solution, the resulting solution is evaporated at 103 ° C, filtered from precipitated insoluble matter and cooled. During cooling, crystallization of K 2 NRA 4 occurs; the crystals are separated in a centrifuge from the mother liquor, which is used in the process.

Существенными недостатками известного способа являются невысокая производительность процесса (выход продукта составляет не более 52%) и низкая экономичность процесса, обусловленная необходимостью использования дорогостоящих химически чистых исходных реагентов, в противном случае, как показали эксперименты, товарный продукт содержит примеси полуторных окислов. Низкий выход готового продукта вызывается образованием в данных условиях калия фосфорнокислого двузамещенного в виде мелких кристаллов, плохо отделяющихся от маточного раствора.Significant disadvantages of this method are the low productivity of the process (product yield is not more than 52%) and the low efficiency of the process, due to the need to use expensive chemically pure starting reagents, otherwise, as experiments have shown, the commercial product contains impurities of one and a half oxides. The low yield of the finished product is caused by the formation under these conditions of potassium phosphate disubstituted in the form of small crystals, poorly separated from the mother liquor.

Наиболее близким аналогом к заявляемому изобретению является способ получения калия фосфорнокислого двузамещенного, включающий нейтрализацию фосфорной кислоты гидроокисью калия, фильтрацию для отделения примесей, подачу отфильтрованного раствора в реактор для получения кристаллической массы и отделение товарного продукта от маточного раствора центрифугированием (патент CN №102249204, МПК С01В 25/30, опубл. 23.11.2011).The closest analogue to the claimed invention is a method for producing potassium phosphate disubstituted, including neutralizing phosphoric acid with potassium hydroxide, filtering to separate impurities, supplying a filtered solution to the reactor to obtain a crystalline mass and separating the commercial product from the mother liquor by centrifugation (CN patent No. 102249204, IPC С01В 25/30, published on 11/23/2011).

Известный способ предусматривает нейтрализацию фосфорной кислоты гидроокисью калия, взятых в стехиометрическом соотношении, при этом процесс ведут при температуре не выше 90°С до рН 8,9-9,5 и массового соотношения фосфорной кислоты и гидроксида калия в пределах 1,50-1,55. К полученному раствору добавляют активированный уголь при перемешивании в течение 30-40 минут, обесцвечивают и фильтруют. Полученный фильтрат направляют в реактор для получения кристаллической массы. После того как жидкость загустеет и появятся кристаллы, а объем жидкости в реакторе будет равняться 2/5 первоначально залитой, полученный раствор направляют в центрифугу для обезвоживания, после чего обезвоженный материал сушат при температуре 60-70°С с получением товарного продукта - калия фосфорнокислого двузамещенного. Полученный в результате дегидратации маточный раствор возвращают в процесс.The known method involves the neutralization of phosphoric acid with potassium hydroxide taken in a stoichiometric ratio, the process being carried out at a temperature not exceeding 90 ° C to a pH of 8.9-9.5 and a mass ratio of phosphoric acid and potassium hydroxide in the range of 1.50-1, 55. Activated carbon is added to the resulting solution with stirring for 30-40 minutes, discolored and filtered. The resulting filtrate is sent to the reactor to obtain a crystalline mass. After the liquid thickens and crystals appear, and the volume of liquid in the reactor is equal to 2/5 initially filled, the resulting solution is sent to a centrifuge for dehydration, after which the dehydrated material is dried at a temperature of 60-70 ° C to obtain a marketable product - potassium phosphate disubstituted . The mother liquor resulting from dehydration is returned to the process.

33

Существенным недостатком известного способа является низкое качество полученного калия фосфорнокислого двузамещенного. Как показали эксперименты, проведенные в условиях известного способа, товарный продукт содержит значительное количество примесей (содержание мышьяка ≈4 мг/кг, содержание нерастворимого остатка ≈0,3%), что не позволяет отнести его к категории пищевых продуктов. Помимо всего прочего, это связано с внесением дополнительных нерастворимых примесей при проведении процесса сушки. Кроме того, к числу недостатков известного способа следует отнести его низкую экономичность, обусловленную длительностью процесса, включающего энергоемкие технологические операции. Все вышеотмеченное в целом делает процесс малоэффективным.A significant disadvantage of this method is the low quality of the obtained potassium phosphate disubstituted. As shown by experiments conducted under the conditions of the known method, a marketable product contains a significant amount of impurities (arsenic content ≈4 mg / kg, insoluble residue ≈0.3%), which does not allow it to be classified as food products. Among other things, this is due to the introduction of additional insoluble impurities during the drying process. In addition, among the disadvantages of this method include its low cost, due to the duration of the process, including energy-intensive technological operations. All of the above as a whole makes the process ineffective.

Заявляемое изобретение направлено на разработку экономичного способа получения калия фосфорнокислого двузамещенного, позволяющего обеспечить высокое качество товарного продукта, соответствующего требованиям ГОСТ 31687-2012. Добавки пищевые. Калия фосфаты Е340. Общие технические условия.The claimed invention is directed to the development of an economical method for producing potassium phosphate disubstituted, which allows to provide high quality commercial product that meets the requirements of GOST 31687-2012. Food additives. Potassium phosphates E340. General specifications.

Технический результат разработанного способа заключается в улучшении качества товарного продукта за счет снижения содержания в нем примесей мышьяка и нерастворимого остатка, а также повышении производительности процесса за счет увеличения выхода готового продукта в виде крупных кристаллов и снижении себестоимости производства.The technical result of the developed method is to improve the quality of the commercial product by reducing the content of arsenic impurities and insoluble residue in it, as well as increasing the productivity of the process by increasing the yield of the finished product in the form of large crystals and reducing the cost of production.

Указанный технический результат достигается способом получения калия фосфорнокислого двузамещенного, включающим нейтрализацию фосфорной кислоты гидроокисью калия, фильтрацию для отделения примесей, подачу отфильтрованного раствора в реактор для получения кристаллической массы и отделение товарного продукта от маточного раствора центрифугированием, в котором процесс нейтрализации осуществляют при температуре 60-70°С в две стадии, при этом на первой стадии нейтрализацию ведут при исходном массовом отношении гидроокиси калия к фосфорной кислоте, равном 0,73-0,76, полученный раствор выдерживают в течение 10-30 минут, после чего на второй стадии добавляют гидроокись калия до массового отношения гидроокиси калия к фосфорной кислоте, равного 0,85-1,0, а поданный в реактор отфильтрованный раствор подвергают быстрому охлаждению до температуры 35-40°С путем добавления воды с температурой не более 20°С и скоростью подачи 50 л/мин, при этом объемное соотношение отфильтрованного раствора и воды составляет 1:0,29-0,33. При этом весь объем воды подают в реактор сразу и одновременно с подачей отфильтрованного раствора.The specified technical result is achieved by a method of producing potassium phosphate disubstituted, including neutralizing phosphoric acid with potassium hydroxide, filtering to separate impurities, feeding the filtered solution to the reactor to obtain a crystalline mass and separating the commercial product from the mother liquor by centrifugation, in which the neutralization process is carried out at a temperature of 60-70 ° C in two stages, while in the first stage neutralization is carried out at the initial mass ratio of potassium hydroxide to phospho acid, equal to 0.73-0.76, the resulting solution was incubated for 10-30 minutes, after which in the second stage potassium hydroxide was added to a mass ratio of potassium hydroxide to phosphoric acid equal to 0.85-1.0, and filed in the reactor, the filtered solution is subjected to rapid cooling to a temperature of 35-40 ° C by adding water with a temperature of not more than 20 ° C and a feed rate of 50 l / min, while the volumetric ratio of the filtered solution to water is 1: 0.29-0.33 . In this case, the entire volume of water is fed into the reactor immediately and simultaneously with the supply of the filtered solution.

Сущность заявляемого способа состоит в следующем.The essence of the proposed method is as follows.

Проведенные исследования позволили установить, что проведение двухстадийной нейтрализации фосфорной кислоты гидроокисью калия в заявляемых режимах проведения процесса в сочетании с оригинальным приемом и режимом охлаждения, подаваемого в реактор-кристаллизатор отфильтрованного раствора, обеспечивают существенное снижение содержания вредных примесей в готовом продукте и повышение выхода товарного калия фосфорнокислого двузамещенного, соответствующего пищевому качеству.The conducted studies allowed us to establish that the two-stage neutralization of phosphoric acid with potassium hydroxide in the inventive process modes in combination with the original method and cooling mode supplied to the filtered crystallizer reactor, provide a significant reduction in the content of harmful impurities in the finished product and increase the yield of salable potassium phosphate disubstituted, corresponding to food quality.

Заявляемые режимы проведения двухстадийной нейтрализации были получены экспериментально.The inventive modes of conducting two-stage neutralization were obtained experimentally.

Так, при проведении процесса на первой стадии нейтрализации при исходном массовом отношении гидроокиси калия к фосфорной кислоте меньшем 0,73 было отмечено образование мелких кристаллов, загустевание раствора, при этом содержание мышьяка и нерастворимого остатка в готовом продукте существенно превышали допустимые пределы соответствия пищевому качеству, установленные ГОСТ 31687-2012. Добавки пищевые. Калия фосфаты Е340. Общие технические условия.1 (1 Согласно ГОСТ Р 31687-2012 массовая доля мышьяка в товарном продукте не должна превышать 3,0 мг/кг, содержание нерастворимого остатка не должно превышать 0,2%.)So, during the process at the first stage of neutralization with the initial mass ratio of potassium hydroxide to phosphoric acid less than 0.73, the formation of small crystals, thickening of the solution was noted, while the content of arsenic and insoluble residue in the finished product significantly exceeded the acceptable limits for compliance with food quality established GOST 31687-2012. Food additives. Potassium phosphates E340. General specifications. 1 ( 1 According to GOST R 31687-2012, the mass fraction of arsenic in a marketable product should not exceed 3.0 mg / kg, the content of insoluble residue should not exceed 0.2%.)

При превышении верхнего предела указанного отношения, равного 0,76, реакция протекала с сильным выделением тепла, что приводило к необоснованному увеличению времени проведения процесса, образованию инкрустированного слоя двузамещенного трехводного фосфорнокислого калия на стенках кристаллизатора и образованию продукта с высоким содержанием мышьяка и нерастворимого остатка.When the upper limit of the indicated ratio equal to 0.76 was exceeded, the reaction proceeded with strong heat generation, which led to an unreasonable increase in the process time, the formation of an inlaid layer of disubstituted three-water potassium phosphate on the crystallizer walls and the formation of a product with a high content of arsenic and insoluble residue.

Установлено также, что при выдержке полученного раствора меньше 10 минут был получен продукт, не соответствующий пищевому качеству по содержанию мышьяка и нерастворимого остатка, тогда как выдержка более 30 минут оказалась экономически нецелесообразной.It was also established that when the resulting solution was aged for less than 10 minutes, a product was obtained that did not meet the food quality in terms of arsenic and insoluble residue, while aging for more than 30 minutes was not economically feasible.

Эксперименты показали, что при проведении процесса на второй стадии нейтрализации с массовым отношением гидроокиси калия к фосфорной кислоте меньшем 0,85 образуется раствор, который плохо фильтруется и получается продукт, не соответствующий пищевому качеству, при этом превышение верхнего предела заявляемого отношения (больше 1,0) также приводит к существенному повышению вредных примесей в товарном продукте.The experiments showed that when the process is carried out in the second stage of neutralization with a mass ratio of potassium hydroxide to phosphoric acid less than 0.85, a solution is formed that is poorly filtered and a product that does not correspond to food quality is obtained, while exceeding the upper limit of the claimed ratio (more than 1.0 ) also leads to a significant increase in harmful impurities in a marketable product.

Температурный режим процесса нейтрализации был установлен экспериментально. Оказалось, что при проведении процесса нейтрализации при температуре ниже 60°С продукт получается в виде мелких кристаллов и не соответствует пищевому качеству, выше 70°С - приводит к необоснованному увеличению времени проведения процесса и тем самым снижению производительности.The temperature regime of the neutralization process was established experimentally. It turned out that when carrying out the neutralization process at a temperature below 60 ° C, the product is obtained in the form of small crystals and does not correspond to food quality, above 70 ° C - leads to an unreasonable increase in the time of the process and thereby lower productivity.

В ходе исследований был разработан оптимальный, с точки зрения обеспечения наилучших показателей процесса, прием охлаждения поданного в реактор-кристаллизатор отфильтрованного раствора, согласно которому указанный раствор подвергают быстрому охлаждению до установленной температуры (35-40)°С путем одновременной подачи в реактор раствора и воды в заявляемом режиме (температура воды не выше 20°С, скорость подачи воды 50 л/мин, объемное соотношение отфильтрованного раствора и воды 1:0,29-0,33). При этом весь объем воды подают в реактор сразу и одновременно с подачей отфильтрованного раствора.In the course of the research, an optimal (from the point of view of ensuring the best performance of the process) method of cooling the filtered solution supplied to the crystallizer was developed, according to which the solution is subjected to rapid cooling to a set temperature (35-40) ° C by simultaneously supplying solution and water to the reactor in the claimed mode (water temperature not higher than 20 ° C, water flow rate of 50 l / min, the volumetric ratio of the filtered solution and water 1: 0.29-0.33). In this case, the entire volume of water is fed into the reactor immediately and simultaneously with the supply of the filtered solution.

Было установлено, что при охлаждении поданного в реактор раствора до температуры ниже 35°С происходит интенсивное выпадение мелких кристаллов, что приводит к образованию продукта с высоким содержанием мышьяка и нерастворимого остатка, выше 40°С - процесс становится экономически нецелесообразным, так как увеличивается время охлаждения раствора, кроме того, наблюдается образование инкрустированного слоя двузамещенного трехводного фосфорнокислого калия на теплопередающих стенках реактора, что приводит к снижению производительности и увеличению себестоимости продукции.It was found that when the solution fed to the reactor is cooled to a temperature below 35 ° C, intense precipitation of small crystals occurs, which leads to the formation of a product with a high content of arsenic and insoluble residue above 40 ° C - the process becomes economically inexpedient, since the cooling time increases solution, in addition, the formation of an inlaid layer of disubstituted three-water potassium phosphate on the heat transfer walls of the reactor is observed, which leads to a decrease in productivity and elicheniyu production costs.

Исследования показали, что процесс охлаждения целесообразно проводить путем добавления воды с температурой не выше 20°С, в противном случае процесс кристаллизации протекает с образованием мелких кристаллов, что приводит к снижению производительности и получению продукта, не соответствующего пищевому качеству, с высоким содержанием мышьяка и нерастворимого остатка.Studies have shown that it is advisable to carry out the cooling process by adding water with a temperature of no higher than 20 ° C, otherwise the crystallization process proceeds with the formation of small crystals, which leads to a decrease in productivity and to obtain a product that does not correspond to food quality, with a high content of arsenic and insoluble the remainder.

Оптимальное значение скорости подачи воды, как показали эксперименты, составило 50 л/мин; несоблюдение указанной величины, как в большую, так и в меньшую сторону приводило к снижению производительности и увеличению себестоимости продукта.The optimal value of the water supply rate, as shown by experiments, was 50 l / min; non-compliance with the indicated value, both up and down led to a decrease in productivity and an increase in the cost of the product.

Соотношение объемов подаваемых в реактор отфильтрованного раствора и охлаждающей воды было установлено опытным путем и составило 1:0,29-0,33. При этом превышение верхнего предела заявляемого соотношения приводило к образованию мелких кристаллов, снижению производительности и получению продукта, не соответствующего пищевому качеству, с высоким содержанием мышьяка и нерастворимого остатка. В то же время при недостижении нижнего предела наблюдалось образование инкрустированного слоя двузамещенного трехводного фосфорнокислого калия на теплопередающих стенках реактора, что приводит к снижению производительности и увеличению себестоимости продукции.The ratio of the volumes of the filtered solution and cooling water supplied to the reactor was established experimentally and amounted to 1: 0.29-0.33. Moreover, exceeding the upper limit of the claimed ratio led to the formation of small crystals, reduced productivity and to obtain a product that does not correspond to food quality, with a high content of arsenic and insoluble residue. At the same time, when the lower limit was not reached, the formation of an inlaid layer of disubstituted three-water potassium phosphate on the heat transfer walls of the reactor was observed, which leads to a decrease in productivity and an increase in the cost of production.

Также эксперименты показали, что подача всего объема воды сразу в реактор одновременно с подачей отфильтрованного раствора позволяет предотвратить образование инкрустированного слоя двузамещенного трехводного фосфорнокислого калия на теплопередающих стенках кристаллизатора и тем самым повысить съем с кристаллизатора готового продукта с низким содержанием мышьяка и нерастворимого остатка.Also, experiments showed that the supply of the entire volume of water directly to the reactor simultaneously with the supply of the filtered solution prevents the formation of an inlaid layer of disubstituted three-water potassium phosphate on the heat transfer walls of the crystallizer and thereby increase the removal of the finished product with a low content of arsenic and insoluble residue from the crystallizer.

Ниже приведен пример, подтверждающий возможность осуществления заявляемого изобретения с получением указанного выше технического результата.The following is an example confirming the possibility of implementing the claimed invention to obtain the above technical result.

ПримерExample

В реактор-нейтрализатор с работающей мешалкой заливают фосфорную кислоту в количестве 135 кг и затем засыпают гидроокись калия в количестве 98,6 кг (массовое отношение КОН/Н3РО4 составляет 0,73). Температура нейтрализации - 60°С. Полученный раствор выдерживают в течение 30 минут, после чего в нейтрализатор засыпают гидроокись калия в количестве 16,2 кг (массовое отношение КОН/Н3РО4 составляет 0,85). Затем раствор отфильтровывают и в количестве 135,76 л подают в реактор-кристаллизатор, в который одновременно подают охлаждающую воду в количестве 41,14 л;Phosphoric acid in the amount of 135 kg is poured into the reactor-converter with a working stirrer and then 98.6 kg of potassium hydroxide is poured (mass ratio KOH / H 3 PO 4 is 0.73). The neutralization temperature is 60 ° C. The resulting solution was incubated for 30 minutes, after which potassium hydroxide was poured into the catalyst in an amount of 16.2 kg (mass ratio KOH / H 3 PO 4 was 0.85). Then the solution is filtered off and in the amount of 135.76 l is fed into the crystallizer reactor, which simultaneously serves cooling water in the amount of 41.14 l;

режим охлаждения поддерживали следующий:The cooling mode was supported by the following:

соотношение между объемами отфильтрованного раствора и охлаждающей воды - 1:0,3; температура охлаждающей воды - 17°С; скорость подачи охлаждающей воды в реактор - 50 л/мин.the ratio between the volumes of the filtered solution and cooling water is 1: 0.3; cooling water temperature - 17 ° С; the flow rate of cooling water into the reactor is 50 l / min.

Раствор охлаждали до температуры 37°С. Время охлаждения составило - 49 секунд. После этого в рубашку кристаллизатора подают холодную воду для охлаждения раствора до 20°С. Образовавшиеся кристаллы отделяют на центрифуге. Выход готового продукта составил 87%. Полученный продукт содержит мышьяка 0,2 мг/кг, нерастворимого остатка 0,01%, что полностью соответствует ГОСТ 31687-2012.The solution was cooled to a temperature of 37 ° C. The cooling time was 49 seconds. After that, cold water is fed into the mold jacket to cool the solution to 20 ° C. The resulting crystals are separated in a centrifuge. The yield of the finished product was 87%. The resulting product contains arsenic of 0.2 mg / kg, insoluble residue of 0.01%, which fully complies with GOST 31687-2012.

Результаты проведенных экспериментальных исследований приведены в таблице 1. В указанной таблице сравниваются показатели заявляемого способа (опыты 2, 3, 6, 7, 10, 11, 14, 15, 17, 20, 21, 23 и 24) и опытов, условия проведения которых выходят за пределы, регламентированные формулой изобретения (опыты 1, 4, 5, 8, 9, 12, 13, 16, 18, 19, 22 и 25).The results of the experimental studies are shown in table 1. The specified table compares the indicators of the proposed method (experiments 2, 3, 6, 7, 10, 11, 14, 15, 17, 20, 21, 23 and 24) and experiments, the conditions for which go beyond the limits regulated by the claims (experiments 1, 4, 5, 8, 9, 12, 13, 16, 18, 19, 22 and 25).

Как видно из представленных материалов, только совокупность заявляемых признаков обеспечивает возможность достижения оптимальных показателей процесса получения калия фосфорнокислого двузамещенного трехводного.As can be seen from the materials presented, only the totality of the claimed features provides the opportunity to achieve optimal performance in the process of obtaining potassium phosphate disubstituted three-water.

Таким образом, заявляемое изобретение успешно решает задачу создания экономичного способа получения калия фосфорнокислого двузамещенного трехводного, позволяющего обеспечить оптимальную производительность процесса и высокое качество товарного продукта, показатели которого не просто соответствуют требованиям ГОСТ 31687-2012. Добавки пищевые. Калия фосфаты Е340. Общие технические условия, но по содержанию вредных примесей являются на порядок (!) лучше допустимых значений.Thus, the claimed invention successfully solves the problem of creating an economical method for producing potassium phosphate disubstituted three-water, which allows to ensure optimal process performance and high quality commercial product, the performance of which does not just meet the requirements of GOST 31687-2012. Food additives. Potassium phosphates E340. General specifications, but the content of harmful impurities are an order of magnitude (!) Better than permissible values.

Таблица 1Table 1 №№№№ НейтрализацияNeutralization КристаллизацияCrystallization Содержание мышьяка, мг/кгArsenic content, mg / kg Содержание нерастворимого остатка, %The content of insoluble residue,% ПримечаниеNote I стадияI stage II стадияII stage Температура процесса, °CProcess temperature ° C Подача воды в кристаллизаторWater supply to the mold Темпер. воды, °CTemper. water, ° C Температура процесса, °CProcess temperature ° C Соотношение KОН/Н3РO4 The ratio of KOH / N 3 PO 4 Время, минTime min Соотношение KОН/Н3РО4 The ratio of KOH / N 3 RO 4 После раствораAfter solution Одновременно с растворомSimultaneously with the solution 1one 22 33 4four 55 66 77 88 99 1010 11eleven 1212 1one 0,710.71 30thirty 0,850.85 6060 -- ++ 1717 3535 4four 0,30.3 Не соответствует пищевому качествуNot Food Grade 22 0,730.73 -«-- "- -«-- "- -«-- "- -- ++ -«-- "- -«-- "- 0,250.25 0,010.01 Соответствует ГОСТ 31687-2012Conforms to GOST 31687-2012 33 0,760.76 -«-- "- -«-- "- -«-- "- -- ++ -«-- "- -«-- "- 0,30.3 0,010.01 Соответствует ГОСТ 31687-2012Conforms to GOST 31687-2012 4four 0,780.78 -«-- "- -«-- "- -«-- "- -- ++ -«-- "- -«-- "- 3,63.6 0,280.28 Не соответствует пищевому качествуNot Food Grade 55 0,730.73 77 0,850.85 6060 -- ++ 1717 3535 4four 0,260.26 Не соответствует пищевому качествуNot Food Grade 66 -«-- "- 1010 -«-- "- -«-- "- -- ++ -«-- "- -«-- "- 0,250.25 0,010.01 Соответствует ГОСТ 31687-2012Conforms to GOST 31687-2012 77 -«-- "- 30thirty -«-- "- -«-- "- -- ++ -«-- "- -«-- "- 0,250.25 0,010.01 Соответствует ГОСТ 31687-2012Conforms to GOST 31687-2012 88 -«-- "- 3333 -«-- "- -«-- "- -- ++ -«-- "- -«-- "- 0,270.27 0,010.01 Экономически нецелесообразноNot economically feasible 99 0,730.73 30thirty 0,830.83 6060 -- ++ 1717 3535 4four 0,30.3 Не соответствует пищевому качествуNot Food Grade 1010 -«-- "- -«-- "- 0,850.85 -«-- "- -- ++ -«-- "- -«-- "- 0,250.25 0,010.01 Соответствует ГОСТ 31687-2012Conforms to GOST 31687-2012 11eleven -«-- "- -«-- "- 1,001.00 -«-- "- -- ++ -«-- "- -«-- "- 0,30.3 0,010.01 Соответствует ГОСТ 31687-2012Conforms to GOST 31687-2012 1212 -«-- "- -«-- "- 1,011.01 -«-- "- -- ++ -«-- "- -«-- "- 3,83.8 0,30.3 Не соответствует пищевому качествуNot Food Grade 1313 0,730.73 30thirty 085085 5858 -- ++ 1717 3535 4four 0,30.3 Не соответствует пищевому качествуNot Food Grade 14fourteen -«-- "- -«-- "- -«-- "- 6060 -- ++ -«-- "- -«-- "- 0,260.26 0,010.01 Соответствует ГОСТ 31687-2012Conforms to GOST 31687-2012 15fifteen -«-- "- -«-- "- -«-- "- 7070 -- ++ -«-- "- -«-- "- 0,260.26 0,010.01 Соответствует ГОСТ 31687-2012Conforms to GOST 31687-2012

1one 22 33 4four 55 66 77 88 99 1010 11eleven 1212 1616 -«-- "- -«-- "- -«-- "- 7272 -- ++ -«-- "- -«-- "- 0,260.26 0,010.01 Экономически нецелесообразноNot economically feasible 1717 0,730.73 30thirty 0,850.85 6060 -- ++ 1717 3535 0,250.25 0,010.01 Соответствует ГОСТ 31687-2012Conforms to GOST 31687-2012 18eighteen -«-- "- -«-- "- -«-- "- -«-- "- ++ -- -«-- "- -«-- "- 0,250.25 0,010.01 Экономически нецелесообразноNot economically feasible 1919 0,730.73 30thirty 0,850.85 6060 -- ++ 2525 3535 3,63.6 0,250.25 Не соответствует пищевому качествуNot Food Grade 20twenty -«-- "- -«-- "- -«-- "- -«-- "- -- ++ 20twenty -«-- "- 0,30.3 0,020.02 Соответствует ГОСТ 31687-2012Conforms to GOST 31687-2012 2121 -«-- "- -«-- "- -«-- "- -«-- "- -- ++ 1717 -«-- "- 0,20.2 0,010.01 Соответствует ГОСТ 31687-2012Conforms to GOST 31687-2012 2222 0,730.73 30thirty 0,850.85 6060 -- ++ 1717 3333 3,83.8 0,260.26 Не соответствует пищевому качествуNot Food Grade 2323 -«-- "- -«-- "- -«-- "- -«-- "- -- ++ -«-- "- 3535 0,20.2 0,010.01 Соответствует ГОСТ 31687-2012Conforms to GOST 31687-2012 2424 -«-- "- -«-- "- -«-- "- -«-- "- -- ++ -«-- "- 4040 0,20.2 0,010.01 Соответствует ГОСТ 31687-2012Conforms to GOST 31687-2012 2525 -«-- "- -«-- "- -«-- "- -«-- "- -- ++ -«-- "- 4545 0,30.3 0,020.02 Экономически нецелесообразноNot economically feasible

Claims (2)

1. Способ получения калия фосфорнокислого двузамещенного, включающий нейтрализацию фосфорной кислоты гидроокисью калия, фильтрацию для отделения примесей, подачу отфильтрованного раствора в реактор для получения кристаллической массы и отделение товарного продукта от маточного раствора центрифугированием, отличающийся тем, что процесс нейтрализации осуществляют при температуре 60-70°С в две стадии, при этом на первой стадии нейтрализацию ведут при исходном массовом отношении гидроокиси калия к фосфорной кислоте, составляющем 0,73-0,76, полученный раствор выдерживают в течение 10-30 мин, после чего на второй стадии добавляют гидроокись калия до массового отношения гидроокиси калия к фосфорной кислоте, составляющего 0,85-1,0, а поданный в реактор отфильтрованный раствор подвергают быстрому охлаждению до температуры 35-40°С путем добавления воды с температурой не более 20°С.1. A method of producing potassium phosphate disubstituted, including neutralizing phosphoric acid with potassium hydroxide, filtering to separate impurities, feeding the filtered solution to the reactor to obtain a crystalline mass and separating the commercial product from the mother liquor by centrifugation, characterized in that the neutralization process is carried out at a temperature of 60-70 ° C in two stages, while in the first stage neutralization is carried out at the initial mass ratio of potassium hydroxide to phosphoric acid, comprising 0.73-0.76, p the irradiated solution is kept for 10-30 minutes, after which, in the second stage, potassium hydroxide is added until the mass ratio of potassium hydroxide to phosphoric acid is 0.85-1.0, and the filtered solution supplied to the reactor is subjected to rapid cooling to a temperature of 35-40 ° C by adding water with a temperature of not more than 20 ° C. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что воду подают в реактор одновременно с подачей отфильтрованного раствора. 2. The method according to claim 1, characterized in that the water is fed into the reactor at the same time as the filtered solution.
RU2015128256/05A 2015-07-14 2015-07-14 Method of producing disubstituted potassium phosphate RU2597117C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2015128256/05A RU2597117C1 (en) 2015-07-14 2015-07-14 Method of producing disubstituted potassium phosphate

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2015128256/05A RU2597117C1 (en) 2015-07-14 2015-07-14 Method of producing disubstituted potassium phosphate

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2597117C1 true RU2597117C1 (en) 2016-09-10

Family

ID=56892762

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2015128256/05A RU2597117C1 (en) 2015-07-14 2015-07-14 Method of producing disubstituted potassium phosphate

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2597117C1 (en)

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU279600A1 (en) * Е. А. Фомина, Л. А. Леонтьева , И. А. Ломакина METHOD OF CRYSTALLIZATION OF SECONDARY PHOSPHOROUS POTASSIUM
SU580824A3 (en) * 1970-12-17 1977-11-15 В И Х.М.Гоулдинг Лимитед (Фирма) Method of preparing potassium phosphate
SU1468856A1 (en) * 1987-04-04 1989-03-30 Ленинградский Государственный Научно-Исследовательский И Проектный Институт Основной Химической Промышленности Method of producing potassium pyrophosphate oxide
RU2183582C1 (en) * 2001-06-05 2002-06-20 Открытое акционерное общество "РЕАТЭКС" Method of production of potassium hydrogen phosphate
CN102249204A (en) * 2011-06-15 2011-11-23 安徽恒星制药有限公司 Method for preparing dipotassium phosphate
CN104003362A (en) * 2014-05-20 2014-08-27 贵阳中化开磷化肥有限公司 Production method of dipotassium phosphate

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU279600A1 (en) * Е. А. Фомина, Л. А. Леонтьева , И. А. Ломакина METHOD OF CRYSTALLIZATION OF SECONDARY PHOSPHOROUS POTASSIUM
SU580824A3 (en) * 1970-12-17 1977-11-15 В И Х.М.Гоулдинг Лимитед (Фирма) Method of preparing potassium phosphate
SU1468856A1 (en) * 1987-04-04 1989-03-30 Ленинградский Государственный Научно-Исследовательский И Проектный Институт Основной Химической Промышленности Method of producing potassium pyrophosphate oxide
RU2183582C1 (en) * 2001-06-05 2002-06-20 Открытое акционерное общество "РЕАТЭКС" Method of production of potassium hydrogen phosphate
CN102249204A (en) * 2011-06-15 2011-11-23 安徽恒星制药有限公司 Method for preparing dipotassium phosphate
CN104003362A (en) * 2014-05-20 2014-08-27 贵阳中化开磷化肥有限公司 Production method of dipotassium phosphate

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP4954873B2 (en) Method for preparing lactic acid or lactate from a medium containing magnesium lactate
CN111086977B (en) Method for preparing MCP and MDCP (Madin-Darby Canine phosphate) by using raffinate acid
CN106906252B (en) Fermentation process
CN103804172B (en) A kind of method improving organic acid production quality
CN114988380A (en) Method for producing food-grade monopotassium phosphate and co-producing high-purity gypsum by using feed-grade calcium hydrophosphate
KR102029195B1 (en) Manufacturing method for lithium hydroxide from lithium phosphate
RU2597117C1 (en) Method of producing disubstituted potassium phosphate
CN103864043B (en) Defluorinate phosphoric acid by wet process coproduction feed-grade calcium phosphate salt and the method for potassium dihydrogen phosphate
CN107311892A (en) A kind of preparation method of smart sulfanilamide (SN)
CN104261435A (en) Potassium nitrate crystallization system and process through double-decomposition method
CN115676788B (en) High-purity potassium dihydrogen phosphate and preparation method thereof
CN108033434B (en) Method for producing high-quality industrial diammonium phosphate by triple purification method
CN103274432A (en) Method for comprehensively utilizing hydrazine hydrate by-product sodium carbonate decahydrate through urea method
CN108147383B (en) Defluorination method of wet-process phosphoric acid
JP4050864B2 (en) Method for producing calcium chloride aqueous solution
CN112194110A (en) Method for preparing industrial-grade potassium dihydrogen phosphate
CN106673026A (en) Process for preparing crystal whisker calcium carbonate through combined production of high-purity magnesium hydrate and by-product
RU2284292C1 (en) Method of production of ammonium of hydroorthophosphate
CN113993841B (en) Process for the preparation of D, L-methionine
CN106829905A (en) The method that silicon phosphorus ore high produces calcium hydrophosphate fodder
CN112979450B (en) Preparation method of ammonium azelate hydrogen
CN116768168B (en) Sodium hypophosphite continuous crystallization process
CN114702410B (en) Preparation method of guanidinoacetic acid
CN107963650A (en) A kind of mother liquor processing method in amino acid complex synthesis technique
RU2402241C1 (en) Method for production of magnesium lactate dietary supplement