RU2594626C2 - Method for ultrasonic diagnosis of quality of crystalline and electric insulating materials and compounds - Google Patents

Method for ultrasonic diagnosis of quality of crystalline and electric insulating materials and compounds Download PDF

Info

Publication number
RU2594626C2
RU2594626C2 RU2014149831/28A RU2014149831A RU2594626C2 RU 2594626 C2 RU2594626 C2 RU 2594626C2 RU 2014149831/28 A RU2014149831/28 A RU 2014149831/28A RU 2014149831 A RU2014149831 A RU 2014149831A RU 2594626 C2 RU2594626 C2 RU 2594626C2
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
crystalline
insulating materials
frequency
dielectric loss
amplitude
Prior art date
Application number
RU2014149831/28A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU2014149831A (en
Inventor
Виктор Михайлович Тимохин
Original Assignee
ФГБОУ ВПО "Государственный морской университет имени адмирала Ф.Ф. Ушакова"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by ФГБОУ ВПО "Государственный морской университет имени адмирала Ф.Ф. Ушакова" filed Critical ФГБОУ ВПО "Государственный морской университет имени адмирала Ф.Ф. Ушакова"
Priority to RU2014149831/28A priority Critical patent/RU2594626C2/en
Publication of RU2014149831A publication Critical patent/RU2014149831A/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2594626C2 publication Critical patent/RU2594626C2/en

Links

Images

Landscapes

  • Investigating Or Analyzing Materials By The Use Of Ultrasonic Waves (AREA)

Abstract

FIELD: physics.
SUBSTANCE: invention can be used for ultrasound diagnosis quality of crystalline and electric insulating materials and connections. Invention summary consists in fact that in tested material electromagnetic oscillations are excited, tangent of dielectric loss angle tgδ is measured, based on which degree of material readiness is determined, wherein tangent of dielectric loss angle amplitude-frequency characteristic is taken both without action of ultrasonic oscillations and under their impact, when frequency bands of electric and ultrasonic oscillations coincide, as result, in both cases tangent of dielectric loss angle amplitude-frequency characteristic are taken, state of material or adhesive joint is determined from results of comparing amplitude and displacement of tgδ maxima by frequency relative to reference value, wherein displacement by more than 50 kHz indicates unsuitability of crystalline and electric insulating materials or unavailability of adhesive joint.
EFFECT: possibility of designing rapid test method of controlling quality of crystalline and electric insulating materials and connections.
1 cl, 4 dwg

Description

Изобретение относится к неразрушающим методам контроля качества кристаллических, электроизоляционных и оптических (в частности, лазерных) материалов, а также клееных слоистых материалов и может быть использовано при изготовлении и исследовании новых материалов.The invention relates to non-destructive methods of quality control of crystalline, electrical insulating and optical (in particular, laser) materials, as well as glued laminated materials and can be used in the manufacture and study of new materials.

Известен способ неразрушающего контроля качества объекта (см. Патент №2171469 C1, G01N 29/00, G01N 25/12, опубликовано 2001 г.), заключающийся в сканировании поверхности контролируемого объекта, измерении величин сигналов излучения физического поля с каждой точки поверхности контролируемого объекта, выборе порогового значения величины сигнала излучения и обнаружении дефектов путем сравнения значений величины измеренного сигнала излучения каждой точки поверхности контролируемого объекта с пороговым значением величины сигнала излучения. Разбивают весь диапазон величин сигналов излучения по их значениям на К интервалов, регистрируют измеренные сигналы по принадлежности к соответствующим интервалам, определяют количество измеренных сигналов в каждом интервале, рассчитывают разность количества измеренных сигналов между последующим и предыдущим интервалами по всему диапазону значений величин сигналов. В качестве порогового значения величины сигнала излучения выбирают значение из интервала, для которого разность количества измеренных сигналов в данном и предыдущем интервалах меньше нуля, а разность количества измеренных сигналов в данном и последующем интервалах больше нуля.A known method of non-destructive quality control of an object (see Patent No. 2171469 C1, G01N 29/00, G01N 25/12, published 2001), which consists in scanning the surface of the controlled object, measuring the magnitude of the radiation signals of the physical field from each point on the surface of the controlled object, selecting a threshold value of the magnitude of the radiation signal and detecting defects by comparing the values of the measured radiation signal of each point on the surface of the monitored object with a threshold value of the magnitude of the radiation signal. The entire range of radiation signal values is broken down by their values into K intervals, the measured signals are recorded according to their respective intervals, the number of measured signals in each interval is determined, and the difference in the number of measured signals between the subsequent and previous intervals over the entire range of signal values is calculated. As the threshold value of the magnitude of the radiation signal, a value is selected from the interval for which the difference in the number of measured signals in this and previous intervals is less than zero, and the difference in the number of measured signals in this and subsequent intervals is greater than zero.

Недостатком данного способа является невозможность контролировать состояние материала внутри объекта контроля и достаточно высокая сложность и трудоемкость метода.The disadvantage of this method is the inability to control the state of the material inside the control object and the rather high complexity and complexity of the method.

Известен также способ контроля внутреннего состояния объекта контроля (см. Неразрушающий контроль и диагностика: Справочник / В.В. Клюев, Ф.Р. Соснин, В.Н. Филинов и др.; под. ред. В.В. Клюева. - М: Машиностроение, 1995. - С. 319-320.), заключающийся в том, что формируют радиоволну диапазона СВЧ, которую с помощью излучающей антенны пропускают через объект контроля и после прохождения и приема принимающей антенной сравнивают по амплитуде и фазе с опорным сигналом, по изменению которых судят о внутреннем состоянии материала объекта контроля.There is also a method of monitoring the internal state of the object of control (see Non-destructive testing and diagnostics: Handbook / V.V. Klyuev, F.R.Sosnin, V.N. Filinov, etc. M: Mechanical Engineering, 1995. - S. 319-320.), Which consists in the formation of a microwave wave of the microwave range, which is transmitted through the monitoring object using a radiating antenna and, after passing and receiving the receiving antenna, is compared in amplitude and phase with the reference signal, by changing which they judge the internal state of the material of the object of control.

Недостатком этого способа является невозможность контроля внутреннего состояния материалов вне зоны электромагнитной волны, создаваемой излучающей антенной.The disadvantage of this method is the inability to control the internal state of materials outside the zone of an electromagnetic wave created by a radiating antenna.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является «Способ контроля готовности твердеющих материалов» (см. Авторское свидетельство №1746296, G01N 29/04, опубликовано 8 марта 1992 г. Бюл. №25, авторы Тонконогов М.П. и Тимохин В.М.), заключающийся в том, что в исследуемом материале возбуждают электромагнитные колебания, измеряют тангенс угла диэлектрических потерь, с учетом которого определяют степень готовности материала, отличающийся тем, что с целью увеличения точности при контроле клеевых соединений снимают амплитудно-частотную характеристику тангенса угла диэлектрических потерь, дополнительно возбуждают в клеевом соединении акустические колебания, снимают амплитудно-частотную характеристику тангенса угла диэлектрических потерь при акустическом воздействии, а о готовности клеевого соединения судят по результатам сравнения этих характеристик.Closest to the invention in technical essence and the achieved result is the "Method for controlling the readiness of hardening materials" (see. Copyright certificate No. 1746296, G01N 29/04, published March 8, 1992 Bull. No. 25, authors Tonkonogov MP and Timokhin V.M.), which consists in the fact that electromagnetic waves are excited in the test material, the dielectric loss tangent is measured, taking into account which the degree of readiness of the material is determined, characterized in that they are removed to increase the accuracy of the control of adhesive joints the amplitude-frequency characteristic of the dielectric loss tangent, additionally excite acoustic vibrations in the adhesive joint, the amplitude-frequency characteristic of the dielectric loss tangent under acoustic influence is taken, and the readiness of the adhesive joint is judged by the results of a comparison of these characteristics.

Однако данный способ рассмотрен в применении к узкому классу материалов, определяется только готовность клеевого соединения и в нем не показаны результативность и экономическая целесообразность его применения.However, this method is considered as applied to a narrow class of materials, only the readiness of the adhesive joint is determined and the effectiveness and economic feasibility of its application are not shown.

Целью изобретения является повышение точности, достоверности и экспрессности диагностики качества широкого класса кристаллических и электроизоляционных материалов и клеевых соединений.The aim of the invention is to improve the accuracy, reliability and expressness of the quality diagnostics of a wide class of crystalline and electrical insulating materials and adhesive joints.

Техническим результатом, достигаемым в данном изобретении, является разработка экспресс-метода контроля качества кристаллических и электроизоляционных материалов и соединений.The technical result achieved in this invention is the development of an express method for controlling the quality of crystalline and electrical insulating materials and compounds.

Для достижения указанного технического результата в способе ультразвуковой диагностики качества кристаллических и электроизоляционных материалов и соединений измеряют тангенс угла диэлектрических потерь, с учетом которого определяют степень готовности материала, отличающийся тем, что с целью увеличения точности, достоверности и экспрессности при диагностике кристаллических и электроизоляционных материалов и соединений снимают амплитудно-частотную характеристику тангенса угла диэлектрических потерь как без воздействия ультразвуковых колебаний, так и под их воздействием, когда диапазоны частот электрических и ультразвуковых колебаний совпадают, в результате чего в обоих случаях снимают амплитудно-частотную характеристику тангенса угла диэлектрических потерь, а о состоянии материала или соединения судят по результатам сравнения амплитуды и смещения максимумов tgδ по частоте относительно эталонного, при этом смещение на величину более 50 кГц свидетельствует о непригодности кристаллических и электроизоляционных материалов или неготовности клеевого соединения.To achieve the specified technical result, the dielectric loss tangent is measured in the method of ultrasonic diagnostics of the quality of crystalline and electrical insulating materials and compounds, taking into account which the degree of readiness of the material is determined, characterized in that in order to increase the accuracy, reliability and expressivity in the diagnosis of crystalline and electrical insulating materials and compounds remove the amplitude-frequency characteristic of the dielectric loss tangent as without exposure to ultrasound oscillations, and under their influence, when the frequency ranges of electric and ultrasonic vibrations coincide, as a result of which in both cases the amplitude-frequency characteristic of the dielectric loss tangent is recorded, and the state of the material or compound is judged by comparing the amplitude and displacement of the tgδ maxima by frequency relative to the reference, with a shift of more than 50 kHz indicates the unsuitability of crystalline and electrical insulating materials or the unreadiness of the adhesive I am.

Точность, достоверность и экспрессность способа достигаются применением запатентованной прецизионной экспериментальной установки с точностью измерения тока до ±1·10-15 А и tgδ до ±0,5·10-4 и применением кабеля с двойным экранированием (Тимохин В.М. Патент №2348045 Российская Федерация, МПК G01N 27/00. Многофункциональное устройство для исследования физико-технических характеристик полупроводников, диэлектриков и электроизоляционных материалов // заявл. 04.05.2007; опубл. 27.02.2009, Бюл. №6).The accuracy, reliability and rapidity of the method are achieved by using a patented precision experimental setup with a current measurement accuracy of up to ± 1 · 10 -15 A and tgδ up to ± 0.5 · 10 -4 and the use of a cable with double shielding (Timokhin V.M. Patent No. 2348045 Russian Federation, IPC G01N 27/00. A multifunctional device for studying the physicotechnical characteristics of semiconductors, dielectrics and electrical insulating materials // declared on 05/04/2007; publ. 02/27/2009, bull. No. 6).

Исследовались следующие кристаллические материалы: гидросиликат магния Mg3[Si4O10][OH]2, слюды - мусковит KAl2[AlSi3O10][OH]2 и флогопит KMg3[AlSi3O10][F,OH]2, электроизоляционные материалы на их основе, в частности миканит, и кристаллы иодата лития гексагональной модификации α-LiIO3, применяемые в лазерных технологиях, а также тонкие образцы иодата лития, склеенные оптическим лаком. Было проверено действие ультразвуковых вибраций на термостимулированные токи деполяризации (ТСТД) и на частотные спектры tgδ и ε′ этих кристаллов. При исследовании термостимулированных токов деполяризации (ТСТД) под действием ультразвуковых вибраций на прецизионной установке выяснилось, что ультразвук действует на различные релаксаторы по-разному. При механическом сжатии полупроводников и диэлектриков, то есть при уменьшении межатомного расстояния, ширина запрещенной зоны, а значит и высота потенциального барьера, будут изменяться. Следовательно, при действии ультразвука они будут пульсировать с той же частотой. При этом периодически будут возникать моменты, когда высота и ширина потенциального барьера будут минимальны и вероятность туннелирования протонов увеличится. При этом величина максимумов ТСТД, связанных с транспортом и трансляционной диффузией протонов и протонных дефектов, также должна увеличиться (Фиг. 1).The following crystalline materials were studied: magnesium hydrosilicate Mg 3 [Si 4 O 10 ] [OH] 2 , mica — muscovite KAl 2 [AlSi 3 O 10 ] [OH] 2 and phlogopite KMg 3 [AlSi 3 O 10 ] [F, OH] 2 , insulating materials based on them, in particular, micanite, and lithium iodate crystals of hexagonal modification α-LiIO 3 used in laser technologies, as well as thin samples of lithium iodate glued with optical varnish. The effect of ultrasonic vibrations on thermostimulated depolarization currents (TSTD) and on the frequency spectra tanδ and ε ′ of these crystals was verified. When studying thermostimulated depolarization currents (TSTD) under the influence of ultrasonic vibrations on a precision installation, it turned out that ultrasound affects different relaxers in different ways. With mechanical compression of semiconductors and dielectrics, that is, with a decrease in the interatomic distance, the band gap, and hence the height of the potential barrier, will change. Therefore, under the action of ultrasound, they will pulsate with the same frequency. In this case, moments will periodically arise when the height and width of the potential barrier are minimal and the probability of proton tunneling increases. In this case, the maximum TSTD maxima associated with transport and translational diffusion of protons and proton defects should also increase (Fig. 1).

Действительно (Фиг. 1), под действием ультразвука сильно увеличились максимумы 1, 2 и 5, связанные с переходами и туннелированием протонов внутри ионов SO42- (сульфаты), SiO44- (силикаты), или IO3- (иодаты) (максимум 1), релаксацией ионов H3O+ (максимум 2) и релаксацией ионов ОН- (максимум 5). Заметно увеличился максимум 6, обусловленный релаксацией комплексов VL (вакансия + L-дефект), величина которого не зависит от сорта воды, что подробно описано в работах: (Тимохин В.М. Патент №2360239 РФ, МПК G01N 27/20. Способ получения протонной проводимости в кристаллах и электроизоляционных материалах // заявл. 27.11.2007; опубл. 27.06.2009, Бюл. №18. И в работе Тимохин, В.М. Особенности протонного транспорта в широкозонных кристаллах / В.М. Тимохин // Прикладная физика. Москва. 2012. №1. С. 12-19).Indeed (Fig. 1), under the action of ultrasound, the maxima 1, 2, and 5 strongly increased due to transitions and tunneling of protons inside the SO 4 2- ions (sulfates), SiO 4 4- (silicates), or IO 3 - (iodates) (maximum 1), relaxation of H 3 O + ions (maximum 2) and relaxation of OH - ions (maximum 5). The maximum 6 markedly increased due to the relaxation of VL complexes (vacancy + L-defect), the value of which does not depend on the type of water, which is described in detail in the works: (Timokhin V.M. Patent No. 2360239 of the Russian Federation, IPC G01N 27/20. proton conductivity in crystals and electrical insulating materials // declared on November 27, 2007; published on June 27, 2009, Bull. No. 18. And in the work of Timokhin, VM Features of proton transport in wide-gap crystals / VM Timokhin // Applied Physics. Moscow. 2012. No. 1. P. 12-19).

Рассмотрим краткое теоретическое обоснование. Как известно, ширина потенциального барьера обратно пропорциональна напряженности электрического поля (Шалимова К.В. Физика полупроводников. - М.: Энергоатомиздат, 1985. С. 316)Consider a brief theoretical justification. As you know, the width of the potential barrier is inversely proportional to the electric field strength (Shalimova KV Physics of semiconductors. - M.: Energoatomizdat, 1985. P. 316)

Figure 00000001
Figure 00000001

Здесь Eg - ширина запрещенной зоны. Следовательно, с увеличением напряженности электрического поля ширина барьера также будет уменьшаться.Here, E g is the band gap. Therefore, with increasing electric field strength, the width of the barrier will also decrease.

Это объясняется тем, что под действием электрического поля происходит наклон энергетических зон и высота и ширина потенциального барьера уменьшаются. При одновременном действии электрического поля частотой ν и ультразвуковых колебаний частотой ω происходит поглощение квантов ультразвуковых колебаний с энергией ħω, в результате чего ширина потенциального барьера еще более уменьшается и туннелирование протонов становится более вероятным. Кроме того, ширина запрещенной зоны для полупроводников и диэлектриков зависит также и от температуры и при температурах, много меньших температуры Дебая, получимThis is due to the fact that under the influence of an electric field there is a slope of the energy zones and the height and width of the potential barrier decrease. Under the simultaneous action of an electric field with a frequency ν and ultrasonic vibrations with a frequency ω, absorption of quanta of ultrasonic vibrations with an energy ħω occurs, as a result of which the width of the potential barrier decreases even more and proton tunneling becomes more likely. In addition, the band gap for semiconductors and dielectrics also depends on temperature and at temperatures much lower than the Debye temperature, we obtain

Figure 00000002
Figure 00000002

где α и β - константы, зависящие от вида полупроводника или диэлектрика и изменяющиеся для исследованных кристаллов в пределах α=(4-9)·10-4 эВ/К, β=100-300 К. В результате при одновременном действии ультразвуковых колебаний, переменного электрического поля и температуры, как показывает расчет, ширина потенциального барьера уменьшается и имеет место ее пульсация. Например, для силикатов в результате наклона Eg уменьшается с 4,31 эВ до 4,12 эВ, для иодата лития с 4,38 эВ до 4,16 эВ (Тимохин В.М. Инфракрасные спектры широкозонных кристаллов с протонной проводимостью / В.М. Тимохин, В.М. Гармаш, В.А. Теджетов // Электронный журнал «Современные проблемы науки и образования». 2013. - №3. - http://www.science-education.ru/109-9597).where α and β are constants depending on the type of semiconductor or dielectric and varying for the studied crystals in the range α = (4-9) · 10 -4 eV / K, β = 100-300 K. As a result, under the simultaneous action of ultrasonic vibrations, alternating electric field and temperature, as the calculation shows, the width of the potential barrier decreases and its ripple takes place. For example, for silicates, as a result of the slope, E g decreases from 4.31 eV to 4.12 eV, for lithium iodate from 4.38 eV to 4.16 eV (Timokhin V.M. Infrared spectra of wide-gap crystals with proton conductivity / V. M. Timokhin, V. M. Garmash, V. A. Tejetov // Electronic journal "Modern problems of science and education. 2013. - No. 3. - http://www.science-education.ru/109-9597) .

При этом ширина потенциального барьера при пульсации изменяется в среднем на (2-3,5)%. Это весьма заметная величина, если учесть, что концентрация протонов и протонных дефектов имеет величину порядка 1021 м-3, в результате чего процесс туннелирования протонов облегчается. Электроны в широкозонных кристаллических материалах не могут перейти из валентной зоны в зону проводимости, для этого потребуется температура несколько тысяч градусов, поэтому об электронной проводимости здесь говорить нельзя.In this case, the width of the potential barrier during pulsation changes on average by (2-3.5)%. This is a very noticeable value, given that the concentration of protons and proton defects is of the order of 10 21 m -3 , as a result of which the proton tunneling process is facilitated. Electrons in wide-gap crystalline materials cannot pass from the valence band to the conduction band; for this, a temperature of several thousand degrees is required, therefore, we cannot speak of electronic conductivity.

Гидросиликат магния, прокаленный при температуре 1323 К, по своим свойствам близок к стеатитовой керамике. Значения tgδ, так же как и у слюды, лежат в пределах 10-4-10-3. Кристаллы α - LiIO3 гексагональной модификации имеют большие диэлектрические потери (10-2<tgδ<3), что позволило перекрыть весь диапазон диэлектрических потерь (от 10-4 до 3).Magnesium hydrosilicate, calcined at a temperature of 1323 K, is close in its properties to steatite ceramics. The values of tanδ, like that of mica, lie in the range 10 –4 –10 –3 . Hexagonal-modified α - LiIO 3 crystals have large dielectric losses (10 -2 <tanδ <3), which made it possible to cover the entire range of dielectric losses (from 10 -4 to 3).

При исследовании выяснилось, что при низких частотах ультразвука ни проводимость γ, ни tgδ не увеличивались, но при совпадении частот ультразвука и электрического поля (т.е. в районе 105 Гц) они максимально возрастали (Фиг. 2, 3). Под действием ультразвука независимо от типа электродов наблюдается смещение максимума tgδ в область высоких частот. При этом значения диэлектрической проницаемости ε′ и электропроводности γ увеличиваются (например, для иодата лития в 2 раза, Фиг. 3).During the study, it turned out that at low ultrasound frequencies, neither the conductivity γ nor tanδ increased, but when the frequencies of ultrasound and the electric field coincided (i.e., in the region of 10 5 Hz) they increased as much as possible (Figs. 2, 3). Under the action of ultrasound, regardless of the type of electrodes, a shift of the maximum tanδ to the high-frequency region is observed. In this case, the values of dielectric constant ε ′ and electrical conductivity γ increase (for example, for lithium iodate by 2 times, Fig. 3).

Точность измерения увеличивается за счет того, что следят за состоянием материала по двум параметрам - амплитуде tgδ и величине смещения максимума tgδ в ультразвуковом поле по частоте. Этот метод применим практически ко всем материалам, являющимися диэлектриками и высокоомными полупроводниками, а также к любым клеевым соединениям, что расширяет область применения данного способа диагностики.The measurement accuracy increases due to the fact that the state of the material is monitored by two parameters - the amplitude tanδ and the maximum displacement of the maximum tanδ in the ultrasonic field in frequency. This method is applicable to almost all materials, which are dielectrics and high-resistance semiconductors, as well as to any adhesive compounds, which expands the scope of this diagnostic method.

Смещение и высота максимума tgδ могут также служить показателями качества просушки изделия или клеевого соединения, что согласуется с измерением удельной электропроводности. В результате эти исследования привели к созданию неразрушающего способа диагностики электрических параметров кристаллических и электроизоляционных материалов и соединений, позволяющего значительно упростить существующий ГОСТ 12175-90.The displacement and height of the maximum tanδ can also serve as indicators of the drying quality of the product or adhesive joint, which is consistent with the measurement of electrical conductivity. As a result, these studies have led to the creation of a non-destructive method for the diagnosis of electrical parameters of crystalline and electrical insulating materials and compounds, which can significantly simplify the existing GOST 12175-90.

Согласно ГОСТ 12175-90 (ГОСТ 12175-90 «Общие методы испытаний материалов изоляции и оболочек электрических кабелей». М.: Министерство электротехнической промышленности и приборостроения СССР. 29.12.90 №3729) испытания электроизоляционных материалов производятся по следующей схеме, излагаемой далее в сокращенном виде.According to GOST 12175-90 (GOST 12175-90 “General methods for testing insulation materials and sheaths of electrical cables.” M.: Ministry of Electrical Engineering and Instrumentation of the USSR. 12/29/90 No. 3729) tests of electrical insulation materials are carried out according to the following scheme, which is set forth below in abbreviated form form.

а) Предварительное испытание: Образцы помещают в ванну с водой. После выдержки образцов в воде в течение 60 мин между жилами и водой прикладывают переменное напряжение 4 кВ. При пробое образца его следует вынуть из ванны и не использовать при проведении основного испытания, б) Основное испытание: Изолированные жилы, выдержавшие предварительное испытание, оставляют в ванне с водой. Между жилами и водой прикладывают высокое напряжение постоянного тока и выдерживают несколько суток, в) Гравиметрический метод определения водопоглощения: Образец изгибают в форме буквы "U" вокруг стержня, диаметр которого превышает диаметр образца не менее чем в 6-8 раз. Используют предварительно прокипяченную дистиллированную воду. Образец выдерживают от 14 до 28 суток в зависимости от толщины изоляции. Затем образец высушивают и испытывают под высоким напряжением.a) Preliminary test: Samples are placed in a bath with water. After holding the samples in water for 60 minutes, an alternating voltage of 4 kV is applied between the cores and the water. When the sample is broken, it should be removed from the bath and not used during the main test, b) Main test: Insulated cores that have passed the preliminary test are left in the bath with water. A high DC voltage is applied between the cores and the water and held for several days, c) Gravimetric method for determining water absorption: The sample is bent in the shape of the letter "U" around the rod, the diameter of which exceeds the diameter of the sample by at least 6-8 times. Pre-boiled distilled water is used. The sample can withstand from 14 to 28 days depending on the thickness of the insulation. Then the sample is dried and tested under high voltage.

Как видно из изложенного, применяется как высокое напряжение, так и длительное выдерживание в воде. В результате - очень большие затраты времени и средств и возможный пробой изоляции. Мы предлагаем значительно упростить процесс испытаний изоляции.As can be seen from the foregoing, both high voltage and long exposure to water are used. The result is a very large investment of time and money and a possible breakdown of insulation. We suggest greatly simplifying the insulation test process.

Изобретение иллюстрируется следующими чертежами.The invention is illustrated by the following drawings.

Фиг. 1. Спектр ТСТД гидросиликата магния: 1 - до термоочистки, Ер=2·105 В/м, Tр=300 К, β=5,5 К/мин, 2 - после термоочистки, 3 - после термоочистки под действием ультразвука частотой ν=150 кГц, интенсивностью 30 кВт/м2.FIG. 1. The TSTD spectrum of magnesium hydrosilicate: 1 - before heat treatment, E p = 2 · 10 5 V / m, T p = 300 K, β = 5.5 K / min, 2 - after heat treatment, 3 - after heat treatment under the influence of ultrasound frequency ν = 150 kHz, intensity 30 kW / m 2 .

Фиг. 2. Частотная зависимость tgδ и ε′ гидросиликата магния при температуре прокаливания Tпр=1323 К (стеатита): 1 - сухой и чистый образец в электрическом поле без действия ультразвука; 2 - c просушенными клеевыми соединением под действием ультразвука; 3 - c непросушенным клеевым соединением образцов под действием ультразвука.FIG. 2. Frequency dependence tgδ and ε 'magnesium silicate calcination at a temperature T = 1323 K pr (steatite): 1 - clean and dry sample in an electric field without the action of ultrasound; 2 - with dried adhesive compound under the action of ultrasound; 3 - with non-dried adhesive bonding of samples under the action of ultrasound.

Фиг. 3. Частотная зависимость tgδ, γ и ε′ для монокристаллов α - LiIO3: 1 - образцы с клеевым просушенным соединением; 2, 5, 7 - с просушенным клеевым соединением под действием ультразвука; 3, 4, 6 - с влажным клеевым соединением под действием ультразвука интенсивностью 30 кВт/м2, частотой 150 кГц.FIG. 3. The frequency dependence of tanδ, γ, and ε ′ for α - LiIO 3 single crystals: 1 — samples with a dried adhesive; 2, 5, 7 - with a dried adhesive joint under the action of ultrasound; 3, 4, 6 - with a wet adhesive joint under the action of ultrasound with an intensity of 30 kW / m 2 and a frequency of 150 kHz.

Фиг. 4. Амплитудно-частотная характеристика tgδ для прокладочного миканита: 1 - для эталонного образца без ультразвука; 2 - для эталонного образца под действием ультразвука частотой 150 кГц интенсивностью 30 кВт/м2; 3 - для длительно работавшего в агрессивной среде образца при наложении электрического поля и ультразвука.FIG. 4. Frequency response tgδ for cushioning micanite: 1 - for a reference sample without ultrasound; 2 - for a reference sample under the action of ultrasound with a frequency of 150 kHz and an intensity of 30 kW / m 2 ; 3 - for a sample working for a long time in an aggressive environment when applying an electric field and ultrasound.

Поставленная цель повышения точности, достоверности и экспрессности диагностики качества широкого класса кристаллических и электроизоляционных материалов и клеевых соединений достигается тем, что с целью увеличения точности, достоверности и экспрессности при диагностике кристаллических и электроизоляционных материалов и соединений снимают амплитудно-частотную характеристику тангенса угла диэлектрических потерь tgδ как без воздействия ультразвуковых колебаний, так и под их воздействием, когда диапазоны частот электрических и ультразвуковых колебаний совпадают, в результате чего в обоих случаях снимают амплитудно-частотную характеристику тангенса угла диэлектрических потерь, а о состоянии материала или клеевого соединения судят по результатам сравнения амплитуды и смещения максимумов tgδ по частоте относительно эталонного, при этом смещение на величину более 50 кГц свидетельствует о непригодности кристаллических и электроизоляционных материалов или неготовности клеевого соединения.The goal of improving the accuracy, reliability and expressness of the quality diagnostics of a wide class of crystalline and electrical insulating materials and adhesive compounds is achieved by the fact that in order to increase the accuracy, reliability and expressness in the diagnosis of crystalline and electrical insulation materials and compounds, the amplitude-frequency characteristic of the dielectric loss tangent tgδ is taken as without exposure to ultrasonic vibrations, and under their influence, when the frequency ranges of electric and of the vibrational vibrations coincide, as a result of which in both cases the amplitude-frequency characteristic of the dielectric loss tangent is recorded, and the state of the material or adhesive is judged by comparing the amplitude and the displacement of the tgδ maxima in frequency relative to the reference, with an offset of more than 50 kHz the unsuitability of crystalline and electrical insulating materials or the unreadiness of the adhesive joint.

Определение состояния изоляции, проводимое в заводских лабораториях при помощи мегаомметра M1102/1, дает мало информации о состоянии слоистой изоляции, а пробойная установка может вывести ее из строя. Согласно ГОСТ 12175-90 для определения величин сопротивления R необходимо просушить обмотки до 80-100°С в течение 8-10 часов. В настоящее время для контроля технического состояния изоляции в судовых условиях применяют устройства контроля типа УКИ-1, «Электрон», ПКИ, БКИ и др. Устройства работают на принципе наложения постоянного тока на контролируемую сеть переменного тока, что не всегда удобно, а иногда и вредно, в условиях эксплуатации. Часто в конкретном месте все равно необходимы переносные приборы с известными установками.The determination of the insulation state, carried out in the factory laboratories using the megaohmmeter M1102 / 1, gives little information about the state of the layered insulation, and the breakdown installation can damage it. According to GOST 12175-90, to determine the values of resistance R, it is necessary to dry the windings to 80-100 ° C for 8-10 hours. Currently, to monitor the technical condition of insulation in shipboard conditions, control devices such as UKI-1, Electron, PKI, BKI and others are used. The devices operate on the principle of applying a direct current to a controlled AC network, which is not always convenient, and sometimes harmful in operating conditions. Often in a particular place portable devices with known settings are still needed.

Предлагаемый способ осуществляется следующим образом.The proposed method is as follows.

Для измерений используются стандартные приборы: импеданс-метры (измерители добротности) ВМ-538 и ВМ-507 и ультразвуковой генератор с ультразвуковым преобразователем частотой 150 кГц, интенсивностью 30 кВт/м2. Использование разработанной нами диагностики дает точную оценку состояния диэлектрического материала относительно известного эталонного. Это позволит удешевить и ускорить диагностику и продлить срок эксплуатации электроизоляционного материала. Для эталонного спектра tgδ, снятого для новой сухой и чистой изоляции, смещение максимума tgδ под действием ультразвуковых колебаний составляет не более 2-3 кГц (Фиг. 2, 3). Если изоляционный материал работал во влажной или агрессивной среде, происходит насыщение его протонсодержащими или другими парами и при измерении амплитудно-частотных характеристик tgδ под действием ультразвука максимум tgδ заметно увеличивается и смещается в область высоких частот на 50-70 кГц по сравнению с эталонным спектром. В этом случае изоляцию необходимо заменить. Поскольку большинство изоляционных материалов мягкие и гибкие в качестве электродов удобно использовать металлические прижимные электроды из стали с соотношением диаметра электрода к толщине испытуемого материала не менее 10. Для кабелей используют цилиндрические электроды. Исследовались электроизоляционные материалы типа микалента (mica paper), пазовые и прокладочные миканиты и др., применяемые на электрических машинах типа:For measurements using standard equipment: impedance-meter (Q meter) VM-538 and VM-507 and ultrasonic generator to an ultrasonic transducer frequency of 150 kHz and an intensity of 30 kW / m 2. Using our developed diagnostics gives an accurate assessment of the state of the dielectric material relative to the known reference. This will reduce the cost and speed up the diagnosis and extend the life of the insulating material. For the reference spectrum tanδ taken for a new dry and clean insulation, the displacement of the maximum tanδ under the action of ultrasonic vibrations is not more than 2-3 kHz (Fig. 2, 3). If the insulating material was operated in a humid or aggressive environment, it is saturated with proton-containing or other vapors, and when measuring the amplitude-frequency characteristics of tgδ under the action of ultrasound, the maximum of tgδ noticeably increases and shifts to the high frequency region by 50-70 kHz compared to the reference spectrum. In this case, the insulation must be replaced. Since most insulating materials are soft and flexible, it is convenient to use metal clamping electrodes made of steel with the ratio of the electrode diameter to the thickness of the test material at least 10 as electrodes. For cables, cylindrical electrodes are used. We studied electrical insulation materials such as mica paper (mica paper), groove and gasket micanites, etc., used on electrical machines such as:

- 1FC6 502 - 6 Alternator for MAN B&W L16/24 engine - ULJANIK (No-voship): изоляция - микалента (mica paper).- 1FC6 502 - 6 Alternator for MAN B&W L16 / 24 engine - ULJANIK (No-voship): insulation - mikalenta (mica paper).

- MCK-625-1500 - генератор морской (M) с самовозбуждением (С) от статической системы фазного компаундирования (К) (500 кВт, 1500 об/мин, 400 В);- MCK-625-1500 - marine generator (M) with self-excitation (C) from a static phase compounding system (K) (500 kW, 1500 rpm, 400 V);

- МСК-113-4 - Генератор морской (М) с самовозбуждением (С) от статической системы фазного компаундирования (К) (300 кВт, 1500 об/мин, 400 В);- MSC-113-4 - Marine (M) generator with self-excitation (C) from a static phase compounding system (K) (300 kW, 1500 rpm, 400 V);

- МАП-422-4/6/12 - Морской, Асинхронный, полюсно-переключаемый. Повторно-кратковременного режима работы (двухскоростной 22/16/9 кВт, число полюсов 4/8/12, 1380/650/385 об/мин (брашпиль));- MAP-422-4 / 6/12 - Marine, Asynchronous, pole-switched. Repeatedly short-term operation mode (two-speed 22/16/9 kW, number of poles 4/8/12, 1380/650/385 rpm (windlass));

- ТФК - Трансформатор фазного компаундирования. Установлен на генераторах типа МСК и ГМС;- TFK - Phase compounding transformer. Installed on generators such as MSC and HMS;

- П-42 - Машина постоянного тока, U=220 В.- P-42 - DC machine, U = 220 V.

Перечисленные электрические машины используются на судах типа малый противолодочный корабль МПК «Касимов», теплоход «Альтаир», СПК-26, сборщик балласта (С/Б) «Двина», буксиры (Б/К) «Вихрь» и «Кальмар», теплоход (Т/Х) «Профессор Хлюстин», СЛВ «Дельфин», стоявших на ремонте в ОАО «Новороссийский судоремонтный завод».The listed electric machines are used on ships of the MPIM Kasimov small anti-submarine ship type, Altair motor ship, SPK-26, Dvina ballast collector (S / B), Vikhr and Kalmar tugboats, motor ship (Т / Х) “Professor Khlyustin”, SLV “Dolphin”, who were under repair at OJSC “Novorossiysk Shipyard”.

В большинстве случаев используется изоляция, изготовленная на основе кристаллов с протонной проводимостью, например, слюды (мусковита KAl2[AlSi3O10][OH]2 и флогопита KMg3[AlSi3O10][F,OH]2): это миканит коллекторный КФП-1 или гибкий ГФС, миканит формовочный высоковольтный ФМ2В, ФФ2В, микафолий МФГ-Б, микалента ЛФЧ-ББ, стекломиканит ГФС-ТТ или на основе талька (гидросиликата магния Mg3[Si4O10][OH]2): стеатитовый материал пластичный высоковольтный СПК-2 или не пластичный СНЦ, СК-1 и др. Большинство материалов являются слоистыми, склеенными лаком или глифталевой смолой.In most cases, insulation based on crystals with proton conductivity is used, for example, mica (muscovite KAl 2 [AlSi 3 O 10 ] [OH] 2 and phlogopite KMg 3 [AlSi 3 O 10 ] [F, OH] 2 ): this collector micanite KFP-1 or flexible HFS, molding high-voltage molding micanite FM2V, FF2V, Mikafoliy MFG-B, Mikalenta LFCH-BB, glass micanite HFS-TT or based on talc (magnesium hydrosilicate Mg 3 [Si 4 O 10 ] [OH] 2 ) : high-voltage plastic steatite material SPK-2 or non-plastic SNC, SK-1, etc. Most of the materials are laminated, glued with varnish or glyphtals oh resin.

Исследование возможности использования изобретения можно показать на примере как кристаллов иодата лития, так и прокладочного миканита на основе слюды мусковита. Под действием ультразвуковых колебаний смещение максимума tgδ для сухого прокладочного миканита составило 2-4 кГц, а для материала, работавшего во влажной, агрессивной среде при высокой температуре, смещение оказалось равным 62 кГц. При этом удельная электропроводность материала увеличилась с 1,5·10-11 См·м-1 до 6·10-8 См·м-1 (Фиг. 4), что свидетельствует о необходимости замены данного материала.The study of the possibility of using the invention can be shown by the example of both lithium iodate crystals and cushioning micanite based on muscovite mica. Under the influence of ultrasonic vibrations, the maximum displacement tanδ for dry cushioning micanite was 2–4 kHz, and for a material operating in a moist, aggressive environment at high temperature, the displacement was equal to 62 kHz. In this case, the electrical conductivity of the material increased from 1.5 · 10 -11 cm · m -1 to 6 · 10 -8 cm · m -1 (Fig. 4), which indicates the need to replace this material.

Как правило, срок эксплуатации электрической изоляции составляет согласно ГОСТ 12175-90 до 20000 часов, то есть около 2,5 лет. Использование предлагаемого способа диагностики позволяет решить достаточно серьезную проблему контроля состояния электроизоляционных и кристаллических материалов и изменить ГОСТ 12175-90, что дает возможность непосредственно на морских судах значительно снизить затраты по обслуживанию судовых электрических машин и автоматики, увеличить срок службы изоляции и значительно сэкономить время стоянки в судоремонтных предприятиях, так как для снятия и анализа двух-трех спектров tgδ требуется не более одного-двух часов. Диагностика внедрена в производство на ОАО «Новороссийский судоремонтный завод», а для судовладельческой компании «НОВОШИП» получено заключение об экономическом эффекте более 1,5 млн. руб. в год, а также в Отряде пограничных сторожевых кораблей управления ФСБ России по Краснодарскому краю.As a rule, the life of electrical insulation in accordance with GOST 12175-90 is up to 20,000 hours, that is, about 2.5 years. Using the proposed diagnostic method allows us to solve a rather serious problem of monitoring the state of electrical insulating and crystalline materials and to change GOST 12175-90, which makes it possible directly on marine vessels to significantly reduce the cost of servicing marine electrical machines and automation, increase the life of insulation and significantly save parking time in ship repairing enterprises, since it takes no more than one or two hours to take and analyze two or three spectra of tgδ. Diagnostics was introduced into production at OJSC Novorossiysk Shipyard, and for the shipowning company NOVOSHIP a conclusion was received on the economic effect of more than 1.5 million rubles. per year, as well as in the detachment of border guard ships of the FSB of Russia in the Krasnodar Territory.

Claims (1)

Способ ультразвуковой диагностики качества кристаллических и электроизоляционных материалов и соединений, заключающийся в том, что в исследуемом материале возбуждают электромагнитные колебания, измеряют тангенс угла диэлектрических потерь tgδ, с учетом которого определяют степень готовности материала, отличающийся тем, что с целью увеличения точности, достоверности и экспрессности при диагностике кристаллических и электроизоляционных материалов и соединений снимают амплитудно-частотную характеристику тангенса угла диэлектрических потерь как без воздействия ультразвуковых колебаний, так и под их воздействием, когда диапазоны частот электрических и ультразвуковых колебаний совпадают, в результате чего в обоих случаях снимают амплитудно-частотную характеристику тангенса угла диэлектрических потерь, а о состоянии материала или клеевого соединения судят по результатам сравнения амплитуды и смещения максимумов tgδ по частоте относительно эталонного, при этом смещение на величину более 50 кГц свидетельствует о непригодности кристаллических и электроизоляционных материалов или неготовности клеевого соединения. The method of ultrasonic diagnostics of the quality of crystalline and electrical insulating materials and compounds, which consists in the fact that electromagnetic waves are excited in the test material, measure the dielectric loss tangent tanδ, taking into account which the degree of readiness of the material is determined, characterized in that in order to increase accuracy, reliability and expressivity when diagnosing crystalline and electrical insulating materials and compounds, the amplitude-frequency characteristic of the dielectric tangent is removed their losses both without the influence of ultrasonic vibrations, and under their influence, when the frequency ranges of electric and ultrasonic vibrations coincide, as a result of which in both cases the amplitude-frequency characteristic of the dielectric loss tangent is recorded, and the state of the material or adhesive is judged by the results of comparison the amplitudes and displacements of the tgδ maxima in frequency relative to the reference, while a shift of more than 50 kHz indicates the unsuitability of crystalline and electrical insulating aterialov unavailability or adhesive bonding.
RU2014149831/28A 2014-12-09 2014-12-09 Method for ultrasonic diagnosis of quality of crystalline and electric insulating materials and compounds RU2594626C2 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2014149831/28A RU2594626C2 (en) 2014-12-09 2014-12-09 Method for ultrasonic diagnosis of quality of crystalline and electric insulating materials and compounds

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2014149831/28A RU2594626C2 (en) 2014-12-09 2014-12-09 Method for ultrasonic diagnosis of quality of crystalline and electric insulating materials and compounds

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2014149831A RU2014149831A (en) 2016-07-10
RU2594626C2 true RU2594626C2 (en) 2016-08-20

Family

ID=56372373

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2014149831/28A RU2594626C2 (en) 2014-12-09 2014-12-09 Method for ultrasonic diagnosis of quality of crystalline and electric insulating materials and compounds

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2594626C2 (en)

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU792136A1 (en) * 1977-11-29 1980-12-30 Предприятие П/Я М-5671 Method of ultrasonic quality control of soldered and sized connections
SU1076824A1 (en) * 1982-12-23 1984-02-29 Предприятие П/Я М-5671 Ultrasonic flaw detector for controlling quality of joints
US4815001A (en) * 1986-05-30 1989-03-21 Crestek, Inc. Ultrasonic wire bonding quality monitor and method
SU1746296A1 (en) * 1988-12-28 1992-07-07 Карагандинский Государственный Университет Method of testing readiness of solidifying materials
US5213249A (en) * 1992-05-29 1993-05-25 International Business Machines Corporation Ultrasonic adhesion/dehesion monitoring apparatus with power feedback measuring means
SU1811745A3 (en) * 1990-07-18 1996-01-10 Таджикский государственный университет им.В.И.Ленина Process of determination of life time of epoxy adhesive

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU792136A1 (en) * 1977-11-29 1980-12-30 Предприятие П/Я М-5671 Method of ultrasonic quality control of soldered and sized connections
SU1076824A1 (en) * 1982-12-23 1984-02-29 Предприятие П/Я М-5671 Ultrasonic flaw detector for controlling quality of joints
US4815001A (en) * 1986-05-30 1989-03-21 Crestek, Inc. Ultrasonic wire bonding quality monitor and method
SU1746296A1 (en) * 1988-12-28 1992-07-07 Карагандинский Государственный Университет Method of testing readiness of solidifying materials
SU1811745A3 (en) * 1990-07-18 1996-01-10 Таджикский государственный университет им.В.И.Ленина Process of determination of life time of epoxy adhesive
US5213249A (en) * 1992-05-29 1993-05-25 International Business Machines Corporation Ultrasonic adhesion/dehesion monitoring apparatus with power feedback measuring means

Also Published As

Publication number Publication date
RU2014149831A (en) 2016-07-10

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Sonerud et al. Dielectric heating in insulating materials subjected to voltage waveforms with high harmonic content
Soltani et al. Impact of humidity on dielectric response of rotating machines insulation system
CN102661993A (en) Nondestructive test device of reinforced concrete structure
Akram et al. Space charge analysis of multi-structure polyimide films using TSM
Du et al. Frequency distribution of leakage current on silicone rubber insulator in salt-fog environments
Wang et al. The influence of square voltage rise time on partial discharge spectra
Rusu-Zagar et al. Ageing and degradation of electrical machines insulation
RU2594626C2 (en) Method for ultrasonic diagnosis of quality of crystalline and electric insulating materials and compounds
Shibuya et al. Electromagnetic waves from partial discharges in windings and their detection by patch antenna
CN108061825B (en) A kind of dielectric spectra test experiments method of difference aging oil-immersed sleeve pipe
RU2436081C1 (en) Method of acoustic diagnostics of induction motor winding insulation
Cimbala et al. Determination of thermal ageing influence on rotating machine insulation system using dielectric spectroscopy
Jia et al. Evaluation of the degradation of generator stator ground wall insulation under multistresses aging
Brncal et al. Diagnostics of Insulating Condition of Traction Transformer by Frequency Method
Liu et al. Ageing condition assessment of DC cable XLPE insulation by Tan δ measurement at 0.1 Hz voltage
Pradhan et al. A new approach to estimate activation energy of oil-impregnated pressboard stressed under switching impulse at different temperatures
Lima et al. Modeling water tree phenomenon for insulated cable loss current estimation
Ariffin et al. Analysis of cable insulation condition using dielectric spectroscopy and polarization/depolarization current techniques
Mondal et al. Condition Monitoring of Epoxy Mica Composite Insulation Used in Rotating Machines Employing Electric Modulus
Seifert et al. Dielectric diagnostic of moisture induced degradation processes in mineral reinforced high-voltage composite insulation
JP6200198B2 (en) Rotation electricity insulation diagnosis method
RU2348045C1 (en) Multifunction device to analyse physical-and-chemical properties of semiconductors, dielectrics and insulating materials
Syvertsen et al. High Frequency Dielectric Properties and Losses in Partial Discharge Resistant Rotating Machine Insulation
Singh et al. Breakdown Strength Estimation of Non-Cellulosic Insulating Materials Used in Electrical Power Equipment
JP2012037483A (en) Method for determining partial discharge generation void class

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20161210