RU2585508C1 - Method of making brazing paste - Google Patents

Method of making brazing paste Download PDF

Info

Publication number
RU2585508C1
RU2585508C1 RU2014144604/02A RU2014144604A RU2585508C1 RU 2585508 C1 RU2585508 C1 RU 2585508C1 RU 2014144604/02 A RU2014144604/02 A RU 2014144604/02A RU 2014144604 A RU2014144604 A RU 2014144604A RU 2585508 C1 RU2585508 C1 RU 2585508C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
powder
solder
electrolyte
anode
cathode
Prior art date
Application number
RU2014144604/02A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Виталий Евгеньевич Дьяков
Original Assignee
Виталий Евгеньевич Дьяков
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Виталий Евгеньевич Дьяков filed Critical Виталий Евгеньевич Дьяков
Priority to RU2014144604/02A priority Critical patent/RU2585508C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2585508C1 publication Critical patent/RU2585508C1/en

Links

Images

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B23—MACHINE TOOLS; METAL-WORKING NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • B23K—SOLDERING OR UNSOLDERING; WELDING; CLADDING OR PLATING BY SOLDERING OR WELDING; CUTTING BY APPLYING HEAT LOCALLY, e.g. FLAME CUTTING; WORKING BY LASER BEAM
    • B23K35/00—Rods, electrodes, materials, or media, for use in soldering, welding, or cutting
    • B23K35/40—Making wire or rods for soldering or welding
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/16—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes
    • B22F9/18—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds
    • B22F9/24—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from liquid metal compounds, e.g. solutions
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25C—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC PRODUCTION, RECOVERY OR REFINING OF METALS; APPARATUS THEREFOR
    • C25C5/00—Electrolytic production, recovery or refining of metal powders or porous metal masses
    • C25C5/02—Electrolytic production, recovery or refining of metal powders or porous metal masses from solutions
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25C—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC PRODUCTION, RECOVERY OR REFINING OF METALS; APPARATUS THEREFOR
    • C25C7/00—Constructional parts, or assemblies thereof, of cells; Servicing or operating of cells

Abstract

FIELD: technological processes.
SUBSTANCE: invention can be used in production of soldering pastes. Invention discloses production of solder powder suspension with electrolyte in electrolytic cell bath. Invention presupposes installation in the bath of anode alloy in the form of a circular cylinder, inside of which there is coaxially placed a cathode in the form of a pack of electrically insulated needles with their points in the direction of the anode. Obtained powder suspension is mixed with a thickener. Use is made of electrolyte in the form of a solution in organic flux of solder metal organic acid salts in the form of tin- and lead stearate in ethylene glycol. Used as a thickener is a saturated solution of colophony in ethylene glycol. Method allows to exclude at all stages of paste production the solder powder contact with air.
EFFECT: obtained in the electrolysis cell suspension of a lightly oxidized powder with high dispersion ensures production of solder paste with high flowability.
1 cl, 1 dwg, 1 ex

Description

Изобретение относится к порошковой металлургии и может быть использовано для производства паяльных паст.The invention relates to powder metallurgy and can be used for the production of solder pastes.

Для изготовления порошков (необходимых для паст) известен электролизер [1], в котором катод в виде заостренных элементов, изолированных диэлектриком, опущенных в электролит из кислого медного купороса с подачей тока и выделением на дне порошка.For the manufacture of powders (necessary for pastes), an electrolyzer is known [1], in which the cathode is in the form of pointed elements, insulated by a dielectric, immersed in an electrolyte from acidic copper sulfate with a current supply and release of powder at the bottom.

Недостатком является необходимость операции отделения порошка от электролита и сушки. Это ведет к окислению порошка, что снижает растекаемость оплавляемой пасты.The disadvantage is the need for the operation of separating the powder from the electrolyte and drying. This leads to oxidation of the powder, which reduces the spreadability of the molten paste.

Известен способ получения паяльной пасты [2], принятый за прототип, характеризующийся тем, что порошок оловянного припоя увлажняют раствором уксусной кислоты и триэталоламина, выдерживают 2-3 ч, а затем вмешивают в нагретый раствор канифоли в смеси соснового масла и этилцеллозольва.A known method of producing solder paste [2], adopted as a prototype, characterized in that the tin solder powder is moistened with a solution of acetic acid and triethalolamine, incubated for 2-3 hours, and then mixed in a heated solution of rosin in a mixture of pine oil and ethyl cellosolve.

Противопоставляемый способ позволяет снизить окисленность порошка, но его недостаток в том, что увлажнение порошка активатором (уксусной кислотой) в органическом растворителе (триэтаноламин) не гарантирует ликвидацию окисленности, так как не известно, сколько порошок находился на воздухе, насколько окислился.The opposed method allows to reduce the oxidation of the powder, but its disadvantage is that moistening the powder with an activator (acetic acid) in an organic solvent (triethanolamine) does not guarantee the elimination of oxidation, since it is not known how much the powder was in the air, how much it was oxidized.

Цель изобретения - получение пасты из дисперсного порошка припоя, не допуская его окисления.The purpose of the invention is to obtain a paste from a dispersed powder of solder, preventing its oxidation.

Поставленная цель достигается тем, что порошок используют в виде суспензии в органической жидкости как компонента паяльной пасты, получаемой на катоде электролизера с электролитом из раствора солей металлов припоя в органической жидкости. Растворяемый анод выполнен в виде кольцевого цилиндра из материала припоя и разделен диафрагмой от катода.This goal is achieved by the fact that the powder is used as a suspension in an organic liquid as a component of solder paste obtained at the cathode of the electrolyzer with an electrolyte from a solution of salts of solder metals in an organic liquid. The soluble anode is made in the form of an annular cylinder of solder material and is separated by a diaphragm from the cathode.

Существенные признаки заявляемого способа получения пасты паяльной заключаются том, что используют порошок припоя, получаемый на катоде электролизера с электролитом из раствора солей металлов припоя в органической жидкости при растворении кольцевого анода из металлов припоя отделенного от катода диафрагмой. Порошок припоя в электролите получают в ванне электролизера, в котором устанавливают анод в виде кольцевого цилиндра из материала припоя, в полости которого соосно размещают катод в виде пакета электроизолированных игл, установленных остриями в направлении анода. Анод отделен диафрагмой от катода с емкостью для сбора суспензии порошка. Полученную суспензию порошка смешивают с загустителем. В качестве раствора электролита используют стеарат олова и стеарат свинца в этиленгликоле, а в качестве загустителя используют насыщенный раствор канифоли в этиленгликоле.The essential features of the proposed method for producing solder paste are that they use solder powder obtained at the cathode of the electrolyzer with an electrolyte from a solution of salts of solder metals in an organic liquid when the annular anode of solder metals is dissolved by a diaphragm separated from the cathode. The solder powder in the electrolyte is obtained in the bath of the electrolyzer, in which the anode is installed in the form of an annular cylinder of solder material, in the cavity of which the cathode is coaxially placed in the form of a packet of electrically insulated needles installed with tips in the direction of the anode. The anode is separated by a diaphragm from the cathode with a container for collecting a suspension of powder. The resulting suspension of the powder is mixed with a thickener. As the electrolyte solution, tin stearate and lead stearate in ethylene glycol are used, and a saturated solution of rosin in ethylene glycol is used as a thickener.

Технический результат предлагаемого изобретения выражается в том, что позволяет не допускать окисления порошка и после добавления загустителя (канифоль) получать пасту. Это обеспечивает получение пасты паяльной с высокой растекаемостью из суспензии малоокисленного дисперсного порошка в электролите.The technical result of the invention is expressed in that it allows to prevent the oxidation of the powder and after adding a thickener (rosin) to obtain a paste. This provides a solder paste with high spreadability from a suspension of low-oxidized dispersed powder in an electrolyte.

Указанный технический результат достигается тем, что в пасте используют суспензию порошка припоя, получаемую в электролизере с электролитом из раствора органических солей (как активатор) в органической жидкости как компонента флюса паяльной пасты. Указанный признак обеспечивает изготовление пасты паяльной с высокой растекаемостью из суспензии малоокисленного порошка в органическом электролите.The specified technical result is achieved by the fact that a paste uses a suspension of solder powder obtained in an electrolytic cell with an electrolyte from a solution of organic salts (as an activator) in an organic liquid as a component of solder paste flux. This feature provides the manufacture of solder paste with high spreadability from a suspension of low-oxidized powder in an organic electrolyte.

Условия получения суспензии порошка поясняются на фигуре в общем виде электролизера. Электролизер состоит из анодной ванны 1, катода 2 из пакета остроконечных игл 3 и анода 4 в виде кольцевого цилиндра. Катод 2 отделен от анода 4 в катодное отделение 5 с помощью диафрагмы 6 из кварцевой ткани. Под катодом 2 в катодном отделении 5 помещена емкость для порошка 7. Диафрагма 6 закреплена хомутом 8 на емкости порошка 7 и на катоде 2 с образованием отверстия 9. Анод 4 закреплен на крышке ванны 1 с окном 10. Катод 2 выполнен из остроконечных игл 3 изолированных между собой мастикой ВГО-1, свернутых кварцевой тканью 11 в пакет и соединенных в единый токоподвод.The conditions for obtaining a suspension of powder are illustrated in the figure in a General view of the electrolyzer. The cell consists of an anode bath 1, a cathode 2 of a packet of pointed needles 3 and anode 4 in the form of an annular cylinder. The cathode 2 is separated from the anode 4 into the cathode compartment 5 using a quartz fabric diaphragm 6. A container for powder 7 is placed under the cathode 2 in the cathode compartment 5. The diaphragm 6 is secured with a clamp 8 on the powder container 7 and on the cathode 2 to form an opening 9. The anode 4 is mounted on the lid of the bath 1 with a window 10. The cathode 2 is made of pointed needles 3 isolated between themselves with VGO-1 mastic, rolled up with a quartz cloth 11 into a bag and connected into a single current lead.

Электролизер работает следующим образом. Приготовленный электролит заливают в катодное отделение 5 электролизной ванны 1 через отверстие 9 до отмеченного уровня, покрывающего иглы 3 катода 2. Затем электролит заливают в анодную ванну 1 через окно 10 до отмеченного уровня. Катодное отделение 5 отделено от анода 4 диафрагмой 6. К контактам катода и анода подается напряжение постоянного тока. Олово и свинец из анода 4 ионизируются, переходят в электролит и диффундируют к катоду 2 через проницаемую для ионов диафрагму 6. На остриях игл 3 катода 2 ионы олова и свинца разряжаются и по мере накопления кристаллов сплава обрываются и осаждаются в емкость 7. После повышения напряжения и снижения силы тока отключают напряжение, освобождают зажим 8, извлекают катод 2 и разгружают емкость с порошком 7 в виде суспензии пасты порошка. Выполнение анода 4 в виде полого кольцевого цилиндра позволяет соосно разместить катод 2 в полости анода 4 и установить направление остриев катода на поверхность анода. Это позволяет минимизировать зазор между анодом 4 и катодом 3 для снижения напряжения, стабилизировать растворение анода и достигать качества дисперсности порошка.The cell operates as follows. The prepared electrolyte is poured into the cathode compartment 5 of the electrolysis bath 1 through the hole 9 to the marked level covering the needles 3 of the cathode 2. Then, the electrolyte is poured into the anode bath 1 through the window 10 to the marked level. The cathode compartment 5 is separated from the anode 4 by a diaphragm 6. A DC voltage is applied to the contacts of the cathode and the anode. Tin and lead from the anode 4 are ionized, transferred to the electrolyte and diffuse to the cathode 2 through the ion-permeable diaphragm 6. On the tips of the needles 3 of the cathode 2, tin and lead ions are discharged and break off and precipitate as the alloy crystals accumulate. After increasing voltage and reducing the current strength, turn off the voltage, release the clamp 8, remove the cathode 2 and unload the container with powder 7 in the form of a suspension of powder paste. The implementation of the anode 4 in the form of a hollow annular cylinder allows you to coaxially place the cathode 2 in the cavity of the anode 4 and to establish the direction of the cathode tips on the surface of the anode. This allows you to minimize the gap between the anode 4 and the cathode 3 to reduce voltage, stabilize the dissolution of the anode and achieve the quality of the dispersion of the powder.

Разделение анода 4 от катода 2 диафрагмой 6 в электролизной ванне 1 и размещение под катодом емкости (4) предотвращает загрязнение порошка продуктами разрушения (окисления) анода и тем самым обеспечивает качество порошка.Separation of the anode 4 from the cathode 2 by the diaphragm 6 in the electrolysis bath 1 and placement of a container (4) under the cathode prevents the powder from becoming contaminated by the products of destruction (oxidation) of the anode and thereby ensures the quality of the powder.

Электролизер позволяет полностью исключить на всех этапах контакт порошка с воздухом и возможность использования порошка высокой дисперсностью, пригодной в паяльной пасте. Размер частиц порошка 30-80 мкм.The electrolyzer allows you to completely eliminate at all stages the contact of the powder with air and the possibility of using a powder of high dispersion, suitable in solder paste. The particle size of the powder is 30-80 microns.

Способ получения пасты паяльной заключается том, что в электролизере в качестве электролита используют раствор органических солей металлов припоя (как активатор) в органической жидкости как компонента флюса паяльной пасты. Это позволяет после добавления загустителя (канифоль) получать пасту паяльную с дисперсным малоокисленным порошком с повышенной растекаемостью.The method of producing solder paste consists in the fact that in the electrolyzer a solution of organic salts of solder metals (as an activator) in an organic liquid as a component of the flux of solder paste is used as an electrolyte. This allows after adding a thickener (rosin) to obtain a solder paste with dispersed low-oxidized powder with increased flowability.

Пример. В катодное отделение электролизера заливают 150 г электролита из раствора 2% стеарата олова и 1,2% стеарата свинца в этиленгликоле, а затем 250 г такого электролита в анодное отделение. На контакты анода и катода подают постоянный ток 2а. Через 8 часов электролиза отключают ток, снимают катод и разгружают емкость с суспензией порошка. После отстоя электролит декантируют и получают сгущенную суспензию (пасту) порошка, которая содержит 4% электролита. Пасту порошка используют для получения паяльной пасты. Для этого вмешивают 5% по весу насыщенный раствор канифоли в этиленгликоле. Порошок в пасте имеет размер частиц 30-80 мкм.Example. 150 g of electrolyte from a solution of 2% tin stearate and 1.2% lead stearate in ethylene glycol are poured into the cathodic compartment of the electrolyzer, and then 250 g of such an electrolyte into the anode compartment. A direct current 2a is supplied to the contacts of the anode and cathode. After 8 hours of electrolysis, the current is turned off, the cathode is removed and the container with the powder suspension is unloaded. After sedimentation, the electrolyte is decanted and a thickened suspension (paste) of the powder is obtained, which contains 4% electrolyte. Powder paste is used to make solder paste. For this, a 5% by weight saturated rosin solution in ethylene glycol is interfered. The powder in the paste has a particle size of 30-80 microns.

Пасту испытывали в сравнении с пастой ПП-3. Навеска 0,2 г пасты наносилась на медную фольгу, прогревалась до температуры 200°С для оплавления, замерялась площадь растекания. Площадь растекания на 30% выше чем паяльной пасты ППЗ, что свидетельствует о его малоокисленности.The paste was tested in comparison with the paste PP-3. A portion of 0.2 g of paste was applied to copper foil, heated to a temperature of 200 ° C for reflow, and the spreading area was measured. The spreading area is 30% higher than the PPZ solder paste, which indicates its low oxidation.

Предлагаемый способ изготовления пасты паяльной, полученной из суспензии катодного порошка электролизера, позволяет получать пасту с высокой растекаемостью. The proposed method for the manufacture of solder paste, obtained from a suspension of cathode powder of the electrolyzer, allows you to get a paste with high spreadability.

Список аналоговList of analogues

1. Патент России №2483143, B22F 9/04,2011.1. Patent of Russia No. 2483143, B22F 9 / 04,2011.

2. Авт.св. СССР №2043896, B23K 35/40, 1995.2. Auto USSR No. 2043896, B23K 35/40, 1995.

Claims (2)

1. Способ изготовления паяльной пасты, включающий получение суспензии порошка припоя с электролитом в ванне электролизера, в которой устанавливают анод из материала припоя в виде кольцевого цилиндра, в полости которого соосно размещают катод в виде пакета электроизолированных игл, установленных остриями в направлении анода, смешивание полученной суспензии порошка с загустителем, при этом используют электролит в виде раствора солей органических кислот металлов припоя в органическом флюсе.1. A method of manufacturing a solder paste, comprising obtaining a suspension of solder powder with an electrolyte in an electrolytic cell bath, in which an anode of solder material is mounted in the form of an annular cylinder, in the cavity of which a cathode is coaxially placed in the form of a packet of electrically insulated needles installed with tips in the direction of the anode, mixing the obtained suspensions of the powder with a thickener, using an electrolyte in the form of a solution of salts of organic acids of solder metals in an organic flux. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве упомянутого раствора электролита используют стеарат олова и стеарат свинца в этиленгликоле, а в качестве загустителя используют насыщенный раствор канифоли в этиленгликоле. 2. The method according to p. 1, characterized in that the tin stearate and lead stearate in ethylene glycol are used as said electrolyte solution, and a saturated solution of rosin in ethylene glycol is used as a thickener.
RU2014144604/02A 2014-11-05 2014-11-05 Method of making brazing paste RU2585508C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2014144604/02A RU2585508C1 (en) 2014-11-05 2014-11-05 Method of making brazing paste

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2014144604/02A RU2585508C1 (en) 2014-11-05 2014-11-05 Method of making brazing paste

Related Child Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2016111832A Substitution RU2617081C2 (en) 2016-03-29 2016-03-29 Electrolyser for solder powder manufacturing

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2585508C1 true RU2585508C1 (en) 2016-05-27

Family

ID=56096165

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2014144604/02A RU2585508C1 (en) 2014-11-05 2014-11-05 Method of making brazing paste

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2585508C1 (en)

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB403281A (en) * 1932-04-29 1933-12-21 British Thomson Houston Co Ltd Improvements in and relating to methods of obtaining pure metallic cobalt in powder
SU666213A1 (en) * 1977-11-21 1979-06-05 Центральный Научно-Исследовательский Институт Информации И Техникоэкономических Исследований "Цветметинформация" Powder-producing electrolyser
EP0559590A1 (en) * 1992-03-05 1993-09-08 Roger Lumbroso Process for obtaining metallic hydroxides
RU2023059C1 (en) * 1991-03-19 1994-11-15 Институт коллоидной химии и химии воды им.А.В.Думанского Electrolyzer for obtaining metallic powders by electrolysis in double-bed bath
RU2483143C1 (en) * 2011-12-07 2013-05-27 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Российский химико-технологический университет им. Д.И. Менделеева" (РХТУ им. Д.И. Менделеева") Electrolytic cell cathode for making metal powders

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB403281A (en) * 1932-04-29 1933-12-21 British Thomson Houston Co Ltd Improvements in and relating to methods of obtaining pure metallic cobalt in powder
SU666213A1 (en) * 1977-11-21 1979-06-05 Центральный Научно-Исследовательский Институт Информации И Техникоэкономических Исследований "Цветметинформация" Powder-producing electrolyser
RU2023059C1 (en) * 1991-03-19 1994-11-15 Институт коллоидной химии и химии воды им.А.В.Думанского Electrolyzer for obtaining metallic powders by electrolysis in double-bed bath
EP0559590A1 (en) * 1992-03-05 1993-09-08 Roger Lumbroso Process for obtaining metallic hydroxides
RU2483143C1 (en) * 2011-12-07 2013-05-27 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Российский химико-технологический университет им. Д.И. Менделеева" (РХТУ им. Д.И. Менделеева") Electrolytic cell cathode for making metal powders

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP5696179B2 (en) Electrolytic copper foil for lithium ion secondary battery
AU2017279628B2 (en) A system and method for extraction and refining of titanium
JP5933200B2 (en) Solid electrolytic capacitors for use in high voltage applications
KR102427533B1 (en) How to Dispose of Lithium Ion Waste Batteries
CN105874549A (en) Electrode foil for aluminum electrolytic capacitor and production method for same
KR20160012134A (en) Method for producing indium hydroxide powder, method for producing indium oxide powder, and sputtering target
RU2585508C1 (en) Method of making brazing paste
JP2016176093A (en) Silver-covered metal powder and method for producing the same
JP5691135B2 (en) Anodized film and anodizing method
RU2617081C2 (en) Electrolyser for solder powder manufacturing
JPH0149793B2 (en)
WO2013108942A1 (en) Composite prepared by adhering nano-tin to metal and nonmetal powders
JP6889831B2 (en) Nickel powder water slurry and its manufacturing method
US9607770B2 (en) Method for producing capacitor
CN104550991B (en) A kind of preparation method of titanium-aluminium alloy superfines
GB2534332A (en) Method and apparatus for producing metallic tantalum by electrolytic reduction of a feedstock
CN107720729A (en) Graphene film, graphene ultracapacitor and preparation method thereof
JP6412401B2 (en) Metal powder and method for producing the same
RU2621744C2 (en) Method of electrolyte-plasma treatment of items manufactured with application of additive technologies
CN108649211B (en) Preparation method of nanoscale tin powder based on gallium-based liquid alloy
US20080087551A1 (en) Method for anodizing aluminum alloy and power supply for anodizing aluminum alloy
CN106191920B (en) A kind of method that silver tungsten waste recovery recycles
KR20120082972A (en) A complex material obtained by attaching tin nano powder to metal and ceramic powder
JP2016145404A (en) Copper powder for conductive paste and method for producing the same
KR20190095289A (en) Manufacturing method and apparatus for electrolytic aluminum foil