RU2582152C1 - Method of producing porous glass ceramic (versions) - Google Patents
Method of producing porous glass ceramic (versions) Download PDFInfo
- Publication number
- RU2582152C1 RU2582152C1 RU2015115361/03A RU2015115361A RU2582152C1 RU 2582152 C1 RU2582152 C1 RU 2582152C1 RU 2015115361/03 A RU2015115361/03 A RU 2015115361/03A RU 2015115361 A RU2015115361 A RU 2015115361A RU 2582152 C1 RU2582152 C1 RU 2582152C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- temperature
- granules
- feedstock
- dried
- pyroclastic
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/08—Other methods of shaping glass by foaming
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/09—Other methods of shaping glass by fusing powdered glass in a shaping mould
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C10/00—Devitrified glass ceramics, i.e. glass ceramics having a crystalline phase dispersed in a glassy phase and constituting at least 50% by weight of the total composition
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C2214/00—Nature of the non-vitreous component
- C03C2214/20—Glass-ceramics matrix
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Glass Compositions (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к производству блоков и сложных изделий из поризованной стеклокерамики, а более конкретно - к способу подготовки шихты и изготовления стеклокерамики на базе лессовых суглинков, которая может быть использована для изготовления теплоизоляционных, стеновых, фасадных конструкций, наполнителей легких бетонов и в новой технике.The invention relates to the production of blocks and complex products from porous glass ceramics, and more specifically to a method for preparing a charge and manufacturing glass ceramics based on loess loam, which can be used for the manufacture of heat-insulating, wall, facade structures, lightweight concrete fillers and in new technology.
Известен способ и устройство для получения пористого керамического блока в теплоагрегате для перемешивания вспенивающихся гранул шихты путем наддува нагретого сжатого воздуха («Способ и устройство для получения пористого керамического блока», RU 2443640 C1; опубл. 27.02.2012). Согласно способу гранулированную кварцсодержащую шихту нагревают и вспенивают при температуре, обеспечивающей ее переход на стадию стеклофазы. При этом указанную шихту подают в зону нагрева дозированными порциями и гранулы перемешивают. При появлении слоя жидкой стеклофазы на поверхности гранул осуществляют формование пористого керамического блока. Размеры диаметров используемых гранул из кварцсодержащей шихты 4-12 мм. A known method and device for producing a porous ceramic block in a heat generator for mixing foaming granules of a charge by pressurizing heated compressed air (“Method and device for producing a porous ceramic block”, RU 2443640 C1; publ. February 27, 2012). According to the method, a granular quartz-containing charge is heated and foamed at a temperature that ensures its transition to the glass phase. In this case, the specified charge is fed into the heating zone in metered portions and the granules are mixed. When a layer of liquid glass phase appears on the surface of the granules, a porous ceramic block is formed. The diameters of the used granules from a quartz-containing mixture are 4-12 mm.
Существенным недостатком данного изобретения является большой разброс размеров гранул, что обуславливает эффект градиентного изменения плотности изделий по вертикали и снижение их функциональных свойств.A significant disadvantage of this invention is the large variation in the size of the granules, which causes the effect of a gradient change in the density of the products vertically and a decrease in their functional properties.
Наиболее близким по технической сущности к обоим вариантам заявляемого способа является известный способ получения пористой керамики Редоксид (RU 2104254 C1, опубл. 10.02.1998). В качестве исходного сырья для пористой керамики используют керамзитовую глинистую породу со сланцевой структурой с цветом от темно-серого до черного с пластифицирующими добавками, в качестве которых используют лигнин, или бокситовый шлам, или илистые осадки очистных сооружений. Способ включает определение температуры вспучивания, интервал температур вспучивания и температуры твердения пирокластического состояния исходной глины, приготовление способом пластического формования гранул из глины диаметром 8-16 мм и их сушку, послойную укладку пластов гранул в емкость для формования и последующую длительную трехэтапную термообработку в зонах рабочего канала теплоагрегата для предварительного нагрева, вспучивания и отжига. Затем осуществляют активное неконтролируемое охлаждение при 70-80°C с использованием воздуха и паров воды, после которого получают пористую керамику с сообщающимися открытыми поверхностными и глубинными порами.The closest in technical essence to both variants of the proposed method is a known method for producing porous ceramics Redoxide (RU 2104254 C1, publ. 02/10/1998). As a raw material for porous ceramics, expanded clay clay with a shale structure with a color from dark gray to black with plasticizing additives, which use lignin, or bauxite sludge, or silt sludge from sewage treatment plants, is used. The method includes determining the expansion temperature, the range of expansion temperatures and the hardening temperature of the pyroclastic state of the initial clay, preparing granules from clay with a diameter of 8-16 mm by plastic molding and drying them, layer-by-layer laying of granule layers in a molding container and subsequent long three-stage heat treatment in the zones of the working channel heat generator for preheating, expansion and annealing. Then carry out active uncontrolled cooling at 70-80 ° C using air and water vapor, after which receive porous ceramics with interconnected open surface and deep pores.
Недостатком способа является чрезмерная длительность и энергоемкость подготовки шихты, неполная дегидратация глинистых минералов из-за больших размеров гранул, что усложняет контроль производства и не обеспечивает стабильности качества теплотехнических свойств изделий. Другим существенным недостатком является открытая сквозная пористость, способствующая водопоглощению и не обеспечивающая гидроизоляции материала.The disadvantage of this method is the excessive duration and energy consumption of the preparation of the charge, incomplete dehydration of clay minerals due to the large size of the granules, which complicates the control of production and does not ensure the stability of the quality of the thermal properties of the products. Another significant drawback is open through porosity, which promotes water absorption and does not provide waterproofing of the material.
В основу группы изобретений поставлена задача по повышению надежности технологии изготовления пористой стеклокерамики, повышению относительной однородности закрытой пористости, по снижению времени, энергетических и финансовых затрат, сокращению процента выбраковки продукции путем использования экологически чистого сырья, уменьшения диапазона размеров фракций гранул шихты, сокращения технологических операций, а также повышения срока эксплуатации материала.The basis of the group of inventions is the task of improving the reliability of the technology for manufacturing porous glass ceramics, increasing the relative uniformity of closed porosity, reducing time, energy and financial costs, reducing the percentage of culling products by using environmentally friendly raw materials, reducing the size range of fractions of granules of the charge, reducing technological operations, as well as increasing the life of the material.
Технический результат, позволяющий решить поставленную задачу, заключается в снижении плотности гранул, получении равномерной закрытой пористости стеклокерамики и, как следствие, в получении из нее однородной массивной текстуры изделий с ровной поверхностью всех граней.The technical result that allows us to solve the problem is to reduce the density of the granules, to obtain a uniform closed porosity of glass ceramics and, as a result, to obtain from it a homogeneous massive texture of products with a flat surface of all faces.
Задача и технический результат достигаются следующим образом.The task and the technical result are achieved as follows.
Способ получения пористой стеклокерамики по первому варианту, как и прототип, включает определение минерального и химического состава исходного сырья, температуры начала его вспучивания при нагревании, интервала температур вспучивания и температуры твердения пирокластического состояния. Исходное сырье гранулируют и подвергают сушке. Исходные гранулы с помощью термоудара нагревают до температуры вспучивания, после этого температуру снижают до температуры твердения пирокластического состояния материала, проводят изотермическую выдержку, после которой осуществляют контролируемое охлаждение, а затем активное неконтролируемое охлаждение.The method for producing porous glass ceramics according to the first embodiment, like the prototype, includes determining the mineral and chemical composition of the feedstock, the temperature at which it begins to expand when heated, the temperature range for the expansion and hardening temperature of the pyroclastic state. The feedstock is granulated and dried. The initial granules are heated with a thermal shock to a swelling temperature, after which the temperature is reduced to the hardening temperature of the pyroclastic state of the material, isothermal holding is carried out, after which controlled cooling, and then active uncontrolled cooling, is carried out.
В отличие от прототипа согласно заявляемому способу по первому варианту в качестве исходного сырья используют лессовидный суглинок, причем сушат лессовидный суглинок перед гранулированием. После сушки лессовидный суглинок сначала подвергают механоактивации путем тонкого помола до класса 0,2 мм. После механоактивации из молотого высушенного лессовидного суглинка готовят гранулы диаметром 0,5-6,0 мм с помощью турболопастного смесителя-гранулятора периодического действия.In contrast to the prototype according to the claimed method according to the first embodiment, loesslike loam is used as feedstock, and loesslike loam is dried before granulation. After drying, loesslike loam is first subjected to mechanical activation by fine grinding to a class of 0.2 mm. After mechanical activation, granules with a diameter of 0.5-6.0 mm are prepared from the ground dried loesslike loam using a batch-type turbopaste mixer-granulator.
Способ получения пористой стеклокерамики по второму варианту, как и прототип, включает определение минерального и химического состава исходного сырья, температуры начала его вспучивания при нагревании, интервала температур вспучивания и температуры твердения пирокластического состояния. Исходное сырье гранулируют и подвергают сушке. Затем гранулы с помощью термоудара нагревают до температуры вспучивания, после этого температуру снижают до температуры твердения пирокластического состояния материала, проводят изотермическую выдержку, после которой осуществляют контролируемое охлаждение, а затем активное неконтролируемое охлаждение.The method for producing porous glass ceramics according to the second embodiment, like the prototype, includes determining the mineral and chemical composition of the feedstock, the temperature at which it begins to expand when heated, the temperature range for the expansion and hardening temperature of the pyroclastic state. The feedstock is granulated and dried. Then, the granules are heated with a thermal shock to a temperature of expansion, after which the temperature is reduced to the hardening temperature of the pyroclastic state of the material, isothermal holding is carried out, after which controlled cooling is carried out, and then active uncontrolled cooling.
В отличие от прототипа по второму варианту способа в качестве исходного сырья используют лессовидный суглинок и силикатные промышленные отходы, причем из силикатных промышленных отходов предварительно извлекают редкие и редкоземельные металлы, после извлечения которых отходы смешивают с высушенным лессовидным суглинком в соотношении, мас. %: отходы 70-80, лессовидный суглинок - 20-30. Полученную смесь вновь сушат и подвергают механоактивации путем мелкого помола до класса 0,2 мм. Затем из молотой высушенной смеси готовят гранулы диаметром 0,5-6,0 мм с помощью турболопастного смесителя-гранулятора периодического действия.Unlike the prototype according to the second variant of the method, loesslike loam and silicate industrial waste are used as feedstock, and rare and rare earth metals are preliminarily extracted from silicate industrial waste, after the extraction of which the waste is mixed with dried loesslike loam in the ratio, wt. %: waste 70-80, loesslike loam - 20-30. The resulting mixture was again dried and subjected to mechanical activation by fine grinding to a class of 0.2 mm. Then, granules with a diameter of 0.5-6.0 mm are prepared from the milled dried mixture using a batch-type turbopaste mixer-granulator.
В частном случае по второму варианту способа готовые гранулы перед нагреванием до температуры вспучивания дополнительно покрывают слоем лессовидного суглинка толщиной 1,0-2,2 мм. Дополнительное покрытие суглинком усиливает процесс вспучивания и слипания, что повышает технический результат, направленный на получение закрытой пористости стеклокерамики.In the particular case of the second variant of the method, the finished granules are additionally covered with a layer of loesslike loam with a thickness of 1.0-2.2 mm before heating to the expansion temperature. An additional coating with loam enhances the process of expansion and adhesion, which increases the technical result aimed at obtaining the closed porosity of glass ceramics.
Поставленная задача решается новым составом используемых сырьевых компонентов и эффективным способом гранулирования шихты, который включает стадию механоактивации сырья и последующую грануляцию с помощью смесителей-грануляторов периодического действия, позволяющих изменять и контролировать дисперсный состав, плотность гранул при фиксированной влажности сырья.The problem is solved by a new composition of the raw materials used and an effective method of granulating the charge, which includes the stage of mechanical activation of the raw materials and subsequent granulation using batch granular mixers that allow you to change and control the dispersed composition, density of the granules at a fixed moisture content of the raw materials.
Оба варианта способа направлены на решение одной и той же задачи, они объединены общим изобретательским замыслом, а именно: повысить эффективность и производительность процесса изготовления поризованных керамических изделий с закрытой равномерной пористостью и улучшить качественные характеристики продукции за счет применения экологически чистых сырьевых компонентов шихты и одинакового способа ее подготовки, включающего сушку, механоактивацию (тонкий помол до класса - 0,2 мм) и гранулирование с помощью турболопастного смесителя-гранулятора периодического действия с получением новых количественных параметров гранул (0,5-6,0) мм.Both variants of the method are aimed at solving the same problem, they are combined by a common inventive concept, namely: to increase the efficiency and productivity of the process of manufacturing porous ceramic products with closed uniform porosity and to improve the quality characteristics of products through the use of environmentally friendly raw materials of the charge and the same method its preparation, including drying, mechanical activation (fine grinding to a grade of 0.2 mm) and granulation using a turbo-mixer granule mixer an intermittent batching apparatus with obtaining new quantitative parameters of granules (0.5-6.0) mm.
Заявляемая совокупность существенных признаков способа по 1 и 2 вариантам направлена на достижение технического результата и находится в причинно-следственной связи с ним, т.к. тонкий помол высушенного исходного сырья и гранулирование его до диаметра гранул 0,5-6,0 мм обеспечивают снижение плотности гранул, а присутствие в исходном сырье в основном силикатных компонентов приводит к появлению жидкой стеклофазы на поверхности гранул при их нагреве и вспучивании, которая при охлаждении спекается, формируя закрытую пористость. Измельчение исходного сырья до класса 0,2 мм, количественный состав сырья (2 вариант) и размер гранул определены в процессе проведенных экспериментов и исследованийThe claimed combination of essential features of the method according to options 1 and 2 is aimed at achieving a technical result and is in a causal relationship with it, because Fine grinding of the dried feedstock and granulating it to a particle diameter of 0.5-6.0 mm reduce the density of the granules, and the presence of mainly silicate components in the feedstock leads to the appearance of liquid glass phase on the surface of the granules when they are heated and expanded, which when cooled sintering, forming closed porosity. Grinding the feedstock to a class of 0.2 mm, the quantitative composition of the feedstock (option 2) and the size of the granules are determined in the process of experiments and studies
При измельчении исходного сырья до класса меньше 0,2 мм резко возрастают затраты, а при измельчении исходного сырья до класса выше 6,0 мм увеличивается текстурная неоднородность, отрицательно влияющая на механические свойства и качество материала в целом.When grinding the feedstock to a class less than 0.2 mm, costs increase sharply, and when grinding the feedstock to a class above 6.0 mm, texture heterogeneity increases, which negatively affects the mechanical properties and quality of the material as a whole.
Количественный состав сырья выбран также по результатам большого количества экспериментов. При содержании суглинка меньше 20% возникает дефицит пористости, увеличение плотности и неоднородности механических свойств; а при большем, чем 30%, содержании суглинка в шихте снижается экономическая эффективность процесса.The quantitative composition of the raw materials was also selected based on the results of a large number of experiments. When the loam content is less than 20%, a porosity deficit occurs, an increase in the density and heterogeneity of mechanical properties; and at a greater than 30% content of loam in the mixture reduces the economic efficiency of the process.
Размер гранул меньше 0,5 мм увеличивает выброс сырья в виде пыли, а больше 6,0 мм существенно увеличивает неоднородность физико-химических свойств пенокерамики и уменьшает надежность качества теплоизоляционной и конструкционной продукции.Granule size less than 0.5 mm increases the emission of raw materials in the form of dust, and more than 6.0 mm significantly increases the heterogeneity of the physico-chemical properties of ceramic foam and reduces the reliability of the quality of thermal insulation and structural products.
Соблюдение обоснованных технологических режимов выбора составов исходного минерального сырья для шихты и способа получения гранул предотвращают разрыв гранул от внутренних напряжений и обеспечивают сохранение закрытой пористости в конечном продукте. В итоге повышается механическая прочность; снижаются энергозатраты и финансовые затраты, так как уменьшается количество выбракованной продукции, а срок эксплуатации оборудования и емкостей для формования увеличивается.Compliance with the justified technological regimes for the selection of the compositions of the initial mineral raw materials for the mixture and the method of producing granules prevent the granules from breaking from internal stresses and ensure that closed porosity is preserved in the final product. As a result, increased mechanical strength; reduced energy and financial costs, as the number of rejected products is reduced, and the life of equipment and containers for molding is increased.
Выполнение способа показано на конкретных примерах.The implementation of the method is shown in specific examples.
Для способа по первому варианту исходное сырье было получено из суглинков девяти петрогеохимических типов 19 месторождений, разведанных и эксплуатируемых в Томской области Западной Сибири (Мананков А.В., Горюхин Е.Я., Локтюшин А.А. Волластонитовые, пироксеновые и другие материалы из промышленных отходов и недефицитного природного сырья. Томск: ТГУ, 2002 г.).For the method according to the first embodiment, the feedstock was obtained from loams of nine petrogeochemical types of 19 deposits, explored and operated in the Tomsk region of Western Siberia (Manankov A.V., Goryukhin E.Ya., Loktyushin A.A. Wollastonite, pyroxene and other materials from industrial waste and non-deficient natural raw materials. Tomsk: TSU, 2002).
Для выполнения способа по второму варианту использованы двухкомпонентные смеси.To perform the method according to the second embodiment, two-component mixtures were used.
Использование силикатных промышленных отходов, из которых предварительно извлечены редкие и редкоземельные металлы, стало возможным при решении проблем полной переработки промышленных отходов в рамках концепции безотходного недропользования. В результате получены новые работоспособные составы шихт из промышленных отходов целого ряда предприятий энергетической и металлургической отраслей южной части Западной Сибири (после извлечения из них редких и редкоземельных металлов) в количестве 70-80% и суглинков в пределах 20-30% из близлежащих месторождений.The use of silicate industrial wastes, from which rare and rare-earth metals were previously extracted, became possible when solving the problems of the complete processing of industrial wastes within the framework of the concept of non-waste subsoil use. As a result, new workable compositions of blends from industrial wastes of a number of enterprises of the energy and metallurgical industries of the southern part of Western Siberia (after extraction of rare and rare-earth metals from them) in the amount of 70-80% and loams in the range of 20-30% from nearby deposits were obtained.
В табл. 1 представлен химический состав угольной золы ГРЭС-2 г. Томска из золоотвала, а содержание в золе редкоземельных металлов иллюстрирует табл. 2.In the table. 1 shows the chemical composition of coal ash GRES-2 in Tomsk from the ash dump, and the content of rare-earth metals in the ash is illustrated in Table. 2.
Анализ таблиц показывает, что главным литофильным компонентом зол является кремнезем, а по содержанию редких и редкоземельных металлов (655.6 мг/кг) с резким преобладаем лантана эти золы, по существу, представляют рудный суперконцентрат. Содержание радионуклидов урана и тория выше геохимических кларков в 1.5-3.5 раза.The analysis of the tables shows that the main lithophilic component of the sols is silica, and in terms of the content of rare and rare-earth metals (655.6 mg / kg) with a sharp predominance of lanthanum, these ashes essentially represent ore superconcentrate. The content of uranium and thorium radionuclides is 1.5-3.5 times higher than geochemical clarks.
Ваграночные шлаки АО «Сибэлектромотор» и АО «Электроцентролит», КМК г. Новокузнецка, АО «Мотор» г. Барнаула относятся ко второму петрогеохимическому классу. Они также с позиции современной рациональности являются комплексным сырьем, поскольку содержат практически все металлы в количествах, превышающих значения их ПДК от 1-3 до 2000 раз. Среди токсичных металлов I-III классов опасности обращает на себя вниманию аномально высокое содержание ртути (более 850 ПДК), хрома (более 130 ПДК), титана, бария (55 ПДК), меди (более 30 ПДК), циркония (25 ПДК); концентрации стронция более 10 ПДК, молибдена, скандия, никеля и др. выше ПДК. (Мананков А.В., Парначев В.П. Геоэкологические аспекты состояния поверхностных и подземных вод города Томска // Обской вестник. №1-2, 1999. - С. 105-116.)Vagranochnye slags of Sibelektromotor JSC and Electrocentrolit JSC, KMK of Novokuznetsk, JSC of Motor of Barnaul belong to the second petrogeochemical class. From the point of view of modern rationality, they are also complex raw materials, since they contain almost all metals in quantities exceeding the values of their MPC from 1-3 to 2000 times. Among toxic metals of hazard classes I-III, an abnormally high content of mercury (more than 850 MPC), chromium (more than 130 MAC), titanium, barium (55 MAC), copper (more than 30 MAC), zirconium (25 MAC) attracts attention; the concentration of strontium is more than 10 MAC, molybdenum, scandium, nickel and others above MAC. (Manankov A.V., Parnachev V.P. Geoecological aspects of the state of surface and groundwaters of the city of Tomsk // Obsky Vestnik. No. 1-2, 1999. - P. 105-116.)
После выделения рудных компонентов, включая редкие и редкоземельные, промышленные отходы представляют существенно силикатную фракцию, которая не обладает экологической опасностью, но несет (табл. 3). следы своего петрогеохимического типа (Мананков А.В. и др., 2002).After the separation of ore components, including rare and rare-earth, industrial waste is essentially silicate fraction, which does not have environmental hazard, but carries (table. 3). traces of its petrogeochemical type (Manankov A.V. et al., 2002).
Признаком, объединяющим остаточные силикатные составы всех петрохимических типов промышленных отходов, является то, что в них нет минералов, содержащих конституционную, гигроскопическую воду или альтернативных летучих (флюидных) компонентов. Поэтому при нагревании они не в состоянии самостоятельно вспучиваться, а при последующем охлаждении «склеиваться». Для слипания они нуждаются в смешивании с суглинком (20-30%), а также в оптимальном варианте - в предварительном опудривании (покрытии) пленкой относительно легкоплавкого и способного вспениваться суглинка, в составе которого доминируют гидросиликаты.A sign that combines the residual silicate compositions of all petrochemical types of industrial waste is that they do not contain minerals containing constitutional, hygroscopic water or alternative volatile (fluid) components. Therefore, when heated, they are not able to swell on their own, and “glued” upon subsequent cooling. For adhesion, they need mixing with loam (20-30%), as well as in the optimal variant - preliminary dusting (coating) with a film of relatively low-melting and foaming loam, which is dominated by hydrosilicates.
Изобретение обладает новизной и промышленно применимо, т.к. может быть использовано для получения пористых керамических изделий. Указанный технический результат достигается полной совокупностью отличительных признаков, которые не выявлены из уровня техники.The invention is novel and industrially applicable, because can be used to obtain porous ceramic products. The specified technical result is achieved by a full set of distinctive features that are not identified from the prior art.
Таким образом, можно сделать вывод, что способ соответствует требованиям и условиям патентоспособности изобретения.Thus, we can conclude that the method meets the requirements and conditions of patentability of the invention.
Заявляемые шихта и способ ее подготовки для изготовления керамических изделий иллюстрируются примерами конкретной реализации.The inventive mixture and the method of its preparation for the manufacture of ceramic products are illustrated by examples of specific implementation.
Реализация заявляемого изобретения по первому варианту.Implementation of the claimed invention in the first embodiment.
Пример 1. Для приготовления шихты на начальной стадии изготовления пористой керамики использовали исходную сырьевую осадочную породу - суглинок с карьера месторождения Родионовское-1, применимый для производства кирпича. Песчано-алевритовая фракция сырья состоит преимущественно из окатанных и угловато-окатанных зерен кварца (75%), полевых шпатов (18,5%), магнетита (8%). Глинистая фракция породы представлена микрочешуйками хлорита, гидрослюды, агрегатами монтмориллонита и иллита. Химический состав усредненной пробы суглинка определен с помощью масс-спектрометра с индуктивно связанной плазмой ELAN модели DRC фирмы «Perkin Elmer Instruments LLC» и по результатам химических анализов рассчитан модальный петрохимический коэффициент щелочности (ПКЩ), с помощью которого по известным формулам, например, из патента RU 2525076 C1, определяем теоретически технологические параметры способа, которые проверяем экспериментально. В результате исследований установлены температуры вспучивания суглинка (1260°C), время изотермического нагрева при температуре вспучивания 3,0 мин и температуры твердения пирокластического состояния исходного сырья (Тспек)-1060°C, а время спекания 10-55 мин. Температуры вспучивания и твердения можно определить и экспериментально, например, как в прототипе - с помощью метода термомеханического анализа (ТМА) термомеханического анализатора ТМА-1 фирмы «Rigaki»/Example 1. To prepare the mixture at the initial stage of the manufacture of porous ceramics, the initial raw sedimentary rock — loam from the quarry of the Rodionovskoye-1 deposit used for brick production — was used. The sand-aleurite fraction of the raw material consists mainly of rounded and angularly rounded grains of quartz (75%), feldspars (18.5%), and magnetite (8%). The clay fraction of the rock is represented by micro flakes of chlorite, hydromica, aggregates of montmorillonite and illite. The chemical composition of the averaged loam sample was determined using an inductively coupled plasma mass spectrometer ELAN model DRC from Perkin Elmer Instruments LLC and the chemical analysis was used to calculate the modal petrochemical alkalinity coefficient (PCP), using which, according to well-known formulas, for example, from a patent RU 2525076 C1, we determine theoretically the technological parameters of the method, which are verified experimentally. As a result of the studies, loam swelling temperatures (1260 ° C), isothermal heating time at a swelling temperature of 3.0 minutes and the hardening temperature of the pyroclastic state of the feedstock (T spec ) -1060 ° C, and sintering time of 10-55 minutes were established. The temperature of expansion and hardening can be determined experimentally, for example, as in the prototype - using the method of thermomechanical analysis (TMA) thermomechanical analyzer TMA-1 company "Rigaki" /
Масса дозированного кварцсодержащего суглинка подвергается сушке при 110°C и последующей механоактивации с помолом до класса -0,2 мм в сушильно-сепарационной установке УСП-С-04.55М. Затем диспергированную шихту гранулируем с помощью турболопастного смесителя-гранулятора периодического действия ТЛ-020 К01 до фракций 0,5-6,0 мм и удельным весом 2,6 г/см3. С использованием устройства для вспенивания гранул в кипящем слое (например, по патенту на изобретение РФ «Способ и устройство для изготовления пористого остеклованного блока» №2525076. Опубл. 10.08.2014) получили стеклокерамические блоки, используя выше указанные температурно-временные технологические параметры. С этой целью гранулы под действием термоудара подвергли вспучиванию в кипящем слое термической установки в период появления жидкой стеклофазы на поверхности гранул, и осаждению в емкость для формования, где они спекаются между собой и их температура снижается до температуры твердения пирокластического состояния материала. В этом состоянии проводили изотермическую выдержку 10-55 мин. для фиксирования сформировавшейся закрытой пористости, после чего осуществляли контролируемое охлаждение до 450°C с изотермической выдержкой 15 мин, а затем активное неконтролируемое охлаждение. В итоге получены стеклокерамические блоки с однородной закрытой пористостью, заданными свойствами и нужных размеров не требующие механической обработки поверхностей.The mass of the dosed quartz-containing loam is dried at 110 ° C and then mechanically activated with grinding to a grade of -0.2 mm in the drying and separation unit USP-S-04.55M. Then we disperse the dispersed charge using a turbopaste mixer-granulator of periodic action TL-020 K01 to fractions of 0.5-6.0 mm and a specific gravity of 2.6 g / cm 3 . Using a device for foaming granules in a fluidized bed (for example, according to the patent for the invention of the Russian Federation "Method and device for the manufacture of a porous vitrified block" No. 2525076. Published on 08/10/2014), glass-ceramic blocks were obtained using the above-mentioned temperature-time technological parameters. To this end, the granules were subjected to thermal shock by expanding in a fluidized bed of a thermal installation during the appearance of liquid glass phase on the surface of the granules, and precipitating into a molding container, where they sinter with each other and their temperature decreases to the hardening temperature of the pyroclastic state of the material. In this state, isothermal exposure was performed for 10-55 min. to fix the formed closed porosity, after which controlled cooling to 450 ° C was carried out with an isothermal exposure of 15 minutes, and then active uncontrolled cooling. As a result, glass-ceramic blocks with homogeneous closed porosity, desired properties and the right sizes that do not require surface machining are obtained.
Пример 2. Приготовление пористой керамики по второму варианту.Example 2. The preparation of porous ceramics in the second embodiment.
Использована сырьевая смесь из двух компонентов. 1 - зола от сгорания каменного угля в котлах ГРЭС-2 города Томска и 2 - суглинок Октябрьского месторождения Томского района.A raw mix of two components was used. 1 - ash from the combustion of coal in the boilers of TPP-2 of the city of Tomsk and 2 - loam of the Oktyabrsky deposit in the Tomsk region.
Зола, полученная после извлечения из нее редких и редкоземельных металлов, представляет практически силикатную фракцию (табл. 3), которая не обладает токсичностью и экологической опасностью. Этот сырьевой продукт безводный и в нем нет других летучих компонентов (SO2, F, Cl и др.). Следовательно, после любой механоактивации и термообработки он не в состоянии вспучиваться, а при последующем охлаждении «склеиваться». Для устранения этого эффекта в состав шихты добавляют 20-30% высушенного суглинка Октябрьского месторождения Томского района. Составы смешивают, сушат и измельчают до диаметра 0,2 мм в сушильно-сепарационной установке УСП-С-04.55М. С помощью турболопастного смесителя-гранулятора периодического действия ТЛ-020 К01 гранулируется до фракций 0,5-6,0 мм. С использованием устройства для вспенивания гранул в кипящем слое (например, по патенту на изобретение РФ «Способ и устройство для изготовления пористого остеклованного блока» №2525076. Опубл. 10.08.2014) изготовили стеклокерамические блоки. С этой целью гранулы под действием термоудара при Тогн 1360°C подвергли вспучиванию в кипящем слое термической установки в период появления жидкой стеклофазы на поверхности гранул, и осаждению в емкость для формования, где они спекаются между собой и достигают температуры 1100°C - твердения пирокластического состояния материала (Тспек). В этом состоянии проводили изотермическую выдержку 30-60 мин. для фиксирования сформировавшейся закрытой пористости, после чего осуществляли контролируемое охлаждение до 650°C с изотермической выдержкой 45 мин, а затем активное неконтролируемое охлаждение. Все параметры (температуру вспучивания, твердения, время выдержки определяли аналогично, как по первому варианту способа). В итоге получены стеклокерамические блоки с однородной закрытой пористостью, заданными свойствами и нужных размеров не требующие механической обработки поверхностей.The ash obtained after the extraction of rare and rare-earth metals from it represents an almost silicate fraction (Table 3), which does not have toxicity and environmental hazard. This raw material is anhydrous and does not contain other volatile components (SO 2 , F, Cl, etc.). Therefore, after any mechanical activation and heat treatment, it is not able to swell, and “stick together” upon subsequent cooling. To eliminate this effect, 20-30% of the dried loam of the Oktyabrsky deposit in the Tomsk region is added to the mixture. The compositions are mixed, dried and ground to a diameter of 0.2 mm in a drying and separation unit USP-S-04.55M. Using a turbopaste mixer-granulator of periodic action TL-020 K01 is granulated to fractions of 0.5-6.0 mm. Using a device for foaming granules in a fluidized bed (for example, according to the patent for the invention of the Russian Federation "Method and device for the manufacture of porous vitrified block" No. 2525076. Publ. 10.08.2014) made of glass ceramic blocks. For this purpose, the granules under the action of thermal shock at T AGN 1360 ° C were subjected to swelling in a fluidized bed heat setting at the time when the liquid glass phase on the surface of the granules, and deposition into the container for forming, where they are sintered to each other and reach a temperature of 1100 ° C - hardening pyroclastic material condition (T spec ). In this state, an isothermal exposure of 30-60 minutes was carried out. to fix the formed closed porosity, after which controlled cooling to 650 ° C was carried out with an isothermal exposure of 45 minutes, and then active uncontrolled cooling. All parameters (expansion temperature, hardening, holding time were determined similarly as in the first embodiment of the method). As a result, glass-ceramic blocks with homogeneous closed porosity, desired properties and the right sizes that do not require surface machining are obtained.
Для усиления эффекта склеивания гранул их перед нагреванием до вспучивания опудривали дополнительно лессовидным суглинком Октябрьского месторождения толщиной слоя 1,0-2,2 мм.To enhance the bonding effect of the granules, they were dusted with additional loess-like loam of the Oktyabrskoye deposit with a layer thickness of 1.0-2.2 mm before heating until swelling.
Пример 3. Исходное сырье двухкомпонентное, но в качестве промышленного отхода выбраны ваграночные шлаки АО «Сибэлектромотор» г. Томска. После извлечения редких элементов состав остаточной фракции (табл. 3) смешивался с 20-30 мас. % высушенного суглинка Октябрьского месторождения. С помощью тех же технологических приемов, аналогичных примеру №2 получили качественные стеклокерамические блоки с однородной закрытой пористостью, заданными свойствами и нужных размеров, не требующие механической обработки поверхностей.Example 3. The feedstock is two-component, but cupola slags of Sibelektromotor JSC in Tomsk are selected as industrial waste. After extracting rare elements, the composition of the residual fraction (Table 3) was mixed with 20-30 wt. % dried loam of the Oktyabrsky deposit. Using the same technological methods similar to example No. 2, we obtained high-quality glass-ceramic blocks with homogeneous closed porosity, desired properties and the right sizes, which do not require surface machining.
Получение вспененного стеклокерамического материала реализовано в лаборатории и в опытном производстве. Размеры полученных блоков 140×100×80 мм и стандартные 250×120×65 мм, 1250×120×108 мм. Определение показателя пористости колеблется от 76 до 52%; морозостойкость - более 50 циклов, водопоглощение по массе - от 0,6 до 4,2%; прочность сцепления с бетоном составляет 2 кг/см2.The production of foamed glass-ceramic material was implemented in the laboratory and in pilot production. The dimensions of the resulting blocks are 140 × 100 × 80 mm and standard 250 × 120 × 65 mm, 1250 × 120 × 108 mm. The definition of the porosity index ranges from 76 to 52%; frost resistance - more than 50 cycles, water absorption by weight - from 0.6 to 4.2%; adhesive strength with concrete is 2 kg / cm 2 .
Claims (3)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2015115361/03A RU2582152C1 (en) | 2015-04-23 | 2015-04-23 | Method of producing porous glass ceramic (versions) |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2015115361/03A RU2582152C1 (en) | 2015-04-23 | 2015-04-23 | Method of producing porous glass ceramic (versions) |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2582152C1 true RU2582152C1 (en) | 2016-04-20 |
Family
ID=56195212
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2015115361/03A RU2582152C1 (en) | 2015-04-23 | 2015-04-23 | Method of producing porous glass ceramic (versions) |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2582152C1 (en) |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3402229A (en) * | 1965-07-29 | 1968-09-17 | Felder John Lawson | Process for manufacturing structural material |
| SU713848A1 (en) * | 1978-03-13 | 1980-02-05 | Ташкентский Политехнический Институт Им. Беруни | Composition for producing porous concrete filler |
| RU2104254C1 (en) * | 1997-01-13 | 1998-02-10 | Павел Антонович Иващенко | Method for production of redoksid porous ceramics and production line for its embodiment |
-
2015
- 2015-04-23 RU RU2015115361/03A patent/RU2582152C1/en not_active IP Right Cessation
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3402229A (en) * | 1965-07-29 | 1968-09-17 | Felder John Lawson | Process for manufacturing structural material |
| SU713848A1 (en) * | 1978-03-13 | 1980-02-05 | Ташкентский Политехнический Институт Им. Беруни | Composition for producing porous concrete filler |
| RU2104254C1 (en) * | 1997-01-13 | 1998-02-10 | Павел Антонович Иващенко | Method for production of redoksid porous ceramics and production line for its embodiment |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Muthukrishnan et al. | Fresh properties of cementitious materials containing rice husk ash for construction 3D printing | |
| Park et al. | Circulating fluidized bed combustion ash as controlled low-strength material (CLSM) by alkaline activation | |
| Mueller et al. | The manufacture of lightweight aggregates from recycled masonry rubble | |
| Chen et al. | Producing synthetic lightweight aggregates from reservoir sediments | |
| Cheng | Effect of incinerator bottom ash properties on mechanical and pore size of blended cement mortars | |
| TWI393691B (en) | Pyroprocessed aggregates comprising iba and low calcium silicoaluminous materials and methods for producing such aggregates | |
| Mueller et al. | Characteristics of lightweight aggregates from primary and recycled raw materials | |
| Yang et al. | Recycling of low-silicon iron tailings in the production of lightweight aggregates | |
| TWI619680B (en) | Method for preparing porous material | |
| CN103086699B (en) | Regenerative ceramic tile and producing method thereof | |
| CN104446045A (en) | Alkali-activated cementing material and preparation method thereof | |
| Gultekin et al. | Effect of curing type on microstructure and compressive strength of geopolymer mortars | |
| US20220033307A1 (en) | Sintered geopolymer compositions and articles | |
| Zhou et al. | Upcycling of natural volcanic resources for geopolymer: Comparative study on synthesis, reaction mechanism and rheological behavior | |
| CN104003753A (en) | Preparation method of ultralight hierarchical-array-pore foam material | |
| Molinari et al. | Bloating mechanism in lightweight aggregates: effect of processing variables and properties of the vitreous phase | |
| Raut et al. | Physico-Mechanical and thermal behavior of prolong heat Cured geopolymer blocks | |
| Kamseu et al. | Porcelain stoneware with pegmatite and nepheline syenite solid solutions: Pore size distribution and descriptive microstructure | |
| JPH10152356A (en) | Artificial lightweight aggregate and its production | |
| CN104891960B (en) | A kind of method with ceramic tile waste material as raw material and through embedding SINTERING PRODUCTION haydite | |
| Vakalova et al. | Highly porous building ceramics based on «clay-ash microspheres» and «zeolite-ash microspheres» mixtures | |
| Manjari et al. | Influence of curing methods on properties of mine overburden-based geopolymer aggregate | |
| Tchakounte Bakop et al. | Sintering behaviors of two porcelainized stoneware compositions using pegmatite and nepheline syenite minerals | |
| Al-Qadhi et al. | Influence of a Two‐Stage Sintering Process on Characteristics of Porous Ceramics Produced with Sewage Sludge and Coal Ash as Low‐Cost Raw Materials | |
| Sukmak et al. | Strength and microstructure of clay geopolymer non-load-bearing masonry units using fine-clay brick waste and palm oil fuel ash |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20170424 |