RU2580628C1 - Method for producing bioactive coating with antibacterial effect - Google Patents
Method for producing bioactive coating with antibacterial effect Download PDFInfo
- Publication number
- RU2580628C1 RU2580628C1 RU2014142171/15A RU2014142171A RU2580628C1 RU 2580628 C1 RU2580628 C1 RU 2580628C1 RU 2014142171/15 A RU2014142171/15 A RU 2014142171/15A RU 2014142171 A RU2014142171 A RU 2014142171A RU 2580628 C1 RU2580628 C1 RU 2580628C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- bioactive
- additive
- antibacterial
- antibacterial effect
- coating
- Prior art date
Links
Classifications
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61L—METHODS OR APPARATUS FOR STERILISING MATERIALS OR OBJECTS IN GENERAL; DISINFECTION, STERILISATION OR DEODORISATION OF AIR; CHEMICAL ASPECTS OF BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES; MATERIALS FOR BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES
- A61L27/00—Materials for grafts or prostheses or for coating grafts or prostheses
- A61L27/28—Materials for coating prostheses
- A61L27/30—Inorganic materials
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61F—FILTERS IMPLANTABLE INTO BLOOD VESSELS; PROSTHESES; DEVICES PROVIDING PATENCY TO, OR PREVENTING COLLAPSING OF, TUBULAR STRUCTURES OF THE BODY, e.g. STENTS; ORTHOPAEDIC, NURSING OR CONTRACEPTIVE DEVICES; FOMENTATION; TREATMENT OR PROTECTION OF EYES OR EARS; BANDAGES, DRESSINGS OR ABSORBENT PADS; FIRST-AID KITS
- A61F2/00—Filters implantable into blood vessels; Prostheses, i.e. artificial substitutes or replacements for parts of the body; Appliances for connecting them with the body; Devices providing patency to, or preventing collapsing of, tubular structures of the body, e.g. stents
- A61F2/02—Prostheses implantable into the body
- A61F2/28—Bones
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61L—METHODS OR APPARATUS FOR STERILISING MATERIALS OR OBJECTS IN GENERAL; DISINFECTION, STERILISATION OR DEODORISATION OF AIR; CHEMICAL ASPECTS OF BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES; MATERIALS FOR BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES
- A61L27/00—Materials for grafts or prostheses or for coating grafts or prostheses
- A61L27/28—Materials for coating prostheses
- A61L27/30—Inorganic materials
- A61L27/32—Phosphorus-containing materials, e.g. apatite
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61L—METHODS OR APPARATUS FOR STERILISING MATERIALS OR OBJECTS IN GENERAL; DISINFECTION, STERILISATION OR DEODORISATION OF AIR; CHEMICAL ASPECTS OF BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES; MATERIALS FOR BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES
- A61L27/00—Materials for grafts or prostheses or for coating grafts or prostheses
- A61L27/50—Materials characterised by their function or physical properties, e.g. injectable or lubricating compositions, shape-memory materials, surface modified materials
- A61L27/54—Biologically active materials, e.g. therapeutic substances
Landscapes
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Veterinary Medicine (AREA)
- Public Health (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Animal Behavior & Ethology (AREA)
- Oral & Maxillofacial Surgery (AREA)
- Transplantation (AREA)
- Epidemiology (AREA)
- Dermatology (AREA)
- Biomedical Technology (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Molecular Biology (AREA)
- Orthopedic Medicine & Surgery (AREA)
- Cardiology (AREA)
- Heart & Thoracic Surgery (AREA)
- Vascular Medicine (AREA)
- Materials For Medical Uses (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к поверхностной обработке металлов и их сплавов медицинского назначения и может быть использовано при изготовлении имплантатов, предназначенных для замены поврежденных участков костной ткани, к которым относятся, в частности, ортопедические и дентальные имплантаты, имплантаты для челюстно-лицевой хирургии и хирургии позвоночника, искусственные сочленения, фиксаторы и др.The invention relates to the surface treatment of metals and their alloys for medical use and can be used in the manufacture of implants intended to replace damaged areas of bone tissue, which include, in particular, orthopedic and dental implants, implants for maxillofacial and spinal surgery, artificial joints, clamps, etc.
Известен способ получения оксидного биосовместимого покрытия на чрескостных имплантатах из нержавеющей стали (RU 2412723, опублик. 27.02.2011).A known method of producing a biocompatible oxide coating on transosseous stainless steel implants (RU 2412723, published. 27.02.2011).
В известном способе получение покрытия на чрескостных имплантатах из нержавеющей стали (12Х18Н9Т, 12Х18Н10Т) осуществляют путем оксидирования имплантатов в течение 0,3-1,0 ч на воздухе при температуре 300-600ºС и атмосферном давлении с последующим постепенным охлаждением обработанных изделий в печи до температуры окружающей среды (20-30ºС).In the known method, obtaining coatings on transosseous stainless steel implants (12X18H9T, 12X18H10T) is carried out by oxidizing the implants for 0.3-1.0 hours in air at a temperature of 300-600 ° C and atmospheric pressure, followed by gradual cooling of the processed products in the furnace to a temperature environment (20-30ºС).
Недостатком известного способа является необходимость применения печей для проведения процесса оксидирования, значительная длительность технологического цикла, в связи с проведением охлаждения имплантатов в печи, а также низкая величина адгезии. При этом в способе не обеспечивается получение покрытий с антибактериальным эффектом.The disadvantage of this method is the need to use furnaces for the oxidation process, a significant duration of the technological cycle, in connection with the cooling of the implants in the furnace, as well as low adhesion. Moreover, the method does not provide coatings with an antibacterial effect.
Известен способ нанесения покрытий на изделия из титана (RU 2453630, опублик. 20.06.2012), в котором на поверхности титановых имплантатов формируют химическими методами кальцитные, апатитовые и композиционные покрытия.There is a known method for coating titanium products (RU 2453630, published. 20.06.2012), in which calcite, apatite and composite coatings are formed by chemical methods on the surface of titanium implants.
Недостатком известного способа является необходимость использования специальных химикатов, длительность технологического цикла, достигающая не менее 3 суток, а также относительно низкая величина адгезии покрытия. При этом в способе не обеспечивается получение покрытий с антибактериальным эффектом.The disadvantage of this method is the need to use special chemicals, the duration of the technological cycle, reaching at least 3 days, as well as the relatively low value of adhesion of the coating. Moreover, the method does not provide coatings with an antibacterial effect.
Наиболее близким к предложенному способу является способ нанесения коррозионностойких и биосовместимых покрытий на титановый сплав ВТ6 методом электроискрового легирования (А.М. Павленко, В.А. Винокуров, Е.В. Найденкин «Нанесение коррозионностойких и биосовместимых покрытий на титановый сплав ВТ6 методом электроискрового легирования» «Современные техника и технологии: сборник трудов XIX международной научно-практической конференции студентов, аспирантов и молодых ученых, Томск, 15-19 апреля 2013 г. », ТПУ, 2013, т. 2, с. 120-121).Closest to the proposed method is a method of applying corrosion-resistant and biocompatible coatings on VT6 titanium alloy by electrospark alloying (A.M. Pavlenko, V.A. Vinokurov, E.V. Naydenkin "Application of corrosion-resistant and biocompatible coatings on VT6 titanium alloy by electrospark alloying "" Modern Techniques and Technologies: Proceedings of the XIX International Scientific and Practical Conference of Students, Graduate Students and Young Scientists, Tomsk, April 15-19, 2013 ", TPU, 2013, vol. 2, pp. 120-121).
Недостатком предложенного способа является то, что сформированные покрытия не являются биоактивными и не имеют антибактериального эффекта.The disadvantage of the proposed method is that the formed coatings are not bioactive and do not have an antibacterial effect.
Технической задачей, на решение которой направлено изобретение, является создание биосовместимых, биоактивных покрытий с антибактериальным эффектом на металлах и их сплавах медицинского назначения.The technical problem to which the invention is directed is the creation of biocompatible, bioactive coatings with an antibacterial effect on metals and their medical alloys.
Технический результат, достигаемый в предложенном способе, заключается в обеспечении получения на имплантатах, изготовленных из специальных сплавов медицинского назначения, сплошных биосовместимых, биоактивных покрытий с антибактериальным эффектом с высокой величиной адгезии (более 100 Н), высокой износостойкостью и с заданным рельефом.The technical result achieved in the proposed method is to ensure that on implants made of special alloys for medical purposes, continuous biocompatible, bioactive coatings with antibacterial effect with high adhesion (more than 100 N), high wear resistance and with a given relief.
Технический результат достигается следующим образом.The technical result is achieved as follows.
Способ получения биоактивного покрытия с антибактериальным эффектом включает электроискровую обработку поверхности токопроводящей подложки обрабатывающим электродом, следующего состава (вес. %):A method of obtaining a bioactive coating with an antibacterial effect includes electrospark treatment of the surface of a conductive substrate with a processing electrode of the following composition (wt.%):
биоактивная добавка - 5-40,bioactive additive - 5-40,
антибактериальная металлическая добавка - 0,5-5,antibacterial metal additive - 0.5-5,
биосовместимый металл - остальное.biocompatible metal - the rest.
В качестве биоактивной добавки используется гидроксилапатит, и/или трикальцийфосфат, и/или оксид кальция, и/или диоксид титана.Hydroxylapatite and / or tricalcium phosphate and / or calcium oxide and / or titanium dioxide are used as a bioactive additive.
В качестве антибактериальной металлической добавки используется серебро и/или медь.Silver and / or copper is used as an antibacterial metal additive.
В качестве биосовместимого металла используется титан, и/или цирконий, и/или гафний, и/или тантал.As a biocompatible metal, titanium and / or zirconium and / or hafnium and / or tantalum are used.
Электроискровую обработку проводят при следующих условиях:Electric spark treatment is carried out under the following conditions:
100≤Ni≤10000;100≤N i ≤10000;
10≤f≤100000;10≤f≤100000;
0,01≤v≤0,6,0.01≤v≤0.6,
гдеWhere
Ni - мощность единичного импульсного разряда, Вт,N i - power of a single pulse discharge, W,
f - частота импульсных разрядов, Гц,f is the frequency of pulsed discharges, Hz,
v - линейная скорость перемещения обрабатывающего электрода, м/мин.v is the linear velocity of the processing electrode, m / min.
Токопроводящая подложка выполнена из сплавов медицинского назначения на основе Ti, Ni, Fe, Zr, Nb, Та.The conductive substrate is made of medical alloys based on Ti, Ni, Fe, Zr, Nb, Ta.
Электроискровая обработка проводится в среде аргона, или гелия, или азота.Electrospark treatment is carried out in an environment of argon, or helium, or nitrogen.
Электроискровая обработка проводится в жидкости, в качестве которой используют этиловый спирт, или дистиллированную воду, или физиологический раствор, или раствор Рингера.Electrospark treatment is carried out in a liquid, which is used as ethanol, or distilled water, or physiological saline, or Ringer's solution.
Изобретение осуществляется следующим образом.The invention is as follows.
Нанесение покрытий осуществляется на оборудовании для электроискровой обработки, например, Alier-Metal.Coating is carried out on equipment for electrospark processing, for example, Alier-Metal.
Имплантат, являющийся токопроводящей подложкой, устанавливают в специальном боксе, так чтобы он и рабочая часть обрабатывающего электрода находились в защитной среде.The implant, which is a conductive substrate, is installed in a special box so that it and the working part of the processing electrode are in a protective environment.
Инструмент с закрепленным обрабатывающим электродом, в состав которого входят биоактивная добавка, антибактериальная металлическая добавка и биосовместимый металл в соотношении, указанном выше, и имплантат подключают к генератору установки.A tool with a fixed processing electrode, which includes a bioactive additive, an antibacterial metal additive and a biocompatible metal in the ratio indicated above, and the implant are connected to the generator of the installation.
При сближении обрабатывающего электрода с имплантатом происходит электрический разряд, с последующей электрической эрозией материала обрабатывающего электрода и полярным переносом продуктов эрозии на поверхность имплантата. Формирование биоактивного покрытия с антибактериальным эффектом происходит при перемещении обрабатывающего электрода вдоль поверхности имплантата с заданной скоростью при установленной мощности и частоте импульсных разрядов.When the processing electrode approaches the implant, an electric discharge occurs, followed by electrical erosion of the material of the processing electrode and the polar transfer of erosion products to the surface of the implant. The formation of a bioactive coating with an antibacterial effect occurs when the processing electrode is moved along the implant surface at a given speed at a set power and frequency of pulsed discharges.
Рельеф покрытия задается защитной средой, в которой проводят электроискровую обработку, например газовой или жидкой.The relief of the coating is defined by the protective environment in which the spark treatment is carried out, for example, gas or liquid.
В качестве газовой среды при проведении электроискровой обработки используют аргон, или гелий, или азот.Argon, or helium, or nitrogen is used as the gaseous medium during the electrospark treatment.
В качестве жидкой среды при проведении электроискровой обработки используют этиловый спирт, или дистиллированную воду, или физиологический раствор H2O-NaCl, или раствор Рингера.Ethyl alcohol, or distilled water, or physiological solution of H 2 O-NaCl, or Ringer's solution is used as a liquid medium during electrospark treatment.
Для обеспечения биактивности покрытия в состав электродного материала вводят биоактивные добавки в виде неорганических соединений или их смесей, а именно гидроксилапатит Ca10(PO4)6(OH)2, и/или трикальцийфосфат Ca3(PO4)2, и/или оксид кальция СаО, и/или диоксид титана TiO2 в количестве 5-40 вес. %.To ensure the biactivity of the coating, bioactive additives are introduced into the composition of the electrode material in the form of inorganic compounds or mixtures thereof, namely, hydroxylapatite Ca 10 (PO 4 ) 6 (OH) 2 , and / or tricalcium phosphate Ca 3 (PO 4 ) 2 , and / or oxide calcium CaO, and / or titanium dioxide TiO 2 in an amount of 5-40 weight. %
Введение биоактивной добавки в количестве меньше 5 вес. % не способствует повышению биоактивности сформированного покрытия.The introduction of bioactive additives in an amount of less than 5 weight. % does not increase the bioactivity of the formed coating.
Введение биоактивной добавки в количестве больше 40 вес. % способствует резкому увеличению неравномерности сформированного покрытия, снижению его сплошности, а также большому разбросу по величине шероховатости.The introduction of bioactive additives in an amount of more than 40 weight. % contributes to a sharp increase in the unevenness of the formed coating, reducing its continuity, as well as a large spread in roughness.
Для обеспечения антибактериальности биоактивного покрытия в электродный материал вводят антибактериальную металлическую добавку в количестве 0,5-5 вес. %, например, в виде серебра и/или меди.To ensure the antibacteriality of the bioactive coating, an antibacterial metal additive in an amount of 0.5-5 weight is introduced into the electrode material. %, for example, in the form of silver and / or copper.
Введение антибактериальной металлической добавки в количестве меньше 0,5 вес. % не приводит к появлению антибактериального эффекта сформированного покрытия. Кроме этого, технически сложно обеспечить равномерность распределения добавки в таком количестве в объеме электродного материала.The introduction of an antibacterial metal additive in an amount of less than 0.5 weight. % does not lead to the appearance of an antibacterial effect of the formed coating. In addition, it is technically difficult to ensure uniform distribution of the additive in such an amount in the volume of the electrode material.
Введение антибактериальной металлической добавки в количестве больше 5 вес. % может вызывать токсические явления, а в ряде случаев вероятен летальный исход.The introduction of an antibacterial metal additive in an amount of more than 5 weight. % can cause toxic effects, and in some cases a fatal outcome is likely.
В качестве основы электродного материала, используемого для получения биоактивного покрытия с антибактериальным эффектом, применяют биосовместимые металлы титан Ti, и/или цирконий Zr, и/или гафний Hf, и/или тантал Та.As the basis of the electrode material used to obtain a bioactive coating with an antibacterial effect, biocompatible metals titanium Ti, and / or zirconium Zr, and / or hafnium Hf, and / or tantalum Ta are used.
Диапазон значений параметров режимов электроискровой обработки при проведении способа выбран из следующих предпосылок.The range of values of the parameters of the modes of spark processing during the method selected from the following premises.
При мощности единичных импульсных разрядов меньше 100 Вт наблюдается неустойчивость проведения процесса электроискровой обработки. Сформированные покрытия характеризуются низкой сплошностью и минимальной шероховатостью. На данных режимах возможно неравномерное распределение биоактивных и антибактериальных добавок в поверхностном слое, что приводит к снижению биоактивности и антибактериального эффекта.When the power of single pulsed discharges is less than 100 W, instability of the process of electric spark processing is observed. The formed coatings are characterized by low continuity and minimal roughness. In these modes, an uneven distribution of bioactive and antibacterial additives in the surface layer is possible, which leads to a decrease in bioactivity and antibacterial effect.
При проведении процесса электроискровой обработки с мощностью единичного импульсного разряда больше 10000 Вт происходит сильный нагрев электродного материала, что приводит к его эрозии в виде твердофазных частиц. Данные частицы не обладают достаточной возможностью закрепления на поверхности подложки. Сформированное покрытие имеет высокую шероховатость и недостаточную сплошность.When carrying out the process of electrospark processing with a power of a single pulse discharge of more than 10,000 W, a strong heating of the electrode material occurs, which leads to its erosion in the form of solid-phase particles. These particles do not have sufficient ability to mount on the surface of the substrate. The formed coating has a high roughness and insufficient continuity.
Существует вероятность, что слабо закрепленные между собой частицы покрытия при эксплуатации будут откалываться от покрытия и попадать в организм.There is a possibility that the particles of the coating that are weakly fixed to each other during operation will break off the coating and enter the body.
Кроме этого, интенсивный нагрев электрода может способствовать потере твердости и увеличению пластичности, приводящей к потере формы материала электрода, что делает невозможным его дальнейшее использование. Также происходит повышенный расход электродного материала.In addition, intense heating of the electrode can contribute to the loss of hardness and increase ductility, leading to loss of shape of the electrode material, which makes it impossible to use it further. An increased consumption of electrode material also occurs.
Применение режима электроискровой обработки с частотой импульсных разрядов менее 10 Гц приводит к снижению производительности процесса. В этом случае для получения сплошных, равномерных покрытий необходимо увеличение времени обработки.The application of the regime of electric spark processing with a frequency of pulsed discharges of less than 10 Hz leads to a decrease in the productivity of the process. In this case, to obtain continuous, uniform coatings, an increase in processing time is necessary.
В то же время применение режимов обработки выше 100000 Гц приводит к формированию покрытий, характеризующихся минимальной шероховатостью и толщиной, не превышающей 10 мкм. Покрытие с минимальной шероховатостью не имеет разветвленной поверхности и не способствует повышению медико-биологических характеристик (биоактивности и антибактериального эффекта).At the same time, the application of processing modes above 100,000 Hz leads to the formation of coatings characterized by a minimum roughness and a thickness not exceeding 10 μm. The coating with minimal roughness does not have a branched surface and does not contribute to the enhancement of biomedical characteristics (bioactivity and antibacterial effect).
Проведение электроискровой обработки с линейной скоростью перемещения обрабатывающего электрода менее 0,01 м/мин снижает производительность процесса формирования биоактивных покрытий.Spark treatment with a linear velocity of the processing electrode of less than 0.01 m / min reduces the productivity of the process of forming bioactive coatings.
Линейная скорость перемещения обрабатывающего электрода более 0,6 м/мин приводит к формированию несплошных покрытий и неравномерному распределению биоактивных и антибактериальных добавок на поверхности обрабатываемых имплантатов.The linear velocity of the processing electrode over 0.6 m / min leads to the formation of discontinuous coatings and an uneven distribution of bioactive and antibacterial additives on the surface of the treated implants.
Физико-механические и биологические свойства биоактивных покрытий с антибактериальным эффектом определялись при использовании специализированных прецизионных приборов.The physico-mechanical and biological properties of bioactive coatings with antibacterial effect were determined using specialized precision instruments.
В качестве модельной системы в биологических исследованиях были использованы остеобласты линии МС3Т3-Е1, культивируемые на поверхности тестируемых материалов.Osteoblasts of the MC3T3-E1 line cultivated on the surface of the tested materials were used as a model system in biological studies.
Адгезия клеток с последующим распластыванием на поверхности подложки является первой фазой взаимодействия клеток организма и имплантата и поэтому качество этой первой фазы имеет решающее значение для биосовместимости материала.Cell adhesion followed by spreading on the surface of the substrate is the first phase of the interaction between the cells of the body and the implant, and therefore the quality of this first phase is crucial for the biocompatibility of the material.
Морфометрический анализ площади распластывания клеток на поверхности покрытий показал, что остеобласты хорошо распластывались на поверхности тестируемых образцов. Иммуноморфологическое исследование актинового цитоскелета показало, что разрушения актинового цитоскелета клеток не происходит.Morphometric analysis of the area of cell spreading on the surface of the coatings showed that osteoblasts well spread on the surface of the test samples. An immunomorphological study of the actin cytoskeleton showed that the destruction of the actin cytoskeleton of cells does not occur.
С помощью количественного колориметрического метода с использованием в качестве маркера раннего маркера дифференцировки щелочной фосфатазы также проводилась оценка способности покрытий влиять на дифференцировку остеобластов МС3Т3-Е1 при их росте в дифференцирующей среде. Проведенные исследования показали, что остеобласты, растущие на поверхности покрытий, способны дифференцироваться. После двух недель культивирования МС3Т3-Е1 остеобластов количественный колориметрический анализ показал более высокий уровень активности щелочной фосфатазы в клетках, растущих на поверхности покрытий, по сравнению с контрольным образцом (образцом без покрытия из титанового сплава ВТ6).Using the quantitative colorimetric method using an early marker of alkaline phosphatase differentiation as a marker, we also evaluated the ability of coatings to influence the differentiation of MC3T3-E1 osteoblasts during their growth in a differentiating medium. Studies have shown that osteoblasts growing on the surface of coatings are able to differentiate. After two weeks of cultivation of MC3T3-E1 osteoblasts, quantitative colorimetric analysis showed a higher level of alkaline phosphatase activity in cells growing on the surface of the coatings compared to the control sample (sample without coating from VT6 titanium alloy).
В качестве тестовых культур микроорганизмов для исследования бактерицидной активности покрытий была использована кишечная палочка бактерия Е. coli. Оценивалось количество сохранившихся бактерий через 24 часа (в качестве параметра антибактериальной активности приведено процентное отношение сохранившихся бактерий по сравнению с контрольным образцом (образцом без антибактериальной добавки)).E. coli bacteria were used as test cultures of microorganisms to study the bactericidal activity of coatings. The number of preserved bacteria was evaluated after 24 hours (as a parameter of antibacterial activity, the percentage of preserved bacteria is given in comparison with the control sample (sample without antibacterial additives)).
Проведение электроискровой обработки при вышеперечисленных параметрах обеспечивает устойчивость (стабильность) проведения процесса формирования биоактивного покрытия с антибактериальным эффектом без дефектов в виде закрытых пор и трещин, с заданной шероховатостью и химическим составом, с высокой величиной адгезии, сплошностью и износостойкостью.Carrying out electric spark treatment with the above parameters ensures the stability (stability) of the process of forming a bioactive coating with an antibacterial effect without defects in the form of closed pores and cracks, with a given roughness and chemical composition, with high adhesion, continuity and wear resistance.
В таблице 1 приведены примеры осуществления способа и зависимость характеристик полученных биоактивных покрытий от заданного диапазона параметров электроискровой обработки для соответствующих составов электродных материалов.Table 1 shows examples of the method and the dependence of the characteristics of the obtained bioactive coatings on a given range of parameters of electric spark processing for the respective compositions of electrode materials.
Из таблицы следует, что сформированные покрытия характеризуются высокой величиной адгезии более 100 Н, высокими эксплуатационными свойствами, а именно износостойкостью, заданным рельефом R max 1,5-85,1 мкм и толщиной 15-90 мкм. Медико-биологические характеристики, которыми являются биоактивность и антибактериальный эффект, подтверждаются:From the table it follows that the formed coatings are characterized by a high adhesion value of more than 100 N, high performance properties, namely wear resistance, given the relief R max 1,5-85,1 microns and a thickness of 15-90 microns. Biomedical characteristics, which are bioactivity and antibacterial effect, are confirmed by:
- отсутствием разрушения актинового цитоскелета клеток на поверхности покрытий;- the absence of destruction of the actin cytoskeleton of cells on the surface of the coatings;
- увеличением уровня активности щелочной фосфатазы;- an increase in the level of activity of alkaline phosphatase;
- снижением концентрация кишечной палочки.- a decrease in the concentration of E. coli.
Claims (4)
биоактивная добавка - 5-40,
антибактериальная металлическая добавка - 0,5-5,
биосовместимый металл - остальное,
при этом в качестве биоактивной добавки используют гидроксилапатит, и/или трикальцийфосфат, и/или оксид кальция, и/или диоксид титана, в качестве антибактериальной металлической добавки используют серебро и/или медь, в качестве биосовместимого металла используют титан, и/или цирконий, и/или гафний, и/или тантал, а электроискровую обработку проводят при следующих условиях:
100≤Ni≤10000;
10≤f≤100000;
0,01≤v≤0,6,
где
Ni - мощность единичного импульсного разряда, Вт,
f - частота импульсных разрядов, Гц,
v - линейная скорость перемещения обрабатывающего электрода, м/мин.1. A method of obtaining a bioactive coating with an antibacterial effect, including electric spark surface treatment of a conductive substrate with a processing electrode, of the following composition (wt.%):
bioactive additive - 5-40,
antibacterial metal additive - 0.5-5,
biocompatible metal - the rest,
in this case, hydroxylapatite and / or tricalcium phosphate and / or calcium oxide and / or titanium dioxide are used as a bioactive additive, silver and / or copper are used as an antibacterial metal additive, titanium and / or zirconium are used as a biocompatible metal, and / or hafnium and / or tantalum, and electric spark treatment is carried out under the following conditions:
100≤N i ≤10000;
10≤f≤100000;
0.01≤v≤0.6,
Where
N i - power of a single pulse discharge, W,
f is the frequency of pulsed discharges, Hz,
v is the linear velocity of the processing electrode, m / min.
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2014142171/15A RU2580628C1 (en) | 2014-10-21 | 2014-10-21 | Method for producing bioactive coating with antibacterial effect |
| EA201700215A EA033318B1 (en) | 2014-10-21 | 2015-01-30 | Method of producing a bioactive coating with antibacterial effect |
| PCT/RU2015/000055 WO2016064296A1 (en) | 2014-10-21 | 2015-01-30 | Method of producing the bioactive coating with antibacterial effect |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2014142171/15A RU2580628C1 (en) | 2014-10-21 | 2014-10-21 | Method for producing bioactive coating with antibacterial effect |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2580628C1 true RU2580628C1 (en) | 2016-04-10 |
Family
ID=55794177
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2014142171/15A RU2580628C1 (en) | 2014-10-21 | 2014-10-21 | Method for producing bioactive coating with antibacterial effect |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2580628C1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2650221C1 (en) * | 2017-03-03 | 2018-04-11 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Саратовский государственный технический университет имени Гагарина Ю.А." (СГТУ имени Гагарина Ю.А.) | Method for formation nanostructured oxide coating on technical titanium |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU123316U1 (en) * | 2012-07-20 | 2012-12-27 | Государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Самарский государственный медицинский университет" Министерства здравоохранения и социального развития Российской Федерации | BIOACTIVE COATING OSTEOSYNTHESIS SPOKE |
| RU2524654C1 (en) * | 2013-06-21 | 2014-07-27 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный исследовательский технологический университет "МИСиС" | Multicomponent bioactive nanocomposite coating with antibacterial effect |
-
2014
- 2014-10-21 RU RU2014142171/15A patent/RU2580628C1/en active
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU123316U1 (en) * | 2012-07-20 | 2012-12-27 | Государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Самарский государственный медицинский университет" Министерства здравоохранения и социального развития Российской Федерации | BIOACTIVE COATING OSTEOSYNTHESIS SPOKE |
| RU2524654C1 (en) * | 2013-06-21 | 2014-07-27 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный исследовательский технологический университет "МИСиС" | Multicomponent bioactive nanocomposite coating with antibacterial effect |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| ПАВЛЕНКО А.М. и др., Нанесение коррозионностойких и биосовместимых покрытий на титановый сплав ВТ6 методом электроискрового легирования, "Современные техника и технологии: сборник трудов XIX международной научно-практической конференции студентов, аспирантов и молодых ученых, Томск, 15-19 апреля 2013 г.", ТПУ, 2013, т.2, с. 120-121. * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2650221C1 (en) * | 2017-03-03 | 2018-04-11 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Саратовский государственный технический университет имени Гагарина Ю.А." (СГТУ имени Гагарина Ю.А.) | Method for formation nanostructured oxide coating on technical titanium |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Sasikumar et al. | Surface modification methods for titanium and its alloys and their corrosion behavior in biological environment: a review | |
| Prakash et al. | Synthesis, characterization, corrosion and bioactivity investigation of nano-HA coating deposited on biodegradable Mg-Zn-Mn alloy | |
| Sedelnikova et al. | Zn-, Cu-or Ag-incorporated micro-arc coatings on titanium alloys: Properties and behavior in synthetic biological media | |
| Fattah-Alhosseini et al. | A review of effective strides in amelioration of the biocompatibility of PEO coatings on Mg alloys | |
| Yu et al. | Biocompatibility and osteoconduction of active porous calcium–phosphate films on a novel Ti–3Zr–2Sn–3Mo–25Nb biomedical alloy | |
| Terleeva et al. | Effect of microplasma modes and electrolyte composition on micro-arc oxidation coatings on titanium for medical applications | |
| Izman et al. | Surface modification techniques for biomedical grade of titanium alloys: oxidation, carburization and ion implantation processes | |
| Myakinin et al. | In vitro evaluation of electrochemically bioactivated Ti6Al4V 3D porous scaffolds | |
| Makurat-Kasprolewicz et al. | Recent advances in electrochemically surface treated titanium and its alloys for biomedical applications: A review of anodic and plasma electrolytic oxidation methods | |
| Lin et al. | A surface-engineered multifunctional TiO2 based nano-layer simultaneously elevates the corrosion resistance, osteoconductivity and antimicrobial property of a magnesium alloy | |
| Zuldesmi et al. | Hydrothermal treatment of titanium alloys for the enhancement of osteoconductivity | |
| Molaei et al. | Enhancing cytocompatibility, antibacterial activity and corrosion resistance of PEO coatings on titanium using incorporated ZrO2 nanoparticles | |
| EP1835946A1 (en) | Surface treated shape memory materials and methods for making same | |
| Nadimi et al. | Incorporation of ZnO–ZrO2 nanoparticles into TiO2 coatings obtained by PEO on Ti–6Al–4V substrate and evaluation of its corrosion behavior, microstructural and antibacterial effects exposed to SBF solution | |
| CN104726836B (en) | The method of surface modification and the titanium metal material of modification are carried out to titanium metal material | |
| Yu et al. | Preparation of Si-containing oxide coating and biomimetic apatite induction on magnesium alloy | |
| Buyuksungur et al. | In vitro cytotoxicity, corrosion and antibacterial efficiencies of Zn doped hydroxyapatite coated Ti based implant materials | |
| CN106637121B (en) | A kind of medical titanium metal alkyl materials and its manufacturing method | |
| Zhang et al. | The corrosion and biological behaviour of titanium alloys in the presence of human lymphoid cells and MC3T3-E1 osteoblasts | |
| Chen et al. | Degradation behavior, biocompatibility and antibacterial activity of plasma electrolytic oxidation treated zinc substrates | |
| Song et al. | Controllable Ag/Ta ratios of co-implanted TiN films on titanium alloys for osteogenic enhancement and antibacterial responses | |
| Dragomir et al. | Preparation and characterization of hydroxyapatite coating by magnetron sputtering on Mg–Zn–Ag alloys for orthopaedic trauma implants | |
| RU2580627C1 (en) | Method for producing bioactive coating with antibacterial effect | |
| RU2580628C1 (en) | Method for producing bioactive coating with antibacterial effect | |
| Lee et al. | Corrosion and biocompatibility behavior of the micro-arc oxidized AZ31B alloy in simulated body fluid |