RU2580627C1 - Method for producing bioactive coating with antibacterial effect - Google Patents

Method for producing bioactive coating with antibacterial effect Download PDF

Info

Publication number
RU2580627C1
RU2580627C1 RU2014142170/15A RU2014142170A RU2580627C1 RU 2580627 C1 RU2580627 C1 RU 2580627C1 RU 2014142170/15 A RU2014142170/15 A RU 2014142170/15A RU 2014142170 A RU2014142170 A RU 2014142170A RU 2580627 C1 RU2580627 C1 RU 2580627C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
bioactive
antibacterial effect
antibacterial
coating
processing
Prior art date
Application number
RU2014142170/15A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Евгений Александрович Левашов
Александр Евгеньевич Кудряшов
Евгения Игоревна Замулаева
Дмитрий Владимирович Штанский
Юрий Сергеевич Погожев
Артем Юрьевич Потанин
Наталия Владимировна Швындина
Original Assignee
Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский технологический университет "МИСиС"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский технологический университет "МИСиС" filed Critical Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский технологический университет "МИСиС"
Priority to RU2014142170/15A priority Critical patent/RU2580627C1/en
Priority to EA201700215A priority patent/EA033318B1/en
Priority to PCT/RU2015/000055 priority patent/WO2016064296A1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2580627C1 publication Critical patent/RU2580627C1/en

Links

Landscapes

  • Materials For Medical Uses (AREA)

Abstract

FIELD: medicine.
SUBSTANCE: invention relates to medicine, namely to bioactive coating with antibacterial effect producing method, including electric spark processing of current-conducting substrate surface by processing electrode consisting of bioactive supplement in amount of 5-40 wt%; antibacterial metal additive in amount of 0.5-5 wt%; and biocompatible refractory compounds in amount of balance, wherein electric spark processing is performed under following conditions: 100 ≤ Ni ≤ 10000, 10 ≤ f ≤ 100,000, 0.01 ≤ v ≤ 0.6, wherein Ni is single pulse discharge power, W; f is pulse discharges frequency, Hz; v is processing electrode linear speed, m/min.
EFFECT: invention ensures production on implants of solid biocompatible, bioactive coatings with antibacterial effect and high degree of adhesion (more than 100 H), high wear resistance and with preset surface pattern.
4 cl, 1 tbl

Description

Изобретение относится к поверхностной обработке металлов и их сплавов медицинского назначения и может быть использовано при изготовлении имплантатов, предназначенных для замены поврежденных участков костной ткани, к которым относятся, в частности, ортопедические и дентальные имплантаты, имплантаты для челюстно-лицевой хирургии и хирургии позвоночника, искусственные сочленения, фиксаторы и др.The invention relates to the surface treatment of metals and their alloys for medical use and can be used in the manufacture of implants intended to replace damaged areas of bone tissue, which include, in particular, orthopedic and dental implants, implants for maxillofacial and spinal surgery, artificial joints, clamps, etc.

Известен способ получения биосовместимого покрытия на остеофиксаторах из титана (RU 2332239, опублик. 27.08.2008).A known method of obtaining a biocompatible coating on osteofixers made of titanium (RU 2332239, published. 27.08.2008).

В известном способе получение биосовместимого покрытия на остеофиксаторах из титана осуществляют путем оксидирования титана в атмосфере перегретого водяного пара при температуре 500-550°C в течение 1,5-2 часов под давлением 1,2-1,3 атм. После этого оксидированные титановые остеофиксаторы сначала охлаждают в печи в среде пара до температуры 250-300°C, а затем на воздухе до температуры 20-30°C.In the known method, the preparation of a biocompatible coating on titanium osteofixers is carried out by oxidizing titanium in an atmosphere of superheated water vapor at a temperature of 500-550 ° C for 1.5-2 hours under a pressure of 1.2-1.3 atm. After that, the oxidized titanium osteofixers are first cooled in a furnace in a steam environment to a temperature of 250-300 ° C, and then in air to a temperature of 20-30 ° C.

Недостатком известного способа является необходимость применения печей для проведения процесса оксидирования, значительная длительность технологического цикла в связи с проведением охлаждения имплантатов в печи. При этом в способе не обеспечивается получение покрытий с антибактериальным эффектом.The disadvantage of this method is the need to use furnaces for the oxidation process, a significant duration of the technological cycle in connection with the cooling of the implants in the furnace. Moreover, the method does not provide coatings with an antibacterial effect.

Известен способ нанесения биоактивного нано- и микроструктурированного кальцийфосфатного покрытия на имплантат из титана и его сплавов (RU 2444376, опублик. 10.03.2012), включающий анодирование титана и его сплавов, стерилизацию поверхности имплантата при температуре 180-200°C в течение 30-60 минут.A known method of applying a bioactive nano- and microstructured calcium phosphate coating on an implant made of titanium and its alloys (RU 2444376, published. 03/10/2012), including anodizing of titanium and its alloys, sterilization of the implant surface at a temperature of 180-200 ° C for 30-60 minutes.

Недостатком известного способа является необходимость использования специальных химикатов, ухудшающих экологическую обстановку, затраты на их последующую утилизацию, высокое рабочее напряжение. При этом в способе не обеспечивается получение покрытия с антибактериальным эффектом.The disadvantage of this method is the need to use special chemicals that worsen the environmental situation, the cost of their subsequent disposal, high operating voltage. Moreover, the method does not provide a coating with an antibacterial effect.

Наиболее близким к предложенному способу является способ нанесения покрытия из титана технической чистоты, который обладает высокой биоинертностью, на стальные спицы Киршнера методом электроискрового легирования. (В.В. Ворушенко, А.А. Погончинков «Применение имплантатов с наноструктурными титановыми покрытиями при чрескостном остеосинтезе». Сборник статей по материалам Международной 69-й научной итоговой студенческой конференции, посвященной 200-летию со дня рождения Н.И. Пирогова, г. Томск, 11-13 мая, 2010 год, с. 95-97).Closest to the proposed method is a method of coating of titanium of technical purity, which has a high bioinertness, on Kirschner steel spokes by the method of electrospark alloying. (V.V. Vorushenko, A.A. Pogonchinkov “The use of implants with nanostructured titanium coatings for transosseous osteosynthesis.” A collection of articles based on materials from the International 69th scientific final student conference dedicated to the 200th birthday of N.I. Pirogov, Tomsk, May 11-13, 2010, pp. 95-97).

Недостатком известного способа является то, что сформированные покрытия не обладают биоактивным и антибактериальным эффектом.The disadvantage of this method is that the formed coatings do not have a bioactive and antibacterial effect.

Технической задачей, на решение которой направлено изобретение, является создание биосовместимых, биоактивных покрытий с антибактериальным эффектом на металлах и их сплавах медицинского назначения.The technical problem to which the invention is directed is the creation of biocompatible, bioactive coatings with an antibacterial effect on metals and their medical alloys.

Технический результат, достигаемый в предложенном способе, заключается в обеспечении получения на имплантатах, изготовленных из специальных сплавов медицинского назначения, сплошных биосовместимых, биоактивных покрытий с антибактериальным эффектом с высокой величиной адгезии (более 100 Н), высокой износостойкостью и с заданным рельефом.The technical result achieved in the proposed method is to ensure that on implants made of special alloys for medical purposes, continuous biocompatible, bioactive coatings with antibacterial effect with high adhesion (more than 100 N), high wear resistance and with a given relief.

Технический результат достигается следующим образом.The technical result is achieved as follows.

Способ получения биоактивного покрытия с антибактериальным эффектом включает электроискровую обработку поверхности токопроводящей подложки обрабатывающим электродом следующего состава (вес. %):A method of obtaining a bioactive coating with an antibacterial effect includes an electric spark surface treatment of a conductive substrate with a processing electrode of the following composition (wt.%):

биоактивная добавка - 5-40,bioactive additive - 5-40,

антибактериальная металлическая добавка - 0,5-5,antibacterial metal additive - 0.5-5,

биосовместимое тугоплавкое соединение - остальное.biocompatible refractory compound - the rest.

В качестве биоактивной добавки используется гидроксилапатит, и/или трикальцийфосфат, и/или оксид кальция, и/или диоксид титана.Hydroxylapatite and / or tricalcium phosphate and / or calcium oxide and / or titanium dioxide are used as a bioactive additive.

В качестве антибактериальной металлической добавки используется серебро и/или медь.Silver and / or copper is used as an antibacterial metal additive.

В качестве биосовместимого тугоплавкого соединения используется карбид, и/или карбонитрид, и/или оксикарбонитрид титана, и/или циркония, и/или гафния, и/или тантала.As a biocompatible refractory compound, carbide and / or carbonitride and / or hydroxycarbonitride of titanium and / or zirconium and / or hafnium and / or tantalum are used.

Электроискровую обработку проводят при следующих режимах:Electrospark processing is carried out under the following conditions:

100≤Ni≤10000100≤N i ≤10000

10≤f≤10000010≤f≤100000

0,01≤v≤0,6,0.01≤v≤0.6,

где Ni - мощность единичного импульсного разряда, Вт,where N i is the power of a single pulse discharge, W,

f - частота импульсных разрядов, Гц,f is the frequency of pulsed discharges, Hz,

v - линейная скорость перемещения обрабатывающего электрода, м/мин.v is the linear velocity of the processing electrode, m / min.

Токопроводящая подложка выполнена из сплавов медицинского назначения на основе Ti, Ni, Fe, Zr, Nb, Та.The conductive substrate is made of medical alloys based on Ti, Ni, Fe, Zr, Nb, Ta.

Электроискровая обработка проводится в среде аргона, или гелия, или азота.Electrospark treatment is carried out in an environment of argon, or helium, or nitrogen.

Электроискровая обработка проводится в жидкости, в качестве которой используют этиловый спирт, или дистиллированную воду, или физиологический раствор, или раствор Рингера.Electrospark treatment is carried out in a liquid, which is used as ethanol, or distilled water, or physiological saline, or Ringer's solution.

Изобретение осуществляется следующим образом.The invention is as follows.

Нанесение покрытий осуществляется на оборудовании для электроискровой обработки, например Alier-Metal.Coating is carried out on equipment for electrospark processing, for example Alier-Metal.

Имплантат, являющийся токопроводящей подложкой, устанавливают в специальном боксе, так чтобы он и рабочая часть обрабатывающего электрода находились в защитной среде.The implant, which is a conductive substrate, is installed in a special box so that it and the working part of the processing electrode are in a protective environment.

Инструмент с закрепленным обрабатывающим электродом, в состав которого входят биоактивная добавка, антибактериальная металлическая добавка и биосовместимое тугоплавкое соединение в соотношении, указанном выше, и имплантат, подключают к генератору установки.A tool with a fixed processing electrode, which includes a bioactive additive, an antibacterial metal additive and a biocompatible refractory compound in the ratio indicated above, and the implant, are connected to the generator of the installation.

При сближении обрабатывающего электрода с имплантатом происходит электрический разряд с последующей электрической эрозией материала обрабатывающего электрода и полярным переносом продуктов эрозии на поверхность имплантата. Формирование биоактивного покрытия с антибактериальным эффектом происходит при перемещении обрабатывающего электрода по поверхности имплантата с заданной скоростью при установленной мощности и частоте импульсных разрядов.When the processing electrode approaches the implant, an electric discharge occurs, followed by electrical erosion of the material of the processing electrode and the polar transfer of erosion products to the surface of the implant. The formation of a bioactive coating with an antibacterial effect occurs when the processing electrode is moved along the implant surface at a given speed at a set power and frequency of pulsed discharges.

Рельеф покрытия задается защитной средой, в которой проводят электроискровую обработку, например газовой или жидкой.The relief of the coating is defined by the protective environment in which the spark treatment is carried out, for example, gas or liquid.

В качестве газовой среды при проведении электроискровой обработки используют аргон, или гелий, или азот.Argon, or helium, or nitrogen is used as the gaseous medium during the electrospark treatment.

В качестве жидкой среды при проведении электроискровой обработки используют этиловый спирт, или дистиллированную воду, или физиологический раствор H2O-NaCl, или раствор Рингера.Ethyl alcohol, or distilled water, or physiological solution of H 2 O-NaCl, or Ringer's solution is used as a liquid medium during electrospark treatment.

Для обеспечения биактивности покрытия в состав электродного материала вводят биоактивные добавки в виде неорганических соединений или их смесей, а именно гидроксилапатит Ca10(PO4)6(OH)2, и/или трикальцийфосфат Ca3(PO4)2, и/или оксид кальция CaO, и/или диоксид титана TiO2 в количестве 5-40 вес. %.To ensure the biactivity of the coating, bioactive additives are introduced into the composition of the electrode material in the form of inorganic compounds or mixtures thereof, namely, hydroxylapatite Ca 10 (PO 4 ) 6 (OH) 2 , and / or tricalcium phosphate Ca 3 (PO 4 ) 2 , and / or oxide calcium CaO, and / or titanium dioxide TiO 2 in an amount of 5-40 weight. %

Введение биоактивной добавки в количестве меньше 5 вес.% не способствует повышению биоактивности сформированного покрытия.The introduction of a bioactive additive in an amount of less than 5 wt.% Does not contribute to an increase in the bioactivity of the formed coating.

Введение биоактивной добавки в количестве больше 40 вес.% может способствовать резкому увеличению неравномерности сформированного покрытия, снижению его сплошности, а также большому разбросу по величине шероховатости.The introduction of a bioactive additive in an amount of more than 40 wt.% Can contribute to a sharp increase in the unevenness of the formed coating, reduce its continuity, as well as a large spread in roughness.

Для обеспечения антибактериальности биоактивного покрытия в электродный материал вводят антибактериальную металлическую добавку в количестве 0,5-5 вес. %, например в виде серебра и/или меди.To ensure the antibacteriality of the bioactive coating, an antibacterial metal additive in an amount of 0.5-5 weight is introduced into the electrode material. %, for example in the form of silver and / or copper.

Введение антибактериальной металлической добавки в количестве меньше 0,5 вес. % не приводит к появлению антибактериального эффекта сформированного покрытия. Кроме этого, технически сложно обеспечить равномерность распределения добавки в таком количестве в объеме электродного материала.The introduction of an antibacterial metal additive in an amount of less than 0.5 weight. % does not lead to the appearance of an antibacterial effect of the formed coating. In addition, it is technically difficult to ensure uniform distribution of the additive in such an amount in the volume of the electrode material.

Введение антибактериальной металлической добавки в количестве больше 5 вес.% может вызывать токсические явления, а в ряде случаев вероятен летальный исход.The introduction of an antibacterial metal additive in an amount of more than 5 wt.% Can cause toxic effects, and in some cases a fatal outcome is likely.

В качестве основы электродного материала, используемого для получения биоактивного покрытия с антибактериальным эффектом, используют биосовместимое тугоплавкое соединение карбид, и/или карбонитрид, и/или оксикарбонитрид титана, и/или циркония, и/или гафния, и/или тантала.A biocompatible refractory compound carbide and / or carbonitride and / or hydroxycarbonitride of titanium and / or zirconium and / or hafnium and / or tantalum is used as the basis of the electrode material used to obtain a bioactive coating with an antibacterial effect.

Диапазон значений параметров режимов электроискровой обработки при проведении способа выбран из следующих предпосылок.The range of values of the parameters of the modes of spark processing during the method selected from the following premises.

При мощности единичных импульсных разрядов меньше 100 Вт наблюдается неустойчивость проведения процесса электроискровой обработки. Сформированные покрытия характеризуются низкой сплошностью и минимальной шероховатостью. На данных режимах возможно неравномерное распределение биоактивных и антибактериальных добавок в поверхностном слое, что приводит к снижению биоактивности и антибактериального эффекта.When the power of single pulsed discharges is less than 100 W, instability of the process of electric spark processing is observed. The formed coatings are characterized by low continuity and minimal roughness. In these modes, an uneven distribution of bioactive and antibacterial additives in the surface layer is possible, which leads to a decrease in bioactivity and antibacterial effect.

При проведении процесса электроискровой обработки с мощностью единичного импульсного разряда больше 10000 Вт происходит сильный нагрев электродного материала, что приводит к его эрозии в виде твердофазных частиц. Данные частицы не обладают достаточной возможностью закрепления на поверхности подложки. Сформированное покрытие имеет высокую шероховатость и недостаточную сплошность.When carrying out the process of electrospark processing with a power of a single pulse discharge of more than 10,000 W, a strong heating of the electrode material occurs, which leads to its erosion in the form of solid-phase particles. These particles do not have sufficient ability to mount on the surface of the substrate. The formed coating has a high roughness and insufficient continuity.

Существует вероятность, что слабо закрепленные между собой частицы покрытия при эксплуатации будут откалываться от покрытия и попадать в организм.There is a possibility that the particles of the coating that are weakly fixed to each other during operation will break off the coating and enter the body.

Кроме этого, интенсивный нагрев электрода может способствовать потере твердости и увеличению пластичности, приводящей к потере формы материала электрода, что делает невозможным его дальнейшее использование. Также происходит повышенный расход электродного материала.In addition, intense heating of the electrode can contribute to the loss of hardness and increase ductility, leading to loss of shape of the electrode material, which makes it impossible to use it further. An increased consumption of electrode material also occurs.

Применение режима электроискровой обработки с частотой импульсных разрядов менее 10 Гц приводит к снижению производительности процесса. В этом случае для получения сплошных, равномерных покрытий необходимо увеличение времени обработки.The application of the regime of electric spark processing with a frequency of pulsed discharges of less than 10 Hz leads to a decrease in the productivity of the process. In this case, to obtain continuous, uniform coatings, an increase in processing time is necessary.

В то же время применение режимов обработки выше 100000 Гц приводит к формированию покрытий, характеризующихся минимальной шероховатостью и толщиной, не превышающей 10 мкм. Покрытие с минимальной шероховатостью не имеет разветвленной поверхности и не способствует повышению медико-биологических характеристик (биоактивности и антибактериального эффекта).At the same time, the application of processing modes above 100,000 Hz leads to the formation of coatings characterized by a minimum roughness and a thickness not exceeding 10 μm. The coating with minimal roughness does not have a branched surface and does not contribute to the enhancement of biomedical characteristics (bioactivity and antibacterial effect).

Проведение электроискровой обработки с линейной скоростью перемещения обрабатывающего электрода менее 0,01 м/мин снижает производительность процесса формирования биоактивных покрытий.Spark treatment with a linear velocity of the processing electrode of less than 0.01 m / min reduces the productivity of the process of forming bioactive coatings.

Линейная скорость перемещения обрабатывающего электрода более 0,6 м/мин способствует формированию несплошных покрытий и неравномерному распределению биоактивных и антибактериальных добавок на поверхности обрабатываемых имплантатов.The linear velocity of the processing electrode over 0.6 m / min contributes to the formation of discontinuous coatings and the uneven distribution of bioactive and antibacterial additives on the surface of the processed implants.

Физико-механические и биологические свойства биоактивных покрытий с антибактериальным эффектом определялись при использовании специализированных прецизионных приборов.The physico-mechanical and biological properties of bioactive coatings with antibacterial effect were determined using specialized precision instruments.

В качестве модельной системы в биологических исследованиях были использованы остеобласты линии МС3Т3-Е1, культивируемые на поверхности тестируемых материалов.Osteoblasts of the MC3T3-E1 line cultivated on the surface of the tested materials were used as a model system in biological studies.

Адгезия клеток с последующим распластыванием на поверхности подложки является первой фазой взаимодействия клеток организма и имплантата, и поэтому качество этой первой фазы имеет решающее значение для биосовместимости материала.Cell adhesion followed by spreading on the surface of the substrate is the first phase of the interaction between the cells of the body and the implant, and therefore the quality of this first phase is crucial for the biocompatibility of the material.

Морфометрический анализ площади распластывания клеток на поверхности покрытий показал, что остеобласты хорошо распластывались на поверхности тестируемых образцов. Иммуноморфологическое исследование актинового цитоскелета показало, что разрушения актинового цитоскелета клеток не происходит.Morphometric analysis of the area of cell spreading on the surface of the coatings showed that osteoblasts well spread on the surface of the test samples. An immunomorphological study of the actin cytoskeleton showed that the destruction of the actin cytoskeleton of cells does not occur.

С помощью количественного колориметрического метода с использованием в качестве маркера раннего маркера дифференцировки, щелочной фосфатазы также проводилась оценка способности покрытий влиять на дифференцировку остеобластов МС3Т3-Е1 при их росте в дифференцирующей среде. Проведенные исследования показали, что остеобласты, растущие на поверхности покрытий, способны дифференцироваться. После двух недель культивирования МС3Т3-Е1 остеобластов количественный колориметрический анализ показал более высокий уровень активности щелочной фосфатазы в клетках, растущих на поверхности покрытий по сравнению с контрольным образцом (образцом без покрытия из титанового сплава ВТ6).Using the quantitative colorimetric method using an early marker of differentiation, alkaline phosphatase as a marker, the ability of coatings to influence the differentiation of MC3T3-E1 osteoblasts during their growth in a differentiating medium was also evaluated. Studies have shown that osteoblasts growing on the surface of coatings are able to differentiate. After two weeks of cultivation of MC3T3-E1 osteoblasts, quantitative colorimetric analysis showed a higher level of alkaline phosphatase activity in cells growing on the surface of the coatings compared to the control sample (sample without coating from VT6 titanium alloy).

В качестве тестовых культур микроорганизмов для исследования бактерицидной активности покрытий была использована кишечная палочка бактерия Е.coli. Оценивалось количество сохранившихся бактерий через 24 часа (в качестве параметра антибактериальной активности приведено процентное отношение сохранившихся бактерий по сравнению с контрольным образцом (образцом без антибактериальной добавки)).E. coli bacteria were used as test cultures of microorganisms to study the bactericidal activity of coatings. The number of preserved bacteria was evaluated after 24 hours (as a parameter of antibacterial activity, the percentage of preserved bacteria is given in comparison with the control sample (sample without antibacterial additives)).

Проведение электроискровой обработки при вышеперечисленных параметрах обеспечивает устойчивость (стабильность) проведения процесса формирования биоактивного покрытия с антибактериальным эффектом без дефектов в виде пор и трещин, с заданной шероховатостью и химическим составом, с высокой величиной адгезии, сплошностью и износостойкостью.Carrying out electric spark treatment with the above parameters ensures the stability (stability) of the process of forming a bioactive coating with an antibacterial effect without defects in the form of pores and cracks, with a given roughness and chemical composition, with high adhesion, continuity and wear resistance.

В таблице 1 приведены примеры осуществления способа и зависимость характеристик полученных биоактивных покрытий от заданного диапазона параметров электроискровой обработки для соответствующих составов электродных материалов.Table 1 shows examples of the method and the dependence of the characteristics of the obtained bioactive coatings on a given range of parameters of electric spark processing for the respective compositions of electrode materials.

Из таблицы 1 следует, что сформированные покрытия характеризуются высокой величиной адгезии более 100 Н, высокими эксплуатационными свойствами, а именно износостойкостью, заданным рельефом R max в диапазоне 1,5-79,3 мкм и толщиной 15-90 мкм. Медико-биологические характеристики, которыми являются биоактивность и антибактериальный эффект, подтверждаются:From table 1 it follows that the formed coatings are characterized by a high adhesion value of more than 100 N, high performance properties, namely the wear resistance specified by the relief R max in the range of 1.5-79.3 μm and a thickness of 15-90 μm. Biomedical characteristics, which are bioactivity and antibacterial effect, are confirmed by:

- отсутствием разрушения актинового цитоскелета клеток на поверхности покрытий,- the absence of destruction of the actin cytoskeleton of cells on the surface of the coatings,

- увеличением уровня активности щелочной фосфатазы,- an increase in the level of activity of alkaline phosphatase,

- снижением концентрации кишечной палочки.- a decrease in the concentration of E. coli.

Figure 00000001
Figure 00000001

Figure 00000002
Figure 00000002

Claims (4)

1. Способ получения биоактивного покрытия с антибактериальным эффектом, включающий электроискровую обработку поверхности токопроводящей подложки обрабатывающим электродом, следующего состава (вес. %):
биоактивная добавка - 5-40,
антибактериальная металлическая добавка - 0,5-5,
биосовместимое тугоплавкое соединение - остальное,
при этом в качестве биоактивной добавки используют гидроксилапатит и/или трикальцийфосфат и/или оксид кальция и/или диоксид титана, в качестве антибактериальной металлической добавки используют серебро и/или медь, в качестве биосовместимого тугоплавкого соединения используют карбид и/или карбонитрид и/или оксикарбонитрид титана и/или циркония и/или гафния и/или тантала, а электроискровую обработку проводят при следующих условиях:
100≤Ni≤10000
10≤f≤100000
0,01≤v≤0,6,
где Ni - мощность единичного импульсного разряда, Вт,
f - частота импульсных разрядов, Гц,
v - линейная скорость перемещения обрабатывающего электрода, м/мин.
1. A method of obtaining a bioactive coating with an antibacterial effect, including electric spark surface treatment of a conductive substrate with a processing electrode, of the following composition (wt.%):
bioactive additive - 5-40,
antibacterial metal additive - 0.5-5,
biocompatible refractory compound - the rest,
in this case, hydroxylapatite and / or tricalcium phosphate and / or calcium oxide and / or titanium dioxide are used as a bioactive additive, silver and / or copper are used as an antibacterial metal additive, carbide and / or carbonitride and / or hydroxycarbonitride are used as a biocompatible refractory compound titanium and / or zirconium and / or hafnium and / or tantalum, and spark treatment is carried out under the following conditions:
100≤N i ≤10000
10≤f≤100000
0.01≤v≤0.6,
where N i is the power of a single pulse discharge, W,
f is the frequency of pulsed discharges, Hz,
v is the linear velocity of the processing electrode, m / min.
2. Способ по п. 1, в котором токопроводящая подложка выполнена из сплавов медицинского назначения на основе Ti, Ni, Fe, Zr, Nb, Та.2. The method according to p. 1, in which the conductive substrate is made of medical alloys based on Ti, Ni, Fe, Zr, Nb, Ta. 3. Способ по п. 1, в котором электроискровая обработка проводится в среде аргона, или гелия, или азота.3. The method according to p. 1, in which the spark treatment is carried out in an environment of argon, or helium, or nitrogen. 4. Способ по п. 1, в котором электроискровая обработка проводится в жидкости, в качестве которой используют этиловый спирт, или дистиллированную воду, или физиологический раствор, или раствор Рингера. 4. The method according to p. 1, in which the spark treatment is carried out in a liquid, which is used as ethanol, or distilled water, or physiological saline, or Ringer's solution.
RU2014142170/15A 2014-10-21 2014-10-21 Method for producing bioactive coating with antibacterial effect RU2580627C1 (en)

Priority Applications (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2014142170/15A RU2580627C1 (en) 2014-10-21 2014-10-21 Method for producing bioactive coating with antibacterial effect
EA201700215A EA033318B1 (en) 2014-10-21 2015-01-30 Method of producing a bioactive coating with antibacterial effect
PCT/RU2015/000055 WO2016064296A1 (en) 2014-10-21 2015-01-30 Method of producing the bioactive coating with antibacterial effect

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2014142170/15A RU2580627C1 (en) 2014-10-21 2014-10-21 Method for producing bioactive coating with antibacterial effect

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2580627C1 true RU2580627C1 (en) 2016-04-10

Family

ID=55794176

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2014142170/15A RU2580627C1 (en) 2014-10-21 2014-10-21 Method for producing bioactive coating with antibacterial effect

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2580627C1 (en)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2629603C1 (en) * 2016-11-17 2017-08-30 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Московский технологический университет" Elastic antibacterial material composition
RU2697720C1 (en) * 2019-01-24 2019-08-19 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский технологический университет "МИСиС" Multicomponent two-layer bioactive material with controlled antibacterial effect

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CA1284782C (en) * 1985-02-21 1991-06-11 Roger N. Johnson Electro spark deposition on alloy substrate of low friction coatings
US6517583B1 (en) * 2000-01-30 2003-02-11 Diamicron, Inc. Prosthetic hip joint having a polycrystalline diamond compact articulation surface and a counter bearing surface
US20080033551A1 (en) * 2003-12-02 2008-02-07 Kelley John E Biocompatible surface modifications for metal orthopedic implants
RU2444376C1 (en) * 2010-12-06 2012-03-10 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный исследовательский Томский политехнический университет" Method for deposition of bioactive nano and microstructured calcium phosphate coating on titanium and alloy implants
CN103805929A (en) * 2013-12-16 2014-05-21 湖北工业大学 Surface treatment method and device for workpiece coating

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CA1284782C (en) * 1985-02-21 1991-06-11 Roger N. Johnson Electro spark deposition on alloy substrate of low friction coatings
US6517583B1 (en) * 2000-01-30 2003-02-11 Diamicron, Inc. Prosthetic hip joint having a polycrystalline diamond compact articulation surface and a counter bearing surface
US20080033551A1 (en) * 2003-12-02 2008-02-07 Kelley John E Biocompatible surface modifications for metal orthopedic implants
RU2444376C1 (en) * 2010-12-06 2012-03-10 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный исследовательский Томский политехнический университет" Method for deposition of bioactive nano and microstructured calcium phosphate coating on titanium and alloy implants
CN103805929A (en) * 2013-12-16 2014-05-21 湖北工业大学 Surface treatment method and device for workpiece coating

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2629603C1 (en) * 2016-11-17 2017-08-30 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Московский технологический университет" Elastic antibacterial material composition
RU2697720C1 (en) * 2019-01-24 2019-08-19 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский технологический университет "МИСиС" Multicomponent two-layer bioactive material with controlled antibacterial effect

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Prakash et al. Synthesis, characterization, corrosion and bioactivity investigation of nano-HA coating deposited on biodegradable Mg-Zn-Mn alloy
Sasikumar et al. Surface modification methods for titanium and its alloys and their corrosion behavior in biological environment: a review
Myakinin et al. In vitro evaluation of electrochemically bioactivated Ti6Al4V 3D porous scaffolds
Terleeva et al. Effect of microplasma modes and electrolyte composition on micro-arc oxidation coatings on titanium for medical applications
Antonio et al. Growth of hydroxyapatite coatings on tantalum by plasma electrolytic oxidation in a single step
EP2212453B1 (en) Method of forming a bioactive coating
Izman et al. Surface modification techniques for biomedical grade of titanium alloys: oxidation, carburization and ion implantation processes
Jeong et al. Hydroxyapatite thin film coatings on nanotube-formed Ti–35Nb–10Zr alloys after femtosecond laser texturing
Nadimi et al. Incorporation of ZnO–ZrO2 nanoparticles into TiO2 coatings obtained by PEO on Ti–6Al–4V substrate and evaluation of its corrosion behavior, microstructural and antibacterial effects exposed to SBF solution
Çaha et al. A Review on Bio-functionalization of β-Ti Alloys
Chen et al. Surface characteristics and in vitro biocompatibility of titanium anodized in a phosphoric acid solution at different voltages
Liu et al. Enhancing biological properties of porous coatings through the incorporation of manganese
Si et al. A heterogeneous TiO2/SrTiO3 coating on titanium alloy with excellent photocatalytic antibacterial, osteogenesis and tribocorrosion properties
Jeong et al. Control of nanotube shape and morphology on Ti–Nb (Ta)–Zr alloys by varying anodizing potential
Sunil et al. Surface functionalized titanium with enhanced bioactivity and antimicrobial properties through surface engineering strategies for bone implant applications
US20140021055A1 (en) Metal substrate modified with silicon based biomimetic treatment having antibacterial property for the osteointegration thereof technical field
Wang et al. Surface modification of porous titanium with microarc oxidation and its effects on osteogenesis activity in vitro
RU2580627C1 (en) Method for producing bioactive coating with antibacterial effect
Mahmud et al. Recent developments in hydroxyapatite coating on magnesium alloys for clinical applications
Buyuksungur et al. In vitro cytotoxicity, corrosion and antibacterial efficiencies of Zn doped hydroxyapatite coated Ti based implant materials
Dragomir et al. Preparation and characterization of hydroxyapatite coating by magnetron sputtering on Mg–Zn–Ag alloys for orthopaedic trauma implants
RU2580628C1 (en) Method for producing bioactive coating with antibacterial effect
Tang et al. Superior antibacterial properties of copper-doped titanium oxide films prepared by micro-arc oxidation
RU2650221C1 (en) Method for formation nanostructured oxide coating on technical titanium
Komarova et al. Influence of ultrasonic field during micro-arc oxidation on the structure and properties of calcium phosphate coatings