RU2572673C1 - Method to determine adhesion of film to substrate - Google Patents

Method to determine adhesion of film to substrate Download PDF

Info

Publication number
RU2572673C1
RU2572673C1 RU2014145390/28A RU2014145390A RU2572673C1 RU 2572673 C1 RU2572673 C1 RU 2572673C1 RU 2014145390/28 A RU2014145390/28 A RU 2014145390/28A RU 2014145390 A RU2014145390 A RU 2014145390A RU 2572673 C1 RU2572673 C1 RU 2572673C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
dome
film
substrate
base
ratio
Prior art date
Application number
RU2014145390/28A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Самат Нухович Якупов
Original Assignee
Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт механики и машиностроения Казанского научного центра Российской академии наук (ФГБУН ИММ КазНЦ РАН)
Самат Нухович Якупов
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт механики и машиностроения Казанского научного центра Российской академии наук (ФГБУН ИММ КазНЦ РАН), Самат Нухович Якупов filed Critical Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт механики и машиностроения Казанского научного центра Российской академии наук (ФГБУН ИММ КазНЦ РАН)
Priority to RU2014145390/28A priority Critical patent/RU2572673C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2572673C1 publication Critical patent/RU2572673C1/en

Links

Images

Landscapes

  • Investigating Strength Of Materials By Application Of Mechanical Stress (AREA)

Abstract

FIELD: measurement equipment.
SUBSTANCE: they observe the formation of a dome in the process of even internal pressure supply, the form of the base (breakaway contour) of the dome is taken as elliptical with an account of anisotropic features of the adhesive and anisotropy of the film material, they measure the current height of the dome lift and current dimensions of large and small half-axes of the dome base, they determine the mechanical stress of the breakaway according to the formula, by the calculated values of the mechanical stress of the breakaway they decide on adhesive properties of the film to a substrate.
EFFECT: increased accuracy for the determination of adhesion parameters.
2 cl, 4 dwg, 2 tbl, 1 ex

Description

Изобретение относится к области испытания материалов и предназначено для исследования адгезионных свойств адгезивов для склеивания пленок, в том числе тончайших пленочных материалов, нанопленок и материалов с высокой упругостью, а также для определения адгезионных свойств покрытий.The invention relates to the field of testing materials and is intended to study the adhesive properties of adhesives for bonding films, including the thinnest film materials, nanofilms and materials with high elasticity, as well as to determine the adhesive properties of coatings.

Известны способы определения адгезии пленки к подложке, заключающиеся в том, что прикладывают отрывающую нагрузку к покрытию, нанесенному на подложку, и определяют прочность сцепления, причем для создания отрывающей нагрузки используют второе покрытие, обладающее внутренними напряжениями, превышающими внутренние напряжения в испытуемом покрытии, и о прочности сцепления судят по толщине второго покрытия, при которой наблюдается отслаивание (патент РФ №2207544, М.кл. G01N 19/04, опубл. 27.06.2003 г.) (аналог).Known methods for determining the adhesion of the film to the substrate, which include applying a tear load to the coating deposited on the substrate, and determine the adhesion strength, and to create a tear load, use a second coating having internal stresses exceeding the internal stresses in the test coating, and about adhesion strength is judged by the thickness of the second coating, at which peeling is observed (RF patent No. 2207544, M.cl. G01N 19/04, publ. 06/27/2003) (analog).

Однако указанные способы требуют нанесения второго покрытия и затрат дополнительного времени осуществления цикла работ, что снижает производительность метода.However, these methods require the application of a second coating and the cost of additional time for the implementation of the work cycle, which reduces the productivity of the method.

Известны способы определения адгезии пленки к подложке, включающие операции подготовки образца из тонкого упругого диска, сцепленного с жесткой подложкой с центральным отверстием, подачи через центральное отверстие рабочей среды, формирования равномерного внутреннего давления, отрыва тонкого упругого диска от подложки и определения прочности сцепления, используя параметры «пузыря» (книга: Механика разрушения. Разрушение материалов. Редактор Д. Тэплин. Перевод с английского под редакцией Р.В. Гольдштейна. М.: Издательство «Мир», 1979. Стр. 222-224, рис. 3) (аналог).Known methods for determining the adhesion of a film to a substrate, including the operation of preparing a sample from a thin elastic disk adhered to a rigid substrate with a central hole, supplying a working medium through the central hole, generating uniform internal pressure, detaching the thin elastic disk from the substrate, and determining adhesion using parameters “Bubble” (book: Mechanics of destruction. Destruction of materials. Editor D. Taplin. Translation from English edited by R.V. Goldstein. M.: Mir Publishing House, 1979. p. 222-224, Fig. 3) (analog).

Однако подобные способы не обеспечивают достаточной точности испытаний, поскольку рассматривается только упругая мембрана, что ограничивает возможности способа.However, such methods do not provide sufficient test accuracy, since only an elastic membrane is considered, which limits the possibilities of the method.

Известен также способ определения адгезии пленки к подложке, включающий операции подготовки образца, приложения отрывающей нагрузки к покрытию путем подачи равномерного внутреннего давления рабочей среды, наблюдения за отрывом покрытия от подложки и определения прочности сцепления, при этом формируют отверстие в подложке путем местного удаления материала подложки до покрытия, наблюдают за изменением давления и формы образуемого купола в процессе нагружения, по мере роста давления замеряют диаметр основания купола в процессе отслаивания покрытия и обрабатывают результаты по теоретической формуле (патент РФ №2421707, М.кл. G01N 19/04, опубл. 20.06.2011 г.) (прототип).There is also a method for determining the adhesion of a film to a substrate, including the steps of preparing a sample, applying a tear load to the coating by applying uniform internal pressure of the working medium, observing the separation of the coating from the substrate and determining the adhesion strength, while forming a hole in the substrate by local removal of the substrate material to coatings, observe the change in pressure and the shape of the formed dome during loading, as the pressure increases, measure the diameter of the base of the dome during exfoliation coating and process the results according to the theoretical formula (RF patent No. 2421707, Mcl G01N 19/04, publ. 06/20/2011) (prototype).

Однако указанный способ имеет следующие недостатки:However, this method has the following disadvantages:

а) способ недостаточно точен вследствие того, что не определяется один из важных параметров, как высота подъема купола;a) the method is not accurate enough due to the fact that one of the important parameters is not determined, such as the height of the dome;

б) способ не позволяет определять адгезию с учетом механических характеристик материала пленки;b) the method does not allow to determine the adhesion taking into account the mechanical characteristics of the film material;

в) не учитываются геометрические параметры (например, толщина) пленки и эллипсность основания купола.c) the geometric parameters (for example, thickness) of the film and the ellipse of the base of the dome are not taken into account.

Задачами (целью) настоящего изобретения являются повышение точности определения параметров адгезии с учетом механических характеристик материала пленки, толщины покрытия, эллипсности основания и высоты купола.The objectives of the present invention are to increase the accuracy of determining the adhesion parameters taking into account the mechanical characteristics of the film material, coating thickness, ellipse of the base and the height of the dome.

Указанные задачи достигаются тем, что в способе определения адгезии пленки к подложке, включающем операции подготовки образца, формирования отверстия в подложке, приложения отрывающей нагрузки к покрытию путем подачи равномерного внутреннего давления рабочей среды через отверстие, наблюдения за отрывом пленки от подложки в процессе изменения давления и определения прочности сцепления, наблюдают за образованием купола в ходе процесса подачи равномерного внутреннего давления, форму основания (контура отрыва) купола принимают как эллиптическую с учетом анизотропных особенностей адгезива и анизотропии материала пленки, проводят измерение текущей высоты подъема купола и текущих размеров большой а и малой b полуосей основания купола, определяют механическое напряжение отрыва ηotr по формулеThese tasks are achieved by the fact that in the method of determining the adhesion of the film to the substrate, including the operations of preparing the sample, forming an opening in the substrate, applying a tear load to the coating by applying uniform internal pressure of the working medium through the opening, observing the separation of the film from the substrate during pressure changes and determination of adhesion strength, observe the formation of the dome during the process of supplying uniform internal pressure, the shape of the base (separation circuit) of the dome is taken as cally with the anisotropic characteristics of the adhesive and the anisotropy of the film material, current measurement is carried dome height rise and current large size and a small base b semiaxes dome define η otr mechanical separation voltage by the formula

Figure 00000001
Figure 00000001

где Ε - модуль упругости материала пленки;where Ε is the elastic modulus of the film material;

Н - высота подъема купола отслоившейся пленки;H - the height of the dome of the exfoliated film;

θ - полярный угол (угловая координата в полярной системе координат) в плоскости подложки;θ is the polar angle (angular coordinate in the polar coordinate system) in the plane of the substrate;

а - длина большой полуоси основания купола;a - the length of the semi-major axis of the base of the dome;

ν - коэффициент Пуассона;ν is the Poisson's ratio;

Τ - безразмерная величина, зависящая от отношения полуосей эллипса λ (λ=a/b) и коэффициента Пуассона ν;Τ is a dimensionless quantity depending on the ratio of the semiaxes of the ellipse λ (λ = a / b) and the Poisson's ratio ν;

b - длина малой полуоси основания купола.b - the length of the minor axis of the base of the dome.

Для частных случаев эллипсности λ от 0 до 2 значение безразмерной величины T выбирают в пределах от 0,6 до 3,0 в зависимости от отношения полуосей эллипса основания купола λ=a/b и коэффициента Пуассона ν. При этом для металлической фольги принимают ν=0,3, а для полимерных пленок - ν=0,4.For special cases of ellipse λ from 0 to 2, the value of the dimensionless value T is chosen in the range from 0.6 to 3.0 depending on the ratio of the semiaxes of the ellipse of the base of the dome λ = a / b and the Poisson's ratio ν. In this case, ν = 0.3 is taken for metal foil, and ν = 0.4 for polymer films.

По вычисленным значениям механического напряжения отрыва ηotr судят об адгезионных свойствах пленки к подложке.Based on the calculated values of the tensile stress η otr, the adhesive properties of the film to the substrate are judged.

На фиг. 1 представлена схема реализации способа с замером полуосей и высоты купола (А - герметичная полость, В - полость под куполом отслоившейся части пленки, d0 - диаметр отверстия в подложке, Η - высота подъема купола отслоившейся пленки); на фиг. 2 представлена схема контура отрыва в эллиптическом приближении (О - полюс полярной системы координат, Μ - произвольная точка на эллиптическом контуре, r и θ - радиальная и угловая координаты, а и b - большая и малая полуоси); показана геометрия купола и нагрузки, возникающие в области отрыва; на фиг. 3 показано направление отрывающего усилия Τotr в плоскости сечения малой полуоси; на фиг. 4 приведена фотография образуемого купола в реальном примере осуществления способа.In FIG. 1 is a diagram of the implementation of the method with measuring the semiaxes and the height of the dome (A is a sealed cavity, B is the cavity under the dome of the exfoliated part of the film, d 0 is the diameter of the hole in the substrate, Η is the height of the dome of the exfoliated film); in FIG. Figure 2 shows the separation contour diagram in the elliptic approximation (О is the pole of the polar coordinate system, Μ is an arbitrary point on the elliptical contour, r and θ are the radial and angular coordinates, and b and the major and minor axes); the geometry of the dome and the loads occurring in the separation region are shown; in FIG. 3 shows the direction of the tearing force Τ otr in the section plane of the minor axis; in FIG. 4 is a photograph of the dome being formed in a real embodiment of the method.

Способ определения адгезии пленки к подложке осуществляют следующим образом. Подготавливают образец к испытаниям. При подготовке образца на подложке формируют отверстие для подачи рабочей среды. Отверстие можно формировать различными путями, например, посредством локального химического травления, механического вырезания или удаления предварительно установленной пробки. Для локального химического травления рекомендуют на обратной стороне подложки предварительно изолировать поверхность, не подлежащую травлению. При этом химическое соединение, используемое для травления, не должно вступать в реакцию с пленкой. При механическом вырезании необходимо устранить возможность повреждения пленки. В этом случае удобным является комбинированный подход, предусматривающий предварительное формирование углубления в виде глухого отверстия глубиной 0,90-0,95 толщины подложки, в которое в последующем вводят необходимый химическое соединение для травления. При использовании пробки на подложке предварительно высверливают отверстие, в которое вставляют заподлицо с контактной поверхностью подложки штифт.The method of determining the adhesion of the film to the substrate is as follows. Prepare a sample for testing. When preparing the sample, a hole is formed on the substrate for supplying a working medium. The hole can be formed in various ways, for example, by local chemical etching, mechanical cutting or removal of a pre-installed plug. For local chemical etching, it is recommended that the non-etch surface be pre-insulated on the back of the substrate. In this case, the chemical compound used for etching should not react with the film. With mechanical cutting, the possibility of damage to the film must be eliminated. In this case, a combined approach is convenient, involving the preliminary formation of a recess in the form of a blind hole with a depth of 0.90-0.95 of the thickness of the substrate, into which the necessary chemical compound for etching is subsequently introduced. When using plugs on a substrate, a hole is pre-drilled into which a pin is inserted flush with the contact surface of the substrate.

Далее очищают поверхность подложки от посторонних веществ и включений, обезжиривают ее. Подготавливают пленку, а именно в необходимых случаях во избежание повреждения образца до испытания на поверхность штифта наносят смазку с минимальными адгезионными свойствами.Then they clean the surface of the substrate from foreign substances and inclusions, degrease it. A film is prepared, namely, in necessary cases, to avoid damage to the sample prior to testing, a lubricant with minimal adhesive properties is applied to the surface of the pin.

На подложку наносят адгезив (например, клей), на который накладывают пленку, например тончайшую пленку или нанопленку. Удаляют возможные пузырьки воздуха из пространства между подложкой и пленкой и при необходимости выравнивают возможные складки. Обеспечивают условия создания адгезионного соединения (создают необходимые температурные условия, давление прижатия и т.д.). Непосредственно перед испытанием штифт удаляют.An adhesive (for example, glue) is applied to the substrate, onto which a film is applied, for example a thin film or a nanofilm. Remove possible air bubbles from the space between the substrate and the film and, if necessary, smooth out possible folds. Provide the conditions for creating an adhesive joint (create the necessary temperature conditions, pressure, etc.). Immediately prior to testing, the pin is removed.

Подложку устанавливают на устройство для испытания. Устройство состоит из источника 1 давления рабочей среды, к которой подключена магистраль 2 для подачи рабочей среды. На магистрали 2 установлен вентиль 3. Магистраль 2 подведена к полости «А» внутри корпуса 4. Корпус 4 имеет фланец 5 для размещения образца, представляющего собой подложку 6 с приклеенной пленкой 7.The substrate is mounted on a test device. The device consists of a source 1 of pressure of the working medium, to which the line 2 is connected to supply the working medium. A valve 3 is installed on line 2. Line 2 is connected to the cavity “A” inside the housing 4. The housing 4 has a flange 5 for accommodating a sample, which is a substrate 6 with an adhesive film 7.

Подложку 6, установленную на фланец 5, прижимают кольцом 8. При этом между подложкой 6 и фланцем 5 установлена кольцевая по контуру герметизирующая прокладка (на чертеже не указана). Таким образом, полость «А», закрытая образцом, формирует герметичную нагрузочную камеру.The substrate 6, mounted on the flange 5, is pressed by the ring 8. At the same time, an annular sealing gasket is installed between the substrate 6 and the flange 5 (not shown in the drawing). Thus, the cavity "A", closed by the sample, forms a sealed load chamber.

На магистрали 2 также расположен манометр 9 и, кроме того, магистраль 2 имеет стравливающий патрубок 10 с вентилем 11. Устройство также имеет измерительный комплекс 12 для замера геометрических параметров образуемого купола.A pressure gauge 9 is also located on the highway 2 and, in addition, the highway 2 has a bleed pipe 10 with a valve 11. The device also has a measuring complex 12 for measuring the geometric parameters of the dome being formed.

Далее приступают к испытаниям. Формируют отрывающую нагрузку, а именно открывают вентиль 3 и подают рабочую среду от источника 1 рабочей среды по магистрали 2 в полость «А». Рабочая среда через отверстие в подложке 6 воздействует на пленку и при увеличении давления начинает отслаивать пленку от подложки с образованием купола с полостью «В». Молекулы рабочей среды не должны вступать в химическую реакцию с материалом испытуемого образца и не должны просачиваться через испытуемую пленку и адгезив.Then proceed to the tests. A tear load is formed, namely, the valve 3 is opened and the working medium is supplied from the working medium source 1 along the line 2 to the cavity “A”. The working medium through the hole in the substrate 6 acts on the film and with increasing pressure begins to peel the film from the substrate with the formation of a dome with a cavity "B". Molecules of the working medium must not enter into a chemical reaction with the material of the test sample and must not leak through the test film and adhesive.

Наблюдают за образованием купола, причем вследствие анизотропных особенностей адгезива и анизотропии материала пленки основание купола не является идеальной окружностью, а принимает овальную форму основания (контура отрыва) купола. Поэтому с учетом анизотропных свойств форму основания купола принимают как эллиптическую и проводят измерение текущих размеров осей 2а и 2b основания купола и одновременно текущую высоту подъема купола Η при помощи измерительного комплекса 12 (таким образом, проводят измерение текущей высоты подъема купола в увязке с текущими полуосями эллипса основания купола пленки).The formation of the dome is observed, and due to the anisotropic characteristics of the adhesive and the anisotropy of the film material, the base of the dome is not an ideal circle, but takes the oval shape of the base (separation line) of the dome. Therefore, taking into account the anisotropic properties, the shape of the base of the dome is assumed to be elliptical and the current dimensions of the axes 2a and 2b of the base of the dome are measured and the current height of the dome Η is measured using measuring complex 12 (thus, the current height of the dome is measured in conjunction with the current semi-axes of the ellipse base of the dome film).

Давление увеличивают или ступенчато, или непрерывно, в зависимости от поставленных задач и наличия соответствующего оборудования. В простейшем варианте подают давление ступенчато и замеряют оси основания эллипса и высоту подъема купола. При ступенчатом нагружении рекомендуется наращивать давление исходя из условия относительно равномерного отрыва пленки от подложки, в частности с заданным шагом изменения радиуса отслоившейся части пленки. В автоматизированном варианте испытаний используют измерительно-вычислительный комплекс, позволяющий проводить непрерывный мониторинг за геометрическими параметрами основания и высотой подъема купола при непрерывном возрастании давления рабочей среды.The pressure is increased either stepwise or continuously, depending on the tasks and the availability of appropriate equipment. In the simplest version, the pressure is applied stepwise and the axis of the ellipse base and the height of the dome are measured. With step loading, it is recommended to increase the pressure based on the condition of relatively uniform separation of the film from the substrate, in particular with a given step of changing the radius of the exfoliated part of the film. In the automated version of the tests, a measuring and computing complex is used, which allows continuous monitoring of the geometric parameters of the base and the height of the dome with a continuous increase in the pressure of the working medium.

Замеры осей эллипса и высоты подъема купола отслоившейся части пленки осуществляют либо контактным способом, либо бесконтактным способом. Для бесконтактного способа используют в основном оптические приборы, в частности либо фотоаппарат, либо видеокамеру. То есть наблюдение с замерами производят визуально с осуществлением видеосъемки (или фотосъемки), либо непосредственного замера необходимых размеров. Фото- и видеоинформацию переносят на цифровые носители информации. Для повышения точности измерения соотношения геометрических размеров является удобным метод масштабирования, при котором выполняют фотографии увеличенного формата, что особенно легко исполнить с привлечением цифровой техники (цифрового фотоаппарата, работающего совместно с компьютером).Measurements of the axes of the ellipse and the height of the dome of the exfoliated part of the film are carried out either by the contact method or by the non-contact method. For the non-contact method, mainly optical devices are used, in particular, either a camera or a video camera. That is, observation with measurements is carried out visually with the implementation of video shooting (or photography), or direct measurement of the required size. Photo and video information is transferred to digital storage media. To increase the accuracy of measuring the ratio of geometric dimensions, a convenient scaling method is used, in which enlarged format photographs are performed, which is especially easy to perform using digital technology (a digital camera that works with a computer).

Далее обрабатывают полученную информацию об изменении формы купола по мере нарастания давления рабочей среды. Определяют механическое напряжение отрыва ηotr по формулеNext, the received information on the change in the shape of the dome is processed as the pressure of the working medium increases. The separation stress η otr is determined by the formula

Figure 00000002
Figure 00000002

где Ε - модуль упругости материала пленки;where Ε is the elastic modulus of the film material;

Н - высота подъема купола отслоившейся пленки;H - the height of the dome of the exfoliated film;

θ - полярный угол (угловая координата в полярной системе координат) в плоскости подложки;θ is the polar angle (angular coordinate in the polar coordinate system) in the plane of the substrate;

а - длина большой полуоси основания купола;a - the length of the semi-major axis of the base of the dome;

ν - коэффициент Пуассона;ν is the Poisson's ratio;

Τ - безразмерная величина, зависящая от отношения полуосей эллипса λ (λ=a/b) и коэффициента Пуассона ν;Τ is a dimensionless quantity depending on the ratio of the semiaxes of the ellipse λ (λ = a / b) and the Poisson's ratio ν;

b - длина малой полуоси основания купола.b - the length of the minor axis of the base of the dome.

Для частных случаев эллипсности λ от 0 до 2 значение безразмерной величины T выбирают в пределах от 0,6 до 3,0 в зависимости от отношения полуосей эллипса основания купола λ=а/b и коэффициента Пуассона ν. При этом для металлической фольги принимают ν=0,3, а для полимерных пленок - ν=0,4.For special cases of ellipse λ from 0 to 2, the value of the dimensionless value T is chosen in the range from 0.6 to 3.0 depending on the ratio of the semiaxes of the ellipse of the base of the dome λ = a / b and the Poisson's ratio ν. In this case, ν = 0.3 is taken for metal foil, and ν = 0.4 for polymer films.

Значение величины Τ задается в зависимости от отношения полуосей эллипса основания купола λ=а/b и коэффициента Пуассона ν по таблице 1:The value of Τ is set depending on the ratio of the semiaxes of the ellipse of the base of the dome λ = a / b and the Poisson's ratio ν according to table 1:

Figure 00000003
Figure 00000003

По вычисленным значениям механического напряжения отрыва ηotr судят об адгезионных свойствах пленки к подложке.Based on the calculated values of the tensile stress η otr, the adhesive properties of the film to the substrate are judged.

Пример. Example.

Приведен пример определения адгезии полимерной пленки, наклеенной на металлическую подложку.An example of determining the adhesion of a polymer film glued to a metal substrate is given.

Подготовка образца осуществлялась следующим образом: на металлическую подложку толщиной 19,5 мм круглой формы диаметром 138 мм приклеили полимерную пленку толщиной 0,026 мм. Модуль упругости полимерной пленки составляет Ε=380,0 МПа, коэффициент Пуассона ν=0,4. Подложка имеет в центре отверстие диаметром 6 мм. Образец (подложка - пленка) установили на испытательное устройство, исполненное в согласии со схемой по фиг. 1.The sample preparation was carried out as follows: a polymer film with a thickness of 0.026 mm was glued to a metal substrate with a thickness of 19.5 mm of a circular shape with a diameter of 138 mm. The elastic modulus of the polymer film is Ε = 380.0 MPa, Poisson's ratio ν = 0.4. The substrate has a hole with a diameter of 6 mm in the center. A sample (substrate - film) was mounted on a test device made in accordance with the circuit of FIG. one.

Далее подали рабочую среду от источника 1 рабочей среды по магистрали 2 через отверстие в образовавшуюся герметичную полость «А», постепенно увеличивая давление. Произвели наблюдение за изменением формы купола с полостью «В», образующегося на рабочей поверхности (фиг. 4).Then, the working medium was supplied from the source 1 of the working medium along the line 2 through an opening into the formed airtight cavity “A”, gradually increasing the pressure. We observed a change in the shape of the dome with a cavity "B" formed on the working surface (Fig. 4).

По мере нарастания давления замеряли высоту подъема купола Η и параметры основания купола 2а и 2b по контуру отслаивания измерительными средствами. Для синхронного замера параметров купола (высоты подъема Η и полуосей 2а и 2b) отслоившейся части пленки использовали фотоаппарат и видеокамеру, цифровой индикатор и линейку. Результаты двух замеров для одного цикла исследований представлены в таблице 2. Там же представлены механические напряжения отрыва (прочность сцепления) ηotr, вычисленные по формуле (1). В таблице 2 также приведено среднее значение механические напряжения отрыва ηotr, которое в дальнейшем можно считать как прочность сцепления пленки к подложке.As the pressure increased, the height of the dome Η and the parameters of the base of the dome 2a and 2b were measured along the peeling circuit by measuring means. To synchronously measure the parameters of the dome (elevation height Η and semiaxes 2a and 2b) of the exfoliated part of the film, a camera and a video camera, a digital indicator and a ruler were used. The results of two measurements for one research cycle are presented in table 2. The separation stresses (adhesion strength) η otr calculated by formula (1) are also presented there. Table 2 also shows the average value of the tensile stress η otr , which can be further considered as the adhesion strength of the film to the substrate.

Figure 00000004
Figure 00000004

Способ дает возможность получать достоверные результаты. Повышается точность определения адгезионных свойств материалов с учетом механических характеристик, толщины материала пленки и снижается разброс получаемых результатов. При этом исключается повреждение пленок в ходе подготовки и проведения испытаний.The method makes it possible to obtain reliable results. The accuracy of determining the adhesion properties of materials is increased taking into account the mechanical characteristics, the thickness of the film material and the scatter of the results is reduced. This eliminates damage to the films during the preparation and conduct of the tests.

Claims (2)

1. Способ определения адгезии пленки к подложке, включающий операции подготовки образца, формирования отверстия в подложке, приложения отрывающей нагрузки к покрытию путем подачи равномерного внутреннего давления рабочей среды через отверстие, наблюдения за отрывом пленки от подложки в процессе изменения давления и определения прочности сцепления, отличающийся тем, что наблюдают за образованием купола в ходе процесса подачи равномерного внутреннего давления, форму основания (контура отрыва) купола принимают как эллиптическую с учетом анизотропных особенностей адгезива и анизотропии материала пленки, проводят измерение текущей высоты подъема купола и текущих размеров большой a и малой b полуосей основания купола, определяют механическое напряжение отрыва ηotr по формуле
Figure 00000005
,
где Ε - модуль упругости материала пленки;
Н - высота подъема купола отслоившейся пленки;
θ - полярный угол (угловая координата в полярной системе координат) в плоскости подложки;
а - длина большой полуоси основания купола;
ν - коэффициент Пуассона;
Τ - безразмерная величина, зависящая от отношения полуосей эллипса λ (λ=a/b) и коэффициента Пуассона ν;
b - длина малой полуоси основания купола,
по вычисленным значениям механического напряжения отрыва ηotr судят об адгезионных свойствах пленки к подложке.
1. The method of determining the adhesion of the film to the substrate, including the operation of sample preparation, forming a hole in the substrate, applying a tear load to the coating by applying uniform internal pressure of the working medium through the hole, observing the separation of the film from the substrate in the process of changing the pressure and determining the adhesion strength, different by observing the formation of the dome during the process of supplying uniform internal pressure, the shape of the base (separation circuit) of the dome is assumed to be elliptical, taking into account anisotropic characteristics or anisotropy of the adhesive film material, current measurement is carried dome height rise and the current size of a large and a small base b semiaxes dome define η otr mechanical separation voltage by the formula
Figure 00000005
,
where Ε is the elastic modulus of the film material;
H - the height of the dome of the exfoliated film;
θ is the polar angle (angular coordinate in the polar coordinate system) in the plane of the substrate;
a - the length of the semi-major axis of the base of the dome;
ν is the Poisson's ratio;
Τ is a dimensionless quantity depending on the ratio of the semiaxes of the ellipse λ (λ = a / b) and the Poisson's ratio ν;
b is the length of the minor axis of the base of the dome,
the calculated values of the tensile stress η otr judge the adhesive properties of the film to the substrate.
2. Способ определения адгезии пленки к подложке по п.1, отличающийся тем, что для частных случаев эллипсности λ от 0 до 2 значение безразмерной величины Τ выбирают в пределах от 0,6 до 3,0 в зависимости от коэффициента Пуассона ν, при этом для металлической фольги принимают ν=0,3, а для полимерных пленок - ν=0,4. 2. The method for determining the adhesion of a film to a substrate according to claim 1, characterized in that for particular cases of ellipse λ from 0 to 2, the dimensionless value Τ is chosen in the range from 0.6 to 3.0 depending on the Poisson's ratio ν, while ν = 0.3 for metal foil, and ν = 0.4 for polymer films.
RU2014145390/28A 2014-11-11 2014-11-11 Method to determine adhesion of film to substrate RU2572673C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2014145390/28A RU2572673C1 (en) 2014-11-11 2014-11-11 Method to determine adhesion of film to substrate

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2014145390/28A RU2572673C1 (en) 2014-11-11 2014-11-11 Method to determine adhesion of film to substrate

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2572673C1 true RU2572673C1 (en) 2016-01-20

Family

ID=55086995

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2014145390/28A RU2572673C1 (en) 2014-11-11 2014-11-11 Method to determine adhesion of film to substrate

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2572673C1 (en)

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU580485A1 (en) * 1976-11-09 1977-11-15 Предприятие П/Я В-2892 Method of determining adhesion of film to substrate
SU1516904A1 (en) * 1988-04-08 1989-10-23 Харьковское Высшее Военное Командно-Инженерное Училище Ракетных Войск Им.Маршала Советского Союза Крылова Н.И. Specimen for determining energy of adhesion failure
US5673586A (en) * 1992-07-08 1997-10-07 Mann; George E. Adhesion and cohesion testing system
RU2207544C1 (en) * 2002-04-15 2003-06-27 Белгородский государственный университет Method of determination of adhesion of film to substrate
RU2421707C1 (en) * 2009-12-15 2011-06-20 Учреждение Российской академии наук ИНСТИТУТ МЕХАНИКИ И МАШИНОСТРОЕНИЯ КАЗАНСКОГО НАУЧНОГО ЦЕНТРА РАН (ИММ КазНЦ РАН) Method of determining adhesion of film to substrate

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU580485A1 (en) * 1976-11-09 1977-11-15 Предприятие П/Я В-2892 Method of determining adhesion of film to substrate
SU1516904A1 (en) * 1988-04-08 1989-10-23 Харьковское Высшее Военное Командно-Инженерное Училище Ракетных Войск Им.Маршала Советского Союза Крылова Н.И. Specimen for determining energy of adhesion failure
US5673586A (en) * 1992-07-08 1997-10-07 Mann; George E. Adhesion and cohesion testing system
RU2207544C1 (en) * 2002-04-15 2003-06-27 Белгородский государственный университет Method of determination of adhesion of film to substrate
RU2421707C1 (en) * 2009-12-15 2011-06-20 Учреждение Российской академии наук ИНСТИТУТ МЕХАНИКИ И МАШИНОСТРОЕНИЯ КАЗАНСКОГО НАУЧНОГО ЦЕНТРА РАН (ИММ КазНЦ РАН) Method of determining adhesion of film to substrate

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN106989703B (en) A kind of gamut lubrication film thickness supersonic detection device and method
CN105651689B (en) A method of the non-destructive testing film adherability based on cohesive zone model
EP1025420A2 (en) System and method for performing bulge testing of films, coatings and/or layers
EP2818858A3 (en) Method and apparatus for measuring deformation of non- metallic materials
WO2018019303A1 (en) Precision measurement device for force standard machine, and force value comparison machine
EP4280259A3 (en) Bond test apparatus, cartridge for a bond test apparatus and method of measuring a force in a bond test apparatus
CN106153535B (en) The detection method of fluorine element release film
CN110220777B (en) Bubbling device and method for measuring Young modulus of two-dimensional material
Pratap et al. Fluid spectroscopy with piezoelectric ultrasound mems transducers
RU2572673C1 (en) Method to determine adhesion of film to substrate
CN112179968A (en) In-situ electrochemical-Raman spectrum measurement system in high-temperature and high-pressure water fluid environment
CN102331587A (en) Sensing device
CN104792291A (en) Method for precisely measuring thickness of thin macromolecular coating layer
CN108507892B (en) Organic film Young modulus standard measuring and calculating method
CN104483393A (en) Nano-imprinting forming and pressure-print hole-forming method of metal sheet
RU2421707C1 (en) Method of determining adhesion of film to substrate
Huang et al. A microfluidic method to measure bulging heights for bulge testing of polydimethylsiloxane (PDMS) and polyurethane (PU) elastomeric membranes
CN103837470A (en) Flat bottom cylinder loading measurement method for adhesive force between film and base layer
JP2005069780A (en) Membrane strength measuring method and method for determining quality of object to be measured having membrane
CN106404307A (en) Test method and test apparatus for sealing performance of rubber gasket
CN105653784B (en) The method of the complex parameter of characterization film adherability is determined based on cohesive zone model
CN107340051A (en) A kind of single end face reciprocity device for the test of underwater sound low-frequency sound source
WO2023115243A1 (en) Device and method for testing bonding strength of interlayer soft matter
Croll et al. Pull-off adhesion test for coatings on large pipes: possible variations in failure location and mode
CN113070112B (en) Method for detecting quality of dielectric layer of micro-fluidic chip

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20161112