RU2562302C2 - Production of alumina from low-grade aluminium-bearing stock - Google Patents

Production of alumina from low-grade aluminium-bearing stock Download PDF

Info

Publication number
RU2562302C2
RU2562302C2 RU2013151912/05A RU2013151912A RU2562302C2 RU 2562302 C2 RU2562302 C2 RU 2562302C2 RU 2013151912/05 A RU2013151912/05 A RU 2013151912/05A RU 2013151912 A RU2013151912 A RU 2013151912A RU 2562302 C2 RU2562302 C2 RU 2562302C2
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
chloride
aluminum
calcium
salting out
alumina
Prior art date
Application number
RU2013151912/05A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU2013151912A (en
Inventor
Андрей Владимирович Панов
Александр Сергеевич Сенюта
Original Assignee
Общество с ограниченной ответственностью "Объединенная Компания РУСАЛ Инженерно-технологический центр"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Общество с ограниченной ответственностью "Объединенная Компания РУСАЛ Инженерно-технологический центр" filed Critical Общество с ограниченной ответственностью "Объединенная Компания РУСАЛ Инженерно-технологический центр"
Publication of RU2013151912A publication Critical patent/RU2013151912A/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2562302C2 publication Critical patent/RU2562302C2/en

Links

Images

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01FCOMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F7/00Compounds of aluminium
    • C01F7/02Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
    • C01F7/30Preparation of aluminium oxide or hydroxide by thermal decomposition or by hydrolysis or oxidation of aluminium compounds
    • C01F7/306Thermal decomposition of hydrated chlorides, e.g. of aluminium trichloride hexahydrate
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01FCOMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F7/00Compounds of aluminium
    • C01F7/48Halides, with or without other cations besides aluminium
    • C01F7/56Chlorides
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01PINDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/80Compositional purity

Abstract

FIELD: metallurgy.
SUBSTANCE: invention relates to metallurgy. Proposed process comprises steps that follow. Aluminium-bearing stock is processed by hydrochloric acid to get chloride pulp. The latter is separated to extract chloride solution. Aluminium chloride is salted out from chloride solution by calcium chloride. Aluminium chloride is thermally decomposed to get alumina. Chloride pump is neutralized by calcium oxide to pH of 1.6-2.2. After salting out of aluminium chloride, mother solution is subjected to stepwise stripping with selective crystallization of alkali metal chlorides and extraction of calcium chloride as crystals and/or concentrated water solution. Note here that a portion of calcium chloride is returned for salting out of aluminium chloride.
EFFECT: higher quality of alumina, decreased power consumption.
5 cl, 1 dwg, 1 tbl

Description

Изобретение относится к металлургии, в частности к кислотным способам получения глинозема, и может быть использовано при переработке низкосортного алюминийсодержащего сырья.The invention relates to metallurgy, in particular to acidic methods for producing alumina, and can be used in the processing of low-grade aluminum-containing raw materials.

Известен способ получения глинозема из высококремнистых бокситов через солянокислотное выщелачивание, включающий обжиг алюминийсодержащего сырья при температуре до 700°C, обработку его соляной кислотой, высаливание гексагидрата хлорида алюминия путем насыщения осветленного хлоридного раствора газообразным хлористым водородом, кальцинацию хлорида алюминия для получения оксида алюминия и пирогидролиз маточного раствора с возвратом хлористого водорода на стадии кислотной обработки и высаливания (Eisner D., Jenkins D.H. and Sinha H.N. Alumina via hydrochloric acid leaching of high silica bauxites - process development. Light metals, 1984, p.411-426).A known method of producing alumina from high-silica bauxite through hydrochloric acid leaching, including roasting aluminum-containing raw materials at temperatures up to 700 ° C, treating it with hydrochloric acid, salting out aluminum chloride hexahydrate by saturating the clarified chloride solution with hydrogen chloride gas, calcining aluminum chloride to obtain aluminum oxide and pyrolysis solution with the return of hydrogen chloride at the stage of acid treatment and salting out (Eisner D., Jenkins DH and Sinha HN Alumina via hydrochloric acid leaching of high silica bauxites - process development. Light metals, 1984, p. 411-426).

Согласно этому способу гексагидрат хлорида алюминия выделялся из раствора путем высаливания газообразным хлористым водородом, однако содержание фосфора в конечном продукте в 1,5 раза превышало допустимые для металлургического глинозема пределы.According to this method, aluminum chloride hexahydrate was separated from the solution by salting out with gaseous hydrogen chloride, however, the phosphorus content in the final product was 1.5 times higher than the limits allowed for metallurgical alumina.

К недостаткам данного способа следует также отнести необходимость получения сухого газообразного хлористого водорода на последующих переделах технологии для возврата его на передел высаливания, что в ряде случаев усложняет процесс и повышает расход тепловой энергии.The disadvantages of this method should also include the need to obtain dry gaseous hydrogen chloride at subsequent stages of the technology to return it to the redistribution of salting out, which in some cases complicates the process and increases the consumption of thermal energy.

Наиболее близким к заявленному способу является солянокислотный способ получения глинозема путем кислотной обработки предварительно обожженного сырья, выпаривания осветленного хлоридного раствора с кристаллизацией гексагидрата хлорида алюминия (AlCl3·6H2O) с последующей кальцинацией его до оксида, который ввиду значительного содержания железа и других примесей (за исключением кремния) назван авторами «черновым глиноземом» (Справочник металлурга по цветным металлам. Производство глинозема. М:, Металлургия, 1970, с.236-237). Далее этот промежуточный продукт перерабатывался по традиционной щелочной схеме Байера для удаления железа, фосфора, прочих примесей и получения глинозема металлургического качества.Closest to the claimed method is a hydrochloric acid method for producing alumina by acid treatment of pre-baked raw materials, evaporation of a clarified chloride solution with crystallization of aluminum chloride hexahydrate (AlCl 3 · 6H 2 O), followed by its calcination to oxide, which due to the significant content of iron and other impurities ( with the exception of silicon) is called by the authors "rough alumina" (Reference metallurgist on non-ferrous metals. Production of alumina. M :, Metallurgy, 1970, p.236-237). Further, this intermediate product was processed according to the traditional Bayer alkaline scheme to remove iron, phosphorus, other impurities and obtain metallurgical quality alumina.

Однако при кристаллизации AlCl3·6H2O из раствора, содержащего хлориды железа и других примесных металлов, а также фосфор, практически невозможно обеспечить высокую чистоту целевого продукта. Поэтому приходится растворять в воде и переосаждать гексагидрат хлорида алюминия, что приводит к необходимости расходовать тепловую энергию на упаривание дополнительно введенной в цикл воды.However, when crystallizing AlCl 3 · 6H 2 O from a solution containing iron chlorides and other impurity metals, as well as phosphorus, it is practically impossible to ensure high purity of the target product. Therefore, it is necessary to dissolve aluminum chloride hexahydrate in water and reprecipitate, which leads to the need to expend thermal energy on the evaporation of additional water introduced into the cycle.

К недостаткам данного способа получения глинозема относятся также сложность технологической схемы, общие высокие энергозатраты при ее реализации, попадание хлоридов из кислотного цикла в щелочной, и связанные с этим дополнительные потери щелочи, достигавшие 36-37 кг/т глинозема. По перечисленным причинам этот способ не нашел применения в промышленности.The disadvantages of this method of producing alumina include the complexity of the technological scheme, the overall high energy consumption during its implementation, the ingress of chlorides from the acid cycle into the alkaline, and the additional alkali losses associated with this, reaching 36-37 kg / t of alumina. For these reasons, this method has not found application in industry.

В основу изобретения положена задача, заключающаяся, во-первых, в существенном снижении содержания трехвалентного железа и фосфора в хлоридном растворе и, следовательно, в уменьшении вероятности их попадания в гексагидрат хлорида алюминия и далее в глинозем, и, во-вторых, в обеспечении оборота хлорида кальция, выделенного при упаривании маточного раствора, на высаливание гексагидрата хлорида алюминия, что дает возможность рационального использования высаливающего реагента при переработке бедных высококремнистых руд и отходов.The basis of the invention is the task, which consists, firstly, in a significant reduction in the content of ferric iron and phosphorus in the chloride solution and, therefore, in reducing the likelihood of their ingress into aluminum chloride hexahydrate and further into alumina, and, secondly, in ensuring turnover calcium chloride, allocated during evaporation of the mother liquor, for the salting out of aluminum chloride hexahydrate, which makes it possible to rationally use the salting-out reagent in the processing of poor high-silicon ores and waste.

Техническим результатом является повышение качества глинозема и снижение энергозатрат.The technical result is to increase the quality of alumina and reduce energy consumption.

Достижение вышеуказанного технического результата достигается тем, что в способе получения глинозема из низкосортного алюминийсодержащего сырья, включающем обработку алюминийсодержащего сырья соляной кислотой с образованием хлоридной пульпы, разделение пульпы с выделением хлоридного раствора, высаливание гексагидрата хлорида алюминия из хлоридного раствора хлоридом кальция, термическое разложение гексагидрата хлорида алюминия с образованием глинозема, хлоридную пульпу нейтрализуют оксидом кальция до достижения pH, равного 1,6-2,2, маточный раствор после высаливания гексагидрата хлорида алюминия постадийно упаривают с селективной кристаллизацией хлоридов щелочных металлов и выделением хлорида кальция в виде кристаллов и/или концентрированного водного раствора, причем часть хлорида кальция возвращают на высаливание гексагидрата хлорида алюминия.The achievement of the above technical result is achieved by the fact that in the method for producing alumina from low-grade aluminum-containing raw materials, including processing aluminum-containing raw materials with hydrochloric acid to form chloride pulp, separation of the pulp with the release of chloride solution, salting out aluminum chloride hexahydrate from calcium chloride, thermal decomposition of aluminum chloride with the formation of alumina, chloride pulp is neutralized with calcium oxide until a pH of 1.6-2.2 is reached, atochny solution after salting out of aluminum chloride hexahydrate stepwise evaporated to selective crystallization of alkali metal chlorides and isolating the calcium chloride in the form of crystals and / or concentrated aqueous solution, wherein part of the calcium chloride is recycled to the salting out of aluminum chloride hexahydrate.

Кристаллы хлорида кальция перед возвращением на высаливание гексагидрата хлорида алюминия могут быть растворены в воде с получением насыщенного раствора.Calcium chloride crystals can be dissolved in water to return to a saturated solution before returning to salting out aluminum chloride hexahydrate.

Кристаллы хлорида кальция перед возвращением на высаливание гексагидрата хлорида алюминия могут быть подвергнуты термической обработке при температуре не менее 45°C.Calcium chloride crystals can be subjected to heat treatment at a temperature of at least 45 ° C before returning to the salting out of aluminum chloride hexahydrate.

Из хлоридов щелочных металлов и оставшейся части хлорида кальция может быть регенерирована соляная кислота и возвращена на обработку алюминийсодержащего сырья.From alkali metal chlorides and the remaining part of calcium chloride, hydrochloric acid can be regenerated and returned to the processing of aluminum-containing raw materials.

Соляная кислота может быть регенерирована путем обработки хлоридов щелочных металлов и части хлорида кальция серной кислотой, причем образующиеся сульфаты выводят из процесса.Hydrochloric acid can be regenerated by treating alkali metal chlorides and part of calcium chloride with sulfuric acid, and the resulting sulfates are removed from the process.

Нейтрализация хлоридной пульпы после кислотной обработки алюминийсодержащего сырья оксидом кальция до достижения pH, равного 1,6-2,2, позволяет существенно снизить содержание трехвалентного железа и фосфора в хлоридном растворе и таким образом уменьшить вероятность их попадания в гексагидрат хлорида алюминия и далее - в глинозем. Оборот хлорида кальция, выделенного при упаривании маточного раствора, на высаливание гексагидрата хлорида алюминия дает возможность рационального использования высаливающего реагента. В совокупности это дает возможность исключить расход тепла на образование сухого газообразного хлористого водорода и повысить качество продукции.The neutralization of chloride pulp after acid treatment of aluminum-containing raw materials with calcium oxide to achieve a pH of 1.6-2.2, can significantly reduce the content of ferric iron and phosphorus in the chloride solution and thus reduce the likelihood of their ingress in aluminum chloride hexahydrate and then in alumina . The turnover of calcium chloride released by evaporation of the mother liquor for salting out aluminum chloride hexahydrate enables rational use of the salting out reagent. Together, this makes it possible to eliminate the heat consumption for the formation of dry gaseous hydrogen chloride and to improve the quality of the products.

Сущность изобретения поясняется технологической схемой получения глинозема (см. фиг.1).The invention is illustrated by the technological scheme for the production of alumina (see figure 1).

Способ получения глинозема осуществляется следующим образом.The method of producing alumina is as follows.

Хлоридную пульпу после выщелачивания природного алюминийсодержащего сырья соляной кислотой нейтрализуют оксидом кальция до достижения pH, равного 1,6-2,2. При этом в твердую фазу выделяется трехвалентное железо в виде гематита и фосфор в виде фосфата кальция. Нерастворимый осадок (сиштоф) отделяют. Заявляемый диапазон pH выбран из расчета наиболее полного удаления из раствора железа без нежелательного начала гидролиза хлорида алюминия, который может привести к потерям целевого компонента с сиштофом. В оставшийся осветленный хлоридный раствор вводят хлорид кальция в виде концентрированного раствора или кристаллов (или пересыщенного раствора), что приводит к высаливанию (кристаллизации) гексагидрата хлорида алюминия.Chloride pulp after leaching of natural aluminum-containing raw materials with hydrochloric acid is neutralized with calcium oxide until a pH of 1.6-2.2 is reached. At the same time, ferric iron in the form of hematite and phosphorus in the form of calcium phosphate are released into the solid phase. An insoluble precipitate (systof) is separated. The claimed pH range is selected based on the most complete removal of iron from the solution without an undesirable start of hydrolysis of aluminum chloride, which can lead to loss of the target component with systof. In the remaining clarified chloride solution, calcium chloride is introduced in the form of a concentrated solution or crystals (or a supersaturated solution), which leads to salting out (crystallization) of aluminum chloride hexahydrate.

Кристаллы гексагидрата хлорида алюминия промывают не менее чем 30-процентной чистой соляной кислотой для удаления остатков маточного раствора. Далее промывную соляную кислоту возвращают на кислотную обработку алюминийсодержащего сырья. Промытые кристаллы гексагидрата хлорида алюминия подвергают термическому разложению с получением глинозема. Выделяющийся при этом хлористый водород в виде соляной кислоты возвращают на промывку кристаллов гексагидрата хлорида алюминия. В том случае, если для промывки необходима только часть этой соляной кислоты, то оставшуюся часть направляют на кислотную обработку алюминийсодержащего сырья. Маточный раствор подвергают стадийному упариванию с селективной кристаллизацией хлоридов щелочных металлов и выделением хлорида кальция в виде кристаллов или концентрированного водного раствора, или их смеси, то есть пересыщенного раствора, причем часть хлорида кальция возвращают на высаливание гексагидрата хлорида алюминия.The crystals of aluminum chloride hexahydrate are washed with at least 30 percent pure hydrochloric acid to remove residual mother liquor. Next, the washing hydrochloric acid is returned to the acid treatment of aluminum-containing raw materials. The washed crystals of aluminum chloride hexahydrate are thermally decomposed to obtain alumina. The hydrogen chloride released in the form of hydrochloric acid is returned to the washing of the crystals of aluminum chloride hexahydrate. In the event that only a part of this hydrochloric acid is required for washing, the remaining part is sent to the acid treatment of the aluminum-containing raw material. The mother liquor is subjected to stage-by-stage evaporation with selective crystallization of alkali metal chlorides and the release of calcium chloride in the form of crystals or a concentrated aqueous solution, or a mixture thereof, i.e. a supersaturated solution, with some of the calcium chloride being returned to the salting out of aluminum chloride hexahydrate.

Для удобства транспортировки по трубопроводам кристаллы хлорида кальция перед возвращением на высаливание гексагидрата хлорида алюминия растворяют в воде с получением насыщенного раствора.For convenience of transportation through pipelines, crystals of calcium chloride are dissolved in water before returning to salting out of aluminum chloride hexahydrate to obtain a saturated solution.

В том случае, когда на высаливание гексагидрата хлорида алюминия направляют кристаллы хлорида кальция, их подвергают термической обработке при температуре не менее 45°C с переводом кристаллогидратов в двухводную форму, что повышает эффективность их действия как высаливающего реагента.In the case when calcium chloride crystals are sent to the salting out of aluminum chloride hexahydrate, they are subjected to heat treatment at a temperature of at least 45 ° C with the conversion of crystalline hydrates into a two-water form, which increases the effectiveness of their action as a salting out reagent.

Поскольку способ предусматривает введение кальция в виде оксида, в цикле образуется избыток хлорида кальция, поэтому оставшуюся его часть совместно с хлоридами щелочных металлов направляют на регенерацию с получением соляной кислоты, возвращаемой на кислотную обработку алюминийсодержащего сырья.Since the method involves the introduction of calcium in the form of oxide, an excess of calcium chloride is formed in the cycle, therefore, the remaining part of it together with alkali metal chlorides is sent for regeneration to produce hydrochloric acid, which is returned to the acid treatment of aluminum-containing raw materials.

Регенерацию осуществляют путем обработки оставшейся части хлорида кальция совместно с хлоридами щелочных металлов серной кислотой. Выделившиеся при этом сульфаты выводят из процесса.Regeneration is carried out by treating the remaining part of calcium chloride together with alkali metal chlorides with sulfuric acid. The sulfates released during this process are removed from the process.

Способ получения глинозема иллюстрируется конкретными примерами.A method for producing alumina is illustrated by specific examples.

Лабораторные эксперименты проводили в следующих условиях.Laboratory experiments were carried out under the following conditions.

Каолиновую глину с содержанием основных компонентов, %: Al2O3 36,4; SiO2 45,3; Fe2O3 0,78; TiO2 0,51; Na2O 0,05; K2O 1,74; CaO 0,96; MgO 0,31; P2O5 0,12; остальное, включая потери при прокаливании, - до 100%, обработали 20-процентным раствором соляной кислоты в лабораторных автоклавах при стехиометрическом отношении, обеспечивающем перевод в хлориды суммы оксидов Al Fe, Ca, Mg, Na, K, равном 1,05, в условиях перемешивания при 170°C в течение 3 ч. В образовавшуюся пульпу при перемешивании и температуре 100°C порционно вводили оксид кальция до достижения pH, равного 1,6-2,2. И далее выдерживали пульпу при перемешивании в течение 1 ч.Kaolin clay with the content of the main components,%: Al 2 O 3 36,4; SiO 2 45.3; Fe 2 O 3 0.78; TiO 2 0.51; Na 2 O 0.05; K 2 O 1.74; CaO 0.96; MgO 0.31; P 2 O 5 0.12; the rest, including losses during calcination, up to 100%, was treated with a 20% solution of hydrochloric acid in laboratory autoclaves at a stoichiometric ratio, which ensures the conversion of the sum of Al Fe, Ca, Mg, Na, K oxides to chlorides equal to 1.05 under conditions stirring at 170 ° C for 3 hours. Calcium oxide was introduced portionwise into the resulting pulp with stirring at a temperature of 100 ° C until a pH of 1.6-2.2 was reached. And then the pulp was kept under stirring for 1 h.

По окончании процесса полученную пульпу отфильтровывали. Оставшийся осветленный хлоридный раствор переливали в колбу ротационного испарителя и при 80°C постепенно вводили раствор или кристаллы хлорида кальция, полученные в предыдущих опытах, до полного выделения (высаливания) кристаллов гексагидрата хлорида алюминия, которые отделяли и промывали на фильтре двумя объемами 38-процентной чистой соляной кислоты. Промытые кристаллы помещали в трубчатую лабораторную печь, нагревали ее до 1100°C и выдерживали в течение 3 ч. Полученный таким образом глинозем подвергали анализу на содержание Fe2O3 и P2O5.At the end of the process, the resulting pulp was filtered off. The remaining clarified chloride solution was poured into a flask of a rotary evaporator, and the solution or crystals of calcium chloride obtained in previous experiments were gradually introduced at 80 ° C until crystals of aluminum chloride hexahydrate were completely separated (salted out), which were separated and washed on the filter with two volumes of 38% pure of hydrochloric acid. The washed crystals were placed in a tube laboratory furnace, heated to 1100 ° C and held for 3 hours. The alumina thus obtained was analyzed for Fe 2 O 3 and P 2 O 5 content.

Оставшийся маточный раствор упаривали в ротационном испарителе под вакуумом до кристаллизации хлоридов щелочных металлов и отчасти - хлорида кальция. Упаренный раствор использовали в последующих опытах для высаливания гексагидрата хлорида алюминия.The remaining mother liquor was evaporated in a rotary evaporator under vacuum until the alkali metal chlorides crystallized and, in part, calcium chloride. One stripped off solution was used in subsequent experiments for salting out aluminum chloride hexahydrate.

Выделенные кристаллы хлоридов щелочных металлов и хлорида кальция обрабатывали концентрированной серной кислотой при 60°C. После охлаждения полученного раствора скристаллизовавшиеся сульфаты отделяли, а регенерированную таким образом соляную кислоту корректировали до 20-процентной концентрации и использовали для обработки алюминийсодержащего сырья в последующих опытах.The isolated crystals of alkali metal chlorides and calcium chloride were treated with concentrated sulfuric acid at 60 ° C. After cooling the resulting solution, the crystallized sulfates were separated, and the hydrochloric acid regenerated in this way was adjusted to a 20% concentration and used to process aluminum-containing raw materials in subsequent experiments.

В части опытов выделенные при выпаривании маточного раствора кристаллы хлорида кальция сушили при температуре не менее 45°C, что обеспечивало перевод всех кристаллогидратов кальция в двухводную форму. Помимо повышения эффективности их действия как высаливающего реагента это - упрощение поддержания водного баланса в технологическом цикле, но не влияло на качество получаемого глинозема.In part of the experiments, crystals of calcium chloride isolated during evaporation of the mother liquor were dried at a temperature of at least 45 ° C, which ensured the conversion of all calcium crystalline hydrates to a two-water form. In addition to increasing the effectiveness of their action as a salting out reagent, this is a simplification of maintaining the water balance in the technological cycle, but did not affect the quality of the obtained alumina.

Полученные результаты примеров реализации заявляемого способа, а также опыт по прототипу представлены в таблице.The results of examples of the implementation of the proposed method, as well as the experience of the prototype are presented in the table.

Из данных таблицы следует, что во всех примерах по заявляемому способу удалось получить требуемое содержание в глиноземе по Fe2O3 (не более 0,015%) и P2O5 (не более 0,001%), в то время как в примере по прототипу эти значения оказались значительно выше.From the data of the table it follows that in all examples by the claimed method, it was possible to obtain the required content in alumina of Fe 2 O 3 (not more than 0.015%) and P 2 O 5 (not more than 0.001%), while in the example of the prototype these the values were much higher.

Заявляемый способ обеспечивает достижение требуемого технического результата по качеству продукции. Выпаривание растворов, содержащих хлорид кальция, происходит с меньшим расходом энергии, поскольку присутствие кальция сдвигает азеотропную точку системы. Кроме того, такие растворы менее агрессивны и снижают требования к коррозионной стойкости оборудования. Сравнительная оценка теплового баланса показала также, что заявляемый способ позволяет экономить до 40% тепловой энергии по сравнению с прототипом.The inventive method ensures the achievement of the required technical result for product quality. Evaporation of solutions containing calcium chloride occurs with lower energy consumption, since the presence of calcium shifts the azeotropic point of the system. In addition, such solutions are less aggressive and reduce the requirements for corrosion resistance of equipment. A comparative assessment of the heat balance also showed that the inventive method saves up to 40% of thermal energy compared with the prototype.

ТаблицаTable Способ получения глиноземаA method of producing alumina ПримерExample Реализуемый способThe implemented method Введение оксида кальция в пульпу после кислотной обработки до значения pHThe introduction of calcium oxide into the pulp after acid treatment to pH Содержание в глиноземе, %The content in alumina,% Fe2O3 Fe 2 O 3 P2O5 P 2 O 5 1one заявляемыйclaimed 1,61,6 0,0140.014 <0,001<0.001 22 заявляемыйclaimed 1,71.7 0,0120.012 <0,001<0.001 33 заявляемыйclaimed 1,81.8 0,0120.012 <0,001<0.001 4four заявляемыйclaimed 1,91.9 0,0100.010 <0,001<0.001 55 заявляемыйclaimed 2,02.0 0,0100.010 <0,001<0.001 66 заявляемыйclaimed 2,12.1 0,0080.008 <0,001<0.001 77 заявляемыйclaimed 2,22.2 0,0080.008 <0,001<0.001 88 по прототипуprototype нетno 0,0300,030 0,0030.003

Claims (5)

1. Способ получения глинозема из низкосортного алюминийсодержащего сырья, включающий обработку алюминийсодержащего сырья соляной кислотой с образованием хлоридной пульпы, разделение пульпы с выделением хлоридного раствора, высаливание гексагидрата хлорида алюминия из хлоридного раствора хлоридом кальция, термическое разложение гексагидрата хлорида алюминия с образованием глинозема, отличающийся тем, что хлоридную пульпу нейтрализуют оксидом кальция до достижения pH, равного 1,6-2,2, маточный раствор после высаливания гексагидрата хлорида алюминия постадийно упаривают с селективной кристаллизацией хлоридов щелочных металлов и выделением хлорида кальция в виде кристаллов и/или концентрированного водного раствора, причем часть хлорида кальция возвращают на высаливание гексагидрата хлорида алюминия.1. A method of producing alumina from low-grade aluminum-containing raw materials, including processing aluminum-containing raw materials with hydrochloric acid to form chloride pulp, separating the pulp with the release of chloride solution, salting out aluminum chloride hexahydrate from the chloride solution with calcium chloride, thermal decomposition of aluminum chloride hexahydrate with the formation of alumina, different that chloride pulp is neutralized with calcium oxide until a pH of 1.6-2.2 is reached, the mother liquor after salting out of chlorine hexahydrate aluminum oxide is evaporated in stages with selective crystallization of alkali metal chlorides and the release of calcium chloride in the form of crystals and / or a concentrated aqueous solution, moreover, part of the calcium chloride is returned to the salting out of aluminum chloride hexahydrate. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что кристаллы хлорида кальция перед возвращением на высаливание гексагидрата хлорида алюминия растворяют в воде с получением насыщенного раствора.2. The method according to claim 1, characterized in that the crystals of calcium chloride before returning to the salting out of aluminum chloride hexahydrate are dissolved in water to obtain a saturated solution. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что кристаллы хлорида кальция перед возвращением на высаливание гексагидрата хлорида алюминия подвергают термической обработке при температуре не менее 45°C.3. The method according to claim 1, characterized in that the crystals of calcium chloride before returning to the salting out of aluminum chloride hexahydrate are subjected to heat treatment at a temperature of at least 45 ° C. 4. Способ по п.1, отличающийся тем, что из хлоридов щелочных металлов и оставшейся части хлорида кальция регенерируют соляную кислоту и возвращают ее на обработку алюминийсодержащего сырья.4. The method according to claim 1, characterized in that hydrochloric acid is regenerated from alkali metal chlorides and the remaining part of calcium chloride and returned to the processing of aluminum-containing raw materials. 5. Способ по п.4, отличающийся тем, что соляную кислоту регенерируют путем обработки хлоридов щелочных металлов и части хлорида кальция серной кислотой, причем образующиеся сульфаты выводят из процесса. 5. The method according to claim 4, characterized in that the hydrochloric acid is regenerated by treating alkali metal chlorides and part of the calcium chloride with sulfuric acid, and the resulting sulfates are removed from the process.
RU2013151912/05A 2012-12-29 2012-12-29 Production of alumina from low-grade aluminium-bearing stock RU2562302C2 (en)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PCT/RU2012/001145 WO2014104920A1 (en) 2012-12-29 2012-12-29 Method for producing alumina from low grade aluminium-containing raw material

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2013151912A RU2013151912A (en) 2015-05-27
RU2562302C2 true RU2562302C2 (en) 2015-09-10

Family

ID=51021808

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2013151912/05A RU2562302C2 (en) 2012-12-29 2012-12-29 Production of alumina from low-grade aluminium-bearing stock

Country Status (2)

Country Link
RU (1) RU2562302C2 (en)
WO (1) WO2014104920A1 (en)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2705071C1 (en) * 2018-11-07 2019-11-01 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский технологический университет "МИСиС" Method of producing metallurgical alumina by an acid-alkaline method
RU2782894C1 (en) * 2022-04-26 2022-11-07 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт металлургии и материаловедения им. А.А. Байкова Российской академии наук (ИМЕТ РАН) Method for complex processing of red mud

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4241030A (en) * 1978-05-18 1980-12-23 Aluminum Pechiney Continuous process for obtaining pure alumina from an acidic liquor originating from the chlorosulphuric attack of an aluminous ore and for the purification of the liquor which has been freed from alumina
SU969670A1 (en) * 1978-04-24 1982-10-30 Мансфельдский Комбинат Им.Вильгельма Пика (Инопредприятие) Method for producing pure aluminium oxide
WO2011134398A1 (en) * 2010-04-27 2011-11-03 中国神华能源股份有限公司 Method for preparing metallurgical-grade alumina by using fluidized bed fly ash

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2426018A1 (en) * 1978-05-18 1979-12-14 Pechiney Aluminium PROCESS FOR OBTAINING PURE ALUMINA BY HYDROCHLORIC ATTACK OF ALUMINOUS ORES AND EXTRACTION OF IMPURITIES BY A SULFURIC TREATMENT
NO790460L (en) * 1979-02-13 1980-08-14 Elkem Spigerverket As PREPARATION OF A PURE ALUMINUM OXIDE FROM SOLUTIONS CONTAINING DISSOLVED ALUMINUM AND IRON IONS
RU2153466C1 (en) * 1999-02-08 2000-07-27 Винокуров Станислав Федорович Method of stripping high-silicon aluminum-containing raw material
US6468483B2 (en) * 2000-02-04 2002-10-22 Goldendale Aluminum Company Process for treating alumina-bearing ores to recover metal values therefrom

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU969670A1 (en) * 1978-04-24 1982-10-30 Мансфельдский Комбинат Им.Вильгельма Пика (Инопредприятие) Method for producing pure aluminium oxide
US4241030A (en) * 1978-05-18 1980-12-23 Aluminum Pechiney Continuous process for obtaining pure alumina from an acidic liquor originating from the chlorosulphuric attack of an aluminous ore and for the purification of the liquor which has been freed from alumina
WO2011134398A1 (en) * 2010-04-27 2011-11-03 中国神华能源股份有限公司 Method for preparing metallurgical-grade alumina by using fluidized bed fly ash

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
АГРАНОВСКИЙ А.А., Справочник металлурга по цветным металлам, Москва, Металлургия, 1970, с.236-237. *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2705071C1 (en) * 2018-11-07 2019-11-01 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский технологический университет "МИСиС" Method of producing metallurgical alumina by an acid-alkaline method
RU2782894C1 (en) * 2022-04-26 2022-11-07 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт металлургии и материаловедения им. А.А. Байкова Российской академии наук (ИМЕТ РАН) Method for complex processing of red mud

Also Published As

Publication number Publication date
WO2014104920A1 (en) 2014-07-03
RU2013151912A (en) 2015-05-27

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RU2554136C2 (en) Method of producing alumina
CA1154233A (en) Method for the manufacture of pure aluminum oxide from aluminum ore
CN109790045B (en) Method for producing smelting-grade aluminum oxide (embodiment mode)
IL156652A (en) Production of aluminum compounds and silica from ores
CA1191698A (en) Treatment of aluminous materials
US4124680A (en) Method of obtaining pure alumina by acid attack on aluminous minerals containing other elements
CN104507868A (en) Method for producing alumina
RU2562302C2 (en) Production of alumina from low-grade aluminium-bearing stock
RU2458945C1 (en) Method of producing mixed aluminium dihydroxochloride coagulant and silicic acid coagulant
RU2483131C1 (en) Method of making scandium oxide from red slag
RU2570077C2 (en) Method of alumina producing
RU2333891C2 (en) Method of decomposition of beryl concentrates
RU2572119C1 (en) Method for processing aluminium-containing raw material
RU2561417C2 (en) Method of extraction of aluminium oxide from red slime
RU2565217C2 (en) Method of alumina producing
JP4213993B2 (en) Chlorine reduction method for chlorine-containing dihydrate gypsum
US9725785B2 (en) Process for cold hydrochemical decomposition of sodium hydrogen aluminosilicate
RU2750429C1 (en) Method for obtaining magnetite
RU2479493C2 (en) Method of treating waste water
WO2023235913A1 (en) A method for producing an aluminous material
CN114408948A (en) Method for recycling solid waste for producing calcium aluminate
CA3231096A1 (en) A process for producing alumina
WO2009066308A2 (en) Extraction of alumina
RU2356839C2 (en) Method of purifying baddeleyite concentrate
KR20180005851A (en) Method of refining a high purity alumina

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20191230