RU2544319C1 - Method of chemical nickelising and solution for its realisation - Google Patents
Method of chemical nickelising and solution for its realisation Download PDFInfo
- Publication number
- RU2544319C1 RU2544319C1 RU2013155748/02A RU2013155748A RU2544319C1 RU 2544319 C1 RU2544319 C1 RU 2544319C1 RU 2013155748/02 A RU2013155748/02 A RU 2013155748/02A RU 2013155748 A RU2013155748 A RU 2013155748A RU 2544319 C1 RU2544319 C1 RU 2544319C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- solution
- nickel
- chemical
- washing
- water
- Prior art date
Links
Landscapes
- Chemically Coating (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к области химической металлизации поверхности металлов, металлокерамических материалов, металломатричных композиционных материалов, в частности металломатричного композиционного материала алюминий-карбид кремния (далее ММКМ AlSiC), и может быть использовано для получения как функциональных покрытий в радиоэлектронной промышленности, приборостроении, авиационной промышленности, так и для декоративных целей.The invention relates to the field of chemical metallization of the surface of metals, cermet materials, metal matrix composite materials, in particular aluminum-silicon carbide metal matrix composite material (hereinafter AlMCM AlSiC), and can be used to obtain both functional coatings in the radio-electronic industry, instrument-making industry, and the aviation industry, and for decorative purposes.
Поверхность ММКМ AlSiC представляет собой комбинацию чередующихся поверхностей алюминия и карбида кремния. При нанесении металлических покрытий на комбинированные поверхности возникают трудности, связанные с различными способами подготовки поверхности разных материалов перед химической металлизацией.The AlSiC MMCM surface is a combination of alternating surfaces of aluminum and silicon carbide. When applying metal coatings to combined surfaces, difficulties arise associated with various methods of preparing the surface of various materials before chemical metallization.
В известном способе химической металлизации алюминия с целью увеличения адгезии никелевого покрытия проводят двойную цинкатную обработку [Химические способы получения металлических покрытий. Никандрова Л.И. - Л.: Машиностроение, 1971, 104 стр. Табл.17, (стр.32-34)]. Однако при использовании данной обработки невозможно получить никелевое покрытие на участках карбида кремния ММКМ AiSiC, т.к. она не приводит к активации его поверхности.In the known method for the chemical metallization of aluminum, in order to increase the adhesion of the nickel coating, double zincate treatment is carried out [Chemical methods for producing metal coatings. Nikandrova L.I. - L.: Mechanical Engineering, 1971, 104 pp. Tab. 17, (pp. 32-34)]. However, when using this treatment, it is impossible to obtain a nickel coating in the areas of silicon carbide MMKM AiSiC, because it does not lead to activation of its surface.
Известен способ подготовки поверхности деталей из керамики под нанесение металлических покрытий, включающий в себя последовательные стадии предварительной обработки поверхности: обезжиривание, промывку, химическое травление, промывку, сенсибилизацию, промывку, активирование в растворе, содержащем PdCl2 и HCl, сушку и нанесение металлического покрытия [RU 2219284 C1 20.12.2003].A known method of preparing the surface of ceramic parts for applying metal coatings, which includes successive stages of surface pretreatment: degreasing, washing, chemical etching, washing, sensitization, washing, activating in a solution containing PdCl 2 and HCl, drying and applying a metal coating [ RU 2219284 C1 12.20.2003].
Известный способ подготовки комбинированной поверхности металл-диэлектрик (медь-полиимид) к химической металлизации заключается в проведении операций травления, сенсибилизации и активирования, в котором после операции травления дополнительно проводят обработку поверхности в растворе, содержащем гидроксид натрия, моноэтаноламин, триэтаноламин, активирование поверхности ведут в растворе, содержащем PdCl2, HCl и глицин [RU 2041575 C1 10.03.1992].A known method of preparing a combined metal-insulator (copper-polyimide) surface for chemical metallization is to perform etching, sensitization and activation operations, in which, after the etching operation, the surface is further treated in a solution containing sodium hydroxide, monoethanolamine, triethanolamine, surface activation is carried out in a solution containing PdCl 2 , HCl and glycine [RU 2041575 C1 03/10/1992].
Известен способ химической металлизации комбинированных металлокерамических материалов, заключающийся в обработке поверхности деталей в сорбционном стабилизационном растворе, сенсибилизацию, а активирование в растворе, содержащем хлористый палладий и соляную кислоту, и нанесение металлического покрытия. Сорбционный стабилизационный раствор имеет состав, г/л: SiO2 - (35-45)·10-3, Al2O3 - (0,5-10)·10-3, MgO - (0,5-10)·10-3, HF - (0,5-l)·10-3, вода - остальное. Обработка деталей в сорбционном стабилизационном растворе на основе соединений кремния, алюминия, магния и фтора способствует образованию на поверхности детали пленки с ионообменными и восстановительными свойствами, что обеспечивает постоянную сорбцию металлов, образующих активационные центры кристаллизации [RU 2350687 C1 27.03.2009].A known method of chemical metallization of combined cermet materials, which consists in treating the surface of parts in a sorption stabilization solution, sensitization, and activation in a solution containing palladium chloride and hydrochloric acid, and applying a metal coating. Sorption stabilization solution has a composition, g / l: SiO 2 - (35-45) · 10 -3 , Al 2 O 3 - (0.5-10) · 10 -3 , MgO - (0.5-10) · 10 -3 , HF - (0.5-l) · 10 -3 , water - the rest. The treatment of parts in a sorption stabilization solution based on compounds of silicon, aluminum, magnesium and fluorine promotes the formation of films with ion-exchange and reducing properties on the surface of the part, which ensures continuous sorption of metals forming crystallization activation centers [RU 2350687 C1 03/27/2009].
Наиболее близким аналогом предлагаемого способа является способ подготовки поверхности деталей из ферритов, керамики и ферритокерамики под нанесение металлических покрытий, включающий обезжиривание, промывку в горячей проточной воде, промывку в холодной горячей воде, химическое травление, промывку в холодной проточной воде, сенсибилизацию, промывку в холодной проточной воде, промывку в холодной дистиллированной воде, активирование в растворе палладия хлористого и кислоты соляной при температуре +12-+15°C, сушку и нанесение металлического покрытия химическим способом, причем травление проводят в растворе состава: кислота фтористоводородная - 1 об.ч., кислота серная (ρ=1,84 г/см3) - 2 об.ч., кислота соляная (ρ=1,19 г/см3) - 1 об.ч., дистиллированная вода - 1 об.ч.; сенсибилизацию проводят в растворе состава: олово двухлористое - 40-50 г/л, кислота соляная (ρ=1,19 г/см3) - 40 мл/л; активирование производят в растворе состава: палладий хлористый - 1,0-2,0 г/л, кислота соляная (ρ=1,19 г/см3) - 1,0-2,0 мл/л, в течение 5-10 мин; а сушку осуществляют при +30-+50°C до полного высыхания [RU 2219284 C1 20.12.2003].The closest analogue of the proposed method is a method of preparing the surface of parts made of ferrites, ceramics and ferritic ceramics for applying metal coatings, including degreasing, washing in hot running water, washing in cold hot water, chemical etching, washing in cold running water, sensitization, washing in cold running water, washing in cold distilled water, activating in a solution of palladium chloride and hydrochloric acid at a temperature of + 12- + 15 ° C, drying and applying a metal chemical coating, and etching is carried out in a solution of the composition: hydrofluoric acid - 1 part by volume, sulfuric acid (ρ = 1.84 g / cm 3 ) - 2 part by volume, hydrochloric acid (ρ = 1.19 g / cm 3 ) - 1 part by volume, distilled water - 1 part by volume; sensitization is carried out in a solution of the composition: tin dichloride - 40-50 g / l, hydrochloric acid (ρ = 1.19 g / cm 3 ) - 40 ml / l; activation is carried out in a solution of the composition: palladium chloride - 1.0-2.0 g / l, hydrochloric acid (ρ = 1.19 g / cm 3 ) - 1.0-2.0 ml / l, for 5-10 min; and drying is carried out at + 30- + 50 ° C until completely dry [RU 2219284 C1 12/20/2003].
Недостатки описанных способов заключаются в следующем. Они включают большое количество технологических операций предварительной обработки поверхности, таких как сенсибилизация и активация. В растворе активации используется дорогостоящая соль палладия, что приводит к значительному удорожанию процесса металлизации. В качестве сенсибилизирующего раствора используется система на основе солей олова, отличающаяся высокой нестабильностью при работе, в результате чего раствор необходимо часто менять. Описанные технологические схемы невозможно использовать для активирования комбинированной поверхности ММКМ AlSiC и осаждения на нее покрытия. Это связано с тем, что в результате контактного выделения олова и палладия на поверхности алюминия резко снижается сцепление осажденного никелевого покрытия с подложкой. Кроме того, обработкой карбида кремния раствором соли благородного металла (палладия или золота) затруднительно произвести активацию поверхности вследствие ее высокой химической инертности.The disadvantages of the described methods are as follows. They include a large number of technological processes of surface pretreatment, such as sensitization and activation. An expensive palladium salt is used in the activation solution, which leads to a significant increase in the cost of the metallization process. As a sensitizing solution, a system based on tin salts is used, which is highly unstable during operation, as a result of which the solution must often be changed. The described technological schemes cannot be used to activate the combined surface of MMKM AlSiC and deposit a coating on it. This is due to the fact that the contact precipitation of tin and palladium on the surface of aluminum drastically decreases the adhesion of the deposited nickel coating to the substrate. In addition, by treating silicon carbide with a solution of a salt of a noble metal (palladium or gold), it is difficult to activate the surface due to its high chemical inertness.
Большинство известных щелочных растворов химического никелирования в своем составе содержат органические лиганды, предотвращающие выпадение гидроокисей никеля. В качестве лигандов вводят соли органических кислот, таких как лимонной, янтарной, молочной, пропионовой, аминоуксусной. На практике наибольшее распространение получили соли лимонной кислоты, что связано с их доступностью, низкой стоимостью и простотой приготовления растворов с их применением.Most of the known alkaline solutions of chemical nickel in their composition contain organic ligands that prevent the precipitation of nickel hydroxides. Salts of organic acids, such as citric, succinic, lactic, propionic, and aminoacetic, are introduced as ligands. In practice, the most widely used salts of citric acid, due to their availability, low cost and ease of preparation of solutions with their use.
Известен щелочной раствор химического никелирования, содержащий, г/л: сульфат или хлорид никеля 20-50, гипофосфит натрия 10-25, хлорид аммония 35-55, цитрат натрия 35-55; условия процесса pH=7,5-9,0, температура +78-+88°C [ГОСТ 9.305-84]. Недостатками раствора являются высокие концентрации солей никеля и высокая температура эксплуатации.Known alkaline chemical nickel solution containing, g / l: nickel sulfate or chloride 20-50, sodium hypophosphite 10-25, ammonium chloride 35-55, sodium citrate 35-55; process conditions pH = 7.5-9.0, temperature + 78- + 88 ° C [GOST 9.305-84]. The disadvantages of the solution are high concentrations of nickel salts and a high operating temperature.
Известен щелочной раствор химического никелирования, содержащий, г/л: никель сернокислый 25, никель хлористый 25, натрий лимоннокислый 50, аммоний хлористый 35, гипофосфит натрия 30, аммиак (до pH 8-9). Химическое никелирование в данном растворе проводят при температуре +80-+88°C [Химические способы получения металлических покрытий. Л.И. Никандрова. - Л.: Машиностроение, 1971, 104 стр., Табл.17., Ил.10., Библ.64 назв. Стр.34]. К недостаткам этого раствора можно отнести высокие концентрации никеля в растворе, высокие значения температуры и pH раствора, что приводит к плохому сцеплению покрытия и обрабатываемой поверхности и, как следствие, необходимости предварительной цинкатной подготовки поверхности алюминия перед химическим никелированием.Known alkaline chemical nickel solution containing, g / l: nickel sulfate 25, nickel chloride 25, sodium citrate 50, ammonium chloride 35, sodium hypophosphite 30, ammonia (up to pH 8-9). Chemical nickel plating in this solution is carried out at a temperature of + 80- + 88 ° C [Chemical methods for producing metal coatings. L.I. Nikandrova. - L .: Mechanical Engineering, 1971, 104 pages, Tab. 17., Fig. 10., Bibl. 64 title. Page 34]. The disadvantages of this solution include high nickel concentrations in the solution, high temperature and pH of the solution, which leads to poor adhesion of the coating and the treated surface and, as a result, the need for preliminary zincate preparation of the aluminum surface before chemical nickel plating.
Наиболее близким аналогом предложенного раствора является раствор для химического никелирования магния, содержащий, г/л: никель сернокислый 10-20, гипофосфит натрия 10-20, натрий фтористый 10-15, натрий лимоннокислый 10-20 и в качестве стабилизирующей добавки - натриевую соль м-нитробензол сульфокислоты (лудигол) 0,01-0,20. Параметры процесса для данного раствора: +18-+25°C и pH 9,8-10 [SU 1336616 A1 10.01.1996]. Недостатком этого раствора является сильно щелочная среда, влекущая снижение сцепления никеля с алюминием, и низкая производительность при обработке алюминия. Это связано с тем, что данный раствор рассчитан на работу при низких температурах.The closest analogue of the proposed solution is a solution for chemical nickel plating of magnesium, containing, g / l: nickel sulfate 10-20, sodium hypophosphite 10-20, sodium fluoride 10-15, sodium citrate 10-20 and sodium salt m as a stabilizing additive -nitrobenzene sulfonic acid (ludigol) 0.01-0.20. Process parameters for this solution: + 18- + 25 ° C and pH 9.8-10 [SU 1336616 A1 01/10/1996]. The disadvantage of this solution is a highly alkaline environment, which entails a decrease in the adhesion of nickel to aluminum, and low productivity in the processing of aluminum. This is due to the fact that this solution is designed to work at low temperatures.
К общему недостатку приведенных растворов относится возможность осаждения никелевого покрытия лишь на металлическую поверхность. Для обеспечения осаждения никеля на поверхность карбида кремния без удаления пленки оксида кремния с поверхности необходима дополнительная подготовка поверхности, например, такая как сенсибилизация и/или активация.A common drawback of these solutions is the possibility of deposition of a nickel coating only on a metal surface. To ensure the deposition of Nickel on the surface of silicon carbide without removing the film of silicon oxide from the surface, additional surface preparation, for example, such as sensitization and / or activation.
Технической задачей предложенной группы изобретений является выбор и оптимизация состава раствора травления и режима травления для эффективной активации комбинированной поверхности алюминия и карбида кремния, для полного удаления загрязнений с поверхности ММКМ AlSiC, в частности после шлифования, а также выбор и оптимизация раствора химического никелирования, позволяющего получить качественное никелевое покрытие на поверхности ММКМ AlSiC (на участках алюминия и карбида кремния).The technical task of the proposed group of inventions is the selection and optimization of the composition of the etching solution and the etching mode for the effective activation of the combined surface of aluminum and silicon carbide, for the complete removal of contaminants from the surface of AlSiC MMCMs, in particular after grinding, as well as the selection and optimization of a chemical nickel solution, which allows to obtain high-quality nickel coating on the surface of MMKM AlSiC (in areas of aluminum and silicon carbide).
Технический результат предлагаемого изобретения состоит в обеспечении сплошности и равномерности никелевого покрытия, его сцепления с комбинированной поверхностью ММКМ AlSiC, повышении стабильности раствора химического никелирования при работе и хранении, а также упрощении технологического процесса за счет исключения стадий сенсибилизации и активации и снижении себестоимости процесса за счет исключения использования дорогостоящей соли палладия и сокращения количества стадий.The technical result of the invention consists in ensuring the continuity and uniformity of the nickel coating, its adhesion to the combined surface of MMCM AlSiC, increasing the stability of the chemical nickel solution during operation and storage, as well as simplifying the process by eliminating the stages of sensitization and activation and reducing the cost of the process by eliminating the use of expensive palladium salt and reduction of the number of stages.
Указанный технический результат достигается за счет того, что способ химического никелирования поверхности металломатричного композиционного материала алюминий-карбид кремния включает обезжиривание, первую промывку, травление, вторую промывку, химическое осаждение никеля, третью промывку и сушку, при этом травление проводят в водном растворе, содержащем 20-35 мас.% фтористоводородной кислоты и 10-35 г/л аммония фтористого, в течение 15-30 с при температуре раствора от 10 до 40°C.The specified technical result is achieved due to the fact that the method of chemical nickel plating of the surface of a metal-matrix composite material aluminum-silicon carbide includes degreasing, first washing, etching, second washing, chemical deposition of nickel, third washing and drying, while etching is carried out in an aqueous solution containing 20 -35 wt.% Hydrofluoric acid and 10-35 g / l of ammonium fluoride, for 15-30 s at a solution temperature of 10 to 40 ° C.
Указанный технический результат достигается также за счет того, что раствор химического никелирования металломатричного композиционного материала алюминий-карбид кремния содержит никель хлористый 6-водный или никель сернокислый 7-водный, лимонную кислоту, молочную кислоту, аммоний хлористый, аммоний фтористый, гипофосфит натрия 1-водный и водный аммиак при следующем соотношении компонентов, г/л:The indicated technical result is also achieved due to the fact that the solution of chemical nickel plating of the aluminum-silicon carbide metal-composite material contains 6-hydrous nickel or 7-hydrous nickel, citric acid, lactic acid, ammonium chloride, ammonium fluoride, 1-aqueous sodium hypophosphite and aqueous ammonia in the following ratio of components, g / l:
Химическое осаждение никеля из вышеуказанного раствора проводят при температуре от 55 до 70°C.Chemical precipitation of Nickel from the above solution is carried out at a temperature of from 55 to 70 ° C.
В качестве водного аммиака можно использовать раствор любой концентрации.As aqueous ammonia, you can use a solution of any concentration.
Затруднение осаждения никеля химическим способом на карбид кремния вызвано наличием плотной окисной пленки оксида кремния, что приводит к высокой химической инертности поверхности. Обработка карбида кремния водным раствором, содержащим 20-35 мас.% фтористоводородной кислоты и 10-35 г/л аммония фтористого, способствует растворению инертного слоя оксида кремния, и таким образом обеспечивается активация поверхности карбида кремния. Участки поверхности алюминия при этом подвергаются достаточному удалению окисной пленки и загрязнений для последующей металлизации.The chemical deposition of nickel onto silicon carbide is difficult due to the presence of a dense oxide film of silicon oxide, which leads to a high chemical inertness of the surface. The treatment of silicon carbide with an aqueous solution containing 20-35 wt.% Hydrofluoric acid and 10-35 g / l of ammonium fluoride helps to dissolve the inert layer of silicon oxide, and thus the surface of silicon carbide is activated. The surface areas of aluminum are thus subjected to sufficient removal of the oxide film and contaminants for subsequent metallization.
Поскольку на поверхности ММКМ AlSiC алюминий является наиболее химически активным компонентом, операцию обезжиривания поверхности можно проводить любым известным способом обезжиривания алюминия, в частности по ГОСТу 9.305-84. После обезжиривания изделие тщательно отмывается от остатков раствора обезжиривания. Операцию травления проводят в водном растворе, содержащем 20-35 мас.% фтористоводородной кислоты и 10-35 г/л аммония фтористого, в течение 15-30 с при температуре раствора +10-+40°C. Вышеуказанные раствор и режим травления позволяют эффективно подготавливать комбинированную поверхность из алюминия и карбида кремния перед химическим осаждением никеля. Это связано с тем, что высокая концентрация фтористоводородной кислоты обеспечивает бурное газовыделение во время операции травления, что способствует эффективному удалению загрязнений, залипших во время шлифования заготовок. Использование раствора, содержащего меньшее количество фтористоводородной кислоты, приводит к необходимости увеличения времени операции травления для удаления пленки оксида кремния с поверхности карбида кремния, что в свою очередь приводит к перетравливанию участков поверхности алюминия и при этом недостаточному удалению залипших загрязнений после шлифования. Наличие в растворе аммония фтористого повышает концентрацию ионов фтора в растворе, что, в свою очередь, способствует удалению пленки оксида кремния с поверхности карбида кремния. Таким образом, время процесса травления 15-30 с не приводит к излишнему стравливанию алюминия и вместе с тем позволяет полностью удалить загрязнения как с участков алюминия, так и с участков карбида кремния. Последующей промывкой после травления с поверхности изделия удаляются остатки раствора травления и продукты травления. После этого следует операция химического осаждения никеля, которую осуществляют при температуре +55-+70°C в щелочном растворе при следующем соотношении компонентов, г/л:Since aluminum is the most chemically active component on the surface of MMCM AlSiC, the operation of degreasing the surface can be carried out by any known method of degreasing aluminum, in particular according to GOST 9.305-84. After degreasing, the product is thoroughly washed from the remnants of the degreasing solution. The etching operation is carried out in an aqueous solution containing 20-35 wt.% Hydrofluoric acid and 10-35 g / l of ammonium fluoride, for 15-30 s at a solution temperature of + 10- + 40 ° C. The above solution and etching mode allow you to effectively prepare a combined surface of aluminum and silicon carbide before chemical deposition of Nickel. This is due to the fact that a high concentration of hydrofluoric acid provides rapid gas evolution during the etching operation, which contributes to the effective removal of contaminants that are stuck during grinding of the workpieces. The use of a solution containing a smaller amount of hydrofluoric acid leads to the need to increase the etching time to remove the silicon oxide film from the surface of silicon carbide, which in turn leads to etching of the surface areas of aluminum and at the same time to insufficient removal of sticky contaminants after grinding. The presence of ammonium fluoride in the solution increases the concentration of fluorine ions in the solution, which, in turn, helps to remove the silicon oxide film from the surface of silicon carbide. Thus, the time of the etching process of 15-30 s does not lead to excessive etching of aluminum and at the same time allows you to completely remove impurities from both aluminum and silicon carbide. The subsequent washing after etching from the surface of the product removes the remains of the etching solution and etching products. This is followed by the operation of chemical deposition of Nickel, which is carried out at a temperature of + 55- + 70 ° C in an alkaline solution with the following ratio of components, g / l:
В заключение изделие промывают и высушивают.In conclusion, the product is washed and dried.
Использование сочетания лимонной и молочной кислоты позволяет повысить стабильность раствора при работе и хранении. Наличие в растворе ионов фтора позволяет поддерживать поверхность карбида кремния в активном состоянии, что способствует осаждению сплошного никелевого покрытия как на участки поверхности с алюминием, так и на участки с карбидом кремния. Проведение процесса химического осаждения никеля в растворе с пониженной концентрацией ионов никеля и при пониженных температурах и значениях pH позволяет осаждать никелевое покрытие на алюминиевую поверхность без дополнительной цинкатной обработки. Это обусловлено тем, что при высоких температурах и значениях pH идет ускоренное осаждение никеля, приводящее к низкому сцеплению с обрабатываемой поверхностью.Using a combination of citric and lactic acid improves the stability of the solution during work and storage. The presence of fluorine ions in the solution makes it possible to maintain the surface of silicon carbide in an active state, which contributes to the deposition of a continuous nickel coating on both surface areas with aluminum and areas with silicon carbide. The chemical deposition of nickel in a solution with a low concentration of nickel ions and at low temperatures and pH values allows the nickel coating to be deposited on an aluminum surface without additional zincate treatment. This is due to the fact that at high temperatures and pH values there is an accelerated deposition of nickel, leading to low adhesion to the treated surface.
Ниже приводятся примеры химического никелирования различных изделий из ММКМ AlSiC.The following are examples of chemical nickel plating of various products from MMKM AlSiC.
Пример 1.Example 1
Обрабатываемое изделие представляло собой пластину из ММКМ AlSiC размером 104×59×3 мм. Процесс обработки включал следующие стадии:The workpiece was a plate of MMKM AlSiC size 104 × 59 × 3 mm The processing process included the following stages:
1. Химическое обезжиривание поверхности материала проводили в растворе состава, г/л:1. Chemical degreasing of the surface of the material was carried out in a solution of the composition, g / l:
Процесс осуществляли при температуре раствора +70°C в течение 15 мин.The process was carried out at a solution temperature of + 70 ° C for 15 minutes.
2. Промывку осуществляли в проточной горячей и холодной воде в течение 4 мин.2. Washing was carried out in running hot and cold water for 4 minutes.
3. Травление осуществляли в водном растворе, содержащем 20-35 мас.% фтористоводородной кислоты и 10-35 г/л аммония фтористого, в течение 20 с при температуре +20°C.3. Etching was carried out in an aqueous solution containing 20-35 wt.% Hydrofluoric acid and 10-35 g / l of ammonium fluoride, for 20 s at a temperature of + 20 ° C.
4. Далее промывали в холодной проточной воде в течение 30 с.4. Then washed in cold running water for 30 s.
5. Химическое никелирование проводили в предложенном растворе при следующем соотношении компонентов, г/л:5. Chemical nickel was carried out in the proposed solution in the following ratio of components, g / l:
Процесс химического никелирования проводили при температуре раствора +60°C в течение 40 мин.Chemical nickel plating was carried out at a solution temperature of + 60 ° C for 40 min.
6. Далее осуществили двойную промывку в горячей проточной воде.6. Next, double washing was performed in hot running water.
7. В заключение изделие просушили теплым воздухом +70°C.7. Finally, the product was dried with warm air + 70 ° C.
Готовое изделие получилось со сплошным и равномерным покрытием толщиной 4,1 мкм.The finished product was obtained with a continuous and uniform coating with a thickness of 4.1 microns.
Качество сцепления никелевого покрытия с основой проверяли по ГОСТу 9.302-88 двумя методами: методом нагрева и нанесения сетки царапин.The adhesion quality of the nickel coating to the base was checked according to GOST 9.302-88 by two methods: by heating and applying a grid of scratches.
По методу нагрева изделие с покрытием нагревали до +200°C, выдерживали при данной температуре в течение 1 часа и охлаждали на воздухе. По результатам визуального контроля вздутий, отслаиваний, шелушений и растрескиваний обнаружено не было.According to the heating method, the coated product was heated to + 200 ° C, kept at this temperature for 1 hour and cooled in air. According to the results of visual inspection of blisters, flaking, peeling and cracking were not found.
По методу нанесения сетки царапин на поверхность изделия с никелевым покрытием стальным острием нанесли 8 параллельных царапин глубиной до основного металла на расстоянии 2 мм одна от другой и 8 параллельных царапин, перпендикулярных к ним на расстоянии 2 мм одна от другой. В результате проведенного эксперимента отслаиваний покрытия не наблюдалось.According to the method of applying a grid of scratches, 8 parallel scratches with a depth of up to the base metal at a distance of 2 mm from one another and 8 parallel scratches perpendicular to them at a distance of 2 mm from one another were applied to the surface of a product with a nickel-coated steel tip. As a result of the experiment, peeling of the coating was not observed.
В течение всего срока эксплуатации раствора химического никелирования самопроизвольное выпадение никеля в объеме раствора и на стенках ванны не наблюдалось. Таким образом, можно сделать вывод о высокой стабильности предложенного раствора при работе и его хранении.During the entire life of the chemical nickel-plating solution, spontaneous nickel precipitation in the solution volume and on the walls of the bath was not observed. Thus, we can conclude that the proposed solution is highly stable during operation and storage.
Пример 2.Example 2
Обрабатываемое изделие представляло собой корпус микроволнового передатчика размером 180×150×30 мм из ММКМ AlSiC со сложной геометрией поверхности и глухими отверстиями. Процесс обработки включал следующие стадии:The workpiece was a 180 × 150 × 30 mm microwave transmitter casing made of AlSiC MMKM with complex surface geometry and blind holes. The processing process included the following stages:
1. Химическое обезжиривание поверхности материала проводили в растворе состава, г/л:1. Chemical degreasing of the surface of the material was carried out in a solution of the composition, g / l:
Процесс осуществляли при температуре раствора +70°C в течение 15 мин.The process was carried out at a solution temperature of + 70 ° C for 15 minutes.
2. Промывку осуществляли в проточной горячей и холодной воде в течение 4 мин.2. Washing was carried out in running hot and cold water for 4 minutes.
3. Травление осуществляли в водном растворе, содержащем 20-35 мас.% фтористоводородной кислоты и 10-35 г/л аммония фтористого, в течение 20 с при температуре +25°C.3. Etching was carried out in an aqueous solution containing 20-35 wt.% Hydrofluoric acid and 10-35 g / l of ammonium fluoride, for 20 s at a temperature of + 25 ° C.
4. Далее промывали в холодной проточной воде в течение 30 с.4. Then washed in cold running water for 30 s.
5. Химическое никелирование проводили в растворе при следующем соотношении компонентов, г/л:5. Chemical nickel plating was carried out in solution in the following ratio of components, g / l:
Процесс химического никелирования проводили при температуре раствора +90°C в течение 40 мин.Chemical nickel plating was carried out at a solution temperature of + 90 ° C for 40 min.
6. Далее осуществляли двойную промывку в горячей проточной воде.6. Next, double washing was carried out in hot running water.
7. В заключении изделие просушили теплым воздухом +70°C.7. In conclusion, the product was dried with warm air + 70 ° C.
Покрытие на изделии получилось сплошным, с большой степенью равномерности толщиной 5,3 мкм.The coating on the product was solid, with a large degree of uniformity with a thickness of 5.3 microns.
Качество сцепления никелевого покрытия с основой, как и в первом примере, проверяли по ГОСТу 9.302-88 двумя методами: методом нагрева и нанесения сетки царапин.The adhesion quality of the nickel coating to the base, as in the first example, was checked according to GOST 9.302-88 by two methods: by heating and applying a grid of scratches.
По методу нагрева изделие с покрытием нагревали до +180°C, выдерживали при данной температуре в течение 1 часа и охлаждали на воздухе. По результатам визуального контроля вздутий, отслаиваний, шелушений и растрескиваний обнаружено не было.According to the heating method, the coated product was heated to + 180 ° C, kept at this temperature for 1 hour and cooled in air. According to the results of visual inspection of blisters, flaking, peeling and cracking were not found.
Пример 3.Example 3
Обрабатываемое изделие представляло собой радиатор размером 150×150×70 мм из ММКМ AlSiC с теплоотводящими ребрами. Процесс обработки включал следующие стадии:The workpiece was a radiator 150 × 150 × 70 mm in size from MMKM AlSiC with heat-removing fins. The processing process included the following stages:
1. Химическое обезжиривание поверхности материала проводили в растворе состава, г/л:1. Chemical degreasing of the surface of the material was carried out in a solution of the composition, g / l:
Процесс осуществляли при температуре раствора +70°C в течение 15 мин.The process was carried out at a solution temperature of + 70 ° C for 15 minutes.
2. Промывку осуществляли в проточной горячей и холодной воде в течение 4 мин.2. Washing was carried out in running hot and cold water for 4 minutes.
3. Травление осуществляли в водном растворе, содержащем 20-35 мас.% фтористоводородной кислоты и 10-35 г/л аммония фтористого, в течение 20 с при температуре +30°C.3. Etching was carried out in an aqueous solution containing 20-35 wt.% Hydrofluoric acid and 10-35 g / l of ammonium fluoride, for 20 s at a temperature of + 30 ° C.
4. Далее промывали в холодной проточной воде в течение 30 сек.4. Then washed in cold running water for 30 seconds.
5. Химическое никелирование проводили в растворе при следующем соотношении компонентов, г/л:5. Chemical nickel plating was carried out in solution in the following ratio of components, g / l:
Процесс химического никелирования проводили при температуре раствора +85°С в течение 40 мин.Chemical nickel plating was carried out at a solution temperature of + 85 ° C for 40 min.
6. Далее осуществляли двойную промывку в горячей проточной воде.6. Next, double washing was carried out in hot running water.
7. В заключение изделие просушили теплым воздухом +70°С.7. In conclusion, the product was dried with warm air + 70 ° C.
Покрытие на изделии получилось сплошным и равномерным толщиной 6,5 мкм.The coating on the product turned out to be a solid and uniform thickness of 6.5 microns.
По методу нанесения сетки царапин на поверхность изделия с никелевым покрытием стальным острием нанесли 6 параллельных царапин глубиной до основного металла на расстоянии 2,5 мм одна от другой и 6 параллельных царапин, перпендикулярных к ним на расстоянии 2,5 мм одна от другой. В результате проведенного эксперимента отслаиваний покрытия не наблюдалось.According to the method of applying a grid of scratches, 6 parallel scratches with a depth of up to the base metal at a distance of 2.5 mm from one another and 6 parallel scratches perpendicular to them at a distance of 2.5 mm from one another were applied to the surface of a product with a nickel-coated steel tip. As a result of the experiment, peeling of the coating was not observed.
Claims (3)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2013155748/02A RU2544319C1 (en) | 2013-12-17 | 2013-12-17 | Method of chemical nickelising and solution for its realisation |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2013155748/02A RU2544319C1 (en) | 2013-12-17 | 2013-12-17 | Method of chemical nickelising and solution for its realisation |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2544319C1 true RU2544319C1 (en) | 2015-03-20 |
Family
ID=53290511
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2013155748/02A RU2544319C1 (en) | 2013-12-17 | 2013-12-17 | Method of chemical nickelising and solution for its realisation |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2544319C1 (en) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2724289C1 (en) * | 2019-09-13 | 2020-06-22 | Акционерное общество "Научно-производственное предприятие "Пульсар" | Housing of semiconductor device from metal matrix composite and method of its manufacturing |
| CN113502467A (en) * | 2021-07-09 | 2021-10-15 | 贵州理工学院 | Nickel-phosphorus plated part and low-temperature neutral simplified chemical nickel-phosphorus plating method |
| RU2762733C1 (en) * | 2021-02-18 | 2021-12-22 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Российский химико-технологический университет имени Д.И. Менделеева" (РХТУ им. Д.И. Менделеева) | Solution for chemical nickeling of metal products |
| CN115110069A (en) * | 2022-07-11 | 2022-09-27 | 江苏宏基铝业科技股份有限公司 | Process for inhibiting yellow spot defect of appearance of aluminum casting plated with phosphorus chemical nickel |
| RU2792669C1 (en) * | 2022-12-08 | 2023-03-22 | Акционерное общество "Научно-производственное предприятие "Исток" имени А.И.Шокина" | Method for chemical nickel plating of the surface of a metal-matrix composite material aluminum-silicon carbide |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU236938A1 (en) * | Н. П. Слободчиков | CHEMICAL NICKELING SOLUTION | ||
| SU1336616A1 (en) * | 1985-05-16 | 1996-01-10 | Н.К. Барабошкина | Solution for chemical nickel-plating of magnesium |
| RU2219284C1 (en) * | 2002-05-18 | 2003-12-20 | НИИ Приборостроения им. В.В. Тихомирова | Method of treating ferrite, ceramic, and ferrito-ceramic part surfaces before applying metal coatings |
| RU2350687C1 (en) * | 2007-05-22 | 2009-03-27 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Ивановский государственный химико-технологический университет | Formation of component coating by chemical conversion (versions) |
| RU2383965C1 (en) * | 2008-07-17 | 2010-03-10 | Государственное Образовательное Учреждение Высшего Профессионального Образования "Дагестанский Государственный Технический Университет" (Дгту) | Method of treating silicon equipment |
| CN101736333B (en) * | 2010-01-18 | 2013-03-13 | 海洋王照明科技股份有限公司 | Aluminium alloy workpiece surface treatment method and aluminium alloy workpiece |
-
2013
- 2013-12-17 RU RU2013155748/02A patent/RU2544319C1/en active
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU236938A1 (en) * | Н. П. Слободчиков | CHEMICAL NICKELING SOLUTION | ||
| SU1336616A1 (en) * | 1985-05-16 | 1996-01-10 | Н.К. Барабошкина | Solution for chemical nickel-plating of magnesium |
| RU2219284C1 (en) * | 2002-05-18 | 2003-12-20 | НИИ Приборостроения им. В.В. Тихомирова | Method of treating ferrite, ceramic, and ferrito-ceramic part surfaces before applying metal coatings |
| RU2350687C1 (en) * | 2007-05-22 | 2009-03-27 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Ивановский государственный химико-технологический университет | Formation of component coating by chemical conversion (versions) |
| RU2383965C1 (en) * | 2008-07-17 | 2010-03-10 | Государственное Образовательное Учреждение Высшего Профессионального Образования "Дагестанский Государственный Технический Университет" (Дгту) | Method of treating silicon equipment |
| CN101736333B (en) * | 2010-01-18 | 2013-03-13 | 海洋王照明科技股份有限公司 | Aluminium alloy workpiece surface treatment method and aluminium alloy workpiece |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2724289C1 (en) * | 2019-09-13 | 2020-06-22 | Акционерное общество "Научно-производственное предприятие "Пульсар" | Housing of semiconductor device from metal matrix composite and method of its manufacturing |
| RU2762733C1 (en) * | 2021-02-18 | 2021-12-22 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Российский химико-технологический университет имени Д.И. Менделеева" (РХТУ им. Д.И. Менделеева) | Solution for chemical nickeling of metal products |
| CN113502467A (en) * | 2021-07-09 | 2021-10-15 | 贵州理工学院 | Nickel-phosphorus plated part and low-temperature neutral simplified chemical nickel-phosphorus plating method |
| CN115110069A (en) * | 2022-07-11 | 2022-09-27 | 江苏宏基铝业科技股份有限公司 | Process for inhibiting yellow spot defect of appearance of aluminum casting plated with phosphorus chemical nickel |
| RU2792669C1 (en) * | 2022-12-08 | 2023-03-22 | Акционерное общество "Научно-производственное предприятие "Исток" имени А.И.Шокина" | Method for chemical nickel plating of the surface of a metal-matrix composite material aluminum-silicon carbide |
| RU2805729C1 (en) * | 2022-12-13 | 2023-10-23 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Белгородский государственный национальный исследовательский университет" (НИУ "БелГУ") | Method of chemical nickel plating of dental bur blanks |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| RU2544319C1 (en) | Method of chemical nickelising and solution for its realisation | |
| JP4538490B2 (en) | Metal substitution treatment liquid on aluminum or aluminum alloy and surface treatment method using the same | |
| JP5699794B2 (en) | Aluminum oxide film removal solution and surface treatment method of aluminum or aluminum alloy | |
| JPH0225430B2 (en) | ||
| JPS59500869A (en) | Metallizing solutions and methods | |
| US5753304A (en) | Activation bath for electroless nickel plating | |
| JPH03501502A (en) | How to plate on titanium | |
| JPH06128757A (en) | Zincate solution improved to process aluminum and aluminum alloy and its processing method | |
| IL34111A (en) | Conditioning aluminous surfaces for the reception of electroless nickel plating | |
| TWI244687B (en) | A method for simultaneously cleaning and annealing a metallic layer plated on a workpiece having an insulating substrate, a method for cleaning and annealing a plated workpiece, a method for altering the grain size and the texture of a metallic layer... | |
| JP2010229536A (en) | Pretreatment agent for electroless plating, and pretreatment method for electroless plating using the same | |
| US3698939A (en) | Method and composition of platinum plating | |
| US2620265A (en) | Composition for treating aluminum and aluminum alloys | |
| US2511988A (en) | Pickling process | |
| JPH0734254A (en) | Electroless plating method to aluminum material | |
| US2738289A (en) | Hot dip aluminum coating process | |
| WO2004004928A1 (en) | Method of providing a metallic contact on a silicon solar cell | |
| CN112657811A (en) | Unique magnesium oxide batching process for forming high-quality bottom layer | |
| RU2792669C1 (en) | Method for chemical nickel plating of the surface of a metal-matrix composite material aluminum-silicon carbide | |
| JP2005008954A (en) | Electroless plating method | |
| US3726707A (en) | Porcelain enameling of steel | |
| RU2350687C1 (en) | Formation of component coating by chemical conversion (versions) | |
| JPS5919199B2 (en) | Method for plating pre-treatment of steel articles subjected to surface hardening treatment | |
| RU2527107C1 (en) | Production of coatings | |
| JPH0649649A (en) | Pretreating solution for electroless plating |