RU2541715C1 - Способ формирования пленок, содержащих поли-n, n-диметил-3, 4-диметиленпирролидиний цианид, на поверхности оксидных стекол - Google Patents
Способ формирования пленок, содержащих поли-n, n-диметил-3, 4-диметиленпирролидиний цианид, на поверхности оксидных стекол Download PDFInfo
- Publication number
- RU2541715C1 RU2541715C1 RU2013145571/28A RU2013145571A RU2541715C1 RU 2541715 C1 RU2541715 C1 RU 2541715C1 RU 2013145571/28 A RU2013145571/28 A RU 2013145571/28A RU 2013145571 A RU2013145571 A RU 2013145571A RU 2541715 C1 RU2541715 C1 RU 2541715C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- dimethyl
- oxide glass
- film
- poly
- cyanide
- Prior art date
Links
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Materials By The Use Of Fluid Adsorption Or Reactions (AREA)
Abstract
Использование: для определения содержания паров воды в воздушной среде. Сущность изобретения заключается в том, что при формировании пленок для определения содержания паров воды в воздушной среде выполняют последовательное нанесение на поверхность оксидного стекла поли-N,N-диметил-3,4-диметиленпирролидиний хлорида аэрозольным распылением и гексацианоферрата(III) калия ультразвуковым распылением в соотношении 3:1 с образованием поли-N,N-диметил-3,4-диметиленпирролидиний цианидной пленки, селективной по отношению к парам воды. Технический результат: обеспечение возможности получения тонких пленок контролируемой толщины, увеличение стабильности, селективности пленки на поверхности оксидных стекол по отношению к содержанию влаги в воздушной среде и улучшение метрологических характеристик измерения величины электрической проводимости.
Description
Изобретение относится к области мониторинга окружающей среды, а именно газовому анализу, определяющему содержание паров воды в воздушной среде, в частности к формированию пленки на поверхности оксидных стекол методом последовательного аэрозольного распыления гексацианоферрата(III) калия и ультразвукового распыления поли-N,N-диметил-3,4-диметиленпирролидиний хлорида.
Известен способ изготовления пленок с использованием ультразвукового распыления [Патент №2089165 от 19.08.2009]. Ультразвуковое распыление используется для нанесения пленки на оксидные стекла с последующим химическим проникновением пара для введения связующей фазы.
Недостатком в данном методе является то, что способ пригоден для распыления компонентов с низкой молекулярной массой, а именно растворов парамолибдата аммония и 12-молибденфосфорной кислоты.
Известен способ изготовления датчика для совместного определения паров воды и сероводорода [Патент РФ №2418295 от 10.05.2011]. Модифицирование осадка проводят с помощью раствора гептамолибдата аммония методом аэрозольного распыления. На оксидном стекле последовательно формируются две зоны. С целью получения области, чувствительной к сероводороду, полученную структуру сушат при 100-120°C в течение 2 ч, а затем обжигают при 400-500°C в течение 1 ч. С целью получения области, чувствительной к парам воды, полученную структуру сушат при температуре 120-140°C в течение 2 ч.
Недостатками способа изготовления датчика является то, что нанесение раствора гептамолибдата аммония происходит методом аэрозольного распыления, что в результате приводит к образованию неоднородной по толщине пленки на поверхности датчика.
Наиболее близким техническим решением является способ формирования многослойных нанокристаллических пленок на основе синтеза нанокристаллических оксидов и гидроксидов, отличающийся от известных тем, что синтез происходит на поверхности жидкой фазы [Патент РФ №2233791 от 10.08.2004].
Недостатком указанного прототипа является многостадийность процесса, что приводит к длительности и удорожанию процесса формирования многослойных нанокристаллических пленок за счет того, что вначале получают осадок нанокристаллических оксидов и гидроксидов и лишь потом подвергают ее тепловой, ультразвуковой и другим обработкам. Кроме этого, указанным способом сложно получить чередующиеся нанокристаллические рецепторные слои разного фазового состава с контролируемой толщиной.
Техническим результатом изобретения является возможность получения тонких пленок контролируемой толщины, увеличивается стабильность, селективность пленки на поверхности оксидных стекол по отношению к содержанию влаги в воздушной среде и улучшаются метрологические характеристики измерения величины электрической проводимости.
Указанный технический результат достигается тем, что способом получения пленки является взаимодействие поли -N,N-диметил-3,4-диметиленпирролидиний хлорида и гексацианоферрата(III) калия на поверхности оксидных стекол. Взаимодействие компонентов с образованием новой полимерной фазы, то есть поли -N,N-диметил-3,4-диметиленпирролидиний цианида, происходит при соотношении гексацианоферрата(III) калия к поли -N,N-диметил-3,4-диметиленпирролидиний хлориду как 3:1. Доставка поли -N,N-диметил-3,4-диметиленпирролидиния хлорида и гексацианофферата(III) калия осуществляется последовательным аэрозольным и ультразвуковым распылением.
Преимуществом данного способа является то, что можно обсудить количество реагентов, толщину слоев. Кроме того, этот метод обеспечивает полное протекание реакции на поверхности оксидных стекол, результатом чего является появление однородной, стабильной, селективной по отношению к влаге тонкой пленки.
Пример 1
Приготовление растворов: 0,36 г поли-N,N-диметил-3,4-диметиленпирролидиний хлорида разбавляют 6 мл дистиллированной воды и подкисляют 0,1 мл 60% серной кислоты. Гексацианоферрат(III) калия массой 10 г разбавляют 300 мл дистиллированной воды.
Подготовка подложки: на оксидное очищенное стекло токопроводящим клеем крепят медные электроды на расстоянии 1 см. Стекла оставляют на просушку не менее 4 ч.
Нанесение растворов на оксидное стекло: нанесение поли-N,N-диметил-3,4-диметиленпирролидиний хлорида осуществляют методом аэрозольного распыления с использованием пульверизатора. Выявлено, что при трех нажатиях на пульверизатор масса осажденного полимера составляет 0,00120±0,00006 г. Для ультразвукового распыления раствора гексацианоферрата(III) калия используют бытовой ультразвуковой распылитель жидкости марки Wellton DHU-445. Время нанесения составляет 26 минут согласно градуировке ранее установленной зависимости массы осаждаемого гексацианоферрата(III) калия от времени в растворе данной концентрации. Масса осажденного компонента составляет 0,00240±0,00012 г. Таким образом, массовое соотношение гексацианоферрата(III) калия к поли-N,N-диметил-3,4-диметиленпирролидиний хлориду составляет 2:1.
Оксидное стекло с нанесенной пленкой оставляют на просушку в лабораторных условиях на 24 ч, после чего пленка считается синтезированной.
Пример 2
Все технологические условия получения пленок совпадают с теми, которые описаны в примере 1, за исключением времени ультразвукового нанесения гексацианоферрата(III) калия, которое составляет 38 минут. Таким образом, на поверхности оксидного стекла массовое соотношение компонентов составило 3:1.
Пример 3
Все технологические условия получения пленок совпадают с теми, которые описаны в примере 1, за исключением времени ультразвукового нанесения гексацианоферрата(III) калия, которое составило 50 минут. Таким образом, на поверхности оксидного стекла массовое соотношение компонентов составило 4:1.
Внешний вид образцов, полученных с разными соотношениями гексацианоферрата(III) калия к поли-N,N-диметил-3,4-диметиленпирролидиний хлориду, различается. Образец с соотношением 2:1 после просушки имеет однородную целостную пленку продукта взаимодействия компонентов желто-зеленого цвета. Однако при контакте с парами воды пленка приобретает темно-зеленый оттенок. Электропроводящие свойства пленки понижаются, то есть использовать ее можно только единожды.
Образец с соотношением 3:1 после просушки имеет однородную целостную пленку насыщенного желтого цвета. При контакте с парами воды пленка не меняет цвет. В течение трех месяцев пленка не разрушается. Электропроводность сохраняется и имеет степенной характер зависимости электрической проводимости от концентрации паров воды в воздушной среде.
Образец с соотношением 4:1 имеет также целостную однородную пленку насыщенного ярко желтого цвета. Такой цвет говорит о преобладании в пленке гексацианоферрата(III) калия. Пленка устойчива к парам воды. Однако пленка кристаллизуется и теряет свою целостность через 5-10 дней.
Измерение электрической проводимости проводят с использованием иммитансометра Е7-8 (ПО «Калибр», Белоруссия) с электронной индикацией результатов измерения. Для определения чувствительности пленки к парам воды применялись растворы 15%, 25%, 35% и 45% серной кислоты. Концентрация паров воды над данными растворами имеет известные величины.
Оксидное стекло крепят в зажимах иммитансометра и подвергают измерению электрической проводимости. Аналитическим сигналом служит изменение электрической проводимости пленки под действием различного содержания паров воды (от 13,01 до 17,22 г/м3) над растворами серной кислоты заданной концентрации. При соотношении 2:1 и 4:1 зависимости проводимости от концентрации паров воды в воздушной среде имеют экспоненциальный характер. При соотношении 3:1 зависимость проводимости от концентрации паров воды в воздушной среде имеет степенной характер, что говорит о протекании реакции на поверхности оксидного стекла и получении полимерной фазы, селективной к парам воды, при этом величина электрической проводимости составляет 16,56±0,41 мкСм.
Результатом изобретения является формирование однородной, селективной по отношению к парам воды в воздушной среде пленки на поверхности оксидных стекол.
Claims (1)
- Способ формирования пленок для определения содержания паров воды в воздушной среде, включающий последовательное нанесение на поверхность оксидного стекла поли-N,N-диметил-3,4-диметиленпирролидиний хлорида аэрозольным распылением и гексацианоферрата(III) калия ультразвуковым распылением в соотношении 3:1 с образованием поли-N,N-диметил-3,4-диметиленпирролидиний цианидной пленки, селективной по отношению к парам воды.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2013145571/28A RU2541715C1 (ru) | 2013-10-11 | 2013-10-11 | Способ формирования пленок, содержащих поли-n, n-диметил-3, 4-диметиленпирролидиний цианид, на поверхности оксидных стекол |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2013145571/28A RU2541715C1 (ru) | 2013-10-11 | 2013-10-11 | Способ формирования пленок, содержащих поли-n, n-диметил-3, 4-диметиленпирролидиний цианид, на поверхности оксидных стекол |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2541715C1 true RU2541715C1 (ru) | 2015-02-20 |
Family
ID=53288761
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2013145571/28A RU2541715C1 (ru) | 2013-10-11 | 2013-10-11 | Способ формирования пленок, содержащих поли-n, n-диметил-3, 4-диметиленпирролидиний цианид, на поверхности оксидных стекол |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2541715C1 (ru) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2625827C1 (ru) * | 2016-04-15 | 2017-07-19 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Московский технологический университет" | Способ формирования электропроводящих плёнок, селективных по отношению к содержанию влаги в воздушной среде, путём взаимодействия на поверхности оксидных стёкол водорастворимого полимера и гексацианоферрата (ii) калия |
RU2634137C1 (ru) * | 2016-07-28 | 2017-10-24 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Московский технологический университет" | Способ получения электропроводящих пленок на поверхности оксидных стекол для определения содержания влаги в воздушной среде |
RU2692520C1 (ru) * | 2018-07-17 | 2019-06-25 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "МИРЭА - Российский технологический университет" | Способ получения электропроводящих полимерных пленок на поверхности оксидных стекол для определения содержания оксидов азота в воздушной среде |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
SU142060A1 (ru) * | 1961-03-01 | 1961-11-30 | тие П/Я 227 Предпри | Пленочный датчик влажности |
SU1422147A1 (ru) * | 1986-12-10 | 1988-09-07 | Всесоюзный научно-исследовательский институт горноспасательного дела | Способ получени индикаторной массы дл определени паров воды в воздухе |
RU2365908C1 (ru) * | 2008-02-28 | 2009-08-27 | Московская государственная академия тонкой химической технологии им. М.В. Ломоносова Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования | Датчик влажности и способ его изготовления |
RU2418295C1 (ru) * | 2009-12-04 | 2011-05-10 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Московская государственная академия тонкой химической технологии имени М.В. Ломоносова" | Датчик для совместного определения паров воды и сероводорода и способ его изготовления |
-
2013
- 2013-10-11 RU RU2013145571/28A patent/RU2541715C1/ru not_active IP Right Cessation
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
SU142060A1 (ru) * | 1961-03-01 | 1961-11-30 | тие П/Я 227 Предпри | Пленочный датчик влажности |
SU1422147A1 (ru) * | 1986-12-10 | 1988-09-07 | Всесоюзный научно-исследовательский институт горноспасательного дела | Способ получени индикаторной массы дл определени паров воды в воздухе |
RU2365908C1 (ru) * | 2008-02-28 | 2009-08-27 | Московская государственная академия тонкой химической технологии им. М.В. Ломоносова Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования | Датчик влажности и способ его изготовления |
RU2418295C1 (ru) * | 2009-12-04 | 2011-05-10 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Московская государственная академия тонкой химической технологии имени М.В. Ломоносова" | Датчик для совместного определения паров воды и сероводорода и способ его изготовления |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2625827C1 (ru) * | 2016-04-15 | 2017-07-19 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Московский технологический университет" | Способ формирования электропроводящих плёнок, селективных по отношению к содержанию влаги в воздушной среде, путём взаимодействия на поверхности оксидных стёкол водорастворимого полимера и гексацианоферрата (ii) калия |
RU2634137C1 (ru) * | 2016-07-28 | 2017-10-24 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Московский технологический университет" | Способ получения электропроводящих пленок на поверхности оксидных стекол для определения содержания влаги в воздушной среде |
RU2692520C1 (ru) * | 2018-07-17 | 2019-06-25 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "МИРЭА - Российский технологический университет" | Способ получения электропроводящих полимерных пленок на поверхности оксидных стекол для определения содержания оксидов азота в воздушной среде |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Wu et al. | A novel molecularly imprinted impedimetric sensor for melamine determination | |
RU2541715C1 (ru) | Способ формирования пленок, содержащих поли-n, n-диметил-3, 4-диметиленпирролидиний цианид, на поверхности оксидных стекол | |
EP3864402A1 (en) | Ion selective sensor | |
Bose et al. | Functionalized guanidinium chloride based colourimetric sensors for fluoride and acetate: single crystal X-ray structural evidence of-NH deprotonation and complexation | |
US20170003238A1 (en) | Multiple non-conductive polymer substrates and conductive coatings and methods for detecting voc | |
JPH0365643A (ja) | 静電容量型湿度センサー | |
US20170160254A1 (en) | Sensor And Device For Detecting An Analyte In A Liquid | |
Braik et al. | Development of a perchlorate sensor based on Co-phthalocyanine derivative by impedance spectroscopy measurements | |
Aflaha et al. | Maltodextrin-overlaid polyvinyl acetate nanofibers for highly sensitive and selective room-temperature ammonia sensors | |
RU2625827C1 (ru) | Способ формирования электропроводящих плёнок, селективных по отношению к содержанию влаги в воздушной среде, путём взаимодействия на поверхности оксидных стёкол водорастворимого полимера и гексацианоферрата (ii) калия | |
Hoerter et al. | Chemical interaction of gaseous ammonia and water vapour with polyacrylic acid layers | |
Ganjali et al. | All solid state (ASS) polymeric membrane sensor (PMS) for the monitoring of nanomolar nickel concentration | |
RU2634137C1 (ru) | Способ получения электропроводящих пленок на поверхности оксидных стекол для определения содержания влаги в воздушной среде | |
Debliquy et al. | Acetaldehyde chemical sensor based on molecularly imprinted polypyrrole | |
CN100507539C (zh) | 一种含有导电聚合物的味觉传感器的制备方法 | |
RU2614022C1 (ru) | Способ количественного определения триазавирина методом вольтамперометрии (варианты) | |
Kim et al. | Molecularly Imprinted Chemiresistive Sensor for Specific Recognition of Furaneol as a Biomarker of Strawberry Flavor Conditions | |
CN103983684B (zh) | 一种高效的maldi板上的糖基化抑制剂筛选方法 | |
KR102083485B1 (ko) | 저항 스위칭 및 이력현상의 변화를 이용한 코티솔 검출용 바이오센서, 이의 제조방법 및 응용 | |
Broncová et al. | Poly (4-amino-2, 1, 3-benzothiadiazole) films: Preparation, characterization and applications | |
Fenech-Salerno et al. | A sprayed graphene transistor platform for rapid and low-cost chemical sensing | |
RU2692520C1 (ru) | Способ получения электропроводящих полимерных пленок на поверхности оксидных стекол для определения содержания оксидов азота в воздушной среде | |
RU2537726C1 (ru) | Способ формирования рецепторного слоя для определения сероводорода | |
CN110702747A (zh) | 二氨基蒽醌方酰胺聚合物、基于该方酰胺聚合物的湿敏传感器及其制备方法 | |
RU102264U1 (ru) | Пьезосенсор на основе полимеров с молекулярным отпечатком аминокислот |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20181012 |