RU2541441C1 - Method for producing extra-pure thallium iodide of high-impurity raw material - Google Patents
Method for producing extra-pure thallium iodide of high-impurity raw material Download PDFInfo
- Publication number
- RU2541441C1 RU2541441C1 RU2014146008/93A RU2014146008A RU2541441C1 RU 2541441 C1 RU2541441 C1 RU 2541441C1 RU 2014146008/93 A RU2014146008/93 A RU 2014146008/93A RU 2014146008 A RU2014146008 A RU 2014146008A RU 2541441 C1 RU2541441 C1 RU 2541441C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- thallium iodide
- iodide
- thallium
- solution
- sodium
- Prior art date
Links
Landscapes
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к способам получения йодида таллия особой чистоты и может быть использовано при производстве йодида таллия из сырья с большим содержанием примесей.The invention relates to methods for producing thallium iodide of high purity and can be used in the production of thallium iodide from raw materials with a high content of impurities.
Наиболее распространенным способом получения йодида таллия является способ осаждения из водных растворов хорошо растворимых солей таллия. Исходный раствор (30 г/л талия) готовится растворением таллия в соответствующей кислоте. В качестве осадителя используются растворы кислот НС1, HBr и растворы галогенидов щелочных металлов [Т.И. Дарвойк, Е.Г. Морозов и др. Важнейшие соединения таллия. Свойства, получение, применение. - Ставрополь: ОАО «Люминофор», 1997, с. 146-147]. Основным недостатком способа является то, что примеси, содержащиеся в металле и в реактивах (в том числе в воде), загрязняют йодид таллия, кроме того, осадок йодида таллия содержит анионные примеси (нитраты и сульфаты).The most common way to obtain thallium iodide is the method of deposition of well-soluble thallium salts from aqueous solutions. The initial solution (30 g / l waist) is prepared by dissolving thallium in the corresponding acid. As a precipitant, solutions of acids HC1, HBr and solutions of alkali metal halides are used [T.I. Darvoyk, E.G. Morozov et al. The most important compounds of thallium. Properties, preparation, application. - Stavropol: OJSC "Luminophore", 1997, p. 146-147]. The main disadvantage of this method is that the impurities contained in the metal and in the reagents (including water) contaminate thallium iodide, in addition, the thallium iodide precipitate contains anionic impurities (nitrates and sulfates).
Известен также способ синтеза йодида таллия особой чистоты из элементов путем сплавления таллия и йода в вакууме [Господинов Г.Г., Ойкова Т.Г. Синтез монойодида таллия «особой чистоты»// Ж. Прик. хим., 1981, т.54, № 7, с. 1579-1580]. Синтез проводят в вакуумированных и запаянных ампулах из стекла «Разотерм» (диаметр 14 мм, длина 220 мм, загрузка таллия 30 г) в трубчатой двухзонной печи. Ампулу с материалом вакуумируют до остаточного давления 10-4-10-5 мм рт.ст., охлаждая ее при этом смесью льда и соли. Для синтеза используют таллий класса А и йод марки «чда», 100%-ный выход йодида таллия получают при температуре 450°С, 5%-ном избытке металла и длительности процесса 2 ч. Полученный йодид таллия отделяют от избытка металла сублимацией в той же ампуле. Для этой цели печь устанавливают в наклонном положении и переключают на работу в двух зонах (400°С и 150°С). Йодид таллия и примеси в виде йодидовThere is also a method for the synthesis of thallium iodide of high purity from elements by fusion of thallium and iodine in vacuum [Gospodinov GG, Oikova TG Synthesis of thallium monoiodide of "high purity" // J. Prik. Chem., 1981, t. 54, No. 7, p. 1579-1580]. The synthesis is carried out in vacuum and sealed ampoules of Razotherm glass (diameter 14 mm, length 220 mm, thallium loading 30 g) in a tubular dual-zone furnace. The ampoule with the material is evacuated to a residual pressure of 10 -4 -10 -5 mm Hg, while cooling it with a mixture of ice and salt. For the synthesis, thallium class A and “chda” grade iodine are used, a 100% yield of thallium iodide is obtained at a temperature of 450 ° C, a 5% excess of metal and a process time of 2 hours. The obtained thallium iodide is separated from the excess metal by sublimation in the same ampoule. For this purpose, the furnace is installed in an inclined position and switched to work in two zones (400 ° C and 150 ° C). Thallium iodide and iodide impurities
сублимируются в холодную зону печи и в зависимости от давления осаждаются на стенках ампулы в холодной зоне. Избыток таллия остается в ампуле в виде расплава. По данным спектрального анализа наиболее близка к зоне сублимации фракция йодида таллия, которая имела суммарное содержание примесей менее 1·10-4 мас.%. Несмотря на ряд существенных достоинств, таких как: внешняя простота технологического процесса, отсутствие химического передела, минимальное количество жидких отходов, этот процесс имеет ряд серьезных недостатков: высокую аварийную опасность в случае разгерметизации ампулы, а главный недостаток этого способа - в качестве сырья используется чистый металлический таллий.sublimated into the cold zone of the furnace and, depending on the pressure, deposited on the walls of the ampoule in the cold zone. Excess thallium remains in the ampoule in the form of a melt. According to spectral analysis, the thallium iodide fraction, which had a total impurity content of less than 1 · 10 -4 wt.%, Is closest to the sublimation zone. Despite a number of significant advantages, such as the external simplicity of the process, the absence of chemical redistribution, and the minimum amount of liquid waste, this process has a number of serious disadvantages: high emergency hazard in case of ampoule depressurization, and the main disadvantage of this method is that pure metal is used as raw material thallium.
Наиболее близким по технической сути и результату, до предполагаемого изобретения, является способ производства йодида таллия особой чистоты сферической формы с таллия сырца [патент JP2000016813]. Таллий сырец растворяют в азотной или серной кислоте или их смеси, рН этого раствора доводят до величины не менее 0,5, а концентрацию растворенного в нем кислорода до величины не более содержания 50 частей на миллион. В полученный раствор добавляют металлический таллий, в результате реакции замещения металлы-примеси выпадают в осадок, их отделяют. В полученный раствор добавляется йодид и выделяется йодид таллия особой чистоты, который имеет содержание свинца не более 1,0 части на миллион. Далее йодид таллия особой чистоты нагревают, плавят и гранулируют (капают) в инертной атмосфере, получая йодид таллия особой чистоты сферической формы. Несмотря на то, что данный метод позволяет получить из отходов продукт квалификации особой чистоты, он имеет ряд существенных недостатков: большое количество жидких отходов, большие потери йодида таллия, высокие требования к качеству используемых реактивов, воды, используются прекурсоры - серная или азотная кислоты.The closest in technical essence and result, to the alleged invention, is a method for the production of thallium iodide of high purity spherical shape from raw thallium [patent JP2000016813]. Raw thallium is dissolved in nitric or sulfuric acid or a mixture thereof, the pH of this solution is adjusted to a value of not less than 0.5, and the concentration of oxygen dissolved in it to a value of not more than 50 ppm. Thallium metal is added to the resulting solution; as a result of the substitution reaction, impurity metals precipitate and are separated. Iodide is added to the resulting solution and high-purity thallium iodide is released, which has a lead content of not more than 1.0 ppm. Next, thallium iodide of high purity is heated, melted and granulated (dripped) in an inert atmosphere, to obtain spherical thallium iodide of high purity. Despite the fact that this method allows to obtain a product of high purity qualification from waste, it has a number of significant drawbacks: a large amount of liquid waste, large losses of thallium iodide, high demands on the quality of the reagents and water used, and precursors such as sulfuric or nitric acid are used.
Задачей заявляемого способа является получение йодида таллия особой чистоты из сырья с большим содержанием примесей, которое содержит в своем составе йодид таллия и является отходами производства щелочно-галоидных монокристаллов, или йодида таллия с большим содержанием примесей через тетрайодоталат натрия - растворимое соединение, имеющее формулу Na(TlI4).The objective of the proposed method is to obtain thallium iodide of high purity from raw materials with a high content of impurities, which contains thallium iodide and is waste from the production of alkali halide single crystals, or thallium iodide with a high content of impurities through sodium tetraiodotalate, a soluble compound having the formula Na ( TlI 4 ).
Отходы производства щелочно-галоидных монокристаллов, которые содержат в своем составе йодид таллия, или йодид таллия с большим содержанием примесей предварительно очищают от нерастворимых механических включений и растворимых примесей промывкой на сите с ячейкой не более 50 мкм. При этом мелкие кристаллы йодида таллия проходят через сито, нерастворимые включения остаются на сите, а растворимые примеси переходят в раствор. Осадок йодида таллия фильтруют на нутч-фильтре, промывают, затем осадок растворяют в растворе йода, в водном растворе натрия йодистого и получают тетрайодоталат натрия - растворимое соединение, имеющее формулу Na(TlI4), по реакции:Wastes from the production of alkali halide single crystals that contain thallium iodide or thallium iodide with a high content of impurities are preliminarily purified from insoluble mechanical impurities and soluble impurities by washing on a sieve with a mesh of not more than 50 μm. In this case, small crystals of thallium iodide pass through a sieve, insoluble inclusions remain on the sieve, and soluble impurities pass into the solution. The precipitate of thallium iodide is filtered on a suction filter, washed, then the precipitate is dissolved in iodine solution, in an aqueous solution of sodium iodide and sodium tetraiodotalate is obtained - a soluble compound having the formula Na (TlI 4 ), according to the reaction:
На второй стадии после проведения фильтрации раствора из него осаждают йодид таллия по реакции:In the second stage, after filtering the solution, thallium iodide is precipitated from it by the reaction:
Заключительная очистка йодида таллия от растворимых примесей выполняется обработкой осадка йодида таллия ионообменными смолами.The final purification of thallium iodide from soluble impurities is performed by treating the thallium iodide precipitate with ion-exchange resins.
Таким образом, комбинация этих процессов растворения, фильтрации, осаждения и обработки ионообменными смолами позволила получить таллий йодистый особой чистоты. Данный способ имеет преимущества: простота - всего два химических передела; малое количество отходов - натрий йодистый, который образуется, и промывные воды собирают в сборнике и по мере накопления направляют на производство йода по уже действующей технологии.Thus, a combination of these processes of dissolution, filtration, precipitation and treatment with ion-exchange resins made it possible to obtain high-purity thallium iodide. This method has advantages: simplicity - only two chemical conversions; a small amount of waste is sodium iodide, which is formed, and the wash water is collected in a collection tank and, as it accumulates, it is sent to the production of iodine using an already existing technology.
Заявляемый способ характеризуется как известными признаками:The inventive method is characterized as known features:
- растворение и осаждение примесей;- dissolution and precipitation of impurities;
- йодид таллия особой чистоты нагревают, плавят и гранулируют в инертной атмосфере;- thallium iodide of high purity is heated, melted and granulated in an inert atmosphere;
так и новыми признаками:so with new features:
- получение йодида таллия особой чистоты из сырья с большим содержанием примесей;- obtaining high-purity thallium iodide from raw materials with a high content of impurities;
- получение йодида таллия особой чистоты в две стадии: на первой стадии после предварительной очистки от нерастворимых механических включений и растворимых примесей, осадок йодида таллия растворяют в растворе йода в водном растворе натрия йодистого и получают раствор тетрайодоталата натрия; на второй стадии после проведения очистки раствора его нагревают до 50°С и при интенсивном перемешивании дозируют в него раствор гидроперекиси натрия и осаждают йодид таллия, заключительное очищение йодида таллия от растворимых примесей выполняется обработкой осадка йодида талия ионообменными смолами.- obtaining thallium iodide of high purity in two stages: in the first stage, after preliminary purification from insoluble mechanical impurities and soluble impurities, a precipitate of thallium iodide is dissolved in a solution of iodine in an aqueous solution of sodium iodide and a solution of sodium tetraiodotalate is obtained; in the second stage, after the solution has been purified, it is heated to 50 ° C and, with vigorous stirring, the sodium hydroperoxide solution is metered into it and thallium iodide precipitated, the final purification of thallium iodide from soluble impurities is carried out by treating the thallium iodide precipitate with ion-exchange resins.
Заявляемый способ осуществляют следующим образом.The inventive method is as follows.
Отходы производства щелочно-галоидных монокристаллов, содержащие в своем составе йодид таллия загружают в промыватель и начинают промывание, подавая в промыватель тонкой струей нагретую до 40°С дистиллированную воду. При промывке йодид таллия проходит вместе с водой через фильтровальную ткань и собирается в сборнике. Отмытый от твердых включений йодид таллия из сборника подают в нутч-фильтр, где его дополнительно промывают дистиллятом, нагретым до 70-80°С, и просушивают воздухом. Промывные воды собирают в сборнике и по мере накопления направляют на производство йода. Промытый и подсушенный йодид таллия выгружают на листы и сушат в вакуумной сушилке. Высушенный йодид таллия накапливают в сборнике.Wastes from the production of alkali halide single crystals containing thallium iodide in their composition are loaded into the washer and they begin to be washed by supplying distilled water heated to 40 ° С to the washer with a fine jet. When washing, thallium iodide passes along with water through a filter cloth and is collected in a collector. Washed from solid inclusions, thallium iodide from the collection is fed to a suction filter, where it is additionally washed with distillate heated to 70-80 ° C, and dried with air. Wash water is collected in a collection tank and, as it accumulates, it is sent to iodine production. The washed and dried thallium iodide is discharged onto sheets and dried in a vacuum dryer. Dried thallium iodide is accumulated in the collection.
В реакторе растворяют йод в водном растворе йодида натрия. Для этого в реактор загружают при постоянном перемешивании дистиллят, йодид натрия квалификации не ниже «чда» и йод сублимированный квалификации не ниже «ч». Ингредиенты перемешивают до полного растворения йода.Iodine is dissolved in a reactor in an aqueous solution of sodium iodide. To do this, distillate, sodium iodide of qualification not lower than “h” and sublimated iodine of qualification not lower than “h” are loaded into the reactor with constant stirring. The ingredients are mixed until complete dissolution of iodine.
Йодид талия из сборника засыпают в реактор приготовления раствора тетрайодоталата натрия, в него же заливают дистиллированную воду и затемWaist iodide from the collection is poured into the sodium tetraiodotalate solution preparation reactor, and distilled water is poured into it and then
при интенсивном перемешивании дозируют раствор йода в водном растворе натрия йодистого. Процесс проводят при температуре раствора 25-30°С, для чего раствор подогревают через рубашку горячей водой. Окончание процесса растворения определяют визуально по изменению цвета раствора. После проведения растворения полученную реакционную массу отстаивают в течение 10-12 ч. Затем раствор, содержащий тетрайодоталат натрия, декантируют в сборник, раствор отстаивается, и через патронный фильтр сливают в сборник. Осадок из реактора через донный вентиль выгружают на нутч-фильтр. Фильтрацию проводят под разрежением. Фильтрат собирают в сборник и после накопления перерабатывают в йодид таллия особой чистоты отдельно от основного количества раствора тетрайодоталата натрия по той же схеме. Осадок с нутч-фильтра, содержащего нерастворимые йодсодержащие примеси, выгружают в сборник-накопитель и по мере накопления направляют на производство йода.with vigorous stirring, a solution of iodine in an aqueous solution of sodium iodide is metered. The process is carried out at a solution temperature of 25-30 ° C, for which the solution is heated through a jacket with hot water. The end of the dissolution process is determined visually by the color change of the solution. After carrying out the dissolution, the resulting reaction mass is sedimented for 10-12 hours. Then, the solution containing sodium tetraiodotalate is decanted into the collector, the solution settles, and poured into the collector through the cartridge filter. The precipitate from the reactor through the bottom valve is discharged to the suction filter. Filtration is carried out under vacuum. The filtrate is collected in a collection tank and, after accumulation, it is processed into high-purity thallium iodide separately from the main amount of sodium tetraiodotalate solution according to the same scheme. Sediment from a suction filter containing insoluble iodine-containing impurities is discharged into a collection tank and sent to iodine production as it accumulates.
В реакторе готовят раствор гидроперекиси натрия с обесхлоренной натриевой щелочи марки не ниже «ч», дистиллированной воды и перекиси водорода квалификации не ниже «чда».In the reactor, a solution of sodium hydroperoxide with dechlorinated sodium alkali of a grade of at least “h”, distilled water and hydrogen peroxide of a qualification of at least “chd” is prepared.
Раствор тетрайодоталата натрия заливают в реактор получения йодида таллия особой чистоты и нагревают до 50°С. После этого при интенсивном перемешивании начинают дозировку в реактор раствора гидроперекиси натрия. Реакцию проводят до полного осветления раствора. После этого раствор декантируют в сборник, а осадок йодида таллия через донный вентиль выгружают на нутч-фильтр и промывают нагретой до 70-80°С деионизированной водой, просушивают на воздухе и выгружают в сборник-накопитель. Декантованый раствор и фильтрат собирают в сборнике, а затем направляют на производство йода. Процесс фильтрации проводят под разрежением.A solution of sodium tetraiodotalate is poured into a reactor of obtaining high-purity thallium iodide and heated to 50 ° C. After that, with vigorous stirring, a dosage of sodium hydroperoxide solution is started in the reactor. The reaction is carried out until the solution is completely clarified. After this, the solution is decanted into the collector, and the thallium iodide precipitate is discharged through the bottom valve to the suction filter and washed with deionized water heated to 70-80 ° С, dried in air and discharged into the storage collector. The decanted solution and the filtrate are collected in a collector, and then sent to the production of iodine. The filtration process is carried out under vacuum.
Промытый йодид таллия далее подвергается дополнительной очистке с помощью ионообменных смол. Йодид талия загружают в промыватель, туда же загружают деионизированную воду, анионит АВ-17-8чс в йод-форме и катионит КУ-2-8 чс в Η-форме. Перемешивание продолжается 10 часов. После этого полученная суспензия йодида таллия в воде отделяется от ионообменных смол в промывателе. Отфильтрованные смолы используют для очистки еще 3 порций йодида таллия, после чего направляют на регенерацию. Промывные воды декантируют, собирают в сборнике и направляют на производство йода.The washed thallium iodide is further subjected to further purification using ion exchange resins. Waist iodide is loaded into the washer, deionized water, anion exchange resin AB-17-8hs in the iodine form and cation exchanger KU-2-8hs in the Η form are also loaded there. Stirring lasts 10 hours. After that, the resulting suspension of thallium iodide in water is separated from the ion exchange resins in the washer. The filtered resins are used to purify another 3 servings of thallium iodide, after which they are sent for regeneration. Wash water is decanted, collected in a collection and sent to the production of iodine.
Очищенный йодид таллия выгружают в нутч-фильтр, промывают деионизированной водой, нагретой до 70-80°С, просушивают на воздухе, после чего выгружают на листы и сушат в вакуумной сушилке. Высушенный йодид таллия фасуют в стеклянные банки и отправляют на узел гранулирования.The purified thallium iodide is discharged into a suction filter, washed with deionized water heated to 70-80 ° C, dried in air, then discharged onto sheets and dried in a vacuum dryer. Dried thallium iodide is Packed in glass jars and sent to the granulation unit.
Узел гранулирования состоит из двух печей (нестандартизированные аппараты, температура нагрева до 600°С) и переменных плавильных ампул (нестандартизированные изделия из сплава ниобия с танталом).The granulation unit consists of two furnaces (non-standard devices, heating temperature up to 600 ° C) and variable melting ampoules (non-standard products from an alloy of niobium with tantalum).
Йодид таллия после сушки загружают в ампулу. Ампулу устанавливают в печь. Затем ампулу вакуумируют, после чего заполняют аргоном. Температуру в печи поднимают до 500-510°С и поддерживают ее в течение всего процесса гранулирования. Расплавленный йодид таллия через калиброванное отверстие в днище ампулы сливают в приемную емкость, заполненную дистиллированной водой. Охлажденный продукт представляет собой гранулы диаметром 1-3 мм. Приемную емкость устанавливают на весы - это позволяет вести непрерывный контроль скорости процесса гранулирования.After drying, thallium iodide is loaded into the ampoule. The ampoule is installed in the furnace. Then the ampoule is evacuated, after which it is filled with argon. The temperature in the furnace is raised to 500-510 ° C and maintained during the entire granulation process. Melted thallium iodide through a calibrated hole in the bottom of the ampoule is poured into a receiving tank filled with distilled water. The chilled product is granules with a diameter of 1-3 mm. The receiving tank is installed on the scales - this allows continuous monitoring of the speed of the granulation process.
Полученные гранулы отделяют на нутч-фильтре от воды, выгружают на листы и сушат в вакуумной сушилке. Высушенные гранулы фасуют в банки из темного стекла.The obtained granules are separated on a suction filter from water, unloaded onto sheets and dried in a vacuum dryer. Dried granules are packed in dark glass jars.
Сдувки аргона содержащие пылевидный йодид таллия фильтруют через патронный фильтр и далее направляются в скруббер очистки газовых выбросов. Собранный в фильтре йодид таллия по мере накопления направляется на растворение.Argon strips containing thallium dusty iodide are filtered through a cartridge filter and then sent to a gas emission scrubber. The thallium iodide collected in the filter is sent to dissolve as it accumulates.
Таким образом, заявляемый способ, включающий комбинацию процессов растворения, фильтрации и осаждения, проводят в две стадии: на первой стадии сырье с большим содержанием примесей, содержащих в своем составе йодид таллия предварительно очищают от нерастворимых механических включений, осадок йодида таллия фильтруют на нутч-фильтре, промывают, полученный осадок растворяют в растворе йода в водном растворе натрия йодистого с получением тетрайодоталата натрия; на второй стадии после проведения очистки раствора его нагревают до 50°С и при интенсивном перемешивании дозируют раствор гидроперекиси натрия и осаждают йодид таллия, заключительная очистка йодида таллия от растворимых примесей выполняется обработкой осадка йодида таллия ионообменными смолами.Thus, the inventive method, including a combination of dissolution, filtration and precipitation, is carried out in two stages: at the first stage, raw materials with a high content of impurities containing thallium iodide are preliminarily purified from insoluble mechanical impurities, the thallium iodide precipitate is filtered on a suction filter washed, the precipitate obtained is dissolved in a solution of iodine in an aqueous solution of sodium iodide to obtain sodium tetraiodotalate; in the second stage, after the solution has been purified, it is heated to 50 ° C and, with vigorous stirring, the sodium hydroperoxide solution is metered and thallium iodide precipitated, the final cleaning of thallium iodide from soluble impurities is carried out by treating the thallium iodide precipitate with ion-exchange resins.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2014146008/93A RU2541441C1 (en) | 2014-09-08 | 2014-09-08 | Method for producing extra-pure thallium iodide of high-impurity raw material |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2014146008/93A RU2541441C1 (en) | 2014-09-08 | 2014-09-08 | Method for producing extra-pure thallium iodide of high-impurity raw material |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2541441C1 true RU2541441C1 (en) | 2015-02-10 |
Family
ID=53287181
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2014146008/93A RU2541441C1 (en) | 2014-09-08 | 2014-09-08 | Method for producing extra-pure thallium iodide of high-impurity raw material |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2541441C1 (en) |
-
2014
- 2014-09-08 RU RU2014146008/93A patent/RU2541441C1/en not_active IP Right Cessation
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102602965B (en) | From the method containing direct preparation of high-purity degree lithium compound lithium bittern | |
| CN101643226B (en) | Method for producing nitrate and ammonium chloride with double decomposition circulation method | |
| CN105668592B (en) | The production method of low sodium high-purity potassium chloride | |
| RU2759088C1 (en) | Purification of boric acid in the ion exchange process | |
| CN109319819B (en) | Process for preparing 6N-grade strontium nitrate | |
| CN104445290A (en) | Method for preparing high-purity anhydrous sodium carbonate by using membrane method | |
| CN110536881A (en) | The manufacturing method and manufacturing equipment of methionine | |
| CN1958567A (en) | Method for preparing mononaphthalenesulfonic acid and sodium salt of mononaphthalenesulfonic acid | |
| RU2541441C1 (en) | Method for producing extra-pure thallium iodide of high-impurity raw material | |
| AT504602B1 (en) | METHOD AND DEVICE FOR PRODUCING WATER-FREE CRYSTAL QUALITY RARE HALOGENOIDS | |
| CN106349057B (en) | A kind of sodium citrate mother liquor deferrization purification process technique | |
| EP2471739A1 (en) | Process for the purification of phosphoric acid | |
| CN110817883A (en) | Process for producing potassium fluosilicate by using byproduct calcium fluoride | |
| FR2649391A1 (en) | PROCESS FOR TREATING PHOSPHORIC ACID TO REMOVE CERTAIN HEAVY METALS | |
| CN109761800A (en) | The method of continuous crystallisation removing oxalic acid in glyoxalic acid production process | |
| CN105669511B (en) | A kind of hydroxyproline refining methd | |
| RU2305066C2 (en) | Method for preparing potassium iodate and potassium iodide | |
| JP4309648B2 (en) | High purity aluminum chloride manufacturing method and high purity aluminum chloride manufacturing apparatus | |
| JP5843684B2 (en) | Method for producing high purity silica | |
| CN1203197C (en) | Method for preparing nickel and aluminium chemical product from catalyst refuse containing nickel and AL2O3 | |
| FR2601939A1 (en) | PROCESS FOR THE PREPARATION OF PURE BORIC ACID | |
| JP6260419B2 (en) | Method for producing aqueous calcium chloride solution | |
| UA17683U (en) | A method for the preparation of thallium iodide of specific purity from raw stock with a great content of admixtures | |
| RU2768751C1 (en) | Method for producing purified sodium bicarbonate of haemodialysis quality (pharmacopoeial) | |
| JPH0361605B2 (en) |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20150321 |