RU2305066C2 - Method for preparing potassium iodate and potassium iodide - Google Patents

Method for preparing potassium iodate and potassium iodide Download PDF

Info

Publication number
RU2305066C2
RU2305066C2 RU2005133977/15A RU2005133977A RU2305066C2 RU 2305066 C2 RU2305066 C2 RU 2305066C2 RU 2005133977/15 A RU2005133977/15 A RU 2005133977/15A RU 2005133977 A RU2005133977 A RU 2005133977A RU 2305066 C2 RU2305066 C2 RU 2305066C2
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
potassium
iodate
potassium iodide
iodine
solution
Prior art date
Application number
RU2005133977/15A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU2005133977A (en
Inventor
Виктор Александрович Хохлов (UA)
Виктор Александрович Хохлов
Роман Викторович Далингер (RU)
Роман Викторович Далингер
Original Assignee
Открытое Акционерное общество "Троицкий йодный завод"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Открытое Акционерное общество "Троицкий йодный завод" filed Critical Открытое Акционерное общество "Троицкий йодный завод"
Priority to RU2005133977/15A priority Critical patent/RU2305066C2/en
Publication of RU2005133977A publication Critical patent/RU2005133977A/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2305066C2 publication Critical patent/RU2305066C2/en

Links

Landscapes

  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

FIELD: inorganic chemistry, chemical technology.
SUBSTANCE: invention relates to a method for preparing potassium iodate and potassium iodide. Potassium hydroxide, iodine and water are added to reactor, reaction mixture is stirred and formed suspension of crude iodate with admixture of potassium iodide in potassium iodide solution with admixture of potassium iodate is cooled. Crude iodate precipitate is separated and purified. The main part of potassium iodate in potassium iodide solution is reduced with formic acid to potassium iodide and residual amount of potassium iodate and iodine is reduced additionally in potassium iodide solution. Purification of crude potassium iodate from admixture of potassium iodide is carried out by electrochemical oxidation and addition reduction of potassium iodate and iodine is carried out with a measured amount of hydrazine hydrate. If necessary, equivalent amount of iodine and hydrazine hydrate are added for decreasing the alkalinity index of solution. Invention provides simplifying technology in preparing potassium iodate, simplifying technology and enhancing effectiveness in preparing potassium iodide, increased output of used equipment and reducing energy consumption. Potassium iodide and potassium iodate are used in pharmaceutical industry as components of medicinal agents, in food processing industry, in producing photographic materials and reagents and for other aims.
EFFECT: improved method for preparing.
3 ex

Description

Предлагаемое изобретение относится к химической технологии, а именно к способу получения иодида и иодата калия, которые находят применение в фармацевтической промышленности в качестве компонентов лекарственных препаратов, в пищевой промышленности, в производстве фотоматериалов, реактивов и др.The present invention relates to chemical technology, and in particular to a method for producing potassium iodide and potassium iodate, which are used in the pharmaceutical industry as components of drugs, in the food industry, in the production of photographic materials, reagents, etc.

Известен способ получения иодидов и иодатов щелочных металлов, в том числе иодидов и иодатов калия, с последующим их разделением дробной кристаллизацией. (В.И.Ксензенко, Д.С.Стасиневич, с.294.)A known method of producing iodides and iodates of alkali metals, including iodides and potassium iodates, followed by their separation by fractional crystallization. (V.I.Ksenzenko, D.S. Stasinevich, p.294.)

Известен способ получения йодида и йодата натрия, включающий взаимодействие йода с гидроксидом натрия, охлаждение реакционной смеси. Путем фильтрования отделяют твердую фазу, которая содержит йодат натрия и примеси йодида натрия, от маточного раствора, который содержит иодид натрия и примеси йодата натрия. Далее после предварительного подкисления этого раствора серной кислотой восстанавливают йодат натрия, содержащийся в маточном растворе, сульфитом натрия для дополнительного восстановления йода, сульфаты осаждают гидроксидом бария, раствор фильтруют от шлама, упаривают, кристаллизуют и сушат полученный йодид натрия. Маточный раствор после кристаллизации йодида натрия подают на стадию упарки.A known method of producing iodide and sodium iodate, including the interaction of iodine with sodium hydroxide, cooling the reaction mixture. By filtration, the solid phase, which contains sodium iodate and impurities of sodium iodide, is separated from the mother liquor, which contains sodium iodide and impurities of sodium iodate. Then, after preliminary acidification of this solution with sulfuric acid, the sodium iodate contained in the mother liquor is reduced, sodium sulfite is added for additional iodine recovery, sulfates are precipitated with barium hydroxide, the solution is filtered off from sludge, evaporated, crystallized and dried, the sodium iodide obtained. The mother liquor after crystallization of sodium iodide is fed to the evaporation stage.

Твердую фазу, содержащую йодат натрия с примесями йодида натрия, промывают водой при массовом соотношении твердая фаза : жидкость, равном 1:1,8-3,4, при температуре 15-40°С, отжимают на фильтре, подвергают перекристаллизации и сушке. Отделяют полученный при этом раствор, подают на стадию взаимодействия йода с гидроксидом натрия.(А.С. №1224257, кл. С01В 9/06, опубл. Бюл. №14 от 15.04.86 г.)The solid phase containing sodium iodate with impurities of sodium iodide is washed with water at a mass ratio of solid phase: liquid equal to 1: 1.8-3.4, at a temperature of 15-40 ° C, squeezed on the filter, subjected to recrystallization and drying. The solution obtained in this case is separated, fed to the stage of interaction of iodine with sodium hydroxide. (A.S. No. 1224257, class C01B 9/06, publ. Bull. No. 14 from 04/15/86)

Основными недостатками известного способа является его многостадийность. Так получение иодата натрия связано с использованием громоздкого тоннажного оборудования, применяемого на стадиях промывки и отжимки. Кроме того, получение йодида натрия проводят с использованием серной кислоты, что приводит к загрязнению продукта сульфатами.The main disadvantages of this method is its multi-stage. Thus, the production of sodium iodate is associated with the use of bulky tonnage equipment used in the washing and squeezing stages. In addition, the production of sodium iodide is carried out using sulfuric acid, which leads to contamination of the product with sulfates.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту является способ получения йодидов и йодатов щелочных металлов. (А.С.№1664739, кл. С01В 9/00, опубл. Бюл. №27 от 23.07.91 г.) Согласно способу в реактор загружают раствор гидроксида калия и расплав йода с температурой 120-160°С с массовым расходом в расчете на 1 м3 реакционной смеси в пределах 200-1500 кг/ч при постоянном перемешивании. Полученную реакционную массу охлаждают до 20°С, разделяют на фильтре с получением кристаллов йодата калия и маточного раствора калий йодида с примесью йодата и другие примеси. Йодат-сырец промывают на фильтре дистиллированной водой до концентрации 0,04% по ионам йода, затем растворяют в дистиллированной воде, очищают от механических примесей фильтрованием, перекристаллизовывают, сушат. Промводы после промывки йодата присоединяют к маточному раствору, содержащему йодид калия с примесями. Маточный раствор обрабатывают муравьиной кислотой, затем довосстанавливают остаточные примеси йодата и йода металлическим железом. Далее полученный раствор йодида калия очищают от сульфат-иона обработкой раствором гидроксида бария при стехиометрическом соотношении реагентов, температуре 100°С, выдержке в течение 1,5 часов. Примеси тяжелых металлов и железа из раствора осаждают гидроксидом калия при рН 10,8. Раствор йодида калия фильтруют от шлама, упаривают, охлаждают, выкристаллизовывают йодид калия, отделяют на центрифуге и высушивают в сушилке кипящего слоя при 140°С. Получают калий йодид, соответствующий квалификации «ЧДА».The closest in technical essence and the achieved effect is a method for producing iodides and iodates of alkali metals. (A.S. No. 1664739, class СВВ 9/00, publ. Bull. No. 27 dated July 23, 91). According to the method, a potassium hydroxide solution and iodine melt with a temperature of 120-160 ° C are loaded into the reactor at a mass flow rate of per 1 m 3 of the reaction mixture in the range of 200-1500 kg / h with constant stirring. The resulting reaction mass is cooled to 20 ° C, separated on a filter to obtain crystals of potassium iodate and a mother liquor of potassium iodide mixed with iodate and other impurities. Raw iodate is washed on the filter with distilled water to a concentration of 0.04% by iodine ions, then dissolved in distilled water, purified from mechanical impurities by filtration, recrystallized, dried. Promotions after washing the iodate are connected to the mother liquor containing potassium iodide with impurities. The mother liquor is treated with formic acid, then the residual impurities of iodate and iodine are further reduced with metallic iron. Next, the resulting potassium iodide solution is purified from the sulfate ion by treatment with a solution of barium hydroxide at a stoichiometric ratio of reagents, a temperature of 100 ° C, exposure for 1.5 hours. Impurities of heavy metals and iron from the solution precipitated with potassium hydroxide at pH 10.8. A solution of potassium iodide is filtered from the sludge, evaporated, cooled, crystallized potassium iodide, separated by centrifuge and dried in a fluidized bed dryer at 140 ° C. Get potassium iodide, corresponding to the qualification "PSA".

Основными недостатками известного способа получения йодида и йодата калия является многостадийность и длительность процесса. Так при выделении йодида калия необходимы дополнительные стадии очистки от сульфат-ионов, тяжелых металлов и железа, сопряженные с потерей йодида калия. Кроме того, очистка раствора при рН 10,8 не позволит без дополнительной нейтрализации получить калий йодид реактивных квалификаций («Ч»,«ЧДА» и «ХЧ»), так как согласно ГОСТ 4232-74 5%-ный раствор калия йодистого марок «Ч» и «ЧДА» должен иметь рН 6-9, а марки «ХЧ» рН 6-8. При получении йодата калия (до достижения концентрации 0,04% по ионам йода) необходима многократная промывка йодат-сырца дистиллированной водой, сопряженная с потерями целевого продукта.The main disadvantages of the known method for producing potassium iodide and potassium iodate are multi-stage and the duration of the process. So, during the isolation of potassium iodide, additional stages of purification from sulfate ions, heavy metals and iron are necessary, coupled with the loss of potassium iodide. In addition, the purification of the solution at pH 10.8 will not allow to obtain potassium iodide of reactive qualifications ("H", "ChDA" and "ChP") without additional neutralization, since according to GOST 4232-74 a 5% solution of potassium iodide grades of the brands " H "and" PSA "should have a pH of 6-9, and the brand" HCh "pH of 6-8. Upon receipt of potassium iodate (before reaching a concentration of 0.04% for iodine ions), multiple washing of the crude iodate with distilled water is necessary, coupled with the loss of the target product.

В основу предлагаемого изобретения поставлена задача упростить технологический процесс, увеличить эффективность процесса.The basis of the invention is the task to simplify the process, to increase the efficiency of the process.

Поставленная задача решается предлагаемым способом получения йодида и йодата калия, включающим взаимодействие йода с раствором гидроксида калия при перемешивании реакционной массы с образованием суспензии йодата-сырца с примесью йодида калия в растворе йодида калия с примесью йодата калия, охлаждение реакционной массы, отделение осадка йодата-сырца, его очистку, восстановление муравьиной кислотой до йодида калия основной части примеси йодата калия в растворе йодида калия с последующим довосстановлением в растворе йодида калия остаточных количеств йодата калия и иода, образовавшегося из йодата калия и йодида калия при добавлении муравьиной кислоты, выделение целевых продуктов, причем очистку иодата-сырца от примеси йодида калия проводят электрохимическим окислением последнего до йодата калия, довосстановление йодата калия и иода в растворе йодида калия осуществляют расчетным количеством гидразин-гидрата и при необходимости для снижения щелочности раствора добавляют эквивалентные количества йода и гидразин-гидрата.The problem is solved by the proposed method for producing potassium iodate and potassium iodate, including the interaction of iodine with a solution of potassium hydroxide while stirring the reaction mixture with the formation of a suspension of raw iodate mixed with potassium iodide in a solution of potassium iodate mixed with potassium iodate, cooling the reaction mass, separating the precipitate of crude iodate , its purification, reduction with formic acid to potassium iodide of the main part of the impurity of potassium iodate in a solution of potassium iodide, followed by re-restoration of the residue full-time amounts of potassium iodate and iodine formed from potassium iodate and potassium iodide with the addition of formic acid, the selection of the target products, moreover, the purification of the raw iodate from impurities of potassium iodide is carried out by electrochemical oxidation of the latter to potassium iodate, and potassium iodate and iodide in the potassium iodide solution are reduced the calculated amount of hydrazine hydrate and, if necessary, to reduce the alkalinity of the solution add equivalent amounts of iodine and hydrazine hydrate.

Сущность предлагаемого изобретения способа получения иодата калия и иодида калия заключается во взаимодействии иода с раствором гидроксида калия при нагревании и перемешивании, разделении после охлаждения полученной суспензии с примесями с получением осадка иодата-сырца с примесью иодида калия и раствора иодида калия с примесью иодата калия. Иодат-сырец направляют на приготовление горячего электролита, в котором примесный иодид калия электрохимически окисляют до иодата калия. Далее из сработанного электролита после фильтрации от механических примесей выделяют целевой иодат калия.The essence of the invention of the method for producing potassium iodate and potassium iodide consists in the interaction of iodine with a solution of potassium hydroxide by heating and stirring, separation after cooling of the resulting suspension with impurities to obtain a precipitate of crude iodate mixed with potassium iodide and a solution of potassium iodide mixed with potassium iodate. The raw iodate is sent to prepare a hot electrolyte in which the impurity potassium iodide is electrochemically oxidized to potassium iodate. Then, after filtration from mechanical impurities, the target potassium iodate is isolated from the spent electrolyte.

Раствор иодида калия с примесями иодата калия обрабатывают при повышенной температуре муравьиной кислотой, взятой в количестве, меньшем стехиометрического. Затем остаточные количества иодата калия и йода, образовавшегося из иодата и иодида калия при добавлении муравьиной кислоты, довосстанавливают эквивалентным количеством гидразин-гидрата. При необходимости для снижения щелочности раствора добавляют расчетное количество йода и гидразин-гидрата. Из полученного раствора после фильтрации от механических примесей выделяют целевой иодид калия.A solution of potassium iodide with impurities of potassium iodate is treated at elevated temperature with formic acid, taken in an amount less than stoichiometric. Then, the residual amounts of potassium iodate and iodine formed from potassium iodate and potassium iodide with the addition of formic acid are reduced with an equivalent amount of hydrazine hydrate. If necessary, to reduce the alkalinity of the solution add the calculated amount of iodine and hydrazine hydrate. After filtration from mechanical impurities, the target potassium iodide is isolated from the resulting solution.

Использование предлагаемого способа получения иодида и иодата калия позволит:Using the proposed method for producing iodide and potassium iodate will allow:

- упростить технологию получения иодата калия за счет замены многократной промывки иодата-сырца и последующей его перекристаллизации электрохимическим окислением примесного иодида калия до целевого продукта;- to simplify the technology for producing potassium iodate by replacing multiple washing of raw iodate and its subsequent recrystallization by electrochemical oxidation of impurity potassium iodide to the target product;

- упростить технологию и повысить эффективность получения иодида калия за счет использования гидразин-гидрата в процессе довосстановления остаточного иодата калия и иода до иодида калия, использование которого исключает образование нежелательных продуктов реакции, для очистки от которых требуются дополнительные технологические операции;- to simplify the technology and increase the efficiency of obtaining potassium iodide due to the use of hydrazine hydrate in the process of restoring the residual potassium iodate and iodine to potassium iodide, the use of which eliminates the formation of undesirable reaction products, for the purification of which additional technological operations are required;

- увеличить производительность применяемого оборудования и снизить трудозатраты за счет очистки йодат-сырца от калия йодида с использованием электролиза вместо малопроизводительного оборудования, применяемого в известной технологии при его многократной промывке и перекристаллизации.- to increase the productivity of the equipment used and reduce labor costs by purifying the raw iodate from potassium iodide using electrolysis instead of the inefficient equipment used in the known technology for its repeated washing and recrystallization.

Химизм способа получения йодата калия и йодида калия:The chemistry of the method of producing potassium iodate and potassium iodide:

Figure 00000001
Figure 00000001

Figure 00000002
Figure 00000002

Figure 00000003
Figure 00000003

Figure 00000004
Figure 00000004

Figure 00000005
Figure 00000005

Предлагаемый способ характеризуется следующими примерами.The proposed method is characterized by the following examples.

Пример 1. В реактор загружают 1000 л дистиллированной воды, при перемешивании и охлаждении вводят 980 кг гидроксида калия (90%), при температуре 60°С 2000 кг йода мелкокристаллического (в пересчете на 100%-ный). После охлаждения до температуры окружающей среды полученную суспензию йодата калия в растворе йодида калия с примесями йодата калия разделяют на нутч-фильтре, получают осадок йодата-сырца с примесью йодида калия и маточный раствор йодида калия с примесью йодата калия.Example 1. 1000 l of distilled water are loaded into the reactor, 980 kg of potassium hydroxide (90%) are introduced with stirring and cooling, 2000 kg of fine crystalline iodine (in terms of 100%) is introduced at a temperature of 60 ° C. After cooling to ambient temperature, the resulting suspension of potassium iodate in a solution of potassium iodide with impurities of potassium iodate is separated on a suction filter to obtain a precipitate of crude iodate mixed with potassium iodide and a mother liquor of potassium iodide mixed with potassium iodate.

Йодат-сырец направляют на приготовление электролита, имеющего температуру 80°С, состава: сумма йода - до 120 г/л; КОН - 2-4 г/л; К2Cr2O7 - 2 г/л. Электролиз ведут при температуре 75-85°С, анодной плотности тока 150-200 А/м2, анодном потенциале 1,35-1,40 (аноды ОРТА или ИРА), до концентрации йодида в электролите 1-2 г/л.Raw iodate is sent to the preparation of an electrolyte having a temperature of 80 ° C, composition: the amount of iodine is up to 120 g / l; KOH - 2-4 g / l; K 2 Cr 2 O 7 - 2 g / l. Electrolysis is carried out at a temperature of 75-85 ° C, anode current density of 150-200 A / m 2 , anode potential of 1.35-1.40 (anodes ORTA or IRA), to an iodide concentration of 1-2 g / L in the electrolyte.

Горячий сработанный электролит фильтруют от механических примесей, упаривают, охлаждают, кристаллизуют йодат калия, который отфильтровывают, промывают дистиллированной водой от остатка электролита, сушат, измельчают и фасуют. Получают 554 кг йодата калия, соответствующего требованиям реактивных и фармакопейной квалификации. Маточник и промводы используют при приготовление электролита.The hot spent electrolyte is filtered off from mechanical impurities, evaporated, cooled, crystallized potassium iodate, which is filtered off, washed with distilled water from the remaining electrolyte, dried, ground and Packed. Get 554 kg of potassium iodate, corresponding to the requirements of reactive and pharmacopoeial qualifications. The mother liquor and promoters are used in the preparation of the electrolyte.

Раствор иодида-сырца с примесью йодата калия и другими примесями направляют в реактор, снабженный обратным холодильником. В реактор при перемешивании и температуре 80-90°С со скоростью 10-14 л/час подают муравьиную кислоту в количестве на 0,5 кг меньше от стехиометрии. Реакционную массу выдерживают при температуре 90-100°С в течение 8-12 часов. Получают раствор калия йодида в объеме 2180 л с концентрацией примесей йодата калия 0,342 г/л и иода 0,049 г/л. Довосстанавливают до иодида калия 272 мл гидразин-гидрата. При необходимости при температуре 20-60°С для снижения рН раствора до 5,5-7,4 (рН раствора - 6,94) добавляют 2,13 кг иода и 209 мл гидразин-гидрата. Из раствора после фильтрации от механических примесей выделяют 2150 кг иодида калия, соответствующего требованиям реактивных и фармакопейных квалификаций.The solution of crude iodide mixed with potassium iodate and other impurities is sent to a reactor equipped with a reflux condenser. With stirring and a temperature of 80-90 ° C at a speed of 10-14 l / h serves formic acid in an amount of 0.5 kg less from stoichiometry. The reaction mass is maintained at a temperature of 90-100 ° C for 8-12 hours. Get a solution of potassium iodide in a volume of 2180 l with a concentration of impurities of potassium iodate 0.342 g / l and iodine 0.049 g / l. Add to potassium iodide 272 ml of hydrazine hydrate. If necessary, at a temperature of 20-60 ° C, 2.13 kg of iodine and 209 ml of hydrazine hydrate are added to reduce the pH of the solution to 5.5-7.4 (solution pH is 6.94). 2150 kg of potassium iodide corresponding to the requirements of reactive and pharmacopoeial qualifications are isolated from the solution after filtration from mechanical impurities.

Общий выход по йоду составляет 98,61%.The total yield of iodine is 98.61%.

Расчет приведен ниже:The calculation is shown below:

Остаток йодата калия и йода довосстанавливают до йодида калия эквивалентным количеством гидразин-гидрата, вычисляемым по уравнениям реакций гидразин-гидрата с йодом в присутствии гидроксида калия (2) и гидразин-гидрата с йодатом калия (3).The remainder of potassium iodate and iodine is reduced to potassium iodide with an equivalent amount of hydrazine hydrate, calculated by the equations of the reactions of hydrazine hydrate with iodine in the presence of potassium hydroxide (2) and hydrazine hydrate with potassium iodate (3).

Количество йода в 2180 л раствора калия йодида:Amount of iodine in 2180 l of potassium iodide solution:

0,049×2180=106,82 (г)0.049 × 2180 = 106.82 (g)

106,82 г106.82 g

Figure 00000006
Figure 00000006

(106,82×50):507,6=10,52 (г гидразин-гидрата 100-%ного)(106.82 × 50): 507.6 = 10.52 (g 100% hydrazine hydrate)

10,52:(0,982×1,023)=10,47 (мл), где:10.52: (0.982 × 1.023) = 10.47 (ml), where:

98,2 - массовая доля гидразин-гидрата, %;98.2 - mass fraction of hydrazine hydrate,%;

1,023 - плотность гидразин-гидрата, г/мл.1,023 is the density of hydrazine hydrate, g / ml.

Количество йодата калия в 2180 л раствора:The amount of potassium iodate in 2180 liters of solution:

0,342×2180=745,56 г0.342 × 2180 = 745.56 g

Figure 00000007
Figure 00000007

(745,56×150):428=261,3 (г гидразингидрата 100-%ного)(745.56 × 150): 428 = 261.3 (g 100% hydrazine hydrate)

261,3:(0,982×1,023)=261,3 мл гидразингидрата, где:261.3: (0.982 × 1.023) = 261.3 ml of hydrazine hydrate, where:

98,2 - массовая доля гидразин-гидрата, %;98.2 - mass fraction of hydrazine hydrate,%;

1,023 - плотность гидразин-гидрата, г/мл.1,023 is the density of hydrazine hydrate, g / ml.

Количество гидразин-гидрата, пошедшего на довосстановление йодата калия и йода до йодида калия.The amount of hydrazine hydrate, which went on to restore potassium iodate and iodine to potassium iodide.

10,47+261,3=271,77~272 (мл)10.47 + 261.3 = 271.77 ~ 272 (ml)

Потенциометрическим титрованием реакционной массы с соляной кислотой до рН 6,94 оттитровано 0,431 г/л гидроксида калия.Potentiometric titration of the reaction mixture with hydrochloric acid to a pH of 6.94 titrated 0.431 g / l of potassium hydroxide.

Эквивалентные количества йода и гидразингидрата, необходимые для снижения рН раствора, рассчитываем по уравнению (4):The equivalent amounts of iodine and hydrazine hydrate, necessary to reduce the pH of the solution, are calculated according to equation (4):

Потенциометрическим титрованием соляной кислотой до рН 6,94 раствора калия йодида с примесями калия йодата оттитровано 0,431 г/л гидроксида калия. Количество гидроксида калия в 2180 л раствора составляет: 0,431×2180=939,58 (г)Potentiometric titration with hydrochloric acid to a pH of 6.94 potassium iodide solution with impurities of potassium iodate titrated 0.431 g / l of potassium hydroxide. The amount of potassium hydroxide in 2180 liters of solution is: 0.431 × 2180 = 939.58 (g)

Figure 00000008
Figure 00000008

(939,58×507,6):224=2,13 (кг йода 100-%ного)(939.58 × 507.6): 224 = 2.13 (kg of 100% iodine)

(939,58×50):(224,4×0,982×1,023)=208,7~209 мл, где:(939.58 × 50) :( 224.4 × 0.982 × 1.023) = 208.7 ~ 209 ml, where:

98,2 - массовая доля гидразин-гидрата, %;98.2 - mass fraction of hydrazine hydrate,%;

1,023 - плотность гидразин-гидрата, г/мл.1,023 is the density of hydrazine hydrate, g / ml.

Пример 2. Способ получения иодида и йодата калия осуществляют аналогично примеру 1, только в реактор загружают 1210 л дистиллированной воды и 2010 кг йода марки "Ч".Example 2. The method of producing potassium iodide and potassium iodate is carried out analogously to example 1, only 1210 l of distilled water and 2010 kg of brand "I" are loaded into the reactor.

Йодат-сырец направляют на приготовление электролита состава:Crude iodate is sent to the preparation of an electrolyte composition:

Сумма йода - до 120 г/л; КОН - 2-4 г/л; 0,1 г/л МоО3; К2Cr2O7 - 0,1 г/л.The amount of iodine is up to 120 g / l; KOH - 2-4 g / l; 0.1 g / l MoO 3 ; To 2 Cr 2 O 7 - 0.1 g / l.

Пример 3. Способ получения иодида и йодата калия осуществляют аналогично примеру 1, только используют электролит состава: сумма йода до 120 г/л; КОН - 2-4 г/л, а катод электролизера изготовлен из стали марки Х18Н12М2Т или 08Х17Н13М3Т.Example 3. The method of producing iodide and potassium iodate is carried out analogously to example 1, only use an electrolyte composition: the amount of iodine up to 120 g / l; KOH - 2-4 g / l, and the cathode of the electrolyzer is made of steel grade X18H12M2T or 08X17H13M3T.

Предлагаемый способ получения йодата и иодида калия может быть внедрен на существующем оборудовании на предприятиях производства иодида и йодата калия.The proposed method for producing potassium iodide and potassium iodide can be implemented on existing equipment in enterprises producing potassium iodide and potassium iodate.

Claims (1)

Способ получения йодида и йодата калия, включающий взаимодействие йода с раствором гидроксида калия при перемешивании реакционной массы с образованием суспензии йодата-сырца с примесью йодида калия в растворе йодида калия с примесью йодата калия, охлаждение реакционной массы, отделение осадка йодата-сырца, его очистку, восстановление муравьиной кислотой до йодида калия основной части примеси йодата калия в растворе йодида калия с последующим довосстановлением в растворе йодида калия остаточных количеств йодата калия и йода, образовавшегося из йодата калия и йодида калия при добавлении муравьиной кислоты, выделение целевых продуктов, отличающийся тем, что очистку йодата-сырца от примеси йодида калия проводят электрохимическим окислением последнего до йодата калия, довосстановление йодата калия и йода в растворе йодида калия осуществляют расчетным количеством гидразин-гидрата и, при необходимости, для снижения щелочности раствора добавляют эквивалентные количества йода и гидразин-гидрата.A method of obtaining potassium iodate and potassium iodate, including the interaction of iodine with a solution of potassium hydroxide while stirring the reaction mass to form a suspension of crude iodate mixed with potassium iodide in a solution of potassium iodate mixed with potassium iodate, cooling the reaction mixture, separating the precipitate of crude iodate, cleaning it, reduction with formic acid to potassium iodide of the main part of the potassium iodate impurity in the potassium iodide solution, followed by the reduction of the remaining amounts of potassium iodate and iodine in the potassium iodide solution, forming that is obtained from potassium iodate and potassium iodide with the addition of formic acid, the isolation of the target products, characterized in that the purification of the raw iodate from the impurity of potassium iodide is carried out by electrochemical oxidation of the latter to potassium iodate, the reduction of potassium iodate and iodine in a solution of potassium iodide is carried out by the calculated amount of hydrazine- hydrate and, if necessary, to reduce the alkalinity of the solution add equivalent amounts of iodine and hydrazine hydrate.
RU2005133977/15A 2005-11-02 2005-11-02 Method for preparing potassium iodate and potassium iodide RU2305066C2 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2005133977/15A RU2305066C2 (en) 2005-11-02 2005-11-02 Method for preparing potassium iodate and potassium iodide

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2005133977/15A RU2305066C2 (en) 2005-11-02 2005-11-02 Method for preparing potassium iodate and potassium iodide

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2005133977A RU2005133977A (en) 2007-05-10
RU2305066C2 true RU2305066C2 (en) 2007-08-27

Family

ID=38107730

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2005133977/15A RU2305066C2 (en) 2005-11-02 2005-11-02 Method for preparing potassium iodate and potassium iodide

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2305066C2 (en)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108996475A (en) * 2018-09-07 2018-12-14 山东博苑医药化学有限公司 A method of preparing high-pure potash iodate
RU2732691C1 (en) * 2019-12-06 2020-09-22 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования «Северный (Арктический) федеральный университет имени М. В. Ломоносова» Method of obtaining potassium iodate from iodine
RU2780562C1 (en) * 2022-01-10 2022-09-27 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Северный (Арктический) федеральный университет имени М. В. Ломоносова" Method for preparing potassium iodate from potassium iodide

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112028025B (en) * 2019-06-04 2022-12-13 泰安汉威集团有限公司 Green production process of insoluble iodate

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
БРИКУН И.К. Гидразин и гидроксиламин и их применение в аналитической химии. Алма-Ата. 1967, с.11, 21, 36. *

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108996475A (en) * 2018-09-07 2018-12-14 山东博苑医药化学有限公司 A method of preparing high-pure potash iodate
CN108996475B (en) * 2018-09-07 2020-05-12 山东博苑医药化学有限公司 Method for preparing high-purity potassium iodate
RU2732691C1 (en) * 2019-12-06 2020-09-22 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования «Северный (Арктический) федеральный университет имени М. В. Ломоносова» Method of obtaining potassium iodate from iodine
RU2780562C1 (en) * 2022-01-10 2022-09-27 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Северный (Арктический) федеральный университет имени М. В. Ломоносова" Method for preparing potassium iodate from potassium iodide

Also Published As

Publication number Publication date
RU2005133977A (en) 2007-05-10

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN105836767B (en) A kind of method for preparing anhydrous Lithium chloride using waste liquid containing lithium
CN109319819B (en) Process for preparing 6N-grade strontium nitrate
EP4335823A1 (en) Manganese sulfate purification and crystallization method
CN106319214A (en) Method used for directly precipitating vanadium from acid multi-impurity vanadium-containing solution
RU2305066C2 (en) Method for preparing potassium iodate and potassium iodide
CN106521555B (en) A kind of method of antimony electrolyte selectivity iron removaling
CN105040038B (en) The method for carrying out demagging to electrolytic manganese anolyte using ammonium sulfate
CA2916921A1 (en) Method for purifying niobium and/tantalum
CN109485082B (en) Process for directly preparing 4N-grade strontium nitrate
JP2009209421A (en) Method for producing high purity silver
JPS58151303A (en) Manufacture of calcium hypochlorite
EP0189831B1 (en) Cobalt recovery method
US7537749B2 (en) Method for processing iron-laden spent sulfuric acid
CN112225720A (en) Production method of thiophene-2-acetyl chloride
US6900330B1 (en) Process for producing 2,3-pyridinedicarboxylic acid
EP0045590B1 (en) Production of chromium trioxide
CN104760986A (en) Method for refining and purifying high-purity discandium trioxide
JPH0418062A (en) Treatment of hydrochloric acid, sulfuric acid and aqueous mother liquor containing hydroxylammonium salt and ammonium salt thereof
JPS6277431A (en) Method for selectively extracting copper and arsenic respectively from decopperizing slime
US3784672A (en) Process for reducing the trivalent chromium content of alkali metal bisulfate solutions
US1241966A (en) Zinc-extraction process.
RU2818749C1 (en) Method for processing lead-bismuth alloy to obtain lead and bismuth compounds
WO2023286684A1 (en) Method for producing lithium sulfate and transition metal sulfate
CA2040109A1 (en) Process for producing potassium sulfate and hydrochloric acid
JPS598603A (en) Preparation of aqueous solution of sodium hypochlorite with low salt concentration

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20141103

NF4A Reinstatement of patent

Effective date: 20160310

MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20181103