RU2536536C1 - Method of obtaining of porous permeable ceramic article - Google Patents

Method of obtaining of porous permeable ceramic article Download PDF

Info

Publication number
RU2536536C1
RU2536536C1 RU2013145861/03A RU2013145861A RU2536536C1 RU 2536536 C1 RU2536536 C1 RU 2536536C1 RU 2013145861/03 A RU2013145861/03 A RU 2013145861/03A RU 2013145861 A RU2013145861 A RU 2013145861A RU 2536536 C1 RU2536536 C1 RU 2536536C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
product
ceramic material
mandrel
particles
ceramic
Prior art date
Application number
RU2013145861/03A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Александр Владимирович Ермаков
Сергей Владимирович Никифоров
Александр Анатольевич Бочегов
Ирина Владимировна Вандышева
Александр Сергеевич Трухин
Original Assignee
Закрытое Акционерное Общество "Уральские Инновационные Технологии" (ЗАО "УРАЛИНТЕХ")
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Закрытое Акционерное Общество "Уральские Инновационные Технологии" (ЗАО "УРАЛИНТЕХ") filed Critical Закрытое Акционерное Общество "Уральские Инновационные Технологии" (ЗАО "УРАЛИНТЕХ")
Priority to RU2013145861/03A priority Critical patent/RU2536536C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2536536C1 publication Critical patent/RU2536536C1/en

Links

Images

Landscapes

  • Coating By Spraying Or Casting (AREA)

Abstract

FIELD: machine building.
SUBSTANCE: deposition is performed by forming of monolayers at the expense of collisions of deposited particles of ceramic material with the surface of mandrel at a minimum angle 45°, except for zero. Each monolayer is formed with the maximum thickness 0.04 mm. The porosity is formed as through one, pores are parallel to each other and slant to working surface of an article with channel pores (2) with variable cross-section, from which the least is from the side of output of filtered medium. The geometry of a pore space increases penetrability of an article more than twice.
EFFECT: creation of conditions for obtaining of open channel porosity in a body of an article.
5 cl, 4 dwg, 2 tbl, 11 ex

Description

Изобретение относится к способам изготовления пористых керамических изделий плазменным напылением и может быть использовано для получения пористых проницаемых изделий из оксида алюминия.The invention relates to methods for the manufacture of porous ceramic products by plasma spraying and can be used to obtain porous permeable products from aluminum oxide.

На характер формирования пористой структуры изделий большое влияние оказывает способ их получения. Кроме того, изменяя технологические параметры производства изделий, можно регулировать как их пористость, так и характер строения. Одним из параметров, характеризующих пористые изделия, является такая структурная характеристика, как проницаемость - свойство пропускать через себя жидкость или газ под действием приложенного градиента давлений. (Пористые проницаемые материалы: Справ. изд. / Под ред. Белова С.В. М.,Металлургия, 1987 г., стр.28).The nature of the formation of the porous structure of products is greatly influenced by the method of their preparation. In addition, changing the technological parameters of the production of products, you can adjust both their porosity and the nature of the structure. One of the parameters characterizing porous products is such a structural characteristic as permeability - the ability to pass through a liquid or gas under the influence of an applied pressure gradient. (Porous permeable materials: Ref. Ed. / Under the editorship of Belova S.V. M., Metallurgy, 1987, p. 28).

Известны многочисленные способы получения пористых керамических изделий формованием керамических масс, состоящих из наполнителя в смеси с дисперсной связкой (авторское свидетельство СССР №537974, МПК С04В 35/10, 10.04.75., опубл. 05.12.76., авторское свидетельство СССР №952811, МПК С04В 38/00, 22.09.80., опубл. 23.08.82., авторское свидетельство СССР №1654290, МПК С04В 38/00, 15.08.88., опубл. 07.06.91.), в результате осуществления которых изделия отличаются равномерным распределением увеличенных пор в объеме всего изделия.Numerous methods are known for producing porous ceramic products by molding ceramic masses consisting of a filler mixed with a disperse bond (USSR author's certificate No. 5337974, IPC С04В 35/10, 10.04.75., Publ. 05.12.76., USSR author's certificate No. 952811, IPC С04В 38/00, 09/22/80., Publ. 08.23.82., USSR copyright certificate No. 1654290, IPC С04В 38/00, 08/15/08., Publ. 07/06/91.), As a result of which the products are uniform the distribution of enlarged pores in the volume of the entire product.

Однако только возрастание размера пор не позволяет создать активное поровое пространство для увеличения проницаемости изделий.However, only an increase in pore size does not allow creating an active pore space to increase the permeability of products.

Известны также способы формования пористых керамических изделий, в которых повышение их проницаемости достигают различными способами создания поровой направленности в структуре изделия: введением волокнистой компоненты (патент РФ №2386605, МПК С04В 38/00, опубл. 20.04.10.), одномерного наполнителя (И.С. Кайнарский. Корундовые огнеупоры и керамики. М., Металлургия, 1981 г., стр.109), высверливанием множества однонаправленных капиллярных отверстий в формованной заготовке или соединением трубчатых элементов при их нагреве за счет спекания (авторское свидетельство СССР №381638, МПК С04 В38/00, 20.05.71., опубл. 22.05.73.).There are also known methods of forming porous ceramic products in which their permeability is increased by various methods of creating a pore orientation in the structure of the product: by introducing a fibrous component (RF patent No. 2386605, IPC SB04/00, publ. 04/20/10.), One-dimensional filler (And . S. Kaynarsky, Corundum Refractories and Ceramics. M., Metallurgy, 1981, p. 109), by drilling a plurality of unidirectional capillary holes in a molded workpiece or by joining tubular elements when they are heated by sintering (author's certificate ments USSR №381638, IPC C04 B38 / 00, 05.20.71., publ. 05.22.73.).

Однако неизменная по сечению цилиндрическая форма пор не дает возможности создать достаточного гидравлического напора фильтруемой среды и обеспечить высокую проницаемость изделия. Кроме того, возможно, что имеющиеся на внутренней поверхности цилиндрических пор макронеровности, возникающие за счет осуществления данных способов, например высверливания, или шероховатости поверхностей вводимых компонентов, также не улучшают проницаемость пористых изделий.However, the cylindrical shape of the pores unchanged over the cross-section does not make it possible to create a sufficient hydraulic pressure of the filtered medium and to ensure high permeability of the product. In addition, it is possible that the roughness on the inner surface of the cylindrical pores arising from the implementation of these methods, such as drilling, or the surface roughness of the introduced components, also does not improve the permeability of the porous products.

Известны также способы получения пористых проницаемых керамических изделий путем пропитки пористой органической основы упрочняющим ее керамическим шликером без закупоривания пор (авторское свидетельство СССР №1294794, МПК С04В 38/00, 01.07.85., опубл. 07.03.87.), либо путем пропитки керамической основы органическим раствором (авторское свидетельство СССР №1726448, МПК С04В 35/10, 04.11.89., опубл. 15.04.92) для придания пористой структуре гидрофобности.There are also known methods for producing porous permeable ceramic products by impregnating a porous organic base with a ceramic slurry hardening it without clogging pores (USSR author's certificate No. 1294794, IPC SB 38/00, 07/01/85, publ. 07.03.87.), Or by impregnating ceramic basics with an organic solution (USSR author's certificate No. 1726448, IPC С04В 35/10, 04.11.89., publ. 15.04.92) to impart hydrophobicity to the porous structure.

Однако в материале основы поры распределены хаотически и имеют большой разброс по размерам, в связи с чем требуемая проницаемость изделий не достигается.However, in the base material, the pores are randomly distributed and have a large scatter in size, and therefore the required permeability of the products is not achieved.

Известны также другие способы получения пористых проницаемых керамических изделий пропиткой основы материала керамической суспензией (авторское свидетельство СССР 1661167, МПК С04В 38/00, 03.10.88., опубл. 07.07.91., авторское свидетельство СССР №1731762, МПК С04В 38/00, 01.06.89., опубл. 07.05.92., авторское свидетельство СССР №1759815, МПК С04В 35/10, 08.01.90., опубл. 07.09.92.), в которых на рабочую поверхность слоя пористой основы наносят слой зернистого фильтрующего материала.Other methods are also known for producing porous permeable ceramic articles by impregnating a material base with a ceramic suspension (USSR copyright certificate 1661167, IPC SB04/00, 03/10/08., Publ. 07/07/91., USSR copyright certificate No. 1731762, IPC SB04/00, 06/01/89, publ. 07.05.92., USSR author's certificate No. 1759815, IPC СВВ 35/10, 08.01.90., Publ. 07.09.92.), In which a layer of granular filter material is applied to the working surface of the porous base layer. .

Несмотря на то, что у получаемых изделий совмещаются фильтровальные преимущества пористой основы и зернистых фильтров, проницаемость получаемых изделий не достигает требуемой величины. Это связано с тем, что от слоя одного материала к слою другого форма пор меняется и возникает гидравлическое сопротивление фильтруемой среды на границе этих слоев.Despite the fact that the obtained products combine the filtering advantages of a porous base and granular filters, the permeability of the obtained products does not reach the required value. This is due to the fact that the pore shape changes from a layer of one material to a layer of another and hydraulic resistance of the filtered medium arises at the boundary of these layers.

Известны также способы получения пористых керамических изделий плазменным напылением. Этим способом изделия целиком изготавливают из порошковых материалов методом напыления путем формирования изделия из отдельных частиц, нагретых и ускоренных высокотемпературной газовой струей.Also known are methods for producing porous ceramic products by plasma spraying. In this way, the entire product is made from powder materials by spraying by forming the product from individual particles, heated and accelerated by a high-temperature gas jet.

Основные технологические операции изготовления керамического изделия выполняют в следующей последовательности: изготовление модели-оправки, полностью повторяющей форму будущего изделия, напыление керамического материала на оправку с получением полого изделия, удаление оправки. В технике такие изделия называют корковыми (А.Ф. Пузряков. Теоретические основы технологии плазменного напыления. М., изд-во МГТУ им. Н.Э. Баумана, 2008 г., стр.260, 329-333).The main technological operations for manufacturing a ceramic product are carried out in the following sequence: manufacturing a mandrel model that completely repeats the shape of the future product, spraying ceramic material on the mandrel to obtain a hollow product, and removing the mandrel. In technology, such products are called cortical (AF Puzryakov. Theoretical foundations of plasma spraying technology. M., Publishing House of MSTU named after NE Bauman, 2008, pp. 260, 329-333).

Процесс плазменного напыления определяется многими факторами, среди которых одними из важных являются факторы, характеризующие напыляемый материал, и факторы, определяющие сам процесс напыления: скорость перемещения плазменной струи относительно поверхности оправки и угол наклона плазменной струи относительно оправки - угол, под которым напыляемые частицы материала соударяются с ее поверхностью.The plasma spraying process is determined by many factors, among which one of the most important are the factors characterizing the sprayed material and the factors determining the spraying process itself: the speed of movement of the plasma jet relative to the surface of the mandrel and the angle of inclination of the plasma jet relative to the mandrel is the angle at which the sprayed material particles collide with its surface.

В связи с тем, что цельное керамическое изделие обычно получают путем формирования из отдельных многочисленных монослоев под углом наклона 60÷90° плазменной струи к напыляемой поверхности, а в стесненных условиях - под углом не менее 45° (Борисов Ю.С., Плазменные порошковые покрытия. Киев, Техника, 1986 г., стр.26), то можно считать, что изделие целиком напыляют под данными углами. При этом монослои являются плотными, а изделие в целом - беспористым и непроницаемым.Due to the fact that a whole ceramic product is usually obtained by forming from separate numerous monolayers at an angle of inclination of 60 ÷ 90 ° a plasma jet to the sprayed surface, and in cramped conditions - at an angle of at least 45 ° (Borisov Yu.S., Plasma powder coatings, Kiev, Technika, 1986, p. 26), it can be considered that the whole product is sprayed at given angles. In this case, the monolayers are dense, and the product as a whole is non-porous and impermeable.

Известен также способ получения пористого керамического изделия (патент США №4460529, МПК В28В 1/32 опубл. 17.07.1984 г.), который включает плазменное напыление оксидного керамического материала, в том числе оксида алюминия на удаляемую оправку путем формирования коркового изделия с большой толщиной стенки - 5 мм, из монослоев толщиной 0,05÷0,15 мм. Способ позволяет получить изделие с микропористой структурой за счет создаваемого в нем градиента температур. Это становится возможным за счет его внутреннего охлаждения при охлаждении оправки и нагрева до высокой температуры его наружной поверхности, формируемой плазменным напылением. Структура полученного изделия с очень малым размером пор - менее 5 мкм (К.К. Стрелов. Технический контроль производства огнеупора. М., Металлургия, 1986 г., стр.83) исключает наличие проницаемости изделия.There is also known a method of producing a porous ceramic product (US patent No. 4460529, IPC B28B 1/32 publ. 07/17/1984), which includes plasma spraying of oxide ceramic material, including aluminum oxide on a removable mandrel by forming a crust product with a large thickness walls - 5 mm, from monolayers with a thickness of 0.05 ÷ 0.15 mm. The method allows to obtain a product with a microporous structure due to the temperature gradient created in it. This becomes possible due to its internal cooling when the mandrel is cooled and its outer surface formed by plasma spraying is heated to a high temperature. The structure of the obtained product with a very small pore size of less than 5 μm (K.K. Strelov. Technical control of the production of refractory material. M., Metallurgy, 1986, p. 83) excludes the presence of permeability of the product.

Наиболее близким аналогом, принятым за прототип, является способ получения пористого проницаемого керамического изделия (международная заявка WO 9820181 (А1), МПК С04В 38/00, 35/00, 35/653, С23С 4/10, опубл. 14.05.1998 г.).The closest analogue adopted for the prototype is a method for producing a porous permeable ceramic product (international application WO 9820181 (A1), IPC С04В 38/00, 35/00, 35/653, С23С 4/10, publ. 05/14/1998 )

Способ включает плазменное напыление частиц содержащего совместно с другими оксидами и оксид алюминия в количестве 1,49 масс.% керамического материала. Материал получают из отходов промышленного производства с керамической фазой - из побочных продуктов переработки вредных веществ и превращают в сыпучий материал, пригодный для плазменного напыления, однако неоднородный по крупности. Вводимый в плазменную струю керамический материал нагревают до рабочей температуры, при которой происходит дополнительное, но лишь частичное удаление вредных веществ, и материал остается загрязненным ими. Плазменное напыление осуществляют плазменной струей на удаляемую оправку путем формирования монослоев из увеличивающихся по размеру частиц в каждом последующем слое.The method includes plasma spraying of particles containing together with other oxides and aluminum oxide in an amount of 1.49 wt.% Ceramic material. The material is obtained from industrial wastes with a ceramic phase - from by-products of the processing of harmful substances and converted into bulk material suitable for plasma spraying, but non-uniform in size. The ceramic material introduced into the plasma jet is heated to a working temperature at which an additional, but only partial removal of harmful substances occurs, and the material remains contaminated with them. Plasma spraying is carried out by a plasma jet on a removable mandrel by forming monolayers of particles of increasing size in each subsequent layer.

Данный способ дает возможность создать изделие с изменяющейся по его толщине слоистой пористостью. Однако из-за неоднородных по размеру напыляемых частиц в каждом слое и частиц с разными размерами в соседних слоях получают изделие с хаотично расположенными порами как в каждом слое, так и с отсутствием их направленной ориентации в изделии в целом. Плазменное напыление осуществляют на удаляемую оправку путем формирования монослоев, при этом толщина каждого слоя не уточнена. Возможно, что ее значительная величина приводит к появлению внутренних трещин в монослоях и в целом изделии, а следовательно, к невозможности формирования четко направленных по толщине изделия сквозных пор.This method makes it possible to create a product with varying in its thickness layered porosity. However, due to the inhomogeneous size of the sprayed particles in each layer and particles with different sizes in adjacent layers, a product with randomly arranged pores both in each layer and the absence of their directed orientation in the product as a whole is obtained. Plasma spraying is carried out on a removable mandrel by forming monolayers, while the thickness of each layer is not specified. It is possible that its significant value leads to the appearance of internal cracks in the monolayers and in the whole product, and, consequently, to the inability to form through pores clearly directed along the thickness of the product.

Кроме того, не уточнен режим осуществления способа, касающийся угла соударения напыляемых частиц с поверхностью оправки, который, возможно, рассматривается как несущественный, поэтому его можно считать общеизвестным - 45÷90° (Борисов Ю.С. Плазменные порошковые покрытия. Киев, Техника, 1986 г., стр.26), что также снижает пористость и проницаемость изделия.In addition, the mode of the method is not specified regarding the angle of impact of the sprayed particles with the surface of the mandrel, which may be considered insignificant, therefore, it can be considered well known - 45 ÷ 90 ° (Borisov Yu.S. Plasma powder coatings. Kiev, Technique, 1986, p. 26), which also reduces the porosity and permeability of the product.

Недостатком данного способа является отсутствие возможности создания направленной открытой канальной пористости в изготавливаемых с его помощью изделиях, что не позволяет получить их высокую проницаемость.The disadvantage of this method is the lack of the ability to create directional open channel porosity in products manufactured with its help, which does not allow to obtain their high permeability.

Задачей, на решение которой направлено заявляемое изобретение, является создание керамического пористого изделия с высокой степенью проницаемости.The problem to which the invention is directed, is the creation of a ceramic porous product with a high degree of permeability.

Поставленная задача решается за счет технического результата, который может быть получен при осуществлении изобретения: создания условий для получения геометрии порового пространства из открытой канальной пористости изделия за счет рельефа поверхности каждого монослоя с одиночными порами и их направленного объединения в сквозные поры при наложении монослоев.The problem is solved due to the technical result that can be obtained by carrying out the invention: creating conditions for obtaining the geometry of the pore space from the open channel porosity of the product due to the surface relief of each monolayer with single pores and their directional union into through pores when applying monolayers.

Поставленная задача достигается тем, что в способе получения пористого проницаемого керамического изделия, включающем плазменное напыление частиц содержащего оксид алюминия керамического материала плазменной струей на удаляемую оправку путем формирования монослоев, согласно изобретению плазменное напыление осуществляют частицами однородного по крупности керамического материала на основе оксида алюминия и ведут его путем соударения напыляемых частиц керамического материала с поверхностью оправки под углом менее 45°, исключая ноль, при этом каждый монослой формируют толщиной не более 0,04 мм.The problem is achieved in that in a method for producing a porous permeable ceramic product, comprising plasma spraying particles of an aluminum oxide-containing ceramic material with a plasma jet onto a removable mandrel by forming monolayers, according to the invention, plasma spraying is carried out by particles of a uniformly sized aluminum oxide-based ceramic material and conduct it by impact of sprayed particles of ceramic material with the surface of the mandrel at an angle of less than 45 °, excluding zero , Wherein each monolayer is formed not more than 0.04 mm thick.

Кроме того, в качестве керамического материала на основе оксида алюминия могут использовать электрокорунд с содержанием основного компонента не менее 98 масс.%.In addition, electrocorundum with a content of the main component of at least 98 wt.% Can be used as a ceramic material based on aluminum oxide.

Кроме того, в качестве однородного по крупности керамического материала на основе оксида алюминия могут использовать материал с узким диапазоном по гранулометрическому составу, а именно 80-63 мкм.In addition, as a particle size uniform ceramic material based on alumina, a material with a narrow range in particle size distribution, namely 80-63 μm, can be used.

Кроме того, при плазменном напылении плазменную струю с напыляемыми частицами керамического материала могут формировать воздухом.In addition, in plasma spraying, a plasma jet with sprayed particles of ceramic material can be formed by air.

Кроме того, плазменное напыление могут вести путем соударения напыляемых частиц керамического материала с вращающейся со скоростью (20÷400) об/мин поверхностью оправки при поступательном перемещении содержащей напыляемые частицы плазменной струи по этой поверхности со скоростью (0,06÷2,50) м/мин.In addition, plasma spraying can be carried out by impact of the sprayed particles of ceramic material with the surface of the mandrel rotating at a speed of (20 ÷ 400) rpm during the translational movement of the plasma jet containing sprayed particles on this surface at a speed of (0.06 ÷ 2.50) m / min

При плазменном напылении керамического материала с одинаковыми частицами, имеющими один и тот же химический состав, размер, массу, плотность и теплопроводность, обеспечивается равномерность их нагрева и равные условия кристаллизации, что позволяет сформировать направленную пористость изделия для достижения требуемой проницаемости.When plasma spraying a ceramic material with the same particles having the same chemical composition, size, mass, density and thermal conductivity, their heating is uniform and crystallization conditions are equal, which allows the formation of directional porosity of the product to achieve the required permeability.

В случае же плазменного напыления керамического материала частицами разного химического состава и разного размера форма пор носит случайный характер. Поры имеют по всей длине большое число сужений и расширений, на поверхности пор имеются макронеровности в виде выступов и впадин. Поры являются искривленными и требуемая проницаемость изделия не достигается.In the case of plasma spraying of ceramic material by particles of different chemical composition and different size, the pore shape is random. Pores have a large number of constrictions and extensions along the entire length; on the surface of the pores there are macro-irregularities in the form of protrusions and depressions. The pores are curved and the required permeability of the product is not achieved.

Плазменное напыление в предлагаемом способе ведут путем соударения напыляемых частиц керамического материала с поверхностью оправки под углом менее 45°, исключая ноль. При этом угол, под которым струя напыляемого материала встречается с поверхностью оправки, создает за частицами, уже соединившимися с ней, пространства, которые не могут быть заполнены напыляемым материалом. Эти пространства в виде одиночных пор в каждом монослое при последовательном наложении монослоев соединяются в однонаправленные цепочки и, скорее всего, таким образом формируют изделия с канальными порами. Эти поры являются сквозными, параллельно ориентированными между собой и наклонными к рабочим поверхностям изделия. При этом канальные поры имеют возрастающее поперечное сечение от первично напыленных монослоев к последующим при формировании толщины изделия.Plasma spraying in the proposed method is carried out by impact of the sprayed particles of ceramic material with the surface of the mandrel at an angle of less than 45 °, excluding zero. In this case, the angle at which the jet of the sprayed material meets the surface of the mandrel creates behind the particles already connected to it spaces that cannot be filled with the sprayed material. These spaces in the form of single pores in each monolayer, when monolayers are sequentially applied, are connected in unidirectional chains and, most likely, in this way form products with channel pores. These pores are through, parallel oriented to each other and inclined to the working surfaces of the product. In this case, the channel pores have an increasing cross section from the initially sprayed monolayers to the subsequent ones during the formation of the product thickness.

При плазменном напылении в заявляемом способе формируют каждый монослой толщиной не более 0,04 мм. Такие тонкие монослои позволяют избежать распространения случайно возникших в них поперечных трещин в соседние монослои и на всю толщину изделия. Тонкие монослои дают возможность сохранения рельефа поверхности каждого монослоя и формирования цельных протяженных каналов из совмещенных по толщине изделия свободных от напыляемого материала поровых пространств.When plasma spraying in the present method, each monolayer is formed with a thickness of not more than 0.04 mm Such thin monolayers make it possible to avoid the propagation of transverse cracks accidentally arising in them into neighboring monolayers and over the entire thickness of the product. Thin monolayers make it possible to preserve the surface topography of each monolayer and the formation of solid extended channels from pore spaces free of sprayed material combined over the thickness of the product.

Формирование напыляемых слоев с толщиной более 0,04 мм, вероятно, приводит к возникновению в них трещин и распространению их поперек и вдоль монослоев. Это не позволяет получить канальную пористость изделия, приводит к разрушению его структуры.The formation of sprayed layers with a thickness of more than 0.04 mm probably leads to the appearance of cracks in them and their propagation across and along monolayers. This does not allow to obtain the channel porosity of the product, leads to the destruction of its structure.

Таким образом, направленное объединение одиночных пор каждого монослоя при наложении монослоев, формируемых при плазменном напылении, позволяет получить керамический материал с открытой направленной канальной пористостью, отвечающей высокой проницаемости изделия. Заявляемые режимы операций являются необходимыми и достаточными для реализации задачи изобретения.Thus, the directional unification of the single pores of each monolayer during the deposition of monolayers formed by plasma spraying, allows to obtain ceramic material with an open directional channel porosity corresponding to high permeability of the product. The inventive modes of operations are necessary and sufficient to implement the objectives of the invention.

Все рассмотренные признаки, отличные от признаков прототипа, и вместе с общими для данных объектов признаками обеспечивают получение указанного технического результата, поэтому заявляемое изобретение является новым.All the considered features that are different from the features of the prototype, and together with the features common to these objects provide the specified technical result, therefore, the claimed invention is new.

Предлагаемое изобретение соответствует изобретательскому уровню. Рассматривая совокупность его существенных признаков, можно отметить, что они не следуют явным образом из известного уровня техники. Поскольку отличительные признаки представляют собой количественные признаки изобретения, то такие признаки не могут рассматриваться в отрыве от признака, к которому они относятся, и в отрыве от объекта в целом. Учитывая это, следует отметить, что среди объектов того же назначения известной технологии с той же совокупностью существенных признаков не обнаружено.The present invention corresponds to the inventive step. Considering the totality of its essential features, it can be noted that they do not follow explicitly from the prior art. Since the distinguishing features are quantitative features of the invention, such features cannot be considered in isolation from the feature to which they relate, and in isolation from the subject as a whole. Given this, it should be noted that among the objects of the same purpose there is no known technology with the same set of essential features.

Режимы операций способа в сочетании с особым материалом, на который направлены операции, обеспечивают взаимную связь и взаимовлияние признаков способа, благодаря чему достигается новый технический результат.The modes of operations of the method, in combination with the special material to which the operations are directed, provide mutual communication and mutual influence of the features of the method, thereby achieving a new technical result.

Сущность изобретения поясняется чертежами и фотоснимками, на которых представлена структура получаемого в результате заявляемого способа пористого проницаемого керамического изделия на участке его стенки.The invention is illustrated by drawings and photographs showing the structure of the resulting porous permeable ceramic product obtained as a result of the proposed method on a portion of its wall.

Верхняя граница чертежей и фотоснимков - рабочая поверхность изделия со стороны входа фильтруемой среды, нижняя граница - со стороны выхода отфильтрованной среды.The upper boundary of the drawings and photographs is the working surface of the product from the input side of the filtered medium, the lower border is from the output side of the filtered medium.

Фиг.1 - Чертеж структуры в продольном сечении изделия, где:Figure 1 - Drawing of the structure in longitudinal section of the product, where:

1 - тело изделия;1 - product body;

2 - канальные поры.2 - channel pores.

Фиг.2 - Чертеж структуры в поперечном сечении изделия, а именно в сечении поперек канальных пор, где:Figure 2 - Drawing of the structure in the cross section of the product, namely in cross section across the channel pores, where:

1 - тело изделия;1 - product body;

2 - канальные поры.2 - channel pores.

Фиг.3 - фотография структуры в продольном сечении изделия, увеличение ×15,Figure 3 is a photograph of the structure in longitudinal section of the product, magnification × 15,

где:Where:

1 - светлое поле, тело изделия;1 - bright field, body of the product;

2 - темные полосы, канальные поры.2 - dark stripes, channel pores.

Фиг.4 - фотография структуры в поперечном сечении изделия, а именно в сечении поперек канальных пор, увеличение ×15, где:Figure 4 is a photograph of the structure in the cross section of the product, namely in cross section across the channel pores, magnification × 15, where:

1 - светлое поле, тело изделия;1 - bright field, body of the product;

2 - темные участки, выходы канальных пор.2 - dark areas, outputs of channel pores.

Возможность осуществления изобретения и использования его в промышленных условиях позволяет сделать вывод в соответствии его критерию «Промышленная применимость».The possibility of implementing the invention and its use in an industrial environment allows us to conclude in accordance with its criterion of "Industrial applicability".

Для подтверждения возможности осуществления изобретения приводим пример реализации способа.To confirm the possibility of carrying out the invention, we give an example implementation of the method.

Способ осуществляли следующим образом.The method was carried out as follows.

Брали исходный керамический материал для плазменного напыления на основе оксида алюминия, который представлял собой электрокорунд марки 25А по ГОСТ 28818-90, зернистостью F180 по ГОСТ Р 52381-2005, дополнительно рассеянный до зернистости 80-63 мкм. Стандартный электрокорунд содержал 99,67 масс.% оксида алюминия, остальное - оксиды железа, кремния, натрия, был однородным по химическому и физическому составу и представлял собой состоящий из частиц порошок с узким интервалом по гранулометрическому составу.We took the initial ceramic material for plasma spraying based on aluminum oxide, which was an electrocorundum of grade 25A according to GOST 28818-90, grit F180 according to GOST R 52381-2005, additionally scattered to a grit of 80-63 microns. Standard electrocorundum contained 99.67 wt.% Alumina, the rest was iron, silicon, sodium oxides, was uniform in chemical and physical composition, and was a powder consisting of particles with a narrow range of particle size distribution.

Для получения пористого проницаемого керамического изделия использовали установку для плазменного напыления с числовым программным управлением типа 17В и с плазмотроном марки ЕАЖИ.56.038.00.000.To obtain a porous permeable ceramic product, we used a plasma spraying machine with numerical control type 17B and a plasmatron of the brand EAJI.56.038.00.000.

Выбирали оправку с наружной поверхностью, повторяющей форму требуемого изделия. Оправка представляла собой цилиндр из стали 3 и предназначалась для формирования коркового изделия - трубы, с диаметром 200 мм и длиной 1 м.A mandrel was selected with an outer surface repeating the shape of the desired product. The mandrel was a cylinder of steel 3 and was intended to form a cortical product - a pipe, with a diameter of 200 mm and a length of 1 m.

Оправку закрепляли в механизме вращения установки для плазменного напыления и приводили во вращение вокруг ее центральной продольной оси со скоростью 40 об/мин. Затем на оправку напылением наносили разделительный слой из соли - хлористого натрия для предотвращения прилипания к ней керамического материала.The mandrel was fixed in the rotation mechanism of the plasma spraying apparatus and brought into rotation around its central longitudinal axis at a speed of 40 rpm. Then, a separating layer of salt, sodium chloride, was deposited on the mandrel to prevent the ceramic material from sticking to it.

Вслед за этим включали плазмотрон, плазменную струю формировали воздухом и вводили в нее порошок электрокорунда. Параметрами напыления являлись: ток дуги плазмотрона (160±5) А, напряжение на дуге плазмотрона (220±10) В.After this, the plasmatron was turned on, the plasma jet was formed by air and electrocorundum powder was introduced into it. The spraying parameters were: arc current of the plasma torch (160 ± 5) A, voltage across the arc of the plasma torch (220 ± 10) V.

Затем выбирали дистанцию напыления - расстояние от сопла плазмотрона до напыляемой поверхности, составляющую (200±20) мм.Then, the spraying distance was chosen — the distance from the plasma torch nozzle to the sprayed surface, which was (200 ± 20) mm.

Устанавливали также угол напыления плазмотрона - угол между направлением плазменной струи по ее центральной оси и поверхностью оправки, который составлял 20° и определял угол соударения напыляемых частиц керамического материала с данной поверхностью.We also set the spraying angle of the plasma torch — the angle between the direction of the plasma jet along its central axis and the surface of the mandrel, which was 20 ° and determined the angle of impact of the sprayed particles of ceramic material with this surface.

Затем плазмотрон приводили в поступательное движение со скоростью 0,1 м/мин вдоль вращающейся оправки и осуществляли плазменное напыление частиц керамического материала на поверхность оправки путем формирования монослоев.Then the plasmatron was brought into translational motion with a speed of 0.1 m / min along the rotating mandrel and plasma spraying of ceramic material particles onto the surface of the mandrel was carried out by forming monolayers.

Скорость вращения поверхности оправки и перемещения по ней плазменной струи подбирали так, чтобы толщина одного монослоя за один проход плазмотрона составляла 0,04 мм, которую замеряли на изображении, полученном с помощью электронной микроскопии.The speed of rotation of the surface of the mandrel and the movement of the plasma jet along it was selected so that the thickness of one monolayer in one pass of the plasma torch was 0.04 mm, which was measured on an image obtained by electron microscopy.

Послойное напыление проводили до тех пор, пока толщина стенки изготавливаемого толстостенного изделия - цилиндра, не достигла требуемой величины 10 мм + 2 мм.Layer-by-layer spraying was carried out until the wall thickness of the manufactured thick-walled product — the cylinder — reached the required value of 10 mm + 2 mm.

После набора необходимой толщины стенки изделия процесс напыления прекращали, изделие на оправке остужали сжатым воздухом до температуры 100°C.After the required wall thickness of the product was set, the spraying process was stopped, the product on the mandrel was cooled with compressed air to a temperature of 100 ° C.

Затем оправку с изделием опускали в ванну с водой, где соль разделительного слоя растворялась и изделие снимали с оправки. При этом удаленная оправка была пригодна для последующего многократного использования при изготовлении других корковых изделий.Then the mandrel with the product was lowered into a bath with water, where the salt of the separation layer was dissolved and the product was removed from the mandrel. At the same time, the removed mandrel was suitable for subsequent reuse in the manufacture of other cortical products.

Кроме того, в связи с тем, что полученное изделие состояло из оксида алюминия в форме γ-фазы с пониженной механической прочностью, то для повышения его эксплуатационных свойств путем перевода оксида алюминия в прочную α-фазу изделие подвергали обжигу при 1200°C в течение 2 ч, при этом пористость изделия не изменялась.In addition, due to the fact that the obtained product consisted of alumina in the form of a γ-phase with reduced mechanical strength, to increase its operational properties by converting aluminum oxide into a strong α-phase, the product was fired at 1200 ° C for 2 h, while the porosity of the product did not change.

В результате осуществления заявляемого способа в пределах заявляемых параметров было получено изделие с открытой пористостью 28-29%.As a result of the implementation of the proposed method within the claimed parameters, a product with an open porosity of 28-29% was obtained.

В условиях тех же режимов, но при различных углах соударения напыляемых частиц с поверхностью оправки, взятых из заявляемого диапазона, были получены значения проницаемости керамических изделий с различной открытой пористостью. Полученные данные были занесены в таблицу 1. Из таблицы 1 видно, что при углах соударения 45° и более открытая пористость керамических изделий уменьшается и их проницаемость резко падает.Under the same conditions, but at different angles of impact of the sprayed particles with the surface of the mandrel, taken from the claimed range, the values of permeability of ceramic products with different open porosity were obtained. The data obtained were listed in table 1. From table 1 it can be seen that at impact angles of 45 ° or more, the open porosity of ceramic products decreases and their permeability sharply decreases.

Следует отметить, что такой показатель изделия, как открытая пористость (Р) определяли в связи с тем, что именно открытые поры сообщаются с поверхностью пористого изделия и участвуют в фильтрации среды, также был определен коэффициент проницаемости (К), который характеризует проницаемость пористого изделия (Пористые проницаемые материалы: Справ. изд. / Под ред. Белова С.В. М., Металлургия, 1987 г., стр.15 и 28).It should be noted that such an indicator of the product as open porosity (P) was determined due to the fact that it is open pores that communicate with the surface of the porous product and participate in the filtration of the medium, the permeability coefficient (K), which characterizes the permeability of the porous product ( Porous permeable materials: Reference ed. / Under the editorship of Belova S.V. M., Metallurgy, 1987, pp. 15 and 28).

Открытую пористость (Р) определяли методом гидростатического взвешивания по ГОСТ 2409-95.Open porosity (P) was determined by hydrostatic weighing according to GOST 2409-95.

Для определения коэффициента проницаемости (К) использовали неразрушающий метод испытания готовых изделий.To determine the coefficient of permeability (K) used non-destructive testing method of finished products.

Методика состояла в пропускании дистиллированной воды через пористую стенку изделия известной толщины и площади фильтрации (в условиях ламинарной фильтрации) и в определении расхода дистиллированной воды, а также градиента давления по методике ЗАО «УРАЛИНТЕХ» «Мембраны. Программы и методика испытаний опытных образцов ПлК-3 72-01(03) ПМ». По полученным данным рассчитывали коэффициент проницаемости (Пористые проницаемые материалы: Справ. изд. / Под ред. Белова С.В. М., Металлургия, 1987, стр.295).The technique consisted in passing distilled water through a porous wall of a product of known thickness and filtration area (under laminar filtration conditions) and in determining the flow rate of distilled water, as well as the pressure gradient according to the method of URALINTECH CJSC Membranes. Programs and test procedures for prototypes PlK-3 72-01 (03) PM. ” According to the obtained data, the permeability coefficient was calculated (Porous permeable materials: Ref. Ed. / Under the editorship of Belova S.V. M., Metallurgy, 1987, p. 295).

Для получения сравнительных данных нового способа со способом получения пористого проницаемого керамического материала, используемого в промышленности (Журнал «Стекло и керамика», раздел «Наука - керамическому производству», 2003 г., №3, стр.17-18, таблица, пример №10), был выбран способ формирования керамического материала методом прессования. В способе использовали электрокорунд в качестве наполнителя и глинозем с оксидами магния и титана в количестве 30 масс.% в качестве связки. В результате осуществления способа прессования керамического материала в изделии получали поровое пространство из случайным образом возникших и хаотически сформированных пор. Из нескольких примеров осуществления известного способа выбираем один, сходный по величине открытой пористости в размере 29% в изделии, полученном известным способом, с изделием по заявляемому способу.To obtain comparative data of a new method with a method for producing a porous permeable ceramic material used in industry (Journal "Glass and Ceramics", section "Science - Ceramic Production", 2003, No. 3, pp. 17-18, table, example No. 10), the method of forming a ceramic material by pressing was chosen. The method used electrocorundum as a filler and alumina with oxides of magnesium and titanium in an amount of 30 wt.% As a binder. As a result of the method of pressing ceramic material in the product, pore space was obtained from randomly generated and randomly formed pores. From several examples of the implementation of the known method, we select one that is similar in magnitude to the open porosity of 29% in the product obtained in a known manner with the product according to the claimed method.

Приемы осуществления обоих способов и полученные результаты заносим в таблицу 2. Как видно из таблицы 2, проницаемость пористого керамического изделия на основе оксида алюминия по предлагаемому способу, при одинаковом значении открытой пористости изделий, выше по сравнению с известным способом более чем в 2 раза, что связано с геометрией структуры открытой канальной пористости нового керамического изделия и наиболее эффективно для жидкостей (расплавов, растворов), смачивающих данное изделие.The implementation methods of both methods and the results are listed in table 2. As can be seen from table 2, the permeability of a porous ceramic product based on aluminum oxide by the proposed method, with the same value of the open porosity of the products, is more than 2 times higher than the known method, which It is connected with the geometry of the structure of open channel porosity of a new ceramic product and is most effective for liquids (melts, solutions) that wet the product.

Кроме того, в связи с монокомпонентностью напыляемого в предлагаемом способе керамического материала изделие обладает высокой прочностью и химической стойкостью оксида алюминия, при этом его огнеупорные свойства соответствуют корундовой керамике.In addition, due to the monocomponent nature of the ceramic material sprayed in the proposed method, the product has high strength and chemical resistance of aluminum oxide, while its refractory properties correspond to corundum ceramics.

Предлагаемый способ представляет собой технологию получения высокочистых корковых изделий с регулируемыми в широких пределах открытой пористостью и проницаемостью, пригодных для использования в химии, металлургии и во многих других областях промышленности.The proposed method is a technology for producing high-purity cortical products with widely controlled open porosity and permeability, suitable for use in chemistry, metallurgy, and many other industries.

Claims (5)

1. Способ получения пористого проницаемого керамического изделия, включающий плазменное напыление частиц содержащего оксид алюминия керамического материала плазменной струей на удаляемую оправку путем формирования монослоев, отличающийся тем, что плазменное напыление осуществляют частицами однородного по крупности керамического материала на основе оксида алюминия и ведут его путем соударения напыляемых частиц керамического материала с поверхностью оправки под углом менее 45°, исключая ноль, при этом каждый монослой формируют толщиной не более 0,04 мм.1. A method of producing a porous permeable ceramic product, comprising plasma spraying particles of aluminum oxide-containing ceramic material with a plasma jet onto a removable mandrel by forming monolayers, characterized in that the plasma spraying is carried out by particles of a uniformly sized aluminum oxide-based ceramic material and is carried out by impact spraying particles of ceramic material with a mandrel surface at an angle of less than 45 °, excluding zero, with each monolayer forming a thickness no more than 0.04 mm. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве керамического материала на основе оксида алюминия используют электрокорунд с содержанием основного компонента не менее 98 масс.%.2. The method according to claim 1, characterized in that electrocorundum with a content of the main component of at least 98 wt.% Is used as a ceramic material based on aluminum oxide. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве однородного по крупности керамического материала на основе оксида алюминия используют материал с узким диапазоном по гранулометрическому составу, а именно 80-60 мкм.3. The method according to claim 1, characterized in that a material with a narrow range of particle size distribution, namely 80-60 microns, is used as a uniform particle size ceramic material based on aluminum oxide. 4. Способ по п.1, отличающийся тем, что при плазменном напылении плазменную струю с напыляемыми частицами керамического материала формируют воздухом.4. The method according to claim 1, characterized in that during plasma spraying, a plasma jet with sprayed particles of ceramic material is formed by air. 5. Способ по п.1, отличающийся тем, что плазменное напыление ведут путем соударения напыляемых частиц керамического материала с вращающейся со скоростью (20÷400) об/мин поверхностью оправки при поступательном перемещении содержащей напыляемые частицы плазменной струи по этой поверхности со скоростью (0,06÷2,50) м/мин. 5. The method according to claim 1, characterized in that the plasma spraying is carried out by impact of the sprayed particles of ceramic material with the surface of the mandrel rotating at a speed of (20 ÷ 400) rpm during the translational movement of the plasma jet containing sprayed particles on this surface at a speed of (0 , 06 ÷ 2.50) m / min.
RU2013145861/03A 2013-10-14 2013-10-14 Method of obtaining of porous permeable ceramic article RU2536536C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2013145861/03A RU2536536C1 (en) 2013-10-14 2013-10-14 Method of obtaining of porous permeable ceramic article

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2013145861/03A RU2536536C1 (en) 2013-10-14 2013-10-14 Method of obtaining of porous permeable ceramic article

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2536536C1 true RU2536536C1 (en) 2014-12-27

Family

ID=53287351

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2013145861/03A RU2536536C1 (en) 2013-10-14 2013-10-14 Method of obtaining of porous permeable ceramic article

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2536536C1 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2681771C2 (en) * 2017-08-24 2019-03-12 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт высокотемпературной электрохимии Уральского отделения Российской Академии наук Method for producing gas-tight solid oxide tubular electrolyte for base of sofc

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6303191B1 (en) * 1997-01-29 2001-10-16 Deutsches Zentrum Fuer Luft -Und Raumfahrt E.V. Process for the production of a heat pipe
RU2307723C1 (en) * 2006-02-28 2007-10-10 Александр Юрьевич Логинов Porous ceramic filter manufacturing method
RU2397802C2 (en) * 2008-09-15 2010-08-27 Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный научный центр Российской Федерации - Физико-энергетический институт имени А.И. Лейпунского" Membrane filtering element for aggressive liquids decontamination

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6303191B1 (en) * 1997-01-29 2001-10-16 Deutsches Zentrum Fuer Luft -Und Raumfahrt E.V. Process for the production of a heat pipe
RU2307723C1 (en) * 2006-02-28 2007-10-10 Александр Юрьевич Логинов Porous ceramic filter manufacturing method
RU2397802C2 (en) * 2008-09-15 2010-08-27 Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный научный центр Российской Федерации - Физико-энергетический институт имени А.И. Лейпунского" Membrane filtering element for aggressive liquids decontamination

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2681771C2 (en) * 2017-08-24 2019-03-12 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт высокотемпературной электрохимии Уральского отделения Российской Академии наук Method for producing gas-tight solid oxide tubular electrolyte for base of sofc

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP6427174B2 (en) Process for producing filtration membrane by additive manufacturing method and obtained membrane
US20100233009A2 (en) Process for producing sintered porous materials
WO2018230611A1 (en) Exhaust gas purification filter
JPH04219128A (en) Membrane device for effecting filtration, separation and catalytic reaction
JP6255598B2 (en) Ceramic filter and manufacturing method thereof
WO2018019957A1 (en) Ceramics processing
Wei et al. Preparation of AlN micro-honeycombs with high permeability via freeze-casting
RU2536536C1 (en) Method of obtaining of porous permeable ceramic article
US9315425B2 (en) Macroporous ceramic body, method of manufacture and uses thereof
US11230052B2 (en) Assembly and use of a geometrically compact powder layer
Elliott et al. Experimental study of the maximum resolution and packing density achievable in sintered and non-sintered binder-jet 3D printed steel microchannels
JP6225372B2 (en) Manufacturing method of ceramic filter
RU2407817C2 (en) Method of production of porous titanium
JP6609547B2 (en) Monolith type separation membrane structure
RU2579713C2 (en) Method of producing of filtration material
Obeidat et al. The Impact of the Printed Part Geometry on the Shrinkage and the Density of 316L Stainless Steel Parts Printed by FFF/FDM Technology
Obeidat et al. The Impact of the Printed Part Geometry on the Shrinkage and Relative Density in Binder Jetting Additive Manufacturing of Ceramics Powder
Respati et al. Effect of low temperature sintering on the porosity and microstructure of porous zeolite ceramic
RU2048974C1 (en) Method of manufacturing sintered porous articles
JP2017093986A (en) Production method of medical-use ceramic hollow particle, and production method of medical-use ceramic porous body
Reddy et al. Advanced Ceramics for 3D Printing Applications
Chen et al. Fracture behavior and microstructure of the porous alumina tube
RU2646650C2 (en) Ceramic mixture for making filters
Shimamura et al. FABRICATION AND MICROSTRUCTURES OF POROUS ALUMINA WITH POROUS‐AND‐DENSER ZEBRA‐PATTERNED SURFACES CREATED BY ONE‐POT DIRECT BLOWING METHOD
Shihao et al. Research on Porous Ceramic 3D Printing Process Based on Laminated Template Method

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20191015