RU2522709C2 - Способ диагностики дефектов на металлических поверхностях - Google Patents
Способ диагностики дефектов на металлических поверхностях Download PDFInfo
- Publication number
- RU2522709C2 RU2522709C2 RU2012147712/28A RU2012147712A RU2522709C2 RU 2522709 C2 RU2522709 C2 RU 2522709C2 RU 2012147712/28 A RU2012147712/28 A RU 2012147712/28A RU 2012147712 A RU2012147712 A RU 2012147712A RU 2522709 C2 RU2522709 C2 RU 2522709C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- nanoparticles
- radiation
- luminescence
- sample
- laser
- Prior art date
Links
- 239000002184 metal Substances 0.000 title claims description 11
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 title claims description 11
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 claims abstract description 69
- 230000005855 radiation Effects 0.000 claims abstract description 64
- 238000004020 luminiscence type Methods 0.000 claims abstract description 28
- PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N gold Chemical compound [Au] PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 20
- 230000007547 defect Effects 0.000 claims abstract description 18
- 229910052737 gold Inorganic materials 0.000 claims abstract description 17
- 239000010931 gold Substances 0.000 claims abstract description 17
- 238000009826 distribution Methods 0.000 claims abstract description 11
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 32
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 claims description 10
- 230000008021 deposition Effects 0.000 claims description 3
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 abstract description 5
- 239000002245 particle Substances 0.000 abstract description 4
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 abstract description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 2
- 238000005272 metallurgy Methods 0.000 abstract 1
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 43
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 13
- 230000003595 spectral effect Effects 0.000 description 9
- 238000000862 absorption spectrum Methods 0.000 description 7
- 230000004907 flux Effects 0.000 description 7
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 5
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 4
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 4
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 3
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000003491 array Methods 0.000 description 3
- 238000013399 early diagnosis Methods 0.000 description 3
- 230000005284 excitation Effects 0.000 description 3
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 3
- 238000005507 spraying Methods 0.000 description 3
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 3
- 229910052693 Europium Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 238000003745 diagnosis Methods 0.000 description 2
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 2
- 229910052733 gallium Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000010884 ion-beam technique Methods 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 239000002073 nanorod Substances 0.000 description 2
- 238000009659 non-destructive testing Methods 0.000 description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 2
- 238000006862 quantum yield reaction Methods 0.000 description 2
- 229910052771 Terbium Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000009825 accumulation Methods 0.000 description 1
- 230000001174 ascending effect Effects 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 1
- 229910052793 cadmium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 1
- 238000006073 displacement reaction Methods 0.000 description 1
- 230000005670 electromagnetic radiation Effects 0.000 description 1
- 238000000921 elemental analysis Methods 0.000 description 1
- 238000000295 emission spectrum Methods 0.000 description 1
- 230000005283 ground state Effects 0.000 description 1
- 229910052748 manganese Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 238000001000 micrograph Methods 0.000 description 1
- 230000006911 nucleation Effects 0.000 description 1
- 238000010899 nucleation Methods 0.000 description 1
- 238000005457 optimization Methods 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 description 1
- 238000013139 quantization Methods 0.000 description 1
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 230000003746 surface roughness Effects 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 230000005641 tunneling Effects 0.000 description 1
- 230000000007 visual effect Effects 0.000 description 1
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
- Laser Beam Processing (AREA)
Abstract
Изобретение относится к методам неразрушающего контроля и предназначено для определения дефектов и трещин на поверхности металлического оборудования и трубопроводов. На поверхность контролируемого объекта наносят напылением наночастицы золота цилиндрической формы длиной не более 100 нм и с толщиной слоя, обеспечивающей заполнение полостей потенциальных трещин, после чего производят сушку поверхности с последующим удалением с нее слоя напыления. Затем осуществляют построчное сканирование поверхности объекта лучом фемтосекундного лазера и одновременно регистрируют интенсивность сигнала двухфотонной люминесценции в каждой исследуемой области с фиксированием местоположения указанной области, соответствующего координате объекта, и формируют двумерный массив значений интенсивности сигнала двухфотонной люминесценции с получением карты распределения интенсивностей свечения наночастиц, возбуждаемых лазерным излучением. Изобретение позволяет диагностировать поверхностные дефекты в металлоконструкциях с обеспечением ранней диагностики дефектов. 2 з.п. ф-лы, 7 ил.
Description
Изобретение относится к методам неразрушающего контроля, в частности, к определению дефектов и трещин на поверхности металлического оборудования и трубопроводов.
Известен способ неразрушающего контроля, заключающийся в подготовке объекта контроля, съемке и наблюдении объекта на участках оптического диапазона от крайнего ультрафиолетового излучения до дальнего инфракрасного излучения с помощью сверхширокополосного зеркального оптического объектива, причем в процессе наблюдения фиксируют изображение объекта контроля с использованием, по меньшей мере, одного матричного приемника в, по меньшей мере, одной камере с возможностью одновременной или отдельной работы камер, и передают полученную информацию о контролируемом объекте с помощью интерфейса на ЭВМ, расшифровывают и анализируют полученное изображение, оценивают результаты контроля и определяют техническое состояние объекта (RU 2394227, 2008).
В известном решении для уменьшения влияния дифракционного предела предложено получать изображение объекта в ультрафиолетовой области спектра (от 220 нм).
Недостатком способа является технологическая сложность изготовления сверхширокополосного зеркального оптического объектива, способного обеспечить построение изображения на матричном приемнике с пространственным разрешением 220 нм. Для построения изображения в инфракрасном диапазоне длин волн требуется применение специализированных приемников излучения, например, тепловизоров. Разрешающая способность метода в ИК-диапазоне на 2 порядка ниже, чем в ультрафиолетовом, в силу упомянутых фундаментальных ограничений. К числу недостатков относятся также высокая стоимость сверхширокополосного зеркального оптического объектива, а также матричного приемника излучения в ИК-области спектра, низкая экономическая эффективность, необходимость вакуумирования тракта от исследуемого объекта до матричного приемника.
Известен способ обнаружения дефектов на поверхности, используемый для обнаружения на поверхности контролируемых объектов дефектов различного происхождения, заключающийся в том, что световое излучение направляют на поверхность перемещаемого объекта, зону облучения контролируемого объекта формируют путем пересечения световых потоков направленного излучения с площадью нормальной проекции каждого из них, большей площади максимальной проекции объекта, от не менее трех идентичных источников, расположенных в пространстве равноудаленно друг от друга и от центра пересечения световых потоков, контролируемый объект перемещают равномерно и прямолинейно через зону облучения, регистрируют рассеянные объектом световые потоки фотоприемниками с площадью рабочей поверхности, равной или большей площади нормальной проекции светового потока, при этом каждый из фотоприемников расположен равноудаленно от соответствующего источника в ходе светового потока. Зарегистрированные световые потоки преобразуют в дискретные электрические сигналы (например, квантованием по уровню), измеряют величины оценок корреляционных моментов между случайными значениями сигналов на каждой паре фотоприемников, получая, таким образом, ряд величин оценок корреляционных моментов с количеством членов ряда, определяемым числом возможных сочетаний пар фотоприемников. Ранжируя его по возрастанию или по убыванию, получают непрерывно возрастающий или непрерывно убывающий ряд величин оценок корреляционных моментов (RU 2165612, 2000).
Недостатком указанного способа является сложный математический аппарат интерпретации получаемых данных, применимый для идеально ровной поверхности, оценку о наличии дефекта делают по отклонению величин оценок корреляционных моментов от величин оценок корреляционных моментов, предварительно вычисленных для бездефектной поверхности, которое {отклонение} будет присутствовать при любой неровности поверхности (шероховатости). Еще одним недостатком способа является необходимость вычисления величин оценок корреляционных моментов для бездефектной поверхности, которые отличаются у контролируемых объектов разных типов. Кроме того, данный способ позволяет по рассеянию излучения установить факт наличия дефекта на поверхности контролируемого объекта, но не позволяет оценить размеры и положение дефектов и их количество.
Известен способ измерения рельефа наноразмерной проводящей поверхности с фотонным элементным анализом материала, включающий определение 3-D профиля полупроводниковой или металлической поверхности при приближении по вертикальной координате Z зонда с металлическим наноострием, при этом облучают поверхность под наноострием зонда, перестраиваемым по длине волны оптическим излучением в диапазоне от ИК до УФ с постоянной спектральной мощностью излучения, фиксируют значение длины волны λгр, соответствующее границе резкого возрастания величины туннельного тока, и определяют материал полупроводника или металла по значению величины энергетической ширины запрещенной зоны полупроводника Eg или работы выхода А электронов из металла в локальной области поверхности (RU 2426135, 2010).
Недостатком рассматриваемого способа является низкая скорость сканирования поверхности образца, обусловленная сложностью управления наноострием зонда и конечной скоростью его перемещения по вертикальной координате Z в наноразмерных масштабах (игла должна «успевать» отслеживать изменение высоты профиля поверхности при перемещении образа, в противном случае произойдет столкновение с поверхностью и выход иглы кантеливера из строя). Скорость сканирования в устройствах типа атомно-силового микроскопа не превышает 1 мм/сек.
Из известных технических решений наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ определения поверхностных дефектов, заключающийся в нанесении на поверхность изделия нанопасты фотолюминофора, в качестве которого могут использоваться Gd2O3:Eu, (Cd,Sr)TiO3:Pr, Y2O3:Eu, Y2O3S:Eu, Zn(Ga,Al)2O4:Mn, Y3(Al,Ga)5O12:Tb, Y2SiO5:Tb, ZnS:Cu,Al, Y2SiO5:Ce, ZnGa2O4, ZnS:Ag,Cl, после чего излишки пасты стираются с поверхности таким образом, чтобы паста люминофора оставалась только в глубине трещин, и далее образец подвергается воздействию рентгеновского излучения, в результате чего частицы люминофоров возбуждаются и люминесцируют на характерной длине волны. Люминесцирующее излучение детектируется с помощью фотоприемника и об обнаружении дефектов судят по наличию или отсутствию люминесцирующего излучения (US 2009180587, 2009).
Однако применение нанолюминофоров для обнаружения микротрещин накладывает ряд ограничений на эффективное использование известного способа.
Во-первых, способ ограничен возможностью фиксирования микротрещин и позволяет обнаруживать дефекты крупных размеров, т.е. так называемых усталостных трещин.
Во-вторых, отсутствие зависимости оптических свойств частиц фосфора от их размеров и геометрии не позволяет определять размеры трещин.
Указанные недостатки являются следствием того, что квантовый выход вторичного излучения наночастиц при любом способе возбуждения будет значительно выше излучения люминофора.
В-третьих, получение фотолюминофоров является достаточно энергозатратным процессом, поскольку их получают спеканием в печи при температурах выше 1000°С в течение нескольких часов.
Задачей настоящего изобретения является создание способа диагностики поверхностных дефектов, обеспечивающего раннюю диагностику дефектов и трещин на металлических поверхностях.
Поставленная задача достигается тем, что в способе диагностики дефектов на металлических поверхностях предварительно на поверхность контролируемого объекта наносят напылением наночастицы золота цилиндрической формы длиной не более 100 нм и с толщиной слоя, обеспечивающей заполнение полостей потенциальных трещин, после чего производят сушку поверхности с последующим удалением с нее слоя напыления, затем осуществляют построчное сканирование поверхности объекта лучом фемтосекундного лазера и одновременно регистрируют интенсивность сигнала двухфотонной люминесценции в каждой исследуемой области с фиксированием местоположения указанной области, соответствующего координате объекта, затем формируют двумерный массив значений интенсивности сигнала двухфотонной люминесценции с получением карты распределения интенсивностей свечения наночастиц, возбуждаемых лазерным излучением, выделяют на полученной карте области с максимальным значением интенсивности свечения, по которому судят о наличии трещины, при этом по спектрам вторичного излучения и разности координат крайних точек области свечения определяют размер трещины, а по форме области свечения судят о геометрии трещины.
Предпочтительно использовать фемтосекундный лазер инфракрасного диапазона спектра.
Целесообразно построчное сканирование поверхности объекта осуществлять с шагом ~10-6-10-7 м.
Достигаемый технический результат заключается в расширении функциональных возможностей способа за счет обеспечения обнаружения трещин минимальных размеров, т.е. на стадии их зарождения за счет возможности фиксирования наночастиц при малых их концентрациях, получении одновременно информации о координате трещины, ее размере и геометрических характеристиках, а также в уменьшении энергозатрат.
Сущность способа заключается в следующем.
Для обеспечения ранней диагностики дефектов и трещин используют наночастицы золота цилиндрической формы размером не более 100 нм, которые благодаря своим геометрическим характеристикам и параметрам обладают свойством плазмонного резонанса.
В зависимости от размеров и формы наночастиц, они имеют характерные пики на спектре поглощения. Благодаря этим пикам можно однозначно определить наличие микротрещин при их даже незначительном содержании.
Использование наночастиц золота цилиндрической формы длиной не более 100 нм позволяет заполнять трещины нанометровых (субмикронных) размеров, т.е. на стадии их зарождения и осуществлять раннюю диагностику их образования.
Благодаря своей химической природе, наночастицы золота инертны к окислению кислородом воздуха и долгое время сохраняют свою структуру. Их получение проходит при комнатной температуре, что снижает энергозатраты в процессе синтеза по сравнению с фотолюминофорами.
Наночастицы золота обладают наиболее высоким квантовым выходом и мощностью излучения (количеством фотонов, высвечиваемых в единицу времени).
Наночастицы обладают свойством значительно изменять пропускание, отражение, поглощение и излучение на определенных частотах спектра электромагнитного излучения. Эти частоты однозначно связаны с размерами наночастиц, имеющих форму стержня (цилиндра), а точнее с отношением длины стержня к его диаметру.
Таким образом, по спектрам поглощения, отражения или излучения наночастиц, нанесенных на поверхность образца, можно идентифицировать дефекты и по концентрации наночастиц определенных размеров более точно (с нанометровым/субмикронным разрешением) определять размеры наночастиц, заполняющих дефекты на поверхности образца, и, следовательно, и минимальные размеры самих дефектов.
Способ осуществляют следующим образом.
Наночастицы золота наносят на поверхность исследуемого образца путем распыления их раствора, после чего поверхность подвергают сушке. Далее с поверхности механически удаляются излишки наночастиц, которые прикрепились вне микротрещин. В результате наночастицы золота остаются только в микротрещинах.
Способ предусматривает визуальный контроль поверхности образца (для выбора исследуемой области на образце) либо с помощью видеокамеры, либо глазами оператора с целью выбора области сканирования. Затем осуществляют построчное сканирование поверхности объекта лучом фемтосекундного лазера. Наночастицы с вышеуказанными геометрическими параметрами возбуждаются излучением фемтосекундного лазера и релаксируют за счет свойств плазмонного резонанса в свое основное состояние с испусканием фотонов преимущественно в видимой части спектра. Эти фотоны регистрируются приемником излучения, и по наличию, либо отсутствию данного оптического сигнала может быть сделан вывод о присутствии на поверхности исследуемого образца микротрещины, заполненной наномаркерами золота.
Спектр поглощения наночастиц имеет два явно выраженных пика, соответствующих поперечному и продольному плазмонному резонансам. Характеристики кластеров (их длина и соотношение сторон цилиндра) предварительно подбираются таким образом, чтобы частота плазмонного резонанса совпадала или была близка к частоте возбуждающего фемтосекундного лазерного излучения.
Другими словами, длина волны излучения лазерного источника должна приходиться на максимум поглощения наночастиц. В этом случае при фиксированной энергии лазерного импульса поглотится большая его часть (чем при отсутствии оптимизации параметров кластеров под длину волны источника), что обеспечит пропорционально больший оптический отклик наночастиц в виде более яркого сигнала люминесценции. Например, для лазерного излучения с длиной волны 1048 нм, подбирают наночастицы золота, для которых продольная мода на их спектре поглощения стремится к этому значению, что соответствует наностержням золота с соотношением длины к диаметру цилиндра примерно 5,5-6,5.
Для возбуждения наночастиц лазерное излучение фокусируется на поверхности мишени. Размер области фокусировки определяется параметрами как лазерного излучения, так и оптической системы фокусировки (диаметр лазерного пучка, длина волны лазерного излучения, световой диаметр оптической системы, фокусное расстояние оптической системы). Требуемым условием фокусировки является достижение значения плотности мощности на поверхности образца, обеспечивающего возбуждение излучения двухфотонной люминесценции в наночастицах. При этом диаметр лазерного пятна на поверхности мишени может принимать значения от сотен нанометров до десятков микрометров. Минимальный размер определяется дифракционными свойствами лазерного излучения, а максимальный - требуемым значением плотности мощности.
Применение в качестве возбуждающего излучения фемтосекундного лазера инфракрасного диапазона спектра позволяет лучше селектировать излучение наночастиц по спектральному составу.
Объектив оптической системы используется для сбора излучения двухфотонной люминесценции, эмитируемого наночастицами в телесный угол 4π стерадиан. Для регистрации рекомендуется применение объектива с числовой апертурой, близкой к 1.
Собранное излучение наночастиц фокусируется на приемник излучения. Интенсивность излучения наночастиц определяет амплитуду сигнала на приемнике излучения. Причем при построчном сканировании поверхности образца лазерным лучом существует однозначное соответствие между координатами лазерного луча на поверхности образца и моментом времени на временной зависимости, регистрируемой приемником излучения с временным разрешением.
Шаг сканирования поверхности лазерным лучом и размер лазерного пятна определяют пространственное разрешение предлагаемого способа.
Предпочтительно осуществлять сканирование с шагом равным диаметру лазерного пятна на поверхности образца. В этом случае обеспечивается оптимальная скорость процесса и достигается пространственное разрешение, определяемое размером лазерного пятна. Для измерения ширины трещины, составляющей от нескольких десятков до нескольких сотен нанометров, используется анализ спектрального состава излучения наночастиц, подробно изложенный в Примере 2.
После регистрации излучения наночастиц формируют двумерный массив значений интенсивности сигнала двухфотонной люминесценции, который представляет собой карту пространственного распределения интенсивностей свечения, выделяют на полученной карте области с максимальным значением интенсивности свечения, по которой судят о наличии трещины. При отсутствии трещин карта представляет собой равномерное (гладкое) поле, а в случае наличия микротрещин на поверхности образца карта будет содержать яркие области, позволяющие получить информацию о расположении (координате), размерах и форме трещин.
При этом по разности координат крайних точек области свечения определяют размер трещины, а по форме области свечения судят о геометрии трещины.
Яркость области свечения определяется концентрацией наночастиц на поверхности мишени.
Применение фемтосекундного лазера инфракрасного диапазона спектра существенно расширяет спектральный диапазон работы прибора (до 950 нм), поскольку обеспечивает лучшую спектральную селекцию излучения наночастиц и позволяет избежать засветки приемника лазерным излучением.
В качестве приемника излучения наночастиц может быть использован приемник с временным разрешением. Сочетание такого приемника с блоком аналого-цифрового преобразователя позволяет регистрировать динамику изменения сигнала от нанокласеров (осциллограмму).
Ниже приведены примеры конкретной реализации предлагаемого способа, которые иллюстрируются рис.1-6.
На рис.1 представлено изображение поверхности образца с искусственно сформированными микроканавками, на рис.2 приведены микрофотографии поверхности мишени с искусственно сформированными микроканавками, заполненными наночастицами: а) при лазерном воздействии вне области микроканавки (излучении люминесценции наночастиц отсутствует), б) при лазерном воздействии в области микроканавки, на рис.3 показан модельный образец для диагностики микротрещин на металлической поверхности, на рис.4 показана карта распределения интенсивности свечения наночастиц на поверхности образца, на рис.5 приведена карта распределения интенсивности свечения наночастиц на поверхности образца с маркерами, обозначающими границы верхней области свечения, на рис.6 приведены изображения наночастиц с различным соотношением длины к диаметру: а-1.5, b-2, с-2,5, на рис.7 показан спектр поглощения К (отражение R=1-К) золотых наночастиц (стержней) в относительных единицах с соотношением размеров: а-1.5, b-2, с-2,5.
Пример 1
Для подтверждения работоспособности метода обнаружения микротрещин было проведено точечное воздействие лазерного излучения в область поверхности пластины из стали марки Х70 с нанесенными наночастицами золота с пиком продольного плазмонного резонанса на спектре поглощения в области 700 нм, соответствующего соотношению длины к диаметру ~2,3. На поверхности стального образца ионным пучком были сформированы микроканавки различающиеся длиной (от 70 до 100 мкм) и шириной (от 0.5 до 3 мкм).
Изображение поверхности образца, полученное с помощью электронного микроскопа JEOL 2100, представлено на рис.1.
На поверхность контролируемого образца наносили напылением наночастицы золота цилиндрической формы с толщиной слоя, обеспечивающим заполнение полостей потенциальных трещин, затем удалили слой напыления с поверхности.
Поверхность образца подсвечивалась источником видимого излучения (лампа накаливания). Изображение поверхности регистрировалось на ПЗС-камере.
На рис.2 а) представлено изображение поверхности в видимой области спектра (повернуто на 90 градусов). Область лазерного воздействия указана стрелкой.
Лазерное возбуждение наночастиц стимулировало генерацию оптического вторичного излучения (люминесценцию) наночастиц в области лазерного воздействия. Данное излучение фокусировалось на приемник излучения (ПЗС-камеру). На рис.2 б) видно, что при воздействии лазерным излучением на микроканавку, содержащую наночастицы, в последних стимулировалась генерация вторичного излучения (рис.2 б) - яркая область на изображении обозначена стрелкой.
Пример 2
Для получения двумерного распределения интенсивности излучения двухфотонной люминесценции наночастиц золота был просканирован модельный образец, который представлял из себя пластину из стали марки Х70 размером 15×10×2,7 мм с искусственно сформированными микроканавками разной ширины. Металлическую пластину отполировали и с помощью сфокусированного ионного пучка нарезали микроканавки размерами 70×0,5, 80×1, 90×2, 100×3 мкм. Далее на поверхность распылили раствор синтезированных наностержней золота, дающих пик продольного плазмонного резонанса на спектре поглощения в области 700 нм, что соответствует соотношению длины к диаметру наностержней примерно 2,3. Поверхность пластины с нанесенными наностержнями золота высушили, а затем механически удалили не попавшие в микроканавки наночастицы с помощью фильтровальной бумаги. На рис.3 представлена фотография полученного образца для исследования.
В данном примере было использовано излучение фемтосекундного лазера (длина волны 1048 нм, длительность импульса 110 фс, частота следования импульсов 71 МГц). Лазерное излучение фокусировалось на поверхности образца в область размером 0,5 мкм. Плотность энергии на поверхности образа составила 6·1010 Bт/см2.
Воздействие лазерного излучения на наночастицы стимулировало генерацию вторичного излучения (люминесценцию) наночастиц в видимом спектральном диапазоне. Это излучение фокусировалось на одноканальный приемник излучения - фотоэлектронный умножитель (МЭЛЗ, ФЭУ-85), преобразующий световой поток в электрический сигнал. Амплитуда сигнала пропорциональна световому потоку, фокусируемому на приемник излучения.
На поверхности образца была задана область исследования, соответствующая границам изображения на рис.1, что составило 132×100 мкм. Исследование проводилось методом сканирования лазерным лучом в границах исследуемой области.
Сканирование образца лазерным лучом осуществлялось построчно в горизонтальном направлении. Шаг сканирования по вертикали составил 0,5 мкм (определялся диаметром лазерного пятна на поверхности образца).
В результате сканирования одной строки формировался одномерный массив, содержащий информацию об интенсивности вторичного излучения наночастиц. При сканировании заданной области высотой 100 мкм в общей сложности было получено n=100/0.5 мкм = 200 одномерных массивов.
Из полученного набора одномерных массивов формировался двумерный массив. Число строк в данном двумерном массиве соответствовало числу полученных одномерных массивов. Сформированный двумерный массив содержал информацию о пространственном распределении по поверхности образца интенсивности вторичного излучения наночастиц. При этом координата элемента данного массива имеет жесткую привязку к координатам на поверхности образца.
Полученное двумерное распределение представляет собой карту распределения интенсивности свечения (рис.4) наночастиц на поверхности образца.
Яркие участки на рисунке соответствуют областям скопления наночастиц на поверхности образца. В данном примере яркие области имеют форму линий и соответствуют канавкам на поверхности исследованного образца. Яркость изображения пропорциональна концентрации наночастиц в соответствующем месте на поверхности образца. Таким образом, по яркой области на изображении можно определить наличие микротрещины.
Оценка размера микротрещины осуществляется следующим образом:
Размерность сформированного двумерного массива составляет (264, 200), т.е. 264 на 200 элементов (или пикселей) по горизонтали и вертикали соответственно. Размер отсканированной области на поверхности образца составляет 132×100 мкм. Таким образом, приращение координаты массива на единицу (или на 1 пиксель) соответствует смещению на поверхности образца на 0.5 мкм. Т.е. формула для пересчета координаты элемента двумерного массива в координату на поверхности отсканированной области образца (в мкм) выглядит следующим образом
Nмкм=0.5·Nпикс,
где Nмкм - координата точки, выраженная в мкм, Nпикс - координата элемента массива, выраженная в пикселях.
Иначе говоря, коэффициент масштаба при пересчете координаты из пикселей в мкм равен
К=5 мкм/пиксель.
На рис.5 маркерами D1 и D2 обозначены крайние точки верхней (наименее протяженной) области свечения наночастиц. В скобках указаны координаты элементов двумерного массива. За начало координат выбран левый верхний край двумерного массива, представляющего собой карту распределения интенсивностей свечения наностержней. Так, точка D1 массива имеет координаты 19 и 23 по горизонтали и вертикали соответственно. Точка D2 массива имеет координаты 159 и 23 по горизонтали и вертикали соответственно.
Протяженность исследуемой области свечения определяется разностью координат крайних точек области D2-D1 и составляет 159-19=140 пикселей. Воспользовавшись приведенным выше коэффициентом масштаба, можно определить протяженность области свечения на поверхности образца - 70 мкм. Следовательно, длина микротрещины, имеющей форму линии и заполненной наночастицами, составляет 70 мкм. Ширина рассмотренной области свечения составляет 1 пиксель, что соответствует 0.5 мкм на поверхности мишени. Полученный размер соответствует размеру верхней микроканавки, сформированной на поверхности тест-объекта.
Однако в данном примере размер лазерного пятна составлял ~0.5 мкм, что ограничило пространственное разрешение способа на уровне ~0.5 мкм, а следовательно, трещины меньшего размера также будут иметь ширину 0.5 мкм.
Определение поперечного размера трещины нанометрового размера осуществляется по спектрам вторичного излучения наночастиц (поглощения, рассеяния, люминесценции), поскольку спектральный состав излучения однозначно соотносится с геометрическими характеристиками наночастиц.
Поверхность объекта покрывается наночастицами с различным (заранее известным) соотношением длины к диаметру. Процедуры подготовки образца аналогичны изложенной ранее.
Составляется карта свечения образца по описанному выше способу. По составленной карте свечения наночастиц лазерный луч перемещается на трещину.
После этого поверхность образца возбуждается не лазерным излучением, а излучением источника широкого спектрального диапазона в видимой области (простейший пример - лампа накаливания).
В качестве приемника излучения используется приемник со спектральным разрешением (например, спектрометр), регистрирующий состав вторичного излучения.
Изображения наночастиц, полученные с помощью электронного микроскопа с соотношением длины к диаметру 1.5-2,5, и примеры спектров их поглощения представлены на рис.6 и 7 соответственно. Как видно из рис.7 определенной геометрии наночастицы соответствует определенный пик в регистрируемом спектре. При нанесении на поверхность образца раствора, содержащего различные наночастицы, пики на регистрируемых спектрах будут размытыми. Однако практический интерес представляет правая (длинноволновая) граница пика, соответствующая частицам с наибольшим соотношением длины к диаметру. Данная величина характеризует максимально крупные наночастицы золота, которые по своим габаритам смогли проникнуть в трещину нанометровых размеров. В случае нанесения на поверхность наночастиц золота диаметром 15 нм, крайний правый пик на рисунке 7 соответствует длине наночастицы 37.5 нм. Таким образом, можно сделать вывод, что ширина трещины составляет ~40 нм.
Claims (3)
1. Способ диагностики дефектов на металлических поверхностях, заключающийся в том, что предварительно на поверхность контролируемого объекта наносят напылением наночастицы золота цилиндрической формы длиной не более 100 нм и с толщиной слоя, обеспечивающей заполнение полостей потенциальных трещин, после чего производят сушку поверхности с последующим удалением с нее слоя напыления, затем осуществляют построчное сканирование поверхности объекта лучом фемтосекундного лазера и одновременно регистрируют интенсивность сигнала двухфотонной люминесценции в каждой исследуемой области с фиксированием местоположения указанной области, соответствующего координате объекта, после чего формируют двумерный массив значений интенсивности сигнала двухфотонной люминесценции с получением карты распределения интенсивностей свечения наночастиц, возбуждаемых лазерным излучением, выделяют на полученной карте области с максимальным значением интенсивности свечения, по которому судят о наличии трещины, при этом по спектрам вторичного излучения и разности координат крайних точек области свечения определяют размеры трещины, а по форме области свечения судят о ее геометрии.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что используют фемтосекундный лазер инфракрасного диапазона спектра.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что построчное сканирование поверхности объекта осуществляют с шагом сканирования ~10-6-10-7 м.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2012147712/28A RU2522709C2 (ru) | 2012-11-09 | 2012-11-09 | Способ диагностики дефектов на металлических поверхностях |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2012147712/28A RU2522709C2 (ru) | 2012-11-09 | 2012-11-09 | Способ диагностики дефектов на металлических поверхностях |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2012147712A RU2012147712A (ru) | 2014-05-20 |
| RU2522709C2 true RU2522709C2 (ru) | 2014-07-20 |
Family
ID=50695451
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2012147712/28A RU2522709C2 (ru) | 2012-11-09 | 2012-11-09 | Способ диагностики дефектов на металлических поверхностях |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2522709C2 (ru) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2810723C1 (ru) * | 2023-06-07 | 2023-12-28 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Тюменский индустриальный университет" (ТИУ) | Способ исследования процесса трещинообразования в хрупких тензочувствительных покрытиях |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2581441C1 (ru) * | 2014-12-29 | 2016-04-20 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Российский государственный университет нефти и газа имени И.М. Губкина" | Способ диагностики дефектов на металлических поверхностях |
| CN113588657A (zh) * | 2021-07-15 | 2021-11-02 | 中冶武汉冶金建筑研究院有限公司 | 一种准确测定混凝土表面裂缝的装置及方法 |
| CN116984628B (zh) * | 2023-09-28 | 2023-12-29 | 西安空天机电智能制造有限公司 | 一种基于激光特征融合成像的铺粉缺陷检测方法 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2004786C1 (ru) * | 1990-07-10 | 1993-12-15 | нин Лев Николаевич Бел | Инклинометр |
| RU2030574C1 (ru) * | 1991-06-10 | 1995-03-10 | Раменское приборостроительное конструкторское бюро | Способ определения азимута скважины в последовательных точках и гироскопический инклинометр |
| RU2100594C1 (ru) * | 1996-02-09 | 1997-12-27 | Малое инновационное предприятие "АРАС" | Способ определения азимута и зенитного угла скважины и гироскопический инклинометр |
| RU2130118C1 (ru) * | 1997-04-30 | 1999-05-10 | Государственное предприятие "Ижевский механический завод" | Гироскопический инклинометр |
| RU2159331C1 (ru) * | 1999-10-05 | 2000-11-20 | Общество с ограниченной ответственностью предприятие "АРКОН" | Способ определения азимута и зенитного угла скважины и гироскопический инклинометр |
-
2012
- 2012-11-09 RU RU2012147712/28A patent/RU2522709C2/ru active
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2004786C1 (ru) * | 1990-07-10 | 1993-12-15 | нин Лев Николаевич Бел | Инклинометр |
| RU2030574C1 (ru) * | 1991-06-10 | 1995-03-10 | Раменское приборостроительное конструкторское бюро | Способ определения азимута скважины в последовательных точках и гироскопический инклинометр |
| RU2100594C1 (ru) * | 1996-02-09 | 1997-12-27 | Малое инновационное предприятие "АРАС" | Способ определения азимута и зенитного угла скважины и гироскопический инклинометр |
| RU2130118C1 (ru) * | 1997-04-30 | 1999-05-10 | Государственное предприятие "Ижевский механический завод" | Гироскопический инклинометр |
| RU2159331C1 (ru) * | 1999-10-05 | 2000-11-20 | Общество с ограниченной ответственностью предприятие "АРКОН" | Способ определения азимута и зенитного угла скважины и гироскопический инклинометр |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2810723C1 (ru) * | 2023-06-07 | 2023-12-28 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Тюменский индустриальный университет" (ТИУ) | Способ исследования процесса трещинообразования в хрупких тензочувствительных покрытиях |
| RU2850173C1 (ru) * | 2025-04-03 | 2025-11-05 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт электрофизики и электроэнергетики Российской академии наук (ИЭЭ РАН) | Способ диагностики дефектов на металлической поверхности |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2012147712A (ru) | 2014-05-20 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN111610177B (zh) | 一种micro LED芯片的拉曼增强的检测方法及其装置 | |
| CN106030287B (zh) | 用于确定物质的单个分子在试样中的地点的方法和设备 | |
| CN109765206B (zh) | 表征二维材料缺陷的方法及其应用 | |
| JP6998469B2 (ja) | 電子線装置 | |
| CN111344831B (zh) | 带电粒子束装置以及使用了其的试样观察方法 | |
| CN110686614B (zh) | 一种光学元件亚表面缺陷深度信息的检测装置及检测方法 | |
| RU2522709C2 (ru) | Способ диагностики дефектов на металлических поверхностях | |
| JP5235447B2 (ja) | X線分析装置及びx線分析方法 | |
| JP2018502307A (ja) | 電磁放射線によって誘導される蛍光を使用する3次元走査方法及び装置 | |
| WO2019243199A1 (de) | Vorrichtung und verfahren zur erkennung und/oder bewertung von erzeugnissen oder produkten | |
| CN104458523B (zh) | 一种实现纳米尺寸大气细颗粒物的监测方法 | |
| CN108801987B (zh) | 共焦分立荧光光谱及荧光寿命探测方法与装置 | |
| TWI642897B (zh) | 用於藉由x射線螢光進行測量物件的測量的方法 | |
| RU2581441C1 (ru) | Способ диагностики дефектов на металлических поверхностях | |
| CN110208305A (zh) | 一种阴极荧光测量深度分辨的装置及方法 | |
| DE19822452A1 (de) | Verfahren und Vorrichtung zur Konzentrationsbestimmung, Bestimmung von Adsorptions- und Bindungskinetiken und Gleichgewichts- und Bindungskonstanten von Molekülen durch Lumineszenzmessungen | |
| JP2014228321A (ja) | 検査方法 | |
| EP3102926B1 (en) | Method and apparatus for determining a density of fluorescent markers in a sample | |
| CN107063481A (zh) | 一种宽禁带半导体量子点荧光的二阶相关性测量系统 | |
| JPH0627056A (ja) | 物質組成及び構造分析方法 | |
| Magdaleno et al. | Boosting the efficiency of transient photoluminescence microscopy using cylindrical lenses | |
| JP2006133019A (ja) | 透過電子顕微鏡又は走査型透過電子顕微鏡を用いた試料の分析方法及び分析装置 | |
| JP4281088B2 (ja) | ラジオ・ルミネッセンスを利用したin−situ高耐久性高感度放射線照射領域解析方法 | |
| Lezzerini et al. | Application of double-pulse micro-LIBS 3D compositional mapping to the analysis of ceramics | |
| JP6468572B2 (ja) | 増強電磁場を用いたアレイ型センサーを使用した測定方法及び測定装置 |