RU2520106C2 - Method of controlling process depletion intensity when producing substance with non-stoichiometric composition - Google Patents
Method of controlling process depletion intensity when producing substance with non-stoichiometric composition Download PDFInfo
- Publication number
- RU2520106C2 RU2520106C2 RU2012101069/03A RU2012101069A RU2520106C2 RU 2520106 C2 RU2520106 C2 RU 2520106C2 RU 2012101069/03 A RU2012101069/03 A RU 2012101069/03A RU 2012101069 A RU2012101069 A RU 2012101069A RU 2520106 C2 RU2520106 C2 RU 2520106C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- melt
- column
- cathode
- fields
- anode
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Glass Compositions (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к области производства материалов и энергии и может быть использовано для получения однофазового стеклообразного материала - вещества нестехиометрического состава из расплава стеклообразующей многокомпонентной смеси.The invention relates to the field of production of materials and energy and can be used to obtain a single-phase glassy material - substances of non-stoichiometric composition from a melt of a glass-forming multicomponent mixture.
Известны способы протекания обеднение процесса, изложенные в однотипных патентах №2224725 RU и №5964913 США.Known methods for the depletion of the process described in the same patents No. 2224725 RU and No. 5964913 USA.
Наиболее близким к заявляемому решению является способ патента №2224725 RU. Способ включает несколько последовательных этапов, среди которых следующие:Closest to the claimed solution is the method of patent No. 2224725 RU. The method includes several successive steps, among which are the following:
- подготовка специального набора многокомпонентных соединений;- preparation of a special set of multicomponent compounds;
- предварительная варка стеклообразного расплава;- preliminary cooking of glassy melt;
- помещение горячего расплава в две подогреваемые ванны, подключенные к высоковольтному электрическому полю, и продолжение его варки;- placement of the hot melt in two heated baths connected to a high-voltage electric field, and the continuation of its cooking;
- собственно проведение обеднение процесса, приводящего к вырыву электронов из расплава, при этом подвижные катионы расплава на (и) в катоде обедняют с понижением до заданной величины с выделением на (и) в катоде металла сорта подвижных катионов и с приобретением веществом расплава химических элементов, характеризуемых нестехиометрией химического состава;- actually carrying out the depletion of the process leading to the escape of electrons from the melt, while the movable cations of the melt at (and) in the cathode are depleted with decreasing to a predetermined value with the allocation of varieties of mobile cations at (and) in the metal cathode and with the acquisition of chemical elements by the melt substance, characterized by non-stoichiometry of the chemical composition;
- при охлаждении этого расплава получают однофазный стеклообразный материал.- upon cooling this melt, a single-phase glassy material is obtained.
К недостаткам известного способа относится следующее: The disadvantages of this method include the following:
во-первых, высокая нестабильность протекания собственно обеднения процесса, особенно на первых стадиях, так как обеднения процессы могут длиться сутками и месяцами, что определяется составом и целями процессов, но нестабильность является важнейшим показателем, firstly, the high instability of the actual depletion of the process, especially in the first stages, since depletion processes can last for days and months, which is determined by the composition and goals of the processes, but instability is an important indicator
во-вторых, у подобных процессов большое время «разгонки», т.е. выхода на рабочие режимы. К тому же, время этапов варки расплава тоже велико. В целом, обеднение процессом сложно управлять в заданном направлении, особенно в первой фазе.secondly, such processes have a long “acceleration” time, i.e. exit to operating modes. In addition, the time of the melt cooking stages is also large. In general, the depletion of the process is difficult to control in a given direction, especially in the first phase.
Проведем анализ особенностей обеднение процесса, что бы объяснить, почему авторы заявки выбрали именно такое направление управлением интенсивностью процесса.Let us analyze the features of the depletion of the process in order to explain why the authors of the application chose just such a direction by controlling the intensity of the process.
Этапы процесса имеют свои особенности. Все этапы взаимосвязаны и существуют сложные влияния внутренних процессов каждого из этапов. В результате необычности и сложности процесса обеднения в настоящее время в научной среде, к сожалению, нет единого мнения о самой сущности явления. Поэтому еще многое находится на стадиях познания, изучения, уточнения и поиска. Основные явления процесса мало описаны в литературе.The stages of the process have their own characteristics. All stages are interconnected and there are complex influences of the internal processes of each of the stages. As a result of the unusual and complex nature of the depletion process, currently in the scientific community, unfortunately, there is no consensus on the very essence of the phenomenon. Therefore, much more is at the stages of cognition, study, refinement and search. The main phenomena of the process are little described in the literature.
Рассмотрим поэтапно. Первый этап определяет подготовку расплава. При подготовке состава в него вводят подвижные катионы стеклообразующей смеси в виде многокомпонентных соединений, выбранных из группы химических соединений, содержащих одновалентный металл, который в расплаве является подвижным катионом. В группе химических соединений есть также двухвалентный металл, который в расплаве является подвижным катионом и их смесями. Причем одно-двухвалентные металлы являются типичными (или переходной группы) металлами. Стеклообразующая многокомпонентная смесь также включает переходящие в расплав химические соединения, выбранные из группы химических соединений, которые включают трехвалентный металл, из группы химических соединений, которые включают металл с валентностью выше трех (3) и их смесями. Эти химические соединения кристаллохимически подобны окиси кремния, такие как окись алюминия, окись железа, окись титана, диборит титана и т.д., и содержат химические элементы вещества материала, являющегося целью способа получения.Let's consider in stages. The first stage determines the preparation of the melt. When preparing the composition, mobile cations of the glass-forming mixture are introduced into it in the form of multicomponent compounds selected from the group of chemical compounds containing a monovalent metal, which in the melt is a mobile cation. In the group of chemical compounds there is also a divalent metal, which in the melt is a mobile cation and their mixtures. Moreover, monovalent metals are typical (or transition group) metals. The glass forming multicomponent mixture also includes melt-transferring chemical compounds selected from the group of chemical compounds that include a trivalent metal, from the group of chemical compounds that include a metal with a valence higher than three (3) and mixtures thereof. These chemical compounds are crystallochemically similar to silicon oxide, such as alumina, iron oxide, titanium oxide, titanium diborite, etc., and contain chemical elements of the material substance, which is the aim of the production method.
Важной особенностью процесса является то, что для получения материалов веществ с названными химическими составами, подвижные катионы удаляются из расплава в катодном процессе саморазряда, т.е. нетипичном для процесса электролиза в обычной электрохимической ячейке. Поэтому анодный процесс при обеднении отличается от анодного процесса электролиза в обычной электрохимической ячейке, так как характеризуется особым физическим процессом вырыва электронов из расплава что во многом определяется действием электромагнитных полей.An important feature of the process is that in order to obtain materials of substances with the named chemical compositions, mobile cations are removed from the melt in the cathodic self-discharge process, i.e. atypical for the electrolysis process in a conventional electrochemical cell. Therefore, the anode process during depletion differs from the anode process of electrolysis in a conventional electrochemical cell, since it is characterized by a special physical process of electrons being removed from the melt, which is largely determined by the action of electromagnetic fields.
Таким образом, систему, в которой совокупным процессом названного способа электролиз реализуется одним катодным процессом, принято называть электрохимической колонкой в сопоставлении с практикуемой для электролиза электрохимической ячейкой, где совокупный электрохимический процесс принципиально отличается наличием и анодного, и катодного процессов выделения массы на электродах за счет накладываемого извне сильного электрического поля.Thus, a system in which the electrolysis is implemented by a single cathodic process by the combined process of the above method is called an electrochemical column in comparison with the electrochemical cell practiced for electrolysis, where the total electrochemical process is fundamentally different by the presence of both the anodic and cathodic processes of mass separation on the electrodes due to the imposed from the outside of a strong electric field.
Для создания анодом электрического поля и для возбуждения этим полем процесса вырыва электронов из расплава напряжением в электрической цепи управляют и регулируют так, чтобы постоянный электрический ток создавался и пропускался через анод, катод, расплав и среду и при этом в расплаве понижалась концентрация подвижных катионов с выделением на катоде металлов сорта подвижных катионов, что, по сути, является обеднением в расплаве концентрации (уменьшением количества) подвижных катионов металлов.In order to create an electric field by the anode and to excite this field from the process of electron emission from the melt, the voltage in the electric circuit is controlled and regulated so that a direct electric current is generated and passed through the anode, cathode, melt and medium, and the concentration of mobile cations in the melt decreases at the cathode of metals, grades of mobile cations, which, in essence, is a depletion in the melt of the concentration (decrease in number) of mobile metal cations.
В другом варианте способа (патент №5964913 США) расплав пропускается в контактном отношении с и последовательно между устройствами, сделанными из материала низкого электрического сопротивления, от устройства к устройству. Эти устройства находятся в колонке с расплавом и источником напряжения постоянного тока электрическую цепь, в которой имеется, по крайней мере, одно устройство, служащее анодом, в контакте с расплавом и имеется в контакте с расплавом, по крайней мере, одно устройство, служащее катодом.In another embodiment of the method (US patent No. 5964913), the melt is passed in contact with and sequentially between devices made of low electrical resistance material from device to device. These devices are in a column with a melt and a DC voltage source, an electric circuit in which there is at least one device serving as an anode, in contact with the melt and in contact with the melt, at least one device serving as a cathode.
Напряжение в электрической цепи и скорость движущегося расплава регулируются так, чтобы в ней создавался постоянный электрический ток, практически не приводящий к разложению вещества расплава на аноде, и концентрация подвижных катионов в расплаве понижалась одновременно с понижением концентрации подвижных катионов в электрической цепи варианта с анодом, не контактирующим с расплавом, с восстановлением на катоде металлов сорта подвижных катионов.The voltage in the electric circuit and the speed of the moving melt are regulated so that a constant electric current is generated in it, which practically does not lead to decomposition of the melt substance on the anode, and the concentration of mobile cations in the melt decreases simultaneously with a decrease in the concentration of mobile cations in the electric circuit of the variant with the anode, in contact with the melt, with the restoration on the cathode of metals, a variety of mobile cations.
Оба варианта способа одинаково завершаются охлаждением расплава, имеющего, против исходной, пониженную концентрацию подвижных катионов, с получением материала, включая изготовление изделий, производимых в стекольной промышленности, в том числе изделий из стеклокристаллических материалов, с получением типичных (или переходной группы) металлов, выделившихся на(в) катоде в обеднение процессе.Both variants of the method equally end by cooling the melt, which, against the initial one, has a reduced concentration of mobile cations, to obtain material, including the manufacture of products manufactured in the glass industry, including products from glass crystalline materials, to produce typical (or transition group) metals precipitated at the (c) cathode in a lean process.
Подробное описание вариантов изобретения излагается на примере силиката натрия, в котором в переходе натрия "металл-ион-металл". В начале металл натрия вступает в реакцию с кислородом, затем окись натрия с окисью кремния образуют силикат натрия. Ионизация (переход в состояние заряженной частицы-иона) натрия и завершение перехода натрия "металл-ион-металл" выделением металла натрия на катоде происходит под влиянием процесса вырыва электронов из расплава силиката натрия и катодного потенциала.A detailed description of embodiments of the invention is set forth as an example of sodium silicate, in which the metal-ion-metal transition is sodium. At the beginning, the sodium metal reacts with oxygen, then sodium oxide and silica form sodium silicate. Ionization (transition to the state of a charged particle-ion) of sodium and the completion of the metal-ion-metal transition of sodium by the release of sodium metal at the cathode is influenced by the process of electron detachment from the sodium silicate melt and the cathode potential.
Авторы патента №2224725 РФ сами указывают на трудности его реализации, что подтверждается выдержкой из описания: «… в вариантах способа патента, приведенного выше, для получения устойчивого процесса "температура, приложенное напряжение и геометрические размеры заданы так, чтобы не возникали электрические разряды между анодом и материалами печи, приготовленной для процесса изобретения, и катодом, на котором находится растав", что вызовет исполнимую, но со значительными трудностями, понятными специалистам, технологию производства материала в практике применения названого способа. Специалистам также понятно, что система, в которой пространственное положение коллективизированных электронов проводника 1-го рода стабилизировано, их способность к перераспределению подавлена взаимодействием с другой подсистемой и в то же время функции анода сохраняются, упростит задачу организации устойчивого процесса при производстве материала, подсистемой, пригодной для этих целей, является проводник 1-го рода - электролит (в терминологии описания изобретения - растав). Поле анода будет устойчиво и равновероятно действовать в электролите в любом направлении, так как носители заряда электролита (гомогенного), вызывающие перераспределение заряда на поверхности анода, равновероятно распределены с одинаковой плотностью в любом выбранном объеме (имеющем смысл для определения плотности) электролита. Действующий в электролите потенциал (и, следовательно, напряженность поля) анода в этом случае равновероятно распределен в пространстве и изменение его значений (и значений напряженности поля) будет только в связи с падением потенциала в электрохимическом процессе».The authors of patent No. 2224725 of the Russian Federation themselves indicate difficulties in its implementation, which is confirmed by an excerpt from the description: “... in the variants of the patent method described above, in order to obtain a stable process,” the temperature, applied voltage and geometric dimensions are set so that there are no electrical discharges between the anode and the materials of the furnace prepared for the process of the invention, and the cathode on which the rastav is located, which will cause a material production technology that is executable, but with significant difficulties, understandable to specialists sworn in the practice of the method. Specialists also understand that a system in which the spatial position of collectivized electrons of a first-type conductor is stabilized, their redistribution ability is suppressed by interaction with another subsystem and at the same time, the anode functions are preserved, will simplify the task of organizing a stable process in the production of material, a subsystem suitable for these purposes, is a conductor of the first kind - electrolyte (in the terminology of the description of the invention - rastav). The anode field will be stable and equally likely to act in the electrolyte in any direction, since the charge carriers of the electrolyte (homogeneous), causing a charge redistribution on the surface of the anode, are equally likely to be distributed with the same density in any selected volume (meaningful for determining the density) of the electrolyte. The potential (and, therefore, field strength) of the anode in the electrolyte in this case is equally distributed in space and a change in its values (and field strengths) will only be due to a potential drop in the electrochemical process. "
Из сказанного следует, что практическая реализация указанных в патентах способов и способа-аналога весьма затруднительна, что также является большим недостатком существующих технических решений.It follows from the foregoing that the practical implementation of the methods and analogue method indicated in the patents is very difficult, which is also a big drawback of existing technical solutions.
Все вышеуказанные особенности явления, наиболее близкие к заявляемому решению, а несколько особенностей, которые особенно важны, по нашему мнению, дали объяснения как самой сути материалов заявки, так и процесса в целом.All the above features of the phenomenon that are closest to the claimed solution, and several features that are especially important, in our opinion, gave explanations of both the essence of the application materials and the process as a whole.
Таким образом, анализ аналога показывает, что наличие сложно управляемого процесса выделения электронов и сам процесс обеднения требует новых систем управления и протекания процессов в электрохимической колонке.Thus, the analysis of the analogue shows that the presence of a complexly controlled process of electron emission and the depletion process itself requires new control systems and processes in the electrochemical column.
Технический результат предлагаемого изобретения направлен на то, чтобы повысить управляемость процессом на всех этапах его протекания, включая создание управляемой системы разгона колонки при ее выходе на рабочие режимы, управление интенсивностью обеднение процессов, возможность замедления режима работы в «тлеющем» варианте его работы.The technical result of the invention is aimed at increasing process control at all stages of its course, including the creation of a controlled system for dispersing the column when it enters the operating modes, controlling the intensity of the lean processes, and the possibility of slowing down the operation mode in a “smoldering” version of its operation.
Это достигается тем, что на начальном этапе разогрева до нужной температуры стеклообразования и «разгонки» колонки до состояния протекания обеднение процесса при возникновении в объеме расплава газового свечения с образованием плазменного излучения для последующего поддержания достаточной и высокой интенсивности плазменного излучения в стеклообразующем многокомпонентном расплаве на обе ванны из вне накладывают дополнительное ультрафиолетовое излучение накачки по величине близкое, совпадающее или находящееся в резонансе с возникшими излучениями в колонке, далее им же проводят управление выходом электронов и переносом катионов в расплавах, при этом на всех этапах интенсификацию и стабилизацию обеднение процесса осуществляют посредством наложения дополнительных внешних комбинированных энергетических воздействий, которые охватывают объемно анодную и катодную ванны с расплавом, в виде дополнительных разнородных сложнопрофильных электромагнитных полей, с отличающейся по величине друг от друга в 2…3 раза напряженностью, при этом сложнопрофильное поле создают за счет разных углов наклона условных центральных осей полей систем катушек, изменяющихся от 5-7° до 85-90°, к оси колонки, чем обеспечивают разную конфигурацию суммарного поля, которое приобретает вид от объемно-плоского до пространственно сложного, чтобы получить разную интенсивность и периодичность воздействий, углы назначают и выдерживают в зависимости от химического состава компонентов расплава, а изменяют и регулируют их в заданном диапазоне, характеризуемом расширением и (или) сужением бочкообразной конфигурации результирующих полей.This is achieved by the fact that at the initial stage of heating to the desired temperature of glass formation and “acceleration” of the column to the state of occurrence, the process is leaner when a gas glow occurs in the melt volume with the formation of plasma radiation to subsequently maintain a sufficient and high intensity of plasma radiation in the glass-forming multicomponent melt in both bathtubs from outside impose additional ultraviolet pump radiation in magnitude close, coinciding or in resonance with the fuss radiation in the column, then they also control the electron output and the transfer of cations in the melts, and at all stages the intensification and stabilization of the depletion of the process is carried out by superimposing additional external combined energy influences that encompass the volumetric anode and cathode baths with the melt, in the form of additional heterogeneous complex electromagnetic fields, with a voltage different from each other by 2 ... 3 times, while a complex field is created by and due to the different angles of inclination of the conditional central axis of the fields of the coil systems, varying from 5-7 ° to 85-90 °, to the axis of the column, this ensures a different configuration of the total field, which takes the form from volumetric to spatially complex, in order to obtain different intensities and the frequency of actions, the angles are assigned and maintained depending on the chemical composition of the melt components, and they are changed and regulated in a given range, characterized by the expansion and (or) narrowing of the barrel-shaped configuration of the resulting field th.
Обобщенно можно сказать, что у нас осуществляется связь в едином процессе на всех этапах. Так, на этапе возникновения и последующего поддержания плазменного излучения в многокомпонентном расплаве, находящемся в сопряжении с проводником первого рода, в колонку вводят дополнительное ультрафиолетовое излучение накачки, а возникающие в обеднении процесса и под этим действием электронные потоки в зонах ванн в совокупности с наложением других управляющих внешних дополнительных энергетических воздействий электромагнитных полей разной интенсивности на последующих этапах процесса обеспечивают за счет расширения или сужения бочкообразной конфигурации полей и его зонного управления в объеме колонки, осуществляют управление обеднение процессом и в первую очередь интенсивностью выхода электронов в расплавах. Результаты повышения интенсивности процесса измеряют и оценивают по количеству новых продуктов в колонке, в том числе полученного на проводнике первого рода материала (металла), аккумулированных потенциалов (тока) и полученного однофазного вещества нестехиометрического состава.In general, we can say that we communicate in a single process at all stages. So, at the stage of the emergence and subsequent maintenance of plasma radiation in a multicomponent melt, which is in conjunction with a first-order conductor, additional ultraviolet pump radiation is introduced into the column, and the electron fluxes arising in the depletion of the process and under this action in the bath zones in conjunction with the imposition of other control external additional energy influences of electromagnetic fields of different intensities at subsequent stages of the process are provided due to the expansion or contraction of more in the column-shaped configuration of the fields and its zone control in the column volume, they control the depletion of the process and, first of all, the electron yield in the melts. The results of increasing the intensity of the process are measured and evaluated by the number of new products in the column, including the material (metal) obtained on the first-type conductor, the accumulated potentials (current) and the obtained single-phase non-stoichiometric substance.
При этом учитывают следующее, что частоты в возникающем плазменном излучении и дополнительно накладываемого ультрафиолетового излучения накачки близки, совпадают или находятся в резонансе. Наложение внешних дополнительных энергетических воздействий осуществляют на этапах разгонки колонки в рабочий режим с разной интенсивностью их воздействия в сочетании с режимами работы колонки на последующих этапах, вплоть до завершения ее работы. Управление накладываемых на колонку внешних энергетических воздействий проводят посредством регулирующего устройства, работу которого контролируют в зависимости от температуры расплава на стадиях нагрева и охлаждения, связывая их с величиной интенсивности воздействия на зоны колонки на всех этапах ее работы.In this case, the following is taken into account that the frequencies in the emerging plasma radiation and the additionally superimposed ultraviolet radiation of the pump are close, coincide, or are in resonance. The imposition of external additional energy influences is carried out at the stages of accelerating the column to the operating mode with different intensities of their effects in combination with the operating modes of the column at subsequent stages, until its completion. The external energy influences imposed on the column are controlled by means of a regulating device, the operation of which is controlled depending on the temperature of the melt at the stages of heating and cooling, linking them with the magnitude of the intensity of the effect on the column zones at all stages of its operation.
Таким образом, для решения поставленной цели предлагается способ интенсификации обеднение процесса и стабилизации выходных параметров получаемой продукции и повышение производительности колонки за счет комбинированного воздействия разнородных энергетических полей, направленных на совершенствование управление системой, связывая их с величиной интенсивности воздействия на зоны электрохимической колонки на этапах ее работы.Thus, to solve this goal, a method of intensifying a lean process and stabilizing the output parameters of the resulting product and increasing column productivity due to the combined effects of heterogeneous energy fields aimed at improving the control of the system, linking them with the magnitude of the intensity of the effect on the zones of the electrochemical column at the stages of its operation, is proposed .
Сущность способа поясняют чертежи. На фиг.1 схематично приведен разрез устройства, позволяющего реализовать способ посредством электрохимической колонки со специальными системами обеспечения процесса и во взаимосвязи с внешними накладываемыми разнородными энергетическими полями, включая электромагнитные. Подобная система предназначена для получения стеклообразного материала вещества нестехиометрического состава (стеклополимера).The essence of the method is illustrated by the drawings. Figure 1 schematically shows a section of a device that allows to implement the method by means of an electrochemical column with special process support systems and in conjunction with external superimposed heterogeneous energy fields, including electromagnetic ones. A similar system is designed to produce a glassy material of a non-stoichiometric composition (glass polymer).
На фиг.2 приведена схема компоновки и взаимоположения устройств подачи внешних энергетических силовых воздействий, обеспечивающих требуемую форму и конфигурации рабочей зоны в колонке за счет воздействующих внешних полей.Figure 2 shows a diagram of the layout and positioning of the devices for supplying external energy forces, providing the desired shape and configuration of the working area in the column due to the external fields.
На фиг.3 приведены плоские проекции получаемых экспериментальных контуров сложных полей в зависимости от углов наклона αi, катушек друг к другу и к выбранной базовой плоскости.Figure 3 shows a flat projection of the obtained experimental contours of complex fields depending on the angles of inclination α i , coils to each other and to the selected reference plane.
Рассмотрим фиг.1, где показаны основные узлы устройств, предназначенных для реализации способа. Совокупность устройств системы работает следующим образом.Consider figure 1, which shows the main nodes of devices designed to implement the method. The set of devices of the system works as follows.
Колонка (фиг.1) содержит ванны (I) и (II). Ванны, расположенные друг над другом, определяют рабочие зоны: первая (I) - А и вторая (II) - Б. Ванны (закрытые объемы), собранные из деталей 5, изготовлены из кварцевого стекла. В них помещены предварительно разогретые до температуры свыше 500°C расплавы сложного многокомпонентного состава из окисных смесей.The column (Fig. 1) contains baths (I) and (II). Bathtubs, located one above the other, determine the working areas: the first (I) - A and the second (II) - B. Bathtubs (closed volumes), assembled from
Электрохимическую систему составляют две части или зоны I и II, в которых есть анод 1, помещенный в расплав 2, и катод 3, тоже помещенный в расплав, но 4. Расплавы 2 и 4 одинаковы по составу.The electrochemical system consists of two parts or zones I and II, in which there is an
Ванны диэлектрически разделены между собой пространственным промежутком в форме зазора 6, образованного стенками из температуростойкого кварцевого стекла, проницаемого для электронов.The baths are dielectric separated by a spatial gap in the form of a gap 6 formed by walls of heat-resistant quartz glass, permeable to electrons.
Через зазор 6 между ваннами (I) и (II) из системы 8 подается инертный газ 7, давление которого регулируют. Система содержит следующие элементы: 23 - накопитель, 24 - регулирующая аппаратура, 25 - запорная аппаратура, вентили, 26 - емкость, 27 - фильтры, 28 - приемная емкость, 29 - аккумулятор.Through the gap 6 between the baths (I) and (II) from the
Анод и катод имеют свои электрические цепи. Однако при этом на обе ванны подается электрическое поле, а именно: в системе анод (1) - расплав (2) - стенки (5)- расплав (4) - катод (3), в текущее время анодного процесса подается высоковольтное напряжение. Напряжение в электрической цепи 10 анода, соединенного с источником напряжения 11, регулируют средствами. Цепи анода и катода заземлены, элементы 12.The anode and cathode have their own electrical circuits. However, in this case, an electric field is supplied to both baths, namely: in the system, the anode (1) - melt (2) - walls (5) - melt (4) - cathode (3), at the current time of the anode process, a high voltage voltage is applied. The voltage in the
В зоне II расплав 4 и катод 3 находятся в сопряжении с проводником 1-го рода (13), которым является, например, жидкое олово.In zone II, melt 4 and
В процессе работы колонки на (в) проводнике с приобретением веществом расплава сочетания химических элементов, характеризуемого нестехиометрией химического состава, или с выделением в обеднение процессе на (в) проводнике 1-го рода 13 (это олово), происходит выделение массы веществ(а) 15, что является одним из продуктов обеднение процесса.During the operation of the column on (c) the conductor with the acquisition by the melt substance of a combination of chemical elements characterized by non-stoichiometry of the chemical composition, or with the isolation of the impoverished process on (c) a first-type conductor 13 (this is tin), a mass of substances is released (a) 15, which is one of the products of the lean process.
Подбором состава компонентов вещества расплава в определенном интервале температур, в текущее время поляризации расплава полями электрических зарядов, происходит «вырыв» электронов из расплава. Наложенное на расплав (4) электрическое поле дополняется нестационарным магнитным полем, что сопровождается возникновением ЭДС в проводнике 1-го рода (13). В итоге, в замкнутой потоком вырываемых электронов из расплава (4) электрической цепи, включающей систему анода (1) и расплава (2), проводник 1-го рода (13), расплав (4), а также пропусканием постоянного тока в этой электрической цепи происходит удаление подвижных катионов из расплава (4) на (в) проводник 1-го рода (13); их концентрацию обедняют с понижением до заданной величины с выделением в обеднение процессе на (в) проводнике 1-го рода (13) массы веществ(а), включая металлы, сорта подвижных катионов расплава (4).By selecting the composition of the components of the melt substance in a certain temperature range, at the current time of the polarization of the melt by the fields of electric charges, the electrons “break out” from the melt. The electric field superimposed on the melt (4) is supplemented by an unsteady magnetic field, which is accompanied by the appearance of an EMF in a first-type conductor (13). As a result, in an electric circuit closed by a stream of electrons being pulled out from the melt (4), the electric circuit including the anode system (1) and the melt (2), a first-type conductor (13), the melt (4), and also by passing a direct current to this electric the chain removes mobile cations from the melt (4) to (c) a first-type conductor (13); their concentration is depleted with decreasing to a predetermined value with the release of a mass of substances (a), including metals, types of mobile melt cations (4), into the depletion process on (c) a first-type conductor (13).
Вышеуказанные особенности физико-химических процессов приводят к образованию ЭДС в колонке, характеризуемым возникновением электродвижущей силы (ЭДС), что определенным образом воздействуют на компоненты расплава. ЭДС формируется, когда в сопряжении с проводником 1-го рода 13 находится расплав источников ЭДС.The above features of physicochemical processes lead to the formation of an emf in a column, characterized by the appearance of an electromotive force (emf), which in a certain way affects the components of the melt. EMF is formed when a melt of EMF sources is in conjunction with a
Температура расплава поддерживается термоэлементами устройства 14 в виде охватывающей систему из ванн печи, управление нагревом и охлаждением которой осуществляется устройствами 16.The melt temperature is maintained by the thermocouples of the
По истечении заданного времени расплав 4 в системе охлаждают специальным устройством 16; при этом также контролируется температура, что обеспечивает получение однофазового стеклообразного материала вещества нестехиометрического состава.After a specified time, the melt 4 in the system is cooled by a
В зависимости от скорости охлаждения получаемое вещество находится в аморфном (стекло) или кристаллическом состоянии (стеклокристаллические материалы) с желаемыми геометрическими параметрами и формой расплава, включая чистые металлы, сорта подвижных катионов, в агрегатном состоянии веществ(а) выделившейся массы согласно температуре, выбранной из заданных температур.Depending on the cooling rate, the resulting substance is in an amorphous (glass) or crystalline state (glass crystalline materials) with the desired geometric parameters and melt shape, including pure metals, types of mobile cations, in the aggregate state of substances (a) of the released mass according to the temperature selected from set temperatures.
Реализация способа The implementation of the method
Способ осуществляется следующим образом. На сложный многокомпонентный расплав в расположенных друг напротив друга ваннах накладывают через анод и катод высоковольтное электрическое поле, затем осуществляют комбинированные действия дополнительных внешних разнородных полей, в том числе посредством сложных электромагнитных полей (его условные элементы воздействий изображены на фиг.1 штриховыми контурами). Системой внешних энергетических воздействий, включая разогрев печи, поддержание ее работы, а также включение в работу последовательности (параллельности) системы электромагнитных катушек и системы ультрафиолетового излучения, добиваются создания объемного, сложного контурного (бочкообразного по форме) суммарного поля, интегрированное действие которого интенсифицирует выход электронных потоков в системе. Указанная последовательность есть полный цикл и закон работы колонки.The method is as follows. A high-voltage electric field is applied to the complex multicomponent melt in the baths located opposite each other through the anode and cathode, then combined actions of additional external heterogeneous fields are performed, including by means of complex electromagnetic fields (its conditional action elements are shown in dashed lines in Fig. 1). The system of external energy influences, including heating the furnace, maintaining its operation, as well as including the sequence (parallelism) of the system of electromagnetic coils and the ultraviolet radiation system, creates a volumetric, complex contour (barrel-shaped in shape) total field, the integrated action of which intensifies the output of electronic threads in the system. The indicated sequence is the full cycle and the law of operation of the column.
Укажем, как осуществляется действие разных внешних дополнительных полей.We indicate how the action of various external additional fields is carried out.
Система электромагнитных катушек. С целью обеспечения требуемого комплексного воздействия на расплав и формирования заданных свойств получаемого стеклополимера посредством набора магнитных катушек создают сложное внешнее магнитное поле, суммарное пространственное поле которых является управляемым.The system of electromagnetic coils. In order to provide the required complex effect on the melt and the formation of the desired properties of the obtained glass polymer by means of a set of magnetic coils, a complex external magnetic field is created, the total spatial field of which is controllable.
Катушки 18, 19, 20, 21, расположенные под разными углами (от ~5-7° до ~85-90°), охватывают обе зоны (I и II), т.е. весь объем зон расплава в колонке. Благодаря расположению друг за другом наборных катушек по всему периметру колонки создается комплексное сложное магнитное поле, которые суммарно обеспечивают с существующими и возникающими полями дополнительное энергетическое воздействие на нестационарное пульсирующее поле системы, создаваемое в расплаве за счет внутренних электромагнитных процессов.
Получаем электромагнитное поле, сформированное посредством специальным образом расположенных катушек (под определенными углами и в определенной последовательности), которое создает сложное объемное энергетическое воздействие, охватывающее рабочую область расплавов электрохимической колонки. Конфигурацию поля можно менять по-разному: от объемно-плоского до пространственно бочкообразного. За счет разной напряженности полей и расположения катушек меняют суммарную конфигурацию энергетического воздействия. При этом поля могут быть разные и отличаются друг от друга в 2…3 раза по величине напряженности, а в других случаях могут отличаться незначительно. Это во многом определяет состав расплава и целей, для чего применяется обеднение процесс, а именно для получения материалов потока электронов, полистекол, тепла или чистых металлов. Возможны различные комбинации целей.We obtain an electromagnetic field formed by means of specially arranged coils (at certain angles and in a certain sequence), which creates a complex volumetric energy effect, covering the working area of the melts of the electrochemical column. The field configuration can be changed in different ways: from volumetric to spatially barrel-shaped. Due to the different field strengths and the location of the coils, the total configuration of the energy effect is changed. In this case, the fields can be different and differ from each other by 2 ... 3 times the magnitude of the intensity, and in other cases may differ slightly. This largely determines the composition of the melt and the purposes for which the depletion process is used, namely, to obtain materials of electron flow, polystyrene, heat or pure metals. Various combinations of targets are possible.
Таким образом, катушки (18, 19, 20, 21) магнитных полей 17 позволяют создать объемное поле в пространстве рабочих зон. Моделирование процесса работы катушек в отдельных опытах на визуальных объектах (это были лепестки из магнитно-реагирующих материалов) показало, что объемно это подобно бочкообразной форме. При этом в зависимости от расположения катушек и направления действия полей в заданном диапазоне наблюдается расширение или сужение бочкообразной конфигурации указанных полей.Thus, the coils (18, 19, 20, 21) of the
На фиг.3 приведены плоские проекции получаемых экспериментальных контуров сложных полей в зависимости от углов наклона αi, катушек друг к другу и к выбранной базовой плоскости, которые меняли от α~5-7° до α~160-180°.Figure 3 shows a flat projection of the obtained experimental contours of complex fields depending on the angles of inclination α i , the coils to each other and to the selected reference plane, which varied from α ~ 5-7 ° to α ~ 160-180 °.
От диапазонов углов и напряженности полей катушек пространственная конфигурация сильно изменяется. Так, при α~85-90° (для двух это ~160-180°) поле сужено до плоской формы. При α~60-70° суммарное поле по контуру несколько расширенное снизу и вогнутое сверху. При α~45-50° - поле вытянуто вдоль одного направления. При α~25-30° суммарное поле по форме, близкое к бочке или яйцеобразное. При расположении осей катушек относительно вертикальной под углом α~12-17° получается вытянутое объемное пространство. При малом угле α~5-7° суммарное влияние поля также сложной формы. Таким образом, однозначного пространственного поля от суммарного действия катушек добиться сложно и их расположение требует нового изучения, так как влияние поля связывается с особым воздействием, по управлению вырывом электронов и интенсификации выделения металла на (в) катоде. В нашем представлении наиболее приемлемыми для больших объемных процессов являются три последних. Однако, чтобы управлять всем процессом в широком диапазоне, надо использовать весь диапазон объемного сектора воздействия внешних полей, т.е. в наших условиях от ~5-7°до ~85-90°.From the ranges of angles and field strengths of the coils, the spatial configuration varies greatly. So, at α ~ 85-90 ° (for two it is ~ 160-180 °) the field is narrowed to a flat shape. At α ~ 60-70 °, the total field along the contour is somewhat expanded from below and concave from above. At α ~ 45-50 ° - the field is elongated along one direction. At α ~ 25-30 °, the total field in shape is close to the barrel or egg-shaped. When the axes of the coils are relatively vertical at an angle α ~ 12-17 °, an elongated volume space is obtained. At a small angle α ~ 5–7 °, the total effect of the field is also complex. Thus, it is difficult to achieve an unambiguous spatial field from the total action of the coils, and their location requires a new study, since the influence of the field is associated with a special effect in controlling the outburst of electrons and intensifying the release of metal at the (c) cathode. In our opinion, the last three are most acceptable for large volumetric processes. However, in order to control the entire process in a wide range, it is necessary to use the entire range of the volume sector of the influence of external fields, i.e. in our conditions, from ~ 5-7 ° to ~ 85-90 °.
Управление работой и положением катушек магнитных полей осуществляется и регистрируется в системе регулирования циклами 33 и 34, связанными с единой АС 37.The operation and position of the coils of magnetic fields are controlled and recorded in the control system by
Схема включения катушек представляет особую систему из цепи 32, блоков управления и согласования 33. Она зависит и определяется составом компонентов стеклообразного материала нестехиометрического вещества, структуры которого способны создавать нестационарное магнитное поле, характеризуемое наличием ЭДС в процессе поляризации, в том числе распределенными по объемам положительными электрическими зарядами, сообщенными материалу расплава в анодной системе, где анод соединен с источником напряжения, а катод заземлен.The switching circuit of the coils is a special system of
С целью повышения безопасности работы колонки магнитная и другие системы внешних воздействий, как и вся колонка, имеют тройную систему тепловой, электромагнитной и радиационной защиты (не показана). Для снятия возникающих в системе избыточных потенциалов есть нагрузочные 30 и аккумулирующие 31 устройства.In order to increase the safety of the column, magnetic and other systems of external influences, like the entire column, have a triple system of thermal, electromagnetic and radiation protection (not shown). To remove the excess potentials arising in the system, there are
В перечне необходимых для реализации нового способа интенсификацией обеднение процесса и новых узлов предлагаемого способа, чтобы уменьшить время выхода колонки на рабочие режимы и осуществить возможность получения высококачественных композиционных стеклополимеров, предложено, то что проводники в системе анода 1 и проводники катода 3 снабжены особой системой смещенных стержней-электродов 22. Это необходимо, чтобы повысить эффективность изменения концентрации подвижных катионов электрическими полями. Особенностью конструкции системы электродов анода и катода является то, что они расположены равномерно по всему пространству ванн со смещением. В анодной (I) зоне они находятся внизу в количестве ni и расположены перпендикулярно поверхности контура.In the list of intensifications required for the implementation of the new method, the depletion of the process and the new nodes of the proposed method in order to reduce the column exit time to operating conditions and to make it possible to obtain high-quality composite glass polymers, it is proposed that the conductors in the
Электроды катодной зоны расположены к электродам анодной зоны навстречу (или под некоторым углом), их количество n2. Взаиморасположение и количество стержней-электродов n1 и n2 между собой связаны, их численное соотношение устанавливается экспериментально в зависимости от состава шихты, особенностей расплава и энергетической характеристикой колонки.The electrodes of the cathode zone are located towards the electrodes of the anode zone towards (or at some angle), their number n 2 . The relative positions and the number of electrode rods n 1 and n 2 are interconnected, their numerical ratio is established experimentally depending on the composition of the charge, the characteristics of the melt and the energy characteristic of the column.
Ультрафиолетовое излучение. Дополнительное ультрафиолетовое излучение «накачки» в области плазменного свечения создает система регулирования циклами 34, состоящая из генератора 35 со своим блоком питания и системой излучателей 36.Ultraviolet radiation. Additional ultraviolet radiation "pumping" in the plasma glow creates a system of regulation of
Управление работой всех устройств внешних энергетических воздействий, начиная от разогрева печи, поддержание ее работы и включение в работу последовательности (параллельности) катушек, а также системы ультрафиолетового излучения на заданных режимах и по заданному закону, осуществляют посредством системы автоматического управления (АСУ) 37. Представим в двухкоординатном исполнении схематично расположения трех объемных полей (электромагнитное, магнитные и ультрафиолетовое) см. фиг.2.The operation of all devices of external energy influences, starting from the heating of the furnace, the maintenance of its operation and the inclusion in the operation of the sequence (parallelism) of the coils, as well as the ultraviolet radiation system in predetermined modes and according to a given law, are controlled by an automatic control system (ACS) 37. Represent in a two-coordinate design, the arrangement of three volume fields (electromagnetic, magnetic and ultraviolet) is schematically shown, see FIG. 2.
Система дополнительного ультрафиолетового излучения (35, 36) является излучением накачки к возникающему собственному плазменному излучению на стадиях работы колонки. Блок 34 связывает систему с автоматической системой управления всей колонки. Работа анодной (1) и катодной (3) высоковольтной системы, обеспечивающей подачу электрической энергии для расплава, контролируется блоком 9, связанным с АСУ37.The system of additional ultraviolet radiation (35, 36) is the pump radiation to the emerging intrinsic plasma radiation at the stages of column operation.
Предлагаемый способ реализуется посредством множества устройств, системы которых работают взаимосвязано, поэтому обеспечивается цель изобретения.The proposed method is implemented through a variety of devices, the systems of which are interconnected, therefore, the purpose of the invention is provided.
Отдельно в соответствии с задачами обеднение процесса (ими могут быть требования получить сверхчистые металлы, сложного полистекла или иные) составляется состав стеклообразующей многокомпонентной смеси, из которой приготовляют искомый разогретый расплав, чтобы получить заданные технические показатели обеднение процесса.Separately, in accordance with the tasks of the depletion of the process (they may be requirements to obtain ultrapure metals, complex polyglass or others), the composition of the glass-forming multicomponent mixture is compiled, from which the desired heated melt is prepared to obtain the specified technical indicators of the depletion of the process.
Опытно лабораторно подтвержден положительный эффект от управления процесса новыми средствами реализации способа. При этом производительность процесса (отношение количества полученного материала к затраченному времени) повысилась на 17-23%, это проверено при использовании двух разных составов. Также стала выше стабильность качества получаемых материалов по химическому составу. Возросла на одну треть скорость процесса разгонки колонки и выхода на рабочие режимы. Это доказывает высокую эффективность предлагаемого способа.Experimentally laboratory confirmed the positive effect of the process control with new means of implementing the method. At the same time, the productivity of the process (the ratio of the amount of material obtained to the time spent) increased by 17-23%, this was verified using two different compositions. Also, the stability of the quality of the resulting materials in chemical composition has become higher. The speed of the process of overclocking the column and reaching the operating modes increased by one third. This proves the high efficiency of the proposed method.
Накладываемое напряжение от высоковольтного источника, регулируемое через систему, обеспечивает перевод системы в новое энергетическое состояние, которое современная наука пока не может однозначно описать и однозначно управлять процессами.The superimposed voltage from a high-voltage source, regulated through the system, ensures the transfer of the system to a new energy state, which modern science cannot yet unambiguously describe and uniquely control processes.
Предложенный новый способ интенсификации и повышения управляемости обеднение процессом может быть применен не только для указанных многокомпонентных составов, позволяющих получать при изготовлении вещества нестехиометрического состава. Он способен и позволяет управлять многими энергетическими явлениями, происходящими в электрохимических и новых сложных электролитических колонках разного назначения.The proposed new method of intensifying and improving controllability of the depletion of the process can be applied not only to these multicomponent compositions, allowing to obtain non-stoichiometric composition in the manufacture of substances. It is capable and allows you to control many energy phenomena occurring in electrochemical and new complex electrolytic columns for various purposes.
Claims (4)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2012101069/03A RU2520106C2 (en) | 2012-01-11 | 2012-01-11 | Method of controlling process depletion intensity when producing substance with non-stoichiometric composition |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2012101069/03A RU2520106C2 (en) | 2012-01-11 | 2012-01-11 | Method of controlling process depletion intensity when producing substance with non-stoichiometric composition |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2012101069A RU2012101069A (en) | 2013-07-20 |
| RU2520106C2 true RU2520106C2 (en) | 2014-06-20 |
Family
ID=48791636
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2012101069/03A RU2520106C2 (en) | 2012-01-11 | 2012-01-11 | Method of controlling process depletion intensity when producing substance with non-stoichiometric composition |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2520106C2 (en) |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU518478A1 (en) * | 1974-11-11 | 1976-06-25 | Саратовский Филиал Государственного Научно-Исследовательского Института Стекла | Device for electrochemical glass processing |
| SU523062A1 (en) * | 1974-09-06 | 1976-07-30 | Саратовский Филиал Государственного Научно-Исследовательского Института Стекла | The method of electrochemical processing of glass products |
| RU2224725C1 (en) * | 2002-06-04 | 2004-02-27 | Титов Николай Федорович | Method to produce one-phase vitreous material of a substance of a non-stoichiometric composition |
| RU2401875C2 (en) * | 2008-03-28 | 2010-10-20 | Анатолий Евгеньевич Волков | Procedure for production of chemically active metals and reduction of slag and device for implementation of this method |
-
2012
- 2012-01-11 RU RU2012101069/03A patent/RU2520106C2/en not_active IP Right Cessation
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU523062A1 (en) * | 1974-09-06 | 1976-07-30 | Саратовский Филиал Государственного Научно-Исследовательского Института Стекла | The method of electrochemical processing of glass products |
| SU518478A1 (en) * | 1974-11-11 | 1976-06-25 | Саратовский Филиал Государственного Научно-Исследовательского Института Стекла | Device for electrochemical glass processing |
| RU2224725C1 (en) * | 2002-06-04 | 2004-02-27 | Титов Николай Федорович | Method to produce one-phase vitreous material of a substance of a non-stoichiometric composition |
| RU2401875C2 (en) * | 2008-03-28 | 2010-10-20 | Анатолий Евгеньевич Волков | Procedure for production of chemically active metals and reduction of slag and device for implementation of this method |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2012101069A (en) | 2013-07-20 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN105143495B (en) | The method and apparatus that heat chemistry for workpiece is hardened | |
| Tu et al. | Dynamic behavior of an atmospheric argon gliding arc plasma | |
| Wang et al. | Role of the electrolyte composition in establishing plasma discharges and coating growth process during a micro-arc oxidation | |
| CN104217914B (en) | Plasma processing apparatus | |
| JP2008509065A5 (en) | ||
| Yang et al. | Experimental investigation of anode activities in high-current vacuum arcs | |
| Zhang et al. | Influence of nitrogen impurities on the performance of multiple-current-pulse behavior in a homogeneous helium dielectric-barrier discharge at atmospheric pressure | |
| TW201600471A (en) | Methods and apparatus for material processing using dual source cyclonic plasma reactor | |
| US3684667A (en) | Production of fluorine or volatile fluorine compounds using plasma jet anode | |
| RU2520106C2 (en) | Method of controlling process depletion intensity when producing substance with non-stoichiometric composition | |
| PT1924387E (en) | Method for producing thermal energy | |
| Nechaev et al. | Dynamic model of single discharge during microarc oxidation | |
| US3081245A (en) | Method for the preparation of tetrafluoroethylene | |
| KR20110075106A (en) | Fabrication device and method for high purity metal | |
| KR101541278B1 (en) | Apparatus and method for producing ammonia | |
| Fudolig et al. | Prediction of surface temperature on metal beads subjected to argon-hydrogen transferred arc plasma impingement | |
| CN105940765A (en) | Method for operating an electric arc furnace, and electric arc furnace | |
| Soubeih et al. | Improving residence time distribution in glass melting tanks using additionally generated Lorentz forces | |
| WO2004089822A1 (en) | Method and apparatus for producing gas atom containing fullerene, and gas atom containing fullerene | |
| RU2503627C2 (en) | Column of electrochemical process with coaxial work zones | |
| CN103397364A (en) | Aluminum-silicon alloy surface ceramic treatment method and apparatus | |
| CN208561688U (en) | Grating type high throughput plasma reactor | |
| RU2551738C1 (en) | Reducing furnace | |
| Shi et al. | The influence of axial-magnetic-field distribution on the initial expansion process in triggered vacuum arc | |
| Okuma et al. | Effects of working pressure on temperature characteristics in multiphase AC arc |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20140328 |