RU2510366C2 - Способ переработки фосфогипса на сульфат аммония и фосфомел - Google Patents
Способ переработки фосфогипса на сульфат аммония и фосфомел Download PDFInfo
- Publication number
- RU2510366C2 RU2510366C2 RU2012121942/05A RU2012121942A RU2510366C2 RU 2510366 C2 RU2510366 C2 RU 2510366C2 RU 2012121942/05 A RU2012121942/05 A RU 2012121942/05A RU 2012121942 A RU2012121942 A RU 2012121942A RU 2510366 C2 RU2510366 C2 RU 2510366C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- solution
- phosphogypsum
- ammonium
- conversion
- pulp
- Prior art date
Links
- BFNBIHQBYMNNAN-UHFFFAOYSA-N ammonium sulfate Chemical compound N.N.OS(O)(=O)=O BFNBIHQBYMNNAN-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 43
- 229910052921 ammonium sulfate Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 41
- 235000011130 ammonium sulphate Nutrition 0.000 title claims abstract description 41
- PASHVRUKOFIRIK-UHFFFAOYSA-L calcium sulfate dihydrate Chemical compound O.O.[Ca+2].[O-]S([O-])(=O)=O PASHVRUKOFIRIK-UHFFFAOYSA-L 0.000 title claims abstract description 37
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 36
- 239000001166 ammonium sulphate Substances 0.000 title abstract 3
- ATRRKUHOCOJYRX-UHFFFAOYSA-N Ammonium bicarbonate Chemical compound [NH4+].OC([O-])=O ATRRKUHOCOJYRX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 41
- 239000001099 ammonium carbonate Substances 0.000 claims abstract description 41
- 235000012501 ammonium carbonate Nutrition 0.000 claims abstract description 41
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 38
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims abstract description 31
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 claims abstract description 11
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims abstract description 7
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims abstract description 6
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 38
- 238000010790 dilution Methods 0.000 claims description 11
- 239000012895 dilution Substances 0.000 claims description 11
- 239000007790 solid phase Substances 0.000 claims description 3
- 239000012224 working solution Substances 0.000 claims description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 abstract description 4
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 3
- 238000007865 diluting Methods 0.000 abstract description 2
- VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L Calcium carbonate Chemical compound [Ca+2].[O-]C([O-])=O VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 28
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 20
- 229910000019 calcium carbonate Inorganic materials 0.000 description 14
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 14
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 description 10
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 description 10
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 6
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 6
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 5
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 5
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L Carbonate Chemical compound [O-]C([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 4
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 4
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000003337 fertilizer Substances 0.000 description 4
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 4
- 238000010924 continuous production Methods 0.000 description 3
- 238000005262 decarbonization Methods 0.000 description 3
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000013019 agitation Methods 0.000 description 2
- XKMRRTOUMJRJIA-UHFFFAOYSA-N ammonia nh3 Chemical compound N.N XKMRRTOUMJRJIA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052586 apatite Inorganic materials 0.000 description 2
- OSGAYBCDTDRGGQ-UHFFFAOYSA-L calcium sulfate Chemical compound [Ca+2].[O-]S([O-])(=O)=O OSGAYBCDTDRGGQ-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 2
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 description 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 2
- 230000006866 deterioration Effects 0.000 description 2
- VSIIXMUUUJUKCM-UHFFFAOYSA-D pentacalcium;fluoride;triphosphate Chemical compound [F-].[Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O VSIIXMUUUJUKCM-UHFFFAOYSA-D 0.000 description 2
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 2
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 2
- 238000004537 pulping Methods 0.000 description 2
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 2
- PAWQVTBBRAZDMG-UHFFFAOYSA-N 2-(3-bromo-2-fluorophenyl)acetic acid Chemical compound OC(=O)CC1=CC=CC(Br)=C1F PAWQVTBBRAZDMG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O Ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 description 1
- 235000010205 Cola acuminata Nutrition 0.000 description 1
- 244000228088 Cola acuminata Species 0.000 description 1
- 235000015438 Cola nitida Nutrition 0.000 description 1
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 235000012215 calcium aluminium silicate Nutrition 0.000 description 1
- NKWPZUCBCARRDP-UHFFFAOYSA-L calcium bicarbonate Chemical compound [Ca+2].OC([O-])=O.OC([O-])=O NKWPZUCBCARRDP-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229910000020 calcium bicarbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- HFNQLYDPNAZRCH-UHFFFAOYSA-N carbonic acid Chemical compound OC(O)=O.OC(O)=O HFNQLYDPNAZRCH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 1
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 1
- 229910052602 gypsum Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010440 gypsum Substances 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 230000001771 impaired effect Effects 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 238000009434 installation Methods 0.000 description 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 1
- 230000001788 irregular Effects 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 238000005191 phase separation Methods 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 238000005185 salting out Methods 0.000 description 1
- 239000013049 sediment Substances 0.000 description 1
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 description 1
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 1
- 238000005979 thermal decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 239000004408 titanium dioxide Substances 0.000 description 1
- 235000010215 titanium dioxide Nutrition 0.000 description 1
Landscapes
- Fertilizers (AREA)
- Paper (AREA)
Abstract
Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Способ переработки фосфогипса на сульфат аммония и фосфомел включает конверсию фосфогипса раствором карбоната аммония с последующим отделением осадка фосфомела от раствора сульфата аммония фильтрацией. Конверсию ведут раствором карбоната аммония с концентрацией 3-7%. Конверсионную пульпу делят на два потока, один из которых направляют на стадию разбавления карбоната аммония до указанной концентрации в течение 3-5 мин, во второй - на фильтрацию для отделения осадка фосфомела от раствора сульфата аммония. Изобретение позволяет увеличить выход сульфата аммония в жидкую фазу продукционной пульпы в среднем до 97,6%, повысить производительность фильтрации фосфомела, упростить аппаратурное оформление технологического процесса и снизить энергозатраты. 1 з.п. ф-лы, 3 табл., 4 пр.
Description
Изобретние относится к химическим методам переработки фосфогипса с получением сульфата аммония и фосфомела. Фосфогипс является отходом производства экстракционной фосфорной кислоты сернокислотным разложением Кольского апатитового концентрата. Получаемый в процессе сульфат аммония может быть использован в качестве удобрения, а также как один из компонентов для получения различных марок удобрений. Фосфомел (карбонат кальция, содержащий P2O5) может быть напрален на дальнейшую переработку, например, на чистые сульфат кальция (гипс), углекислый кальций и нитрат аммония.
Известно достаточно большое количество способов конверсии фосфогипса с использованием газообразного аммиака и углекислоты (см. например, авт. свид. №604819, кл. С01С 1/24, 1978 г.; авт. свид №1296512, кл. C01F 11/46, 1987 г.; авт. свид. №793937, кл. С01С 1/24 1979 г.; патент РФ №2359908, кл. С01С 1/24, 2008 г.).
Все эти способы основаны на использовании аммиака и углекислого газа, то есть они относятся к газовым или газожидкостным методам. Однако эти методы не позволяют получить достаточно высокую степень конверсии. Кроме того, значительное выделение реагентов в газовую фазу требует безусловного усложнения аппатурного оформления процесса.
В способе, защищенном авт. свид. СССР №715468, кл. С01С 1/24, 1980 г., переработку фосфогипса на сульфат аммония и карбонат кальция ведут путем взаимодействия фосфогипса с раствором карбоната аммония и пульпу обрабатывают углекислым газом с последующим разделением карбоната кальция и сульфата аммония фильтрацией. По этому способу пульпу, полученную обработкой фосфогипса раствором карбоната аммония, нагревают до температуры 70-110°C и одновременно обрабатывают углекислым газом, взятым в количестве 105-120% от стехиометрии на СаО. Далее проводят разделение реакционной массы фильтрацией. Основным недостатком способа является невысокая производительность стадии фильтрации, которая лимитирует процесс в целом. Удельный съем с фильтра составляет 800 кг/м2·час.
Прототипом заявляемого нами изобретения является способ переработки фосфогипса на сульфат аммония и карбонат кальция, защищенный евразийским патентом №015407, кл. С01С 1/244, 2011 г. Способ включает конверсию фосфогипса раствором карбоната аммония и отделение карбоната кальция фильтрацией. Так как карбонат кальция содержит значительное количество P2O5, то более правильным названием карбоната кальция будет фосфомел.
По этому способу фосфогипс с влажностью 27,8-40% подают на конверсию в реактор, куда одновременно вводят раствор карбоната аммония с концентрацией 38-52%. Прореагировавшую конверсионную пульпу с температурой 55-60°C подают во второй реактор, где ее охлаждают до температуры 35-45°C. В реактор также подают углекислый газ. Полученную карбонатно-бикарбонатную пульпу далее направляют в реактор-декарбонизатор, где ее температуру повышают до 85°C. При этих условиях образовавшийся бикарбонат кальция распадается на свободную углекислоту, переходящую в газовую фазу, и карбонат кальция (СаСО3). Также в третьем реакторе-декарбонизаторе имеет место термичесоке разложение непрореагировавшей части карбоната аммония на аммиак, углекислоту и пары воды. Конверсионную пульпу подают далее на фильтрацию, где осуществляют разделение фаз и промывку осадка СаСО3.
Как указывают авторы, удельный съем по сухому остатку составляет 985-1187 кг/м час, а размер агломератов фосфомела - 85-110 мкм. Выход по сульфату аммония составляет не более 94% отн.
Таким образом известный способ состоит из следующих стадий:
- взаимодействие фосфогипса с раствором карбоната аммония при температуре не менее 55°C;
- охлаждение пульпы до температуры 35-45°C;
- обработка пульпы углекислым газом в количестве 50-70% от стехиометрии на СаО;
- декарбонизация пульпы перед фильтрацией при ее нагреве до 75-95°C;
- разделение раствора сульфата аммония и фосфомела фильтрацией. Недостатки известного способа заключаются в:
- невысоком выходе в раствор сульфата аммония;
- недостаточно высокой производительность фильтрации фосфомела;
- сложной технологической схеме, которая включает помимо стадии конверсии дополнительные стадии - охлаждение пульпы, обработку ее углекислым газом и декарбонизацию путем нагрева перед фильтрацией. Все это требует дополнительных энергетических затрат и увеличениея объемов аппаратуры по очистке отходящих газов от аммиака и углекислого газа.
Решаемой задачей и техническим результатом настоящего изобретения является повышение эффективности процесса за счет увеличения производительности фильтрации, выхода сульфата аммония и упрощение технологической схемы, благодаря уменьшению мощностей технологического оборудования и снижению энергозатрат.
Поставленная задача решается тем, что в предложенном способе переработки фосфогипса на сульфат аммония и фосфомел, включающем конверсию фосфогипса раствором карбоната аммония с последующим отделением осадка фосфомела от раствора сульфата аммония фильтрацией, конверсию ведут раствором карбоната аммония с концентрацией 3-7%, конверсионную пульпу делят на два потока, один из которых направляют на стадию разбавления раствора карбоната аммония до указанной концентрации в течение 3-5 мин, а второй - на фильтрацию для отделения фосфомела от раствора сульфата аммония.
Указанный процесс можно проводить, подавая на стадию конверсии влажный фосфогипс, являющийся отходом сернокислотной переработки апатитового концентрата. Но предпочтительным вариантом является подача на стадию конверсии предварительно распульпованного раствором сульфата аммония фосфогипса. При этом целесообразно распульповку вести до отношения твердой и жидкой фаз равного 1:2-3.
Сущность способа заключается в следующем.
В описанной системе соблюдаются два важных принципа:
- разбавление раствора карбоната аммония жидкой фазой циркуляционной пульпы до концентрации 3-7% карбоната аммония ((NH4)2СО3) позволяет при последующей конверсии фосфогипса значительно снизить пересыщение по карбонату аммония в месте подачи реагентов что приводит к уменьшению количества образующихся мелких кристаллов фосфомела (5-10 мкм) до 6-12%, наличие которых в таком количестве уже не влияет отрицательно на процесс конверсии фосфогипса и прежде всего на образование крупных кристаллов СаСО3. При повышении концентрации (NH4)2CO3 более 7% ухудшаются фильтрующие свойства СаСО3, так как возрастает влияние степени пересыщения по карбонату аммония в месте подачи раствора в процесс конверсии. При снижении концентрации (NH4)2CO3 менее 3% кинетика процесса конверсии замедляется и его время увеличивается в 1,4-1,6 раза в сравнении с оптимальным; - смешение раствора карбоната аммония и циркуляционной пульпы происходит в течение 3-5 мин, что позволяет провести эффективное разбавление карбоната аммония жидкой фазой циркуляционной пульпы до концентрации 3-7% и исключить выпадение мелких кристаллов фосфомела из-за наличия в жидкой фазе пульпы одноименного иона аммония в виде высаливателя - раствора сульфата аммония. При дальнейшем увеличении времени смешения более 5 минут начинают обильно выпадать мелкие кристаллы углекислого кальция (более 12% от общего количества кристаллов) с нарушением необходимых пропорций, неправильной формы, что приводит к значительному снижению фильтрующих свойств. При снижении времени смешения менее 3 минут не удается произвести эффективное разбавление раствора карбоната аммония жидкой фазой циркуляционной пульпы и возможен проскок высококонцентрированного раствора карбоната аммония непосредственно на стадию конверсии фосфогипса, что приводит к наличию местных пересыщений по карбонату аммония, выпадению мелких кристаллов углекислого кальция, ухудшению фильтрующих свойств фосфомела и, как следствие, к ухудшению технико-экономических показателей процесса.
При описанном проведении стадии конверсии в процессе образуются изотермические кристаллы углекислого кальция, в основном, в виде круглой формы, диаметром 150-200 мкм, а примеси, находящиеся в фосфогипсе, прежде всего, двуокись кремния, двуокись титана, алюмосиликаты кальция и т.д., которые практически не конвертируются карбонатом аммония, находятся внутри кристаллов углекислого кальция; вследствие этого не происходит замазывание ткани коллоидными частицами и не ухудшаются ее фильтрующие свойства.
Итак, применение заявляемого изобретения позволяет практически полностью исключить пересыщение в процессе конверсии фосфогипса карбонатом аммония, создать благоприятные условия для проведения химической реакции в каскаде реакторов с получением кристаллов углекислого кальция диаметорм 150-200 мкм и приводит к получению следующих оптимальных технологических показателей процесса:
коэффициент выхода сульфата аммония в жидкую фазу продукционной пульпы составляет, в среднем, 97,6%; производительность фильтрации фосфомела при высоте слоя осадка на фильтре 45-50 мм достигает, в среднем, 1480 кг/м2/час при гигроскопической влажности фосфомела равной, в среднем, 25,6%.
Предлагаемый способ был опробован на укрупненной лабораторной установке непрерывного действия. Ниже приведены результаты испытания.
Пример 1.
1720 г/час 30,8% раствора карбоната аммония подают на разбавление в форреактор (смеситель с мешалкой), геометрическим объемом 1,05 л, в который одновременно поступает 10440 г/час циркуляционной пульпы из последнего (2-го) реактора каскада конверсии фосфогипса, с геометрическим объемом 5,2 л. Температуру процесса поддерживают равной 40-45°C, концентрацию карбоната аммония 5,2%; время смешения (разбавления) составляет 4 мин.
Далее полученная смесь в количестве 12160 г/час перетекает в первый аппарат каскада конверсии фосфогипса, объемом 5,2 л, состоящего из 2-х реакторов, геометрическим объемом по 5,2 л каждый, где ее обрабатывают 3500 г/час пульпы фосфогипса, полученной путем предварительного смешения (распульповки) 1430 г/час влажного фосфогипса (1000 г/час, в пересчете на сухой продукт) с 2070 г/час оборотного раствора (смесью первого и второго фильтратов после фильтрации и промывки фосфомела, содержащей 18,9% сульфата аммония) в реакторе, геометрическим объемом 3 л, при отношении жидкой и твердой фаз (Ж:Т), равным 2,5:1.
В обоих реакторах каскада поддерживают температуру процесса, равную 40-45°C;
избыточную карбонатность в жидкой фазе реакционной пульпы, равную 1,0-1,5% карбоната аммония. При этом общее время агитации составляет 90 мин, т.е. по 45 мин в каждом реакторе. Из второго реактора продукционная часть пульпы фосфомела в растворе сульфата аммония в количестве 5220 г/час поступает на фильтрацию на 2-х нутч-фильтрах и двукратную противоточную промывку 680 г/час воды (при этом определяют производительность фильтрации фосфомела при определенной высоте слоя влажного осадка на фильтре), а циркуляционную пульпу в количестве 10440 г/час возвращают в форреактор куда одновременно непрерывно поступает 1720 г/час 30,8% раствора карбоната аммония.
2927 г/час 24,2% раствора сульфата аммония выводят на производство удобрений, 830 г/час второго фильтрата(11% сульфата аммония) и 1240 г/час первого фильтрата(24,2% сульфата аммония) объединяют вместе и направляют на распульповку 1430 г/час влажного фосфомела.
Количество крупных кристаллов фосфомела диаметром 150-200 мкм от их общего количества составляет 92% (наблюдение под микроскопом).
Фосфомел анализируют на содержание сульфат-иона, по которому определяют степень конверсии фосфогипса, P2O5 и влагу.
Раствор сульфата аммония анализируют на содержание сульфат-иона, азота аммиачного, на основании которых рассчитывают содержание сульфата аммония, и избыточную карбонатность.
В табл.1 приведены средние результаты примера 1 после выхода на стабильный технологический режим, через 12 часов работы каскада в непрерывном процессе.
| Таблица 1 | |||||||||
| Пульпа после конверсии фосфогипса раствором карбоната аммония | |||||||||
| Сульфат аммония | Фосфомел | ||||||||
| (NH4)2SO4 | (NH4)2CO3 | Фильтрация | SO4 | P2O5 | Влажность гигроскопиче-ская(W), % | К вых. сульфата аммония, % | Количество крупных кристаллов, % | ||
| % | % | QФ, кг/м2·час | Н, мм | общ., % | вод., % | общ., % | |||
| 24,2 | 1,2 | 1480 | 48 | 2,4 | 1,2 | 2,1 | 26,4 | 97,0 | 89-92 |
Пример 2.
1720 г/час 30,8% раствора карбоната аммония подают на разбавление в форреактор(смеситель с мешалкой), геометрическим объемом 1,05 л, в который одновременно поступает 10440 г/час циркуляционной пульпы из последнего (2-го) реактора каскада конверсии фосфогипса, с геометрическим объемом 5,2 л. Температуру процесса поддерживают равной 40-45°C, концентрацию свободного карбоната аммония 5,2%; время смешения (разбавления) составляет 4 мин.
Далее полученная смесь в количестве 12160 г/час перетекает в первый реактор каскада конверсии фосфогипса, состоящего из 2-х реакторов, геометрическим объемом по 5,2 л каждый, куда одновременно поступают 1430 г/час влажного фосфогипса (1000 г/час, в пересчете на сухой продукт) и 2070 г/час оборотного раствора (смеси первого и второго фильтратов после фильтрации и промывки фосфомела, содержащего 18,9% сульфата аммония). В обоих реакторах поддерживают температуру процесса, равную 40-450С; избыточную карбонатность в жидкой фазе реакционной пульпы, равную 1,0-1,5% карбоната аммония. При этом общее время агитации составляет 90 мин, т.е. по 45 мин в каждом реакторе.
Из второго реактора продукционная часть пульпы фосфомела в растворе сульфата аммония в количестве 5220 г/час поступает на фильтрацию на 2-х нутч-фильтрах и двукратную противоточную промывку 680 г/час воды (при этом определяют производительность фильтрации фосфомела при определенной высоте слоя влажного осадка на фильтре), а циркуляционную пульпу в количестве 10440 г/час возвращают в форреактор куда одновременно непрерывно поступает 1720 г/час 30,8% раствора карбоната аммония.
2927 г/час 24,2% раствора сульфата аммония выводят на производство удобрений, 830 г/час второго фильтрата(11% сульфата аммония) и 1240 г/час первого фильтрата(24,2% сульфата аммония) объединяют вместе и направляют в первый реактор конверсионного каскада.
Количество кристаллов фосфомела диаметром 150-200 мкм от их общего количества составляет 88%.
Фосфомел анализируют на содержание сульфат-иона, по которому определяют степень конверсии фосфогипса, P2O5 и влагу.
Раствор сульфата аммония анализируют на содержание сульфат-иона, азота аммиачного, избыточную карбонатность.
В табл.2 приведены средние результаты примера 2 после выхода на стабильный технологический режим, через 12 часов работы каскада в непрерывном процессе.
| Таблица 2 | |||||||||
| Пульпа после конверсии фосфогипса раствором карбоната аммония | |||||||||
| Сульфат аммония | Фосфомел | ||||||||
| (NH4)2SO4 | (NH4)2CO3 | Фильтрация | SO4 | P2O5 | Влажность гигроскопиче-ская (W), % | К вых. сульфата аммония, % | Количество крупных кристаллов, % | ||
| % | % | Qф, кг/м2·час | Н, мм | общ.% | вод.% | общ.% | |||
| 23,7 | 0,8 | 1360 | 47 | 2,7 | 1,4 | 2,1 | 28,5 | 96,4 | 85-88 |
Пример 3. Аналогичен примеру 1, но концентрация карбоната аммония после разбавления раствора карбоната аммония циркуляционной пульпой составила 3%, а время разбавления - 5 мин.
Пример 4. Аналогичен примеру 1, но концентрация карбоната аммония после разбавления раствора карбоната аммония циркуляционной пульпой составила 7%, а время разбавления - 3 мин.
В табл.3 приведены средние результаты примеров 3 и 4 после выхода на стабильный технологический режим, через 12 часов работы каскада в непрерывном процессе.
| Таблица 3 | ||||||||||
| № оп. | Пульпа после конверсии фосфогипса раствором карбоната аммония | |||||||||
| п/п | Сульфат аммония | Фосфомел | ||||||||
| (NH4)2SO4 | (NH4)2СО3 | Фильтрация | SO4 | P2O5 | Влажность гигроскопиче ская, (W) % |
К вых. сульфата аммония, % | Количество крупных кристаллов, % | |||
| % | % | Qф, кг/м2·час | Н, мм | общ.% | вод.% | общ.% | ||||
| 3 | 25,2 | 1,1 | 1560 | 50 | 1,8 | 0,9 | 2,0 | 24.9 | 97,8 | 92-94 |
| 4 | 24,6 | 1,3 | 1530 | 49 | 2.2 | 1,2 | 2,1 | 25,8 | 97,4 | 90-93 |
Claims (2)
1. Способ переработки фосфогипса на сульфат аммония и фосфомел, включающий конверсию фосфогипса раствором карбоната аммония с последующим отделением осадка фосфомела от раствора сульфата аммония фильтрацией, отличающийся тем, что конверсию ведут раствором карбоната аммония с концентрацией 3-7%, конверсионную пульпу делят на два потока, один из которых направляют на стадию разбавления карбоната аммония до указанной концентрации в течение 3-5 мин, а второй - на фильтрацию для отделения осадка фосфомела от раствора сульфата аммония.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что фосфогипс перед конверсией распульповывают оборотным раствором сульфата аммония до отношения твердой и жидкой фаз 1:(2-3).
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2012121942/05A RU2510366C2 (ru) | 2012-05-29 | 2012-05-29 | Способ переработки фосфогипса на сульфат аммония и фосфомел |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2012121942/05A RU2510366C2 (ru) | 2012-05-29 | 2012-05-29 | Способ переработки фосфогипса на сульфат аммония и фосфомел |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2012121942A RU2012121942A (ru) | 2013-12-10 |
| RU2510366C2 true RU2510366C2 (ru) | 2014-03-27 |
Family
ID=49682551
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2012121942/05A RU2510366C2 (ru) | 2012-05-29 | 2012-05-29 | Способ переработки фосфогипса на сульфат аммония и фосфомел |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2510366C2 (ru) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2018190737A1 (en) * | 2017-04-14 | 2018-10-18 | Ferin Sp. Z.O.O. | Method for the management of phosphogypsum |
| RU2677047C1 (ru) * | 2018-02-19 | 2019-01-15 | Общество с ограниченной ответственностью "Гибридные удобрения" | Способ переработки фосфогипса на сложное удобрение, содержащее азот, кальций и серу |
| RU2680269C1 (ru) * | 2018-02-26 | 2019-02-19 | Общество с ограниченной ответственностью "Гибридные удобрения" | Способ переработки фосфогипса на азотно-фосфорное удобрение |
| RU2680589C1 (ru) * | 2018-05-24 | 2019-02-22 | Общество с ограниченной ответственностью "Гибридные удобрения" | Способ переработки фосфогипса на фосфорное удобрение |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU715468A1 (ru) * | 1977-04-21 | 1980-02-15 | Предприятие П/Я В-8830 | Способ получени сульфата аммони |
| SU793937A1 (ru) * | 1979-02-19 | 1981-01-07 | Предприятие П/Я Р-6295 | Способ получени сульфата аммо-Ни |
| CN101269823A (zh) * | 2008-05-07 | 2008-09-24 | 瓮福（集团）有限责任公司 | 一种以磷石膏为原料生产硫酸铵的方法 |
| UA41069U (ru) * | 2007-11-13 | 2009-05-12 | Петр Георгиевич Дульнев | Способ переработки фосфогипса - способ бэм-10 |
| CN101585547A (zh) * | 2009-06-23 | 2009-11-25 | 西南科技大学 | 磷石膏球磨制备用作肥料的硫酸铵的方法 |
| EA015407B1 (ru) * | 2009-06-04 | 2011-08-30 | Открытое Акционерное Общество "Научно-Исследовательский Институт По Удобрениям И Инсектофунгицидам Им. Профессора Я.В. Самойлова" | Способ переработки фосфогипса на сульфат аммония и карбонат кальция |
-
2012
- 2012-05-29 RU RU2012121942/05A patent/RU2510366C2/ru not_active IP Right Cessation
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU715468A1 (ru) * | 1977-04-21 | 1980-02-15 | Предприятие П/Я В-8830 | Способ получени сульфата аммони |
| SU793937A1 (ru) * | 1979-02-19 | 1981-01-07 | Предприятие П/Я Р-6295 | Способ получени сульфата аммо-Ни |
| UA41069U (ru) * | 2007-11-13 | 2009-05-12 | Петр Георгиевич Дульнев | Способ переработки фосфогипса - способ бэм-10 |
| CN101269823A (zh) * | 2008-05-07 | 2008-09-24 | 瓮福（集团）有限责任公司 | 一种以磷石膏为原料生产硫酸铵的方法 |
| EA015407B1 (ru) * | 2009-06-04 | 2011-08-30 | Открытое Акционерное Общество "Научно-Исследовательский Институт По Удобрениям И Инсектофунгицидам Им. Профессора Я.В. Самойлова" | Способ переработки фосфогипса на сульфат аммония и карбонат кальция |
| CN101585547A (zh) * | 2009-06-23 | 2009-11-25 | 西南科技大学 | 磷石膏球磨制备用作肥料的硫酸铵的方法 |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2018190737A1 (en) * | 2017-04-14 | 2018-10-18 | Ferin Sp. Z.O.O. | Method for the management of phosphogypsum |
| US10919774B2 (en) | 2017-04-14 | 2021-02-16 | Ferin Sp. Z O.O. | Method for the management of phosphogypsum |
| RU2677047C1 (ru) * | 2018-02-19 | 2019-01-15 | Общество с ограниченной ответственностью "Гибридные удобрения" | Способ переработки фосфогипса на сложное удобрение, содержащее азот, кальций и серу |
| RU2680269C1 (ru) * | 2018-02-26 | 2019-02-19 | Общество с ограниченной ответственностью "Гибридные удобрения" | Способ переработки фосфогипса на азотно-фосфорное удобрение |
| RU2680589C1 (ru) * | 2018-05-24 | 2019-02-22 | Общество с ограниченной ответственностью "Гибридные удобрения" | Способ переработки фосфогипса на фосфорное удобрение |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2012121942A (ru) | 2013-12-10 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| RU2510366C2 (ru) | Способ переработки фосфогипса на сульфат аммония и фосфомел | |
| CN105152985B (zh) | 乙醇胺生产牛磺酸的循环过程 | |
| CN106745156B (zh) | 一种硝酸分解磷矿联产硝酸钾及硝酸磷钾复合肥的方法 | |
| RU2007101046A (ru) | Способ получения удобрения, содержащего мочевину и сульфат аммония | |
| CN118139819A (zh) | 由磷石膏制造硫酸铵和碳酸钙的方法 | |
| CN105000539B (zh) | 一种用湿法磷酸生产磷酸二氢钾和磷酸二氢钾铵的方法 | |
| EA015407B1 (ru) | Способ переработки фосфогипса на сульфат аммония и карбонат кальция | |
| RU2368567C1 (ru) | Способ получения пищевых фосфатов аммония | |
| CN108025923B (zh) | 由氟硅酸制备氟化钙的方法 | |
| CN112758956B (zh) | 一种生产氟化铵溶液联产白炭黑的方法 | |
| RU2367656C2 (ru) | Способ производства чистого меламина | |
| RU2739409C1 (ru) | Способ извлечения редкоземельных элементов из фосфогипса | |
| RU2509726C2 (ru) | Способ извлечения редкоземельных элементов из фосфогипса | |
| JP2013245159A (ja) | クラウス法テールガスを包括的に処理するとともに硫酸マンガンを製造する方法 | |
| RU2851299C1 (ru) | Способ комплексной переработки фосфогипса | |
| CN111574412B (zh) | 一种制备牛磺酸的方法 | |
| RU2027672C1 (ru) | Способ получения очищенного карбоната кальция | |
| RU2411183C1 (ru) | Способ получения кремнефторида натрия | |
| RU2261222C1 (ru) | Способ получения монокалийфосфата | |
| CN105776331A (zh) | 一种以lrh为模版制备稀土钒酸盐的自牺牲模版合成方法 | |
| CN116040657B (zh) | 硫酸钠制纯碱的系统及方法 | |
| RU2359908C2 (ru) | Способ получения сульфата аммония | |
| SU779365A1 (ru) | Способ обработки фосфогипса | |
| RU2276123C2 (ru) | Способ получения комплексного минерального удобрения | |
| RU2824160C1 (ru) | Способ получения фторида алюминия |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20140530 |