RU2509167C1

RU2509167C1 - Method of determining tin (iv)

Info

Publication number: RU2509167C1
Application number: RU2012132791/02A
Authority: RU
Inventors: Ольга Николаевна Попова; Михаил Иванович Дегтев; Сергей Иванович Рогожников
Priority date: 2012-07-31
Filing date: 2012-07-31
Publication date: 2014-03-10
Also published as: RU2012132791A

Abstract

FIELD: chemistry.

SUBSTANCE: method of determining tin (IV) in an aqueous solution involves extraction of tin (IV) ions. Extraction is carried out by adding antipyrine, sulphosalicylic acid and calcium chloride with concentration of 0.60, 0.35 and 2 mol/l, respectively, to the solution. After phase separation, morin solution is added to the extract to form a fluorescent tin and morin complex, followed by measurement of fluorescence of the obtained solution using liquid analyser Fluorat2-3M to determine concentration of tin (IV).

EFFECT: quantitative detection of tin ions and simple analysis.

1 dwg, 1 ex

Description

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам определения ионов олова (IV).The invention relates to the field of analytical chemistry, and in particular to methods for determining tin (IV) ions.

Способ определения микроколичеств ионов олова (IV) включает извлечение его из водного раствора, содержащего антипирин и сульфосалициловую кислоту, которые образуют экстракционную расслаивающуюся систему. Добавление хлорида калия в систему антипирин - сульфосалициловая кислота - вода обеспечивает количественное извлечение ионов олова. Для определения содержания ионов олова в воде после экстракции его переводят в флуоресцирующее комплексное соединение с морином и анализируют полученный раствор флуориметрическим методом на анализаторе жидкости «Флюорат 2-3М». Таким образом, достигаются полнота извлечения ионов олова (IV), безопасность условий труда, упрощение и удешевление процесса анализа за счет использования водорастворимых экстракционных расслаивающихся систем.A method for determining the microquantities of tin (IV) ions involves extracting it from an aqueous solution containing antipyrine and sulfosalicylic acid, which form an extraction exfoliating system. The addition of potassium chloride to the antipyrine - sulfosalicylic acid - water system provides a quantitative extraction of tin ions. To determine the content of tin ions in water after extraction, it is transferred to a fluorescent complex compound with morin and the resulting solution is analyzed by the fluorimetric method on a Fluorat 2-3M liquid analyzer. Thus, the completeness of the extraction of tin (IV) ions, the safety of working conditions, the simplification and cheapening of the analysis process through the use of water-soluble extraction exfoliating systems are achieved.

Известен способ определения микроколичеств ионов олова (II), включающий извлечение его из раствора гексилдиантипирилметаном, бензойной кислотой и пирокатехиновым фиолетовым в присутствии хлороводородной кислоты и количественную регистрацию спектрофотометрическим методом (Дегтев М.И., Порошина Н.В. Новый вариант экстракционно-фотометрического определения олова (II) без применения органического растворителя / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2011. Т.77. №5. С.9-11). К недостаткам способа относятся необходимость нагревания системы до 70-80°C и применение дорогого реагента (гексилдиантипирилметана) или его синтез, что увеличивает трудоемкость процесса.A known method for determining the microquantities of tin (II) ions, including extracting it from a solution of hexyldiantipyrylmethane, benzoic acid and pyrocatechol violet in the presence of hydrochloric acid and quantitative recording by spectrophotometric method (Degtev M.I., Poroshina N.V. A new version of extraction-photometric determination of tin (II) without the use of an organic solvent / Plant Laboratory. Diagnostics of materials. 2011. V.77. No. 5. P.9-11). The disadvantages of the method include the need to heat the system to 70-80 ° C and the use of an expensive reagent (hexyldiantipyrylmethane) or its synthesis, which increases the complexity of the process.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ определения олова, который предусматривает предварительную экстракцию иодидного комплекса олова из растворов четыреххлористым углеродом, реекстракцию в присутствии серной кислоты, введение оргганического красителя основного синего К, комплексообразующего лигандароданида и карбоксиметилцеллюлозы и последующее фотометрирование образовавшегося ионного ассоциата. (а.с. СССР №1386892 МПК G013122, опубл. 07.04.1988 г.)The closest to the invention in technical essence and the achieved result is a method for determining tin, which involves the preliminary extraction of the iodide complex of tin from solutions with carbon tetrachloride, re-extraction in the presence of sulfuric acid, the introduction of an organic dye of basic blue K, complexing ligandarodanide and carboxymethyl cellulose and subsequent photomerization . (USSR AS No. 1386892 IPC G013122, publ. 04/07/1988)

Недостаток прототипа: многостадийность и трудоемкость анализа, использование токсичных органических растворителей.The disadvantage of the prototype: multi-stage and time-consuming analysis, the use of toxic organic solvents.

Задачей создания изобретения является разработка эффективного метода концентрирования и последующего количественного обнаружения ионов олова (IV) с помощью водной расслаивающейся системы с участием антипирина и сульфосалициловой кислоты, достижение полноты извлечения, повышение безопасности условий труда за счет устранения органических растворителей, удешевление и значительное упрощение процесса анализа.The objective of the invention is to develop an effective method for the concentration and subsequent quantitative detection of tin (IV) ions using an aqueous exfoliating system with the participation of antipyrine and sulfosalicylic acid, achieving complete extraction, increasing the safety of working conditions by eliminating organic solvents, reducing the cost and significantly simplifying the analysis process.

Поставленная задача достигается признаками указанными в формуле изобретения общими с прототипом, такими как способ определения олова (IV) в водном растворе, включающий экстракцию ионов олова (IV) и отличительных, существенных признаков таких как экстракцию ионов олова (IV) ведут добавлением в раствор антипирина, сульфосалициловой кислоты и хлорида калия с концентрацией 0,60; 0,35 и 2 моль/л соответственно, а после расслоения фаз к экстракту добавляют раствор морина для образования флуоресцирующего комплексного соединения олова с морином и осуществляют измерение флуоресценции полученного раствора с помощью анализатора жидкости «Флюорат 2-3М» для определения концентрации олова (1У).The task is achieved by the features specified in the claims common with the prototype, such as a method for determining tin (IV) in an aqueous solution, including extraction of tin (IV) ions and distinctive, essential features such as extraction of tin (IV) ions are carried out by adding antipyrine to the solution, sulfosalicylic acid and potassium chloride with a concentration of 0.60; 0.35 and 2 mol / l, respectively, and after phase separation, a morin solution is added to the extract to form a fluorescent complex compound of tin with morin and the fluorescence of the resulting solution is measured using a Fluorat 2-3M liquid analyzer to determine the tin concentration (1U) .

Указанные признаки в отдельности и все совместно направлены на решение поставленной задачи и являются существенными. Использование предлагаемого сочетания признаков в известном уровне техники не обнаружено, следовательно, предлагаемое техническое решение соответствует критерию патентоспособности «новизна».These signs individually and all together are aimed at solving the problem and are significant. The use of the proposed combination of features in the prior art is not found, therefore, the proposed technical solution meets the patentability criterion of "novelty."

Единая совокупность новых существенных признаков с общими, известными, обеспечивает решение поставленной задачи, является не очевидной для специалистов данной области техники и свидетельствует о соответствии заявленного технического решения критерию патентоспособности «изобретательский уровень».A single set of new essential features with common, known, provides a solution to the problem, is not obvious to specialists in this field of technology and indicates the compliance of the claimed technical solution with the patentability criterion of "inventive step".

Технический результат - количественное обнаружение ионов олова за счет образования водной расслаивающейся системы и упрощение метода анализа за счет исключения органических растворителей.EFFECT: quantitative detection of tin ions due to the formation of an aqueous exfoliating system and simplification of the analysis method by eliminating organic solvents.

Общим с прототипом является использование экстракции для опредаления олова (1У), а отличием - применение экстракционной расслаивающейся системы антипирин - сульфосалициловая кислота, после расслоения фаз к экстракту добавляют раствор морина для образования флуоресцирующего комплексного соединения олова с морином и осуществляют измерение флуоресценции полученного раствора с помощью анализатора жидкости «Флюорат 2-3М» для определения концентрации олова (1У).In common with the prototype is the use of extraction to determine tin (1U), and the difference is the use of an extraction exfoliating antipyrine-sulfosalicylic acid system, after phase separation, a morin solution is added to the extract to form a fluorescent complex of tin with morin and the fluorescence of the resulting solution is measured using an analyzer Fluorate 2-3M liquid to determine the concentration of tin (1U).

Смесь веществ - антипирина и сульфосалициловой кислоты в определенных мольных соотношениях (3:1,5-2,0) представляет собой жидкость, ограниченно растворимую в воде, поэтому в системе антипирин - сульфосалициловая кислота - вода имеется область расслаивания на две жидкие фазы. Причиной расслаивания является кислотно-основное взаимодействие между компонентами водного раствора. Оптимальные количества антипирина и сульфосалициловой кислоты равны 0,0060 и 0,0035 моль соответственно в 10 мл водного раствора, что обеспечивает наиболее удобный для последующего анализа объем образующейся фазы (1,4-1,9 мл). При увеличении количества сульфосалициловой кислоты не происходит расслаивание водного раствора, а при уменьшении - объем органической нижней фазы сокращается. Оптимальная концентрация хлорида калия составляет 2 моль/л (фиг.). Меньшее содержание KCl не обеспечивает количественное извлечение ионов олова в нижнюю фазу, большее - приводит к уменьшению флуоресценции комплекса олова (IV) с морином. На фиг. приведена зависимость степени извлечения ионов олова (IV) от концентрации КС1 в системе антипирин -сульфосалициловая кислота - вода (C_Ant=0,6 моль/л, C_SSA=0,4 моль/л).A mixture of substances - antipyrine and sulfosalicylic acid in certain molar ratios (3: 1.5-2.0) is a liquid that is sparingly soluble in water; therefore, in the system of antipyrine - sulfosalicylic acid - water there is a region of delamination into two liquid phases. The cause of delamination is the acid-base interaction between the components of the aqueous solution. The optimal amounts of antipyrine and sulfosalicylic acid are 0.0060 and 0.0035 mol, respectively, in 10 ml of an aqueous solution, which provides the most convenient volume for the subsequent analysis of the resulting phase (1.4-1.9 ml). With an increase in the amount of sulfosalicylic acid, the aqueous solution does not delaminate, and with a decrease, the volume of the organic lower phase decreases. The optimal concentration of potassium chloride is 2 mol / l (Fig.). A lower KCl content does not provide a quantitative extraction of tin ions in the lower phase, and a larger one leads to a decrease in the fluorescence of the tin (IV) complex with morin. In FIG. the dependence of the degree of extraction of tin (IV) ions on the concentration of KC1 in the antipyrine-sulfosalicylic acid-water system is presented (C _Ant = 0.6 mol / L, C _SSA = 0.4 mol / L).

Изобретение поясняется описанием конкретного, но не ограничивающего его, примера реализации.The invention is illustrated by a description of a specific, but not limiting, example of implementation.

Пример. К нейтральному или слабокислому раствору, содержащему до 90 мкг олова (IV), добавляют 1,129 г антипирина, 0,763 г сульфосалициловой кислоты, 1,48 г KCl, доводят общий объем системы деионизированной водой до 10 мл и интенсивно встряхивают в течение 1 мин. После расслоения и отделения фаз к экстракту приливают 3 мл этилового спирта, 4 мл 1 моль/л раствора HCl, приготовленного на деионизированной воде, и 1 мл 0,1%-ного раствора морина в этаноле, доводят объем раствора деионизированной водой до 15 мл и перемешивают.Через 30 минут проводят измерение на анализаторе жидкости «Флюорат 2-3М». Концентрация олова определяется автоматически при помощи градуировочной зависимости, заложенной в память анализатора.Example. 1.129 g of antipyrine, 0.763 g of sulfosalicylic acid, 1.48 g of KCl are added to a neutral or slightly acidic solution containing up to 90 μg of tin (IV), the total volume of the system is adjusted with deionized water to 10 ml and shaken vigorously for 1 min. After phase separation and separation, 3 ml of ethanol, 4 ml of a 1 mol / L HCl solution prepared in deionized water and 1 ml of a 0.1% solution of morin in ethanol are poured into the extract, the solution volume is adjusted to 15 ml with deionized water and mix. After 30 minutes, a measurement is carried out on the analyzer fluid "Fluorate 2-3M." The tin concentration is determined automatically using a calibration dependence stored in the analyzer's memory.

Из описания и практического применения настоящего изобретения специалистам будут очевидны и другие частные формы его выполнения. Данное описание и примеры рассматриваются как материал, иллюстрирующий изобретение, сущность которого и объем патентных притязаний определены в нижеследующей формуле изобретения совокупностью существенных признаков и их эквивалентами.From the description and practical application of the present invention, other particular forms of its implementation will be apparent to those skilled in the art. This description and examples are considered as material illustrating the invention, the essence of which and the scope of patent claims are defined in the following claims by a combination of essential features and their equivalents.

Claims

A method for determining tin (IV) in an aqueous solution, including extraction of tin (IV) ions, characterized in that the extraction of tin (IV) ions is carried out by adding to the solution of antipyrine, sulfosalicylic acid and potassium chloride with a concentration of 0.60; 0.35 and 2 mol / L, respectively, and after phase separation, a morin solution is added to the extract to form a fluorescent complex compound of tin with morin, and the fluorescence of the resulting solution is measured using a Fluorate 2-3M liquid analyzer to determine the concentration of tin (IV).