RU2505810C1 - Способ определения меди - Google Patents
Способ определения меди Download PDFInfo
- Publication number
- RU2505810C1 RU2505810C1 RU2012133978/15A RU2012133978A RU2505810C1 RU 2505810 C1 RU2505810 C1 RU 2505810C1 RU 2012133978/15 A RU2012133978/15 A RU 2012133978/15A RU 2012133978 A RU2012133978 A RU 2012133978A RU 2505810 C1 RU2505810 C1 RU 2505810C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- copper
- solution
- iii
- titration
- content
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
Настоящее изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для определения меди (II) в технических объектах. Способ определения меди заключается в прямом потенциометрическом титровании комплексоном (III) при рН от 4,1-9,0 с индикаторным электродом из металлического висмута в ацетатном буферном растворе. Изобретение позволяет определять медь (II) при ее содержании 32-660 мкг/мл раствора в электрохимической ячейке с ошибкой единичных определений не более 1%. Результатом является упрощение анализа при использовании нетоксичных материалов. 2 табл., 1 ил., 1 пр.
Description
Изобретение относится к аналитической химии, а именно для определения широкого диапазона концентраций меди(II) в технических объектах, в частности сплавах и растворах для гальванического покрытия.
Известен способ (аналог) комплексонометрического определения меди(II) в растворе путем его титрования комплексоном(III) с использованием металлоиндикаторов, представленный рядом методик, использующих в качестве органического индикатора различные вещества и смеси, такие как пирокатехиновый фиолетовый, эриохромцианин, хромазурол S, ксиленоловый оранжевый, ПАН, смесь ЭДТАСи и ПАН и прочее. [Schwarzenbach G. Komplexon-Methoden. - Zofingen, 1948; Suk V., Malat M., Jenickova A. // Coll Czech. Chem. Comm., 1955 - Vol.20 - P.158; Manoliu С. // Reviste Chim., 1957 - Vol.16 - P.716; Pande C.S., Srivastava T.S. Complexometric titration of copper(II) using nitrosochromotropic asid as a new metal indicator // Z. Anal. Chem., 1961. - Vol.184. P.248-251; Theis M. Die komplexometrische bestimmung des kupfers in saurer und ammoniakalischer Lösung unter verwenaung von chromazurol S als indicator // Z. Anal. Chem., 1955. - Vol.144. - P.275; Cheng K.L. Bray R.H. 1-(2-Pyridylazo)-2-naphthol as possible analytical reagent // Anal. Chem., 1955. - Vol.27. - P.782-7851. Данные способы позволяют определять медь(II) в растворах при ее содержании до 200-300 мкг/мл.
К недостаткам представленных методик с визуальным контролем конечной точки титрования относятся сложность регистрации последней в мутных или окрашенных посторонними ионами растворах, побочные реакции самого металлоиндикатора, а также нередко размытость перехода окраски.
Из известных технических решений наиболее близким (прототипом) по назначению и технической сущности к заявляемому объекту является титриметрический способ определения меди с мурексидом в аммиачном буферном растворе с рН 8 [Flaschka H. // Mikrochem, 1952 - Vol.39 - P.38]. К недостаткам данного способа (прототипа) можно отнести:
- использование визуального способа, который вносит ошибку от субъективного восприятия аналитиком момента перехода окраски;
- необходимость точно дозировать буферный раствор и постоянно контролировать значение рН вследствие его низкой концентрации и недостаточной буферной емкости;
- реакция мурексида является конкурирующей с реакцией образования комплекса с титрантом, что снижает чувствительность метода и скорость протекания аналитической реакции;
Недостатки прототипа устраняет:
Предлагаемый способ прямого титрования в ацетатном буферном растворе, при рН от 4,1 до 9,0, в котором используется потенциометрическая фиксация точки эквивалентности с индикаторным электродом из металлического висмута. При этом не требуется точного контроля рН. Точка эквивалентности всегда находится на пике дифференциальной кривой титрования, равновесие устанавливается за 1-2 мин в каждой точке, заявляемый способ определяет содержании меди(II) в исходном растворе 32-660 мкг/мл с ошибкой до 1%.
Осуществление способа.
Анализы известных проб показывают корректную работу электрода: результаты, полученные методом «введено-найдено», имеют отклонение результатов от истинных значений не более 1% в диапазоне концентраций меди 32-660 мкг/мл раствора в электрохимической ячейке, и не более 3% при содержании 19-32 мкг/мл раствора.
Определению меди по заявляемому способу не мешает наличие в растворе таллия (I), щелочных и щелочноземельных металлов, содержание которых может превышать содержание меди в растворе на порядок и более. Ионы цинка (II), свинца (II), олова (II), кобальта (II), никеля (II), кадмия (II), галлия (III), хрома (III) и алюминия (III) титруются совместно с медью и должны быть удалены любым из известных способов.
Наличие в растворах железа (III) и серебра даже в небольших количествах делают анализ невозможным вследствие окисления поверхности индикаторного электрода. Галогениды в анализируемом растворе приводят к образованию нежелательных соединений с материалом электрода и должны быть удалены.
Пример
Собирают гальваническую цепь, состоящую из высокоомного потенциометра, хлоридсеребряного электрода сравнения, индикаторного электрода из металлического висмута в ячейке для титрования и соединительного электролитического мостика (ключа), заполненного насыщенным раствором нитрата калия. Нитрат калия в данном способе заменяет собой хлорид калия во избежание осаждения оксохлорида висмута (III) на поверхности индикаторного электрода. Индикаторный электрод должен иметь большую площадь поверхности для получения максимального отклика и быть тщательно зачищен от окислов фильтровальной бумагой. Зачистка абразивами или синтетическими материалами не рекомендуется.
Азотнокислый или сернокислый анализируемый раствор, содержащий 0,32-6,6 мг меди на каждые 10 мл, помещают в ячейку для титрования, нейтрализуют щелочью и вводят 0,1 мл 1 М ацетатного буферного раствора с рН 4,1-7,0 или 0,1 мл 1 М раствора ацетата натрия. Для получения максимальных скачков потенциала в точке эквивалентности рН раствора должно иметь значение 5,0-9,0.
Определение проводят следующим образом. Титруют пробу из микробюретки 0,001-0,05 моль/л раствором комплексона (III), ожидая установления потенциала в каждой точке не менее 1 минуты. Точка эквивалентности соответствует потенциалу середины скачка на интегральной кривой потенциала или пику на дифференциальной кривой (Фиг.1). Скачки потенциала составляют от 20 до 40 мВ, но прослеживаются очень четко, так как вблизи точки эквивалентности в процессе титрования потенциал практически не изменяется.
Анализируют не менее трех различных аликвот, рассчитывают содержание меди в образце и проводят статистическую обработку данных. В табл.1 приведены экспериментальные результаты зависимости величины скачка потенциала от рН раствора. Как видно из табл.1, наибольшие скачки потенциала в точке эквивалентности, следовательно, наибольшая чувствительность и точность заявляемого способа достигается при значениях рН от 4,7 до 9,0.
В таблице 2 представлены результаты контрольных определений меди (II) в растворе по предлагаемому способу. Результаты опытов, приведенные в табл.2 показывают, что заявляемый способ определяет содержании меди (II) в исходном растворе 32-660 мкг/мл с ошибкой до 1%, а в исходном растворе 19-32 мкг/мл с ошибкой до 3%.
Таблица 1 | ||||
Контрольные определения меди (II) в ацетатной буферной смеси | ||||
рН р-ра | Введено, мг | Найдено, мг | Величина скачка потенциала, мВ | Ошибка, % |
3,6 | 7,999 | 8,399 | 35 | 5,0 |
4,1 | 7,999 | 8,051 | 20 | 0,65 |
4,7 | 7,999 | 8,011 | 30 | 0,15 |
5,0 | 7,999 | 8,011 | 35 | 0,15 |
6,0 | 5,730 | 5,745 | 40 | 0,26 |
7,2 | 16,02 | 15,94 | 35 | -0,50 |
9,0 | 16,02 | 15,94 | 40 | -0,50 |
Влияние рН на правильность определений меди (II) (объем раствора 25 мл, температура 25°С, время 2,5-5 мин, число параллельных определений 3)
Таблица 2 | |||||
Контрольные определения меди (II) | |||||
Введено, мг | Найдено, мг | Опр. конц., моль/л | Опр. конц., мкг/мл | Скачок потенциала, мВ | Ошибка, % |
16,46 | 16,42 | 1,036×10-2 | 658,4 | 65 | -0,24 |
9,863 | 9,875 | 6,218×10-3 | 394,5 | 65 | 0,12 |
6,576 | 6,544 | 4,145×10-3 | 263,0 | 50 | -0,49 |
1,926 | 1,923 | 1,214×10-3 | 77,04 | 45 | -0,16 |
1,605 | 1,597 | 1,012×10-3 | 64,20 | 40 | -0,50 |
0,8024 | 0,8085 | 5,058×10-4 | 32,10 | 30 | 0,76 |
0,4814 | 0,4947 | 3,035×10-4 | 19,26 | 20 | 2,76 |
Объем раствора 25 мл, температура 25°С, время 2,5-5 мин, pH=7,2, число параллельных определений 3
Claims (1)
- Способ определения меди, включающий прямое потенциометрическое титрование, отличающийся тем, что в процессе прямого титрования в ацетатном буферном растворе при рН от 4,1-9,0 используют индикаторный электрод из металлического висмута.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2012133978/15A RU2505810C1 (ru) | 2012-08-07 | 2012-08-07 | Способ определения меди |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2012133978/15A RU2505810C1 (ru) | 2012-08-07 | 2012-08-07 | Способ определения меди |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2505810C1 true RU2505810C1 (ru) | 2014-01-27 |
Family
ID=49957779
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2012133978/15A RU2505810C1 (ru) | 2012-08-07 | 2012-08-07 | Способ определения меди |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2505810C1 (ru) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2819881C1 (ru) * | 2022-12-07 | 2024-05-28 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Новосибирский государственный аграрный университет" | Способ определения содержания меди в печени свиней |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2291422C1 (ru) * | 2005-11-09 | 2007-01-10 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Красноярский государственный университет" | Способ определения меди |
RU2419786C1 (ru) * | 2010-03-22 | 2011-05-27 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Томский политехнический университет | Способ определения сурьмы, висмута, меди в водных растворах методом анодно-катодной вольтамперометрии |
-
2012
- 2012-08-07 RU RU2012133978/15A patent/RU2505810C1/ru not_active IP Right Cessation
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2291422C1 (ru) * | 2005-11-09 | 2007-01-10 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Красноярский государственный университет" | Способ определения меди |
RU2419786C1 (ru) * | 2010-03-22 | 2011-05-27 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Томский политехнический университет | Способ определения сурьмы, висмута, меди в водных растворах методом анодно-катодной вольтамперометрии |
Non-Patent Citations (3)
Title |
---|
Глуховцева Вера Борисовна. Потенциометрическое титрование меди (II) и серебра (I) с твердыми металлическими индикаторными электродами. Автореферат диссертации, найден из Интернет 24.09.2013, http://www.dissercat.com/content/potentsiometricheskoe-titrovanie-medi-ii-i-serebra-i-s-tverdymi-metallicheskimi-indikatornym#ixzz2foVuAiLh. * |
Медь. Методы определения меди. ГОСТ 13938.1-78. 01.01.1979 * |
Медь. Методы определения меди. ГОСТ 13938.1-78. 01.01.1979. * |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2819881C1 (ru) * | 2022-12-07 | 2024-05-28 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Новосибирский государственный аграрный университет" | Способ определения содержания меди в печени свиней |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Hansen et al. | Selectrode®—The universal ion-selective solid-state electrode: Part II. Comparison of copper (II) electrodes in metal buffers and compleximetric titrations | |
Niaz et al. | Voltammetric determination of 4‐nitrophenol using a novel type of silver amalgam paste electrode | |
Guzsvány et al. | Antimony-film electrode for the determination of trace metals by sequential-injection analysis/anodic stripping voltammetry | |
Paixao et al. | Determination of nitrate in mineral water and sausage samples by using a renewable in situ copper modified electrode | |
Abbasi et al. | Determination of thiourea in fruit juice by a kinetic spectrophotometric method | |
Chaiyo et al. | Highly sensitive determination of mercury using copper enhancer by diamond electrode coupled with sequential injection–anodic stripping voltammetry | |
DE2716560B2 (de) | Verfahren und Vorrichtung zur selektiven, raschen und empfindlichen Analyse von strömenden Flüssigkeiten | |
Bhakthavatsalam et al. | Selective coulometric release of ions from ion selective polymeric membranes for calibration-free titrations | |
Dornellas et al. | Determination of the fungicide picoxystrobin using anodic stripping voltammetry on a metal film modified glassy carbon electrode | |
Xu et al. | A potentiometric phosphate ion sensor based on electrochemically modified nickel electrode | |
Solak et al. | A new differential pulse voltammetric method for the determination of nitrate at a copper plated glassy carbon electrode | |
RU2505810C1 (ru) | Способ определения меди | |
Liu et al. | Flow injection gas-diffusion amperometric determination of trace amounts of ammonium ions with a cupric hexacyanoferrate | |
Rajabi et al. | Trace amounts determination of lead, zinc and copper by adsorptive stripping voltammetry in the presence of dopamine | |
Ghaedi et al. | Adsorptive stripping voltammetric determination of copper (II) ion using phenyl pyridyl ketoneoxime (PPKO) | |
RU2505809C1 (ru) | Способ определения свинца | |
Galík et al. | A study on stripping voltammetric determination of osmium (IV) at a carbon paste electrode modified in situ with cationic surfactants | |
RU2508539C1 (ru) | Способ определения цинка | |
RU2477468C1 (ru) | Способ определения висмута | |
Amos et al. | Amperometric Titration of Potassium with Sodium Tetraphenylborate | |
Liu et al. | Adsorptive voltammetric behaviors of resveratrol at graphite electrode and its determination in tablet dosage form | |
Tanaka et al. | The use of the rotated dropping mercury electrode in polarographic analyses and amperometric titrations of micromolar solution | |
Shams | Determination of trace amount of bismuth (III) by adsorptive stripping voltammetry by Alizarine Red S | |
Soliman et al. | Spectrophotometric determination of palladium using 2-hydraziniopyridine | |
Abbasi et al. | Sensitive quantification of trace zinc in water samples by adsorptive stripping voltammetry |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20160808 |