RU2504744C2 - Method of measuring heat pulse - Google Patents

Method of measuring heat pulse Download PDF

Info

Publication number
RU2504744C2
RU2504744C2 RU2011117810/28A RU2011117810A RU2504744C2 RU 2504744 C2 RU2504744 C2 RU 2504744C2 RU 2011117810/28 A RU2011117810/28 A RU 2011117810/28A RU 2011117810 A RU2011117810 A RU 2011117810A RU 2504744 C2 RU2504744 C2 RU 2504744C2
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
heat
amount
calorimeter
calculated
time
Prior art date
Application number
RU2011117810/28A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU2011117810A (en
Inventor
Лев Борисович Машкинов
Original Assignee
Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт структурной макрокинетики и проблем материаловедения Российской академии наук
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт структурной макрокинетики и проблем материаловедения Российской академии наук filed Critical Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт структурной макрокинетики и проблем материаловедения Российской академии наук
Priority to RU2011117810/28A priority Critical patent/RU2504744C2/en
Publication of RU2011117810A publication Critical patent/RU2011117810A/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2504744C2 publication Critical patent/RU2504744C2/en

Links

Landscapes

  • Investigating Or Analyzing Materials Using Thermal Means (AREA)

Abstract

FIELD: measuring equipment.
SUBSTANCE: method of measuring the heat pulse is proposed, comprising location in the calorimeter cell of reaction vessel with the substance, initiation of thermal process under study after the establishment of a regular thermal regime in the calorimeter, measurement simultaneously with the initiation of the quantity of heat Q, released in the cell. Simultaneously with the initiation the integration of the heat flow is carried out, with its negative value upon reaching the regular thermal regime. The amount of heat is calculated by the formula: Q=Q1+Q2+Q3, where: Q is total amount of heat emitted in the calorimeter cell; Q1 is amount of heat is calculated by integrating the heat flow Wf from the time t1 to t2; Q2 is the amount of heat calculated by integrating the heat flow Wf from the time t2 to t3; Q3 is heat amount calculated by the formula Q3=2KƒtfWfe1/τdt, where K is calibration factor; T is time points of start of regularisation of heat flow Wf during heating of calorimetric vessel and during its cooling ; τ is the time constant of the calorimeter.
EFFECT: improved accuracy of calorimeter measurement.
1 dwg

Description

Изобретение относится к области калориметрии, в частности, для измерения импульсных тепловыделений.The invention relates to the field of calorimetry, in particular for measuring pulsed heat.

Известен способ измерения импульса тепла преимущественно при сжигании с помощью калориметра теплового потока, включающий размещение в калориметрической ячейке калориметра реакционного сосуда с веществом, инициирование теплового процесса и определение количества тепла по конечному показанию интегратора, реакционный сосуд с веществом перегревают относительно рабочей температуры калориметра, после чего на спаде теплового потока от перегрева сосуда с веществом в области регулярного режима инициируют исследуемый процесс и одновременно включают интегратор, выключая его на том же уровне спада теплового потока от исследуемого вещества (Авт. свид. SU 637732, G01K 17/00, 1978.12.20).A known method of measuring a heat pulse mainly when burning with a calorimeter of a heat flow, comprising placing a reaction vessel with a substance in a calorimeter cell of a calorimeter, initiating a heat process and determining the amount of heat from the final indication of the integrator, the reaction vessel with the substance is overheated relative to the operating temperature of the calorimeter, after which the decrease in heat flow from overheating of the vessel with the substance in the region of the regular mode initiate the process under study and simultaneously but they turn on the integrator, turning it off at the same level of heat flux decline from the test substance (Auth. certificate. SU 637732, G01K 17/00, 1978.12.20).

Недостатками этого способа являются сложность и низкая производительность процесса измерения.The disadvantages of this method are the complexity and low productivity of the measurement process.

Наиболее близким является способ измерения импульса тепла, включающий размещение в калориметрической ячейке реакционного сосуда с веществом, инициирование исследуемого теплового процесса после установления в калориметре регулярного теплового режима, измерение одновременно с инициированием тепловой мощности W1, выделяемой в ячейке, которое прекращают при повторном установлении в калориметре регулярного режима после подвода к калориметрической ячейке тепловой мощности от ее нагревателя, инициирование исследуемого теплового процесса осуществляют в момент выравнивания температур калориметрической ячейки и массивного блока калориметра, а искомое тепловыделение Q определяют по формуле:

Figure 00000001
, где: Wп - пороговое значение теплового потока в момент времени tп, Q1 - проинтегрированное количество теплоты, К - калибровочный коэффициент, τ - постоянная времени калориметра (RU 2065587 C1, G01K 17/00, 1996.08.20).The closest is a method of measuring a heat pulse, including placing a reaction vessel with a substance in a calorimetric cell, initiating the investigated heat process after establishing a regular thermal regime in the calorimeter, measuring simultaneously with initiating the thermal power W 1 released in the cell, which is stopped when the calorimeter is reinstalled regular mode after the heat power is supplied to the calorimetric cell from its heater, initiation of the studied thermal process ca is performed at the time of temperature equalization calorimeter cell and massive block calorimeter, and the required heat Q is given by:
Figure 00000001
 where: W p is the threshold value of the heat flux at time t p , Q 1 is the integrated amount of heat, K is the calibration coefficient, τ is the time constant of the calorimeter (RU 2065587 C1, G01K 17/00, 1996.08.20).

Недостатками этого способа являются сложность и низкая производительность процесса измерения.The disadvantages of this method are the complexity and low productivity of the measurement process.

Задачей изобретения является упрощение и повышение производительности калориметрических измерений.The objective of the invention is to simplify and improve the performance of calorimetric measurements.

Поставленная задача решается за счет того, что способ измерения импульсного тепла включает размещение в калориметрической ячейке реакционного сосуда с веществом, инициирование исследуемого теплового процесса после установления в калориметре регулярного теплового режима, измерение одновременно с инициированием количества теплоты Q, выделяемой в ячейке, причем одновременно с инициированием производят интегрирование теплового потока при его отрицательном значении в момент достижения регулярного теплового режима, при этом количество теплоты вычисляют по формуле: вычисляют по формуле: Q=Q1+Q2+Q3, где:The problem is solved due to the fact that the method of measuring pulsed heat involves placing a reaction vessel with a substance in a calorimetric cell, initiating the investigated heat process after establishing a regular thermal regime in the calorimeter, measuring simultaneously with the initiation of the amount of heat Q released in the cell, and simultaneously with the initiation integrate the heat flux at its negative value at the time the regular heat regime is reached, and the amount heats are calculated by the formula: calculated by the formula: Q = Q 1 + Q 2 + Q 3 , where:

Q - общее количество теплоты, выделенное в калориметрической ячейке;Q is the total amount of heat released in the calorimetric cell;

Q1 - количество теплоты, вычисленное путем интегрирования теплового потока Wп с момента времени t1 до t2;Q 1 - the amount of heat calculated by integrating the heat flux W p from time t 1 to t 2 ;

Q2 - количество теплоты, вычисленное путем интегрирования теплового потока Wп с момента времени t2 до t3;Q 2 - the amount of heat calculated by integrating the heat flux W p from time t 2 to t 3 ;

Q3 - количество теплоты, вычисленное по формуле

Figure 00000002
, где:Q 3 - the amount of heat calculated by the formula
Figure 00000002
 where:

К - калибровочный коэффициент;K is the calibration factor;

t - моменты времени наступления регуляризации теплового потока Wп при нагреве калориметрического сосуда и при его охлаждении;t are the moments of the onset of regularization of the heat flux W p when the calorimetric vessel is heated and when it is cooled;

τ - постоянная времени калориметра.τ is the time constant of the calorimeter.

Сущность изобретения заключается в следующем.The invention consists in the following.

На Фиг.1 приведен график, поясняющий предложенный способ измерения импульса тепла. Способ реализуют при помощи программы, установленной на персональный компьютер с аналого-цифровым преобразователем. На входе последнего перед измерением программно устанавливают «нулевое» значение сигнала, соответствующего рабочей температуре калориметра. В момент времени, обозначенном на графике точкой «А» в калориметрическую ячейку вносят снаряженный калориметрический сосуд с веществом, находящийся при комнатной температуре, которая ниже рабочей температуры калориметра. При нагреве калориметрического сосуда в точке «В» происходит регуляризация теплового потока Wп. В этот момент производят инициирование теплового процесса химической реакции и одновременно начинают интегрирование теплового потока. Значение интеграла Q1 отрицательного теплового потока ограничено на графике точками B, t1, t2 (заштриховано). Далее, тепловой поток возрастает и с момента времени t2 до точки «С» и по окончании выделения тепла в калориметрическом сосуде начинает спадать до момента времени t3 (точка «D»). Интеграл Q2 положительного теплового потока обозначен точками на графике: t2, C, D, t3 и заштрихован. В точке «D» вновь наступает регуляризация теплового потока Wп процесса охлаждения калориметрического сосуда. В точках «В» и «D» пороги наступления регуляризации теплового потока равны (Wп1=Wп2=Wп). Табличные интегралы «хвостов» экспоненциального нагрева и охлаждения находятся по формуле:

Figure 00000002
, где: Q3 - количество теплоты, где: К - калибровочный коэффициент, t1,3 - моменты времени регуляризации пороговых значений теплового потока Wп при нагреве калориметрического сосуда и при его охлаждении, τ - постоянная времени калориметра, t - время. Для получения измеренного количества теплоты необходимо просуммировать абсолютные значения величин: Q1+Q2+Q3.Figure 1 shows a graph explaining the proposed method for measuring heat momentum. The method is implemented using a program installed on a personal computer with an analog-to-digital converter. At the input of the latter, before measurement, a “zero” value of the signal corresponding to the operating temperature of the calorimeter is programmed. At the time indicated by point “A” on the graph, an equipped calorimetric vessel with a substance at room temperature, which is lower than the operating temperature of the calorimeter, is introduced into the calorimetric cell. When heating the calorimetric vessel at point "B" is the regularization of the heat flux W p . At this moment, the thermal process of the chemical reaction is initiated and at the same time the integration of the heat flux begins. The value of the integral Q 1 of the negative heat flux is limited on the graph by points B, t 1 , t 2 (shaded). Further, the heat flux increases and from time t 2 to point "C" and after the end of heat generation in the calorimetric vessel begins to decline until time t 3 (point "D"). The integral Q 2 of the positive heat flux is indicated by points on the graph: t 2 , C, D, t 3 and is shaded. At point "D", regularization of the heat flux W p occurs again during the cooling of the calorimetric vessel. At points "B" and "D" the thresholds for the onset of regularization of the heat flux are equal (W p1 = W p2 = W p ). The table integrals of the “tails” of exponential heating and cooling are found by the formula:
Figure 00000002
 where: Q 3 is the amount of heat, where: K is the calibration coefficient, t 1.3 are the times of regularization of the threshold values of the heat flux W p during heating of the calorimetric vessel and during its cooling, τ is the time constant of the calorimeter, t is time. To obtain the measured amount of heat, it is necessary to sum the absolute values of the quantities: Q 1 + Q 2 + Q 3 .

Предложенный способ позволяет производить измерение без предварительного нагрева калориметрического сосуда за счетThe proposed method allows measurement without prior heating of the calorimetric vessel due to

интегрирования отрицательного и положительного теплового потока и расчета общего количества теплоты по формуле.integrating negative and positive heat flux and calculating the total amount of heat using the formula.

Claims (1)

Способ измерения импульса тепла, включающий размещение в калориметрической ячейке реакционного сосуда с веществом, инициирование исследуемого теплового процесса после установления в калориметре регулярного теплового режима, измерение одновременно с инициированием количества теплоты Q, выделяемой в ячейке, отличающийся тем, что одновременно с инициированием производят интегрирование теплового потока при его отрицательном значении в момент достижения регулярного теплового режима, при этом количество теплоты вычисляют по формуле: Q=Q1+Q2+Q3,
где Q - общее количество теплоты, выделенное в калориметрической ячейке;
Q1 - количество теплоты, вычисленное путем интегрирования теплового потока Wп с момента времени t1 до t2;
Q2 - количество теплоты, вычисленное путем интегрирования теплового потока Wп с момента времени t2 до t3;
Q3 - количество теплоты, вычисленное по формуле
Figure 00000002
 ,
где К - калибровочный коэффициент;
t - моменты времени наступления регуляризации теплового потока Wп при нагреве калориметрического сосуда и при его охлаждении;
τ - постоянная времени калориметра. A method for measuring a heat pulse, including placing a reaction vessel with a substance in a calorimetric cell, initiating the investigated heat process after establishing a regular thermal regime in the calorimeter, measuring simultaneously with the initiation of the amount of heat Q released in the cell, characterized in that heat flux is integrated at the same time as initiation if it is negative at the time the regular thermal regime is reached, the amount of heat is calculated by the formula: Q = Q 1 + Q 2 + Q 3 ,
where Q is the total amount of heat released in the calorimetric cell;
Q 1 - the amount of heat calculated by integrating the heat flux W p from time t 1 to t 2 ;
Q 2 - the amount of heat calculated by integrating the heat flux W p from time t 2 to t 3 ;
Q 3 - the amount of heat calculated by the formula
Figure 00000002
 ,
where K is the calibration factor;
t are the moments of the onset of regularization of the heat flux W p when the calorimetric vessel is heated and when it is cooled;
τ is the time constant of the calorimeter.
RU2011117810/28A 2011-05-03 2011-05-03 Method of measuring heat pulse RU2504744C2 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2011117810/28A RU2504744C2 (en) 2011-05-03 2011-05-03 Method of measuring heat pulse

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2011117810/28A RU2504744C2 (en) 2011-05-03 2011-05-03 Method of measuring heat pulse

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2011117810A RU2011117810A (en) 2012-11-10
RU2504744C2 true RU2504744C2 (en) 2014-01-20

Family

ID=47322000

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2011117810/28A RU2504744C2 (en) 2011-05-03 2011-05-03 Method of measuring heat pulse

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2504744C2 (en)

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DD53347B (en) *
FR1566743A (en) * 1968-03-29 1969-05-09
SU637732A1 (en) * 1975-04-04 1978-12-15 Отделение ордена Ленина института химической физики АН СССР Heat pulse measuring method
SU657279A1 (en) * 1976-04-26 1979-04-15 Отделение Института химической физики АН СССР Heat pulse measuring method
SU1012051A1 (en) * 1981-08-10 1983-04-15 Отделение ордена Ленина института химической физики АН СССР Calorimeter
RU2065587C1 (en) * 1992-12-30 1996-08-20 Институт структурной макрокинетики РАН Method of measurement of heat pulse

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DD53347B (en) *
FR1566743A (en) * 1968-03-29 1969-05-09
SU637732A1 (en) * 1975-04-04 1978-12-15 Отделение ордена Ленина института химической физики АН СССР Heat pulse measuring method
SU657279A1 (en) * 1976-04-26 1979-04-15 Отделение Института химической физики АН СССР Heat pulse measuring method
SU1012051A1 (en) * 1981-08-10 1983-04-15 Отделение ордена Ленина института химической физики АН СССР Calorimeter
RU2065587C1 (en) * 1992-12-30 1996-08-20 Институт структурной макрокинетики РАН Method of measurement of heat pulse

Also Published As

Publication number Publication date
RU2011117810A (en) 2012-11-10

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP2005249427A (en) Thermophysical property measuring method and device
CN104833695B (en) Sheet metal thermal conductivity measurements based on infrared thermal imaging technique
RU2012155193A (en) TEMPERATURE ASSESSMENT
RU2387981C1 (en) Method for complex detection of thermal characteristics of materials
JP5847102B2 (en) Heating control device and heating control method for specimen to be heated
WO2007083498A1 (en) Temperature estimation method and device
JP6382912B2 (en) Method and apparatus for photothermal analysis of a sample
CN109419366A (en) The judgment method of meter Shui Liang and device and cooking apparatus in cooking apparatus
RU2504744C2 (en) Method of measuring heat pulse
JP5865144B2 (en) Stove with cooking function
CN102323483A (en) Method for measuring resistance temperature coefficient by relative method
RU2502989C1 (en) Method to determine temperature conductivity of solid body under transient thermal mode
RU2008102328A (en) METHOD FOR DETERMINING THE COMPLEX OF THERMOPHYSICAL PROPERTIES OF SOLID MATERIALS
JP6242718B2 (en) Thermally stimulated current measuring device, thermally stimulated current measuring program, and thermally stimulated current measuring method
JP2014032160A (en) Flaw detection method and flaw detection device
RU2654823C1 (en) Method of measuring thermal conductivity of solid materials
RU2551389C1 (en) Method of determining thermal conductivity of heat-shielding coatings of highly thermally conductive materials
WO2008053735A1 (en) Method and device for heating article
RU2324164C1 (en) Method of identifying system of thermo-physical properties of hard materials
Principi et al. Determination of the Ion Temperature in a Stainless Steel Slab Exposed to Intense<? format?> Ultrashort Laser Pulses
RU2598699C1 (en) Method of determining temperature dependence of emissivity factor (versions)
RU2686859C1 (en) Method of measuring thermal resistance between a housing of a semiconductor device and a cooling radiator
RU2625599C9 (en) Method for determining thermal conductivity of solid bodies
RU149704U1 (en) METHOD FOR STUDYING SURFACE TENSION AND DENSITY OF SAMPLE METAL ALLOY
JP7250268B2 (en) How to measure specific heat and enthalpy change

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20140504

NF4A Reinstatement of patent

Effective date: 20150620

MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20190504