RU2503748C2 - Method of producing ultramicrodispersed nickel oxide powder using ac - Google Patents
Method of producing ultramicrodispersed nickel oxide powder using ac Download PDFInfo
- Publication number
- RU2503748C2 RU2503748C2 RU2011141081/02A RU2011141081A RU2503748C2 RU 2503748 C2 RU2503748 C2 RU 2503748C2 RU 2011141081/02 A RU2011141081/02 A RU 2011141081/02A RU 2011141081 A RU2011141081 A RU 2011141081A RU 2503748 C2 RU2503748 C2 RU 2503748C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- nickel
- producing
- ultramicrodispersed
- nickel oxide
- electrodes
- Prior art date
Links
Abstract
Description
Изобретение относится к способам получения порошков оксидов металлов, а именно к способам получения ультрамикродисперсного порошка оксида никеля. Полученный порошок может быть использован для приготовления катализаторов, которые используются в синтезе углеродных нанотрубок.The invention relates to methods for producing powders of metal oxides, and in particular to methods for producing ultramicrodispersed powder of nickel oxide. The resulting powder can be used to prepare catalysts that are used in the synthesis of carbon nanotubes.
Существует различные способы получения ультрамикродисперсных частиц никеля и его оксида. Их условно можно разделить на три большие группы: химические; физические и физико-химические способы.There are various methods for producing ultramicrodispersed particles of nickel and its oxide. They can conditionally be divided into three large groups: chemical; physical and physico-chemical methods.
1. Химические способы1. Chemical methods
К ним относится газофазное осаждение, восстановление в твердой и жидкой фазе, пиролиз, золь-гель технологии.These include gas-phase deposition, reduction in solid and liquid phase, pyrolysis, sol-gel technology.
Метод синтеза наноразмерных частиц оксида никеля состоит в осаждении его из азотнокислых растворов в спиртовой среде (этанол, пропанол) разбавленным раствором гидроксида натрия при температуре 60…80°C, с последующим промыванием осадков водой, и просушиванием при температуре 50°C. Полученные гидратированные оксиды никеля NiO·nH2O имеют удельную поверхность 280 мг/см2 [Л.Н. Трушникова, В.В. Соколов, В.В. Баковец. Получения наноразмерных частиц оксидов церия, меди, кобальта и никеля // Вторая всероссийская конференция по наноматериалам «Нано-2007». 13-16 марта 2007 года. Новосибирск. С.248]. Одной из проблем получения таких материалов из водных растворов является агломерация ультратонких частиц. Для предотвращения слипания используют органические жидкости, в том числе спирты. Этот дорогой и малопроизводительный способ находит применение только в лабораториях и для специальных целей.The method for the synthesis of nanosized particles of nickel oxide consists in precipitating it from nitric acid solutions in an alcohol medium (ethanol, propanol) with a dilute solution of sodium hydroxide at a temperature of 60 ... 80 ° C, followed by washing the precipitates with water, and drying at a temperature of 50 ° C. The obtained hydrated nickel oxides NiO · nH 2 O have a specific surface area of 280 mg / cm 2 [L.N. Trushnikova, V.V. Sokolov, V.V. Bakovets. Obtaining nanosized particles of cerium, copper, cobalt and nickel oxides // Second All-Russian Conference on Nanomaterials "Nano-2007". March 13-16, 2007. Novosibirsk S.248]. One of the problems of obtaining such materials from aqueous solutions is the agglomeration of ultrafine particles. Organic liquids, including alcohols, are used to prevent sticking. This expensive and inefficient method is used only in laboratories and for special purposes.
Существует метод синтеза нанодисперсного порошка оксида никеля осаждением из растворе и, в которых в качестве исходных реагентов используется нитрат никеля, а осадителем служит карбонат аммония [А.Г. Белоус, О.З. Янчевский, А.В. Крамаренко. Получение наноразмерныхчастиц оксидов никеля и кобальта из растворов // Журнал прикладной химии, 2006, №3. С.353-357]. Образовавшиеся при термическом разложении основных карбонатов частицы оксида никеля имеют округлую форму с размерами частиц 5…10 нм.There is a method for the synthesis of nanodispersed nickel oxide powder by precipitation from a solution and in which nickel nitrate is used as the initial reagent, and ammonium carbonate is the precipitator [A.G. Belous, O.Z. Yanchevsky, A.V. Kramarenko. Obtaining nanosized particles of nickel and cobalt oxides from solutions // Journal of Applied Chemistry, 2006, No. 3. S.353-357]. The particles of nickel oxide formed during thermal decomposition of basic carbonates have a rounded shape with particle sizes of 5 ... 10 nm.
Наночастицы никеля синтезируют радиционно-химическим методом в обратных мицеллах [С.В. Горностаева, А.А. Ревин. Синтез и свойства нано-размерных частиц никеля и нанокомпозитов на их основе // Физикохимия поверхности и защита материалов. 2008. №4. С.400-403]. Для приготовления раствора используют кристаллогидрат нитрата никеля и тридистиллированную воду. Для получения обратных мицелл в качестве поверхностно-активного состава использовали раствор бис-(2-этилгексил) и сульфосукцината натрия в изооктане. Адсорбция наночастиц никеля проводится на силохроме. Приготовленный раствор облучают на установке РХМ-γ-20 (источник 60Co). Мощность поглощения дозы облучения по ферросульфатному дозиметру равна 0,26 Гр/с. Злачения дозы облучения - 17,8 кГр. Полученные наночастицы никеля имеют сферическую форму и размеры порядка 1…100 нм. Обнаружено, что в кислороде воздуха металлические частицы никеля окисляются до наночастиц оксида никеля (II).Nickel nanoparticles are synthesized by the traditional chemical method in reverse micelles [S.V. Gornostaeva A.A. Revin. Synthesis and properties of nano-sized particles of nickel and nanocomposites based on them // Physicochemistry of the surface and protection of materials. 2008. No4. S.400-403]. To prepare the solution, nickel nitrate crystalline hydrate and tri-distilled water are used. To obtain reverse micelles, a solution of bis (2-ethylhexyl) and sodium sulfosuccinate in isooctane was used as a surface-active composition. Nickel nanoparticles are adsorbed on silochrome. The prepared solution is irradiated on a RXM-γ-20 apparatus (source 60 Co). The absorption rate of the radiation dose by the ferrosulfate dosimeter is 0.26 Gy / s. Irradiation dose dose - 17.8 kGy. The obtained nickel nanoparticles have a spherical shape and sizes of the order of 1 ... 100 nm. It was found that in air oxygen, metallic particles of nickel are oxidized to nickel (II) oxide nanoparticles.
Предложен способ получения нанодисперсных частиц оксида никеля химическим восстановлением из водных растворов солей никеля [А.Л. Новожилов, Г.В. Нарсеева, Л.В. Серов. Получение наночастиц никеля // VII Международная конференция. Кисловодск - Ставрополь: СевКавГТУ, 2007. - 510 с]. В качестве стабилизатора используют 1% водный раствор поливинилового спирта, в качестве восстановителя применяют боргидрид натрия. При этом концентрацию сульфата никеля варьируют от 0,1 до 0,001 моль/дм3, боргидрида натрия - от 1,0 до 0,01 моль/дм3. Получаемая суспензия весьма устойчива и сохраняемся во взвешенном состоянии более недели. Размеры частиц, находящиеся в этом растворе, имеют средний радиус 280 нм, при большой асимметрии кривой распределение в сторону увеличении размера частиц.A method is proposed for producing nanodispersed particles of nickel oxide by chemical reduction from aqueous solutions of nickel salts [A.L. Novozhilov, G.V. Narseeva, L.V. Serov. Obtaining Nickel Nanoparticles // VII International Conference. Kislovodsk - Stavropol: SevKavSTU, 2007. - 510 s]. A 1% aqueous solution of polyvinyl alcohol is used as a stabilizer; sodium borohydride is used as a reducing agent. In this case, the concentration of nickel sulfate varies from 0.1 to 0.001 mol / dm 3 , sodium borohydride - from 1.0 to 0.01 mol / dm 3 . The resulting suspension is very stable and remains in suspension for more than a week. The particle sizes in this solution have an average radius of 280 nm, with a large asymmetry of the curve, the distribution in the direction of increasing particle size.
Порошок никеля получают путем восстановления из растворов солей никеля элементарным фосфором, взятым в активной форме в щелочной среде, причем перед восстановлением в исходные растворы вводят силиконовый жир [а.с. №1479539, кл. С22И 23/04, 16.03.87, опубл. 15.05.89]. Получающиеся порошки отличаются высокими ферромагнитными свойствами, а также малым насыпным весом.Nickel powder is obtained by reduction from solutions of nickel salts with elemental phosphorus, taken in the active form in an alkaline medium, and silicone fat is introduced into the initial solutions [a.c. No. 1479539, class S22I 23/04, 03.16.87, publ. 05/15/89]. The resulting powders are characterized by high ferromagnetic properties, as well as low bulk density.
Известен способ выделения порошка никеля из отработанных растворов химического никелирования, включающий восстановление его из растворов гипофосфитом натрия, отличающейся тем, что с целью снижения содержания ионов никеля в растворе до предельно допустимых концентраций в отходах гальванических производств восстановление никеля проводят в присутствии порошка никеля при pH 6,5…7,0, температурах 65…70°C и соотношении содержания ионов никеля и гипофосфата натрия 1:5 [а.с. №1673616, кл. C22B 3//44, C22B 23/00, 31.05.89, опубл. 30.08.91].A known method of separating nickel powder from spent solutions of chemical nickel plating, including its recovery from solutions of sodium hypophosphite, characterized in that in order to reduce the content of nickel ions in the solution to the maximum allowable concentration in the waste of galvanic production, nickel recovery is carried out in the presence of nickel powder at pH 6, 5 ... 7.0, temperatures 65 ... 70 ° C and the ratio of the content of nickel ions and sodium hypophosphate 1: 5 [and.with. No. 1673616, cl. C22B 3 // 44,C22B 23/00, May 31, 89, publ. 08/30/91].
Известны способы получения порошка никеля путем восстановления его солей водородом: по способу [Заявка ФРГ №2244746, кл. C22B 23/04, опубл. 10.07.75] раствор двухлористого никеля обрабатывают газообразным аммиаком или водным раствором аммиака, полученный осадок Ni(NH3)6Cl2 отделяют фильтрованием, сушат до частичного превращения в Ni(NH3)2Cl2 и восстанавливают при 450…1000°C водородом; по способу [Заявка Франции №2227336, кл. C22B 23/04, B22A 9/00, опубл. 27.12.75] исходный раствор соли никеля обрабатывают оксалатом щелочного металла, образовавшийся осадок восстанавливают в автоклаве водородом в присутствии гидроксида щелочного металла.Known methods for producing nickel powder by restoring its salts with hydrogen: according to the method [Application of Germany No. 2244746, class. C22B 23/04, publ. 07/10/75] a solution of nickel dichloride is treated with gaseous ammonia or aqueous ammonia, the resulting precipitate Ni (NH3)6Cl2 separated by filtration, dried until partial conversion to Ni (NH3)2Cl2 and restore at 450 ... 1000 ° C with hydrogen; by the method [Application of France No. 2227336, class. C22B 23/04, B22A 9/00, publ. 12.27.75] the initial solution of nickel salt is treated with alkali metal oxalate, the precipitate formed is autoclaved with hydrogen in the presence of alkali metal hydroxide.
Предложен способ получения никелевого порошка методом водородного осаждения в автоклаве при повышенной температуре и давлении [а.с. №1126374, кл. B22F 9/24, C22B 23/04, 18.05.82. опубл. 30.11.84]. С целью повышения активности порошка и удешевления процесса осаждение ведут из водной пульпы карбоната никеля с добавкой сульфат-иона в количестве эквивалентном 0,05 моль никеля на 1 моль карбоната никеля, а после осаждения пульпы вводят ингибитор с восстановительными свойствами. В качестве ингибитора используют муравьиную кислоту в количестве 0,5…2 г на 1 дм3 пульпы никелевого порошка.A method for producing nickel powder by the method of hydrogen deposition in an autoclave at an elevated temperature and pressure [a.s. No. 1126374, cl. B22F 9/24, C22B 23/04, 05/18/82. publ. 11/30/84]. In order to increase the activity of the powder and reduce the cost of the process, the precipitation is carried out from an aqueous pulp of nickel carbonate with the addition of sulfate ion in an amount equivalent to 0.05 mol of nickel per 1 mol of nickel carbonate, and after deposition of the pulp an inhibitor with reducing properties is introduced. As an inhibitor, formic acid is used in an amount of 0.5 ... 2 g per 1 dm3 pulp of nickel powder.
2. Физические способы2. Physical methods
К ним относятся приемы, основанные на процессах испарения и конденсации. Порошки образуются в результате фазового перехода пар - твердое тело или пар - жидкость - твердое тело в газовом объеме либо на охлаждаемой поверхности.These include techniques based on the processes of evaporation and condensation. Powders are formed as a result of a phase transition of a vapor — a solid or steam — a liquid — a solid in a gas volume or on a cooled surface.
Разработан новый технологический процесс производства нанопорошка никеля в атмосфере различных газов - воздух, аргон, азот, гелий, ксенон. Процесс заключается в испарении твердых природных или техногенных исходных материалов с последующим быстрым охлаждением высокотемпературного пара и конденсацией вещества в виде наночастиц [С.П. Бардаханов, A.И. Корчагин, Н.К. Куксапов, А.В. Лаврухин, Р.А. Салимов, С.Н. Фадеев, B.В. Черепков. Получение панодпсперсных порошков на мощном ускорителе электронов при атмосферных условиях // Лаврентьевские чтения по математике, механике и физике. Новосибирск, 27-31 мая, 2005 г. http://www.ict.nsc.m/ws/show_abstract.dhtml?ru+120+66]. Последние могут иметь различные размеры от 10 до 500 им. Процесс обеспечивает температуру достаточную для испарения любого материала, при температуре нагрева более 1000 К/с. Дополнительным преимуществом является меньшее число стадий производства.A new technological process has been developed for the production of nickel nanopowder in the atmosphere of various gases - air, argon, nitrogen, helium, xenon. The process consists in the evaporation of solid natural or man-made starting materials, followed by rapid cooling of high-temperature steam and the condensation of a substance in the form of nanoparticles [S.P. Bardakhanov, A.I. Korchagin, N.K. Kuksapov, A.V. Lavrukhin, R.A. Salimov, S.N. Fadeev, B.V. Cherepkov. Obtaining pan-dispersed powders on a powerful electron accelerator under atmospheric conditions // Lavrentiev readings in mathematics, mechanics and physics. Novosibirsk, May 27-31, 2005 http: //www.ict.nsc.m/ws/show_abstract.dhtml? Ru + 120 + 66]. The latter can have various sizes from 10 to 500 im. The process provides a temperature sufficient to evaporate any material, at a heating temperature of more than 1000 K / s. An additional advantage is the lower number of production stages.
Получение порошка оксида никеля осуществляется также электрическим взрывом никелевой проволоки с различными диаметрами и длиной [Ю.А. Котов, А.В. Багазеев, И.В. Бекетов. Характеристика порошков оксида никеля, полученных электрическим взрывом проволоки // Журнал технической физики. 2005, том 75, вып 10. С.39-41.]. Применяют разрядный контур с индуктивностью 0,5 мкГн и емкостью батареи конденсаторов 3,2 мкФ. Зарядное напряжение изменяют от 10 до 33 кВ. Взрыв проводят при нормальном давлении в смеси азота и кислорода и изменении концентрации последнего от 10 до 30%. Получаемые частицы имеют разнообразную форму как монокристаллической, так и поликристаллической структуры с размером частиц около 100 нм.Nickel oxide powder is also produced by electric explosion of nickel wire with various diameters and lengths [Yu.A. Kotov, A.V. Bagazeev, I.V. Beketov. Characterization of nickel oxide powders obtained by electric wire explosion // Journal of Technical Physics. 2005, Volume 75, Issue 10. S.39-41.]. A discharge circuit with an inductance of 0.5 μH and a capacitor bank capacity of 3.2 μF is used. Charging voltage varies from 10 to 33 kV. The explosion is carried out at normal pressure in a mixture of nitrogen and oxygen and changing the concentration of the latter from 10 to 30%. The resulting particles have a diverse form of both single-crystal and polycrystalline structures with a particle size of about 100 nm.
3. Физико-химические методы3. Physicochemical methods
К ним относятся процессы испарение - конденсация с участием химических реакций, электроосаждение, сушка - вымораживанием.These include evaporation - condensation involving chemical reactions, electrodeposition, drying - by freezing.
Ультрамикродисперсный порошок оксида никеля может быть получен с помощью метода сушки вымораживанием [Roehrig F.K., Wright Т.R. Freeze drying: a unigue approach to the synthesis of ultrafme powders. - J. Vac. Sci. and Techn., 1972. 9. №6. P.1368-1372]. Из исходных материалов, в частности солей металлов, приготавливают раствор необходимого состава, который быстро замораживает путем распыления в камеру с криогенной средой (например, с жидким азотом). Затем давление газовой среды над замороженными гранулами уменьшают таким образом, чтобы оно было ниже точки равновесия образовавшийся при охлаждении системы, и материал нагревают в вакууме до возгонки растворителя. Полученный продукт состоит из тончайших пористых гранул одинакового состава. Дальнейшая их обработка зависит от назначения конечного порошка. Прокаливанием гранул в воздухе можно получить оксиды никеля, восстановлением - порошок соответствующего металла.The ultramicrodispersed nickel oxide powder can be obtained by freeze-drying [Roehrig F.K., Wright T.R. Freeze drying: a unigue approach to the synthesis of ultrafme powders. - J. Vac. Sci. and Techn., 1972. 9. No. 6. P.1368-1372]. From the starting materials, in particular metal salts, a solution of the required composition is prepared, which quickly freezes by spraying into a chamber with a cryogenic medium (for example, with liquid nitrogen). Then the pressure of the gaseous medium above the frozen granules is reduced so that it is below the equilibrium point formed during cooling of the system, and the material is heated in vacuum until the solvent is sublimated. The resulting product consists of the finest porous granules of the same composition. Their further processing depends on the purpose of the final powder. By calcining the granules in air, nickel oxides can be obtained; reduction, the powder of the corresponding metal.
Порошок никеля получают электролизом аммиачных растворов сернокислого никеля (исходным материалом является NiSO4·7H2O). Электролит содержит 5…15 г/дм3 никеля (Ni % 75…80 г/дм3 сульфата аммония, 2…3 г/дм3 серной кислоты, 40…50 г/дм3 хлорида аммония и до 200 г/дм3 хлорида натрия. Электролиз ведут при температуре электролита 35…55°С, плотности тока 1000…3000 А/м2 и напряжении на ванне 10…15 В. Выход по току со ставляет до 90…94%, а расход электроэнергии около 3000 кВт·ч/т [Либенсон Г.А. Основы порошковой металлургии. М.: Металлургия. 1975. с.250].Nickel powder is obtained by electrolysis of ammonia solutions of nickel sulfate (starting material is NiSO 4 · 7H 2 O). The electrolyte contains 5 ... 15 g / DM 3 nickel (Ni% 75 ... 80 g / DM 3 ammonium sulfate, 2 ... 3 g / DM 3 sulfuric acid, 40 ... 50 g / DM 3 ammonium chloride and up to 200 g / DM 3 chloride The electrolysis is carried out at an electrolyte temperature of 35 ... 55 ° C, a current density of 1000 ... 3000 A / m 2 and a bath voltage of 10 ... 15 V. The current efficiency is up to 90 ... 94%, and the electric power consumption is about 3000 kW · h / t [G. Libenson. Fundamentals of powder metallurgy. M.: Metallurgy. 1975. p.250].
Описан процесс получения порошков оксидов никеля электролизом на симметричном переменном токе (50 Гц), согласно которому, максимальная скорость разрушения никеля - 20 мг/(см2·ч) наблюдается в 46% растворе гидроксида натрия при плотности тока 2,5 А/см, температуре электролита 70°С [В.В. Коробочкин. Разрушение никеля и кадмия при электролизе переменным током промышленной частоты // Известия Томского политехнического университета. 2003. №1. С.23-24].The process of producing nickel oxide powders by electrolysis on a symmetric alternating current (50 Hz) is described, according to which, the maximum rate of nickel destruction - 20 mg / (cm 2 · h) is observed in a 46% sodium hydroxide solution at a current density of 2.5 A / cm, electrolyte temperature 70 ° C [V.V. Korobochkin. The destruction of nickel and cadmium during electrolysis with alternating current of industrial frequency // Bulletin of the Tomsk Polytechnic University. 2003. No1. S.23-24].
Наиболее близким по технической сущности и получаемому эффекту к заявляемому способу является метод получения оксида никеля, описанный в работе [Е.Ю. Никифорова и др. «Разработка электрохимического способа получения ультрамикродисперсного порошка оксида никеля электролизом на переменном синусоидальном токе». Материалы II Всероссийская научно-инновационная молодежная конференция с международным участием «Современные твердофазные технологии: теория, практика и инновационный менеджмент». - Тамбов: Изд-во ГОУ ВПО ТГТУ, 2010. - С.235-237] (прототип). Способ осуществляется в термостатируемой ячейке в 17 М растворе гидроксида натрия при частоте тока 20 Гц и напряжении на электродах 4 В. Постоянную температуру раствора 70°С в ячейке поддерживают при помощи термостата с точностью 0,5°С.The closest in technical essence and the obtained effect to the claimed method is the method for producing nickel oxide described in the work [E.Yu. Nikiforova et al. “Development of an electrochemical method for producing ultramicrodispersed nickel oxide powder by electrolysis on an alternating sinusoidal current”. Materials II All-Russian Scientific and Innovative Youth Conference with international participation "Modern solid-phase technologies: theory, practice and innovative management." - Tambov: Publishing house of GOU VPO TSTU, 2010. - S.235-237] (prototype). The method is carried out in a thermostatically controlled cell in a 17 M sodium hydroxide solution at a current frequency of 20 Hz and a voltage of 4 V on the electrodes. A constant solution temperature of 70 ° C in the cell is maintained using a thermostat with an accuracy of 0.5 ° C.
Предлагаемый нами способ получения ультрамикродисперсного порошка оксида никеля на переменном синусоидальном токе с никелевыми электродами проводится в 17 М растворе гидроксида натрия, при частоте тока 20 Гц, температуре 20-30°С и напряжении 4 В. Скорость разрушения никелевых электродов (образования ультрамикродисперсного порошка оксида никеля) не уменьшается по сравнению с прототипом.Our proposed method for producing ultramicrodispersed nickel oxide powder on an alternating sinusoidal current with nickel electrodes is carried out in a 17 M sodium hydroxide solution, at a current frequency of 20 Hz, a temperature of 20-30 ° C and a voltage of 4 V. The rate of destruction of nickel electrodes (formation of ultramicrodispersed nickel oxide powder ) does not decrease compared to the prototype.
Способ осуществляется следующим образом.The method is as follows.
Электролиз проводят на переменном синусоидальном токе на никелевых электродах, в ячейке объемом 200 см3, при плотности тока 2,5 А/см2, частоте токе 20 Гц и температуре 20-30°С, при напряжении на электродах 4 В. Электроды и термометр закрепляют в электроизоляционной крышке, например, фторопластовой или пропиленовой. По истечении заданного времени процесса электроды извлекают из ячейки, промывают дистиллированной водой и спиртом, а затем взвешивают на аналитических весах. Полученный порошок отделяют фильтрацией, промывают дистиллированной водой, высушивают и взвешивают. Скорость разрушения никеля и образования ультрамикродисперсного порошка оксида никеля определяют весовым методом.The electrolysis is carried out on an alternating sinusoidal current on nickel electrodes, in a cell with a volume of 200 cm 3 , at a current density of 2.5 A / cm 2 , a current frequency of 20 Hz and a temperature of 20-30 ° C, at a voltage of 4 V on the electrodes. Electrodes and thermometer fixed in an insulating cover, for example, fluoroplastic or propylene. After a predetermined time of the process, the electrodes are removed from the cell, washed with distilled water and alcohol, and then weighed on an analytical balance. The resulting powder was separated by filtration, washed with distilled water, dried and weighed. The rate of destruction of Nickel and the formation of ultramicrodispersed powder of Nickel oxide is determined by the gravimetric method.
Отличительной особенностью заявляемого способа является:A distinctive feature of the proposed method is:
- то, что процесс электролиза проводят при температуре 20-30°С и напряжении на электродах 4 В.- the fact that the electrolysis process is carried out at a temperature of 20-30 ° C and a voltage of 4 V.
Предлагаемый способ получения порошка оксида никеля иллюстрируется следующими примерами:The proposed method for producing nickel oxide powder is illustrated by the following examples:
Пример 1Example 1
Электролиз в 17 М растворе гидроксида натрия при наложении переменного тока проводят в электрохимической ячейке на никелевых электродах. Температура исходного раствора составляет 20°C, напряжение на электродах составляет 4 В. Скорость разрушения никеля определяют весовым методом. Поверхностная скорость разрушения никеля составляет 75 мг/(см2·ч).Electrolysis in a 17 M solution of sodium hydroxide when applying alternating current is carried out in an electrochemical cell on nickel electrodes. The temperature of the initial solution is 20 ° C, the voltage at the electrodes is 4 V. The rate of destruction of Nickel is determined by the gravimetric method. The surface rate of nickel destruction is 75 mg / (cm 2 · h).
Пример 2Example 2
Электролиз в 17 М растворе гидроксида натрия, при наложении переменного тока, проводят в электрохимической ячейке на никелевых электродах. Температура исходного раствора составляет 25°C, напряжении на электродах составляет 4 В. Скорость разрушения никеля определяют весовым методом. Поверхностная скорость разрушения никеля составляет 75 мг/(см2·ч).Electrolysis in a 17 M solution of sodium hydroxide, when an alternating current is applied, is carried out in an electrochemical cell on nickel electrodes. The temperature of the initial solution is 25 ° C, the voltage at the electrodes is 4 V. The rate of destruction of nickel is determined by the gravimetric method. The surface rate of nickel destruction is 75 mg / (cm 2 · h).
Пример 3Example 3
Электролиз в 17 М растворе гидроксида натрия, при наложении переменного тока, проводят в электрохимической ячейке на никелевых электродах. Температура исходного раствора составляет 30°C, напряжение на электродах составляет 4 В. Скорость разрушения никеля определяют весовым методом. Поверхностная скорость разрушения никеля составляет 75 мг/(см2·ч).Electrolysis in a 17 M solution of sodium hydroxide, when an alternating current is applied, is carried out in an electrochemical cell on nickel electrodes. The temperature of the initial solution is 30 ° C, the voltage at the electrodes is 4 V. The rate of destruction of Nickel is determined by the gravimetric method. The surface rate of nickel destruction is 75 mg / (cm 2 · h).
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2011141081/02A RU2503748C2 (en) | 2011-10-10 | 2011-10-10 | Method of producing ultramicrodispersed nickel oxide powder using ac |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2011141081/02A RU2503748C2 (en) | 2011-10-10 | 2011-10-10 | Method of producing ultramicrodispersed nickel oxide powder using ac |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2011141081A RU2011141081A (en) | 2013-04-20 |
| RU2503748C2 true RU2503748C2 (en) | 2014-01-10 |
Family
ID=49151840
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2011141081/02A RU2503748C2 (en) | 2011-10-10 | 2011-10-10 | Method of producing ultramicrodispersed nickel oxide powder using ac |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2503748C2 (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2592892C1 (en) * | 2015-03-26 | 2016-07-27 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Московский государственный университет имени М.В. Ломоносова" (МГУ) | Electrochemical method of producing nano-sized structures of nickel (ii) oxide |
| RU2700047C1 (en) * | 2019-01-10 | 2019-09-12 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Ивановский государственный химико-технологический университет" | Nickel oxide production method |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2550070C1 (en) * | 2014-02-04 | 2015-05-10 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Тамбовский государственный технический университет" | Procedure for production of ultra-micro-dispersed powder of nickel oxide |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3432410A (en) * | 1963-11-27 | 1969-03-11 | Nickel Le | Method of producing pure nickel by electrolytic refining |
| JPS58147578A (en) * | 1982-02-26 | 1983-09-02 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | Electrolytic refining method of nickel |
| JPS59232285A (en) * | 1983-06-15 | 1984-12-27 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | Electrolytic refining method of nickel |
| RU2136444C1 (en) * | 1993-11-02 | 1999-09-10 | Х.К.Штарк ГмбХ унд Ко., КГ | Finely dispersed metal-containing powder and method of preparation thereof |
-
2011
- 2011-10-10 RU RU2011141081/02A patent/RU2503748C2/en not_active IP Right Cessation
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3432410A (en) * | 1963-11-27 | 1969-03-11 | Nickel Le | Method of producing pure nickel by electrolytic refining |
| JPS58147578A (en) * | 1982-02-26 | 1983-09-02 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | Electrolytic refining method of nickel |
| JPS59232285A (en) * | 1983-06-15 | 1984-12-27 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | Electrolytic refining method of nickel |
| RU2136444C1 (en) * | 1993-11-02 | 1999-09-10 | Х.К.Штарк ГмбХ унд Ко., КГ | Finely dispersed metal-containing powder and method of preparation thereof |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| НИКИФОРОВА Е.Ю. и др. Разработка электрохимического способа получения ультрамикродисперсного порошка оксида никеля электролизом на переменном синусоидальном токе.: Материалы II Всероссийской научно-инновационной молодежной конференции (с международным участием) 27-29 октября 2010 г. - Тамбов, 2010, с.236-238. * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2592892C1 (en) * | 2015-03-26 | 2016-07-27 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Московский государственный университет имени М.В. Ломоносова" (МГУ) | Electrochemical method of producing nano-sized structures of nickel (ii) oxide |
| RU2700047C1 (en) * | 2019-01-10 | 2019-09-12 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Ивановский государственный химико-технологический университет" | Nickel oxide production method |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2011141081A (en) | 2013-04-20 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Ren et al. | Controllable synthesis of mesostructures from TiO 2 hollow to porous nanospheres with superior rate performance for lithium ion batteries | |
| Xiao et al. | Free-standing and porous hierarchical nanoarchitectures constructed with cobalt cobaltite nanowalls for supercapacitors with high specific capacitances | |
| Srikesh et al. | Chemical synthesis of Co and Mn co-doped NiO nanocrystalline materials as high-performance electrode materials for potential application in supercapacitors | |
| Dubal et al. | Conversion of interlocked cube-like Mn3O4 into nanoflakes of layered birnessite MnO2 during supercapacitive studies | |
| Benel et al. | Synthesis and characterization of nanoparticulate La0. 6Sr0. 4CoO3− δ cathodes for thin-film solid oxide fuel cells | |
| Ramezani et al. | Effect of nitrogen and sulfur co-doping on the performance of electrochemical hydrogen storage of graphene | |
| Bhushan et al. | Ethylenediamine-assisted growth of multi-dimensional ZnS nanostructures and study of its charge transfer mechanism on supercapacitor electrode and photocatalytic performance | |
| Guo et al. | Core–shell TiO2 microsphere with enhanced photocatalytic activity and improved lithium storage | |
| Wang et al. | NH4CoPO4· H2O microflowers and porous Co2P2O7 microflowers: effective electrochemical supercapacitor behavior in different alkaline electrolytes | |
| Liu et al. | Synthesis and performance of cerium oxide as anode materials for lithium ion batteries by a chemical precipitation method | |
| Liu et al. | Spear-shaped Mn/Ni bimetallic hydroxide derived from metal-organic frameworks as electrode materials for aqueous and all-solid-state hybrid supercapacitors | |
| Ghassemi et al. | Cathodic electrosynthesis of CuFe 2 O 4/CuO composite nanostructures for high performance supercapacitor applications | |
| Zhang et al. | Controllable synthesis of novel ZnSn (OH) 6 hollow polyhedral structures with superior ethanol gas-sensing performance | |
| Pradeep et al. | A review of anode material for lithium ion batteries | |
| Pawar et al. | Solvent-polarity-induced hematite (α-Fe2O3) nanostructures for lithium-ion battery and photoelectrochemical applications | |
| RU2503748C2 (en) | Method of producing ultramicrodispersed nickel oxide powder using ac | |
| Satpathy et al. | Morphology-dependent charge storage performance of Co 3 O 4 nanostructures in an all-solid-state flexible supercapacitor | |
| Liu et al. | Cryogenic ball milling synthesis of Ag3PO4/h-BN nanoparticles with increased performance for photocatalytic oxygen evolution reaction | |
| Jiang et al. | Co 3 O 4 electrode prepared by using metal-organic framework as a host for supercapacitors | |
| Shetty et al. | Bismuth oxycarbonate Nanoplates@ α-Ni (OH) 2 nanosheets 2D plate-on-sheet heterostructure as electrode for high-performance supercapacitor | |
| Zhou et al. | Copper sulfide nanoparticles with potential bifunctional properties: supercapacitor and photocatalysis | |
| Gu et al. | Copper sulfide nanostructures and their sodium storage properties | |
| Sun et al. | An enhancement on supercapacitor properties of porous CoO nanowire arrays by microwave-assisted regulation of the precursor | |
| Qiao et al. | ZIF-8 derived carbon with confined sub-nanometer pores for electrochemically selective separation of chloride ions | |
| Delfani et al. | Novel mesoporous Co 3 O 4–Sb 2 O 3–SnO 2 active material in high-performance capacitive deionization |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20141011 |