RU2496772C1 - Способ получения метансульфокислоты - Google Patents
Способ получения метансульфокислоты Download PDFInfo
- Publication number
- RU2496772C1 RU2496772C1 RU2012133603/04A RU2012133603A RU2496772C1 RU 2496772 C1 RU2496772 C1 RU 2496772C1 RU 2012133603/04 A RU2012133603/04 A RU 2012133603/04A RU 2012133603 A RU2012133603 A RU 2012133603A RU 2496772 C1 RU2496772 C1 RU 2496772C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- methanesulphonic acid
- electrolysis
- producing
- methanesulfonic acid
- dimethyl
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
- C25B—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES FOR THE PRODUCTION OF COMPOUNDS OR NON-METALS; APPARATUS THEREFOR
- C25B3/00—Electrolytic production of organic compounds
- C25B3/01—Products
- C25B3/07—Oxygen containing compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
- C25B—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES FOR THE PRODUCTION OF COMPOUNDS OR NON-METALS; APPARATUS THEREFOR
- C25B3/00—Electrolytic production of organic compounds
- C25B3/20—Processes
- C25B3/23—Oxidation
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Electrochemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Electrolytic Production Of Non-Metals, Compounds, Apparatuses Therefor (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Изобретение относится к способу получения метансульфокислоты путем электролиза водного раствора диметилсульфоксида на фоне метансульфокислоты, отличающийся тем, что электролизу подвергают 0,1-0,15 М водный раствор диметилсульфона при плотностях анодного тока 0,12-0,20 А/см2. Технический результат заключается в проведении процесса электролиза путем замены исходного вещества диметилсульфоксида на диметилсульфон. Преимущества: синтез метансульфокислоты не требует проведения специальных мер предосторожности, предусматривающих исключение испарения исходного вещества и загрязнения окружающей среды; производительность процесса увеличивается за счет повышения плотности анодного тока; конечный продукт получается более высокой чистоты и может быть концентрирован и выделен в чистом виде путем простого упаривания; не требуется дополнительной очистки от газообразных побочных продуктов; выход по току сравнительно больше, чем в случае получения метансульфокислоты из диметилсульфоксида. 1 табл., 3 пр.
Description
Изобретение относится к области технологии получения серасодержащих органических соединений, в частности, к синтезу метансульфокислоты и ее производных. Метансульфокислота (МСК) -, сильная органическая кислота хорошо растворимая в воде, обладает проводимостью близкой к проводимости сильных минеральных кислот (серная, соляная) и может быть использована для электрохимических процессов. Многие металлы (Hg, Pb, Sr, Ва, Ca, Ag) нерастворимые в водных растворах серной и соляной кислот хорошо растворяются в метансульфокислоте, что позволяет использовать ее для их электроосаждения. Она также используется в химической, электронной и радиотехнической отраслях промышленности. Кроме того, метансульфокислота используется в качестве катализатора реакций нитрования, ацелирования, этерификации и полимеризации алефинов.
Известен способ получения метансульфокислоты из диметилсульфоксида [патент РФ №2344126. Кл. С07с, от 19.11.2007. Способ получения метансульфокислота. /Хидиров Ш.Ш., Омарова К.О., Хибиев Х.С.]. Согласно этому способу ее получают путем электролиза 1,0-4,0 М водного раствора диметилсульфоксида в анодном отделении диафрагменного электролизера на фоне водного раствора электролита при плотностях анодного тока 0,06-0,12 А/см2. Недостатком известного способа является использование в качестве проводящего электролита серной кислоты, которая хорошо смешивается с конечным продуктом метансульфокислотой, на отделение которой затрачивается средства и осложняет технологию.
Наиболее близким по сущности способом является получение метансульфокислоты [патент РФ №2386584. Кл. С07с, от 25.11.2009. Способ получения метансульфокислота. / Хидиров Ш.Ш., Хибиев Х.С.] путем электролиза водного раствора диметилсульфоксида в бездиафрагменном электролизере в присутствии МСК в качестве фонового электролита при плотностях тока 0,12-0,18 А/см2.
Недостатком данного способа получения метансульфокислоты является использование в качестве исходного вещества диметилсульфоксида - жидкого вещества при комнатной температуре, которое легко испаряется при электролизе с ростом температуры за счет джоулеевого тепла.
Кроме того, при электролизе по известному способу диметилсульфоксид требует осторожного обращения, для чего используется вытяжная система и другое оборудование, что приводит к осложнению технологии синтеза и росту энергозатрат.
В связи с этим задачей данного изобретения является разработка электрохимического способа синтеза МСК с использованием другого исходного вещества, исключающего недостатки, характерные для диметилсульфоксида.
Технический результат заключается в проведении процесса электролиза путем замены исходного вещества диметилсульфоксида на диметилсульфон.
Сущность предлагаемого способа состоит в том, что проводят электролиз 0,1-0,2 М раствора диметилсульфона в бездиафрагменном электролизере при плотностях анодного тока 0,12-0,2 А/см2.
Приводим примеры осуществления изобретения.
Пример 1.
Электросинтез метансульфокислоты их диметилсульфона проводят в бездиафрагменном электролизере цилиндрической формы из стеклоуглерода, который служит катодом. Анодом служит гладкая платиновая пластина с геометрической поверхностью 4 см2, которую устанавливают в центре электролизера. В электролизер заливают 50 мл 0,1 М водного раствора метансульфокислоты и растворяют 0,47 г диметилсульфона (0,1 М раствор). Электролиз проводят при плотности анодного тока 0,12 А/см2. Электролиз проводят в течении 1 часа. Концентрацию конечного продукта - метансульфокислоты определяют методом кислотно-основного титрования.
Расчет проводили по суммарному уравнению анодной реакции электроокисления диметилсульфона до метансульфокислоты.
Выход по току составляет 98%.
Пример 2.
Проводят аналогично примеру 1. Электролизу подвергали 0,15 М водный раствор диметилсульфона на фоне 0,1 М водного раствора метансульфокислоты при плотности анодного тока 0,12 А/см2. Выход по току конечного продукта составляет 80%.
Пример 3.
Проводят аналогично примеру 1. Электролизу подвергали 0,2 М водный раствор диметилсульфона на фоне 0,1 М водного раствора метансульфокислоты при плотности анодного тока 0,12 А/см2. Выход по току конечного продукта составляет 50%.
Данные препаративного электросинтеза метансульфокислоты из диметилсульфона на фоне 0,1 М метансульфокислоты при различных плотностях тока представлены в таблице 1.
Данные препаративного электросинтеза метансульфокислоты | |||||
№ п/п | Конц. диметилсульфона, М |
Фоновый электролит, МСК (М) | i, A/см2 |
Вых. по току, % |
Вых. по в-ву, г |
1. | 0,1 | 0,1 | 0,12 | 98 | 0,46 |
2. | 0,1 | 0,1 | 0,14 | 96 | 0,45 |
3. | 0,1 | 0,1 | 0,16 | 98 | 0,46 |
4. | 0,1 | 0,1 | 0,20 | 95 | 0,44 |
5. | 0,1 | 0,1 | 0,25 | 60 | 0,28 |
Из таблицы видно, что в пределах плотностей тока 0,12-0,2 A/см2 выход по току практически остается достаточно высоким. При i>0,2 A/см2 выход по току падает, что может быть связано с процессами деструктивного окисления диметилсульфона, а также с процессом превышения скорости сопряженной кислородной реакции.
Предложенный метод получения метансульфокислоты путем электролиза водных растворов диметилсульфона по сравнению с известным электрохимическим способом получения его из диметилсульфоксида имеет ряд преимуществ:
1. Синтез метансульфокислоты в предложенном способе не требует проведения специальных мер предосторожности, предусматриваемых исключение испарения исходного вещества и загрязнения окружающей среды.
2. При данном способе производительность процесса увеличивается за счет повышения плотности анодного тока.
3. По данному методу конечный продукт получается более высокой чистоты и может быть концентрирован и выделен в чистом виде путем простого упаривания.
4. Метод получения метансульфокислоты из диметилсульфона не требует дополнительной очистки от газообразных побочных продуктов.
5. По предложенному способу выход по току сравнительно больше, чем в случае получения метансульфокислоты из диметилсульфоксида.
Claims (1)
- Способ получения метансульфокислоты путем электролиза водного раствора диметилсульфоксида на фоне метансульфокислоты, отличающийся тем, что электролизу подвергают 0,1-0,15 М водный раствор диметилсульфона при плотностях анодного тока 0,12-0,20 A/см2.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2012133603/04A RU2496772C1 (ru) | 2012-08-06 | 2012-08-06 | Способ получения метансульфокислоты |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2012133603/04A RU2496772C1 (ru) | 2012-08-06 | 2012-08-06 | Способ получения метансульфокислоты |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2496772C1 true RU2496772C1 (ru) | 2013-10-27 |
Family
ID=49446684
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2012133603/04A RU2496772C1 (ru) | 2012-08-06 | 2012-08-06 | Способ получения метансульфокислоты |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2496772C1 (ru) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2554880C1 (ru) * | 2014-08-01 | 2015-06-27 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "ДАГЕСТАНСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ" | Способ получения метансульфокислоты |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
GB632820A (en) * | 1946-05-31 | 1949-12-05 | Houdry Process Corp | Improvements in or relating to the production of organic compounds by chemical transformation of methane or its sulfonated and/or oxygenated derivatives |
RU2344126C1 (ru) * | 2007-11-19 | 2009-01-20 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Дагестанский государственный университет | Способ получения метансульфокислоты |
RU2412164C1 (ru) * | 2009-11-25 | 2011-02-20 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Дагестанский государственный университет | Способ получения метансульфокислоты |
-
2012
- 2012-08-06 RU RU2012133603/04A patent/RU2496772C1/ru not_active IP Right Cessation
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
GB632820A (en) * | 1946-05-31 | 1949-12-05 | Houdry Process Corp | Improvements in or relating to the production of organic compounds by chemical transformation of methane or its sulfonated and/or oxygenated derivatives |
RU2344126C1 (ru) * | 2007-11-19 | 2009-01-20 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Дагестанский государственный университет | Способ получения метансульфокислоты |
RU2412164C1 (ru) * | 2009-11-25 | 2011-02-20 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Дагестанский государственный университет | Способ получения метансульфокислоты |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2554880C1 (ru) * | 2014-08-01 | 2015-06-27 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "ДАГЕСТАНСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ" | Способ получения метансульфокислоты |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US20180023199A1 (en) | Electrocatalytic hydrogen evolution and biomass upgrading | |
EP2695890B1 (en) | Process for producing reduced glutathione | |
RU2496772C1 (ru) | Способ получения метансульфокислоты | |
CN109896948A (zh) | 一种以中低阶煤为原料制备苯羧酸的方法 | |
Chen et al. | Continuous Flow Electrochemistry Enables Practical and Site‐Selective C− H Oxidation | |
RU2554880C1 (ru) | Способ получения метансульфокислоты | |
CN101691664B (zh) | 一种利用电化学反应合成3-烯-1,6-二酸的方法 | |
Qi et al. | Effect of solvent on conversion and selectivity during the selective oxidation of cyclohexane by nano-V2O5/Ti membrane electrode | |
JP6495925B2 (ja) | 電気化学的脱炭酸プロセスのための溶融カルボキシレート電解質 | |
JP5826226B2 (ja) | 水素活性化触媒 | |
CN105696017A (zh) | 一种铁还原硝基苯的新型技术方法 | |
RU2412164C1 (ru) | Способ получения метансульфокислоты | |
CN112569929A (zh) | 纳米碳基材料及其制备方法和环烷烃的催化氧化方法 | |
RU2344126C1 (ru) | Способ получения метансульфокислоты | |
US2589635A (en) | Electrochemical process | |
US20230050891A1 (en) | Electrochemical production of formaldehyde | |
KR102054248B1 (ko) | 이산화탄소 환원과 포름산 및 황산칼륨 제조의 복합 공정, 및 상기 복합 공정을 위한 장치 | |
Vasudevan et al. | Electrosynthesis of dimethylsulfone from dimethylsulfoxide at a dimensionally stable anode | |
Jalbout et al. | New paired electrosynthesis route for glyoxalic acid | |
CN114134522A (zh) | 一种4,4′-联吡啶的电化学合成方法 | |
US3257298A (en) | Method for the preparation of acetals | |
US20150225861A1 (en) | Process for the electrochemical production of 2,2,4-trimethyladipic acid and 2,4,4-trimethyladipic acid | |
CN106987861B (zh) | 一种电解催化制备2,5-二甲氧基二氢呋喃的方法 | |
US9169571B2 (en) | Methods for the electrolytic production of xylo-pent-1,5-diose | |
JP6639224B2 (ja) | L−システイン鉱酸塩の製造方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20180807 |