RU2494041C1 - Method of producing nano-size aluminium nitride powder - Google Patents
Method of producing nano-size aluminium nitride powder Download PDFInfo
- Publication number
- RU2494041C1 RU2494041C1 RU2012116334/05A RU2012116334A RU2494041C1 RU 2494041 C1 RU2494041 C1 RU 2494041C1 RU 2012116334/05 A RU2012116334/05 A RU 2012116334/05A RU 2012116334 A RU2012116334 A RU 2012116334A RU 2494041 C1 RU2494041 C1 RU 2494041C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- powder
- aluminum nitride
- aluminum
- producing
- alumina
- Prior art date
Links
Abstract
Description
Описание изобретения:Description of the invention:
Изобретение относится к области порошковых технологий, цветной металлургии, в частности к получению наноразмерного порошка нитрида алюминия, и может быть использовано в электронной промышленности и в медицинской технике при изготовлении покрытий из нитрида алюминия с целью улучшения биосовместимости имплантационных металлических материалов. Покрытия из нитрида алюминия повышают биоинертность металлических имплантационных материалов в результате снижения поверхностной энергии /1/.The invention relates to the field of powder technology, non-ferrous metallurgy, in particular to the production of nanosized powder of aluminum nitride, and can be used in the electronic industry and in medical technology in the manufacture of coatings of aluminum nitride in order to improve the biocompatibility of implant metal materials. Coatings of aluminum nitride increase the bioinertness of metal implant materials as a result of a decrease in surface energy / 1 /.
Нитрид алюминия относится к соединениям с наиболее высокой теплопроводностью и электроизоляционными свойствами, что обеспечивает успешное его применение в микроэлектронике в качестве теплоотводящих элементов /2/.Aluminum nitride refers to compounds with the highest thermal conductivity and electrical insulating properties, which ensures its successful use in microelectronics as heat-removing elements / 2 /.
Известен способ получения порошка нитрида алюминия взаимодействием смеси, содержащей катализатор, у которого сродство к азоту меньше, чем у алюминия, и алюминиевого порошка в атмосфере азота при температуре не ниже температуры плавления алюминия и не выше 1400°C /3/. В качестве катализатора может быть один из элементов из группы: кальций, кремний, калий, железо, молибден, хром, ванадий, магний, марганец, индий, галлий, тантал, гафний и торий.A known method of producing aluminum nitride powder by the interaction of a mixture containing a catalyst in which the affinity for nitrogen is less than that of aluminum, and aluminum powder in a nitrogen atmosphere at a temperature not lower than the melting temperature of aluminum and not higher than 1400 ° C / 3 /. The catalyst may be one of the elements from the group: calcium, silicon, potassium, iron, molybdenum, chromium, vanadium, magnesium, manganese, indium, gallium, tantalum, hafnium and thorium.
Запатентован способ /4/, в котором для получения наноразмерного порошка нитрида алюминия предварительно растворяют алюминий и углеродсодержащее сырье в растворителе (гликолевый раствор лимонной кислоты) при температуре 180-220°C при перемешивании в течение 2-4 часов. Образовавшийся осадок прокаливают при 800-1200°C в вакууме или атмосфере азота. Прокаленное вещество подвергают карботермическому восстановлению при температуре 1350-1600°C для получения пудры нитрида алюминия.The method / 4 / is patented in which, to obtain a nanosized powder of aluminum nitride, aluminum and carbon-containing raw materials are pre-dissolved in a solvent (glycolic citric acid solution) at a temperature of 180-220 ° C with stirring for 2-4 hours. The resulting precipitate is calcined at 800-1200 ° C in vacuum or nitrogen atmosphere. The calcined substance is subjected to carbothermic reduction at a temperature of 1350-1600 ° C to obtain a powder of aluminum nitride.
Авторы патента /5/ предлагают получать нитрид алюминия во вращающейся трубчатой печи, в которую загружают шихту из твердого алюминия и фторида алюминия. Шихту нагревают до 1000-1300°C с получением фторида алюминия, который затем подвергают взаимодействию с азотом, аммиаком или другим азотосодержащим газом при атмосферном давлении, что позволяет получить мелкодисперсный порошок нитрида алюминия.The authors of the patent / 5 / propose to obtain aluminum nitride in a rotary tube furnace, which is loaded with a mixture of solid aluminum and aluminum fluoride. The mixture is heated to 1000-1300 ° C to obtain aluminum fluoride, which is then subjected to interaction with nitrogen, ammonia or other nitrogen-containing gas at atmospheric pressure, which allows to obtain a fine powder of aluminum nitride.
Известен способ получения нитрида алюминия /6/. Согласно этому способу нитрид алюминия получают сжиганием ультрадисперсного порошка алюминия в воздухе. При этом ультрадисперсный порошок алюминия сжигают в замкнутом объеме при различном исходном соотношении ультрадисперсного порошка алюминия к воздуху.A known method of producing aluminum nitride / 6 /. According to this method, aluminum nitride is obtained by burning an ultrafine aluminum powder in air. In this case, ultrafine aluminum powder is burned in a closed volume at a different initial ratio of ultrafine aluminum powder to air.
В способе получения нитрида алюминия, описанном в патенте /7/ аэрозоль ультрадисперсного порошка алюминия сжигают в воздухе при воздействии на аэрозоль ультрафиолетовым излучением с длиной волны не более 366 нм и мощностью не более 1,6×10-2 Вт/см2.In the method of producing aluminum nitride described in patent / 7 /, an aerosol of ultrafine aluminum powder is burned in air when exposed to aerosol with ultraviolet radiation with a wavelength of not more than 366 nm and a power of not more than 1.6 × 10 -2 W / cm 2 .
Техническим результатом способа получения нитрида алюминия, описанном в патенте /8/, в котором нитрид алюминия получают сжиганием нанопорошка алюминия в воздухе, причем в процессе сжигания на него действуют постоянным магнитным полем с индукцией 0,30-0,40 Тл, является повышение выхода (до 83 мас.%) нитрида алюминия в продуктах сгорания.The technical result of the method of producing aluminum nitride described in the patent / 8 /, in which aluminum nitride is obtained by burning aluminum nanopowder in air, and in the process of burning it is affected by a constant magnetic field with induction of 0.30-0.40 T, is to increase the yield ( up to 83 wt.%) aluminum nitride in combustion products.
Перечисленные выше способы получения нитрида алюминия нагреванием металлического алюминия в атмосфере азота, воздуха или аммония не позволяют получить ультрадисперсные порошки для спекания изделий, из-за образующихся объемных агрегатов этих порошков. Кроме того, перечисленные способы отличаются многоступенчатостью, требуют присутствия катализаторов или воздействия дополнительными источниками энергии и экономически неэффективны.The above methods for producing aluminum nitride by heating aluminum metal in an atmosphere of nitrogen, air or ammonium do not allow to obtain ultrafine powders for sintering products, due to the formation of bulk aggregates of these powders. In addition, the above methods are multistage, require the presence of catalysts or exposure to additional energy sources and are economically inefficient.
Описанный в патентах /9, 10/ способ получения нанопорошка нитрида алюминия при низкой температуре отличается тем, что для синтеза нитрида алюминия используют предварительную механоактивацию оксида алюминия путем измельчения его в шаровой мельнице в атмосфере аргона. Предложенный способ отличается низкой производительностью и высокими удельными энергозатратами.Described in the patents / 9, 10 /, the method of producing aluminum nitride nanopowder at low temperature is characterized in that for the synthesis of aluminum nitride using preliminary mechanical activation of aluminum oxide by grinding it in a ball mill in an argon atmosphere. The proposed method is characterized by low productivity and high specific energy consumption.
Способ получения ультрадисперсного порошка нитрида алюминия, предложенный в патенте /11/, состоит из нескольких стадий, одной из которых является получение активной формы аморфного оксида алюминия, который при взаимодействии с основным карбонатом аммония дает нитрид алюминия.The method for producing ultrafine aluminum nitride powder proposed in the patent / 11 / consists of several stages, one of which is the preparation of the active form of amorphous alumina, which, when reacted with basic ammonium carbonate, gives aluminum nitride.
Получение нитрида алюминия в микроволновой печи описано в патенте /12/. Предварительно приготавливают активную форму оксида алюминия, а синтез нитрида алюминия осуществляют, используя микроволновую энергию.The preparation of aluminum nitride in a microwave oven is described in the patent / 12 /. The active form of alumina is preliminarily prepared, and the synthesis of aluminum nitride is carried out using microwave energy.
Недостатком вышеперечисленных способов получения нитрида алюминия из оксида алюминия является необходимость предварительной активации оксида алюминия, т.к. частицы исходного оксида алюминия недостаточно активны, крупнозернисты и содержат нежелательные примеси.The disadvantage of the above methods for producing aluminum nitride from aluminum oxide is the need for preliminary activation of aluminum oxide, because particles of the initial alumina are insufficiently active, coarse-grained and contain undesirable impurities.
Известен способ получения нитрида алюминия, включающий приготовление порошка алюминия, его помещение в проточный реактор с газообразным азотом, нагрев и последующее извлечение целевого продукта, причем в качестве азотируемого порошка используют нанопорошок алюминия, а процесс азотирования проводят в одну стадию при 530-620°C /13/. Недостатком данного способа получения нитрида алюминия является использование дорогостоящего взрывоопасного нанопорошка алюминия в качестве исходного материала.A known method of producing aluminum nitride, including the preparation of aluminum powder, its placement in a flow reactor with nitrogen gas, heating and subsequent extraction of the target product, moreover, aluminum nanopowder is used as a nitrided powder, and the nitriding process is carried out in one stage at 530-620 ° C / 13/. The disadvantage of this method of producing aluminum nitride is the use of expensive explosive aluminum nanopowder as a source material.
В запатентованном способе получения нитрида алюминия /14/ исходные порошки алюминия, нитрида алюминия (30-50 масс.%) и добавки в количестве 5-15 масс.%, представляющей собой хлорид алюминия или мочевину, или смесь хлорида алюминия или мочевины с хлоридом или фторидом аммония в соотношении от 1:2 до 2:1, размещают в реактор, заполняют его азотом до 2-6 МПа, воспламеняют смесь и проводят синтез в режиме горения под давлением азота. Данный способ позволяет получать порошок нитрида алюминия, содержащий до 99,3% основного вещества с низким содержанием примесей кислорода, железа, свободного алюминия (не более 0,2%) и следами (не более 0,05%) хлора и фтора. Недостатком этого способа является получение побочных вредных продуктов, таких как соединения галогенов, которые разъедают аппаратуру. Кроме того, этот способ не позволяет получить наноразмерный порошок нитрида алюминия, что является существенным недостатком при его использовании в процессе получения изделий прессованием.In the patented method for producing aluminum nitride / 14 /, the starting powders of aluminum, aluminum nitride (30-50 wt.%) And additives in an amount of 5-15 wt.%, Which is aluminum chloride or urea, or a mixture of aluminum chloride or urea with chloride or ammonium fluoride in a ratio of 1: 2 to 2: 1, placed in a reactor, filled with nitrogen to 2-6 MPa, ignite the mixture and carry out synthesis in the combustion mode under nitrogen pressure. This method allows to obtain aluminum nitride powder containing up to 99.3% of the basic substance with a low content of impurities of oxygen, iron, free aluminum (not more than 0.2%) and traces (not more than 0.05%) of chlorine and fluorine. The disadvantage of this method is the production of harmful by-products, such as halogen compounds, which corrode the equipment. In addition, this method does not allow to obtain nanosized powder of aluminum nitride, which is a significant disadvantage when it is used in the process of obtaining products by pressing.
Известен способ получения нитрида алюминия из алюминиевой проволоки, используемой в качестве расходуемого электрода (катода), в электродуговом плазмотроне /15/. Испарение алюминия происходит в межэлектродном зазоре в процессе горения дуги. Установлено, что выход нитрида алюминия зависит от расхода алюминия и плазмообразующего газа (азота). Установлено, что при температуре плазмы 4000-6000 К и расходе алюминия 7,0 г/мин содержание нитрида алюминия в пробе составило 99%. При увеличении расхода алюминия в составе продукта реакции обнаруживались примеси непрореагировавшего алюминия. Недостаток данного способа в том, что в реакции образования нитрида алюминия участвует только алюминий, испаряемый с поверхности проволоки, что ограничивает производительность установки и возможность управления размером порошка нитрида алюминия.A known method of producing aluminum nitride from an aluminum wire used as a consumable electrode (cathode) in an electric arc plasmatron / 15 /. The evaporation of aluminum occurs in the interelectrode gap during arc burning. It was found that the yield of aluminum nitride depends on the flow of aluminum and plasma-forming gas (nitrogen). It was found that at a plasma temperature of 4000-6000 K and an aluminum flow rate of 7.0 g / min, the content of aluminum nitride in the sample was 99%. With an increase in aluminum consumption, impurities of unreacted aluminum were found in the composition of the reaction product. The disadvantage of this method is that only aluminum evaporated from the surface of the wire is involved in the reaction of aluminum nitride formation, which limits the productivity of the installation and the ability to control the size of the aluminum nitride powder.
Наиболее близким к заявляемому способу (прототипом) по технической сущности и достигаемым результатам является способ получения нитрида алюминия /16/, в котором для получения нитрида алюминия используют вертикальный реактор, в котором происходит азотирование распыленного расплавленного металлического алюминия азотом при температуре в реакционной камере 2000-2500°C. Недостатком изобретения (прототипа) является невозможность получения нанодисперсного порошка нитрида алюминия азотированием распыленного жидкого алюминия.The closest to the claimed method (prototype) in technical essence and the achieved results is a method of producing aluminum nitride / 16 /, in which a vertical reactor is used to produce aluminum nitride, in which nitriding of the sprayed molten metal aluminum with nitrogen occurs at a temperature in the reaction chamber of 2000-2500 ° C. The disadvantage of the invention (prototype) is the inability to obtain nanosized powder of aluminum nitride by nitriding of atomized liquid aluminum.
Основной технической задачей изобретения является получение из доступного исходного материала наноразмерных порошков нитрида алюминия с характеристиками, необходимыми для использования нитрида алюминия в микроэлектронике и в медицинской технике при изготовлении покрытий из нитрида алюминия с целью улучшения биосовместимости имплантационных металлических материалов.The main technical objective of the invention is to obtain from an available starting material nanosized powders of aluminum nitride with the characteristics necessary for the use of aluminum nitride in microelectronics and in medical technology in the manufacture of coatings of aluminum nitride in order to improve the biocompatibility of implant metal materials.
Решение основной технической задачи достигается тем, что в заявляемом способе получения наноразмерного порошка нитрида алюминия с размерами частиц 10-150 нм и удельной поверхностью 30-170 м2/г, включающем подачу порошка глинозема потоком плазмообразующего (транспортирующего) газа азота в реактор газоразрядной плазмы при температуре в реакторе 4000-7000°C, охлаждение продуктов термического разложения охлаждающим инертным газом и конденсацию полученного порошка нитрида алюминия в водоохлаждаемой приемной камере, в котором порошок глинозема - пыль, уловленная в электрофильтрах печей кальцинации гидроксида алюминия при производстве глинозема.The solution to the main technical problem is achieved by the fact that in the inventive method for producing nanosized powder of aluminum nitride with particle sizes of 10-150 nm and a specific surface area of 30-170 m 2 / g, comprising supplying alumina powder with a stream of plasma-forming (transporting) nitrogen gas to a gas-discharge plasma reactor at temperature in the reactor 4000-7000 ° C, cooling the thermal decomposition products with a cooling inert gas and condensation of the obtained aluminum nitride powder in a water-cooled receiving chamber, in which the alumina powder is the dust caught in the electrostatic precipitators of aluminum hydroxide calcination furnaces in the production of alumina.
Для получения керамических изделий из нитрида алюминия, как правило, методом прессования, важно получить структуру с минимальной пористостью. Установлено, что плотность образцов нитрида алюминия, полученных прессованием нанодисперсных порошков, достигает 97,0% от теоретического значения /17/. Уменьшение размеров частиц твердого вещества ниже некоторого порога приводит к значительному изменению их свойств. Пороговый размер частиц, при котором происходит скачкообразное изменение свойств, - размерный эффект - для большинства известных в настоящее время материалов варьируется от 1 до 100 нм.To obtain ceramic products from aluminum nitride, as a rule, by pressing, it is important to obtain a structure with minimal porosity. It was established that the density of aluminum nitride samples obtained by pressing nanodispersed powders reaches 97.0% of the theoretical value / 17 /. A decrease in the particle size of a solid substance below a certain threshold leads to a significant change in their properties. The threshold particle size at which an abrupt change in the properties — the size effect — for most currently known materials varies from 1 to 100 nm.
Плазмохимический синтез - наиболее распространенный метод получения высокодисперсных порошков нитридов. В этом методе используют низкотемпературную (4000-10000 К) азотную плазму. Характеристики получаемых порошков зависят от используемого сырья, технологии синтеза и типа реактора. Основные условия получения наночастиц этим методом - протекание реакции вдали от равновесия и высокая скорость образования зародышей твердой фазы при малой скорости их роста. Наночастицы, синтезированные плазмохимическим методом, не имея термодинамически равновесной атомно-молекулярной структуры, имеют большую избыточную энергию, поэтому их химический и фазовый состав может не соответствовать равновесной фазовой диаграмме /18/.Plasma-chemical synthesis is the most common method for producing highly dispersed nitride powders. In this method, low temperature (4000-10000 K) nitrogen plasma is used. The characteristics of the obtained powders depend on the raw materials used, the synthesis technology and the type of reactor. The main conditions for the preparation of nanoparticles by this method are the reaction away from equilibrium and the high rate of formation of solid phase nuclei at a low growth rate. Nanoparticles synthesized by the plasma-chemical method, without having a thermodynamically equilibrium atomic-molecular structure, have a large excess energy, therefore their chemical and phase composition may not correspond to the equilibrium phase diagram / 18 /.
Для создания эффективного способа получения нитрида алюминия важно в качестве исходного материала использовать активную форму оксида алюминия, что позволит реализовать полноту химического взаимодействия оксида алюминия с азотом.To create an effective method for producing aluminum nitride, it is important to use the active form of aluminum oxide as a starting material, which will allow us to realize the completeness of the chemical interaction of aluminum oxide with nitrogen.
Технология получения глинозема включает прокалку гидроксида алюминия во вращающихся печах при температурах 1300-1350°C, сопровождающуюся образованием значительного количества пыли, которая улавливается в электрофильтрах. Пылеунос печей кальцинации глинозема представляет собой тонкодисперсный порошок (фракция менее 10 мкм до 80 масс.%), содержащий (масс.%): Al2O3 - 90-96; SiO2 - 0,05-0,20; Fe2O3 - 0,20; Na2O - 0,3-0,6; P2O5 - до 0,1; п.п.п. - 2-5. Фазовый минеральный состав пыли представлен в основном γ-Al2O3 (до 85,0 масс.%) бемитом AlOOH и незначительным количеством α-Al2O3 и гидраргиллита Al(OH)3 /19/. Поскольку обжиг гидроксида алюминия осуществляется в противоточных вращающихся печах, мелкодисперсная пыль, уносимая потоком печного газа, не успевает пройти полный цикл кальцинации и, соответственно, перекристаллизации структуры с образованием конечной фазы α-Al2O3. Таким образом, пыль электрофильтров представлена в основном низкотемпературной активной формой глинозема - γ-Al2O3. Глиноземная пыль электрофильтров, в отличие от стандартного металлургического глинозема, отличается высокой реакционной способностью. Высокие показатели чистоты и дисперсности глиноземной пыли позволяют считать ее ценным сырьем для получения соединений алюминия.The technology for producing alumina involves calcining aluminum hydroxide in rotary kilns at temperatures of 1300–1350 ° C, accompanied by the formation of a significant amount of dust that is trapped in electrostatic precipitators. Pyleunos of alumina calcination furnaces is a fine powder (fraction of less than 10 microns to 80 wt.%) Containing (wt.%): Al 2 O 3 - 90-96; SiO 2 - 0.05-0.20; Fe 2 O 3 - 0.20; Na 2 O - 0.3-0.6; P 2 O 5 - up to 0.1; p.p.p. - 2-5. The phase composition of the mineral dust is mainly represented by γ-Al 2 O 3 (up to 85.0 wt.%) Boehmite AlOOH and a minor amount of α-Al 2 O 3 and hydrargillite Al (OH) 3/19 /. Since the burning of aluminum hydroxide is carried out in countercurrent rotary kilns, the fine dust carried away by the furnace gas stream does not manage to go through a complete calcination cycle and, accordingly, recrystallization of the structure with the formation of the final phase α-Al 2 O 3 . Thus, the dust of electrostatic precipitators is represented mainly by the low-temperature active form of alumina, γ-Al 2 O 3 . Alumina dust of electrostatic precipitators, unlike standard metallurgical alumina, is highly reactive. High purity and dispersion of alumina dust allow us to consider it a valuable raw material for the production of aluminum compounds.
Предлагаемый способ может быть осуществлен следующим образом. Порошок глинозема (пыль электрофильтров печей кальцинации) с частицами крупностью менее 10 мкм до 80 масс.% подавали транспортирующим газом азотом, который является плазмообразующим, в камеру реактора-испарителя установки, оборудованной плазмотроном. В качестве плазмообразующего и одновременно реакционного газа использовали азот технический марки ГОСТ 9293-74 (N2 - 99,95%, O2 - 0,05%). Температура азотной плазмы в камере реактора-испарителя составляла 4000-7000 К при расходе плазмообразующего газа азота 5-7 нм3/ч. Расход исходного порошка глинозема составлял 200-250 г/ч. Полученный нитрид алюминия, охлажденный инертным газом, конденсировали в водоохлаждаемой камере. Ультрадисперсный порошок нитрида алюминия состоял из сферических частиц с размерами 10-150 нм и удельной поверхностью 30-170 м2/г.The proposed method can be implemented as follows. Alumina powder (dust of electrostatic precipitators of calcination furnaces) with particles with a particle size of less than 10 microns up to 80 wt.% Was supplied with nitrogen, which is plasma-forming, by transporting gas, into the chamber of the reactor-evaporator of the installation equipped with a plasma torch. Nitrogen of technical grade GOST 9293-74 (N 2 - 99.95%, O 2 - 0.05%) was used as a plasma forming and simultaneously reaction gas. The temperature of the nitrogen plasma in the chamber of the reactor-evaporator was 4000-7000 K at a flow rate of plasma-forming nitrogen gas of 5-7 nm 3 / h. The flow rate of the initial alumina powder was 200-250 g / h. The resulting aluminum nitride, cooled with an inert gas, was condensed in a water-cooled chamber. The ultrafine aluminum nitride powder consisted of spherical particles with sizes of 10-150 nm and a specific surface area of 30-170 m 2 / g.
Ниже приведены примеры технического решения данного изобретения, которыми оно иллюстрируется, но не исчерпывается.The following are examples of technical solutions of the present invention, by which it is illustrated, but not limited.
Пример 1. В способе получения наноразмерных порошков нитрида алюминия исходный порошок глинозема, пыль электрофильтров печей кальцинации, содержал частицы фракции менее 10,0 мкм 80 масс.% и имел следующий химический состав, (масс.%): Al2O3 - 95; SiO2 - 0,08; Fe2O3 - 0,20; Na2O - 0,4; P2O5 - до 0,1; п.п.п. - 4. Содержание низкотемпературной формы γ-Al2O3 составляло 80,0 масс.%. Плазмообразующим (транспортирующим) газом азотом исходный порошок подавали в реактор с температурой 4000-7000 К при расходе плазмообразующего (транспортирующего) газа азота 5 нм3/ч. Расход порошка пыли составлял 200 г/час. Для охлаждения образовавшегося нитрида алюминия на выходе из реактора подавали охлаждающий инертный газ аргон. Полученный порошок нитрида алюминия состоял из сферических частиц с размерами 50-150 нм и имел удельную поверхность 30 м2/г.Example 1. In the method for producing nanosized powders of aluminum nitride, the initial alumina powder, dust of electrostatic precipitators of calcination furnaces, contained particles of a fraction of less than 10.0 μm 80 wt.% And had the following chemical composition, (wt.%): Al 2 O 3 - 95; SiO 2 - 0.08; Fe 2 O 3 - 0.20; Na 2 O - 0.4; P 2 O 5 - up to 0.1; p.p.p. - 4. The content of the low-temperature form of γ-Al 2 O 3 was 80.0 wt.%. The plasma-forming (transporting) gas with nitrogen was fed into the reactor with a temperature of 4000-7000 K at a flow rate of plasma-forming (transporting) nitrogen gas of 5 nm 3 / h. Dust powder consumption was 200 g / h. To cool the formed aluminum nitride, an argon cooling inert gas was supplied at the outlet of the reactor. The obtained aluminum nitride powder consisted of spherical particles with sizes of 50-150 nm and had a specific surface area of 30 m 2 / g.
Пример 2. Способ получения наноразмерных порошков нитрида алюминия как в примере 1, отличающийся тем, что расход плазмообразующего (транспортирующего) газа азота составлял 7 нм3/ч. Полученный порошок нитрида алюминия состоял из сферических частиц с размерами 10-60 нм и имел удельную поверхность 170 м2/г.Example 2. A method of producing nanosized powders of aluminum nitride as in example 1, characterized in that the flow rate of the plasma-forming (transporting) nitrogen gas was 7 nm 3 / h The obtained aluminum nitride powder consisted of spherical particles with sizes of 10-60 nm and had a specific surface area of 170 m 2 / g.
Пример 3. Способ получения наноразмерных порошков нитрида алюминия как в примере 2, отличающийся тем, что расход исходного порошка глинозема составлял 250 г/ч. Полученный порошок нитрида алюминия состоял из сферических частиц с размерами 30-110 нм и имел удельную поверхность 50 м2/г.Example 3. A method of producing nanosized powders of aluminum nitride as in example 2, characterized in that the flow rate of the initial alumina powder was 250 g / h The obtained aluminum nitride powder consisted of spherical particles with sizes of 30-110 nm and had a specific surface of 50 m 2 / g.
Пример 4. Способ получения наноразмерных порошков нитрида алюминия как в примере 2, отличающийся тем, что расход исходного порошка глинозема составлял 220 г/ч. Полученный порошок нитрида алюминия состоял из сферических частиц с размерами 20-80 нм и имел удельную поверхность 110 м2/г.Example 4. A method of producing nanosized powders of aluminum nitride as in example 2, characterized in that the flow rate of the initial alumina powder was 220 g / h The obtained aluminum nitride powder consisted of spherical particles with sizes of 20-80 nm and had a specific surface area of 110 m 2 / g.
Пример 5. Способ получения наноразмерных порошков нитрида алюминия как в примере 4, отличающийся тем, что в качестве охлаждающего инертного газа применяли неон. Полученный порошок нитрида алюминия состоял из сферических частиц с размерами 30-90 нм и имел удельную поверхность 90 м2/г.Example 5. A method for producing nanosized powders of aluminum nitride as in example 4, characterized in that neon was used as a cooling inert gas. The obtained aluminum nitride powder consisted of spherical particles with sizes of 30-90 nm and had a specific surface area of 90 m 2 / g.
Полученный предлагаемым способом нанодисперсный порошок нитрида алюминия содержал не менее 99,0 масс.% нитрида алюминия и по физико-химическим характеристикам соответствовал требованиям, предъявляемым к ультрадисперсным порошкам, применяемым при прессовании и спекании керамических изделий, используемых в микроэлектронике и в медицинской технике.Obtained by the proposed method, nanodispersed powder of aluminum nitride contained at least 99.0 wt.% Aluminum nitride and in physicochemical characteristics corresponded to the requirements for ultrafine powders used in pressing and sintering of ceramic products used in microelectronics and medical equipment.
Список цитируемых источников:List of cited sources:
1. Васильев В.В., Лучаников А.А., Стрельницкий В.Е., Толстолуцкая Г.Д., Копанец И.Е., Севидова Е.К., Кононенко В.И. Свойства нитрида алюминия как защитного покрытия на биоинженерных материалах. ННЦ «Харьковский физико-технический институт». Журнал «Вопросы атомной науки и техники». №5, 2005 г.1. Vasiliev V.V., Luchanikov A.A., Strelnitsky V.E., Tolstolutskaya G.D., Kopanets I.E., Sevidova E.K., Kononenko V.I. Properties of aluminum nitride as a protective coating on bioengineered materials. NSC "Kharkov Institute of Physics and Technology." The journal "Questions of atomic science and technology." No. 5, 2005
2. Косолапова Т.Я., Андреева Т.В., Бортницкая Т.Б. и др. Неметаллические тугоплавкие соединения. М., Металлургия, 1985.2. Kosolapova T.Ya., Andreeva T.V., Bortnitskaya TB and other non-metallic refractory compounds. M., Metallurgy, 1985.
3. Kiyomiya Yoshihiro, Otsuka Kanji, Ito Michihiro. Способ получения порошка нитрида алюминия. Заявка JP 2010138011, 24.06.2010.3. Kiyomiya Yoshihiro, Otsuka Kanji, Ito Michihiro. A method of producing a powder of aluminum nitride. Application JP 2010138011, 06.24.2010.
4. Huanping Wang, Shiqing Xu, Qinghua Yang, Degang Deng, Shilong Zhao. Способ получения нанопорошка нитрида алюминия. Патент CN 101973532 (А), 16.02.2011.4. Huanping Wang, Shiqing Xu, Qinghua Yang, Degang Deng, Shilong Zhao. A method of producing a nanopowder of aluminum nitride. Patent CN 101973532 (A), 02.16.2011.
5. Афонин Ю.Д., Бекетов А.Р., Бекетов Д.А., Черный Н.Л. Способ получения порошка нитрида алюминия. Патент РФ №2312060, 10.07.2007.5. Afonin Yu.D., Beketov A.R., Beketov D.A., Cherny N.L. A method of producing a powder of aluminum nitride. RF patent No. 2312060, 07/10/2007.
6. Громов А.А., Ильин А.П., Попенко Е.М. Способ получения нитрида алюминия. Патент РФ №2154019, 10.08.2000.6. Gromov A.A., Ilyin A.P., Popenko E.M. A method of producing aluminum nitride. RF patent No. 2154019, 08/10/2000.
7. Громов А.А., Ильин А.П., Яблуновский Г.В. Способ получения нитрида алюминия. Патент РФ №2247694, 10.03.2005.7. Gromov A.A., Ilyin A.P., Yablunovsky G.V. A method of producing aluminum nitride. RF patent №2247694, 03/10/2005.
8. Ильин А.П., Толбанова Л.О., Коршунов А.В., Мостовщиков А.В. Способ получения нитрида алюминия. Патент РФ №2421395.8. Ilyin A.P., Tolbanova L.O., Korshunov A.V., Mostovshchikov A.V. A method of producing aluminum nitride. RF patent No. 2421395.
9. Ping Liu, Xinkuan Liu, Mingliang Ma, Shengqi Xi, Jingen Zhou. Способ получения нанопорошка нитрида алюминия при низкой температуре. Патент CN 101830448 (А), 15.09.2010.9. Ping Liu, Xinkuan Liu, Mingliang Ma, Shengqi Xi, Jingen Zhou. A method of producing a nanopowder of aluminum nitride at a low temperature. Patent CN 101830448 (A), September 15, 2010.
10. Kexin Chen, Kegang Ren. Способ получения сферического порошка нитрида алюминия с низким содержанием кислорода. Патент CN 101723684 (А), 09.06.2010.10. Kexin Chen, Kegang Ren. A method of obtaining a spherical powder of aluminum nitride with a low oxygen content. Patent CN 101723684 (A), 06/09/2010.
11. Yanbin Chen, Songyun Deng, Yanqing Lai, Jie Li, Jin Xiao. Способ получения ультрадисперсного порошка нитрида алюминия. Патент CN 101798072 (А), 11.08.2010.11. Yanbin Chen, Songyun Deng, Yanqing Lai, Jie Li, Jin Xiao. A method of obtaining ultrafine aluminum nitride powder. Patent CN 101798072 (A), 08/11/2010.
12. Yuping Li, Xiaofeng Zeng, Xiling Zhao, Xuejiao Yang, Junchi Li. Способ получения порошка нитрида алюминия в микроволновой печи. Патент CN 101885478, 17.11.2010.12. Yuping Li, Xiaofeng Zeng, Xiling Zhao, Xuejiao Yang, Junchi Li. A method of producing a powder of aluminum nitride in a microwave oven. Patent CN 101885478, 11/17/2010.
13. Коршунов А.В., Ильин А.П., Толбанова Л.О., Морозова Т.П. Способ получения нитрида алюминия. Патент РФ №2428376. 10.09.2011.13. Korshunov A.V., Ilyin A.P., Tolbanova L.O., Morozova T.P. A method of producing aluminum nitride. RF patent No. 2428376. 09/10/2011.
14. Мержанов А.Г., Боровинская И.П., Закоржевский В.В., Савенкова Л.П., Игнатьева Т. И. Способ получения нитрида алюминия. Патент РФ 2091300. 27.09.1997.14. Merzhanov A.G., Borovinskaya I.P., Zakorzhevsky V.V., Savenkova L.P., Ignatieva T.I. Method for producing aluminum nitride. RF patent 2091300. 09.27.1997.
15. Имомов А.Н. Разработка плазмохимических методов получения мелкодисперсных карбидных, нитридных, порошков кремния и алюминия. Институт химии им. В.И.Никитина АН Республики Таджикистан. Диссертация, Душанбе. 2000 г.15. Imomov A.N. Development of plasma-chemical methods for the preparation of finely dispersed carbide, nitride, silicon and aluminum powders. Institute of Chemistry V.I. Nikitina, Academy of Sciences of the Republic of Tajikistan. Thesis, Dushanbe. 2000 year
16. Goto Takeshi, Murata Hiroshi, Ichikawa Koki. Способ получения порошка нитрида алюминия. Заявка JP 2005145789 (А), 09.06.2005.16. Goto Takeshi, Murata Hiroshi, Ichikawa Koki. A method of producing a powder of aluminum nitride. Application JP 2005145789 (A), 06/09/2005.
17. Урбанович B.C., Чуевский А.В., Заяш А.В., Седой B.C. Влияние дисперсности порошка на структуру и свойства нитрида алюминия, спеченного при высоких давлениях. Институт физики твердого теле и полупроводников НАН Беларуси, Институт сильноточной электроники СО РАН.17. Urbanovich B.C., Chuevsky A.V., Zayash A.V., Sedoy B.C. The effect of powder dispersion on the structure and properties of aluminum nitride sintered at high pressures. Institute of Solid State Physics and Semiconductors, National Academy of Sciences of Belarus, Institute of High Current Electronics, SB RAS.
18. Рампель А.А. Нанотехнологии, свойства и применение наноструктурированных материалов. Институт химии твердого тела Уральского отделения РАН. Журнал «Успехи химии» 76, 2007 г.18. Rampel A.A. Nanotechnology, properties and application of nanostructured materials. Institute of Solid State Chemistry, Ural Branch of the Russian Academy of Sciences. Advances in Chemistry 76, 2007
19. Перепелицын И.А., Коротеев В.М., Рытвин В.М., Григорьев В.Г. Минеральный состав и применение высокоглиноземистого техногенного сырья. Журнал «Месторождения полезных ископаемых». Ежегодник - 2010, Труды ИГГ УрО РАН, вып.158, 2011.19. Perepelitsyn I.A., Koroteev V.M., Rytvin V.M., Grigoryev V.G. The mineral composition and use of high alumina technogenic raw materials. The magazine "Mineral deposits." Yearbook - 2010, Proceedings of the IGG UB RAS, issue 158, 2011.
Claims (6)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2012116334/05A RU2494041C1 (en) | 2012-04-23 | 2012-04-23 | Method of producing nano-size aluminium nitride powder |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2012116334/05A RU2494041C1 (en) | 2012-04-23 | 2012-04-23 | Method of producing nano-size aluminium nitride powder |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2494041C1 true RU2494041C1 (en) | 2013-09-27 |
Family
ID=49253991
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2012116334/05A RU2494041C1 (en) | 2012-04-23 | 2012-04-23 | Method of producing nano-size aluminium nitride powder |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2494041C1 (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2533622C1 (en) * | 2013-10-07 | 2014-11-20 | Общество с ограниченной ответственностью "НОРМИН" | Method for obtaining ultradisperse powders of alloys |
| US11311937B2 (en) * | 2016-11-09 | 2022-04-26 | 6K Inc. | Apparatus and method for the production of quantum particles |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| UA8684A1 (en) * | 1988-08-23 | 1996-09-30 | Інститут Проблем Матеріалознавства Ім. І.М. Францевича Ан України | Process for preparation of aluminium nitride |
| RU95108813A (en) * | 1995-05-30 | 1997-08-20 | Акционерное общество открытого типа "Машиностроительный завод" | METHOD FOR PRODUCING ALUMINUM NITRIDE |
| US5846508A (en) * | 1997-05-09 | 1998-12-08 | National Science Council | Method for preparing aluminum nitride powders |
| JP2005145789A (en) * | 2003-11-19 | 2005-06-09 | Denki Kagaku Kogyo Kk | Manufacturing method of aluminum nitride powder |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2074109C1 (en) * | 1995-05-30 | 1997-02-27 | Акционерное общество открытого типа "Машиностроительный завод" | Method of preparing aluminium nitride |
-
2012
- 2012-04-23 RU RU2012116334/05A patent/RU2494041C1/en active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| UA8684A1 (en) * | 1988-08-23 | 1996-09-30 | Інститут Проблем Матеріалознавства Ім. І.М. Францевича Ан України | Process for preparation of aluminium nitride |
| RU95108813A (en) * | 1995-05-30 | 1997-08-20 | Акционерное общество открытого типа "Машиностроительный завод" | METHOD FOR PRODUCING ALUMINUM NITRIDE |
| US5846508A (en) * | 1997-05-09 | 1998-12-08 | National Science Council | Method for preparing aluminum nitride powders |
| JP2005145789A (en) * | 2003-11-19 | 2005-06-09 | Denki Kagaku Kogyo Kk | Manufacturing method of aluminum nitride powder |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2533622C1 (en) * | 2013-10-07 | 2014-11-20 | Общество с ограниченной ответственностью "НОРМИН" | Method for obtaining ultradisperse powders of alloys |
| US11311937B2 (en) * | 2016-11-09 | 2022-04-26 | 6K Inc. | Apparatus and method for the production of quantum particles |
| US11801555B2 (en) | 2016-11-09 | 2023-10-31 | 6K Inc. | Method of manufacturing core-shell particles by a microwave plasma process |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Elagin et al. | Aluminum nitride. Preparation methods | |
| KR101774319B1 (en) | Manufacturemethod for titanium powder | |
| JP4921806B2 (en) | Tungsten ultrafine powder and method for producing the same | |
| WO2015156080A1 (en) | Nickel powder | |
| Li et al. | Rapid preparation of aluminum nitride powders by using microwave plasma | |
| Radwan et al. | A modified direct nitridation method for formation of nano-AlN whiskers | |
| US6869461B2 (en) | Fine powder of metallic copper and process for producing the same | |
| RU2494041C1 (en) | Method of producing nano-size aluminium nitride powder | |
| US8147793B2 (en) | Process for the manufacture of nano-sized powders | |
| RU2593061C1 (en) | Method of obtaining ultra-disperse powders of titanium | |
| RU2616920C2 (en) | Method for obtaining the nanopowder of titanide hydride | |
| JP4957901B2 (en) | Method for producing ultrafine molybdenum powder | |
| JP2000226607A (en) | Tantalum or niobium powder and its production | |
| Labrador et al. | Synthesis of AlN nanopowder coated with a thin layer of C, using a thermal plasma reactor | |
| JP2001199718A (en) | Alpha-alumina superfine particle and method for producing the same | |
| Vijay et al. | Carbothermal reduction of sillimanite in a transferred arc thermal plasma reactor | |
| JP2002180112A (en) | Method for manufacturing high melting point metal powder material | |
| JP4545357B2 (en) | Method for producing aluminum nitride powder | |
| RU2756555C1 (en) | Method for producing iron carbide nanopowder | |
| KR101664376B1 (en) | Fabrication Method of Metal Nitride Nanopowder using Solidstate Combustion Synthesis | |
| RU2672422C1 (en) | Method of obtaining nanocrystalline titanium powder-molybdenum carbide powder | |
| JP2007182340A (en) | Aluminum nitride powder, its production method, and its use | |
| JP2018052794A (en) | Refining process of silicon carbide powder | |
| RU2448809C2 (en) | Method of producing tungsten powder | |
| EP4337602A1 (en) | Plasma arc process and apparatus for the production of fumed silica |