RU2493172C1

RU2493172C1 - Method for silver fir wood green

Info

Publication number: RU2493172C1
Application number: RU2012116170/13A
Authority: RU
Inventors: Татьяна Владимировна Хуршкайнен; Александр Васильевич Кучин; Наталья Николаевна Скрипова
Original assignee: Общество с ограниченной ответственностью "Научно-технологическое предприятие Института химии КНЦ УрО РАН"
Priority date: 2012-04-20
Filing date: 2012-04-20
Publication date: 2013-09-20

Abstract

FIELD: food industry.

SUBSTANCE: method for processing silver fir wood green envisages raw material milling, the raw material treatment with an alkali solution, the raw material filtering to remove the resultant solution, acids separation by way of extraction with an organic solvent. After milling the raw material is treated with 0.1-0.5% water solution of a mineral acid at a temperature of 50±5°C with the filtered raw material subsequent two-times washing with water. Then the blended acid filtrates are concentrated by way of water boiling out in a rotor evaporator at a temperature of 60°C. Polysaccharides are sedimented from the resultant concentrate with excessive ethanol. The raw material remaining after polysaccharides extraction is subjected to treatment with an alkali and an organic solvent to separate triterpenic acids.

EFFECT: invention enables silver fir wood green processing to produce polysaccharides and triterpenic acids and to increase the target products yield.

2 ex

Description

Изобретение относится к области обработки растительного сырья, а именно древесной зелени пихты с целью выделения из нее пектиновых полисахаридов и тритерпеновых кислот. Изобретение может быть использовано в фармацевтической. медицинской промышленности, в сельском хозяйстве.The invention relates to the field of processing plant materials, namely woody fir green to isolate pectin polysaccharides and triterpene acids from it. The invention can be used in pharmaceutical. medical industry, in agriculture.

Известен способ переработки древесной зелени пихты [патент SU 1375226]. включающий измельчение исходного сырья и извлечение из него эфирных масел путем отгонки с паром с получением твердого остатка, с последующей его обработкой раствором изопропилового спирта, настаиванием при 30-60°C с дальнейшей фильтрацией, охлаждением, отстаиванием до разделения на 2 слоя и упаривание каждого слоя в отдельности. Из верхнего слоя получают натуральный хвойный экстракт, нижний слой используют для получения хлорофилло-каротиновой пасты. Из остатка древесной зелени готовят витаминную муку. Данный способ не позволяет выделять в виде продукта пектиновые вещества.A known method of processing woody green fir [patent SU 1375226]. including grinding the feedstock and extracting essential oils from it by steam distillation to obtain a solid residue, followed by treatment with a solution of isopropyl alcohol, infusion at 30-60 ° C, followed by filtration, cooling, settling until separation into 2 layers and evaporation of each layer separately. A natural coniferous extract is obtained from the upper layer, the lower layer is used to produce chlorophyll-carotene paste. Vitamin flour is prepared from the rest of woody greens. This method does not allow to isolate pectin substances in the form of a product.

Известен способ переработки древесной зелени сосны [патент RU 2364409], включающий измельчение древесной зелени и экстракцию, отстаивание полученного экстракта, отделение воска сырца, отгонку растворителя и эфирных масел, омыление упаренного экстракта щелочью. Экстракцию исходного сырья проводят бензином или гексаном, экстракцию остатка проводят в две стадии: первую - 80-90%-ным водным раствором этилового спирта при температуре 80-85°C с отделением экстракта и шрота, вторую гидролиз-экстракцию шрота осуществляют эквимолярной смесью 0.5%-ного раствора оксалата аммония и 0,5%-ной щавелевой кислоты при температуре 60-80°C с последующим выделением пектиновых веществ из этилового спирта. Изобретение позволяет получать пектиновые вещества сосны в виде отдельного продукта.A known method of processing pine wood greens [patent RU 2364409], including chopping wood greens and extraction, settling the obtained extract, separating the raw wax, distilling off the solvent and essential oils, saponifying the evaporated extract with alkali. The extraction of the feedstock is carried out with gasoline or hexane, the extraction of the residue is carried out in two stages: the first - 80-90% aqueous solution of ethyl alcohol at a temperature of 80-85 ° C with separation of the extract and meal, the second hydrolysis extraction of meal is carried out with an equimolar mixture of 0.5% a solution of ammonium oxalate and 0.5% oxalic acid at a temperature of 60-80 ° C, followed by the isolation of pectin from ethyl alcohol. The invention allows to obtain pine pectin substances in the form of a separate product.

Известен способ выделения биологически активной суммы кислот из древесной зелени пихты [патент RU 2161149]. взятый нами за прототип. Способ заключается в измельчении сырья, обработке сырья водным раствором щелочи, фильтровании сырья от полученного раствора, выделении тритерпеновых кислот из раствора экстракцией органическим растворителем после разрушения солей кислот. Известный способ не позволяет достаточно эффективно перерабатывать древесную зелень пихты с целью получения ассортимента выделяемых продуктов.A known method of isolating a biologically active amount of acid from woody fir green [patent RU 2161149]. taken by us as a prototype. The method consists in grinding the raw materials, processing the raw materials with an aqueous alkali solution, filtering the raw materials from the resulting solution, isolating the triterpene acids from the solution by extraction with an organic solvent after the destruction of the acid salts. The known method does not allow to efficiently process woody green fir in order to obtain an assortment of emitted products.

Технический результат заключается в расширении функциональных возможностей способа переработки древесной зелени пихты и в расширении продуктов переработки сырья - пектиновых полисахаридов и кислот.The technical result consists in expanding the functionality of the method of processing wood green fir and in expanding the products of processing raw materials - pectin polysaccharides and acids.

Технический результат достигается тем, что способ переработки древесной зелени пихты включает измельчение сырья, обработку сырья водным раствором щелочи, фильтрование сырья от полученного раствора, выделении кислот экстракцией органическим растворителем, согласно изобретению после измельчения сырье обрабатывают 0.1-0.5%-ным водным раствором минеральной кислоты при температуре 50±5°C с последующим двукратным промыванием водой отфильтрованного сырья, концентрированием объединенных кислых фильтратов путем упаривания воды на роторном испарителе при температуре 60°C и осаждением полисахаридов из полученного концентрата избытком этилового спирта, причем обработке щелочью и растворителем подвергают оставшееся после извлечения полисахаридов сырье.The technical result is achieved by the fact that the method of processing wood green fir includes grinding the raw materials, processing the raw materials with an aqueous alkali solution, filtering the raw materials from the resulting solution, isolating the acids by extraction with an organic solvent, according to the invention, the raw materials are treated with 0.1-0.5% aqueous mineral acid solution after grinding at a temperature of 50 ± 5 ° C, followed by two times washing with water of the filtered raw material, concentration of the combined acid filtrates by evaporation of water on a rotary aritele at a temperature of 60 ° C and precipitation of the polysaccharide concentrate obtained an excess of ethanol, and treated with alkali and subjected to solvent remaining after extraction of polysaccharides raw materials.

Поставленные задачи решены следующим образом.The tasks are solved as follows.

Способ переработки древесной зелени пихты основан на обработке измельченного сырья 0,1-0,5%-ным водным раствором минеральной кислоты при температуре 50±5°C, последующем двукратном промывании водой отфильтрованного сырья, осаждением полисахаридов из объединенных кислых фильтратов избытком этилового спирта, обработке сырья водно-щелочным раствором, отделении фильтрованием полученного водно-щелочного раствора, экстракции кислот органическим растворителем после подкисления водно-щелочного раствора.A method of processing wood green fir is based on the processing of crushed raw materials with a 0.1-0.5% aqueous solution of mineral acid at a temperature of 50 ± 5 ° C, followed by twice washing the filtered raw materials with water, precipitating polysaccharides from the combined acidic filtrates with excess ethyl alcohol, processing raw materials with an aqueous alkaline solution, separation by filtration of the obtained aqueous alkaline solution, extraction of acids with an organic solvent after acidification of the aqueous alkaline solution.

Пример 1. Предварительный размол сырья проводили на дисковом измельчителе до фракции 80-100 мм. Затем измельчение осуществляли на шнековом измельчителе до фракции 1.0-3.0 мм.Example 1. A preliminary grinding of raw materials was carried out on a disk grinder to a fraction of 80-100 mm. Then grinding was carried out on a screw grinder to a fraction of 1.0-3.0 mm.

В реактор засыпали измельченное сырье в количестве 1 кг, затем заливали 10 л 0,5%-ного водного раствора соляной кислоты температурой 50°C. Гидромодуль процесса 1/10. Обработку проводили в течение 2 часов. После обработки смесь фильтровали, затем древесную зелень с фильтра переносили в реактор, заливали 5 л воды (гидромодуль 1/5) температурой 50-55°C и промывали при перемешивании в течение 30 мин. Затем смесь фильтровали, переносили в реактор и промывали сырье водой второй раз.1 kg of crushed raw material was poured into the reactor, then 10 l of a 0.5% aqueous hydrochloric acid solution at a temperature of 50 ° C were poured. The hydraulic module of the process 1/10. Processing was carried out for 2 hours. After processing, the mixture was filtered, then the green wood from the filter was transferred to the reactor, 5 L of water (water module 1/5) was poured at a temperature of 50-55 ° C and washed with stirring for 30 minutes. The mixture was then filtered, transferred to a reactor, and the feed was washed with water a second time.

Объединенные кислые фильтраты концентрировали упариванием воды на роторном испарителе при температуре 60°C до объема 2.4 л.The combined acidic filtrates were concentrated by evaporation of water on a rotary evaporator at a temperature of 60 ° C to a volume of 2.4 L.

Из полученного концентрата полисахариды высаживали трехкратным избытком 96%-ного этилового спирта. Полисахариды фильтровали на воронке Бюхнера, промывали трижды этиловым спиртом, сушили на воздухе. Выход полисахаридов составил 3% от веса исходного сырья.Polysaccharides were planted with a triple excess of 96% ethanol from the obtained concentrate. Polysaccharides were filtered on a Buchner funnel, washed three times with ethanol, and dried in air. The yield of polysaccharides was 3% of the weight of the feedstock.

Обработку оставшегося после извлечения полисахаридов сырья проводили с использованием 5%-ного водного раствора гидроксида натрия (гидромодуль 1/10) при температуре 50-55°C в течение 2 часов. Полученный водно-щелочной раствор фильтровали от переработанного сырья.Processing of the raw material remaining after polysaccharide extraction was carried out using a 5% aqueous solution of sodium hydroxide (water module 1/10) at a temperature of 50-55 ° C for 2 hours. The resulting aqueous alkaline solution was filtered from processed raw materials.

Полученный щелочной фильтрат подкисляли 20%-ным водным раствором серной кислоты до pH=3 и экстрагировали диэтиловым эфиром. Полученный экстракт промывали водой до нейтральной реакции, сушили безводным Na₂SO₄, упаривали на роторном испарителе. Получили экстракт тритепеновых кислот с выходом 5,6% от веса исходного сырья.The obtained alkaline filtrate was acidified with a 20% aqueous solution of sulfuric acid to pH = 3 and extracted with diethyl ether. The extract obtained was washed with water until neutral, dried with anhydrous Na ₂ SO ₄ , and evaporated on a rotary evaporator. Received an extract of tryptenoic acids with a yield of 5.6% by weight of the feedstock.

Пример 2. Переработка сырья проведена аналогично примеру 1. за исключением концентрации раствора соляной кислоты, которая составляла 0,1%. Выход полисахаридов составил 2,6% от веса исходного сырья.Example 2. The processing of raw materials was carried out analogously to example 1. with the exception of the concentration of a solution of hydrochloric acid, which was 0.1%. The yield of polysaccharides was 2.6% of the weight of the feedstock.

Claims

A method of processing fir green wood, including grinding raw materials, processing raw materials with an aqueous alkali solution, filtering raw materials from the resulting solution, the selection of acids by extraction with an organic solvent, characterized in that after grinding, the raw materials are treated with 0.1-0.5% aqueous solution of mineral acid at a temperature of (50 ± 5) ° C, followed by a double washing with filtered water by water, concentration of the combined acid filtrates by evaporation of water on a rotary evaporator at a temperature of 60 ° C, and precipitation m of polysaccharides from the resulting concentrate with an excess of ethyl alcohol, and the raw materials remaining after polysaccharide extraction are subjected to alkali and solvent treatment.