RU2489532C1 - Method of making composite polycrystalline and monocrystalline diamond plate - Google Patents
Method of making composite polycrystalline and monocrystalline diamond plate Download PDFInfo
- Publication number
- RU2489532C1 RU2489532C1 RU2012110968/05A RU2012110968A RU2489532C1 RU 2489532 C1 RU2489532 C1 RU 2489532C1 RU 2012110968/05 A RU2012110968/05 A RU 2012110968/05A RU 2012110968 A RU2012110968 A RU 2012110968A RU 2489532 C1 RU2489532 C1 RU 2489532C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- diamond
- polycrystalline
- plate
- cvd
- crystals
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к технологии химического осаждения из газовой фазы алмазных пленок и может быть использовано, например, для получения алмазных подложек, в которых монокристаллический и поликристаллический алмаз образуют единую пластину, используемую в технологии создания электронных приборов на алмазе или применяемую в рентгеновских монохроматорах или иных приборах, где необходимо осуществить теплоотвод от монокристаллического алмаза.The invention relates to a technology of chemical vapor deposition of diamond films and can be used, for example, to obtain diamond substrates, in which single-crystal and polycrystalline diamond form a single plate used in the technology of creating electronic devices on diamond or used in x-ray monochromators or other devices, where it is necessary to carry out heat removal from single-crystal diamond.
Искусственный монокристаллический алмаз, выращиваемый из газовой фазы (CVD методом - chemical vapor deposition), благодаря своим уникальным свойствам, является перспективным материалом для современной микроэлектроники. По совокупности параметров алмаз имеет заметные преимущества перед традиционными полупроводниковыми материалами и позволяет разработать приборы с более высокой рабочей температурой, электрической мощностью и радиационной стойкостью. Однако одним из основных факторов, сдерживающих его широкое применение и появление алмазной электроники, являются малые геометрические размеры алмазных подложек, на которых происходит эпитаксиальный рост монокристаллического CVD алмаза. В настоящее время монокристаллический CVD алмаз выращивается в основном на подложках с размерами от 3×3 мм2 до 5×5 мм2 искусственного алмаза, получаемого в аппаратах ВДВТ (высокого давления и высокой температуры). Наибольший выращенный монокристаллический CVD алмаз имеет размер 25×25 мм2 [Н. Yamada, A. Chayahara, Y. Mokuno, Н. Umezawa, S. Shikata, N. Fujimori, Applied Physics Express, 2010, v.3, 051301].Artificial monocrystalline diamond grown from the gas phase (CVD method - chemical vapor deposition), due to its unique properties, is a promising material for modern microelectronics. In terms of the combination of parameters, diamond has noticeable advantages over traditional semiconductor materials and allows the development of devices with a higher operating temperature, electric power, and radiation resistance. However, one of the main factors hindering its widespread use and the emergence of diamond electronics is the small geometric dimensions of diamond substrates, on which epitaxial growth of single-crystal CVD diamond occurs. At present, single-crystal CVD diamond is grown mainly on substrates with sizes from 3 × 3 mm 2 to 5 × 5 mm 2 of artificial diamond obtained in high-pressure and high-temperature air-breathing apparatus. The largest grown single-crystal CVD diamond has a size of 25 × 25 mm 2 [N. Yamada, A. Chayahara, Y. Mokuno, N. Umezawa, S. Shikata, N. Fujimori, Applied Physics Express, 2010, v. 3, 051301].
На существующих монокристаллах уже созданы образцы электронных приборов, например, СВЧ транзисторов, диодов Шоттки и детекторов частиц [CVD Diamond for Electronic Devices and Sensors, Edited by R.S. Sussmann (John Wiley & Sons, 2009)].Samples of electronic devices have already been created on existing single crystals, for example, microwave transistors, Schottky diodes and particle detectors [CVD Diamond for Electronic Devices and Sensors, Edited by R.S. Sussmann (John Wiley & Sons, 2009)].
Для создания электронных приборов на отделенных от подложек CVD монокристаллах небольших размеров не могут быть использованы технологические линии, уже разработанные для кремниевой технологии. В настоящее время технология создания электронных приборов на кремнии освоена на подложках диаметром от 100 до 300 мм. Тем не менее, следует заметить, что пластины поликристаллического алмаза диаметром от 75 до 150 мм и толщиной от 0,2 до 2 мм с успехом выращиваются. Полупроводниковый поликристаллический алмаз, получаемый методом легирования как в процессе синтеза алмаза в CVD реакторе, так и методом ионной имплантации после выращивания, имеет гораздо худшие характеристики, чем полупроводниковый монокристаллический алмаз. Как показано в данной заявке монокристаллический CVD алмаз с имеющимися в настоящее время размерами до 10×10 мм2 может быть использован в качестве материала для создания электронных приборов в широкомасштабном технологическом процессе путем создания подложек поликристаллического алмаза с включениями из монокристаллического алмаза. Такие комбинированные алмазные пластины могут иметь диаметр поликристаллических пластин от 75 до 150 мм и содержать большое число прямоугольных (или круглых) монокристаллов CVD алмаза с ориентацией поверхности (100) (см. фиг.1). Для создания электронных приборов на поверхности монокристаллического алмаза таких пластин толщиной 200-300 мкм могут быть использованы технологические линии, уже разработанные для кремниевой технологии.To create electronic devices on small single crystals separated from CVD substrates, technological lines already developed for silicon technology cannot be used. Currently, the technology for creating electronic devices on silicon has been mastered on substrates with a diameter of 100 to 300 mm. Nevertheless, it should be noted that polycrystalline diamond plates with a diameter of 75 to 150 mm and a thickness of 0.2 to 2 mm are successfully grown. A semiconductor polycrystalline diamond obtained by alloying both in the process of diamond synthesis in a CVD reactor and by ion implantation after growing has much worse characteristics than a semiconductor single crystal diamond. As shown in this application, single-crystal CVD diamond with current sizes up to 10 × 10 mm 2 can be used as a material for creating electronic devices in a large-scale technological process by creating substrates of polycrystalline diamond with inclusions of single-crystal diamond. Such combined diamond wafers may have a polycrystalline wafer diameter of 75 to 150 mm and contain a large number of rectangular (or round) CVD diamond single crystals with a surface orientation of (100) (see FIG. 1). To create electronic devices on the surface of single-crystal diamond of such wafers 200-300 microns thick, technological lines already developed for silicon technology can be used.
Известен способ получения комбинированной алмазной подложки (пластины) поли- и монокристаллического CVD алмаза (патент США US 7892356 МПК (2006) С30В 29/02, 29/04, публ. 22.02.2011). Для получения комбинированной алмазной подложки большой площади используют набор монокристаллов алмаза прямоугольной формы, составленных вместе и образующих мозаичное панно. Верхняя поверхность монокристаллов является плоскостью с ориентацией (100). На поверхности монокристаллов CVD методом выращивают поликристаллическую алмазную пленку толщиной от 0,1 до 1 мм, которая скрепляет монокристаллы алмаза в единую пластину. Такая комбинированная подложка используется затем для выращивания CVD методом монокристаллического алмазного слоя большой площади на противоположной от поликристаллической алмазной пленки поверхности монокристаллов, также имеющих ориентацию (100).A known method for producing a combined diamond substrate (plate) of poly- and single-crystal CVD diamond (US patent US 7892356 IPC (2006) C30B 29/02, 29/04, publ. 02.22.2011). To obtain a combined diamond substrate of a large area, a set of rectangular diamond single crystals is used, assembled together and forming a mosaic panel. The upper surface of single crystals is a plane with orientation (100). On the surface of CVD single crystals, a polycrystalline diamond film from 0.1 to 1 mm thick is grown by the method, which bonds diamond single crystals into a single plate. Such a combined substrate is then used to grow CVD by the method of a single-crystal diamond layer of a large area on the surface of single crystals, also having the (100) orientation, opposite from the polycrystalline diamond film.
Недостатками данного способа являются его многостадийность и использование большого количества монокристаллов для создания комбинированной алмазной подложки большой площади, пригодной для применения в технологической линии.The disadvantages of this method are its multi-stage and the use of a large number of single crystals to create a combined diamond substrate of large area, suitable for use in the production line.
Известен способ получения алмазных подложек с монокристаллическим и поликристаллическим алмазом, образующим единую пластину, в котором монокристаллический алмаз впаивается в пластину поликристаллического CVD алмаза. В пластине поликристаллического алмаза, имеющей большую площадь, сначала делают круглое отверстие с размером, превышающим диаметр круглого монокристалла. Затем монокристаллическую и поликристаллическую алмазные пластины, имеющие одинаковую толщину, соединяют методом высокотемпературной пайки (P.V. Vaerenbergh et al., Diamonds for 3rd and 4th generation X-ray sources, Proc. of Workshop on Mechanical engineering design of synchrotron radiation equipment and instrumentation, May 2006, Japan).A known method of producing diamond substrates with single-crystal and polycrystalline diamond forming a single plate, in which a single-crystal diamond is soldered into a plate of polycrystalline CVD diamond. In a polycrystalline diamond wafer having a large area, a circular opening is first made with a size exceeding the diameter of the circular single crystal. Then, monocrystalline and polycrystalline diamond plate having the same thickness, joined by brazing (PV Vaerenbergh et al., Diamonds for 3 rd and 4 th generation X-ray sources, Proc . Of Workshop on Mechanical engineering design of synchrotron radiation equipment and instrumentation, May 2006, Japan).
Недостатком данного способа является трудоемкость одновременного впаивания большого числа монокристаллов в готовую пластину поликристаллического алмаза.The disadvantage of this method is the complexity of simultaneously soldering a large number of single crystals into the finished plate of polycrystalline diamond.
Каждый из данных двух упомянутых способов получения пластины комбинированного поли- и монокристаллического CVD алмаза может быть выбран в качестве прототипа.Each of these two mentioned methods for producing a plate of combined poly- and single-crystal CVD diamond can be selected as a prototype.
Задачей, на решение которой направлено настоящее изобретение, является разработка способа получения плоскопараллельной алмазной пластины большой площади, содержащей срощенный монокристаллический и поликристаллический алмаз, имеющую общую гладкую внешнюю поверхность для создания на ней электронных приборов или копирования пластины путем выращивания на ней CVD методом дополнительного эпитаксиального слоя толщиной 200-300 микрон.The problem to which the present invention is directed, is to develop a method for producing a plane-parallel large-area diamond plate containing a spliced single-crystal and polycrystalline diamond having a common smooth external surface for creating electronic devices on it or copying a plate by growing CVD on it using an additional epitaxial layer with a thickness 200-300 microns.
Технический результат в разработанном способе достигается тем, что разработанный способ получения пластины комбинированного поли- и монокристаллического CVD алмаза большой площади, так же как и способ прототип, включает в себя подготовку (очистку) поверхности монокристаллов-затравок, их размещение определенным образом на подложкодержателе большой площади с ориентацией поверхности (100) монокристаллов-затравок параллельно поверхности подложкодержателя и осаждение CVD методом эпитаксиального алмазного слоя на поверхности монокристаллов-затравок.The technical result in the developed method is achieved by the fact that the developed method for producing a plate of combined poly- and single-crystal CVD diamond of large area, as well as the prototype method, includes the preparation (cleaning) of the surface of single crystals of seeds, their placement in a certain way on a substrate holder of large area with the surface orientation of (100) seed crystals parallel to the surface of the substrate holder and CVD deposition by the epitaxial diamond layer on the surface of single crystals seed.
Новым в разработанном способе является то, что на подложкодержателе упорядоченно или хаотично размещают монокристаллы-затравки таким образом, чтобы они не соприкасались друг с другом. После чего CVD методом осуществляют одновременное осаждение эпитаксиального слоя на поверхности монокристаллов-затравок и поликристаллической алмазной пленки на остальной поверхности подложкодержателя, имеющей центры нуклеации, сращивая по боковой поверхности монокристаллов-затравок монокристаллический и поликристаллический алмаз с образованием комбинированной алмазной подложки (пластины) большой площади. Затем из данной комбинированной алмазной подложки путем шлифовки до снятия первоначальных монокристаллов-затравок изготавливают требуемую плоскопараллельную пластину комбинированного поликристаллического и монокристаллического CVD алмаза.New in the developed method is that seed crystals are placed orderly or randomly on the substrate holder so that they do not come into contact with each other. Then, by CVD method, the epitaxial layer is simultaneously deposited on the surface of seed single crystals and a polycrystalline diamond film on the remaining surface of the substrate holder having nucleation centers, and single-crystal and polycrystalline diamond are spliced along the lateral surface of the seed crystals to form a combined diamond substrate (wafer) of a large area. Then, from this combined diamond substrate, by grinding, before removing the initial single crystal seeds, the required plane-parallel plate of combined polycrystalline and single crystal CVD diamond is made.
В первом частном случае реализации способа целесообразно в качестве подложкодержателя использовать пластину монокристаллического кремния, на шлифованной поверхности которого целесообразно предварительно создать центры нуклеации для роста поликристаллического алмаза. На подготовленной таким образом поверхности кремниевой пластины монокристаллы-затравки располагают с ориентацией поверхности (100) параллельно поверхности кремниевой пластины (см. фиг.2). После чего CVD методом осуществляют одновременное осаждение эпитаксиального слоя на поверхности монокристаллов-затравок и поликристаллической алмазной пленки на поверхность кремниевой пластины. После завершения CVD процесса для получения (отделения) комбинированной алмазной подложки кремниевую пластину удаляют химическим способом. Для получения требуемой плоскопараллельной пластины комбинированного поликристаллического и монокристаллического CVD алмаза комбинированную алмазную подложку шлифуют с обеих сторон.In the first particular case of the method, it is advisable to use a single-crystal silicon plate as a substrate holder, on the polished surface of which it is advisable to first create nucleation centers for the growth of polycrystalline diamond. On thus prepared surface of the silicon wafer, seed crystals are arranged with the surface orientation (100) parallel to the surface of the silicon wafer (see FIG. 2). Then, by CVD method, the epitaxial layer is simultaneously deposited on the surface of seed single crystals and a polycrystalline diamond film on the surface of a silicon wafer. After the CVD process is completed, the silicon wafer is chemically removed to obtain (separate) the combined diamond substrate. To obtain the desired plane-parallel plate of the combined polycrystalline and single crystal CVD diamond, the combined diamond substrate is ground on both sides.
Во втором частном случае реализации способа целесообразно в качестве подложкодержателя использовать пластину поликристаллического CVD алмаза толщиной от 1 до 500 микрон, расположенную на поверхности металлической (молибденовой или медной) пластины. На поверхности пластины поликристаллического алмаза располагают монокристаллы-затравки с ориентацией поверхности (100) параллельно поверхности пластины (см. фиг.3). В этом частном случае центры нуклеации не создают, так как в качестве материала для подложкодержателя используют поликристаллический алмаз, уже имеющий центры кристаллизации. После чего CVD методом осуществляют одновременное осаждение эпитаксиального слоя на поверхности монокристаллов-затравок и поликристаллической алмазной пленки на поверхность пластины поликристаллического алмаза. После завершения CVD процесса комбинированную алмазную подложку снимают с поверхности металлической пластины. Для получения требуемой плоскопараллельной пластины комбинированного поликристаллического и монокристаллического CVD алмаза комбинированную алмазную подложку шлифуют с обеих сторон до снятия первоначальных монокристаллов-затравок.In the second particular case of the method, it is advisable to use a polycrystalline CVD diamond plate with a thickness of 1 to 500 microns, located on the surface of a metal (molybdenum or copper) plate, as a substrate holder. On the surface of the polycrystalline diamond wafer, seed crystals are arranged with a surface orientation (100) parallel to the wafer surface (see FIG. 3). In this particular case, nucleation centers are not created, since polycrystalline diamond, which already has crystallization centers, is used as the material for the substrate holder. Then, by CVD method, the epitaxial layer is simultaneously deposited on the surface of seed single crystals and a polycrystalline diamond film on the surface of a polycrystalline diamond plate. After completion of the CVD process, the combined diamond substrate is removed from the surface of the metal plate. To obtain the desired plane-parallel plate of the combined polycrystalline and single crystal CVD diamond, the combined diamond substrate is ground on both sides until the initial single crystal seeds are removed.
В третьем частном случае реализации способа целесообразно в качестве подложкодержателя использовать пластину поликристаллического CVD алмаза толщиной от 10 до 500 микрон, расположенную на поверхности металлической (молибденовой или медной) пластины. В пластине поликристаллического алмаза предварительно по числу выбранных квадратных или круглых монокристаллов-затравок целесообразно выполнить (например, с помощью лазерной резки) квадратные или круглые отверстия с размером, превышающим размер монокристаллов. Толщина поликристаллической алмазной пластины выбирается в этом случае меньше или равной толщине монокристаллов-затравок. Монокристаллы-затравки с ориентацией поверхности (100) параллельно поверхности пластины размещают в отверстиях поликристаллической пластины на поверхности металлической пластины (см. фиг.4). В этом частном случае, как и в предыдущем, центры нуклеации не создают. После чего CVD методом осуществляют одновременное осаждение эпитаксиального слоя на поверхности монокристаллов-затравок и поликристаллической алмазной пленки на поверхность пластины поликристаллического алмаза. После завершения CVD процесса комбинированную алмазную подложку большой площади снимают с поверхности металлической пластины. Для получения требуемой плоскопараллельной пластины комбинированного поликристаллического и монокристаллического CVD алмаза комбинированную алмазную подложку шлифуют с обеих сторон до снятия первоначальных монокристаллов-затравок.In the third particular case of the method, it is advisable to use a polycrystalline CVD diamond plate with a thickness of 10 to 500 microns, located on the surface of a metal (molybdenum or copper) plate, as a substrate holder. In a polycrystalline diamond plate, it is preferable to make square or round holes with a size exceeding the size of the single crystals according to the number of selected square or round single seed crystals (for example, using laser cutting). The thickness of the polycrystalline diamond plate is selected in this case less than or equal to the thickness of the seed crystals. Seed single crystals with a surface orientation of (100) parallel to the wafer surface are placed in the openings of the polycrystalline wafer on the surface of the metal wafer (see FIG. 4). In this particular case, as in the previous one, nucleation centers are not created. Then, by CVD method, the epitaxial layer is simultaneously deposited on the surface of seed single crystals and a polycrystalline diamond film on the surface of a polycrystalline diamond plate. After completion of the CVD process, the combined diamond substrate of a large area is removed from the surface of the metal plate. To obtain the desired plane-parallel plate of the combined polycrystalline and single crystal CVD diamond, the combined diamond substrate is ground on both sides until the initial single crystal seeds are removed.
В четвертом частном случае реализации способа целесообразно в качестве подложкодержателя использовать пластину поликристаллического CVD алмаза толщиной от 10 до 500 микрон, расположенную на поверхности металлической (молибденовой или медной) пластины. В пластине поликристаллического алмаза предварительно по числу выбранных квадратных или круглых монокристаллов-затравок, например, с помощью лазера, целесообразно выполнить углубления квадратной или круглой формы с размером, превышающим размер монокристаллов. Глубина углублений в поликристаллической алмазной пластине выбирается меньше или равной толщине монокристаллов-затравок. Монокристаллы-затравки с ориентацией поверхности (100) параллельно поверхности пластины размещают в углублениях поликристаллической пластины (см. фиг.5). В этом частном случае центры нуклеации также не создают, так как в качестве материала для подложкодержателя используется поликристаллический алмаз, уже имеющий центры кристаллизации. После чего CVD методом осуществляют одновременное осаждение эпитаксиального слоя на поверхности монокристаллов-затравок и поликристаллической алмазной пленки на поверхность пластины поликристаллического алмаза. После завершения CVD процесса комбинированную алмазную подложку большой площади снимают с поверхности металлической пластины. Для получения требуемой плоскопараллельной пластины комбинированного поликристаллического и монокристаллического CVD алмаза комбинированную алмазную подложку шлифуют с обеих сторон до снятия первоначальных монокристаллов-затравок.In the fourth particular case of the method, it is advisable to use a polycrystalline CVD diamond plate with a thickness of 10 to 500 microns, located on the surface of a metal (molybdenum or copper) plate, as a substrate holder. In a polycrystalline diamond plate, it is preferable to make square or round indentations with a size exceeding the size of single crystals according to the number of selected square or round single crystal seed crystals, for example, using a laser. The depth of the recesses in the polycrystalline diamond plate is chosen less than or equal to the thickness of the seed crystals. Seed single crystals with a surface orientation of (100) parallel to the wafer surface are placed in the recesses of the polycrystalline wafer (see FIG. 5). In this particular case, nucleation centers are also not created, since polycrystalline diamond, which already has crystallization centers, is used as the material for the substrate holder. Then, by CVD method, the epitaxial layer is simultaneously deposited on the surface of seed single crystals and a polycrystalline diamond film on the surface of a polycrystalline diamond plate. After completion of the CVD process, the combined diamond substrate of a large area is removed from the surface of the metal plate. To obtain the desired plane-parallel plate of the combined polycrystalline and single crystal CVD diamond, the combined diamond substrate is ground on both sides until the initial single crystal seeds are removed.
Изобретение поясняется следующими рисунками:The invention is illustrated by the following figures:
На фиг.1 в виде сверху схематично представлено изображение комбинированной подложки, содержащей монокристаллический 1 и поликристаллический 2 CVD алмаз. Монокристаллы 1 прямоугольной (а) и круглой (б) формы имеют ориентацию верхней поверхности (100).Figure 1 in a top view schematically shows an image of a combined
На фиг.2 представлена в разрезе пластина монокристаллического кремния 4 (подложкодержатель) с размещенными на ее поверхности центрами нуклеации 5 и монокристаллами-затравками 3.Figure 2 presents in section a wafer of single-crystal silicon 4 (substrate holder) with
На фиг.3 представлена в разрезе пластина поликристаллического CVD алмаза 6 (подложкодержатель), расположенная на поверхности металлической пластины 7, с размещенными на поверхности пластины 6 монокристаллами-затравками 3.Figure 3 presents in section a wafer of polycrystalline CVD diamond 6 (substrate holder) located on the surface of the
На фиг.4 представлена в разрезе пластина поликристаллического CVD алмаза 6 с отверстиями (подложкодержатель), расположенная на поверхности металлической пластины 7, с размещенными в отверстиях пластины 6 на поверхности металла монокристаллами-затравками 3.Figure 4 presents in section a wafer of
На фиг.5 представлена в разрезе пластина поликристаллического CVD алмаза 6 с углублениями (подложкодержатель), расположенная на поверхности металлической пластины 7, с размещенными в углублениях пластины 6 монокристаллами-затравками 3.Figure 5 presents in section a wafer of
На фиг.6 представлена в разрезе выращенная комбинированная алмазная подложка 8 большой площади с монокристаллическим 1 и поликристаллическим 2 CVD алмазом, выросшим соответственно на поверхности монокристаллов-затравок 3 и подложкодержателя 6.Figure 6 presents a sectional view of the grown combined
На фиг.7 представлена в разрезе изготовленная требуемая плоскопараллельная пластина 9 комбинированного монокристаллического 1 и поликристаллического 2 CVD алмаза, полученная в результате шлифовки выращенной комбинированной алмазной подложки 8 большой площади.Figure 7 presents a sectional view of the manufactured plane-
Способ получения пластин комбинированного монокристаллического и поликристаллического CVD алмаза большой площади реализуют следующим образом:A method for producing wafers of combined single-crystal and polycrystalline CVD diamond of large area is implemented as follows:
Плоский подложкодержатель, например, в виде пластины поликристаллического CVD алмаза 6, предварительно очищают для удаления поверхностных загрязнений и располагают на поверхности металлической пластины 7. Также проводят очистку поверхности монокристаллов-затравок 3. Затем на поверхности подложкодержателя (пластины 6) упорядочение или хаотично размещают монокристаллы-затравки 3 таким образом, чтобы они не соприкасались друг с другом, при этом ориентация поверхности (100) монокристаллов-затравок 3 выдержана параллельно поверхности подложкодержателя (пластины 6).A flat substrate holder, for example, in the form of a plate of
После чего всю эту конструкцию помещают в CVD реактор. Далее проводят процесс химического осаждения из газовой фазы алмаза, а именно одновременное осаждение эпитаксиального слоя на поверхности монокристаллов-затравок 3 и поликристаллической алмазной пленки на остальной поверхности подложкодержателя (в рассматриваемом случае - пластины 6), сращивая по боковой поверхности монокристаллов-затравок 3 монокристаллический и поликристаллический алмаз с образованием комбинированной алмазной подложки 8 большой площади (см. фиг.6).Then the whole structure is placed in a CVD reactor. Next, the process of chemical deposition from the gas phase of diamond is carried out, namely, the simultaneous deposition of the epitaxial layer on the surface of
После завершения CVD процесса комбинированную алмазную подложку 8 большой площади снимают с поверхности металлической пластины 7. Для получения требуемой плоскопараллельной пластины 9 комбинированного поликристаллического 2 и монокристаллического 1 CVD алмаза комбинированную алмазную подложку 8 шлифуют с обеих сторон до тех пор, пока первоначальные монокристаллы-затравки 3 не будут удалены.After completion of the CVD process, the large combined
В примере конкретной реализации заявляемого способа выращивание комбинированной алмазной подложки 8 из монокристаллического и поликристаллического алмаза проводилось в CVD реакторе, созданном на основе объемного СВЧ резонатора [А.А. Алтухов, А.Л. Вихарев, A.M. Горбачев и др., Физика и техника полупроводников, 2011, №3, с.403]. Внутри цилиндрического резонатора, возбуждаемого магнетроном (на частоте 2,45 ГГц) на моде ТМ013, находилась кварцевая колба, в которой зажигался и поддерживался СВЧ разряд в газовой смеси водорода и метана. Химическое осаждение алмаза проводилось в импульсно-периодическом режиме поддержания плазмы при частоте повторения СВЧ импульсов 250 Гц и скважности 2. Содержание метана в водород-метановой смеси поддерживалось равным 4%, скорость потока водорода составляла 200 sccm (стандартных кубических сантиметров в минуту), газовое давление равнялось 155 Торр, средняя мощность магнетрона равнялась 2,7 кВт, температура подложки поддерживалась равной 900°C. В качестве подложкодержателя использовалась кремниевая пластина 4 диаметром 25 мм, обработанная предварительно алмазным порошком механическим способом для создания центров нуклеации 5. На кремниевой пластине 4 (см. фиг.2) помещались две монокристаллы-затравки 3 размером 3×3 мм, толщиной около 300 мкм, с ориентацией поверхности (100) параллельно поверхности кремниевой пластины 4 (подложкодержателя). Далее проводился процесс роста алмаза при приведенных выше условиях в течение 130 часов. На монокристаллах-затравках 3 происходил эпитаксиальный рост монокристаллического алмаза, а на поверхности кремниевой пластины 4 - наращивался поликристаллический алмаз. В процессе осаждения поликристаллический 2 и монокристаллический 1 алмаз срастались, образуя единую комбинированную алмазную подложку 8. Скорости роста поликристаллического и монокристаллического алмаза при указанных условиях были примерно равными, поэтому в результате при средней толщине поликристаллической части подложки 8 порядка 700 мкм, монокристаллы CVD алмаза выступали над поверхностью подложки 8 на толщину первоначальных монокристаллов-затравок 3. Затем эта комбинированная алмазная подложка 8 большой площади была разъединена с кремниевой пластиной 4 химическим травлением.In an example of a specific implementation of the proposed method, growing a combined
Для получения требуемой плоскопараллельной пластины 9 комбинированного поликристаллического и монокристаллического CVD алмаза комбинированная подложка 8 шлифовалась с обеих сторон до тех пор, пока первоначальные монокристаллы-затравки 3 не были убраны. Для планаризации поверхности комбинированной подложки 8 использовался метод термического травления на железном пьедестале, который является более предпочтительным по сравнению со стандартным методом механической шлифовки. Поскольку механическая шлифовка вносит существенно больше дефектов в алмазный материал, чем термическая обработка. В результате обработки была получена требуемая плоскопараллельная пластина 9 комбинированного поликристаллического и монокристаллического CVD алмаза диаметром 25 мм и толщиной 500 мкм.To obtain the desired plane-
Такая пластина, имеющая общую гладкую внешнюю поверхность, пригодна для создания электронных приборов на поверхности монокристаллического алмаза или копирования пластины путем выращивания на ней CVD методом дополнительного эпитаксиального слоя толщиной 200-300 микрон. Для получения клонов известна технология создания жертвенного слоя в алмазе путем ионной имплантации (lift-off process) [H. Yamada, A. Chayahara, Y. Mokuno, H. Umezawa, S. Shikata, N. Fujimori, Applied Physics Express, 2010, v.3, 051301]. Образующиеся при ионной имплантации дефекты при отжиге формируют графитизированный слой. Глубина расположения и толщина этого слоя алмаза с радиационным повреждением зависит от вида и энергии имплантированных ионов. При этом поверхностный слой алмаза не поврежден, поэтому пластина позволяет проводить эпитаксиальное выращивание CVD слоя толщиной 200-300 мкм и удаление выращенного CVD слоя (клона) химическим травлением графитизированного жертвенного слоя. Сама пластина при этом может быть использована для получения следующего CVD слоя. Таким образом, созданная пластина комбинированного поликристаллического и монокристаллического CVD алмаза будет использована для получения не одного десятка плоскопараллельных CVD пластин толщиной 200-300 мкм, пригодных для разработки современных полупроводниковых приборов на базе CVD алмаза.Such a plate having a common smooth external surface is suitable for creating electronic devices on the surface of single-crystal diamond or copying a plate by growing CVD on it using an additional epitaxial layer 200-300 microns thick. To obtain clones, the known technology of creating a sacrificial layer in diamond by ion implantation (lift-off process) [H. Yamada, A. Chayahara, Y. Mokuno, H. Umezawa, S. Shikata, N. Fujimori, Applied Physics Express, 2010, v. 3, 051301]. Defects formed during ion implantation during annealing form a graphitized layer. The depth and thickness of this diamond layer with radiation damage depends on the type and energy of the implanted ions. In this case, the surface layer of diamond is not damaged, therefore, the plate allows epitaxial growth of the CVD layer with a thickness of 200-300 μm and the removal of the grown CVD layer (clone) by chemical etching of the graphitized sacrificial layer. In this case, the plate itself can be used to obtain the next CVD layer. Thus, the created plate of combined polycrystalline and single crystal CVD diamond will be used to produce more than a dozen plane-parallel CVD wafers with a thickness of 200-300 μm, suitable for the development of modern semiconductor devices based on CVD diamond.
Claims (5)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2012110968/05A RU2489532C1 (en) | 2012-03-23 | 2012-03-23 | Method of making composite polycrystalline and monocrystalline diamond plate |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2012110968/05A RU2489532C1 (en) | 2012-03-23 | 2012-03-23 | Method of making composite polycrystalline and monocrystalline diamond plate |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2489532C1 true RU2489532C1 (en) | 2013-08-10 |
Family
ID=49159539
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2012110968/05A RU2489532C1 (en) | 2012-03-23 | 2012-03-23 | Method of making composite polycrystalline and monocrystalline diamond plate |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2489532C1 (en) |
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2577355C1 (en) * | 2014-09-01 | 2016-03-20 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт радиотехники и электроники им. В.А. Котельникова Российской академии наук | Production of single-crystal diamond epitaxial large area films |
| RU2608309C1 (en) * | 2015-07-27 | 2017-01-17 | Владимир Ефимович Рогалин | High-power laser |
| CN107195580A (en) * | 2017-05-23 | 2017-09-22 | 商洛学院 | It is a kind of can various substrates block synchronous growth dual-purpose MOCVD substrate holders support holder structure |
| RU2635612C1 (en) * | 2016-11-29 | 2017-11-14 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт общей физики им. А.М. Прохорова Российской академии наук (ИОФ РАН) | Method of splicing components of polycrystalline diamonds in microwave plasma |
| WO2019088916A1 (en) * | 2017-11-03 | 2019-05-09 | Sunset Peak International Limited | Embedded single crystal diamond(s) in a polycrystalline diamond structure and a method of growing it |
| RU2697556C1 (en) * | 2015-09-23 | 2019-08-15 | Элемент Сикс Текнолоджиз Лимитед | Method of making multiple monocrystalline cvd synthetic diamonds |
| RU2698885C1 (en) * | 2018-12-14 | 2019-08-30 | Общество С Ограниченной Ответственностью "Твинн" | Method of obtaining 3d diamond structures |
| WO2021122662A1 (en) * | 2019-12-19 | 2021-06-24 | Element Six Technologies Limited | Method for producing chemical vapour deposition diamond |
| CN114525582A (en) * | 2022-01-05 | 2022-05-24 | 西安电子科技大学 | Single crystal diamond and preparation method thereof |
| RU214891U1 (en) * | 2022-06-27 | 2022-11-21 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт теплофизики им. С.С. Кутателадзе Сибирского отделения Российской академии наук | DEVICE FOR GAS-JET DEPOSITION OF DIAMOND COATINGS |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1707654B1 (en) * | 2005-03-28 | 2008-11-05 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Method for manufacturing diamond single crystal substrate, and diamond single crystal substrate |
| RU2347651C2 (en) * | 2006-12-14 | 2009-02-27 | Федеральное государственное учреждение "Технологический институт сверхтвердых и новых углеродных материалов" (ФГУ ТИСНУМ) | Method for binding of diamond single crystal with metal |
-
2012
- 2012-03-23 RU RU2012110968/05A patent/RU2489532C1/en active
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1707654B1 (en) * | 2005-03-28 | 2008-11-05 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Method for manufacturing diamond single crystal substrate, and diamond single crystal substrate |
| RU2347651C2 (en) * | 2006-12-14 | 2009-02-27 | Федеральное государственное учреждение "Технологический институт сверхтвердых и новых углеродных материалов" (ФГУ ТИСНУМ) | Method for binding of diamond single crystal with metal |
Cited By (19)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2577355C1 (en) * | 2014-09-01 | 2016-03-20 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт радиотехники и электроники им. В.А. Котельникова Российской академии наук | Production of single-crystal diamond epitaxial large area films |
| RU2608309C1 (en) * | 2015-07-27 | 2017-01-17 | Владимир Ефимович Рогалин | High-power laser |
| US10590563B2 (en) | 2015-09-23 | 2020-03-17 | Element Six Technologies Limited | Method of fabricating a plurality of single crystal CVD synthetic diamonds |
| RU2697556C1 (en) * | 2015-09-23 | 2019-08-15 | Элемент Сикс Текнолоджиз Лимитед | Method of making multiple monocrystalline cvd synthetic diamonds |
| RU2635612C1 (en) * | 2016-11-29 | 2017-11-14 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт общей физики им. А.М. Прохорова Российской академии наук (ИОФ РАН) | Method of splicing components of polycrystalline diamonds in microwave plasma |
| CN107195580A (en) * | 2017-05-23 | 2017-09-22 | 商洛学院 | It is a kind of can various substrates block synchronous growth dual-purpose MOCVD substrate holders support holder structure |
| CN107195580B (en) * | 2017-05-23 | 2023-05-05 | 商洛学院 | Dual-purpose MOCVD substrate holder tray structure capable of synchronously growing on different substrate blocks |
| CN111655911A (en) * | 2017-11-03 | 2020-09-11 | 二A 科技有限公司 | One or more single crystal diamonds embedded in a polycrystalline diamond structure and method of growing same |
| JP2021501734A (en) * | 2017-11-03 | 2021-01-21 | トゥーエイ テクノロジーズ プライベート リミテッド | Single crystal diamond embedded in polycrystalline diamond structure and how to grow it |
| US11629057B2 (en) | 2017-11-03 | 2023-04-18 | Iia Technologies Pte. Ltd. | Method of growing polycrystalline diamond material surrounding single crystal diamond |
| WO2019088916A1 (en) * | 2017-11-03 | 2019-05-09 | Sunset Peak International Limited | Embedded single crystal diamond(s) in a polycrystalline diamond structure and a method of growing it |
| RU2698885C1 (en) * | 2018-12-14 | 2019-08-30 | Общество С Ограниченной Ответственностью "Твинн" | Method of obtaining 3d diamond structures |
| WO2021122662A1 (en) * | 2019-12-19 | 2021-06-24 | Element Six Technologies Limited | Method for producing chemical vapour deposition diamond |
| CN114729468A (en) * | 2019-12-19 | 2022-07-08 | 六号元素技术有限公司 | Method for producing chemical vapor deposition diamond |
| CN114525582A (en) * | 2022-01-05 | 2022-05-24 | 西安电子科技大学 | Single crystal diamond and preparation method thereof |
| CN114525582B (en) * | 2022-01-05 | 2023-08-04 | 西安电子科技大学 | Single crystal diamond and preparation method thereof |
| RU2788258C1 (en) * | 2022-06-22 | 2023-01-17 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт теплофизики им. С.С. Кутателадзе Сибирского отделения Российской академии наук | Gas jet method for deposition of diamond films with activation in microwave discharge plasma |
| RU2792526C1 (en) * | 2022-06-23 | 2023-03-22 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт теплофизики им. С.С. Кутателадзе Сибирского отделения Российской академии наук | Diamond coating device |
| RU214891U1 (en) * | 2022-06-27 | 2022-11-21 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт теплофизики им. С.С. Кутателадзе Сибирского отделения Российской академии наук | DEVICE FOR GAS-JET DEPOSITION OF DIAMOND COATINGS |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| RU2489532C1 (en) | Method of making composite polycrystalline and monocrystalline diamond plate | |
| US11692264B2 (en) | Method of manufacturing diamond substrate, diamond substrate, and diamond composite substrate | |
| RU2697556C1 (en) | Method of making multiple monocrystalline cvd synthetic diamonds | |
| US9200379B2 (en) | Base material for growing single crystal diamond and method for producing single crystal diamond substrate | |
| US7736435B2 (en) | Method of producing single crystal | |
| US11066757B2 (en) | Diamond substrate and freestanding diamond substrate | |
| EP2851457B1 (en) | Method for manufacturing a single crystal diamond | |
| EP2072646A1 (en) | Process for producing single crystal of silicon carbide | |
| WO2004104272A1 (en) | Diamond-coated electrode and method for producing same | |
| KR20150052304A (en) | Sic substrate with sic epitaxial film | |
| CN105177705A (en) | Method For Producing Diamond Film | |
| CN101892521A (en) | Substrate for growing single crystal diamond layer and method for producing single crystal diamond substrate | |
| RU2013118642A (en) | METHOD FOR PRODUCING MONO-CRYSTAL DIAMONDS OF WHITE COLOR | |
| JP2006273592A (en) | Diamond substrate and its manufacturing method | |
| CN110172732A (en) | The method for preparing nitride single crystal substrates using transition metal nitride sacrificial layer | |
| EP3211658B1 (en) | Method for manufacturing diamond substrate | |
| JP3728464B2 (en) | Method for manufacturing substrate for vapor phase synthesis of single crystal diamond film | |
| CN104328390B (en) | A kind of preparation method of GaN/ diamond film composite sheet | |
| Zhu et al. | Evolution of growth characteristics around the junction in the mosaic diamond | |
| Vikharev et al. | Combined single-crystalline and polycrystalline CVD diamond substrates for diamond electronics | |
| WO2015012190A1 (en) | METHOD FOR PRODUCING SiC SUBSTRATES | |
| JP2023086900A (en) | Method for growing single crystal diamond, supported by polycrystal diamond growth | |
| KR20140019726A (en) | Method of manufacturing diamond and dc plasma cvd apparatus | |
| JP2017017084A (en) | Method for manufacturing silicon carbide epitaxial substrate and epitaxial growth apparatus | |
| KR101946570B1 (en) | Fabrication method of multilayer film, and multilayer film, and semiconductor device using thereof |