RU2485190C1 - Nickel matte processing method - Google Patents
Nickel matte processing method Download PDFInfo
- Publication number
- RU2485190C1 RU2485190C1 RU2011145852/02A RU2011145852A RU2485190C1 RU 2485190 C1 RU2485190 C1 RU 2485190C1 RU 2011145852/02 A RU2011145852/02 A RU 2011145852/02A RU 2011145852 A RU2011145852 A RU 2011145852A RU 2485190 C1 RU2485190 C1 RU 2485190C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- nickel
- sulfuric acid
- solution
- extraction
- extract
- Prior art date
Links
Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/20—Recycling
Landscapes
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
- Extraction Or Liquid Replacement (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к гидрометаллургии тяжелых цветных металлов и может быть использовано при переработке никелевого штейна с извлечением серной кислоты, никеля и других металлов.The invention relates to hydrometallurgy of heavy non-ferrous metals and can be used in the processing of nickel matte with the extraction of sulfuric acid, nickel and other metals.
Штейны, получаемые при пирометаллургической переработке никелевого сульфидного сырья, представляют собой в основном твердые растворы сернистых соединений никеля, меди, кобальта и железа. Для извлечения цветных металлов из штейнов их обычно подвергают сернокислотному автоклавному выщелачиванию в присутствии кислорода с переводом в раствор никеля и кобальта. При этом в раствор переходят также железо и сера, которая окисляется до сульфат-ионов. Сульфатные никелевые растворы подвергают очистке от железа, меди и кобальта, а затем используют для электроэкстракции никеля. В ходе электроэкстракции никеля в анодном пространстве образуется серная кислота, и поэтому часть анолита при автоклавном выщелачивании обычно используют взамен чистой серной кислоты. Однако для сохранения кислотного и водного балансов весь анолит не может быть использован в обороте, и поэтому его часть необходимо направлять на специальную переработку для удаления избыточной кислоты.The mattes obtained from the pyrometallurgical processing of nickel sulfide raw materials are mainly solid solutions of sulfur compounds of nickel, copper, cobalt and iron. To extract non-ferrous metals from mattes, they are usually subjected to sulfuric acid autoclave leaching in the presence of oxygen with transfer to a solution of nickel and cobalt. In this case, iron and sulfur also pass into the solution, which is oxidized to sulfate ions. Nickel sulfate solutions are purified from iron, copper and cobalt, and then used for electroextraction of nickel. During the electroextraction of nickel, sulfuric acid is formed in the anode space, and therefore part of the anolyte during autoclave leaching is usually used instead of pure sulfuric acid. However, to preserve the acid and water balances, the entire anolyte cannot be used in circulation, and therefore part of it must be sent for special processing to remove excess acid.
Известен способ переработки медно-никелевого штейна (см. пат.2175995 РФ, МПК7 С25С 1/08, С22В 23/00, 2001), включающий выщелачивание его сернокислым оборотным раствором с получением первичного никелевого раствора, очистку последнего от примесей железа и меди путем их восстановления и кобальта с получением очищенного никелевого раствора, используемого в качестве исходного католита при электроэкстракции никеля в электролизере с электродным пространством, разделенным пористой диафрагмой. Образующийся в катодном пространстве католит, проходя через диафрагму в анодное пространство, преобразуется в анолит, содержащий сульфат никеля и серную кислоту, который направляют на выщелачивание. Часть католита в количестве, необходимом для обеспечения содержания серной кислоты в анолите, не превышающего 160 г/дм3, отбирают из катодного пространства и добавляют к очищенному никелевому раствору, используемому в качестве исходного католита при электроэкстракции никеля.A known method of processing copper-Nickel matte (see Pat. 2175995 RF, IPC 7 C25C 1/08, C22B 23/00, 2001), including leaching it with sulfate working solution to obtain a primary Nickel solution, cleaning the latter of impurities of iron and copper by their reduction and cobalt to obtain a purified nickel solution used as the initial catholyte in the electroextraction of nickel in an electrolyzer with an electrode space separated by a porous diaphragm. The catholyte formed in the cathode space, passing through the diaphragm into the anode space, is converted to an anolyte containing nickel sulfate and sulfuric acid, which is sent for leaching. Part of the catholyte in the amount necessary to ensure that the sulfuric acid content in the anolyte does not exceed 160 g / dm 3 is taken from the cathode space and added to the purified nickel solution used as the initial catholyte in the electroextraction of nickel.
Главным недостатком данного способа является то, что в нем не решается проблема вывода из схемы избыточной серной кислоты, так как ее количество, образующееся на стадии электроэкстракции, превышает необходимое для автоклавного выщелачивания сульфидного материала из-за окисления части серы до сульфат-ионов. К недостаткам способа можно отнести и то, что при использовании для выщелачивания штейна анолита с концентрацией 100-160 г/л получаются слишком концентрированные по металлам растворы, которые могут кристаллизоваться в процессе охлаждения и переработки растворовThe main disadvantage of this method is that it does not solve the problem of removing excess sulfuric acid from the circuit, since its amount generated at the stage of electroextraction exceeds the amount necessary for the autoclave leaching of sulfide material due to the oxidation of a part of sulfur to sulfate ions. The disadvantages of the method include the fact that when used for leaching matte anolyte with a concentration of 100-160 g / l, too concentrated solutions of metals are obtained that can crystallize during cooling and processing of solutions
Известен также принятый в качестве прототипа способ переработки никелевого штейна (см. пат. 2226558 РФ, МПК7 С22В 3/08, 23/00; С25С 1/08, 2004), включающий выщелачивание штейна при повышенной температуре и атмосферном или повышенном давлении в несколько стадий сернокислым анолитом, полученным при электроэкстракции никеля, с образованием раствора сульфата никеля, очистку раствора сульфата никеля от примесей железа и меди восстановлением и кобальта и электроэкстракцию очищенного раствора сульфата никеля с получением катодного никеля и сернокислого анолита, содержащего сульфат никеля и серную кислоту. Часть анолита - 30-60% - направляют на нейтрализацию серной кислоты нейтрализующей присадкой, в качестве которой используют негашеную известь, известняк или их смесь. Из нейтрализованного анолита удаляют гипс посредством экстракции ди-2-этилгексилфосфорной кислотой с образованием экстракта и рафината. После экстракции насыщенную кальцием органическую фазу подвергают реэкстракции соляной кислотой, при этом кальций выводят из процесса в виде хлорида кальция. После экстрагирования кальция нейтрализованный анолит направляют на стадию очистки от кобальта, а регенерированный экстрагент - на стадию экстракции кальция.There is also known a prototype method for processing nickel matte (see Pat. 2226558 RF, IPC 7 C22B 3/08, 23/00; C25C 1/08, 2004), including leaching of matte at elevated temperatures and atmospheric or elevated pressures of several stages of sulfate anolyte obtained by nickel electroextraction, with the formation of a solution of nickel sulfate, purification of a solution of nickel sulfate from impurities of iron and copper by reduction and cobalt and electroextraction of a purified solution of nickel sulfate to obtain cathode nickel and ano sulfate lithium containing nickel sulfate and sulfuric acid. Part of the anolyte - 30-60% - is sent to neutralize sulfuric acid with a neutralizing additive, which is used as quicklime, limestone or a mixture thereof. Gypsum is removed from the neutralized anolyte by extraction with di-2-ethylhexylphosphoric acid to form an extract and a raffinate. After extraction, the calcium-saturated organic phase is back-extracted with hydrochloric acid, and the calcium is removed from the process as calcium chloride. After the extraction of calcium, the neutralized anolyte is sent to the stage of purification from cobalt, and the regenerated extractant is sent to the stage of calcium extraction.
Известный способ является недостаточно эффективным по причине нейтрализации серной кислоты и выведения ее из процесса в виде гипса, а также вследствие частичных потерь никеля при нейтрализации серной кислоты и экстракции кальция из нейтрализованного анолита. Регенерация органической фазы посредством соляной кислоты требует использования дополнительного реагента и приводит к необходимости последующей отмывки экстрагента от хлор-иона, что усложняет и удорожает способ.The known method is not effective enough due to the neutralization of sulfuric acid and its removal from the process in the form of gypsum, as well as due to partial losses of nickel during the neutralization of sulfuric acid and calcium extraction from the neutralized anolyte. The regeneration of the organic phase by means of hydrochloric acid requires the use of an additional reagent and leads to the need for subsequent washing of the extractant from the chlorine ion, which complicates and increases the cost of the method.
Настоящее изобретение направлено на достижение технического результата, заключающегося в повышении эффективности способа переработки никелевого штейна за счет извлечения серной кислоты при одновременном снижении потерь никеля, уменьшении числа реагентов и упрощении способа.The present invention is aimed at achieving a technical result, which consists in increasing the efficiency of the method for processing nickel matte by extracting sulfuric acid while reducing nickel losses, reducing the number of reagents and simplifying the method.
Технический результат достигается тем, что в способе переработки никелевого штейна, включающем выщелачивание штейна сернокислым никелевым раствором при повышенных давлении и температуре с получением раствора сульфата никеля, очистку раствора сульфата никеля от примесей железа, меди и кобальта, извлечение никеля электроэкстракцией из очищенного раствора сульфата никеля с получением катодного никеля и сернокислого анолита, содержащего сульфат никеля и серную кислоту, согласно изобретению сернокислый анолит, подвергают экстракционной обработке с использованием в качестве экстрагента смеси третичных аминов и алифатических спиртов с извлечением в экстракт серной кислоты и получением сернокислого рафината, серную кислоту из экстракта реэкстрагируют водой, а сернокислый рафинат направляют на выщелачивание штейна.The technical result is achieved in that in a method for processing nickel matte, which includes leaching the matte with a nickel sulfate solution at elevated pressure and temperature to obtain a nickel sulfate solution, purifying the nickel sulfate solution from impurities of iron, copper and cobalt, extracting nickel by electroextraction from a purified nickel sulfate solution with by producing cathode nickel and anolyte sulfate containing nickel sulfate and sulfuric acid, according to the invention, the sulfate anolyte is subjected to extraction treatment using a mixture of tertiary amines and aliphatic alcohols as extractant with extraction of sulfuric acid into the extract and obtaining raffinate sulfate, sulfuric acid from the extract is re-extracted with water, and raffinate sulfate is sent to matte leaching.
Достижению технического результата способствует то, что экстракционной обработке подвергают 40-90% анолита, при этом 10-60% анолита объединяют с рафинатом и направляют на выщелачивание штейна.The achievement of the technical result is facilitated by the fact that 40-90% of the anolyte is subjected to extraction processing, while 10-60% of the anolyte is combined with the raffinate and sent to matte leaching.
Достижению технического результата способствует также то, что экстракционная смесь содержит 30-40% третичных аминов и 10-70% алифатических спиртов.The achievement of the technical result also contributes to the fact that the extraction mixture contains 30-40% tertiary amines and 10-70% aliphatic alcohols.
Достижению технического результата способствует и то, что в качестве третичных аминов используют триизооктиламин, триоктиламин или триалкиламин.The achievement of the technical result is also facilitated by the fact that triisooctylamine, trioctylamine or trialkylamine are used as tertiary amines.
Достижению технического результата способствует также то, что в качестве алифатических спиртов используют изооктиловый, изодециловый, октиловый и/или дециловый спирты.The achievement of the technical result also contributes to the fact that as aliphatic alcohols use isooctyl, isodecyl, octyl and / or decyl alcohols.
Достижению технического результата способствует и то, что экстракционную обработку ведут на 1-4 ступенях при О:В=1:0,2-1.The achievement of the technical result also contributes to the fact that the extraction treatment is carried out at 1-4 steps at O: B = 1: 0.2-1.
На достижение технического результата направлено то, что реэкстракцию серной кислоты ведут на 2-5 ступенях при О:В=1:0,3-1 и температуре 30-50°С.The achievement of the technical result is directed to the fact that sulfuric acid re-extraction is carried out at 2-5 steps at O: B = 1: 0.3-1 and a temperature of 30-50 ° C.
На достижение технического результата направлено также то, что перед реэкстракцией серной кислоты производят отмывку экстракта от никеля водным раствором серной кислоты с концентрацией 25-70 г/л.To achieve a technical result, it is also aimed that before extracting sulfuric acid, the extract is washed from nickel with an aqueous solution of sulfuric acid with a concentration of 25-70 g / l.
На достижение технического результата направлено также и то, что в качестве промывного раствора используют 0,05-0,2 части сернокислого реэкстракта.To achieve a technical result, it is also directed that 0.05-0.2 parts of sulfate reextract are used as a washing solution.
На достижение технического результата направлено и то, что после реэкстракции серной кислоты экстрагент обрабатывают раствором гидроксида натрия или аммония.To achieve a technical result, it is also directed that after reextraction of sulfuric acid, the extractant is treated with a solution of sodium or ammonium hydroxide.
Существенные признаки заявленного изобретения, определяющие объем правовой охраны и достаточные для получения вышеуказанного технического результата, выполняют функции и соотносятся с результатом следующим образом.The essential features of the claimed invention, which determine the scope of legal protection and are sufficient to obtain the above technical result, perform functions and relate to the result as follows.
Экстракционная обработка анолита, образовавшегося непосредственно после электроэкстракции очищенного раствора сульфата никеля, способствует обеспечению необходимого значения концентрации серной кислоты в никелевом сернокислом растворе и получению серной кислоты в виде дополнительного продукта. При этом снижаются потери никеля за счет исключения образования гипса и упрощается способ переработки штейна.Extraction processing of the anolyte formed immediately after electroextraction of the purified nickel sulfate solution helps to ensure the required concentration of sulfuric acid in the nickel sulfate solution and obtain sulfuric acid as an additional product. At the same time, nickel losses are reduced due to the exclusion of gypsum formation and the method of matte processing is simplified.
Использование в качестве экстрагента смеси третичных аминов и алифатических спиртов с извлечением в экстракт серной кислоты и получением сернокислого рафината обеспечивает высокую степень экстракции серной кислоты при минимальном захвате ионов никеля в экстракционную смесь.The use of a mixture of tertiary amines and aliphatic alcohols as extractant with extraction of sulfuric acid into the extract and obtaining raffinate sulfate provides a high degree of extraction of sulfuric acid with minimal capture of nickel ions in the extraction mixture.
Реэкстракция серной кислоты водой обеспечивает необходимую степень регенерации экстрагента и получение раствора сернокислого реэкстракта с концентрацией кислоты, достаточной для последующего ее использования.Reextraction of sulfuric acid with water provides the necessary degree of regeneration of the extractant and obtaining a solution of sulfate reextract with an acid concentration sufficient for its subsequent use.
Использование полученного при экстракции сернокислого рафината для выщелачивания штейна исключает затраты на производство дополнительного исходного сернокислого раствора и предотвращает потери никеля.The use of the raffinate sulfate obtained during extraction for leaching matte eliminates the cost of producing an additional initial sulfate solution and prevents nickel losses.
Совокупность вышеуказанных признаков необходима и достаточна для достижения технического результата изобретения, заключающегося в повышении эффективности способа переработки никелевого штейна с извлечением серной кислоты при одновременном снижении потерь никеля, уменьшении числа реагентов и упрощении способа.The combination of the above features is necessary and sufficient to achieve the technical result of the invention, which consists in increasing the efficiency of the method of processing nickel matte with the extraction of sulfuric acid while reducing nickel losses, reducing the number of reagents and simplifying the method.
В частных случаях осуществления изобретения предпочтительны следующие конкретные операции и режимные параметры.In particular cases of carrying out the invention, the following specific operations and operating parameters are preferred.
Экстракционная обработка 40-90% анолита способствует получению серной кислоты в рафинате в количестве, необходимом и достаточном для использования данного рафината в качестве исходного раствора на стадии выщелачивания никелевого штейна, и обеспечивает извлечение серной кислоты.Extraction processing of 40-90% anolyte promotes the production of sulfuric acid in the raffinate in an amount necessary and sufficient for using this raffinate as a stock solution in the leaching stage of nickel matte, and ensures the recovery of sulfuric acid.
Использование 10-60% анолита совместно с рафинатом на операции выщелачивания штейна способствует эффективной переработке штейна при исключении дополнительных затрат на исходные реагенты и ограничении потерь никеля.The use of 10-60% anolyte together with the raffinate for matte leaching operations contributes to the efficient processing of matte while eliminating additional costs for the initial reagents and limiting nickel losses.
Использование экстракционной смеси, содержащей 30-40% третичных аминов и 10-70% алифатических спиртов обусловлено тем, что при использовании смеси с содержанием третичных аминов менее 30% снижается емкость экстракционной смеси, а при использовании смеси с содержанием третичных аминов более 40% наблюдается резкое увеличение вязкости смеси. Использование алифатических спиртов в количестве 10-70% обеспечивает получение однородной экстракционной смеси. Использование алифатических спиртов в количестве менее 10% ведет к образованию третьей фазы в процессе экстракции, а концентрация более 70% нецелесообразна.The use of an extraction mixture containing 30-40% tertiary amines and 10-70% aliphatic alcohols is due to the fact that when using a mixture with a tertiary amine content of less than 30%, the capacity of the extraction mixture is reduced, and when using a mixture with a tertiary amine content of more than 40%, a sharp increase the viscosity of the mixture. The use of aliphatic alcohols in an amount of 10-70% ensures a uniform extraction mixture. The use of aliphatic alcohols in an amount of less than 10% leads to the formation of a third phase in the extraction process, and a concentration of more than 70% is impractical.
В качестве третичных аминов предпочтительно использовать триизооктиламин, триоктиламин или триалкиламин в силу того, что эти экстрагенты позволяют осуществить селективную экстракцию серной кислоты из растворов с умеренной кислотностью и проводить последующую регенерацию экстракционной смеси водой.As tertiary amines, it is preferable to use triisooctylamine, trioctylamine or trialkylamine due to the fact that these extractants allow selective extraction of sulfuric acid from solutions with moderate acidity and subsequent regeneration of the extraction mixture with water.
Использование в качестве алифатических спиртов изооктилового, изодецилового, октилового и/или децилового спиртов обусловлено их физико-химическими свойствами: пониженной плотностью, высокой химической стойкостью, малой растворимостью и низкой токсичностью.The use of isooctyl, isodecyl, octyl and / or decyl alcohols as aliphatic alcohols is due to their physicochemical properties: reduced density, high chemical resistance, low solubility and low toxicity.
Проведение экстракционной обработки на 1-4 ступенях при О:В=1:0,2-1 с извлечением в экстракт серной кислоты обусловлено тем, что при числе ступеней выше 4 не происходит существенного увеличения извлечения кислоты в органическую фазу. Проведение экстракционной обработки при соотношении O:B менее 1:1 не обеспечивает достаточного извлечения кислоты в органическую фазу. Проведение экстракции при O:B более 1:0,2 приводит к слишком большому расходу экстрагента без существенного повышения степени извлечения серной кислоты и не позволяет получить насыщенные кислотой экстракты.The extraction treatment at 1-4 steps at O: B = 1: 0.2-1 with extraction of sulfuric acid into the extract is due to the fact that when the number of steps is above 4, there is no significant increase in the extraction of acid into the organic phase. Carrying out the extraction treatment with an O: B ratio of less than 1: 1 does not provide sufficient extraction of the acid into the organic phase. Carrying out the extraction at O: B of more than 1: 0.2 leads to an excessively high consumption of extractant without a significant increase in the degree of extraction of sulfuric acid and does not allow obtaining acid-saturated extracts.
Проведение реэкстракции серной кислоты водой на 2-5 ступенях при О:В=1:0,3-1 и температуре 30-50°C обусловлено тем, что при числе ступеней менее 2 в указанном интервале температур и соотношения O:B будет иметь место недоизвлечение кислоты в реэкстракт, а число ступеней свыше 5 не приводит к существенному увеличению извлечения кислоты в реэкстракт.Re-extraction of sulfuric acid with water at 2-5 steps at O: B = 1: 0.3-1 and a temperature of 30-50 ° C is due to the fact that when the number of steps is less than 2 in the indicated temperature range and the O: B ratio will take place an under-extraction of acid into the re-extract, and the number of steps above 5 does not significantly increase the extraction of acid into the re-extract.
Отмывка экстракта от никеля перед реэкстракцией серной кислоты водным раствором серной кислоты с концентрацией 25-70 г/л позволяет избежать загрязнения регенерированной серной кислоты ионами никеля. При концентрации менее 25 г/л происходит существенное обеднение экстракта по серной кислоте, а концентрация более 70 г/л требует доукрепления реэстракта путем введения в процесс дополнительной серной кислоты.Washing the extract from nickel before stripping sulfuric acid with an aqueous solution of sulfuric acid at a concentration of 25-70 g / l avoids contamination of regenerated sulfuric acid with nickel ions. At a concentration of less than 25 g / l, the extract becomes significantly depleted in sulfuric acid, and a concentration of more than 70 g / l requires the reinforcement of the reextract by introducing additional sulfuric acid into the process.
Использование в качестве промывного раствора 0,05-0,2 части сернокислого реэкстракта позволяет избежать использования дополнительных реагентов на стадии отмывки экстракта от ионов никеля. Использование сернокислого реэкстракта в количестве более 0,2 части нежелательно из-за снижения выхода серной кислоты в качестве целевого продукта, а при менее 0,05 части не обеспечивается эффективная очистка от никеля.The use of 0.05-0.2 parts of a sulfate reextract as a washing solution avoids the use of additional reagents at the stage of washing the extract from nickel ions. The use of sulfate reextract in an amount of more than 0.2 part is undesirable due to a decrease in the yield of sulfuric acid as the target product, and at less than 0.05 part an effective nickel removal is not provided.
Обработка экстрагента после реэкстракции кислоты раствором гидроксида натрия или аммония позволяет провести более глубокую регенерацию экстракционной смеси, что повышает ее экстракционную способность по отношению к серной кислоте.Processing the extractant after acid reextraction with a solution of sodium or ammonium hydroxide allows a deeper regeneration of the extraction mixture, which increases its extraction ability with respect to sulfuric acid.
Вышеуказанные частные признаки изобретения позволяют осуществить извлечение серной кислоты в оптимальном режиме при снижении потерь никеля, уменьшении числа реагентов и упрощении способа.The above particular features of the invention allow the extraction of sulfuric acid in the optimal mode while reducing nickel losses, reducing the number of reagents and simplifying the method.
На Фиг. изображена схема переработки никелевого штейна согласно изобретению.In FIG. depicts a nickel matte processing scheme according to the invention
В общем случае переработка никелевого штейна (см. Фиг.) происходит следующим образом. Никелевый штейн выщелачивают при температуре 140-150°C и давлении 10-15 атм в атмосфере кислорода сернокислым никелевым раствором в виде сернокислого рафината или смеси рафината и анолита. Полученный раствор сульфата никеля отделяют от нерастворимого остатка и подвергают гидролитической очистке от примеси железа, а затем очистке от примесей меди и кобальта путем последовательной экстракции: меди - оксимным экстрагентом типа Acorga, а кобальта - экстрагентом Цианекс-272. Очищенный раствор сульфата никеля направляют на электроэкстракцию. Процесс электроэкстракции осуществляют в электролитических ячейках с электродным пространством, разделенным пористой тканью. В результате получают катодный никель и сернокислый анолит, содержащий сульфат никеля и серную кислоту. Анолит полностью или частично (40-90%) подвергают экстракционной обработке смесью, содержащей 30-40% третичных аминов и 10-70% алифатических спиртов. В качестве третичных аминов используют триизооктиламин, триоктиламин или триалкиламин, а в качестве алифатических спиртов - изооктиловый, изодециловый, октиловый и/или дециловый спирты. Экстракцию ведут на 1-4 ступенях при O:В=1:0,2-1 с извлечением в экстракт серной кислоты. Полученный сернокислый рафинат направляют на выщелачивание штейна. Рафинат может быть объединен с 10-60% анолита, а полученный при этом сернокислый никелевый раствор использован для выщелачивания никелевого штейна.In the General case, the processing of Nickel matte (see. Fig.) Is as follows. Nickel matte is leached at a temperature of 140-150 ° C and a pressure of 10-15 atm in an oxygen atmosphere with a nickel sulfate solution in the form of a raffinate sulfate or a mixture of raffinate and anolyte. The resulting solution of nickel sulfate is separated from the insoluble residue and subjected to hydrolytic purification of impurities of iron, and then purification of impurities of copper and cobalt by sequential extraction: copper with an oxime extractant of the Acorga type, and cobalt with an extractant Cyanex-272. The purified nickel sulfate solution is sent for electroextraction. The electroextraction process is carried out in electrolytic cells with an electrode space separated by a porous tissue. The result is a cathode nickel and an sulfate anolyte containing nickel sulfate and sulfuric acid. The anolyte is completely or partially (40-90%) subjected to extraction processing with a mixture containing 30-40% tertiary amines and 10-70% aliphatic alcohols. Triisooctylamine, trioctylamine or trialkylamine are used as tertiary amines, and isooctyl, isodecyl, octyl and / or decyl alcohols are used as aliphatic alcohols. Extraction is carried out at 1-4 steps at O: B = 1: 0.2-1 with extraction of sulfuric acid into the extract. The resulting raffinate sulfate is sent to matte leaching. The raffinate can be combined with 10-60% anolyte, and the resulting nickel sulfate solution is used to leach nickel matte.
Затем осуществляют реэкстракцию серной кислоты водой на 2-5 ступенях при O:B=1:0,3-1 и температуре 30-50°C с переводом серной кислоты из экстракта в водную фазу. При этом регенерированный экстрагент направляют на экстракцию кислоты. Перед реэкстракцией серной кислоты может быть проведена отмывка экстракта от соэкстрагированных ионов никеля водным раствором серной кислоты с концентрацией 25-70 г/л. Полученный при этом промывной раствор, как правило, направляют на экстракцию, смешивая с анолитом и регенерированным экстрагентом. В качестве промывного раствора используют 0,05-0,2 части сернокислого реэкстракта.Then, sulfuric acid is re-extracted with water at 2-5 steps at O: B = 1: 0.3-1 and a temperature of 30-50 ° C with the transfer of sulfuric acid from the extract to the aqueous phase. In this case, the regenerated extractant is directed to the extraction of acid. Before reextracting sulfuric acid, the extract can be washed from coextracted nickel ions with an aqueous solution of sulfuric acid with a concentration of 25-70 g / l. The washing solution obtained in this case, as a rule, is sent for extraction by mixing with the anolyte and the regenerated extractant. As a washing solution, 0.05-0.2 parts of sulfate reextract is used.
Для обеспечения глубокой регенерации экстрагента его дополнительно обрабатывают щелочным раствором гидроксида натрия или аммония, после чего направляют на экстракцию серной кислоты.To ensure deep regeneration of the extractant, it is additionally treated with an alkaline solution of sodium or ammonium hydroxide, and then sent to the extraction of sulfuric acid.
Сущность и преимущества предлагаемого изобретения могут быть пояснены следующими примерами.The essence and advantages of the invention can be illustrated by the following examples.
Пример 1. 560 г никелевого штейна, содержащего, мас.%: никель - 65, кобальт - 5, железо - 5, медь - 3, сера - 22, выщелачивают сернокислым раствором с концентрацией 25,0 г/л по кислоте в автоклаве в атмосфере кислорода при температуре 150°C и давлении 12 атм. Образующийся раствор сульфата никеля отделяют от нерастворимого остатка и подвергают очистке от примесей железа, меди и кобальта. После очистки раствор подают на стадию электроэкстракции никеля. Процесс электроэкстракции ведут в электрохимической ячейке с разделенным электродным пространством при катодной плотности тока 250 А/м2 и температуре 70-80°C. При этом получают катодной никель марки К-1Ау. Анолит, образующийся в процессе электроэкстракции никеля, состава, г/л: серная кислота - 50,0, никель - 45,0, сера - 68,2, подвергают экстракционной обработке в противоточном режиме смесью состава, %: триизооктиламин - 30, изооктиловый спирт - 70. Экстракцию проводят на 2 ступенях смесительно-отстойного экстрактора при соотношении О:В=1:0,5. При этом происходит извлечение серной кислоты в органическую фазу. Обедненная по кислоте водная фаза (рафинат) содержит 45 г/л сульфата никеля и 25 г/л серной кислоты, а насыщенная органическая фаза (экстракт) - серную кислоту с концентрацией 12,5 г/л и 0,05 г/л никеля. Образовавшийся рафинат направляют на выщелачивание никелевого штейна.Example 1. 560 g of nickel matte, containing, wt.%: Nickel - 65, cobalt - 5, iron - 5, copper - 3, sulfur - 22, leached with a sulfuric acid solution with a concentration of 25.0 g / l of acid in an autoclave in oxygen atmosphere at a temperature of 150 ° C and a pressure of 12 atm. The resulting solution of Nickel sulfate is separated from the insoluble residue and subjected to purification from impurities of iron, copper and cobalt. After cleaning, the solution is fed to the stage of nickel electroextraction. The process of electroextraction is carried out in an electrochemical cell with a divided electrode space at a cathodic current density of 250 A / m 2 and a temperature of 70-80 ° C. In this case, cathode nickel of the K-1Au brand is obtained. Anolyte formed during the electroextraction of nickel, composition, g / l: sulfuric acid - 50.0, nickel - 45.0, sulfur - 68.2, is subjected to extraction treatment in countercurrent mode with a mixture of the composition,%: triisooctylamine - 30, isooctyl alcohol - 70. Extraction is carried out at 2 stages of a mixing-settling extractor with a ratio of O: B = 1: 0.5. In this case, sulfuric acid is extracted into the organic phase. The acid-poor aqueous phase (raffinate) contains 45 g / l of nickel sulfate and 25 g / l of sulfuric acid, and the saturated organic phase (extract) contains sulfuric acid with a concentration of 12.5 g / l and 0.05 g / l of nickel. The resulting raffinate is sent to leach nickel matte.
Экстракт подают далее на реэкстракцию, где в качестве реэкстрагента используют воду. Реэкстракцию также осуществляют в противоточном режиме в экстракторе типа смеситель-отстойник с числом ступеней 4 при соотношении O:В=1:0,5 и температуре 30°C, где серная кислота переходит из экстракта в водную фазу. При этом регенерированный экстрагент направляют на экстракцию кислоты. Полученный реэкстракт содержит 25 г/л серной кислоты и 0,1 г/л никеля, что соответствует извлечению никеля в рафинат 99,8%.The extract is further supplied for stripping, where water is used as stripping agent. Reextraction is also carried out in countercurrent mode in a mixer-settler type extractor with a number of stages of 4 at a ratio of O: B = 1: 0.5 and a temperature of 30 ° C, where sulfuric acid passes from the extract to the aqueous phase. In this case, the regenerated extractant is directed to the extraction of acid. The obtained re-extract contains 25 g / l of sulfuric acid and 0.1 g / l of nickel, which corresponds to the recovery of Nickel in raffinate 99.8%.
Пример 2. 560 г никелевого штейна состава по Примеру 1 выщелачивают сернокислым раствором с концентрацией 28,5 г/л по кислоте в автоклаве в атмосфере кислорода при температуре 150°C и давлении 15 атм. Образующийся раствор сульфата никеля отделяют от нерастворимого остатка и направляют на очистку от примесей железа, меди и кобальта. После очистки раствор подают на стадию электроэкстракции никеля. Процесс электроэкстракции ведут в электрохимической ячейке с разделенным электродным пространством при катодной плотности тока 250 А/м2 и температуре 70-80°C. При этом получают катодной никель марки К-1Ау. Далее 90% анолита, образующегося в процессе электроэкстракции никеля, состава, г/л: серная кислота - 50,0, никель - 45,0, сера - 68,2, подвергают экстракционной обработке в противоточном режиме смесью состава, %: триоктиламин - 40, изодециловый спирт - 10, инертный разбавитель - 50. Экстракцию проводят на 3 ступенях смесительно-отстойного экстрактора при соотношении О:В=1:0,2. При этом происходит извлечение серной кислоты в органическую фазу. Обедненная по кислоте водная фаза (рафинат) содержит 45,0 г/л сульфата никеля и 26,1 г/л серной кислоты, а насыщенная органическая фаза (экстракт) - серную кислоту с концентрацией 15,0 г/л и 0,1 г/л никеля. Экстракт подают далее на стадию промывки от соэкстрагированных ионов никеля. В качестве промывного раствора используют водный раствор серной кислоты с концентрацией 30 г/л. Промывку проводят при соотношении O:В=5:1. После взаимодействия с экстрактом промывной раствор направляют на экстракцию кислоты.Example 2. 560 g of the Nickel matte composition of Example 1 is leached with a sulfuric acid solution with a concentration of 28.5 g / l of acid in an autoclave in an oxygen atmosphere at a temperature of 150 ° C and a pressure of 15 atm. The resulting solution of Nickel sulfate is separated from the insoluble residue and sent for purification from impurities of iron, copper and cobalt. After cleaning, the solution is fed to the stage of nickel electroextraction. The process of electroextraction is carried out in an electrochemical cell with a divided electrode space at a cathodic current density of 250 A / m 2 and a temperature of 70-80 ° C. In this case, cathode nickel of the K-1Au brand is obtained. Next, 90% of the anolyte formed during the electroextraction of nickel, composition, g / l: sulfuric acid - 50.0, nickel - 45.0, sulfur - 68.2, is subjected to extraction treatment in countercurrent mode with a mixture of the composition,%: trioctylamine - 40 , isodecyl alcohol - 10, inert diluent - 50. The extraction is carried out at 3 stages of a mixing-settling extractor with a ratio of O: B = 1: 0.2. In this case, sulfuric acid is extracted into the organic phase. The acid-depleted aqueous phase (raffinate) contains 45.0 g / l nickel sulfate and 26.1 g / l sulfuric acid, and the saturated organic phase (extract) contains sulfuric acid with a concentration of 15.0 g / l and 0.1 g / l Nickel. The extract is further fed to the washing step from coextracted nickel ions. As a washing solution, an aqueous solution of sulfuric acid with a concentration of 30 g / l is used. Washing is carried out at a ratio of O: B = 5: 1. After interacting with the extract, the wash solution is sent to the acid extraction.
Отмытый экстракт подают на реэкстракцию, где в качестве реэкстрагента используют воду. Реэкстракцию также осуществляют в противоточном режиме в экстракторе типа смеситель-отстойник с числом ступеней 3 при соотношении O:В=1:0,5 и температуре 50°C, где серная кислота переходит из экстракта в водную фазу. При этом регенерированный экстрагент направляют на экстракцию кислоты. Полученный реэкстракт содержит 30 г/л серной кислоты и 0,001 г/л никеля, что соответствует извлечению никеля в рафинат 99,99%.The washed extract is fed for re-extraction, where water is used as a re-extractant. Reextraction is also carried out in countercurrent mode in a mixer-settler type extractor with a number of steps of 3 at a ratio of O: B = 1: 0.5 and a temperature of 50 ° C, where sulfuric acid passes from the extract to the aqueous phase. In this case, the regenerated extractant is directed to the extraction of acid. The obtained re-extract contains 30 g / l of sulfuric acid and 0.001 g / l of nickel, which corresponds to 99.99% recovery of nickel in the raffinate.
Рафинат объединяют с 10% остаточного анолита и полученный сернокислый никелевый раствор состава, г/л: серная кислота - 28,5 и никель - 45,0 направляют на выщелачивание никелевого штейна.The raffinate is combined with 10% residual anolyte and the resulting nickel sulfate solution composition, g / l: sulfuric acid - 28.5 and nickel - 45.0 are sent to leach nickel matte.
Пример 3. 560 г никелевого штейна состава по Примеру 1 выщелачивают сернокислым раствором с концентрацией 84,3 г/л по кислоте в автоклаве в атмосфере кислорода при температуре 140°C и давлении 13 атм. Образующийся раствор сульфата никеля отделяют от нерастворимого остатка и направляют на очистку от примесей железа, меди и кобальта. После очистки раствор подают на стадию электроэкстракции никеля. Процесс электроэкстракции ведут в электрохимической ячейке с разделенным электродным пространством при катодной плотности тока 250 А/м2 и температуре 70-80°C. При этом получают катодный никель марки К-1Ау. Далее 50% анолита, образующегося в процессе электроэкстракции никеля, состава, г/л: серная кислота - 100,0, никель - 85,0, сера - 113,4, подвергают экстракционной обработке в противоточном режиме смесью состава, %: триалкиламин - 35, октиловый спирт - 30, инертный разбавитель - 35. Экстракцию проводят на 4 ступенях смесительно-отстойного экстрактора при соотношении O:В=1:1. При этом происходит извлечение серной кислоты в органическую фазу. Обедненная по кислоте водная фаза (рафинат) содержит 85,0 г/л сульфата никеля и 24,6 г/л серной кислоты, а насыщенная органическая фаза (экстракт) - серную кислоту с концентрацией 35,4 г/л и 0,1 г/л никеля. Экстракт подают далее на стадию промывки от соэкстрагированных ионов никеля. В качестве промывного раствора используют 0,1 часть получаемого реэкстракта с концентрацией серной кислоты 65,8 г/л. После взаимодействия с экстракционной смесью промывной раствор направляют на экстракцию кислоты.Example 3. 560 g of Nickel matte of the composition of Example 1 is leached with a sulfuric acid solution with a concentration of 84.3 g / l of acid in an autoclave in an oxygen atmosphere at a temperature of 140 ° C and a pressure of 13 atm. The resulting solution of Nickel sulfate is separated from the insoluble residue and sent for purification from impurities of iron, copper and cobalt. After cleaning, the solution is fed to the stage of nickel electroextraction. The process of electroextraction is carried out in an electrochemical cell with a divided electrode space at a cathodic current density of 250 A / m 2 and a temperature of 70-80 ° C. In this case, cathode nickel of the K-1Au brand is obtained. Next, 50% of the anolyte formed during the electroextraction of nickel, composition, g / l: sulfuric acid - 100.0, nickel - 85.0, sulfur - 113.4, is subjected to extraction processing in countercurrent mode with a mixture of the composition,%: trialkylamine - 35 , octyl alcohol - 30, an inert diluent - 35. The extraction is carried out at 4 stages of a mixing-settling extractor with a ratio of O: B = 1: 1. In this case, sulfuric acid is extracted into the organic phase. The acid-depleted aqueous phase (raffinate) contains 85.0 g / l nickel sulfate and 24.6 g / l sulfuric acid, and the saturated organic phase (extract) contains sulfuric acid with a concentration of 35.4 g / l and 0.1 g / l Nickel. The extract is further fed to the washing step from coextracted nickel ions. As a washing solution, 0.1 part of the obtained reextract with a sulfuric acid concentration of 65.8 g / l is used. After interaction with the extraction mixture, the washing solution is directed to the extraction of acid.
Отмытый экстракт подают на реэкстракцию, где в качестве реэкстрагента используют воду. Реэкстракцию также осуществляют в противоточном режиме в экстракторе типа смеситель-отстойник с числом ступеней 2 при соотношении O:В=1:1 и температуре 40°C, где серная кислота переходит из экстракта в водную фазу. При этом регенерированный экстрагент направляют на экстракцию кислоты. Полученный реэкстракт содержит 65,8 г/л серной кислоты и 0,05 г/л никеля, что соответствует извлечению никеля в рафинат 99,94%.The washed extract is fed for re-extraction, where water is used as a re-extractant. Reextraction is also carried out in countercurrent mode in a mixer-settler type extractor with a number of steps of 2 at a ratio of O: B = 1: 1 and a temperature of 40 ° C, where sulfuric acid passes from the extract to the aqueous phase. In this case, the regenerated extractant is directed to the extraction of acid. The obtained re-extract contains 65.8 g / l of sulfuric acid and 0.05 g / l of nickel, which corresponds to 99.94% recovery of nickel in the raffinate.
Рафинат объединяют с 50% остаточного анолита и полученный сернокислый никелевый раствор состава, г/л: серная кислота - 84,3 и никель - 85,0 направляют на выщелачивание никелевого штейна.The raffinate is combined with a 50% residual anolyte and the resulting nickel sulfate solution, g / l: sulfuric acid 84.3 and nickel 85.0 are sent to leach nickel matte.
Пример 4. 560 г никелевого штейна состава по Примеру 1 выщелачивают сернокислым раствором с концентрацией 78,1 г/л по кислоте в автоклаве в атмосфере кислорода при температуре 150°C и давлении 14 атм. Образующийся раствор сульфата никеля отделяют от нерастворимого остатка и направляют на очистку от примесей железа, меди и кобальта. После очистки раствор подают на стадию электроэкстракции никеля. Процесс электроэкстракции ведут в электрохимической ячейке с разделенным электродным пространством при катодной плотности тока 250 А/м2 и температуре 70-80°C. При этом получают катодной никель марки К-1Ау. Далее 70% анолита, образующегося в процессе электроэкстракции никеля, состава, г/л: серная кислота - 100,0, никель - 85,0, сера - 113,4, подвергают экстракционной обработке в противоточном режиме смесью состава, %: триизооктиламин - 40, дециловый спирт - 50, инертный разбавитель - 10. Экстракцию проводят на 2 ступенях смесительно-отстойного экстрактора при соотношении O:В=1:0,5. При этом происходит извлечение серной кислоты в органическую фазу. Обедненная по кислоте водная фаза (рафинат) содержит 85,0 г/л сульфата никеля и 31,5 г/л серной кислоты, а насыщенная органическая фаза (экстракт) - серную кислоту с концентрацией 42,7 г/л и 0,1 г/л никеля. Экстракт подают далее на стадию промывки от соэкстрагированных ионов никеля, которую ведут в противоточном режиме на 2 ступенях. В качестве промывного раствора используют 0,05 части получаемого реэкстракта с концентрацией серной кислоты 70 г/л. После взаимодействия с экстрактом промывной раствор направляют на экстракцию кислоты.Example 4. 560 g of nickel matte of the composition of Example 1 is leached with a sulfuric acid solution with a concentration of 78.1 g / l of acid in an autoclave in an oxygen atmosphere at a temperature of 150 ° C and a pressure of 14 atm. The resulting solution of Nickel sulfate is separated from the insoluble residue and sent for purification from impurities of iron, copper and cobalt. After cleaning, the solution is fed to the stage of nickel electroextraction. The process of electroextraction is carried out in an electrochemical cell with a divided electrode space at a cathodic current density of 250 A / m 2 and a temperature of 70-80 ° C. In this case, cathode nickel of the K-1Au brand is obtained. Next, 70% of the anolyte formed during the electroextraction of nickel, composition, g / l: sulfuric acid - 100.0, nickel - 85.0, sulfur - 113.4, is subjected to extraction processing in a countercurrent mode with a mixture of the composition,%: triisooctylamine - 40 , decyl alcohol - 50, an inert diluent - 10. Extraction is carried out at 2 stages of a mixing-settling extractor with a ratio of O: B = 1: 0.5. In this case, sulfuric acid is extracted into the organic phase. The acid-depleted aqueous phase (raffinate) contains 85.0 g / l nickel sulfate and 31.5 g / l sulfuric acid, and the saturated organic phase (extract) contains sulfuric acid with a concentration of 42.7 g / l and 0.1 g / l Nickel. The extract is fed further to the washing stage from coextracted nickel ions, which are countercurrent in 2 steps. As a washing solution, 0.05 parts of the obtained reextract with a sulfuric acid concentration of 70 g / L are used. After interacting with the extract, the wash solution is sent to the acid extraction.
Отмытый экстракт подают на реэкстракцию, где в качестве реэкстрагента используют воду. Реэкстракцию также осуществляют в противоточном режиме в экстракторе типа смеситель-отстойник с числом ступеней 5 при соотношении O:В=1:0,5 и температуре 30°C, где серная кислота переходит из экстракта в водную фазу. Полученный реэкстракт содержит 70 г/л серной кислоты и 0,05 г/л никеля, что соответствует извлечению никеля в рафинат 99,94%. Для более полной регенерации экстрагента его дополнительно обрабатывают 1М раствором гидроксида аммония при соотношении О:В=1:0,5. При этом получают раствор сульфата аммония, который направляют на утилизацию. Полностью регенерированный экстрагент направляют на экстракцию.The washed extract is fed for re-extraction, where water is used as a re-extractant. Reextraction is also carried out in countercurrent mode in a mixer-settler type extractor with a number of steps of 5 at a ratio of O: B = 1: 0.5 and a temperature of 30 ° C, where sulfuric acid passes from the extract to the aqueous phase. The resulting re-extract contains 70 g / l of sulfuric acid and 0.05 g / l of nickel, which corresponds to the recovery of Nickel in raffinate 99.94%. For a more complete regeneration of the extractant, it is additionally treated with a 1M solution of ammonium hydroxide at a ratio of O: B = 1: 0.5. In this case, a solution of ammonium sulfate is obtained, which is sent for disposal. A fully regenerated extractant is sent for extraction.
Рафинат объединяют с 30% остаточного анолита и полученный сернокислый никелевый раствор состава, г/л: серной кислоты - 78,1 и никеля - 85,0 направляют на выщелачивание никелевого штейна.The raffinate is combined with a 30% residual anolyte and the resulting nickel sulfate solution, g / l: sulfuric acid 78.1 and nickel 85.0 are sent to leach nickel matte.
Пример 5. 560 г никелевого штейна состава по Примеру 1 выщелачивают сернокислым раствором с концентрацией 70 г/л по кислоте в автоклаве в атмосфере кислорода при температуре 140°C и давлении 12 атм. Образующийся раствор сульфата никеля отделяют от нерастворимого остатка и направляют на очистку от примесей железа, меди и кобальта. После очистки раствор подают на стадию электроэкстракции никеля. Процесс электроэкстракции ведут в электрохимической ячейке с разделенным электродным пространством при катодной плотности тока 250 А/м2 и температуре 70-80°C. При этом получают катодной никель марки К-1Ау. Далее 40% анолита, образующегося в процессе электроэкстракции никеля, состава, г/л: серная кислота - 100,0, никель - 85,0, сера - 113,4, подвергают экстракционной обработке в противоточном режиме смесью состава, %: триоктиламин - 35, смесь октилового и децилового спиртов - 20 (соотношение 1:1), инертный разбавитель - 45. Экстракцию проводят на 1 ступени смесительно-отстойного экстрактора при соотношении O:В=1:0,3. При этом происходит извлечение серной кислоты в органическую фазу. Обедненная по кислоте водная фаза (рафинат) содержит 85 г/л сульфата никеля и 25 г/л серной кислоты, а насыщенная органическая фаза (экстракт) - серную кислоту с концентрацией 25,0 г/л и 0,1 г/л никеля. Экстракт подают далее на стадию промывки от соэкстрагированных ионов никеля. В качестве промывного раствора используют 0,1 части получаемого реэкстракта с концентрацией серной кислоты 25 г/л. Промывку проводят на двух ступенях в противоточном режиме. После взаимодействия с экстрактом промывной раствор направляют на экстракцию кислоты.Example 5. 560 g of the nickel matte of the composition of Example 1 is leached with a sulfuric acid solution with a concentration of 70 g / l of acid in an autoclave in an oxygen atmosphere at a temperature of 140 ° C and a pressure of 12 atm. The resulting solution of Nickel sulfate is separated from the insoluble residue and sent for purification from impurities of iron, copper and cobalt. After cleaning, the solution is fed to the stage of nickel electroextraction. The process of electroextraction is carried out in an electrochemical cell with a divided electrode space at a cathodic current density of 250 A / m 2 and a temperature of 70-80 ° C. In this case, cathode nickel of the K-1Au brand is obtained. Next, 40% of the anolyte formed during the electroextraction of nickel, composition, g / l: sulfuric acid - 100.0, nickel - 85.0, sulfur - 113.4, is subjected to extraction treatment in countercurrent mode with a mixture of the composition,%: trioctylamine - 35 , a mixture of octyl and decyl alcohols - 20 (1: 1 ratio), an inert diluent - 45. Extraction is carried out at 1 stage of a mixing-settling extractor with a ratio of O: B = 1: 0.3. In this case, sulfuric acid is extracted into the organic phase. The acid-depleted aqueous phase (raffinate) contains 85 g / l of nickel sulfate and 25 g / l of sulfuric acid, and the saturated organic phase (extract) contains sulfuric acid with a concentration of 25.0 g / l and 0.1 g / l of nickel. The extract is further fed to the washing step from coextracted nickel ions. As a washing solution, 0.1 parts of the obtained stripping solution with a concentration of sulfuric acid of 25 g / L is used. Flushing is carried out in two stages in countercurrent mode. After interacting with the extract, the wash solution is sent to the acid extraction.
Отмытый экстракт подают на реэкстракцию, где в качестве реэкстрагента используют воду. Реэкстракцию также осуществляют в противоточном режиме в экстракторе типа смеситель-отстойник с числом ступеней 5 при соотношении O:В=1:0,3 и температуре 50°C, где серная кислота переходит из экстракта в водную фазу. Полученный реэкстракт содержит 25,0 г/л серной кислоты и 0,005 г/л никеля, что соответствует извлечению никеля в рафинат 99,98%. Для более полной регенерации экстрагента его обрабатывают 1М раствором гидроксида натрия при соотношении O:В=1:1. При этом получают раствор сульфата натрия, который направляют на утилизацию. Полностью регенерированный экстрагент направляют на экстракцию.The washed extract is fed for re-extraction, where water is used as a re-extractant. Reextraction is also carried out in countercurrent mode in a mixer-settler type extractor with a number of steps of 5 at a ratio of O: B = 1: 0.3 and a temperature of 50 ° C, where sulfuric acid passes from the extract to the aqueous phase. The obtained re-extract contains 25.0 g / l of sulfuric acid and 0.005 g / l of nickel, which corresponds to 99.98% recovery of nickel in the raffinate. For a more complete regeneration of the extractant, it is treated with a 1M sodium hydroxide solution at a ratio of O: B = 1: 1. In this case, a solution of sodium sulfate is obtained, which is sent for disposal. A fully regenerated extractant is sent for extraction.
Рафинат объединяют с 60% остаточного анолита и полученный сернокислый никелевый раствор состава, г/л: серной кислоты - 70 и никеля - 85 направляют на выщелачивание никелевого штейна.The raffinate is combined with a 60% residual anolyte and the resulting nickel sulfate solution, g / l: sulfuric acid - 70 and nickel - 85 are sent to leach nickel matte.
Как видно из приведенных Примеров, предлагаемый способ переработки никелевого штейна обеспечивает извлечение серной кислоты в виде дополнительного продукта при одновременном получении металлического никеля марки К-1Ау. Потери никеля составляют 0,01-0,2% от его содержания в анолите, что существенно ниже потерь никеля в способе по прототипу с нейтрализацией серной кислоты и экстракцией кальция из нейтрализованного анолита. Предлагаемый способ относительно прост, не требует использования соляной кислоты и может быть реализован с привлечением доступных реагентов и типового оборудования. Все это говорит о его более высокой эффективности. Способ может быть также использован для извлечения серной кислоты из других растворов, содержащих цветные металлы.As can be seen from the Examples, the proposed method for processing nickel matte provides the extraction of sulfuric acid in the form of an additional product while obtaining metallic nickel K-1Au. Losses of nickel amount to 0.01-0.2% of its content in the anolyte, which is significantly lower than the losses of nickel in the prototype method with the neutralization of sulfuric acid and the extraction of calcium from the neutralized anolyte. The proposed method is relatively simple, does not require the use of hydrochloric acid and can be implemented using available reagents and standard equipment. All this speaks of its higher efficiency. The method can also be used to extract sulfuric acid from other solutions containing non-ferrous metals.
Claims (10)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2011145852/02A RU2485190C1 (en) | 2011-11-10 | 2011-11-10 | Nickel matte processing method |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2011145852/02A RU2485190C1 (en) | 2011-11-10 | 2011-11-10 | Nickel matte processing method |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2011145852A RU2011145852A (en) | 2013-05-20 |
| RU2485190C1 true RU2485190C1 (en) | 2013-06-20 |
Family
ID=48786298
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2011145852/02A RU2485190C1 (en) | 2011-11-10 | 2011-11-10 | Nickel matte processing method |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2485190C1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2807813C1 (en) * | 2023-01-16 | 2023-11-21 | Фатима Акимовна Гагиева | Method for extraction of cobalt (ii) ions from aqueous solutions with tributyl phosphate |
Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3293027A (en) * | 1964-07-20 | 1966-12-20 | Sherritt Gordon Mines Ltd | Method of leaching high grade nickel matte |
| US4108639A (en) * | 1976-07-09 | 1978-08-22 | Johns-Manville Corporation | Process for recovering platinum group metals from ores also containing nickel, copper and iron |
| US5061459A (en) * | 1989-10-27 | 1991-10-29 | The British Petroleum Company P.L.C. | Prevention of copper dissolution during cyanidation of gold ores |
| EP0536914A1 (en) * | 1991-10-10 | 1993-04-14 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Acid leaching of copper ore heap with fluoroaliphatic surfactant |
| RU2120487C1 (en) * | 1997-12-23 | 1998-10-20 | Амурский комплексный научно-исследовательский институт Амурского научного центра Дальневосточного отделения РАН | Method of processing gold-containing crude |
| RU2149195C1 (en) * | 1995-08-14 | 2000-05-20 | Оутокумпу Текнолоджи Ой | Method of hydrometallurgical recovery of nickel from nickel matte of two types |
| RU2226558C2 (en) * | 1998-08-17 | 2004-04-10 | Оутокумпу Ойй | Method of removing sulfur in nickel leaching process |
| RU2349653C1 (en) * | 2007-07-09 | 2009-03-20 | Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья им. И.В. Тананаева Кольского научного центра Российской академии наук | Processing method of sulfide copper-nickel concentrate |
-
2011
- 2011-11-10 RU RU2011145852/02A patent/RU2485190C1/en not_active IP Right Cessation
Patent Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3293027A (en) * | 1964-07-20 | 1966-12-20 | Sherritt Gordon Mines Ltd | Method of leaching high grade nickel matte |
| US4108639A (en) * | 1976-07-09 | 1978-08-22 | Johns-Manville Corporation | Process for recovering platinum group metals from ores also containing nickel, copper and iron |
| US5061459A (en) * | 1989-10-27 | 1991-10-29 | The British Petroleum Company P.L.C. | Prevention of copper dissolution during cyanidation of gold ores |
| EP0536914A1 (en) * | 1991-10-10 | 1993-04-14 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Acid leaching of copper ore heap with fluoroaliphatic surfactant |
| RU2149195C1 (en) * | 1995-08-14 | 2000-05-20 | Оутокумпу Текнолоджи Ой | Method of hydrometallurgical recovery of nickel from nickel matte of two types |
| RU2120487C1 (en) * | 1997-12-23 | 1998-10-20 | Амурский комплексный научно-исследовательский институт Амурского научного центра Дальневосточного отделения РАН | Method of processing gold-containing crude |
| RU2226558C2 (en) * | 1998-08-17 | 2004-04-10 | Оутокумпу Ойй | Method of removing sulfur in nickel leaching process |
| RU2349653C1 (en) * | 2007-07-09 | 2009-03-20 | Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья им. И.В. Тананаева Кольского научного центра Российской академии наук | Processing method of sulfide copper-nickel concentrate |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2807813C1 (en) * | 2023-01-16 | 2023-11-21 | Фатима Акимовна Гагиева | Method for extraction of cobalt (ii) ions from aqueous solutions with tributyl phosphate |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2011145852A (en) | 2013-05-20 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR101420501B1 (en) | Method for separating metal in metal mixed solution | |
| CN1271392A (en) | Chloride assisted hydrometallurgical extraction of nickel and cobalt fro m sulphide or laterite ores | |
| JP5514844B2 (en) | Method for separating valuable metals from waste secondary batteries and method for recovering valuable metals using the same | |
| JP6176491B2 (en) | Method for removing copper from aqueous nickel chloride solution | |
| JP5800254B2 (en) | Method for producing cobalt sulfate | |
| CN105296753B (en) | The separation method of cobalt, nickel, magnesium in nickel ore pickle liquor | |
| JP6471912B2 (en) | Method for producing high purity cobalt sulfate aqueous solution | |
| JP5004106B2 (en) | Method for separating and recovering nickel and lithium | |
| KR101021180B1 (en) | Method for producing high purity cobalt surfate | |
| FI125216B (en) | Method for recovering metals | |
| JP2008266774A (en) | Zinc recovery method | |
| EA020759B1 (en) | Method of processing nickel bearing raw material | |
| CN112553481A (en) | Production method of electrolytic manganese | |
| JP7356642B2 (en) | Nickel hydroxide purification method | |
| JP5902601B2 (en) | Method for separating metal in mixed metal solution | |
| JP5867727B2 (en) | Separation method of rare earth elements | |
| JP4079018B2 (en) | Method for purifying cobalt aqueous solution | |
| FI120406B (en) | Process for hydrometallurgical treatment of a sulfidic material containing zinc and copper | |
| JP6233478B2 (en) | Purification method of bismuth | |
| JP2008208441A (en) | Solvent extraction method for chloride aqueous solution | |
| CN105838886A (en) | Method for extracting and recycling zinc from beneficiation tailing water of lead silver residues of zinc hydrometallurgy | |
| CN112501451B (en) | Method for producing metallic lead by adopting solvent extraction electrodeposition process | |
| RU2485190C1 (en) | Nickel matte processing method | |
| JPH1150167A (en) | Production of high purity cobalt solution | |
| JP5145843B2 (en) | Wet copper refining method for copper raw materials containing copper sulfide minerals |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20201111 |