RU2485050C1 - METHOD OF PRODUCING DIEUROPIUM OXIDE-DIIODIDE Eu2OI2 - Google Patents
METHOD OF PRODUCING DIEUROPIUM OXIDE-DIIODIDE Eu2OI2 Download PDFInfo
- Publication number
- RU2485050C1 RU2485050C1 RU2012101943/05A RU2012101943A RU2485050C1 RU 2485050 C1 RU2485050 C1 RU 2485050C1 RU 2012101943/05 A RU2012101943/05 A RU 2012101943/05A RU 2012101943 A RU2012101943 A RU 2012101943A RU 2485050 C1 RU2485050 C1 RU 2485050C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- europium
- iodide
- diiodide
- oxide
- followed
- Prior art date
Links
Abstract
Description
Изобретение относится к области получения бинарных соединений, а именно оксоиодидов, европия(II), применяемых в качестве компонентов люминесцентных материалов.The invention relates to the field of production of binary compounds, namely oxoiodides, europium (II), used as components of luminescent materials.
Известен способ получения оксоиодида европия путем обезвоживания гексагидрата иодида европия(III) в высоком вакууме до безводного иодида, который (без очистки сублимацией) выдерживают в потоке влажного воздуха до прекращения отщепления иода, а затем кратковременным нагреванием продукта в вакууме переводят его в оксоиодид европия(III) состава EuOI [Barnighausen H., J.Prakt. Chem. 14, 313 (1961); Руководство по неорганическому синтезу: в 6-ти томах. Т.4. Пер. с нем. / Под ред. Г.Брауэра. - М.: Мир, 1985, с.1176.]. Недостатком данного способа является невозможность получения оксоиодида европия(II).A known method for producing europium oxoiodide by dehydration of europium (III) iodide hexahydrate in high vacuum to anhydrous iodide, which (without sublimation purification) is kept in a stream of moist air until the iodine cleavage is stopped, and then it is transferred to Europium oxoiodide (III) by brief heating of the product in vacuum ) composition of EuOI [Barnighausen H., J. Prakt. Chem. 14, 313 (1961); Inorganic Synthesis Guide: in 6 volumes. T.4. Per. with him. / Ed. G. Brauer. - M .: Mir, 1985, p. 1176.]. The disadvantage of this method is the inability to obtain oxoiodide europium (II).
Известен способ получения оксоиодида самария(II) путем взаимодействия безводного иодида самария(III), оксоиодида самария(III), иодида натрия и металлического натрия в запаянном танталовом реакторе [Stefanie Hammerich and Gerd Meyer, Acta Crystallogr. 2005, E61, i234-236]. В результате образуется оксоиодид самария(II) состава Eu4OI6. Данный способ неприменим для получения оксоиодида европия, поскольку исходный безводный иодид европия(III) не существует. Таким образом, недостатком данного способа является невозможность получения оксоиодида европия(II) состава Eu2OI2.A known method of producing samarium (II) oxoiodide by the interaction of anhydrous samarium (III) iodide, samarium (III) oxoiodide, sodium iodide and sodium metal in a sealed tantalum reactor [Stefanie Hammerich and Gerd Meyer, Acta Crystallogr. 2005, E61, i234-236]. As a result, samarium (II) oxoiodide is formed with the composition Eu 4 OI 6 . This method is not applicable for the preparation of europium oxoiodide, since the initial anhydrous europium (III) iodide does not exist. Thus, the disadvantage of this method is the impossibility of obtaining europium (II) oxyiodide composition Eu 2 OI 2 .
Известен также способ получения оксоиодида европия(II) как побочного продукта при попытке синтезе цианамидного соединения европия(II) [W.Liao, R.Dronskowski, Acta Crystallogr. 2004, C60, i23-i24]. Однако в результате применения данного способа образуется оксоиодид европия(II) иного состава, а именно: Eu4OI6.There is also known a method for producing europium (II) oxoiodide as a by-product in an attempt to synthesize the europium (II) cyanamide compound [W. Liao, R. Dronskowski, Acta Crystallogr. 2004, C60, i23-i24]. However, as a result of the application of this method, europium (II) oxoiodide of a different composition is formed, namely: Eu 4 OI 6 .
Наиболее близким техническим решением к предлагаемому изобретению является способ получения оксида-дииодида диевропия Eu2OI6 путем добавления к исходному иодидному производному европия реагентов - металлического бария и иодида аммония с последующим нагреванием смеси в вакуумированном танталовом реакторе до 780°С, выдерживанием в течение 10 часов, охлаждением до 500°С со скоростью 1 град/мин и затем - до комнатной температуры. Массовое отношение исходное иодидное производное европия : смесь реагентов по известному способу равно 4,88:1. [Stefanie Hammerich and Gerd Meyer, Z.Anorg. Allg. Chem. 2006, 632, 1244-1246] (Прототип). Исходное иодидное производное европия представляет собой смесь дииодида европия EuI2 и оксида-гексаиодида тетраевропия Eu4OI6. Эту смесь предварительно получают путем иодирования металлического европия, а добавление реагентов ведут в аргоновой камере. Однако способ сложен, поскольку связан с применением высоких температур, вакуумного оборудования и пожароопасных реагентов (металлический барий, металлический европий), а выход оксида-дииодида диевропия не превышает 87%.The closest technical solution to the present invention is a method for producing di-diiodide diiodide Eu 2 OI 6 by adding to the initial iodide derivative of europium reagents - metal barium and ammonium iodide, followed by heating the mixture in an evacuated tantalum reactor to 780 ° C, keeping for 10 hours , cooling to 500 ° C at a speed of 1 deg / min and then to room temperature. The mass ratio of the starting iodide derivative of europium: a mixture of reagents according to the known method is 4.88: 1. [Stefanie Hammerich and Gerd Meyer, Z. Anorg. Allg. Chem. 2006, 632, 1244-1246] (Prototype). The starting iodide derivative of europium is a mixture of europium diiodide EuI 2 and tetraevropium oxide hexaiodide Eu 4 OI 6 . This mixture is preliminarily obtained by iodination of metallic europium, and the addition of reagents is carried out in an argon chamber. However, the method is complicated because it involves the use of high temperatures, vacuum equipment, and fire hazardous reagents (barium metal, europium metal), and the yield of dihydropium oxide-diiodide does not exceed 87%.
Технический результат заявляемого способа заключается в повышении выхода оксида-дииодида диевропия и упрощении процесса.The technical result of the proposed method is to increase the yield of diodropium oxide-diiodide and simplify the process.
Указанный технический результат достигается способом получения оксида-дииодида диевропия Eu2OI2 путем добавления реагентов к исходному иодидному производному европия и нагревания смеси, с последующим выдерживанием и затем - охлаждением до комнатной температуры; в качестве исходного иодидного производного европия используется кристаллогидрат иодида европия(III), в качестве реагента используется тиокарбамид, а массовое соотношение исходное иодидное производное европия : реагент равно (5.10-5.30):1. Нагревание смеси ведут со скоростью 8-12 град/мин до температуры 270-320°С с последующим выдерживанием в течение 1-2 часов и дальнейшим охлаждением до комнатной температуры со скоростью 3-5 град/мин.The specified technical result is achieved by the method of producing dihydropium oxide diiodide Eu 2 OI 2 by adding reagents to the initial iodide derivative of europium and heating the mixture, followed by aging and then cooling to room temperature; Crystalline hydrate of europium (III) iodide is used as the starting iodide derivative of europium, thiocarbamide is used as the reagent, and the mass ratio of the starting iodide derivative of europium: reagent is (5.10-5.30): 1. The mixture is heated at a rate of 8-12 deg / min to a temperature of 270-320 ° C, followed by aging for 1-2 hours and further cooling to room temperature at a speed of 3-5 deg / min.
Таким образом, предложенный способ дает возможность повысить выход оксида-дииодида диевропия до 95%, а также упростить процесс за счет исключения использования пожароопасных реагентов (металлический барий, металлический европий), наносящих ущерб экологической обстановке, снизить энергозатраты за счет снижения температуры процесса (с 780 до 300°С) и уменьшения времени выдерживания при высокой температуры с 10 до 1-2 часов.Thus, the proposed method makes it possible to increase the yield of dihydropium oxide-diiodide up to 95%, as well as to simplify the process by eliminating the use of fire hazardous reagents (metallic barium, metallic europium) that damage the environment, reduce energy costs by reducing the process temperature (from 780 up to 300 ° C) and reducing the aging time at high temperature from 10 to 1-2 hours.
В качестве иодидного производного европия используется кристаллогидрат иодида европия(III), который легко получается при растворении оксида европия(III) в иодоводородной кислоте (без предварительной очистки последней от загрязняющего ее иода), с последующим выпариванием раствора, кристаллизацией EuI3·9H2O, отделением кристаллов от раствора фильтрованием и сушкой их в эксикаторе над плавленым хлоридом кальция. В качестве добавляемых реагентов используют тиокарбамид, который способен образовывать с кристаллогидратами иодидов лантаноидов аддукты - внешнесферные комплексы, которые являются вероятными промежуточными продуктами термического разложения. Максимальная устойчивость предполагаемых аддуктов и наибольшая степень превращения исходных веществ в указанные промежуточные продукты отвечает заявляемому интервалу массовых соотношений исходного иодидного производного европия и добавляемого реагента, равному (5.10-5.30):1.Crystalline hydrate of europium (III) iodide is used as the europium iodide derivative, which is easily obtained by dissolving europium (III) oxide in hydroiodic acid (without first purifying the latter from the iodine polluting it), followed by evaporation of the solution, crystallization of EuI 3 · 9H 2 O, separating the crystals from the solution by filtration and drying them in a desiccator over fused calcium chloride. As added reagents, thiocarbamide is used, which is capable of forming adducts, external sphere complexes, that are likely intermediate products of thermal decomposition with crystalline hydrates of lanthanide iodides. The maximum stability of the proposed adducts and the greatest degree of conversion of the starting materials to these intermediate products corresponds to the claimed range of mass ratios of the starting iodide derivative of europium and the added reagent, equal to (5.10-5.30): 1.
Таким образом, связанные молекулы тиокарбамида, по-видимому, могут проявлять специфическую восстановительную способность по отношению к атомам европия в степени окисления +III. В данном случае свойства тиокарбамида как восстановителя выявляются уже при сравнительно низкой температуре (270-320°С), что служит показателем специфичности процесса в заявляемом интервале температуры и скорости нагревания, а также длительности выдерживания образцов при высокой температуре.Thus, the bound molecules of thiocarbamide, apparently, can exhibit a specific reducing ability with respect to europium atoms in the oxidation state + III. In this case, the properties of thiocarbamide as a reducing agent are detected even at a relatively low temperature (270-320 ° C), which serves as an indicator of the specificity of the process in the claimed range of temperature and heating rate, as well as the duration of aging of the samples at high temperature.
Примеры осуществления изобретения.Examples of carrying out the invention.
Пример 1.Example 1
Для получения иодида европия(III) мы растворяли 25 г Eu2(СО3)3·3Н2О в 80 мл 57%-ной иодоводородной кислоты. При этом кислоту вводили в реакционную смесь постепенно. Полученный раствор иодида европия(III) выпарили на электроплитке до образования пленки кристаллов, а затем охладили до выпадения осадка. Кристаллы отделили от маточного раствора вакуумным фильтрованием и поместили в эксикатор (осушитель - гидроксид натрия) с целью удаления избытка иодоводородной кислоты и примеси иода. В результате получили 28 г EuI3·9Н2О.To obtain europium (III) iodide, we dissolved 25 g of Eu 2 (СО 3 ) 3 · 3Н 2 О in 80 ml of 57% hydroiodic acid. In this case, the acid was introduced into the reaction mixture gradually. The resulting solution of europium (III) iodide was evaporated on an electric stove until a crystal film was formed, and then cooled until a precipitate formed. The crystals were separated from the mother liquor by vacuum filtration and placed in a desiccator (desiccant - sodium hydroxide) in order to remove excess iodic acid and iodine impurities. The result was 28 g of EuI 3 · 9H 2 O.
К 3.00 г полученного нонагидрата иодида европия(III) добавили 0.57 г тиокарбамида (массовое соотношение исходное иодидное производное европия: реагент равно 5.26:1), нагрели в тигле на водяной бане до 80°С со скоростью 2 град/мин; затем нагрели в муфельной печи от 22°С до 300°С за 30 мин (скорость нагрева - 10 град/мин) с последующей выдержкой при 300°С в течение 90 мин и охлаждением до комнатной температуры со скоростью 4 град/мин.To 3.00 g of the obtained europium (III) iodide nonahydrate was added 0.57 g of thiocarbamide (mass ratio of the initial iodide derivative of europium: reagent is 5.26: 1), heated in a crucible in a water bath to 80 ° C at a speed of 2 deg / min; then heated in a muffle furnace from 22 ° C to 300 ° C for 30 minutes (heating rate - 10 deg / min), followed by exposure at 300 ° C for 90 minutes and cooling to room temperature at a speed of 4 deg / min.
Потеря массы составила 69.5%.The mass loss was 69.5%.
Полученный продукт исследовали методом рентгенофазового анализа с использованием рентгеновского дифрактометра ДРОН-3М (съемка на отражение, CuKα - излучение, вращение образца, графитовый плоский монохроматор; непрерывный режим: 1 градус в минуту, шаг 0.02°). Сравнение рентгенограммы образца, содержащего европий, с базой ASTM показало, что образец содержит Eu2OI2, а также аморфные примеси.The resulting product was investigated by X-ray diffraction analysis using a DRON-3M X-ray diffractometer (reflection, CuK α radiation, sample rotation, graphite flat monochromator; continuous mode: 1 degree per minute, step 0.02 °). Comparison of the X-ray diffraction pattern of the sample containing europium with the ASTM base showed that the sample contains Eu 2 OI 2 as well as amorphous impurities.
Результаты анализа:Analysis Results:
найдено Eu 50.42 мас.%;found Eu 50.42 wt.%;
вычислено для Eu2OI2 52.97 мас.%.calculated for Eu 2 OI 2 52.97 wt.%.
Выход Eu2OI2 равен 95%.The yield of Eu 2 OI 2 is 95%.
Пример 2.Example 2
К 4.00 г нонагидрата иодида европия(III), полученного так, как описано в примере 1, добавили 0.78 г тиокарбамида (массовое соотношение исходное иодидное производное европия : реагент равно 5.10:1), нагрели в тигле на водяной бане до 80°С со скоростью 2 град/мин; затем нагрели в муфельной печи от 22°С до 280°С за 20 мин (скорость нагрева - 8 град/мин) с последующей выдержкой при 280°С в течение 60 мин и охлаждением до комнатной температуры со скоростью 4 град/мин. Выход продукта составил 89%.To 4.00 g of europium (III) iodide nonahydrate, prepared as described in Example 1, 0.78 g of thiocarbamide (mass ratio of the initial iodide derivative of europium: reagent is 5.10: 1) was added, heated in a crucible in a water bath to 80 ° C at a rate 2 deg / min; then heated in a muffle furnace from 22 ° C to 280 ° C for 20 min (heating rate - 8 deg / min), followed by exposure at 280 ° C for 60 min and cooling to room temperature at a speed of 4 deg / min. The product yield was 89%.
Пример 3.Example 3
К 4.50 г нонагидрата иодида европия(III), полученного так, как описано в примере 1, добавили 0.87 г тиокарбамида (массовое соотношение исходное иодидное производное европия : реагент равно 5.15:1), нагрели в тигле на водяной бане до 80°С со скоростью 2 град/мин; затем нагрели в муфельной печи от 22°С до 290°С за 20 мин (скорость нагрева - 8 град/мин) с последующей выдержкой при 290°С в течение 60 мин и охлаждением до комнатной температуры со скоростью 3 град/мин. Выход продукта составил 92%.To 4.50 g of europium (III) iodide nonahydrate, prepared as described in Example 1, 0.87 g of thiocarbamide was added (weight ratio of the initial iodide derivative of europium: reagent is 5.15: 1), heated in a crucible in a water bath to 80 ° C at a rate 2 deg / min; then heated in a muffle furnace from 22 ° C to 290 ° C for 20 min (heating rate - 8 deg / min), followed by exposure at 290 ° C for 60 min and cooling to room temperature at a speed of 3 deg / min. The product yield was 92%.
Пример 4.Example 4
К 2.00 г нонагидрата иодида европия(III), полученного так, как описано в примере 1, добавили 0,39 г тиокарбамида (массовое соотношение исходное иодидное производное европия : реагент равно 5.20:1), нагрели в тигле на водяной бане до 80°С со скоростью 2 град/мин; затем нагрели в муфельной печи от 22°С до 310°С за 20 мин (скорость нагрева - 11 град/мин) с последующей выдержкой при 310°С в течение 120 мин и охлаждением до комнатной температуры со скоростью 5 град/мин. Выход продукта составил 91%.To 2.00 g of europium (III) iodide nonahydrate, prepared as described in Example 1, 0.39 g of thiocarbamide (weight ratio of the initial iodide derivative of europium: reagent is 5.20: 1) was added, heated in a crucible to 80 ° C in a water bath at a speed of 2 deg / min; then heated in a muffle furnace from 22 ° C to 310 ° C for 20 min (heating rate - 11 deg / min), followed by exposure at 310 ° C for 120 min and cooling to room temperature at a speed of 5 deg / min. The product yield was 91%.
Пример 5.Example 5
К 2.50 г нонагидрата иодида европия(III), полученного так, как описано в примере 1, добавили 0,47 г тиокарбамида (массовое соотношение исходное иодидное производное европия : реагент равно 5.30:1), нагрели в тигле на водяной бане до 80°С со скоростью 2 град/мин; затем нагрели в муфельной печи от 22°С до 320°С за 20 мин (скорость нагрева - 12 град/мин) с последующей выдержкой при 320°С в течение 120 мин и охлаждением до комнатной температуры со скоростью 5 град/мин. Выход продукта составил 89%.To 2.50 g of europium (III) iodide nonahydrate, prepared as described in Example 1, 0.47 g of thiocarbamide was added (weight ratio of the initial iodide derivative of europium: reagent is 5.30: 1), heated in a crucible in a water bath to 80 ° C at a speed of 2 deg / min; then heated in a muffle furnace from 22 ° C to 320 ° C for 20 min (heating rate - 12 deg / min), followed by exposure at 320 ° C for 120 min and cooling to room temperature at a speed of 5 deg / min. The product yield was 89%.
Пример 6.Example 6
К 5.00 г нонагидрата иодида европия(III), полученного так, как описано в примере 1, добавили 0,97 г тиокарбамида (массовое соотношение исходное иодидное производное европия : реагент равно 5.18:1), нагрели в тигле на водяной бане до 80°С со скоростью 2 град/мин; затем нагрели в муфельной печи от 22°С до 270°С за 20 мин (скорость нагрева - 8 град/мин) с последующей выдержкой при 270°С в течение 60 мин и охлаждением до комнатной температуры со скоростью 3 град/мин. Выход продукта составил 86%.To 5.00 g of europium (III) iodide nonahydrate, prepared as described in Example 1, 0.97 g of thiocarbamide (weight ratio of the initial iodide derivative of europium: reagent is 5.18: 1) was added, heated in a crucible to 80 ° С in a water bath at a speed of 2 deg / min; then heated in a muffle furnace from 22 ° C to 270 ° C for 20 min (heating rate - 8 deg / min), followed by exposure at 270 ° C for 60 min and cooling to room temperature at a speed of 3 deg / min. The product yield was 86%.
Пример 7.Example 7
К 3.50 г нонагидрата иодида европия(III), полученного так, как описано в примере 1, добавили 0,67 г тиокарбамида (массовое соотношение исходное иодидное производное европия : реагент равно 5.25:1), нагрели в тигле на водяной бане до 80°С со скоростью 2 град/мин; затем нагрели в муфельной печи от 22°С до 275°С за 20 мин (скорость нагрева - 9 град/мин) с последующей выдержкой при 275°С в течение 60 мин и охлаждением до комнатной температуры со скоростью 4 град/мин. Выход продукта составил 87%.To 3.50 g of europium (III) iodide nonahydrate, prepared as described in Example 1, 0.67 g of thiocarbamide was added (weight ratio of the initial iodide derivative of europium: reagent is 5.25: 1), heated in a crucible in a water bath to 80 ° C at a speed of 2 deg / min; then heated in a muffle furnace from 22 ° C to 275 ° C for 20 min (heating rate - 9 deg / min), followed by exposure at 275 ° C for 60 min and cooling to room temperature at a speed of 4 deg / min. The product yield was 87%.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2012101943/05A RU2485050C1 (en) | 2012-01-20 | 2012-01-20 | METHOD OF PRODUCING DIEUROPIUM OXIDE-DIIODIDE Eu2OI2 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2012101943/05A RU2485050C1 (en) | 2012-01-20 | 2012-01-20 | METHOD OF PRODUCING DIEUROPIUM OXIDE-DIIODIDE Eu2OI2 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2485050C1 true RU2485050C1 (en) | 2013-06-20 |
Family
ID=48786234
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2012101943/05A RU2485050C1 (en) | 2012-01-20 | 2012-01-20 | METHOD OF PRODUCING DIEUROPIUM OXIDE-DIIODIDE Eu2OI2 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2485050C1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2574265C2 (en) * | 2014-05-23 | 2016-02-10 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт нефтехимии и катализа Российской академии наук | METHOD FOR OBTAINING LUMINESCENT SOLUBLE COMPLEXES OF DIVALENT LANTHANIDES LnCl2∙(THF)2 (Ln=Eu, Yb, Sm) |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU1024419A1 (en) * | 1981-10-30 | 1983-06-23 | Московский Ордена Трудового Красного Знамени Институт Тонкой Химической Технологии Им.М.В.Ломоносова | Method for purifying disprosium from impurities of other lanthanoids |
| RU1772737C (en) * | 1990-01-23 | 1992-10-30 | Университет дружбы народов им.Патриса Лумумбы | Lanthanide oxoiodide producing method |
| DE10123703A1 (en) * | 2000-05-16 | 2001-11-22 | Konishiroku Photo Ind | Production of rare earth-activated alkaline earth metal (oxy)fluorohalide phosphors, used for radiographic imaging, involves preparing precursor from solution with given barium concentration and removing solvent |
| RU2245302C1 (en) * | 2003-12-24 | 2005-01-27 | Общество с ограниченной ответственностью "Синор" | Method of preparing lanthanoid diiodides (options) |
-
2012
- 2012-01-20 RU RU2012101943/05A patent/RU2485050C1/en not_active IP Right Cessation
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU1024419A1 (en) * | 1981-10-30 | 1983-06-23 | Московский Ордена Трудового Красного Знамени Институт Тонкой Химической Технологии Им.М.В.Ломоносова | Method for purifying disprosium from impurities of other lanthanoids |
| RU1772737C (en) * | 1990-01-23 | 1992-10-30 | Университет дружбы народов им.Патриса Лумумбы | Lanthanide oxoiodide producing method |
| DE10123703A1 (en) * | 2000-05-16 | 2001-11-22 | Konishiroku Photo Ind | Production of rare earth-activated alkaline earth metal (oxy)fluorohalide phosphors, used for radiographic imaging, involves preparing precursor from solution with given barium concentration and removing solvent |
| RU2245302C1 (en) * | 2003-12-24 | 2005-01-27 | Общество с ограниченной ответственностью "Синор" | Method of preparing lanthanoid diiodides (options) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2574265C2 (en) * | 2014-05-23 | 2016-02-10 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт нефтехимии и катализа Российской академии наук | METHOD FOR OBTAINING LUMINESCENT SOLUBLE COMPLEXES OF DIVALENT LANTHANIDES LnCl2∙(THF)2 (Ln=Eu, Yb, Sm) |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Butterhof et al. | Polymorphism in co-crystals: a metastable form of the ionic co-crystal 2 HBz· 1 NaBz crystallised by flash evaporation | |
| CN109232628B (en) | Method for synthesizing lithium difluoro (oxalato) borate by one-pot method | |
| JP5918670B2 (en) | Method for producing acetylated sulfonium compound | |
| TW200906714A (en) | Method for producing hexafluorophosphate salt | |
| Shi et al. | Synthesis of an industrially important zinc borate, 2ZnO· 3B2O3· 3H2O, by a rheological phase reaction method | |
| RU2485050C1 (en) | METHOD OF PRODUCING DIEUROPIUM OXIDE-DIIODIDE Eu2OI2 | |
| CN104418378B (en) | XNH4br LaBr3yH2o, its preparation method and the preparation method of anhydrous lanthanum bromide | |
| JP4404570B2 (en) | Method for producing inorganic iodine compound | |
| CN110745866B (en) | One-step synthesis method of stibium-based metal bromide and application of stibium-based metal bromide in reversible storage and release of bromine gas | |
| Hebboul et al. | Synthesis and characterization of new anhydrous cadmium iodate zeta polymorph ζ-Cd (IO3) 2 | |
| RU2282586C1 (en) | Urotropin dodecahydro-closo-dodecaborate and method for its preparing | |
| JP2011201770A (en) | Method for producing valuable substance from waste liquid | |
| RU2637251C1 (en) | Method of producing cyano-halogenide octahedral cluster complexes of molybden (versions) | |
| Proydakova et al. | Sodium sulfate polymorphism | |
| RU2810492C1 (en) | 2,4-diamine-6-phenyl-1,3,5-triazine dodecahydro-closo-dodecaborate hydrate, method of its preparation and use as precipitating form of b12h12 2- anion | |
| KR20210067666A (en) | Alpha-aluminum hydride preparation method | |
| JP2003342222A (en) | Method for producing zinc acetylacetonate monohydrate | |
| RU2424189C1 (en) | Method of producing high-purity strontium fluoride | |
| JP7175285B2 (en) | pyrazolamine reactive crystallization | |
| RU2527271C1 (en) | Method of synthesising 1,6-hexamethylenediamine- n, n'-disuccinic acid | |
| CN101891231A (en) | Method for preparing analytically pure calcium fluoride | |
| Kolar et al. | Thermal investigation of NiTeO3 and the synthesis of Ni2Te3O8 | |
| RU2483056C2 (en) | Method of producing zinc acetate dihydrate | |
| Gill et al. | Preparation, Characterization, X-Ray Structure Determination and Solution Properties of some Novel Copper (I) Bisulfate and Sulfate Salts and Their Stable Derivatives | |
| JP2018502880A (en) | Method for producing cyanoalkylfluorosilane |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20180121 |