RU2484080C1 - Способ получения формиата натрия - Google Patents
Способ получения формиата натрия Download PDFInfo
- Publication number
- RU2484080C1 RU2484080C1 RU2012106453/04A RU2012106453A RU2484080C1 RU 2484080 C1 RU2484080 C1 RU 2484080C1 RU 2012106453/04 A RU2012106453/04 A RU 2012106453/04A RU 2012106453 A RU2012106453 A RU 2012106453A RU 2484080 C1 RU2484080 C1 RU 2484080C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- sodium formate
- producing sodium
- absent
- mpa
- chloroform
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Изобретение относится к способу получения формиата натрия. Способ осуществляют методом жидкофазного гидродехлорирования четыреххлористого углерода (ЧХУ) водородом в присутствии палладиевого катализатора на углеродном носителе. Процесс проводят в среде водного раствора NaOH в интервале температур 90-110°С и давлений 1,2-1,9 МПа. Технический результат - усовершенствованный способ получения формиата натрия. 1 табл., 9 пр.
Description
Изобретение относится к способу получения формиата натрия, используемого в качестве консерванта кормов (силоса, влажного сена) в сельском хозяйстве, кожевенной промышленности и других областях, а также для получения муравьиной кислоты.
Известен способ получение формиата натрия совместно с хлороформом путем взаимодействия водного раствора NaOH с хлоралем (RU 2076854). Процесс ведут с добавлением к реакционной мессе избытка активного хлора. Реационная масса расслаивается на хлороформ и водную фазу, содержащую формиат натрия, хлорид и гипохлорит натрия. Процесс ведут при температурах до 40°С. Недостатком процесса является использование избытка активного хлора - сильного окислителя, способствующего образованию побочных продуктов
Наиболее близким к изобретению по технической сути является способ получения формиата натрия путем взаимодействия водного раствора NaOH с хлороформом (Промышленные хлорорганические продукты. Справочник. / Под ред. Л.А.Ошина. - М.: Химия, 1978, с.26-31). Процесс ведут при 56°С. Начальная концентрация NaOH составляет 8-10% масс. При этом кроме формиата натрия в продуктах образуется монооксид углерода (СО), и при увеличении концентрации щелочи выход формиата натрия снижается. Основными недостатками данного способа являются использование в качестве сырья товарного хлороформа, низкая селективность по формиату натрия и образование в качестве побочного продукта монооксида углерода, который имеет 2 класс опасности.
Технической задачей настоящего изобретения является замена товарного хлороформа на четыреххлористый углерод (ЧХУ), увеличение селективности по формиату натрия, увеличение безопасности процесса за счет исключения из продуктов реакции СО.
Данная задача решается путем каталитического гидродехлорирования ЧХУ газообразным водородом в водном растворе NaOH в присутствии палладиевого катализатора на углеродном носителе (УН), в интервале температур 90-110°С и давлений в системе 1,2-1,9 МПа.
Примеры, иллюстрирующие способ
Пример 1 (по прототипу)
Процесс проводили на лабораторной установке, включающей реактор - стеклянную круглодонную колбу, снабженную колбонагревателем и обратным холодильником. В реактор загрузили 20,02 г NaOH, 141,40 г воды, 15.28 г. хлороформа.
Реактор разогрели до температуры 57°С, при этом наблюдалось интенсивное кипение реакционной массы. Пары воды и хлороформа конденсировались в обратном холодильнике и возвращались в реактор, монооксид углерода после холодильника собирали в газометре. Опыт вели в течение 60 минут. Конверсия хлороформа составила 78%, селективность по формиату натрия - 57%.
Примеры 2-9
Процесс проводился в стальном реакторе при давлениях от 1,1-1,9 МПа и температурах 90-110°С. Обогрев реактора осуществлялся подачей теплоносителя из термостата в рубашку реактора.
После опыта реакционную массу разделяли на водную и органическую фазы. Органическую фазу анализировали хроматографически. Водную - на определение хлор-аниона титриметрически. В реактор загружали 23 г ЧХУ, 96 г водного раствора щелочи (20% мас.), 1,5 г гранулированного катализатора (1% металлического палладия, нанесенного на УН). Реакционную массу разогревали до заданной температуры. В реактор подавали водород до достижения заданного давления. Опыт длился 60 минут. Условия и результаты опытов представлены в таблице 1.
| Таблица 1 | |||||
| Условия проведения процесса получения формиата натрия и результаты | |||||
| Пример | Катализатор | Температура,°С | Давление, МПа | Селективность, % | |
| Формиат натрия | СО | ||||
| 1 (по прототипу) | отсутствует | 57 | 0,1 | 57,2 | 42,8 |
| 2 | 1% Pd на УН | 90 | 1,9 | 74,4 | отсутствует |
| 3 | 1% Pd Ha УН | 100 | 1,9 | 72,1 | отсутствует |
| 4 | 1% Pd на УН | 110 | 1,9 | 69,3 | отсутствует |
| 5 | 1% Pd на УН | 120 | 1,9 | 63,7 | отсутствует |
| 6 | 1% Pd нa УН | 130 | 1,9 | 56,4 | отсутствует |
| 7 | 1% Pd Ha УН | 110 | 1,7 | 67,6 | отсутствует |
| 8 | 1% Pd нa УН | 110 | 1,5 | 64,4 | отсутствует |
| 9 | 1% Pd нa УН | 110 | 1,2 | 62,3 | отсутствует |
Анализ данных, представленных в таблице, показывает, что применение в качестве сырья ЧХУ вместо хлороформа дает увеличение селективности по формиату натрия, при этом полностью отсутствует в продуктах окись углерода.
При температуре ниже 90°С наблюдается заметное снижение конверсии ЧХУ. При температурах выше 120°С селективность по формиату натрия уменьшается. Также при давлениях ниже 1,2 МПа выход формиата резко снижается, и процесс становится неконкурентоспособным прототипу.
Claims (1)
- Способ получения формиата натрия щелочным гидролизом хлорорганических продуктов, отличающийся тем, что процесс осуществляется путем каталитического гидродехлорирования четыреххлористого углерода водородом в водном растворе NaOH в присутствии палладиевого катализатора на углеродном носителе в интервале температур 90-110°С и давлений в системе 1,2-1,9 МПа.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2012106453/04A RU2484080C1 (ru) | 2012-02-22 | 2012-02-22 | Способ получения формиата натрия |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2012106453/04A RU2484080C1 (ru) | 2012-02-22 | 2012-02-22 | Способ получения формиата натрия |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2484080C1 true RU2484080C1 (ru) | 2013-06-10 |
Family
ID=48785611
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2012106453/04A RU2484080C1 (ru) | 2012-02-22 | 2012-02-22 | Способ получения формиата натрия |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2484080C1 (ru) |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0719572A1 (en) * | 1994-12-28 | 1996-07-03 | ENEL S.p.A. | A process to remove polychloro-bi-phenyls from mineral oils |
| RU2315030C2 (ru) * | 2005-09-23 | 2008-01-20 | Общество с ограниченной ответственностью "ТЕХНОЛОГ" | Способ переработки полихлорорганических отходов |
-
2012
- 2012-02-22 RU RU2012106453/04A patent/RU2484080C1/ru not_active IP Right Cessation
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0719572A1 (en) * | 1994-12-28 | 1996-07-03 | ENEL S.p.A. | A process to remove polychloro-bi-phenyls from mineral oils |
| RU2315030C2 (ru) * | 2005-09-23 | 2008-01-20 | Общество с ограниченной ответственностью "ТЕХНОЛОГ" | Способ переработки полихлорорганических отходов |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| ЗАНАВЕСКИН Л.Н., АВЕРЬЯНОВ В.Н. Четыреххлористый углерод. Методы переработки в экологически безопасные продукты и перспективы их развития (обзор) // Химическая промышленность. - 2002, N 9, с.4-21. * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Denning et al. | Deoxydehydration of glycols catalyzed by carbon-supported perrhenate | |
| CN104370755B (zh) | 一种光学活性的3‑氨基丁醇和3‑氨基丁酸的制备方法 | |
| Wu et al. | Effect of CO 2 on conversion of inulin to 5-hydroxymethylfurfural and propylene oxide to 1, 2-propanediol in water | |
| KR20100105836A (ko) | 글리세린의 디클로로히드린 및 에피클로로히드린으로의 전환법 | |
| JP2015517977A (ja) | アジピン酸からのカプロラクタムの生成 | |
| US20150307420A1 (en) | 1, 3, 3, 3-tetrafluoropropene preparation process | |
| JP2016056132A (ja) | １，２−ジフルオロエチレンの製造方法 | |
| CN103694094B (zh) | 一种5-氯-2-戊酮的制备方法 | |
| RU2484080C1 (ru) | Способ получения формиата натрия | |
| JP2018522903A (ja) | Ｎ−メチル−２−ピロリドン（ｎｍｐ）の選択的製造のための改良方法 | |
| CN107311839B (zh) | 气相氟-氯交换制备七氟环戊烯的方法 | |
| Lee et al. | Solvent-free direct preparation of dichloropropanol from glycerol and hydrochloric acid gas in the presence of H3PMo12− XWXO40 catalyst and/or water absorbent | |
| CN108003102A (zh) | 一种伊伐布雷定的合成方法 | |
| CN110054546B (zh) | 一种反式1,2-二氯乙烯的生产工艺 | |
| Van Der Klis et al. | From batch to continuous: Au-catalysed oxidation of d-galacturonic acid in a packed bed plug flow reactor under alkaline conditions | |
| KR101275370B1 (ko) | 에틸렌옥사이드로부터 높은 수율로 디에틸렌글리콜을 생성시키는 방법 | |
| CN105646191B (zh) | 一种制备芳香二甲酰氯的方法 | |
| CN108026048A (zh) | ε-己内酰胺的制造方法 | |
| Lee et al. | Effect of reaction conditions on the catalytic performance of H 3 PW 12 O 40 heteropolyacid catalyst in the direct preparation of dichloropropanol from glycerol in a liquid-phase batch reactor | |
| RU2478090C1 (ru) | Способ получения перхлорэтилена | |
| CN101092391A (zh) | 2,3－二氯－5－三氯甲基吡啶的制备方法 | |
| CN108503548A (zh) | 一种丙酮酸薄荷酯凉味剂及其制备方法 | |
| US20120165560A1 (en) | Vapor phase decarbonylation process | |
| CN102675033A (zh) | 一种含溴氟代烷烃的合成方法 | |
| US9221749B2 (en) | Process for producing amide compounds |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20140223 |