RU2468996C1

RU2468996C1 - METHOD OF OBTAINING K2TiF6 COMPOUND

Info

Publication number: RU2468996C1
Application number: RU2011139815/05A
Authority: RU
Inventors: Роман Николаевич Черепанин; Юлия Васильевна Соколова
Priority date: 2011-10-03
Filing date: 2011-10-03
Publication date: 2012-12-10

Abstract

FIELD: chemistry.

SUBSTANCE: invention can be used in inorganic chemistry. In order to obtain K₂TiF₆ compound, interaction of unburnt titanium dioxide and potassium hydrodifluoride solution is realised at heating. Obtained product is separated by filtration, washed with water and dried.

EFFECT: invention makes it possible to obtain potassium hexafluorotitanate in one stage, eliminate application of hydrofluoric acid.

6 ex

Description

Изобретение относится к неорганической химии редких металлов, в частности к неорганической химии титана.The invention relates to inorganic chemistry of rare metals, in particular to inorganic chemistry of titanium.

Соединение K₂TiF₆ используют при переплавке алюминия и его сплавов для получения слитков с более тонкой структурой зерен и лучшими механическими свойствами, а также для получения лигатур Al-Ti и Al-Ti-B.The compound K ₂ TiF _{6 is} used in the remelting of aluminum and its alloys to obtain ingots with a finer grain structure and better mechanical properties, as well as to obtain Al-Ti and Al-Ti-B alloys.

Известен способ получения соединения К₃TiF₆ взаимодействием солей калия с титанофтористоводородными кислотами, которые могут быть получены растворением диоксида титана во фтороводородной кислоте (Химическая энциклопедия. М.: Науч. Издат. «Большая Российская энциклопедия», т.4, 1995 г.). Недостатки данного метода - двухстадийная схема получения комплексного фторида, а также использование токсичного реагента (плавиковой кислоты). Этот способ принят за прототип.There is a method of producing compounds K ₃ TiF _{6 by the} interaction of potassium salts with hydrofluoric acids, which can be obtained by dissolving titanium dioxide in hydrofluoric acid (Chemical Encyclopedia. M .: Scientific Publishing House "Big Russian Encyclopedia", v.4, 1995) . The disadvantages of this method are the two-stage scheme for producing complex fluoride, as well as the use of a toxic reagent (hydrofluoric acid). This method is adopted as a prototype.

С целью упрощения разработан способ получения соединения K₂TiF₆, включающий взаимодействие между диоксидом титана (или гидратированным диоксидом титана TiO₂·nH₂O) и фторсодержащим реагентом (раствором гидродифторида калия) при нагревании. К обязательным условиям осуществления способа относятся: использование в реакции синтеза непрокаленных оксидов титана (температура сушки 200-300ºС) и промывка продукта водой. Предлагаемый способ позволяет получить комплексный фторид титана за одну операцию, исключить применение плавиковой кислоты, а также использовать раствор KHF₂ в обороте.To simplify, a method has been developed for the preparation of compound K ₂ TiF ₆ , comprising the interaction between titanium dioxide (or hydrated titanium dioxide TiO ₂ · nH ₂ O) and a fluorine-containing reagent (potassium hydrodifluoride solution) by heating. Mandatory conditions for the implementation of the method include: use in the synthesis reaction of non-calcined titanium oxides (drying temperature 200-300 ° C) and washing the product with water. The proposed method allows to obtain complex titanium fluoride in one operation, to exclude the use of hydrofluoric acid, and also to use a solution of KHF ₂ in circulation.

Пример 1. К 10%-ному раствору KHF₂ объемом 100 мл добавили при перемешивании 2 г гидратированного диоксида титана (влажность 66,8%) и нагревали до температуры кипения. Раствор охладили до комнатной температуры. Выпавшие после охлаждения кристаллы отфильтровали, промыли дистиллированной водой при массовом соотношении жидкой и твердой фаз 1:1 и просушили при температуре 100-110ºС.Example 1. To a 10% 100 ml KHF ₂ solution, 2 g of hydrated titanium dioxide (humidity 66.8%) was added with stirring and heated to boiling point. The solution was cooled to room temperature. The crystals precipitated after cooling were filtered off, washed with distilled water at a mass ratio of liquid and solid phases of 1: 1, and dried at a temperature of 100-110 ° C.

Продуктом, по данным рентгенофазового анализа (РФА), являлось соединение состава K₂TiF₆.The product, according to x-ray phase analysis (XRD), was a compound of composition K ₂ TiF ₆ .

Пример 2. К 10%-ному раствору KHF₂ объемом 50 мл добавили при перемешивании 1 г просушенного при 300ºС диоксида титана и нагревали до температуры кипения. После растворения TiO₂ раствор охладили до комнатной температуры. Выпавшие после охлаждения кристаллы отфильтровали, промыли дистиллированной водой при массовом соотношении жидкой и твердой фаз 1 мл/г, просушили при температуре 100-110ºС. Продуктом, по данным РФА, являлось соединение состава K₂TiF₆.Example 2. To a 10% solution of KHF ₂ with a volume of 50 ml, 1 g of titanium dioxide dried at 300 ° C was added with stirring and heated to boiling point. After dissolution of TiO _{2, the} solution was cooled to room temperature. The crystals precipitated after cooling were filtered off, washed with distilled water at a mass ratio of liquid and solid phases of 1 ml / g, and dried at a temperature of 100-110 ° C. The product, according to the XRD, was a compound of the composition K ₂ TiF ₆ .

Пример 3. Эксперимент проводили, как в примере 2, но использовали раствор гидродифторида калия с концентрацией 15%. Продуктом, по данным РФА, являлось соединение состава K₂TiF₆.Example 3. The experiment was carried out as in example 2, but used a solution of potassium hydrodifluoride with a concentration of 15%. The product, according to the XRD, was a compound of the composition K ₂ TiF ₆ .

Пример 4. Эксперимент проводили, как в примере 2, но полученный осадок не промывали водой. Продукт, по данным РФА, состоял из смеси соединения состава K₂TiF₆ (89%) и гидродифторида калия.Example 4. The experiment was carried out as in example 2, but the resulting precipitate was not washed with water. The product, according to XRD, consisted of a mixture of a compound of composition K ₂ TiF ₆ (89%) and potassium hydrodifluoride.

Пример 5. Эксперимент проводили, как в примере 3, но полученный осадок не промывали водой. Продуктом, по данным РФА, являлось соединение состава K₂TiF₆·KHF₂.Example 5. The experiment was carried out as in example 3, but the resulting precipitate was not washed with water. The product, according to the XRD, was a compound of the composition K ₂ TiF ₆ · KHF ₂ .

Пример 4. Эксперимент проводили, как в примере 2, но использовали диоксид титана, прокаленный при 800ºС. Реакция не протекала.Example 4. The experiment was carried out as in example 2, but used titanium dioxide, calcined at 800 ° C. The reaction did not proceed.

Claims

The method of obtaining the compound K ₂ TiF _{6 by the} interaction of titanium dioxide and a fluorine-containing reagent with the separation of the product by filtration, washing with water and drying, characterized in that it uses uncalcined titanium dioxide and a solution of potassium hydrodifluoride when heated.