RU2461089C1 - Method of determining parameters of chemical activation of non-sprayable porous gettering agents - Google Patents
Method of determining parameters of chemical activation of non-sprayable porous gettering agents Download PDFInfo
- Publication number
- RU2461089C1 RU2461089C1 RU2011101767/07A RU2011101767A RU2461089C1 RU 2461089 C1 RU2461089 C1 RU 2461089C1 RU 2011101767/07 A RU2011101767/07 A RU 2011101767/07A RU 2011101767 A RU2011101767 A RU 2011101767A RU 2461089 C1 RU2461089 C1 RU 2461089C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- temperature
- activation
- getter
- chemical activation
- mass
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к способам определения рабочих параметров газопоглотителей, а именно к способам определения параметров химического активирования нераспыляемых пористых геттеров, которые могут быть использованы в производстве вакуумных СВЧ-приборов, кольцевых газоразрядных лазерных гироскопов с гелий-неоновой смесью в качестве активной среды и т.д.The invention relates to methods for determining the operational parameters of getters, and in particular to methods for determining the parameters of the chemical activation of non-sprayed porous getters that can be used in the manufacture of vacuum microwave devices, annular gas-discharge laser gyroscopes with helium-neon mixture as an active medium, etc.
В технологии производства вакуумных СВЧ-приборов и газоразрядных лазерных гироскопов применяются пористые нераспыляемые геттеры на основе титана для откачки различных газовых компонентов из вакуумной атмосферы с целью поддержания необходимого относительно низкого давления остаточных газов или откачки технологической примеси молекулярного водорода из гелий-неоновой смеси лазера. Откачка газовых компонентов из замкнутого объема электронных приборов производится при комнатной температуре сразу после химического активирования геттера и продолжается в течение всего срока службы. Для снижения себестоимости и повышения долговечности электронных приборов с пористыми нераспыляемыми геттерами необходимо проводить химическое активирование последних при минимально возможной температуре, минимально коротком времени нагрева и минимально возможном давлении вакуумной или инертной атмосферы электронного прибора.In the production technology of vacuum microwave devices and gas-discharge laser gyroscopes, titanium-based porous non-sprayable getters are used to pump various gas components from the vacuum atmosphere in order to maintain the necessary relatively low pressure of residual gases or to pump technological impurities of molecular hydrogen from a helium-neon laser mixture. The gas components are pumped out of the closed volume of electronic devices at room temperature immediately after the chemical activation of the getter and continues throughout the entire service life. To reduce the cost and increase the durability of electronic devices with porous non-sprayed getters, it is necessary to chemically activate the latter at the lowest possible temperature, the shortest possible heating time and the lowest possible pressure of the vacuum or inert atmosphere of the electronic device.
Известно устройство финишной очистки газов (см. Ажажа В.М и др. Устройство финишной очистки технологических газов на основе нераспыляемых геттеров из сплавов Zr-Al, Zr-Fe, Hf-Fe. Вопросы атомной науки и техники, 2006, №1, с.26-29). Кроме того, известен Американский стандарт на определение сорбционных параметров, в котором применены термины «Температура активирования» и «Время достижения температуры активирования» (см. Standart Practice for DETERMINING GETTERING RATE, SORPTION CAPACITY AND GAS CONTENT OF NONEVAPORABLE GETTERS IN THE MOLECULAR FLOW REGION, Annual book of ASTM standard, Vol.15.03). Однако во всех известных источниках информации параметры активирования определены условно, без экспериментальных доказательств, и не могут считаться оптимальными.A device for the final purification of gases is known (see Azhazha V.M. et al. A device for the final purification of technological gases based on non-sprayed getters from Zr-Al, Zr-Fe, Hf-Fe alloys. Issues of Atomic Science and Technology, 2006, No. 1, p. .26-29). In addition, the American standard for the determination of sorption parameters is known, in which the terms “Activation temperature” and “Time to reach activation temperature” are used (see Standart Practice for DETERMINING GETTERING RATE, SORPTION CAPACITY AND GAS CONTENT OF NONEVAPORABLE GETTERS IN THE MOLECULAR FLOW REGION, Annual book of ASTM standard, Vol. 15.03). However, in all known sources of information, the activation parameters are determined conditionally, without experimental evidence, and cannot be considered optimal.
Задачей изобретения является устранение недостатков известных способов определения рабочих параметров. Технический результат заключается в повышении точности и ускорении проведения измерений. Поставленная задача решается, а технический результат достигается тем, что способ определения параметров химического активирования нераспыляемых пористых геттеров заключается в том, что проводят нагревание исследуемого геттера в вакууме или в атмосфере инертного газа до температуры химического активирования поверхности геттера, при которой происходит образование химически активной атомарно чистой поверхности, после чего производят охлаждение до комнатной температуры, при этом непрерывно измеряют давление атмосферы, массу и температуру геттера, а температуру активирования, время достижения температуры активирования и давление контролируемой атмосферы при этой температуре определяют путем проектирования на соответствующие временные зависимости точки минимума на зависимости массы геттера от времени.The objective of the invention is to eliminate the disadvantages of the known methods for determining the operating parameters. The technical result consists in increasing the accuracy and accelerating the measurement. The problem is solved, and the technical result is achieved by the fact that the method for determining the parameters of the chemical activation of non-sprayed porous getters consists in heating the getter under investigation in vacuum or in an inert gas atmosphere to the temperature of the chemical activation of the getter surface at which a chemically active atomically clean surface, after which it is cooled to room temperature, while atmospheric pressure, mass and pace are continuously measured Aturi getter, and activation temperature, the time to reach the activation temperature and pressure controlled atmosphere at this temperature is determined by the projection onto the corresponding time dependence of the minimum point on the curve from the time of the getter mass.
На фиг.1 представлена экспериментальная установка для осуществления заявленного способа;Figure 1 presents the experimental setup for implementing the inventive method;
на фиг.2 приведены зависимости от времени изменения массы, температуры и давления окружающей атмосферы нераспыляемого пористого геттера при его химическом активировании;figure 2 shows the time-dependent changes in the mass, temperature and pressure of the surrounding atmosphere of the non-sprayed porous getter during its chemical activation;
на фиг.3 - сорбционная способность пористого нераспыляемого Ti-V геттера в атмосфере молекулярного водорода при давлении Рсорб=5·10-3 Па после химического активирования при температурах 550°С и 220°С.figure 3 - sorption ability of a porous non-sprayable Ti-V getter in an atmosphere of molecular hydrogen at a pressure of P sorb = 5 · 10 -3 Pa after chemical activation at temperatures of 550 ° C and 220 ° C.
Установка для осуществления способа включает камеру 1, в которой установлен управляемый процессорным терморегулятором нагреватель 2 с термопарой 3 и подвешен геттер 4. Масса геттера 4 контролируется торсионными микровесами 5 с трансформаторным датчиком 6. Нагреватель 2 обеспечивает режимы изотермической (когда образец в процессе измерения поддерживается при постоянной температуре) и неизотермической (когда температура образца меняется в процессе измерения) кинетики в некотором интервале состава и давлений контролируемой атмосферы в камере 1.The installation for implementing the method includes a chamber 1, in which a
Установка работает следующим образом.Installation works as follows.
Для определения потоков поглощения водорода геттер 4 нагревают в вакууме или в атмосфере инертного газа при давлении остаточных газов 10-5 Па до температуры активирования с помощью вакуумного нагревателя 2. После проведения активирования, когда образец становится химически активным, его температуру понижают до комнатной. При комнатной температуре начинается активное поглощение водорода геттером и масса образца возрастает. Изменение массы в процессе активирования и после регистрируется микровесами 5 с помощью трансформаторного датчика 6.To determine the absorption fluxes of hydrogen,
Для приведения геттера в рабочее состояние его необходимо активировать - удалить с микроповерхности вглубь массы геттера химически адсорбированные газы. Активация производится при температуре 200-600°С в течение 3-30 минут. На первом этапе этого процесса, при температурах ниже 400°С, превалирует десорбция газов, адсорбированных поверхностью газопоглотителя.To bring the getter into working condition, it must be activated — to remove chemically adsorbed gases from the microsurface deep into the getter mass. Activation is carried out at a temperature of 200-600 ° C for 3-30 minutes. At the first stage of this process, at temperatures below 400 ° C, desorption of gases adsorbed by the getter surface prevails.
Фиксация изменения массы образца пористого нераспыляемого геттера вакуумметром с автоматической записью давления контролируемой атмосферы проводится при одновременном отражении на экране ПК графика закона терморегулирования, фактической температуры образца, графика изменения массы образца и графика изменения давления контролируемой атмосферы, причем минимальная температура химического активирования, время нагрева до этой температуры и давление контролируемой атмосферы при этой температуре определяют по точке минимума массы образца. Определение параметров химического активирования пористых нераспыляемых геттеров осуществляется при сравнительном анализе трех экспериментальных зависимостей, показанных на фиг.2. На зависимости Δm=f(τ) минимум массы образца геттера проявился при времени химического активирования τ=128 с. При проектировании этой точки на температурную и барическую кривую определяются температура химического активирования, tакт=220°С, и давление остаточных газов при химическом активировании, Ракт=3·10-3 Па.A change in the mass of a sample of a porous non-atomized getter is recorded with a vacuum gauge with automatic recording of the controlled atmosphere pressure while simultaneously displaying on the PC screen a graph of the thermoregulation law, the actual temperature of the sample, a graph of the mass of the sample and a graph of the pressure of the controlled atmosphere, the minimum temperature of chemical activation, heating time to this temperature and pressure of the controlled atmosphere at this temperature is determined by the point of minimum mass about aztsa. The determination of the parameters of the chemical activation of porous non-sprayed getters is carried out in a comparative analysis of the three experimental dependencies shown in figure 2. In the dependence Δm = f (τ), the minimum mass of the getter sample appeared at a chemical activation time τ = 128 s. When designing this point on the temperature and baric curve, the temperature of chemical activation is determined, t act = 220 ° C, and the pressure of the residual gases during chemical activation, P act = 3 · 10 -3 Pa.
Как следует из фиг.3, количество поглощаемого водорода после химического активирования при 550°С и 220°С близко соответствуют друг другу. Таким образом, применение данного способа химического активирования нераспыляемого пористого геттера позволяет определить минимальную температуру и минимальное временя нагрева геттера при сохранении одинаковой сорбционной способности.As follows from figure 3, the amount of absorbed hydrogen after chemical activation at 550 ° C and 220 ° C closely correspond to each other. Thus, the use of this method of chemical activation of a non-sprayed porous getter allows you to determine the minimum temperature and minimum heating time of the getter while maintaining the same sorption ability.
Claims (1)
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2011101767/07A RU2461089C1 (en) | 2011-01-19 | 2011-01-19 | Method of determining parameters of chemical activation of non-sprayable porous gettering agents |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2011101767/07A RU2461089C1 (en) | 2011-01-19 | 2011-01-19 | Method of determining parameters of chemical activation of non-sprayable porous gettering agents |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2011101767A RU2011101767A (en) | 2012-07-27 |
RU2461089C1 true RU2461089C1 (en) | 2012-09-10 |
Family
ID=46850307
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2011101767/07A RU2461089C1 (en) | 2011-01-19 | 2011-01-19 | Method of determining parameters of chemical activation of non-sprayable porous gettering agents |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2461089C1 (en) |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2118231C1 (en) * | 1997-03-28 | 1998-08-27 | Товарищество с ограниченной ответственностью "ТЕХНОВАК+" | Method of preparing non-evaporant getter and getter prepared by this method |
RU2174268C2 (en) * | 1999-12-14 | 2001-09-27 | Научно-исследовательский институт "Волга" | Field-emission cathode-luminescent display and its manufacturing process |
RU87258U1 (en) * | 2009-07-03 | 2009-09-27 | Государственное учреждение "Научно-исследовательский институт микроэлектроники и информационно-измерительной техники Московского государственного института электроники и математики (технического университета)" | DEVICE FOR THERMAL ANALYSIS OF BARKHAUSEN'S RACES |
-
2011
- 2011-01-19 RU RU2011101767/07A patent/RU2461089C1/en not_active IP Right Cessation
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2118231C1 (en) * | 1997-03-28 | 1998-08-27 | Товарищество с ограниченной ответственностью "ТЕХНОВАК+" | Method of preparing non-evaporant getter and getter prepared by this method |
RU2174268C2 (en) * | 1999-12-14 | 2001-09-27 | Научно-исследовательский институт "Волга" | Field-emission cathode-luminescent display and its manufacturing process |
RU87258U1 (en) * | 2009-07-03 | 2009-09-27 | Государственное учреждение "Научно-исследовательский институт микроэлектроники и информационно-измерительной техники Московского государственного института электроники и математики (технического университета)" | DEVICE FOR THERMAL ANALYSIS OF BARKHAUSEN'S RACES |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
RU2011101767A (en) | 2012-07-27 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
EP2863218B1 (en) | System and method for measuring hydrogen content in a sample | |
JP2016153617A (en) | Cryopump system, cryopump control device and cryopump regeneration method | |
JP2016080634A (en) | Adsorption characteristics measuring apparatus | |
RU2461089C1 (en) | Method of determining parameters of chemical activation of non-sprayable porous gettering agents | |
JP2009002878A (en) | Device and method for evaluating gas adsorption material | |
JP5405218B2 (en) | Sample analysis method, sample carrying member, sample carrying method, and temperature programmed desorption analyzer | |
KR20170110014A (en) | Cryopump, estimating device for amount of absorbed gas of cryopump, and estimating method for amount of absorbed gas of cryopump | |
CN114112774A (en) | Device and method for analyzing and testing adsorption and desorption performances of molecular pollutants | |
JP2016133395A (en) | Method for measuring absorption rate | |
JP4911502B2 (en) | Gas analyzer | |
JP6324861B2 (en) | Cryostat and outgas evaluation apparatus for superconducting magnet constituent material and outgas evaluation method thereof | |
Perez‐Blanco et al. | Measurement of the solubility and diffusivity of blowing agents in polystyrene | |
JP6037760B2 (en) | Adsorption characteristic measuring device | |
JP2019203508A (en) | Cryopump system, cryopump controller, cryopump regeneration method and cryopump | |
JP7353936B2 (en) | Analyzer and method | |
US11592381B2 (en) | High throughput high resolution gas sorption screening | |
JP2017096811A (en) | Gas adsorption amount measuring method of porous material | |
Tikhomirov | Sorption of atmospheric gases (N 2, O 2, Ar, CO 2, and H 2 O) by silica aerogel | |
US4214473A (en) | Gaseous trace impurity analyzer and method | |
Mishra et al. | Adsorption characteristic study of activated carbons down to 4.5 k | |
El-Sharkawy et al. | Adsorption equilibrium and kinetics of gasoline vapors onto carbon-based adsorbents | |
JP2017096812A (en) | Thermal analysis device | |
Loh et al. | Experimental and theoretical insight of nonisothermal adsorption kinetics for a single component adsorbent–adsorbate system | |
RU2658588C1 (en) | Method of manufacturing of the control capillary leak | |
CN116413404B (en) | Test system and test method |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20160120 |