JP6324861B2 - Cryostat and outgas evaluation apparatus for superconducting magnet constituent material and outgas evaluation method thereof - Google Patents

Cryostat and outgas evaluation apparatus for superconducting magnet constituent material and outgas evaluation method thereof Download PDF

Info

Publication number
JP6324861B2
JP6324861B2 JP2014197974A JP2014197974A JP6324861B2 JP 6324861 B2 JP6324861 B2 JP 6324861B2 JP 2014197974 A JP2014197974 A JP 2014197974A JP 2014197974 A JP2014197974 A JP 2014197974A JP 6324861 B2 JP6324861 B2 JP 6324861B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
outgas
sample
orifice
cryostat
superconducting magnet
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
JP2014197974A
Other languages
Japanese (ja)
Other versions
JP2016070721A (en
Inventor
水野 克俊
克俊 水野
正文 小方
正文 小方
山下 知久
知久 山下
誠一 藤平
誠一 藤平
潤一 藤平
潤一 藤平
秀幸 藤平
秀幸 藤平
公 内田
公 内田
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Railway Technical Research Institute
Original Assignee
Railway Technical Research Institute
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Railway Technical Research Institute filed Critical Railway Technical Research Institute
Priority to JP2014197974A priority Critical patent/JP6324861B2/en
Publication of JP2016070721A publication Critical patent/JP2016070721A/en
Application granted granted Critical
Publication of JP6324861B2 publication Critical patent/JP6324861B2/en
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Description

本発明は、クライオスタット及び超電導磁石構成材料用アウトガス評価装置及びそのアウトガス評価方法に関するものである。   The present invention relates to an outgas evaluation apparatus for a cryostat and a superconducting magnet constituting material, and an outgas evaluation method thereof.

高温超電導磁石は従来の低温超電導磁石に対して運用温度が高くなるため、クライオポンプ効果(後述)が弱まり、真空容器内にアウトガス(構造部材から放出されるガス)が蓄積しやすくなる。アウトガスが蓄積すると真空度が低下するため、超電導磁石への外部からの熱侵入が増加するという問題がある。   Since the operating temperature of the high temperature superconducting magnet is higher than that of the conventional low temperature superconducting magnet, the cryopump effect (described later) is weakened, and outgas (gas released from the structural member) is likely to accumulate in the vacuum vessel. When outgas accumulates, the degree of vacuum decreases, and there is a problem that heat penetration from the outside into the superconducting magnet increases.

そこで、アウトガスの発生源及び、アウトガスを吸着する吸着材(活性炭、ゼオライト等)について極低温での定量的な評価が必要となる。   Therefore, it is necessary to quantitatively evaluate the outgas generation source and the adsorbent that adsorbs the outgas (activated carbon, zeolite, etc.) at an extremely low temperature.

社団法人低温工学協会編、超電導・低温工学ハンドブック,オーム社,pp. 347−348, 1993Cryogenic Engineering Association, Superconductivity / Cryogenic Engineering Handbook, Ohmsha, pp. 347-348, 1993 株式会社アルバック編、新版 真空ハンドブック、オーム社2002ULVAC, Inc., new edition vacuum handbook, Ohmsha 2002

しかしながら、従来のアウトガス評価装置では、試料を加熱することによってガスの放出を促進することはできるものの、冷却機構は有していない。試料が極低温の状況ではガスの放出速度が異なるだけでなく、クライオポンプ効果もあるため、従来の装置では超電導磁石設計に必要なデータを取得できていなかった。   However, although the conventional outgas evaluation apparatus can accelerate gas release by heating the sample, it does not have a cooling mechanism. When the sample is at a very low temperature, not only the gas release rate is different, but also the cryopump effect, the data required for the design of the superconducting magnet could not be obtained with the conventional apparatus.

本発明は、上記状況に鑑みて、超電導磁石設計に必要なアウトガスの発生源及び、アウトガスを吸着する吸着材(活性炭、ゼオライト等) について極低温での定量的な評価データを取得することができるクライオスタット及び超電導磁石構成材料用アウトガス評価装置及びそのアウトガス評価方法を提供することを目的とする。   In view of the above situation, the present invention can obtain quantitative evaluation data at cryogenic temperatures for outgas generation sources necessary for superconducting magnet design and adsorbents (activated carbon, zeolite, etc.) that adsorb outgas. It is an object of the present invention to provide an outgas evaluation apparatus for a cryostat and a superconducting magnet constituent material and an outgas evaluation method thereof.

本発明は、上記目的を達成するために、
〔1〕オリフィスを取り付けた容器と、前記オリフィスの上流側に配置した四重極型質量分析計と、前記オリフィスの上流側と下流側にそれぞれ配置した真空計と、極低温冷凍機冷却部を有する試料チャンバーと、を備え、極低温状況下での試料からのアウトガスの測定を可能にしたクライオスタット及び超電導磁石構成材料用アウトガス評価装置であって、前記試料を前記極低温冷凍機冷却部に固定するとともに、前記極低温冷凍機によって、試料温度を300K〜20Kの範囲で制御可能にしたことを特徴とする。
In order to achieve the above object, the present invention provides
[1] A container equipped with the orifice, and quadrupole mass spectrometer was placed upstream of the orifice, and a vacuum gauge arranged respectively upstream and downstream of the orifice, the cryogenic refrigerator cooling unit A cryostat and a superconducting magnet constituent material outgas evaluation device capable of measuring outgas from a sample under a cryogenic condition , wherein the sample is placed in the cryogenic refrigerator cooling unit. In addition to being fixed, the cryogenic refrigerator can control the sample temperature in the range of 300K to 20K .

〕上記〔1〕記載のクライオスタット及び超電導磁石構成材料用アウトガス評価装置において、前記試料を前記極低温冷凍機冷却部と接触させず、前記試料チャンバー内のチャンバー表面へ固定するとともに、前記極低温冷凍機によってクライオポンプ効果が存在する環境での、前記試料の室温状態におけるアウトガスの測定ができることを特徴とする。 [ 2 ] In the cryostat and the outgas evaluation apparatus for a superconducting magnet constituting material according to [1], the sample is fixed to the surface of the chamber in the sample chamber without being brought into contact with the cryogenic refrigerator cooling unit, and the electrode It is characterized in that the outgas in the room temperature state of the sample can be measured in an environment where the cryopump effect exists by a low temperature refrigerator .

3〕オリフィスを取り付けた容器と、前記オリフィスの上流側に配置した四重極型質量分析計と、前記オリフィスの上流側と下流側にそれぞれ配置した真空計と、極低温冷凍機冷却部を有する試料チャンバーと、を備え、極低温状況下での試料からのアウトガスの測定を可能にしたクライオスタット及び超電導磁石構成材料用アウトガス評価装置であって、前記試料チャンバーは外部からガスを導入するための配管を備えており、前記試料に替えてアウトガスの吸着材を前記極低温冷凍機冷却部に固定し、この吸着材を冷却した状態で、前記ガスを前記試料チャンバーに導入することにより前記吸着材のガス吸着能力を測定することを可能にしたことを特徴とする。 [3] a container fitted with the orifice, and quadrupole mass spectrometer was placed upstream of the orifice, and a vacuum gauge arranged respectively upstream and downstream of the orifice, the cryogenic refrigerator cooling unit A cryostat and a superconducting magnet constituent material outgas evaluation apparatus that enable measurement of outgas from a sample under extremely low temperature conditions, the sample chamber for introducing gas from the outside In this case, an outgas adsorbent instead of the sample is fixed to the cryogenic refrigerator cooling unit, and the adsorbent is cooled by introducing the gas into the sample chamber. It is possible to measure the gas adsorption capacity of a material .

4〕オリフィスを取り付けた容器と、前記オリフィスの上流側に配置した四重極型質量分析計と、前記オリフィスの上流側と下流側にそれぞれ配置した真空計と、極低温冷凍機冷却部を有する試料チャンバーと、を備え、極低温状況下での試料からのアウトガスの測定を可能にしたクライオスタット及び超電導磁石構成材料用アウトガス評価方法であって、前記試料を前記極低温冷凍機冷却部に固定するとともに、前記極低温冷凍機によって、試料温度を300K〜20Kの範囲で制御可能であることを特徴とする。 [4] a container fitted with the orifice, and quadrupole mass spectrometer was placed upstream of the orifice, and a vacuum gauge arranged respectively upstream and downstream of the orifice, the cryogenic refrigerator cooling unit A cryostat and a superconducting magnet constituent material outgas evaluation method capable of measuring outgas from a sample under cryogenic conditions , wherein the sample is placed in the cryogenic refrigerator cooling unit. While being fixed, the sample temperature can be controlled in the range of 300K to 20K by the cryogenic refrigerator .

5〕オリフィスを取り付けた容器と、前記オリフィスの上流側に配置した四重極型質量分析計と、前記オリフィスの上流側と下流側にそれぞれ配置した真空計と、極低温冷凍機冷却部を有する試料チャンバーと、を備え、極低温状況下での試料からのアウトガスの測定を可能にしたクライオスタット及び超電導磁石構成材料用アウトガス評価方法であって、前記試料を前記極低温冷凍機冷却部と接触させず、前記試料チャンバー内のチャンバー表面へ固定するとともに、前記極低温冷凍機によってクライオポンプ効果が存在する環境での、前記試料の室温状態におけるアウトガスの測定を行うことを特徴とする。 [5] a container fitted with the orifice, and quadrupole mass spectrometer was placed upstream of the orifice, and a vacuum gauge arranged respectively upstream and downstream of the orifice, the cryogenic refrigerator cooling unit A cryostat and a superconducting magnet constituent material outgas evaluation method capable of measuring outgas from a sample under a cryogenic condition , wherein the sample is connected to the cryogenic refrigerator cooling unit. The sample is fixed to the chamber surface in the sample chamber without contact, and the cryogenic refrigerator is used to measure outgas in the room temperature state in an environment where a cryopump effect exists .

6〕オリフィスを取り付けた容器と、前記オリフィスの上流側に配置した四重極型質量分析計と、前記オリフィスの上流側と下流側にそれぞれ配置した真空計と、極低温冷凍機冷却部を有する試料チャンバーと、を備え、極低温状況下での試料からのアウトガスの測定を可能にしたクライオスタット及び超電導磁石構成材料用アウトガス評価方法であって、前記試料チャンバーは外部からガスを導入するための配管を備えており、前記試料に替えてアウトガスの吸着材を前記極低温冷凍機冷却部に固定し、この吸着材を冷却した状態で、前記ガスを前記試料チャンバーに導入することにより前記吸着材のガス吸着能力を測定することを可能にしたことを特徴とする。 [6] a container fitted with the orifice, and quadrupole mass spectrometer was placed upstream of the orifice, and a vacuum gauge arranged respectively upstream and downstream of the orifice, the cryogenic refrigerator cooling unit A cryostat and a superconducting magnet constituent material outgas evaluation method capable of measuring outgas from a sample under extremely low temperature conditions, the sample chamber for introducing gas from the outside In this case, an outgas adsorbent instead of the sample is fixed to the cryogenic refrigerator cooling unit, and the adsorbent is cooled by introducing the gas into the sample chamber. It is possible to measure the gas adsorption capacity of a material .

本発明によれば、クライオスタット及び超電導磁石構成材料用アウトガス評価装置及びそのアウトガス評価方法において、超電導磁石設計に必要なアウトガスの発生源及び、アウトガスを吸着する吸着材(活性炭、ゼオライト等) について極低温での定量的な評価データを取得することができる。   According to the present invention, in the outgas evaluation apparatus for a cryostat and a superconducting magnet constituent material and the outgas evaluation method thereof, an outgas generation source necessary for designing a superconducting magnet and an adsorbent that adsorbs the outgas (activated carbon, zeolite, etc.) Quantitative evaluation data can be acquired.

本発明の第1実施例を示すクライオスタット及び超電導磁石構成材料用アウトガス評価装置の構成図である。It is a block diagram of the outgas evaluation apparatus for cryostat and superconducting magnet constituent material which shows 1st Example of this invention. 本発明の第2実施例を示すクライオスタット及び超電導磁石構成材料用アウトガス評価装置の構成図である。It is a block diagram of the outgas evaluation apparatus for cryostat and superconducting magnet constituent material which shows 2nd Example of this invention. 気体毎の飽和蒸気圧と温度の関係を示す図である。It is a figure which shows the relationship between the saturated vapor pressure for every gas, and temperature. 本発明の第3実施例を示すクライオスタット及び超電導磁石構成材料用アウトガス評価装置の構成図である。It is a block diagram of the outgas evaluation apparatus for cryostat and superconducting magnet constituent material which shows 3rd Example of this invention. 本発明の第4実施例を示すクライオスタット及び超電導磁石構成材料用アウトガス評価装置の構成図である。It is a block diagram of the outgas evaluation apparatus for cryostat and superconducting magnet constituent material which shows 4th Example of this invention. 本発明に係るアウトガス測定例を示すアウトガス放出量を示す図である。It is a figure which shows the outgas discharge amount which shows the outgas measurement example which concerns on this invention. 本発明に係るアウトガス測定例を示す試料室温時におけるアウトガス分圧を示す図である。It is a figure which shows the outgas partial pressure at the time of the sample room temperature which shows the outgas measurement example which concerns on this invention. 本発明に係るアウトガス測定例を示す試料温度50Kにおけるアウトガス分圧を示す図である。It is a figure which shows the outgas partial pressure in the sample temperature of 50K which shows the outgas measurement example which concerns on this invention.

リフィスを取り付けた容器と、前記オリフィスの上流側に配置した四重極型質量分析計と、前記オリフィスの上流側と下流側にそれぞれ配置した真空計と、極低温冷凍機冷却部を有する試料チャンバーと、を備え、極低温状況下での試料からのアウトガスの測定を可能にしたクライオスタット及び超電導磁石構成材料用アウトガス評価装置であって、前記試料を前記極低温冷凍機冷却部に固定するとともに、前記極低温冷凍機によって、試料温度を300K〜20Kの範囲で制御可能にしたSamples with a container equipped with the orifice, and quadrupole mass spectrometer was placed upstream of the orifice, and a vacuum gauge arranged respectively upstream and downstream of the orifice, the cryogenic refrigerator cooling unit A cryostat and a superconducting magnet constituent material outgas evaluation device capable of measuring outgas from a sample under cryogenic conditions, and fixing the sample to the cryogenic refrigerator cooling unit The sample temperature can be controlled in the range of 300K to 20K by the cryogenic refrigerator .

以下、本発明の実施の形態について詳細に説明する。   Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail.

図1は本発明の第1実施例を示すクライオスタット及び超電導磁石構成材料用アウトガス評価装置の構成図である。   FIG. 1 is a configuration diagram of a cryostat and a superconducting magnet constituent material outgas evaluation apparatus according to a first embodiment of the present invention.

この図において、1は試料、2は試料チャンバー(真空容器)、3は極低温冷凍機、4は極低温冷凍機冷却部、5は第1のゲートバルブ、6は第2のゲートバルブ、7は第3のゲートバルブ、8はガス導入配管、9はオリフィス9Aを取り付けた容器、Pは真空計、Qは四重極型質量分析計、10は真空排気装置である。   In this figure, 1 is a sample, 2 is a sample chamber (vacuum vessel), 3 is a cryogenic refrigerator, 4 is a cryogenic refrigerator cooling unit, 5 is a first gate valve, 6 is a second gate valve, 7 Is a third gate valve, 8 is a gas introduction pipe, 9 is a container fitted with an orifice 9A, P is a vacuum gauge, Q is a quadrupole mass spectrometer, and 10 is a vacuum exhaust device.

この図に示すように、本発明のクライオスタット及び超電導磁石構成材料用アウトガス評価装置は、オリフィス法を用いたアウトガス評価装置であり、試料チャンバー(真空容器)2内に極低温冷凍機冷却部4を有している。この極低温冷凍機冷却部4により、試料1の温度を室温から極低温まで任意に設定することができる。具体的には、極低温冷凍機3により、試料1の温度は300K〜20Kの範囲で制御することができる。したがって、超電導磁石内の環境を再現した状態でのアウトガス測定も可能である。   As shown in this figure, the outgas evaluation apparatus for cryostat and superconducting magnet constituting material according to the present invention is an outgas evaluation apparatus using an orifice method, and a cryogenic refrigerator cooling unit 4 is provided in a sample chamber (vacuum vessel) 2. Have. The cryogenic refrigerator cooling unit 4 can arbitrarily set the temperature of the sample 1 from room temperature to very low temperature. Specifically, the temperature of the sample 1 can be controlled in the range of 300K to 20K by the cryogenic refrigerator 3. Accordingly, it is possible to measure outgas in a state where the environment inside the superconducting magnet is reproduced.

発生するアウトガスの分子量は、オリフィス9Aの上流に備えた四重極型質量分析計Qにより、同定することができる。   The molecular weight of the generated outgas can be identified by the quadrupole mass spectrometer Q provided upstream of the orifice 9A.

ここで、本発明のクライオスタット及び超電導磁石構成材料用アウトガス評価装置で採用しているオリフィス法について説明する。   Here, the orifice method employed in the outgas evaluation apparatus for a cryostat and a superconducting magnet constituent material of the present invention will be described.

コンダクタンスC〔m3 ・s-1〕(ガスの流れ易さ)のオリフィス9Aを取り付けた容器9において、ポンプに対する上流側の圧力をP2 〔Pa〕、下流側をP1 〔Pa〕としたとき、オリフィス9Aを通過する流量Qは以下の式で与えられる。 In the container 9 to which the orifice 9A having conductance C [m 3 · s −1 ] (ease of gas flow) is attached, the pressure on the upstream side with respect to the pump is P 2 [Pa] and the downstream side is P 1 [Pa]. The flow rate Q passing through the orifice 9A is given by the following equation.

Q=C(P2 −P1 )[Pa・m3 ・s-1
C:コンダクタンス
1 :排気装置側(下流側)圧力
2 :チャンバ側(上流側)圧力
本発明に係るクライオスタット及び超電導磁石構成材料用アウトガス評価装置による測定手順を以下に示す。
1.まず、試料1を試料チャンバー2内の極低温冷凍機冷却部4上に固定する。
2.全てのゲートバルブ5、6、7を開けて、真空排気装置10により装置内の排気を行う。
3.次に、極低温冷凍機3を起動し、試料1を評価温度まで冷却する。
4.次に、第1のゲートバルブ5を閉じて、オリフィス9Aを介して真空排気を継続する。
5.オリフィス9Aの上流側圧力P2 と下流側圧力P1 との圧力差、およびオリフィス9Aのコンダクタンスからガス放出速度を測定する。
Q = C (P 2 −P 1 ) [Pa · m 3 · s −1 ]
C: Conductance P 1 : Exhaust device side (downstream side) pressure P 2 : Chamber side (upstream side) pressure A measurement procedure using the cryostat and the outgas evaluation apparatus for superconducting magnet constituent materials according to the present invention is shown below.
1. First, the sample 1 is fixed on the cryogenic refrigerator cooling unit 4 in the sample chamber 2.
2. All the gate valves 5, 6 and 7 are opened, and the inside of the apparatus is evacuated by the vacuum evacuation apparatus 10.
3. Next, the cryogenic refrigerator 3 is started and the sample 1 is cooled to the evaluation temperature.
4). Next, the first gate valve 5 is closed, and evacuation is continued through the orifice 9A.
5. The gas release rate is measured from the pressure difference between the upstream pressure P 2 and the downstream pressure P 1 of the orifice 9A and the conductance of the orifice 9A.

このように、本発明のクライオスタット及び超電導磁石構成材料用アウトガス評価装置により、極低温でのアウトガスの定量的な評価を行うことができる。   As described above, the outgas evaluation apparatus for cryostat and superconducting magnet constituent material according to the present invention can quantitatively evaluate the outgas at extremely low temperature.

図2は本発明の第2実施例を示すクライオスタット及び超電導磁石構成材料用アウトガス評価装置の構成図である。   FIG. 2 is a configuration diagram of a cryostat and a superconducting magnet constituent material outgas evaluation apparatus according to a second embodiment of the present invention.

ここでは、クライオポンプ効果が存在する環境下での、室温状態での試料のアウトガス測定を行うための実施例を示す。   Here, an example for performing outgas measurement of a sample at room temperature in an environment where the cryopump effect exists is shown.

まず、クライオポンプ効果について説明する。   First, the cryopump effect will be described.

図3は気体毎の飽和蒸気圧と温度の関係を示す図である。   FIG. 3 is a graph showing the relationship between the saturated vapor pressure and the temperature for each gas.

真空容器2内に極低温に冷却された面があると、その面にアウトガスが凝縮され捕捉される。極低温においては気体の飽和蒸気圧が極端に小さくなるため、このような現象が発生する。気体分子によって飽和蒸気圧が異なり、たとえば窒素や酸素などでは30Kを下回ると急激に飽和蒸気圧が下がり、低温面にガスが捕捉される。   If there is a surface cooled to a very low temperature in the vacuum vessel 2, the outgas is condensed and captured on the surface. Such a phenomenon occurs because the saturated vapor pressure of the gas becomes extremely low at an extremely low temperature. The saturated vapor pressure varies depending on the gas molecule. For example, when nitrogen or oxygen is below 30K, the saturated vapor pressure is suddenly lowered, and the gas is trapped on the low temperature surface.

そこで、本発明のクライオスタット及び超電導磁石構成材料用アウトガス評価装置を用いた測定では、図2に示すように、試料11を極低温冷凍機冷却部4上ではなく、試料チャンバー2内の表面に固定するようにする。   Therefore, in the measurement using the cryostat and the outgas evaluation apparatus for superconducting magnet constituent material according to the present invention, the sample 11 is not fixed on the cryogenic refrigerator cooling unit 4 but on the surface in the sample chamber 2 as shown in FIG. To do.

その後の測定手順は上記第1実施例と同様である。極低温冷凍機3により、試料チャンバー2内に極低温に冷却された面を作り出し、クライオポンプ効果が存在する環境下での室温状態の試料11のアウトガスの測定を行う。   The subsequent measurement procedure is the same as in the first embodiment. The cryogenic refrigerator 3 creates a surface cooled to a cryogenic temperature in the sample chamber 2 and measures the outgas of the sample 11 at room temperature in an environment where the cryopump effect exists.

このように、本発明のクライオスタット及び超電導磁石構成材料用アウトガス評価装置によれば、試料11の固定方法を変更するだけで、クライオポンプ効果の存在する環境におけるアウトガスの定量的な評価を行うことができる。   Thus, according to the cryostat and the outgas evaluation apparatus for a superconducting magnet constituent material of the present invention, it is possible to perform quantitative evaluation of outgas in an environment where the cryopump effect exists only by changing the fixing method of the sample 11. it can.

図4は本発明の第3実施例を示すクライオスタット及び超電導磁石構成材料用アウトガス評価装置の構成図である。   FIG. 4 is a configuration diagram of a cryostat and a superconducting magnet constituent material outgas evaluation apparatus showing a third embodiment of the present invention.

ここでは、アウトガスを吸着する吸着材のガス吸収能力を測定するための実施例を示し、図1の試料1に替えて、極低温冷凍機冷却部4上には吸着材12が設置される。   Here, an example for measuring the gas absorption capacity of an adsorbent that adsorbs outgas is shown, and an adsorbent 12 is installed on the cryogenic refrigerator cooling unit 4 instead of the sample 1 in FIG.

本発明のクライオスタット及び超電導磁石構成材料用アウトガス評価装置による吸着材のガス測定手順を以下に示す。
1.まず、吸着材12を試料チャンバー2内の極低温冷凍機冷却部4上に固定する。
2.全てのゲートバルブ5、6、7を開けて、例えば、ターボ分子ポンプである真空排気装置10により装置内の排気を行う。
3.次に、極低温冷凍機3を起動し、吸着材12を評価温度まで冷却する。
4.次に、第1のゲートバルブ5および第2のゲートバルブ6を閉じて、真空排気を停止する。
5.吸着材12の冷却は継続しながら、ガス導入配管8よりガスを外部から導入する。
6.試料チャンバー2内の圧力変化を測定することで、吸着材12へのガス吸着量を求める。
The gas measurement procedure of the adsorbent by the outgas evaluation apparatus for the cryostat and the superconducting magnet constituting material of the present invention is shown below.
1. First, the adsorbent 12 is fixed on the cryogenic refrigerator cooling unit 4 in the sample chamber 2.
2. All the gate valves 5, 6, and 7 are opened, and the inside of the apparatus is evacuated by, for example, the vacuum evacuation apparatus 10 that is a turbo molecular pump.
3. Next, the cryogenic refrigerator 3 is started and the adsorbent 12 is cooled to the evaluation temperature.
4). Next, the first gate valve 5 and the second gate valve 6 are closed, and the evacuation is stopped.
5. While cooling the adsorbent 12 is continued, gas is introduced from the outside through the gas introduction pipe 8.
6). The amount of gas adsorbed on the adsorbent 12 is obtained by measuring the pressure change in the sample chamber 2.

このように、本発明のクライオスタット及び超電導磁石構成材料用アウトガス評価装置により、吸着材のガス吸着能力の定量的な評価を行うことができる。   As described above, the gas adsorption capacity of the adsorbent can be quantitatively evaluated by the cryostat and the outgas evaluation apparatus for a superconducting magnet constituting material according to the present invention.

図5は本発明の第4実施例を示すクライオスタット及び超電導磁石構成材料用アウトガス評価装置の構成図である。   FIG. 5 is a configuration diagram of a cryostat and an outgas evaluation apparatus for a superconducting magnet constituent material according to a fourth embodiment of the present invention.

ここでは、アウトガス発生源である試料とアウトガスを吸着する吸着材の両方を配置し、吸着材が存在する中でのアウトガスの測定を行うための実施例を示す。   Here, an example for arranging both a sample as an outgas generation source and an adsorbent that adsorbs outgas and measuring outgas in the presence of the adsorbent will be described.

図5に示すように、試料21は試料チャンバー2内の表面に固定する。一方、吸着材22は極低温冷凍機冷却部4上に設置する。   As shown in FIG. 5, the sample 21 is fixed to the surface in the sample chamber 2. On the other hand, the adsorbent 22 is installed on the cryogenic refrigerator cooling unit 4.

本発明のクライオスタット及び超電導磁石構成材料用アウトガス評価装置による、吸着材が存在する中でのアウトガスの測定手順を以下に示す。
1.まず、試料21を試料チャンバー2内の表面に固定し、吸着材22を極低温冷凍機冷却部4上に固定する。
2.全てのゲートバルブ5、6、7を開けて、真空排気装置10により装置内の排気を行う。
3.次に、極低温冷凍機3を起動し、吸着材22を冷却する。
4.次に、第1のゲートバルブ5を閉じて、オリフィス9Aを介して真空排気を継続する。
5.オリフィス9Aの上流側圧力P2 と下流側圧力P1 との圧力差、およびオリフィス9Aのコンダクタンスからガス放出速度を測定する。
The procedure for measuring outgas in the presence of an adsorbent using the cryostat and the outgas evaluation apparatus for superconducting magnet constituent materials according to the present invention is shown below.
1. First, the sample 21 is fixed on the surface in the sample chamber 2, and the adsorbent 22 is fixed on the cryogenic refrigerator cooling unit 4.
2. All the gate valves 5, 6 and 7 are opened, and the inside of the apparatus is evacuated by the vacuum evacuation apparatus 10.
3. Next, the cryogenic refrigerator 3 is started and the adsorbent 22 is cooled.
4). Next, the first gate valve 5 is closed, and evacuation is continued through the orifice 9A.
5. The gas release rate is measured from the pressure difference between the upstream pressure P 2 and the downstream pressure P 1 of the orifice 9A and the conductance of the orifice 9A.

上記した構成により、試料21と吸着材22の組み合わせた場合、極低温でのアウトガスの定量的な評価を行うことができる。   With the above-described configuration, when the sample 21 and the adsorbent 22 are combined, it is possible to quantitatively evaluate outgas at an extremely low temperature.

なお、上記第1〜第4実施例では、圧力変化によるガス流量や吸着量の測定について説明したが、第1実施例でも述べたとおり、オリフィス9Aの上流に備えた四重極型質量分析計Qにより、アウトガスの分子量を同定することができる。   In the first to fourth embodiments, the measurement of the gas flow rate and the adsorption amount due to the pressure change has been described. However, as described in the first embodiment, the quadrupole mass spectrometer provided upstream of the orifice 9A. With Q, the molecular weight of the outgas can be identified.

図6は本発明に係るアウトガス測定例を示すアウトガス放出量を示す図、図7は本発明に係るアウトガス測定例を示す試料室温時におけるアウトガス分圧を示す図、図8は、本発明に係るアウトガス測定例を示す試料温度50Kにおけるアウトガス分圧を示す図である。   FIG. 6 is a diagram showing an outgas discharge amount showing an example of outgas measurement according to the present invention, FIG. 7 is a diagram showing an outgas partial pressure at a room temperature of a sample showing an example of outgas measurement according to the present invention, and FIG. It is a figure which shows the outgas partial pressure in the sample temperature of 50K which shows the example of outgas measurement.

ここで、測定試料は、ガラス繊維強化プラスチック(GFRP)であり、形状は縦120mm×横120mm×厚み5mmのものを使用した。試験条件は24時間真空排気後に室温及び冷凍機を起動して50Kで測定した。   Here, the measurement sample was glass fiber reinforced plastic (GFRP), and the shape was 120 mm long × 120 mm wide × 5 mm thick. The test conditions were measured at 50K after starting evacuation for 24 hours and starting the refrigerator at room temperature.

図6から明らかなように、室温(306K)でのガス放出速度と比較すると、50Kでは約1/1000までガスの放出が減少していることが分かる。   As is apparent from FIG. 6, it can be seen that the emission of gas is reduced to about 1/1000 at 50K as compared with the gas emission rate at room temperature (306K).

また、図7から明らかなように、試料が室温の場合、分子量18(水)が主なアウトガスであり、分子量2(水素)、28(窒素)、44(二酸化炭素)などのガスも確認できる。   As is clear from FIG. 7, when the sample is at room temperature, the molecular weight of 18 (water) is the main outgas, and gases such as molecular weight of 2 (hydrogen), 28 (nitrogen), and 44 (carbon dioxide) can be confirmed. .

さらに、図8から明らかなように、試料温度が50Kの場合、分子量2(水素)、28(窒素)が確認できるが、室温と比較すると分圧は極めて小さいことが分かる。   Further, as is apparent from FIG. 8, when the sample temperature is 50K, molecular weights 2 (hydrogen) and 28 (nitrogen) can be confirmed, but it is understood that the partial pressure is extremely small as compared with room temperature.

これらの結果の比較からも、アウトガス発生源としての試料とアウトガスの吸着材の極低温下での測定が重要であることが示される。   Comparison of these results also shows that it is important to measure the sample as an outgas generation source and the adsorbent for outgas at extremely low temperatures.

このように、本発明のクライオスタット及び超電導磁石構成材料用アウトガス評価装置によれば、室温から極低温までの試料のアウトガスを定量的に評価することができる。   Thus, according to the cryostat and the outgas evaluation apparatus for superconducting magnet constituent material of the present invention, the outgas of the sample from room temperature to extremely low temperature can be quantitatively evaluated.

なお、本発明は上記実施例に限定されるものではなく、本発明の趣旨に基づき種々の変形が可能であり、これらを本発明の範囲から排除するものではない。   In addition, this invention is not limited to the said Example, Based on the meaning of this invention, a various deformation | transformation is possible and these are not excluded from the scope of the present invention.

本発明のクライオスタット及び超電導磁石構成材料用アウトガス評価装置は、超電導磁石設計に必要なアウトガスの発生源及び、アウトガスを吸着する吸着材( 活性炭、ゼオライト等) について極低温での定量的な評価データを取得できるクライオスタット及び超電導磁石構成材料用アウトガス評価装置として利用可能である。   The cryostat and the outgas evaluation apparatus for superconducting magnet constituent materials according to the present invention provide quantitative evaluation data at cryogenic temperatures for outgas generation sources necessary for superconducting magnet design and adsorbents (activated carbon, zeolite, etc.) that adsorb outgas. It can be used as an outgas evaluation device for cryostats and superconducting magnet constituent materials that can be obtained.

1,11,21 試料
2 試料チャンバー(真空容器)
3 極低温冷凍機
4 極低温冷凍機冷却部
5 第1のゲートバルブ
6 第2のゲートバルブ
7 第3のゲートバルブ
8 ガス導入配管
9 オリフィスを取り付けた容器
9A オリフィス
10 真空排気装置
12,22 吸着材
P 真空計
Q 四重極型質量分析計
1,11,21 Sample 2 Sample chamber (vacuum vessel)
DESCRIPTION OF SYMBOLS 3 Cryogenic refrigerator 4 Cryogenic refrigerator cooling part 5 1st gate valve 6 2nd gate valve 7 3rd gate valve 8 Gas introduction piping 9 Container which attached orifice 9A Orifice 10 Vacuum exhaust apparatus 12,22 Adsorption Material P Vacuum gauge Q Quadrupole mass spectrometer

Claims (6)

オリフィスを取り付けた容器と、前記オリフィスの上流側に配置した四重極型質量分析計と、前記オリフィスの上流側と下流側にそれぞれ配置した真空計と、極低温冷凍機冷却部を有する試料チャンバーと、を備え、極低温状況下での試料からのアウトガスの測定を可能にしたクライオスタット及び超電導磁石構成材料用アウトガス評価装置であって、前記試料を前記極低温冷凍機冷却部に固定するとともに、前記極低温冷凍機によって、試料温度を300K〜20Kの範囲で制御可能にしたことを特徴とするクライオスタット及び超電導磁石構成材料用アウトガス評価装置。 A sample chamber having a container fitted with an orifice, a quadrupole mass spectrometer arranged upstream of the orifice, a vacuum gauge arranged upstream and downstream of the orifice, and a cryogenic refrigerator cooling unit When provided with, a cryostat and a superconducting magnet constituent material for outgas evaluation device allowed the measurement of out gas from the sample under cryogenic conditions, securing the sample to the cryogenic refrigerator cooling unit A cryostat and a superconducting magnet constituent material outgas evaluation apparatus characterized in that the sample temperature can be controlled in the range of 300K to 20K by the cryogenic refrigerator. 請求項1記載のクライオスタット及び超電導磁石構成材料用アウトガス評価装置において、前記試料を前記極低温冷凍機冷却部と接触させず、前記試料チャンバー内のチャンバー表面へ固定するとともに、前記極低温冷凍機によってクライオポンプ効果が存在する環境での、前記試料の室温状態におけるアウトガスの測定ができることを特徴とするクライオスタット及び超電導磁石構成材料用アウトガス評価装置。 The cryostat and the outgas evaluation apparatus for a superconducting magnet constituting material according to claim 1, wherein the sample is fixed to the chamber surface in the sample chamber without contacting the cryogenic refrigerator cooling unit, and the cryogenic refrigerator is used. An outgas evaluation apparatus for a cryostat and a superconducting magnet constituent material, wherein the outgas in a room temperature state of the sample can be measured in an environment where a cryopump effect exists. オリフィスを取り付けた容器と、前記オリフィスの上流側に配置した四重極型質量分析計と、前記オリフィスの上流側と下流側にそれぞれ配置した真空計と、極低温冷凍機冷却部を有する試料チャンバーと、を備え、極低温状況下での試料からのアウトガスの測定を可能にしたクライオスタット及び超電導磁石構成材料用アウトガス評価装置であって、前記試料チャンバーは外部からガスを導入するための配管を備えており、前記試料に替えてアウトガスの吸着材を前記極低温冷凍機冷却部に固定し、該吸着材を冷却した状態で、前記ガスを前記試料チャンバーに導入することにより前記吸着材のガス吸着能力を測定することを可能にしたことを特徴とするクライオスタット及び超電導磁石構成材料用アウトガス評価装置。 A sample chamber having a container fitted with an orifice, a quadrupole mass spectrometer arranged upstream of the orifice, a vacuum gauge arranged upstream and downstream of the orifice, and a cryogenic refrigerator cooling unit When provided with, a cryostat and a superconducting magnet constituent material for outgas evaluation device allowed the measurement of out gas from the sample under cryogenic conditions, the piping for the sample chamber for introducing a gas from the outside The adsorbent of outgas instead of the sample is fixed to the cryogenic refrigerator cooling part, and the adsorbent is cooled by introducing the gas into the sample chamber in a state where the adsorbent is cooled. An outgas evaluation apparatus for a cryostat and a superconducting magnet constituent material, characterized in that the gas adsorption capacity can be measured. オリフィスを取り付けた容器と、前記オリフィスの上流側に配置した四重極型質量分析計と、前記オリフィスの上流側と下流側にそれぞれ配置した真空計と、極低温冷凍機冷却部を有する試料チャンバーと、を備え、極低温状況下での試料からのアウトガスの測定を可能にしたクライオスタット及び超電導磁石構成材料用アウトガス評価方法であって、前記試料を前記極低温冷凍機冷却部に固定するとともに、前記極低温冷凍機によって、試料温度を300K〜20Kの範囲で制御可能であることを特徴とするクライオスタット及び超電導磁石構成材料用アウトガス評価方法。 A sample chamber having a container fitted with an orifice, a quadrupole mass spectrometer arranged upstream of the orifice, a vacuum gauge arranged upstream and downstream of the orifice, and a cryogenic refrigerator cooling unit When provided with, a cryostat and a superconducting magnet constituent material for outgassing evaluation method allowed the measurement of out gas from the sample under cryogenic conditions, securing the sample to the cryogenic refrigerator cooling unit A cryostat and an outgas evaluation method for a superconducting magnet constituent material, wherein the sample temperature can be controlled in the range of 300K to 20K by the cryogenic refrigerator. オリフィスを取り付けた容器と、前記オリフィスの上流側に配置した四重極型質量分析計と、前記オリフィスの上流側と下流側にそれぞれ配置した真空計と、極低温冷凍機冷却部を有する試料チャンバーと、を備え、極低温状況下での試料からのアウトガスの測定を可能にしたクライオスタット及び超電導磁石構成材料用アウトガス評価方法であって、前記試料を前記極低温冷凍機冷却部と接触させず、前記試料チャンバー内のチャンバー表面へ固定するとともに、前記極低温冷凍機によってクライオポンプ効果が存在する環境での、前記試料の室温状態におけるアウトガスの測定を行うことを特徴とするクライオスタット及び超電導磁石構成材料用アウトガス評価方法。 A sample chamber having a container fitted with an orifice, a quadrupole mass spectrometer arranged upstream of the orifice, a vacuum gauge arranged upstream and downstream of the orifice, and a cryogenic refrigerator cooling unit A cryostat and a superconducting magnet constituent material outgas evaluation method capable of measuring outgas from a sample under a cryogenic condition, without contacting the sample with the cryogenic refrigerator cooling unit, A cryostat and a superconducting magnet constituent material which is fixed to a chamber surface in the sample chamber and which measures outgas in a room temperature state of the sample in an environment where a cryopump effect exists by the cryogenic refrigerator. Outgas evaluation method. オリフィスを取り付けた容器と、前記オリフィスの上流側に配置した四重極型質量分析計と、前記オリフィスの上流側と下流側にそれぞれ配置した真空計と、極低温冷凍機冷却部を有する試料チャンバーと、を備え、極低温状況下での試料からのアウトガスの測定を可能にしたクライオスタット及び超電導磁石構成材料用アウトガス評価方法であって、前記試料チャンバーは外部からガスを導入するための配管を備えており、前記試料に替えてアウトガスの吸着材を前記極低温冷凍機冷却部に固定し、該吸着材を冷却した状態で、前記ガスを前記試料チャンバーに導入することにより前記吸着材のガス吸着能力を測定することを可能にしたことを特徴とするクライオスタット及び超電導磁石構成材料用アウトガス評価方法。 A sample chamber having a container fitted with an orifice, a quadrupole mass spectrometer arranged upstream of the orifice, a vacuum gauge arranged upstream and downstream of the orifice, and a cryogenic refrigerator cooling unit A cryostat and a superconducting magnet constituent material outgas evaluation method capable of measuring outgas from a sample under extremely low temperature conditions , wherein the sample chamber includes a pipe for introducing gas from the outside The adsorbent of outgas is fixed to the cryogenic refrigerator cooling unit instead of the sample, and the adsorbent is adsorbed by introducing the gas into the sample chamber while the adsorbent is cooled. An outgas evaluation method for a cryostat and a superconducting magnet constituent material, characterized in that the ability can be measured.
JP2014197974A 2014-09-29 2014-09-29 Cryostat and outgas evaluation apparatus for superconducting magnet constituent material and outgas evaluation method thereof Active JP6324861B2 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2014197974A JP6324861B2 (en) 2014-09-29 2014-09-29 Cryostat and outgas evaluation apparatus for superconducting magnet constituent material and outgas evaluation method thereof

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2014197974A JP6324861B2 (en) 2014-09-29 2014-09-29 Cryostat and outgas evaluation apparatus for superconducting magnet constituent material and outgas evaluation method thereof

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JP2016070721A JP2016070721A (en) 2016-05-09
JP6324861B2 true JP6324861B2 (en) 2018-05-16

Family

ID=55864485

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2014197974A Active JP6324861B2 (en) 2014-09-29 2014-09-29 Cryostat and outgas evaluation apparatus for superconducting magnet constituent material and outgas evaluation method thereof

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP6324861B2 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP7190797B2 (en) 2017-11-14 2022-12-16 インターナショナル・ビジネス・マシーンズ・コーポレーション Computer program, computer system, and computer-implemented method for providing protection of in-memory configuration state registers

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112825278B (en) * 2019-11-20 2022-12-27 西门子(深圳)磁共振有限公司 Cryostat structure for magnetic resonance imaging equipment and magnetic resonance imaging equipment
CN115308291B (en) * 2022-08-09 2023-06-13 中国科学院合肥物质科学研究院 Low-temperature plate performance testing device for low-temperature pump

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0278281A (en) * 1988-09-14 1990-03-19 Hitachi Ltd Cryostat provided with adsorber
JP2000111185A (en) * 1998-09-30 2000-04-18 Aisin Seiki Co Ltd Cryogenic apparatus
JP2000274356A (en) * 1999-03-19 2000-10-03 Daikin Ind Ltd Regeneration device for cryopump and its regenration method
JP2005043237A (en) * 2003-07-23 2005-02-17 Nok Corp Outgas evaluation apparatus

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP7190797B2 (en) 2017-11-14 2022-12-16 インターナショナル・ビジネス・マシーンズ・コーポレーション Computer program, computer system, and computer-implemented method for providing protection of in-memory configuration state registers

Also Published As

Publication number Publication date
JP2016070721A (en) 2016-05-09

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Ventura et al. The art of cryogenics: low-temperature experimental techniques
JP4759096B2 (en) Permeability evaluation apparatus and evaluation method
CN106501125B (en) Gas adsorption and desorption testing device and testing method
JP6324861B2 (en) Cryostat and outgas evaluation apparatus for superconducting magnet constituent material and outgas evaluation method thereof
US4593530A (en) Method and apparatus for improving the sensitivity of a leak detector utilizing a cryopump
CN104564597B (en) Ultrahigh vacuum low temperature pump installation with nano structural material
Day Basics and applications of cryopumps
Li et al. Vacuum reliability analysis of parabolic trough receiver
JP6351525B2 (en) Cryopump system, cryopump control device, and cryopump regeneration method
JP5405218B2 (en) Sample analysis method, sample carrying member, sample carrying method, and temperature programmed desorption analyzer
JP6002404B2 (en) Mass spectrometer, method of using the same, and method of measuring gas permeation characteristics
Avdiaj et al. Outgassing of hydrogen from a stainless steel vacuum chamber
US5343740A (en) High sensitivity leak detection method and apparatus
Feng et al. Hydrogen adsorption characteristics of Zr57V36Fe7 non-evaporable getters at low operating temperatures
CN105649952A (en) Vacuum pipe evacuator and evacuating method thereof
US20220106949A1 (en) Cryopump and regeneration method of cryopump
JP2022080642A (en) Gas collection device and gas collection method
Gangradey et al. Pumping speed offered by activated carbon at liquid helium temperatures by sorbents adhered to indigenously developed hydroformed cryopanel
Feng et al. Study on vacuum materials outgassing rate using the method of switching between two pumping paths
Nemanič et al. Evolution of hydrogen from AISI 200 stainless steel: A study to determine whether it is a diffusion or recombination limited process and experimental evidence for strongly bound hydrogen
Mishra et al. Adsorption characteristic study of activated carbons down to 4.5 k
KR100583283B1 (en) Method for manufacturing extremely high vacuum ion pump
JP2019203508A (en) Cryopump system, cryopump controller, cryopump regeneration method and cryopump
Cao et al. Long-life micro vacuum chamber for a micromachined cryogenic cooler
Getmanets et al. Cryocooler Working Medium Influence on Outgassing Rate

Legal Events

Date Code Title Description
A621 Written request for application examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621

Effective date: 20161202

A977 Report on retrieval

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007

Effective date: 20170915

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20171003

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20171030

TRDD Decision of grant or rejection written
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20180410

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20180411

R150 Certificate of patent or registration of utility model

Ref document number: 6324861

Country of ref document: JP

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

S111 Request for change of ownership or part of ownership

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313117

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R350 Written notification of registration of transfer

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350