RU2456045C2 - Method for obtaining extinguishing powder composition - Google Patents

Method for obtaining extinguishing powder composition Download PDF

Info

Publication number
RU2456045C2
RU2456045C2 RU2010140758/05A RU2010140758A RU2456045C2 RU 2456045 C2 RU2456045 C2 RU 2456045C2 RU 2010140758/05 A RU2010140758/05 A RU 2010140758/05A RU 2010140758 A RU2010140758 A RU 2010140758A RU 2456045 C2 RU2456045 C2 RU 2456045C2
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
components
ammonium
fire extinguishing
silicon dioxide
composition
Prior art date
Application number
RU2010140758/05A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU2010140758A (en
Inventor
Сергей Александрович Смирнов (RU)
Сергей Александрович Смирнов
Алексей Владимирович Кунин (RU)
Алексей Владимирович Кунин
Александр Павлович Ильин (RU)
Александр Павлович Ильин
Александр Сергеевич Смирнов (RU)
Александр Сергеевич Смирнов
Original Assignee
Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Ивановский государственный химико-технологический университет"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Ивановский государственный химико-технологический университет" filed Critical Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Ивановский государственный химико-технологический университет"
Priority to RU2010140758/05A priority Critical patent/RU2456045C2/en
Publication of RU2010140758A publication Critical patent/RU2010140758A/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2456045C2 publication Critical patent/RU2456045C2/en

Links

Abstract

FIELD: fire-fighting means.
SUBSTANCE: invention relates to methods for producing fire extinguishing powder compositions for extinguishing fires of Class A, B, C, and electric installations under voltage up to 1000 V in various sectors of the economy and everyday life. A method of producing fire extinguishing powder composition includes grinding of the composition components and their mixture, and the ammonium phosphate and ammonium sulphate are ground separately in the presence of silicon dioxide and polyorganosiloxane hydride, then product based on ammonium phosphate is subjected to sieving with the release of 35-60 micron size fraction, and on the basis of ammonium sulfate size of 60-140 microns, respectively, and then the products sieved are mixed to obtain the composition with the following mass ratio of the components: ammonium phosphate and ammonium sulfate: silicon dioxide: polyorganosiloxane hydride 90-97.25: 2.5-5: 0.25-5%.
EFFECT: method provides high parameters of fire extinguishing and water repellency parameters, namely, a low tendency to water absorption, high capacity for water repellency and high apparent bulk density, and also prevents formation of incrustations and sticking of refinable components to the walls of the grinding equipment.
1 tbl, 3 ex

Description

ОБЛАСТЬ ТЕХНИКИFIELD OF TECHNOLOGY

Изобретение относится к способам получения огнетушащих порошковых составов для тушения пожаров классов A, B, C и электроустановок, находящихся под напряжением до 1000 В, в различных отраслях народного хозяйства и в быту.The invention relates to methods for producing fire extinguishing powder compositions for extinguishing fires of classes A, B, C and electrical installations under voltage up to 1000 V, in various sectors of the national economy and in everyday life.

УРОВЕНЬ ТЕХНИКИBACKGROUND

Известен способ получения огнетушащего порошкового состава (ОПС), где в качестве основного компонента используется предварительно измельченный хлорид калия. Способ включает в себя обработку измельченного хлорида калия алкилгалоидсиланами в паровой фазе при 80-120°C с предварительной подачей воздуха с абсолютным влагосодержанием 60-70 г/м3 (патент РФ 2050876, A62D 1/00, опубл. 1995 г.).A known method of obtaining a fire extinguishing powder composition (OPS), where as the main component is used pre-ground potassium chloride. The method includes processing the ground potassium chloride with alkyl halosilanes in the vapor phase at 80-120 ° C with preliminary air supply with an absolute moisture content of 60-70 g / m 3 (RF patent 2050876, A62D 1/00, publ. 1995).

Недостатком аналога является высокая слеживаемость и водопоглощение получаемого огнетушащего порошкового состава.The disadvantage of the analogue is the high caking and water absorption of the resulting fire extinguishing powder composition.

Известен также способ получения ОПС, включающий возможность получения фракции 50-100 мкм - 30% и менее 50 мкм - 70%. По данному способу после стадий просеивания, измельчения и гидрофобизации основной компонент (хлорид калия) прокаливают в среде аэросила при 80-155°C в течение 2,5-4,5 часов, с последующим просеиванием после стадии прокаливания. Способ позволяет получить ОПС с высокими показателями гидрофобности, при этом нормированный размер частиц увеличивает огнетушащую способность порошка (патент РФ 2170601, A62D 1/00, опубл. 20.07.2001).There is also known a method of producing OPS, including the possibility of obtaining fractions of 50-100 microns - 30% and less than 50 microns - 70%. According to this method, after the stages of sifting, grinding and hydrophobization, the main component (potassium chloride) is calcined in an aerosil medium at 80-155 ° C for 2.5-4.5 hours, followed by sieving after the calcination stage. The method allows to obtain OPS with high hydrophobicity, while the normalized particle size increases the fire extinguishing ability of the powder (RF patent 2170601, A62D 1/00, publ. 20.07.2001).

Существенным недостатком данного способа является высокая стоимость дисперсной добавки - аэросила, что понижает конкурентоспособность на рынке огнетушащих средств.A significant disadvantage of this method is the high cost of dispersed additives - Aerosil, which reduces the competitiveness in the market of fire extinguishing agents.

Наиболее близким к предлагаемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату, то есть прототипом, является способ получения ОПС, включающий сушку всех компонентов, гидрофобизацию используемой в качестве антислеживающей добавки белой сажи кремнийорганическими веществами, которую осуществляют в процессе ее измельчения, с последующим термостатированием при температуре 70-100°C в течение 2-4 часов; измельчение основных компонентов с добавлением 20-40% от общей массы гидрофобизированной белой сажи и смешивание всех компонентов состава. В качестве основных целевых компонентов используют смесь сульфата аммония и фосфата аммония в соотношении 1:1. В составе огнетушащего порошка целевые компоненты составляют 95 масс.%., общая масса белой сажи и кремнейорганической жидкости 5 масс.% (при этом содержание белой сажи составляет 95-99 масс.% от их общей массы, а кремнейорганической жидкости - 1-5 масс.%) (патент РФ 2302889, A62D 1/00, опубл. 20.07.2007).The closest to the proposed invention in terms of technical nature and the achieved result, that is, the prototype, is a method for producing OPS, including drying all the components, hydrophobizing used as an anti-caking additive of soot with organosilicon substances, which is carried out in the process of grinding, followed by temperature control at a temperature of 70 -100 ° C for 2-4 hours; grinding the main components with the addition of 20-40% of the total mass of hydrophobized white soot and mixing all the components of the composition. As the main target components use a mixture of ammonium sulfate and ammonium phosphate in a ratio of 1: 1. In the composition of the extinguishing powder, the target components are 95 wt.%., The total mass of white soot and organosilicon liquid is 5 wt.% (The content of white soot is 95-99 wt.% Of their total mass, and organosilicon liquid is 1-5 mass .%) (RF patent 2302889, A62D 1/00, publ. 20.07.2007).

К недостаткам прототипа следует отнести достаточно высокую склонность к влагопоглащению и невысокую способность к водоотталиванию и недостаточную кажущуюся насыпную плотность. Кроме того, недостатком данного изобретения является невозможность получения порошка с оптимальным соотношением: тушащую фракцию от 35 до 60 мкм (фосфат аммония) и фракцию носителя от 60 до 140 мкм (сульфат аммония), так как и фосфат, и сульфат аммония измельчаются совместно с антислеживающей добавкой.The disadvantages of the prototype should include a rather high tendency to moisture absorption and a low ability to thaw and insufficient apparent bulk density. In addition, the disadvantage of this invention is the inability to obtain a powder with an optimal ratio: the quenching fraction from 35 to 60 μm (ammonium phosphate) and the carrier fraction from 60 to 140 μm (ammonium sulfate), since both phosphate and ammonium sulfate are crushed together with anti-caking additive.

СУЩНОСТЬ ИЗОБРЕТЕНИЯSUMMARY OF THE INVENTION

Задачей изобретения является создание способа получения огнетушащего порошка многоцелевого назначения с высокими параметрами пожаротушения и показателями гидрофобности, а именно низкой склонностью к влагопоглащению, высокой способностью к водоотталкиванию и высокой кажущейся насыпной плотностью. Огнетушащий порошок производится с определенным фракционным составом носителя и тушащей фракции, а также наименьшим расходом гидрофобизирующей кремнийорганической жидкости, без ухудшения качества готового продукта.The objective of the invention is to provide a method for producing fire extinguishing powder for multi-purpose with high fire extinguishing parameters and indicators of hydrophobicity, namely, a low tendency to moisture absorption, high ability to water repellent and high apparent bulk density. Fire extinguishing powder is produced with a certain fractional composition of the carrier and the quenching fraction, as well as the lowest consumption of hydrophobic organosilicon liquid, without compromising the quality of the finished product.

Для решения поставленной задачи разработан способ получения огнетушащего порошкового состава, включающий измельчение фосфата и сульфата аммония с диоксидом кремния и полиорганогидридсилоксаном, с последующим смешением всех компонентов состава, в котором измельчение осуществляют раздельно при массовом соотношении фосфат аммония или сульфат аммония: диоксид кремния: полиорганогидридсилоксан, равном 90÷97,25:2,5÷5:0,25÷5%, после чего продукты подвергают раздельному просеиванию с выделением фракций на основе фосфата аммония размером 35÷60 и на основе сульфата аммония размером 60÷140 мкм соответственно.To solve this problem, a method for producing a fire extinguishing powder composition has been developed, including grinding ammonium phosphate and sulfate with silicon dioxide and polyorganohydride siloxane, followed by mixing all the components of the composition, in which grinding is carried out separately at a mass ratio of ammonium phosphate or ammonium sulfate: silicon dioxide: polyorganohydride siloxane equal to 90 ÷ 97.25: 2.5 ÷ 5: 0.25 ÷ 5%, after which the products are subjected to separate sieving with the selection of fractions based on ammonium phosphate size 35 ÷ 60 and based on ammonium sulfate with a size of 60 ÷ 140 microns, respectively.

Измельчение фосфата аммония в присутствии диоксида кремния и кремнийорганической жидкости осуществляют в роликокольцевой вибромельнице с ударно-сдвиговым характером нагружения. Измельчение сульфата аммония осуществляют в дезинтеграторной мельнице, с последующей классификацией и отбором фракции определенного размера. На заключительной стадии все компоненты огнетушащего порошка смешивают в полном объеме.The grinding of ammonium phosphate in the presence of silicon dioxide and organosilicon liquid is carried out in a roller ring vibratory mill with shock-shear loading. The grinding of ammonium sulfate is carried out in a disintegrator mill, followed by classification and selection of fractions of a certain size. At the final stage, all the components of the extinguishing powder are mixed in full.

СВЕДЕНИЯ, ПОДТВЕРЖДАЮЩИЕ ВОЗМОЖНОСТЬ ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ ИЗОБРЕТЕНИЯDETAILED DESCRIPTION OF THE EMBODIMENTS OF THE INVENTION

Пример 1Example 1

Фосфат аммония в количестве 95,76 г измельчается в вибромельнице в присутствии 5,32 г диоксида кремния и 5,32 г полиметилгидридсилоксана до содержания фракции не более 60 мкм и не менее 35 мкм. Сульфат аммония в количестве 95,76 г измельчается в дезинтеграторной мельнице в присутствии 5,32 г диоксида кремния и 5,32 г полиметилгидридсилоксана до содержания фракции не более 140 мкм и не менее 60 мкм. На заключительной стадии все компоненты смешиваются в полном объеме в смесителе. Состав продукта: фосфат аммония - 45,00%; сульфат аммония - 45,00%; диоксид кремния - 5%; полиметилгидридсилоксан - 5%.Ammonium phosphate in an amount of 95.76 g is ground in a vibratory mill in the presence of 5.32 g of silicon dioxide and 5.32 g of polymethylhydride siloxane to a fraction content of not more than 60 microns and not less than 35 microns. Ammonium sulfate in an amount of 95.76 g is crushed in a disintegrator mill in the presence of 5.32 g of silicon dioxide and 5.32 g of polymethylhydride siloxane to a fraction of not more than 140 microns and not less than 60 microns. At the final stage, all components are fully mixed in a mixer. Product Composition: Ammonium Phosphate - 45.00%; ammonium sulfate - 45.00%; silicon dioxide - 5%; polymethylhydride siloxane - 5%.

Пример 2Example 2

Фосфат аммония в количестве 100 г измельчается в вибромельнице в присутствии 4,26 г диоксида кремния и 2,13 г полидиэтилагидридсилоксана до содержания фракции не более 60 мкм и не менее 35 мкм. Сульфат аммония в количестве 100 г измельчается в дезинтеграторной мельнице в присутствии 4,26 г диоксида кремния и 2,13 г полидиэтилагидридсилоксана до содержания фракции не более 140 мкм и не менее 60 мкм. На последней стадии все компоненты смешиваются в полном объеме. Состав продукта: фосфат аммония - 47%; сульфат аммония - 47%; диоксид кремния - 4%; полидиэтилгидридсилоксан - 2%.Ammonium phosphate in an amount of 100 g is crushed in a vibrating mill in the presence of 4.26 g of silicon dioxide and 2.13 g of polydiethylhydridosiloxane to a fraction of not more than 60 microns and not less than 35 microns. Ammonium sulfate in an amount of 100 g is crushed in a disintegrator mill in the presence of 4.26 g of silicon dioxide and 2.13 g of polydiethylhydride siloxane to a fraction of not more than 140 microns and not less than 60 microns. At the last stage, all components are fully mixed. Product Composition: Ammonium Phosphate - 47%; ammonium sulfate - 47%; silicon dioxide - 4%; polydiethylhydride siloxane - 2%.

Пример 3Example 3

Фосфат аммония в количестве 103,5 г измельчается в вибромельнице в присутствии 2,66 г диоксида кремния и 0,26 г полиэтилгидридсилоксана до содержания фракции не более 60 мкм и не менее 35 мкм. Сульфат аммония в количестве 103,5 г измельчается в дезинтеграторной мельнице в присутствии 2,66 г диоксида кремния и 0,26 г полиэтилгидридсилоксана до содержания фракции не более 140 мкм и не менее 60 мкм. На последней стадии все компоненты смешиваются в полном объеме. Состав продукта: фосфат аммония - 48,62%; сульфат аммония - 48,62%; диоксид кремния - 2,5%; полиэтилгидридсилоксан - 0,25%.Ammonium phosphate in an amount of 103.5 g is ground in a vibratory mill in the presence of 2.66 g of silicon dioxide and 0.26 g of polyethylsiloxane to a fraction of not more than 60 μm and not less than 35 μm. Ammonium sulfate in an amount of 103.5 g is ground in a disintegrator mill in the presence of 2.66 g of silicon dioxide and 0.26 g of polyethylsiloxane to a fraction of not more than 140 microns and not less than 60 microns. At the last stage, all components are fully mixed. Product Composition: Ammonium Phosphate - 48.62%; ammonium sulfate - 48.62%; silicon dioxide - 2.5%; polyethyl hydride siloxane - 0.25%.

Показатели кажущейся насыпной плотности, склонности к влагопоглащению и способность к водоотталкиванию полученных образцов определяли при помощи методик, представленных в нормах пожарной безопасности «Порошки огнетушащие общего назначения. Общие технические требования. Методы испытаний» (НПБ-170-98).Indicators of apparent bulk density, a tendency to moisture absorption and the ability to repel water of the obtained samples were determined using the methods presented in the fire safety standards “General Purpose Fire Extinguishing Powders. General technical requirements. Test Methods ”(NPB-170-98).

Результаты испытаний представлены в таблице.The test results are presented in the table.

ТаблицаTable № примера п/пExample No. Наименование показателяName of indicator Склонность к влагопоглощению, %The tendency to moisture absorption,% Способность к водоотталкиванию, минWater repellent, min Кажущаяся насыпная плотность, кг/м3 Apparent bulk density, kg / m 3 неуплотненного порошкаloose powder уплотненного порошкаcompacted powder 1one 0,780.78 более 260more than 260 820820 11101110 22 0,800.80 более 200more than 200 800800 11001100 33 0,690.69 более 260more than 260 830830 11401140 ПрототипPrototype 1,571,57 более 180more than 180 720720 11001100

Из таблицы видно, что использование предлагаемого изобретения позволяет получать огнетушащий порошок, с более низкой склонностью к водопоглащению и более высокой водоотталкивающей способностью по сравнению с прототипом. При этом кажущая насыпная плотность полученных образцов в среднем больше плотности прототипа на 13,25%.The table shows that the use of the invention allows to obtain a fire extinguishing powder, with a lower tendency to water absorption and higher water-repellent ability compared to the prototype. In this case, the apparent bulk density of the obtained samples is on average higher than the density of the prototype by 13.25%.

Кроме того, предлагаемый способ исключает образование инкрустаций и налипание измельчаемых компонентов на стенки помольного оборудования, что является дополнительным преимуществом.In addition, the proposed method eliminates the formation of inlays and the adhesion of crushed components on the walls of grinding equipment, which is an additional advantage.

Claims (1)

Способ получения огнетушащего порошкового состава, включающий измельчение компонентов состава и их смешение, отличающийся тем, что фосфат и сульфат аммония измельчают раздельно в присутствии диоксида кремния и полиорганогидридсилоксана, затем подвергают просеиванию продукт на основе фосфата аммония с выделением фракции размером 35÷60 мкм и на основе сульфата аммония размером 60÷140 мкм соответственно, после чего просеянные продукты смешивают с получением состава со следующим массовым соотношением компонентов: фосфат аммония и сульфат аммония: диоксид кремния: полиорганогидридсилоксан 90÷97,25 : 2,5÷5 : 0,25÷5%. A method of obtaining a fire extinguishing powder composition, comprising grinding the components of the composition and mixing them, characterized in that the phosphate and ammonium sulfate are crushed separately in the presence of silicon dioxide and polyorganohydride siloxane, then the product based on ammonium phosphate is sieved with a fraction of 35 ÷ 60 μm and based on ammonium sulfate with a size of 60-140 microns, respectively, after which the sifted products are mixed to obtain a composition with the following mass ratio of components: ammonium phosphate and sulfate a mmonium: silicon dioxide: polyorganohydridesiloxane 90 ÷ 97.25: 2.5 ÷ 5: 0.25 ÷ 5%.
RU2010140758/05A 2010-10-05 2010-10-05 Method for obtaining extinguishing powder composition RU2456045C2 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2010140758/05A RU2456045C2 (en) 2010-10-05 2010-10-05 Method for obtaining extinguishing powder composition

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2010140758/05A RU2456045C2 (en) 2010-10-05 2010-10-05 Method for obtaining extinguishing powder composition

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2010140758A RU2010140758A (en) 2012-04-20
RU2456045C2 true RU2456045C2 (en) 2012-07-20

Family

ID=46032119

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2010140758/05A RU2456045C2 (en) 2010-10-05 2010-10-05 Method for obtaining extinguishing powder composition

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2456045C2 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2523468C1 (en) * 2013-02-13 2014-07-20 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Ивановский государственный химико-технологический университет" Method of obtaining fire-extinguishing powder composition

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113426059B (en) * 2021-06-10 2022-03-01 中国科学技术大学 Organic/inorganic hybrid core-shell structure fire extinguishing agent suitable for extinguishing lithium ion battery fire and preparation method thereof

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3879297A (en) * 1971-10-08 1975-04-22 Rhone Progil Liquid fire extinguishing composition
KR840001468B1 (en) * 1979-03-09 1984-09-28 짓소 가부시끼 가이샤 Preparation of power for fire extinguishers
SU1593672A1 (en) * 1988-06-13 1990-09-23 Филиал Всесоюзного Научно-Исследовательского Института Противопожарной Обороны В Г.Киеве Method of obtaining fire-extinguishing powder
RU2223127C1 (en) * 2002-06-07 2004-02-10 Федеральное государственное унитарное предприятие "Пермский завод им. С.М. Кирова" Powder fore-fighting composition
RU2302889C2 (en) * 2005-07-18 2007-07-20 Департамент промышленности и науки Пермской области Fire-extinguishing powder composition production method

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3879297A (en) * 1971-10-08 1975-04-22 Rhone Progil Liquid fire extinguishing composition
KR840001468B1 (en) * 1979-03-09 1984-09-28 짓소 가부시끼 가이샤 Preparation of power for fire extinguishers
SU1593672A1 (en) * 1988-06-13 1990-09-23 Филиал Всесоюзного Научно-Исследовательского Института Противопожарной Обороны В Г.Киеве Method of obtaining fire-extinguishing powder
RU2223127C1 (en) * 2002-06-07 2004-02-10 Федеральное государственное унитарное предприятие "Пермский завод им. С.М. Кирова" Powder fore-fighting composition
RU2302889C2 (en) * 2005-07-18 2007-07-20 Департамент промышленности и науки Пермской области Fire-extinguishing powder composition production method

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2523468C1 (en) * 2013-02-13 2014-07-20 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Ивановский государственный химико-технологический университет" Method of obtaining fire-extinguishing powder composition

Also Published As

Publication number Publication date
RU2010140758A (en) 2012-04-20

Similar Documents

Publication Publication Date Title
HUP0300593A2 (en) Pharmaceutical formulations for dry powder inhalers in the form of hard-pellets
RU2006123947A (en) METHOD FOR PRODUCING COMPOSITE MATERIAL FOR APPLICATIONS AS COATING
WO2007006780A3 (en) Toner powders and process for their preparation
KR20160140823A (en) Powdered tobermorite type calcium silicate-based material and method for producing same
RU2456045C2 (en) Method for obtaining extinguishing powder composition
RU2014125059A (en) MIXTURE OF BUILDING MATERIALS, AND ALSO WAY OF ITS PRODUCTION AND APPLICATION
WO2014019827A1 (en) Food grade grinding aid composition
Krishna et al. Preparation of coconut shell nanoparticles by wet-stirred media milling
WO2020004604A1 (en) Porous cellulose particles and production method thereof, and cosmetic
JP2012520908A5 (en)
Saharudin et al. Biocomposites from (Anadara granosa) shells waste for bone material applications
RU2523468C1 (en) Method of obtaining fire-extinguishing powder composition
RU2143297C1 (en) Fire-distinguishing powder composition and method of preparation thereof
KR100880128B1 (en) Method for making lime slurry with high-speed agitation
Cui et al. Preparation of CaCO-SiO composite with core-shell structure and its application in silicone rubber
CN106189576A (en) A kind of coating and preparation method thereof
CN104254492B (en) Method for preparing precipitated silica comprising a step of high temperature spalling
RU2304995C2 (en) Fire-extinguishing powder production method
JP2002506912A (en) Carbon black pellets
RU2018140544A (en) METHOD FOR PRODUCING MIXTURES CONTAINING VANILLIN AND ETHILVANILLIN
RU2302889C2 (en) Fire-extinguishing powder composition production method
JP7265331B2 (en) Porous cellulose particles and cosmetics
PH12020551097A1 (en) Improved method for producing high-quality blood meal
Öksüz et al. Microstructural and phase study of Y2O3 doped hydroxyapatite/Al2O3 biocomposites
RU2489189C2 (en) Method of producing and composition of multipurpose fire extinguishing powder

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20131006