RU2454483C2 - Manufacturing method of cast target from tantalum-based alloy for magnetron sputtering - Google Patents

Manufacturing method of cast target from tantalum-based alloy for magnetron sputtering Download PDF

Info

Publication number
RU2454483C2
RU2454483C2 RU2010119778/02A RU2010119778A RU2454483C2 RU 2454483 C2 RU2454483 C2 RU 2454483C2 RU 2010119778/02 A RU2010119778/02 A RU 2010119778/02A RU 2010119778 A RU2010119778 A RU 2010119778A RU 2454483 C2 RU2454483 C2 RU 2454483C2
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
tantalum
ingot
tafe
yfe
purity
Prior art date
Application number
RU2010119778/02A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU2010119778A (en
Inventor
Вадим Георгиевич Глебовский (RU)
Вадим Георгиевич Глебовский
Original Assignee
Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт физики твердого тела Российской академии наук (ИФТТ РАН)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт физики твердого тела Российской академии наук (ИФТТ РАН) filed Critical Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт физики твердого тела Российской академии наук (ИФТТ РАН)
Priority to RU2010119778/02A priority Critical patent/RU2454483C2/en
Publication of RU2010119778A publication Critical patent/RU2010119778A/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2454483C2 publication Critical patent/RU2454483C2/en

Links

Landscapes

  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
  • Physical Vapour Deposition (AREA)

Abstract

FIELD: metallurgy.
SUBSTANCE: manufacturing method of cast target for magnetron sputtering from tantalum-based alloy and target obtained using the above method is proposed. Method involves obtaining of an ingot of alloy on the basis of tantalum. First, tantalum ingot of high purity degree is obtained by means of deep vacuum refining by electron-beam drip re-melting of a workpiece made by pressing of high-purity tantalum powders; besides, ingots of intermetallic compounds TaFe2 and YFe3 are obtained by melting of tantalum with iron and yttrium with iron; after that, arc vacuum remelting of high-purity tantalum ingot with ingots of intermetallic compounds TaFe2 and YFe3 is performed at their ratio, wt %: TaFe2 3.0-10.0, YFe3 0.3-3.0, Ta - the rest; ingot of tantalum-based alloy with composition of Ta + 1 wt % Fe + 0.1 wt % Y is obtained and subject to machining.
EFFECT: improving the quality of sputtered targets in order to increase the yield ratio of thin-film capacitors.
2 cl, 1 tbl, 1 ex

Description

Изобретение относится к области металлургического производства распыляемых металлических мишеней для микроэлектроники, а также к материаловедению, разработке и изготовлению интегральных схем и тонкопленочных конденсаторов на основе тантала и его сплавов. В настоящее время основной промышленной технологией нанесения тонкопленочных конденсаторов и многих элементов интегральных схем является магнетронное распыление мишеней.The invention relates to the field of metallurgical production of sprayed metal targets for microelectronics, as well as to materials science, the development and manufacture of integrated circuits and thin-film capacitors based on tantalum and its alloys. Currently, the main industrial technology for applying thin-film capacitors and many elements of integrated circuits is magnetron sputtering of targets.

Выбор тантала в качестве исходного материала во многом объясняется тем, что в зависимости от условий получения танталовых пленок они могут иметь различную структуру, и, соответственно, появляется возможность в широких пределах изменять как удельное сопротивление пленки, так и его температурный коэффициент. По кристаллическому строению и электрофизическим свойствам к массивному образцу наиболее близки пленки тантала с объемно-центрированной кубической решеткой, имеющие крупнокристаллическую структуру и сравнительно невысокое удельное сопротивление (20-40 мкОм·см). Другая модификация тантала имеет тетрагональную мелкокристаллическую структуру и удельное сопротивление 160-200 мкОм·см и в массивных образцах не встречается. Эта метастабильная модификация тантала характерна только для тонких пленок.The choice of tantalum as a starting material is largely due to the fact that, depending on the conditions for the production of tantalum films, they can have a different structure, and, accordingly, it becomes possible to widely vary both the resistivity of the film and its temperature coefficient. In terms of crystal structure and electrophysical properties, tantalum films with a body-centered cubic lattice, having a coarse-crystalline structure and relatively low resistivity (20-40 μOhm cm) are closest to a massive sample. Another modification of tantalum has a tetragonal fine-crystalline structure and a specific resistance of 160-200 μOhm · cm and is not found in bulk samples. This metastable modification of tantalum is characteristic only for thin films.

Из уровня техники известно, что на основе тантала можно обеспечить групповое изготовление пассивных элементов (резисторов, конденсаторов, соединительных проводников и контактных площадок) как с сосредоточенными, так и с распределенными параметрами, которые по своей сложности не уступают элементам, изготовленным на основе других материалов, но при том обладают значительно большей точностью, стабильностью и надежностью. Универсальность тантала и отсутствие необходимости использовать другие материалы свидетельствует о том, что на основе «танталовой технологии» может изготовляться подавляющее большинство пассивных элементов интегральных схем [Seki S. et al. "Formation of high-quality, magnetron-sputtered Та2O5 films by controlling the transition region at the Та2O5/Si Interface", J. Vac. Sci. Technol., 1987, v.5(4), pp.1771-1774]. Одним из существенных недостатков тонких пленок из чистого тантала является непредсказуемая адгезия к различным материалам и неудовлетворительная структура пленок, что вынудило исследователей искать сплавы тантала с другими химическими элементами, например с алюминием или хромом, улучшающими структурные и адгезионные свойства тантала при сохранении остальных его преимуществ.It is known from the prior art that on the basis of tantalum it is possible to provide group production of passive elements (resistors, capacitors, connecting conductors and contact pads) with both concentrated and distributed parameters, which in their complexity are not inferior to elements made on the basis of other materials, but at the same time they have much greater accuracy, stability and reliability. The universality of tantalum and the lack of the need to use other materials indicates that the vast majority of passive elements of integrated circuits can be manufactured on the basis of “tantalum technology” [Seki S. et al. "Formation of high-quality, magnetron-sputtered Ta 2 O 5 films by controlling the transition region at the Ta 2 O 5 / Si Interface", J. Vac. Sci. Technol., 1987, v. 5 (4), pp. 1771-1774]. One of the significant drawbacks of thin films of pure tantalum is the unpredictable adhesion to various materials and the unsatisfactory structure of the films, which led researchers to look for alloys of tantalum with other chemical elements, for example, aluminum or chromium, which improve the structural and adhesive properties of tantalum while retaining its other advantages.

Технической задачей изобретения является повышение структурного и химического качества распыляемых мишеней с целью увеличения выхода годных тонкопленочных конденсаторов за счет улучшения воспроизводимости элементного состава материала и уменьшения потерь, связанных с испарением иттрия и железа при их введении в тантал.An object of the invention is to increase the structural and chemical quality of the sputtered targets in order to increase the yield of suitable thin-film capacitors by improving the reproducibility of the elemental composition of the material and reducing losses associated with the evaporation of yttrium and iron when they are introduced into tantalum.

РАСКРЫТИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯSUMMARY OF THE INVENTION

Указанная задача решается благодаря тому, что используется способ производства литой мишени для магнетронного распыления из сплава на основе тантала, включающий получение слитка сплава на основе тантала. При этом предварительно получают слиток тантала высокой чистоты путем глубокого вакуумного рафинирования электронно-лучевым капельным переплавом заготовки, изготовленной прессованием порошков тантала высокой чистоты, также получают слитки интерметаллидов TaFe2 и YFe3 сплавлением тантала с железом и иттрия с железом, затем осуществляют дуговой вакуумный переплав слитка тантала высокой чистоты со слитками интерметаллидов TaFe2 и YFe3 при их соотношении, мас.%: TaFe2 3,0-10,0, YFe3 0,3-3,0, Та - остальное, с получением слитка сплава на основе тантала состава Та+1 мас.% Fe+0,1 мас.% Y, который подвергают механической обработке.This problem is solved due to the fact that the method of producing a cast target for magnetron sputtering from a tantalum-based alloy is used, which includes producing a tantalum-based alloy ingot. In this case, a high-purity tantalum ingot is preliminarily obtained by deep vacuum refining by electron-beam drop remelting of a workpiece made by pressing high-purity tantalum powders, TaFe 2 and YFe 3 intermetallic ingots are also obtained by fusion of tantalum with iron and yttrium with iron, and then an arc vacuum remelting is carried out high-purity tantalum with TaFe 2 and YFe 3 intermetallic ingots at their ratio, wt.%: TaFe 2 3.0-10.0, YFe 3 0.3-3.0, Ta - the rest, to obtain a tantalum-based alloy ingot sosta wa Ta + 1 wt.% Fe + 0.1 wt.% Y, which is subjected to mechanical processing.

Литая мишень для магнетронного распыления из сплава на основе тантала, при этом она получена заявленным способом.Cast target for magnetron sputtering from an alloy based on tantalum, while it is obtained by the claimed method.

Нижний предел выбранного соотношения ограничен низкой адгезией предлагаемого сплава, когда содержание TaFe2 и YFе3 при сплавлении с высокочистым танталом оказывалось менее 3,0 мас.% и 0,3 мас.%, соответственно. Верхний предел содержания этих соединений при сплавлении с танталом ограничен необходимостью иметь низкое удельное электросопротивление предлагаемого материала, а также невозможностью воспроизводимого получения тонкопленочных элементов.The lower limit of the selected ratio is limited by the low adhesion of the proposed alloy, when the content of TaFe 2 and YFe 3 when fused with high-purity tantalum was less than 3.0 wt.% And 0.3 wt.%, Respectively. The upper limit of the content of these compounds during fusion with tantalum is limited by the need to have a low electrical resistivity of the proposed material, as well as the impossibility of reproducibly producing thin-film elements.

ОСУЩЕСТВЛЕНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯDETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

Способ осуществляют следующим образом. Исходную заготовку, приготовленную прессованием порошков тантала высокой чистоты, помещают в плавильную камеру электронно-лучевой печи, производят откачку камеры для создания вакуума и затем постепенно расплавляют заготовку, подводя под электронный луч, создаваемый аксиальной пушкой. Скорость электронно-лучевого переплава составляет 0,5-0,6 кг/мин. Затем вдоль полученного слитка тантала высокой чистоты через каждые 100 мм с помощью тонкой танталовой проволоки крепят тонкие слитки интерметаллидов ТаFе2 и YFe3 и производят его переплав в электродуговой установке с интенсивным электромагнитным перемешиванием расплава. Вращение расплава способствует усреднению химического состава по железу и иттрию, устранению температурных градиентов и получению мелкозернистой литой структуры вследствие разрушения кристаллитов.The method is as follows. The initial billet prepared by pressing high-purity tantalum powders is placed in a melting chamber of an electron beam furnace, the chamber is evacuated to create a vacuum, and then the billet is gradually melted by applying an electron beam created by an axial gun. The electron beam remelting rate is 0.5-0.6 kg / min. Then, thin ingots of TaFe 2 and YFe 3 intermetallic compounds are fastened every 100 mm along the obtained tantalum ingot of high purity with a thin tantalum wire and remelted in an electric arc installation with intense electromagnetic mixing of the melt. The rotation of the melt contributes to the averaging of the chemical composition over iron and yttrium, the elimination of temperature gradients and the production of a fine-grained cast structure due to the destruction of crystallites.

Пример реализации способа.An example implementation of the method.

Реализацию способа осуществили при изготовлении литых мишеней из сплава на основе тантала. В качестве исходного материала для получения слитков тантала высокой чистоты использовали заготовки, полученные прессованием и спеканием порошков тантала высокой чистоты. Вакуумную плавку проводили на электронно-лучевой установке в вертикальных кристаллизаторах, в результате чего получали поликристаллические слитки тантала высокой чистоты. Интерметаллиды TaFe2 и YFe3, предназначенные для легирования тантала высокой чистоты железом и иттрием, получали методом высокочастотной левитации в атмосфере чистого гелия. Полученные слитки сложного интерметаллида (ТаFе2+YFе3) крепили танталовой проволокой диаметром 2 мм к расходуемому слитку-электроду из тантала высокой чистоты диаметром 80 мм. Плавку в электродуговой печи проводили в атмосфере гелия с использованием электромагнитного перемешивания расплава для усреднения химического состава. В результате, после удаления затравочной и головной частей получали слитки диаметром 200 мм и высотой 140-200 мм. Из слитков изготавливали магнетронные мишени диаметром 187 мм и толщиной 3 мм, которые распыляли методом магнетронного распыления для получения тонкопленочных конденсаторов.The implementation of the method was carried out in the manufacture of cast targets from an alloy based on tantalum. As a starting material for the production of high-purity tantalum ingots, billets obtained by pressing and sintering high-purity tantalum powders were used. Vacuum melting was carried out on an electron-beam installation in vertical crystallizers, as a result of which high-purity polycrystalline tantalum ingots were obtained. Intermetallides TaFe 2 and YFe 3 , intended for alloying high-purity tantalum with iron and yttrium, were obtained by high-frequency levitation in an atmosphere of pure helium. The obtained ingots of a complex intermetallic compound (TaFe 2 + YFe 3 ) were fastened with a tantalum wire with a diameter of 2 mm to a consumable ingot electrode of high purity tantalum with a diameter of 80 mm. Melting in an electric arc furnace was carried out in a helium atmosphere using electromagnetic melt mixing to average the chemical composition. As a result, after removal of the seed and head parts, ingots with a diameter of 200 mm and a height of 140-200 mm were obtained. Magnetron targets with a diameter of 187 mm and a thickness of 3 mm were made from ingots, which were sprayed by magnetron sputtering to obtain thin-film capacitors.

Сравнительные результаты по воспроизводимости элементного состава сплавов на основе тантала с добавками железа и иттрия приведены в Таблице 1. Видно, что данный способ позволяет получать материал с более воспроизводимым элементным составом, чем по традиционному способу, состоящему в прямом сплавлении всех трех компонентов.Comparative results on the reproducibility of the elemental composition of tantalum-based alloys with iron and yttrium additives are given in Table 1. It can be seen that this method allows to obtain a material with a more reproducible elemental composition than by the traditional method, which consists in direct fusion of all three components.

Таблица 1.Table 1. Сравнительные результаты по воспроизводимости элементного состава сплавов на основе тантала с добавками железа и иттрияComparative results on the reproducibility of the elemental composition of tantalum-based alloys with iron and yttrium additives Состав шихты*The composition of the charge * Состав сплава** (мас. %)Alloy composition ** (wt.%) Угар, %Burn% ОжидаемыйExpected ПолученныйReceived   Традиционным способомTraditional way Предлагаемым способомThe proposed method Традиционным способомTraditional way Предлагаемым способомThe proposed method 245 г YFe3
4240 г TaFe2
Остальное Та245 g YFe 3
4240 g TaFe 2
The rest is Ta Ta+0,01%Y+
+1%FеTa + 0.01% Y +
+ 1% Fe Ta+0,03%Y+
+0,75%FеTa + 0.03% Y +
+ 0.75% Fe Ta+0,01%Y+
+1%FеTa + 0.01% Y +
+ 1% Fe Fе - 2,86
Y - 33,3Fe - 2.86
Y - 33.3 Fе - 2,0
Y - 9,1Fe - 2.0
Y - 9.1 2450 г YFe3
2800 г TaFe2
Остальное Та2450 g YFe 3
2800 g TaFe 2
The rest is Ta Ta+0,1%Y+
+1%FеTa + 0.1% Y +
+ 1% Fe Ta+0,45%Y+
+0,6%FеTa + 0.45% Y +
+ 0.6% Fe Ta+0,105%Y+
+1%FеTa + 0.105% Y +
+ 1% Fe Fе - 3,33
Y - 2,22Fe - 3.33
Y - 2.22 Fе - 2,0
Y - 9,52Fe - 2.0
Y - 9.52 2450 г YFe3 2450 g YFe 3 Ta+0,01%Y+Ta + 0.01% Y + Ta+0,027%Y+Ta + 0.027% Y + Ta+0,105%Y+Ta + 0.105% Y + Fе - 3,12 Fe - 3.12 Fе - 2Fe - 2 6800 г TaFe2 6800 g TaFe 2 +2%Fе+ 2% Fe +1,28%Fе+ 1.28% Fe +2%Fе+ 2% Fe Y - 37,04Y - 37.04 Y - 9,52Y - 9.52 Остальное ТаThe rest is Ta           245 г YFe3 245 g YFe 3 Ta+0,01%Y+Ta + 0.01% Y + Ta+0,0035%Y+Ta + 0.0035% Y + Ta+0,01%Y+Ta + 0.01% Y + Fе - 2,58 Fe - 2.58 Fе - 1,95Fe - 1.95 8640 г TaFe2 8640 g TaFe 2 +2%Fе+ 2% Fe +1,55%Fе+ 1.55% Fe +2,5%Fе+ 2.5% Fe Y - 28,57Y - 28.57 Y - 10Y - 10 Остальное ТаThe rest is Ta           *Шихта рассчитана на массу слитка 83400 г. Корректировка по содержанию Та проводилась изменением длины расходуемой части электрода.* The charge is calculated on the mass of the ingot 83400 g. Correction for the Ta content was carried out by changing the length of the consumed part of the electrode. **По результатам нейтронно-активационного анализа, среднее из трех плавок.** According to the results of neutron activation analysis, the average of three heats.

Таким образом, использование предлагаемого способа получения распыляемых мишеней из высокочистого тантала, легированного железом и иттрием, позволяет заметно повысить качество напыляемых тонких пленок. Применение сплава Ta+1%Fe+0,1%Y (мас.%), полученного по данному способу, позволяет увеличить процент выхода годных конденсаторов на 10%.Thus, the use of the proposed method for producing sprayed targets from high-purity tantalum alloyed with iron and yttrium, can significantly improve the quality of the sprayed thin films. The use of the alloy Ta + 1% Fe + 0.1% Y (wt.%) Obtained by this method allows to increase the percentage of suitable capacitors by 10%.

Claims (2)

1. Способ производства литой мишени для магнетронного распыления из сплава на основе тантала, включающий получение слитка сплава на основе тантала, отличающийся тем, что предварительно получают слиток тантала высокой чистоты путем глубокого вакуумного рафинирования электроннолучевым капельным переплавом заготовки, изготовленной прессованием порошков тантала высокой чистоты, также получают слитки интерметаллидов TaFe2 и YFе3 сплавлением тантала с железом и иттрия с железом, затем осуществляют дуговой вакуумный переплав слитка тантала высокой чистоты со слитками интерметаллидов ТаFе2 и YFе3 при их соотношении, мас.%: ТаFе2 3,0-10,0, YFe3 0,3-3,0, Та - остальное, с получением слитка сплава на основе тантала состава Та+1 мас.% Fe+0,1 мас.% Y, который подвергают механической обработке.1. A method of manufacturing a cast target for magnetron sputtering from a tantalum-based alloy, comprising producing a tantalum-based alloy ingot, characterized in that a high-purity tantalum ingot is preliminarily obtained by deep vacuum refining by electron beam drip remelting of a preform made by pressing high-purity tantalum powders, also ingots obtained intermetallics TaFe 2 and 3 YFe fusion tantalum and yttrium iron with iron, and then carry out vacuum arc remelting tantalum ingot . Exposure to extreme purity ingots intermetallics TaFe YFe 2 and 3, with their ratio, wt%: 2 TaFe 3,0-10,0, YFe 3 0.3-3.0, Ta - else to obtain an alloy ingot of tantalum composition on the basis of Ta + 1 wt.% Fe + 0.1 wt.% Y, which is subjected to mechanical processing. 2. Литая мишень для магнетронного распыления из сплава на основе тантала, отличающаяся тем, что она получена способом по п.1. 2. Cast target for magnetron sputtering from an alloy based on tantalum, characterized in that it is obtained by the method according to claim 1.
RU2010119778/02A 2010-05-19 2010-05-19 Manufacturing method of cast target from tantalum-based alloy for magnetron sputtering RU2454483C2 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2010119778/02A RU2454483C2 (en) 2010-05-19 2010-05-19 Manufacturing method of cast target from tantalum-based alloy for magnetron sputtering

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2010119778/02A RU2454483C2 (en) 2010-05-19 2010-05-19 Manufacturing method of cast target from tantalum-based alloy for magnetron sputtering

Related Parent Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2009127341 Substitution 2009-07-17

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2010119778A RU2010119778A (en) 2011-11-27
RU2454483C2 true RU2454483C2 (en) 2012-06-27

Family

ID=45317518

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2010119778/02A RU2454483C2 (en) 2010-05-19 2010-05-19 Manufacturing method of cast target from tantalum-based alloy for magnetron sputtering

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2454483C2 (en)

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2261288C2 (en) * 2000-11-27 2005-09-27 Кабот Корпорейшн Hollow cathode target and method of manufacture of such target

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2261288C2 (en) * 2000-11-27 2005-09-27 Кабот Корпорейшн Hollow cathode target and method of manufacture of such target

Also Published As

Publication number Publication date
RU2010119778A (en) 2011-11-27

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP4280539B2 (en) Method for producing titanium alloy
US10644230B2 (en) Magnetic material sputtering target and method for producing same
US20080190764A1 (en) Method of manufacturing aluminum and aluminum alloy sputtering targets
CN109628897A (en) A kind of high-purity alusil alloy sputtering target material blank and preparation method thereof
CN112410592B (en) Preparation method of aluminum alloy welding material cast ingot
US20170342546A1 (en) Copper alloy sputtering target and method for manufacturing same
EP2772327B1 (en) High-purity titanium ingots, manufacturing method therefor, and titanium sputtering target
CN104704139B (en) Cu Ga alloy sputtering targets and its manufacture method
CN113512657A (en) Preparation method of high-uniformity boron-containing titanium alloy ingot
CN104357783B (en) Titanium-aluminium alloy powder body material used for hot spraying and preparation method thereof
TW201631170A (en) Cr-Ti alloy sputtering target material and method for producing same
CN114774865A (en) Aluminum-scandium alloy target material and preparation method thereof
JP6274026B2 (en) Copper alloy sputtering target and method for producing copper alloy sputtering target
CN105803257A (en) Method for improving liquid-state fluidity of TiAl-Nb alloy
JP5750393B2 (en) Cu-Ga alloy sputtering target and method for producing the same
RU2454483C2 (en) Manufacturing method of cast target from tantalum-based alloy for magnetron sputtering
EP4407056A2 (en) Aluminum-scandium sputtering alloy and methods of making
TW201221674A (en) Crti-based alloy and sputtering target material, perpendicular magnetic recording medium, and processes for producing same
CN115261806A (en) Nickel-aluminum alloy sputtering target material and hot isostatic pressing preparation method thereof
CN114293078A (en) Aluminum alloy powder and preparation method thereof
CN1428446A (en) Process for vacuum induction smelting of Ti-Al-Nb-B alloy
CN111266586A (en) Method for preparing large-size high-density rare earth-containing ITO aluminum target material
CN112853129A (en) Short-process preparation method of aluminum-titanium-containing alloy
WO2024124617A1 (en) Cofeb target material and preparation method therefor
RU2819192C1 (en) Method of producing high-purity nickel for sputtered targets

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20160520