RU2453638C1

RU2453638C1 - Electrochemical method of base electrolyte treatment for voltammetric analysis

Info

Publication number: RU2453638C1
Application number: RU2011108172/07A
Authority: RU
Inventors: Дарья Олеговна Перевезенцева (RU); Дарья Олеговна Перевезенцева; Нина Николаевна Чернышова (RU); Нина Николаевна Чернышова
Priority date: 2011-03-02
Filing date: 2011-03-02
Publication date: 2012-06-20

Abstract

FIELD: electricity.

SUBSTANCE: simulated solution sample imitating waste water composition is added to the base electrolyte solution of potassium chloride 0.05 M, which is pretreated with electrochemical method.

EFFECT: invention allows for reducing analysis time, analysing small samples and increasing analysis sensitivity.

2 dwg

Description

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к вольтамперометрическому анализу природных и сточных вод в фоновом электролите после электрохимической обработки, где необходимо определение содержания микроколичеств неорганических элементов.The invention relates to the field of analytical chemistry, namely to voltammetric analysis of natural and waste water in the background electrolyte after electrochemical processing, where it is necessary to determine the content of trace amounts of inorganic elements.

Известен способ деструкции комплексов металлов с гумусовыми веществами для анализа природных вод [АС СССР №1594411. БИ №35. 1990. Каплин А.А., Свинцова Л.Д., Мордвинова Н.М., Рувинская Т.Б. Способ деструкции комплексов металлов с гумусовыми веществами для анализа природных вод].A known method of destruction of metal complexes with humic substances for the analysis of natural waters [AS USSR No. 1594411. BI No. 35. 1990. Kaplin A.A., Svintsova L.D., Mordvinova N.M., Ruvinskaya T.B. The method of destruction of metal complexes with humic substances for the analysis of natural waters].

Пробу воды подвергают электрохимической обработке синусоидальным асимметричным током частотой 50±0,5 Гц раздельно в катодной и анодной камерах мембранного электролизера. Соотношение амплитуд катодной и анодной составляющих тока равно 11:0 А. Скорость протекания воды через катодную и анодную камеры равна 0,2-0,4 л/ч. Набирают 10 мл пробы воды после электрохимической обработки из анодной камеры мембранного электролизера, помещают в электрохимическую ячейку для вольтамперометрических измерений.A water sample is subjected to electrochemical treatment with a sinusoidal asymmetric current with a frequency of 50 ± 0.5 Hz separately in the cathode and anode chambers of the membrane electrolyzer. The ratio of the amplitudes of the cathodic and anodic components of the current is 11: 0 A. The flow rate of water through the cathodic and anodic chambers is 0.2-0.4 l / h. 10 ml of water sample is collected after electrochemical treatment from the anode chamber of the membrane electrolyzer, placed in an electrochemical cell for voltammetric measurements.

Недостаток этого способа деструкции комплексов металлов с гумусовыми веществами для анализа природных вод заключается в том, что после каждого пропускания пробы через мембранный электролизер необходимо проводить отмывку мембран, что требует дополнительного времени для проведения анализа. Использование проточных анодной и катодной камер требует объема пробы 0,1-0,4 л, что не позволяет проводить анализ проб малого объема 5-10 мл.The disadvantage of this method of destruction of metal complexes with humic substances for the analysis of natural waters is that after each passage of the sample through the membrane electrolyzer, it is necessary to wash the membranes, which requires additional time for analysis. The use of flowing anode and cathode chambers requires a sample volume of 0.1-0.4 l, which does not allow the analysis of samples of a small volume of 5-10 ml.

Задачей данного способа подготовки фонового электролита является сокращение времени анализа, проведение анализа проб малого объема (5-10 мл), увеличение чувствительности анализа водных объектов, экономия химических реактивов.The objective of this method of preparing the background electrolyte is to reduce the analysis time, analyze samples of small volume (5-10 ml), increase the sensitivity of the analysis of water objects, save chemical reagents.

Поставленная задача достигается тем, что в электрохимически подготовленную аликвоту фонового электролита добавляют анализируемую пробу, что позволяет исключить процедуру отмывки мембран от ионов металлов, следовательно, сократить время анализа и проводить анализ проб малого объема.The task is achieved by the fact that an analyzed sample is added to the electrochemically prepared aliquot of the background electrolyte, which eliminates the procedure for washing membranes from metal ions, therefore, reduces the analysis time and analyzes small samples.

Способ осуществляется следующим образом: раствор фонового электролита 0,05 М хлорида калия помещают в напорный сосуд, пропускают этот раствор раздельно через боковые отверстия в электродных камерах двухкамерного мембранного электролизера со скоростью 1,5-1,6 мл·мин^-1. На индифферентные графитовые электроды подают переменное напряжение, формирующее в цепи асимметричный переменный ток частотой 50 Гц с амплитудой 0,2 А. Первые порции раствора фонового электролита (10-15 мл) отбрасывают, затем отбирают 10 мл раствора фонового электролита из анодной камеры мембранного электролизера для вольтамперометрического определения ионов меди в модельном водном растворе, имитирующем состав сточных вод.The method is as follows: a background electrolyte solution of 0.05 M potassium chloride is placed in a pressure vessel, this solution is passed separately through the side holes in the electrode chambers of a two-chamber membrane electrolyzer at a speed of 1.5-1.6 ml · min ^-1 . Indifferent graphite electrodes are supplied with an alternating voltage, forming an asymmetric alternating current with a frequency of 50 Hz and an amplitude of 0.2 A in the circuit. The first portions of the background electrolyte solution (10-15 ml) are discarded, then 10 ml of the background electrolyte solution are taken from the anode chamber of the membrane electrolyzer for voltammetric determination of copper ions in a model aqueous solution simulating the composition of wastewater.

На фиг.1 представлена схема, иллюстрирующая способ электрохимической подготовки фонового электролита для вольтамперометрического анализа водных объектов на содержание ионов меди.Figure 1 presents a diagram illustrating a method of electrochemical preparation of a background electrolyte for voltammetric analysis of water objects for the content of copper ions.

Схема установки для электрохимической подготовки фонового электролита для вольтамперометрического анализа водных объектов представлена на фиг.1, состоит из мембранного электролизера 1, катодной 2 и анодной 3 камер, разделительной мембраны 4, засыпных графитовых электродов 5, выхода 6, входа 7, диода 8, амперметра 9, источника тока 10.The installation diagram for the electrochemical preparation of the background electrolyte for voltammetric analysis of water bodies is shown in Fig. 1, consists of a membrane electrolyzer 1, cathode 2 and anode 3 chambers, a separation membrane 4, charge graphite electrodes 5, output 6, input 7, diode 8, ammeter 9, current source 10.

На фиг.2 представлены вольтамперограммы аналитических сигналов иона меди до (1) и после (2) предварительной электрохимической подготовки фонового электролита хлорида калия в модельном растворе, имитирующем состав сточных вод.Figure 2 presents voltammograms of analytical signals of a copper ion before (1) and after (2) preliminary electrochemical preparation of a background electrolyte of potassium chloride in a model solution simulating the composition of wastewater.

Пример. Определение ионов меди в модельном водном растворе, содержащем цетилпиридиний хлорид, имитирующем состав сточных вод с предварительной электрохимической обработкой фонового электролита в анодной камере мембранного электролизера проточного типаExample. Determination of copper ions in a model aqueous solution containing cetylpyridinium chloride simulating the composition of wastewater with preliminary electrochemical treatment of the background electrolyte in the anode chamber of a flow-type membrane electrolyzer

Раствор фонового электролита хлорида калия помещают в напорный сосуд, пропускают этот раствор раздельно через боковые отверстия в электродных камерах двухкамерного мембранного электролизера со скоростью 1,5-1,6 мл·мин^-1. На индифферентные графитовые электроды подают переменное напряжение, формирующее в цепи асимметричный переменный ток частотой 50 Гц с амплитудой 0,2 А. Первые порции раствора фонового электролита (10-15 мл) отбрасывают, затем отбирают 10 мл для вольтамперометрического определения ионов меди. Аликвоту фонового электролита помещают в электрохимическую ячейку, где установлены индикаторный ртутно-пленочный электрод, электрод сравнения и вспомогательный электрод, и добавляют раствор, содержащий ионы меди и цетилпиридиний хлорид. Затем при помощи вольтамперометрического анализатора (ТА-2) проводят электронакопление иона меди при потенциале электрода, равном - 1,3 В (отн. хлорид серебряного электрода), и регистрируют вольтамперограмму анодных пиков меди в присутствии цетилпиридиний хлорида. Концентрирование металлов и съемку вольтамперограмм повторяют 3-4 раза. Вольтамперограммы изображены на фиг.2.A solution of the background electrolyte of potassium chloride is placed in a pressure vessel, this solution is passed separately through the side holes in the electrode chambers of the two-chamber membrane electrolyzer at a speed of 1.5-1.6 ml · min ^-1 . Indifferent graphite electrodes are supplied with an alternating voltage, forming an asymmetric alternating current with a frequency of 50 Hz and an amplitude of 0.2 A in the circuit. The first portions of the background electrolyte solution (10-15 ml) are discarded, then 10 ml are taken for voltammetric determination of copper ions. An aliquot of the background electrolyte is placed in an electrochemical cell, where a mercury-film indicator electrode, a reference electrode and an auxiliary electrode are installed, and a solution containing copper ions and cetylpyridinium chloride is added. Then, using a voltammetric analyzer (TA-2), copper ion is electronically accumulated at an electrode potential of 1.3 V (rel. Silver chloride chloride), and a voltammogram of copper anode peaks is recorded in the presence of cetylpyridinium chloride. The concentration of metals and the shooting of voltammograms is repeated 3-4 times. Voltammograms are depicted in figure 2.

Технический результат: сокращение времени анализа, повышение точности и чувствительности анализа, экономия химических реактивов, анализ проб малого объема.EFFECT: reduced analysis time, increased accuracy and sensitivity of analysis, economy of chemical reagents, analysis of small volume samples.

Claims

An electrochemical method for preparing a background electrolyte for voltammetric analysis of natural and waste waters, including electrochemical treatment of a 0.05 M solution of potassium chloride background electrolyte with alternating current in the anode chamber of a membrane electrolyzer, characterized in that a sample of a model solution simulating the composition of wastewater is added to 0, 05 M potassium chloride background electrolyte solution after electrochemical treatment.