RU2404292C1 - Method of preparing surface of indicator electrode for voltametric analysis - Google Patents
Method of preparing surface of indicator electrode for voltametric analysis Download PDFInfo
- Publication number
- RU2404292C1 RU2404292C1 RU2009111648/05A RU2009111648A RU2404292C1 RU 2404292 C1 RU2404292 C1 RU 2404292C1 RU 2009111648/05 A RU2009111648/05 A RU 2009111648/05A RU 2009111648 A RU2009111648 A RU 2009111648A RU 2404292 C1 RU2404292 C1 RU 2404292C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- current
- electrode
- solution
- indifferent
- amplitude
- Prior art date
Links
Images
Abstract
Description
Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к подготовке поверхности индикаторного электрода для вольтамперометрического анализа природных и сточных вод и других водных объектов, где необходимо определение содержания микроколичеств неорганических элементов.The invention relates to the field of analytical chemistry, namely to preparing the surface of an indicator electrode for voltammetric analysis of natural and waste waters and other water bodies, where it is necessary to determine the content of trace amounts of inorganic elements.
Известен способ обработки поверхности индикаторного электрода для вольтамперометрического анализа вод [АС СССР №1608560 / А.А.Каплин, Л.Д.Свинцова, М.Н.Мордвинова. Бюл. №43. - 1990].A known method of surface treatment of the indicator electrode for voltammetric analysis of water [AS USSR No. 1608560 / A.A. Kaplin, L.D. Svintsova, M.N. Mordvinova. Bull. No. 43. - 1990].
Поверхности индикаторных золотографитовых и ртутно-пленочных (РПЭ) электродов обрабатывают в анодной камере мембранного электролизера. Индикаторный загрязненный электрод помещают в анодную камеру двухкамерного мембранного электролизера, заполненную 0,05-1 М раствором хлорида калия. На индифферентные электроды подают переменное напряжение, формирующее в цепи асимметричный переменный ток частотой 50 Гц с амплитудой 0,45-0,5А, и выдерживают такой режим в течение 3-4 минут при механическом перемешивании электролита. Затем ток отключают, электрод вынимают из раствора, ополаскивают трижды дистиллированной водой и помещают в электрохимическую ячейку для вольтамперометрических измерений.The surfaces of the indicator zolotografitovye and mercury-film (RPE) electrodes are treated in the anode chamber of the membrane electrolyzer. The indicator contaminated electrode is placed in the anode chamber of a two-chamber membrane electrolyzer filled with a 0.05-1 M potassium chloride solution. An alternating voltage is applied to the indifferent electrodes, forming an asymmetric alternating current with a frequency of 50 Hz and an amplitude of 0.45-0.5 A in the circuit, and this condition is maintained for 3-4 minutes with mechanical stirring of the electrolyte. Then the current is turned off, the electrode is removed from the solution, rinsed three times with distilled water and placed in an electrochemical cell for voltammetric measurements.
Недостаток этого способа подготовки электрода заключается в увеличении величины остаточного тока, возможно из-за вскрытия «дефектов» на поверхности РПЭ.The disadvantage of this method of electrode preparation is to increase the residual current, possibly due to the opening of "defects" on the surface of the RPE.
Задачей данного способа подготовки поверхности РПЭ является увеличение чувствительности анализа, улучшение воспроизводимости аналитических сигналов элементов и уменьшение величины остаточного тока.The objective of this method of preparing the surface of the RPE is to increase the sensitivity of the analysis, improve the reproducibility of the analytical signals of the elements and reduce the residual current.
Поставленная задача достигается тем, что в мембранном электролизере с проточной катодной камерой проводят дополнительную электрохимическую обработку поверхности серебряной подложки РПЭ в анодной камере мембранного электролизера, что способствует уменьшению величины остаточного тока, который искажает результат измерения.The problem is achieved in that in a membrane cell with a flowing cathode chamber, additional electrochemical processing of the surface of the silver RPE substrate in the anode chamber of the membrane cell is performed, which helps to reduce the residual current, which distorts the measurement result.
Способ осуществляется следующим образом: серебряную подложку помещают в анодную камеру двухкамерного мембранного электролизера, заполненную 0,05 М раствором хлорида калия. Через проточную катодную камеру двухкамерного электролизера попускают раствор 0,05 М хлорида калия со скоростью протока 1,5-1,6 мл·мин-1. На индифферентные графитовые электроды подают переменное напряжение, формирующее в цепи асимметричный переменный ток частотой 50 Гц с амплитудой 0,45-0,5 А, и выдерживают такой режим в течение 3 минут. Затем ток отключают, подложку РПЭ вынимают из раствора, ополаскивают бидистиллированной водой и помещают в другой электролизер, заполненный раствором нитрата закиси ртути (I), и проводят электролиз при постоянном токе 20 мА в течение одной минуты. Затем РПЭ ополаскивают бидистиллированной водой и помещают в анодную камеру мембранного электролизера, заполненную 0,05 М KCl. На индифферентные графитовые электроды подают переменное напряжение, формирующее в цепи асимметричный переменный ток частотой 50 Гц с амплитудой 0,45 А, и выдерживают такой режим в течение 6 минут. Потом ток отключают, РПЭ вынимают из раствора, ополаскивают бидистиллированной водой и помещают в электрохимическую ячейку для вольтамперометрических измерений.The method is as follows: a silver substrate is placed in the anode chamber of a two-chamber membrane electrolyzer filled with a 0.05 M potassium chloride solution. A solution of 0.05 M potassium chloride with a flow rate of 1.5-1.6 ml · min -1 is passed through the flow-through cathode chamber of the two-chamber electrolyzer. Indifferent graphite electrodes are supplied with an alternating voltage, forming an asymmetric alternating current with a frequency of 50 Hz and an amplitude of 0.45-0.5 A in the circuit, and they can withstand this mode for 3 minutes. Then the current is turned off, the RPE substrate is removed from the solution, rinsed with bidistilled water and placed in another electrolyzer filled with mercuric nitrate (I) nitrate solution, and electrolysis is carried out at a constant current of 20 mA for one minute. Then the RPE is rinsed with bidistilled water and placed in the anode chamber of a membrane electrolyzer filled with 0.05 M KCl. Indifferent graphite electrodes are supplied with an alternating voltage, forming an asymmetric alternating current with a frequency of 50 Hz and an amplitude of 0.45 A in the circuit, and they can withstand this mode for 6 minutes. Then the current is turned off, the RPE is removed from the solution, rinsed with bidistilled water and placed in an electrochemical cell for voltammetric measurements.
На фиг.1 представлена схема, иллюстрирующая способ подготовки поверхности подложки и РПЭ для вольтамперометрического анализа.Figure 1 presents a diagram illustrating a method of preparing the surface of the substrate and RPE for voltammetric analysis.
Схема установки для подготовки поверхности индикаторного электрода (1) к вольтамперометрическому анализу водных объектов, представленная на фиг.1, состоит из мембранного электролизера 2, катодной камеры 3, анодной камеры 4, мембран 5, засыпных графитовых электродов 6, выхода 7, входа 8, диода 9, амперметра 10, источника тока 11.The installation diagram for preparing the surface of the indicator electrode (1) for voltammetric analysis of water bodies, shown in Fig. 1, consists of a
На фиг.2 представлены вольтамперограммы аналитических сигналов иона кадмия на РПЭ до (12) и после (13) электрохимической подготовки ртутно-пленочного электрода в мембранном электролизере.Figure 2 presents voltammograms of the analytical signals of the cadmium ion at the RPE before (12) and after (13) the electrochemical preparation of the mercury-film electrode in the membrane electrolyzer.
Пример. Вольтамперометическое определение ионов кадмия в модельном водном растворе с предварительной электрохимической подготовкой индикаторного ртутно-пленочного электрода.Example. Voltammetric determination of cadmium ions in a model aqueous solution with preliminary electrochemical preparation of an indicator mercury-film electrode.
Серебряную подложку индикаторного электрода (фиг.1) помещают в анодную камеру электролизера, заполненного 0,05 М раствором хлорида калия. Через проточную катодную камеру двухкамерного электролизера попускают раствор 0,05 М хлорида калия со скоростью протока 1,5-1,6 мл·мин-1. На индифферентные графитовые электроды подают переменное напряжение, формирующее в цепи асимметричный переменный ток частотой 50 Гц с амплитудой 0,45-0,5 А, и выдерживают такой режим в течение 3 минут. Затем ток отключают, подложку РПЭ вынимают из раствора, ополаскивают бидистиллированной водой и помещают в другой электролизер, заполненный раствором нитрата закиси ртути (I), и проводят электролиз при постоянном токе 20 мА в течение одной минуты. Затем РПЭ ополаскивают бидистиллированной водой и помещают в анодную камеру мембранного электролизера, заполненную 0,05 М KCl. На индифферентные графитовые электроды подают переменное напряжение, формирующее в цепи асимметричный переменный ток частотой 50 Гц с амплитудой 0,45 А, и выдерживают такой режим в течение 6 минут. Затем электрод ополаскивают два раза бидистиллированной водой и погружают в электрохимическую ячейку, где установлены электрод сравнения и вспомогательный электрод и помещена аликвота 10 мл анализируемого раствора. Затем при помощи полярографа проводят электронакопление определяемого металла при потенциале электрода, равном -1,3 (отн. нас. к.э.) и регистрируют вольтамперограмму анодного пика кадмия. Концентрирование ионов металла и съемку вольтамперограмм повторяют 3-4 раза. Вольтамперограммы иона кадмия до (12) и после (13) предварительной электрохимической подготовки ртутно-пленочного электрода изображены на фиг.2.The silver substrate of the indicator electrode (Fig. 1) is placed in the anode chamber of the electrolyzer filled with a 0.05 M potassium chloride solution. A solution of 0.05 M potassium chloride with a flow rate of 1.5-1.6 ml · min -1 is passed through the flow-through cathode chamber of the two-chamber electrolyzer. Indifferent graphite electrodes are supplied with an alternating voltage, forming an asymmetric alternating current with a frequency of 50 Hz and an amplitude of 0.45-0.5 A in the circuit, and they can withstand this mode for 3 minutes. Then the current is turned off, the RPE substrate is removed from the solution, rinsed with bidistilled water and placed in another electrolyzer filled with mercuric nitrate (I) nitrate solution, and electrolysis is carried out at a constant current of 20 mA for one minute. Then the RPE is rinsed with bidistilled water and placed in the anode chamber of a membrane electrolyzer filled with 0.05 M KCl. Indifferent graphite electrodes are supplied with an alternating voltage, forming an asymmetric alternating current with a frequency of 50 Hz and an amplitude of 0.45 A in the circuit, and they can withstand this mode for 6 minutes. Then the electrode is rinsed twice with double-distilled water and immersed in an electrochemical cell, where a reference electrode and an auxiliary electrode are installed and an aliquot of 10 ml of the analyzed solution is placed. Then, with the help of a polarograph, an electron accumulation of the metal being determined is carried out at an electrode potential of -1.3 (rel. Us. Ke) and the voltammogram of the anode peak of cadmium is recorded. The concentration of metal ions and the shooting of voltammograms is repeated 3-4 times. Voltammograms of the cadmium ion before (12) and after (13) preliminary electrochemical preparation of the mercury-film electrode are shown in Fig.2.
Технический результат: повышение точности и чувствительности анализа, улучшение воспроизводимости аналитических сигналов кадмия.EFFECT: increased accuracy and sensitivity of analysis, improved reproducibility of analytical cadmium signals.
Claims (1)
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2009111648/05A RU2404292C1 (en) | 2009-03-30 | 2009-03-30 | Method of preparing surface of indicator electrode for voltametric analysis |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2009111648/05A RU2404292C1 (en) | 2009-03-30 | 2009-03-30 | Method of preparing surface of indicator electrode for voltametric analysis |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2009111648A RU2009111648A (en) | 2010-10-10 |
RU2404292C1 true RU2404292C1 (en) | 2010-11-20 |
Family
ID=44024557
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2009111648/05A RU2404292C1 (en) | 2009-03-30 | 2009-03-30 | Method of preparing surface of indicator electrode for voltametric analysis |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2404292C1 (en) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2453638C1 (en) * | 2011-03-02 | 2012-06-20 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный исследовательский Томский политехнический университет" | Electrochemical method of base electrolyte treatment for voltammetric analysis |
-
2009
- 2009-03-30 RU RU2009111648/05A patent/RU2404292C1/en not_active IP Right Cessation
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2453638C1 (en) * | 2011-03-02 | 2012-06-20 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный исследовательский Томский политехнический университет" | Electrochemical method of base electrolyte treatment for voltammetric analysis |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
RU2009111648A (en) | 2010-10-10 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Saterlay et al. | Sono‐Cathodic Stripping Voltammetry of Lead at a Polished Boron‐Doped Diamond Electrode: Application to the Determination of Lead in River Sediment | |
Baś et al. | New electrochemical sensor with the renewable silver annular band working electrode: Fabrication and application for determination of selenium (IV) by cathodic stripping voltammetry | |
Khairy et al. | In situ bismuth film modified screen printed electrodes for the bio-monitoring of cadmium in oral (saliva) fluid | |
Manivannan et al. | Mercury detection at boron doped diamond electrodes using a rotating disk technique | |
Yoon et al. | Simultaneous detection of Cd (II), Pb (II), Cu (II), and Hg (II) ions in dye waste water using a boron doped diamond electrode with DPASV | |
dos Santos et al. | A versatile and robust electrochemical flow cell with a boron-doped diamond electrode for simultaneous determination of Zn 2+ and Pb 2+ ions in water samples | |
RU2404292C1 (en) | Method of preparing surface of indicator electrode for voltametric analysis | |
CN206684096U (en) | It is a kind of can real time on-line monitoring contents of many kinds of heavy metal ion detecting system | |
Zhang et al. | Electrochemical stripping analysis of cadmium on tantalum electrode | |
RU164144U1 (en) | DEVICE FOR EXPRESS MONITORING OF THE INDEX OF BIOCHEMICAL OXYGEN CONSUMPTION | |
Mizuguchi et al. | Determination of ultra-trace mercury (II) by flow-injection/anodic stripping voltammetry using a track-etched microporous membrane electrode | |
Chu et al. | Indicators of water biotoxicity obtained from turn-off microbial electrochemical sensors | |
RU2498290C1 (en) | METHOD OF DETERMINING RHODIUM IN AQUEOUS SOLUTIONS BY STRIPPING VOLTAMMETRY BASED ON PEAK OF SELECTIVE ELECTROOXIDATION OF COPPER FROM RhXCuY | |
RU152911U1 (en) | TWO CHAMBER COPPER-SULPHATE COMPARISON NON-POLARIZING ELECTRODE | |
CN106093149B (en) | For detecting electrochemica biological sensor, the preparation method and applications of α-ketoglutaric acid | |
Pan et al. | On-line determination of lead in tap waters at two-step prepared bismuth electrode | |
Wu et al. | An All-Solid-State Phosphate Ion-Selective Electrode Using BiPO4 as a Sensitive Membrane | |
RU2540261C1 (en) | METHOD OF DETECTING RHODIUM IN WATER SOLUTIONS BY METHOD OF INVERSION VOLTAMMETRY BY PEAK OF SELECTIVE ELECTROOXIDATION OF INDIUM FROM INERTMETAL COMPOUND Rhx Iny | |
RU2412433C1 (en) | Method of voltammetre detection of tin in aqueous solutions | |
Okumura et al. | Modifying Glassy Carbon (GC) Electrodes to Confer Selectivity for the Voltammetric Detection of l‐Cysteine in the Presence of dl‐Homocysteine and Glutathione | |
RU2453638C1 (en) | Electrochemical method of base electrolyte treatment for voltammetric analysis | |
RU2338181C1 (en) | Voltammetric method for thallium detection in water media | |
Chandra et al. | Voltammetric resolution of dopamine in presence of ascorbic acid at polyvinyl alcohol modified carbon paste electrode | |
Brainina et al. | Influence of the redox potential of the medium on stripping voltammetric measurement results | |
RU2494385C1 (en) | Method of determining gold in aqueous solutions by chronopotentiometry |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20110331 |