RU2404292C1 - Method of preparing surface of indicator electrode for voltametric analysis - Google Patents

Method of preparing surface of indicator electrode for voltametric analysis Download PDF

Info

Publication number
RU2404292C1
RU2404292C1 RU2009111648/05A RU2009111648A RU2404292C1 RU 2404292 C1 RU2404292 C1 RU 2404292C1 RU 2009111648/05 A RU2009111648/05 A RU 2009111648/05A RU 2009111648 A RU2009111648 A RU 2009111648A RU 2404292 C1 RU2404292 C1 RU 2404292C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
current
electrode
solution
indifferent
amplitude
Prior art date
Application number
RU2009111648/05A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU2009111648A (en
Inventor
Дарья Олеговна Перевезенцева (RU)
Дарья Олеговна Перевезенцева
Нина Николаевна Чернышова (RU)
Нина Николаевна Чернышова
Original Assignee
Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Томский политехнический университет
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Томский политехнический университет filed Critical Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Томский политехнический университет
Priority to RU2009111648/05A priority Critical patent/RU2404292C1/en
Publication of RU2009111648A publication Critical patent/RU2009111648A/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2404292C1 publication Critical patent/RU2404292C1/en

Links

Images

Abstract

FIELD: chemistry.
SUBSTANCE: silver substrate of an indicator electrode is put into the anode chamber of a membrane electrolysis cell filled with 0.05 M potassium chloride solution, through which asymmetrical alternating current with frequency of 50 Hz and amplitude of 0.45-0.5 A passes for 3 minutes using indifferent graphite electrodes. Current is then switched off. The substrate is taken out, rinsed with bidistilled water and put into a solution of mercury (I) nitrate and electrolysis is then carried out with direct current of 20 mA for 1 minute. The mercury film electrode is then rinsed with bidistilled water and put into the anode chamber of a membrane electrolysis cell filled with 0.05 M KCl solution, through which alternating current with frequency of 50 Hz and amplitude of 0.45 A passes for 6 minutes using indifferent graphite electrodes.
EFFECT: higher assay sensitivity, higher reproducibility of analytical signals and low value of residual current.
2 dwg, 1 ex

Description

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к подготовке поверхности индикаторного электрода для вольтамперометрического анализа природных и сточных вод и других водных объектов, где необходимо определение содержания микроколичеств неорганических элементов.The invention relates to the field of analytical chemistry, namely to preparing the surface of an indicator electrode for voltammetric analysis of natural and waste waters and other water bodies, where it is necessary to determine the content of trace amounts of inorganic elements.

Известен способ обработки поверхности индикаторного электрода для вольтамперометрического анализа вод [АС СССР №1608560 / А.А.Каплин, Л.Д.Свинцова, М.Н.Мордвинова. Бюл. №43. - 1990].A known method of surface treatment of the indicator electrode for voltammetric analysis of water [AS USSR No. 1608560 / A.A. Kaplin, L.D. Svintsova, M.N. Mordvinova. Bull. No. 43. - 1990].

Поверхности индикаторных золотографитовых и ртутно-пленочных (РПЭ) электродов обрабатывают в анодной камере мембранного электролизера. Индикаторный загрязненный электрод помещают в анодную камеру двухкамерного мембранного электролизера, заполненную 0,05-1 М раствором хлорида калия. На индифферентные электроды подают переменное напряжение, формирующее в цепи асимметричный переменный ток частотой 50 Гц с амплитудой 0,45-0,5А, и выдерживают такой режим в течение 3-4 минут при механическом перемешивании электролита. Затем ток отключают, электрод вынимают из раствора, ополаскивают трижды дистиллированной водой и помещают в электрохимическую ячейку для вольтамперометрических измерений.The surfaces of the indicator zolotografitovye and mercury-film (RPE) electrodes are treated in the anode chamber of the membrane electrolyzer. The indicator contaminated electrode is placed in the anode chamber of a two-chamber membrane electrolyzer filled with a 0.05-1 M potassium chloride solution. An alternating voltage is applied to the indifferent electrodes, forming an asymmetric alternating current with a frequency of 50 Hz and an amplitude of 0.45-0.5 A in the circuit, and this condition is maintained for 3-4 minutes with mechanical stirring of the electrolyte. Then the current is turned off, the electrode is removed from the solution, rinsed three times with distilled water and placed in an electrochemical cell for voltammetric measurements.

Недостаток этого способа подготовки электрода заключается в увеличении величины остаточного тока, возможно из-за вскрытия «дефектов» на поверхности РПЭ.The disadvantage of this method of electrode preparation is to increase the residual current, possibly due to the opening of "defects" on the surface of the RPE.

Задачей данного способа подготовки поверхности РПЭ является увеличение чувствительности анализа, улучшение воспроизводимости аналитических сигналов элементов и уменьшение величины остаточного тока.The objective of this method of preparing the surface of the RPE is to increase the sensitivity of the analysis, improve the reproducibility of the analytical signals of the elements and reduce the residual current.

Поставленная задача достигается тем, что в мембранном электролизере с проточной катодной камерой проводят дополнительную электрохимическую обработку поверхности серебряной подложки РПЭ в анодной камере мембранного электролизера, что способствует уменьшению величины остаточного тока, который искажает результат измерения.The problem is achieved in that in a membrane cell with a flowing cathode chamber, additional electrochemical processing of the surface of the silver RPE substrate in the anode chamber of the membrane cell is performed, which helps to reduce the residual current, which distorts the measurement result.

Способ осуществляется следующим образом: серебряную подложку помещают в анодную камеру двухкамерного мембранного электролизера, заполненную 0,05 М раствором хлорида калия. Через проточную катодную камеру двухкамерного электролизера попускают раствор 0,05 М хлорида калия со скоростью протока 1,5-1,6 мл·мин-1. На индифферентные графитовые электроды подают переменное напряжение, формирующее в цепи асимметричный переменный ток частотой 50 Гц с амплитудой 0,45-0,5 А, и выдерживают такой режим в течение 3 минут. Затем ток отключают, подложку РПЭ вынимают из раствора, ополаскивают бидистиллированной водой и помещают в другой электролизер, заполненный раствором нитрата закиси ртути (I), и проводят электролиз при постоянном токе 20 мА в течение одной минуты. Затем РПЭ ополаскивают бидистиллированной водой и помещают в анодную камеру мембранного электролизера, заполненную 0,05 М KCl. На индифферентные графитовые электроды подают переменное напряжение, формирующее в цепи асимметричный переменный ток частотой 50 Гц с амплитудой 0,45 А, и выдерживают такой режим в течение 6 минут. Потом ток отключают, РПЭ вынимают из раствора, ополаскивают бидистиллированной водой и помещают в электрохимическую ячейку для вольтамперометрических измерений.The method is as follows: a silver substrate is placed in the anode chamber of a two-chamber membrane electrolyzer filled with a 0.05 M potassium chloride solution. A solution of 0.05 M potassium chloride with a flow rate of 1.5-1.6 ml · min -1 is passed through the flow-through cathode chamber of the two-chamber electrolyzer. Indifferent graphite electrodes are supplied with an alternating voltage, forming an asymmetric alternating current with a frequency of 50 Hz and an amplitude of 0.45-0.5 A in the circuit, and they can withstand this mode for 3 minutes. Then the current is turned off, the RPE substrate is removed from the solution, rinsed with bidistilled water and placed in another electrolyzer filled with mercuric nitrate (I) nitrate solution, and electrolysis is carried out at a constant current of 20 mA for one minute. Then the RPE is rinsed with bidistilled water and placed in the anode chamber of a membrane electrolyzer filled with 0.05 M KCl. Indifferent graphite electrodes are supplied with an alternating voltage, forming an asymmetric alternating current with a frequency of 50 Hz and an amplitude of 0.45 A in the circuit, and they can withstand this mode for 6 minutes. Then the current is turned off, the RPE is removed from the solution, rinsed with bidistilled water and placed in an electrochemical cell for voltammetric measurements.

На фиг.1 представлена схема, иллюстрирующая способ подготовки поверхности подложки и РПЭ для вольтамперометрического анализа.Figure 1 presents a diagram illustrating a method of preparing the surface of the substrate and RPE for voltammetric analysis.

Схема установки для подготовки поверхности индикаторного электрода (1) к вольтамперометрическому анализу водных объектов, представленная на фиг.1, состоит из мембранного электролизера 2, катодной камеры 3, анодной камеры 4, мембран 5, засыпных графитовых электродов 6, выхода 7, входа 8, диода 9, амперметра 10, источника тока 11.The installation diagram for preparing the surface of the indicator electrode (1) for voltammetric analysis of water bodies, shown in Fig. 1, consists of a membrane electrolyzer 2, a cathode chamber 3, an anode chamber 4, membranes 5, charge graphite electrodes 6, output 7, input 8, diode 9, ammeter 10, current source 11.

На фиг.2 представлены вольтамперограммы аналитических сигналов иона кадмия на РПЭ до (12) и после (13) электрохимической подготовки ртутно-пленочного электрода в мембранном электролизере.Figure 2 presents voltammograms of the analytical signals of the cadmium ion at the RPE before (12) and after (13) the electrochemical preparation of the mercury-film electrode in the membrane electrolyzer.

Пример. Вольтамперометическое определение ионов кадмия в модельном водном растворе с предварительной электрохимической подготовкой индикаторного ртутно-пленочного электрода.Example. Voltammetric determination of cadmium ions in a model aqueous solution with preliminary electrochemical preparation of an indicator mercury-film electrode.

Серебряную подложку индикаторного электрода (фиг.1) помещают в анодную камеру электролизера, заполненного 0,05 М раствором хлорида калия. Через проточную катодную камеру двухкамерного электролизера попускают раствор 0,05 М хлорида калия со скоростью протока 1,5-1,6 мл·мин-1. На индифферентные графитовые электроды подают переменное напряжение, формирующее в цепи асимметричный переменный ток частотой 50 Гц с амплитудой 0,45-0,5 А, и выдерживают такой режим в течение 3 минут. Затем ток отключают, подложку РПЭ вынимают из раствора, ополаскивают бидистиллированной водой и помещают в другой электролизер, заполненный раствором нитрата закиси ртути (I), и проводят электролиз при постоянном токе 20 мА в течение одной минуты. Затем РПЭ ополаскивают бидистиллированной водой и помещают в анодную камеру мембранного электролизера, заполненную 0,05 М KCl. На индифферентные графитовые электроды подают переменное напряжение, формирующее в цепи асимметричный переменный ток частотой 50 Гц с амплитудой 0,45 А, и выдерживают такой режим в течение 6 минут. Затем электрод ополаскивают два раза бидистиллированной водой и погружают в электрохимическую ячейку, где установлены электрод сравнения и вспомогательный электрод и помещена аликвота 10 мл анализируемого раствора. Затем при помощи полярографа проводят электронакопление определяемого металла при потенциале электрода, равном -1,3 (отн. нас. к.э.) и регистрируют вольтамперограмму анодного пика кадмия. Концентрирование ионов металла и съемку вольтамперограмм повторяют 3-4 раза. Вольтамперограммы иона кадмия до (12) и после (13) предварительной электрохимической подготовки ртутно-пленочного электрода изображены на фиг.2.The silver substrate of the indicator electrode (Fig. 1) is placed in the anode chamber of the electrolyzer filled with a 0.05 M potassium chloride solution. A solution of 0.05 M potassium chloride with a flow rate of 1.5-1.6 ml · min -1 is passed through the flow-through cathode chamber of the two-chamber electrolyzer. Indifferent graphite electrodes are supplied with an alternating voltage, forming an asymmetric alternating current with a frequency of 50 Hz and an amplitude of 0.45-0.5 A in the circuit, and they can withstand this mode for 3 minutes. Then the current is turned off, the RPE substrate is removed from the solution, rinsed with bidistilled water and placed in another electrolyzer filled with mercuric nitrate (I) nitrate solution, and electrolysis is carried out at a constant current of 20 mA for one minute. Then the RPE is rinsed with bidistilled water and placed in the anode chamber of a membrane electrolyzer filled with 0.05 M KCl. Indifferent graphite electrodes are supplied with an alternating voltage, forming an asymmetric alternating current with a frequency of 50 Hz and an amplitude of 0.45 A in the circuit, and they can withstand this mode for 6 minutes. Then the electrode is rinsed twice with double-distilled water and immersed in an electrochemical cell, where a reference electrode and an auxiliary electrode are installed and an aliquot of 10 ml of the analyzed solution is placed. Then, with the help of a polarograph, an electron accumulation of the metal being determined is carried out at an electrode potential of -1.3 (rel. Us. Ke) and the voltammogram of the anode peak of cadmium is recorded. The concentration of metal ions and the shooting of voltammograms is repeated 3-4 times. Voltammograms of the cadmium ion before (12) and after (13) preliminary electrochemical preparation of the mercury-film electrode are shown in Fig.2.

Технический результат: повышение точности и чувствительности анализа, улучшение воспроизводимости аналитических сигналов кадмия.EFFECT: increased accuracy and sensitivity of analysis, improved reproducibility of analytical cadmium signals.

Claims (1)

Способ подготовки поверхности индикаторного электрода для вольтамперометрического анализа, включающий электрохимическую обработку поверхности электрода при переменном токе, отличающийся тем, что серебряную подложку индикаторного электрода помещают в анодную камеру мембранного электролизера, заполненную 0,05 М раствором хлорида калия, через которую с помощью индифферентных графитовых электродов пропускают асимметричный переменный ток частотой 50 Гц с амплитудой 0,45-0,5 А в течение 3 мин, после чего ток отключают, подложку вынимают, ополаскивают бидистиллированной водой и помещают в раствор нитрата закиси ртути (I) и проводят электролиз при постоянном токе 20 мА в течение 1 мин, потом ртутно-пленочный электрод ополаскивают бидистиллированной водой и помещают в анодную камеру мембранного электролизера, заполненную 0,05 М KCl, через которую с помощью индифферентных графитовых электродов пропускают асимметричный переменный ток частотой 50 Гц с амплитудой 0,45 А в течение 6 мин. A method of preparing the surface of the indicator electrode for voltammetric analysis, including electrochemical treatment of the surface of the electrode under alternating current, characterized in that the silver substrate of the indicator electrode is placed in the anode chamber of the membrane electrolyzer filled with a 0.05 M potassium chloride solution, through which they are passed with the help of indifferent graphite electrodes asymmetric alternating current with a frequency of 50 Hz with an amplitude of 0.45-0.5 A for 3 min, after which the current is turned off, the substrate is taken out, grinding bind with bidistilled water and placed in a solution of nitrous oxide of mercury (I) and carry out electrolysis at a constant current of 20 mA for 1 min, then the mercury-film electrode is rinsed with bidistilled water and placed in the anode chamber of a membrane electrolyzer filled with 0.05 M KCl, through which, using indifferent graphite electrodes, an asymmetric alternating current with a frequency of 50 Hz with an amplitude of 0.45 A is passed for 6 minutes.
RU2009111648/05A 2009-03-30 2009-03-30 Method of preparing surface of indicator electrode for voltametric analysis RU2404292C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2009111648/05A RU2404292C1 (en) 2009-03-30 2009-03-30 Method of preparing surface of indicator electrode for voltametric analysis

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2009111648/05A RU2404292C1 (en) 2009-03-30 2009-03-30 Method of preparing surface of indicator electrode for voltametric analysis

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2009111648A RU2009111648A (en) 2010-10-10
RU2404292C1 true RU2404292C1 (en) 2010-11-20

Family

ID=44024557

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2009111648/05A RU2404292C1 (en) 2009-03-30 2009-03-30 Method of preparing surface of indicator electrode for voltametric analysis

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2404292C1 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2453638C1 (en) * 2011-03-02 2012-06-20 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный исследовательский Томский политехнический университет" Electrochemical method of base electrolyte treatment for voltammetric analysis

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2453638C1 (en) * 2011-03-02 2012-06-20 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный исследовательский Томский политехнический университет" Electrochemical method of base electrolyte treatment for voltammetric analysis

Also Published As

Publication number Publication date
RU2009111648A (en) 2010-10-10

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Saterlay et al. Sono‐Cathodic Stripping Voltammetry of Lead at a Polished Boron‐Doped Diamond Electrode: Application to the Determination of Lead in River Sediment
Baś et al. New electrochemical sensor with the renewable silver annular band working electrode: Fabrication and application for determination of selenium (IV) by cathodic stripping voltammetry
Khairy et al. In situ bismuth film modified screen printed electrodes for the bio-monitoring of cadmium in oral (saliva) fluid
Manivannan et al. Mercury detection at boron doped diamond electrodes using a rotating disk technique
Yoon et al. Simultaneous detection of Cd (II), Pb (II), Cu (II), and Hg (II) ions in dye waste water using a boron doped diamond electrode with DPASV
dos Santos et al. A versatile and robust electrochemical flow cell with a boron-doped diamond electrode for simultaneous determination of Zn 2+ and Pb 2+ ions in water samples
RU2404292C1 (en) Method of preparing surface of indicator electrode for voltametric analysis
CN206684096U (en) It is a kind of can real time on-line monitoring contents of many kinds of heavy metal ion detecting system
Zhang et al. Electrochemical stripping analysis of cadmium on tantalum electrode
RU164144U1 (en) DEVICE FOR EXPRESS MONITORING OF THE INDEX OF BIOCHEMICAL OXYGEN CONSUMPTION
Mizuguchi et al. Determination of ultra-trace mercury (II) by flow-injection/anodic stripping voltammetry using a track-etched microporous membrane electrode
Chu et al. Indicators of water biotoxicity obtained from turn-off microbial electrochemical sensors
RU2498290C1 (en) METHOD OF DETERMINING RHODIUM IN AQUEOUS SOLUTIONS BY STRIPPING VOLTAMMETRY BASED ON PEAK OF SELECTIVE ELECTROOXIDATION OF COPPER FROM RhXCuY
RU152911U1 (en) TWO CHAMBER COPPER-SULPHATE COMPARISON NON-POLARIZING ELECTRODE
CN106093149B (en) For detecting electrochemica biological sensor, the preparation method and applications of α-ketoglutaric acid
Pan et al. On-line determination of lead in tap waters at two-step prepared bismuth electrode
Wu et al. An All-Solid-State Phosphate Ion-Selective Electrode Using BiPO4 as a Sensitive Membrane
RU2540261C1 (en) METHOD OF DETECTING RHODIUM IN WATER SOLUTIONS BY METHOD OF INVERSION VOLTAMMETRY BY PEAK OF SELECTIVE ELECTROOXIDATION OF INDIUM FROM INERTMETAL COMPOUND Rhx Iny
RU2412433C1 (en) Method of voltammetre detection of tin in aqueous solutions
Okumura et al. Modifying Glassy Carbon (GC) Electrodes to Confer Selectivity for the Voltammetric Detection of l‐Cysteine in the Presence of dl‐Homocysteine and Glutathione
RU2453638C1 (en) Electrochemical method of base electrolyte treatment for voltammetric analysis
RU2338181C1 (en) Voltammetric method for thallium detection in water media
Chandra et al. Voltammetric resolution of dopamine in presence of ascorbic acid at polyvinyl alcohol modified carbon paste electrode
Brainina et al. Influence of the redox potential of the medium on stripping voltammetric measurement results
RU2494385C1 (en) Method of determining gold in aqueous solutions by chronopotentiometry

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20110331