RU2447421C2

RU2447421C2 - Method and device for measuring melt kinematic viscosity

Info

Publication number: RU2447421C2
Application number: RU2010115445/28A
Authority: RU
Inventors: Владимир Викторович Вьюхин (RU); Владимир Викторович Вьюхин; Владимир Степанович Цепелев (RU); Владимир Степанович Цепелев; Аркадий Моисеевич Поводатор (RU); Аркадий Моисеевич Поводатор; Виктор Васильевич Конашков (RU); Виктор Васильевич Конашков
Priority date: 2010-04-19
Filing date: 2010-04-19
Publication date: 2012-04-10
Also published as: RU2010115445A

Abstract

FIELD: metallurgy.

SUBSTANCE: proposed device comprises viscometric module arranged in vacuumed water-cooled chamber. Besides, said device includes electric heater, rigid part of suspension system with crucible with preset-weight melt. Note here that flexible part of suspension is located outside of heating zone. Also, device comprises mirror, light source, photoreceiver, syringe-like dispenser with at least one portion of alloying elements, visual control assembly, suspension attachment and rod. Note here that device comprises additionally tube, funnel with rocker, cover, dispenser control unit, and actuator. Note also that dispenser is made up of drum furnished with n through holes with one portion of alloying elements in every said hole. Note that suspension attachment is made up of flange with at least one through misaligned hole, tube is jointed with said flange while funnel rocker is jointed with suspension flexible part. Note here that funnel inlet diameter exceeds that of tube. Note that hollow rod is jointed with funnel and crucible cover. Dispenser control unit is jointed with actuator made up of, for example, step motor. One of said drum n holes, suspension flange inlet, funnel with rocker, rod and cover are aligned.

EFFECT: simplified procedure, higher accuracy and validity.

2 cl, 3 dwg

Description

Предлагаемые способ и устройство для его реализации относятся к технической физике и металлургии, а именно к устройствам, используемым в исследованиях, и применяются для измерения физических параметров расплавов; устройство предназначено для бесконтактного измерения кинематической вязкости металлических расплавов, в частности высокотемпературных, фотометрическим нестационарным методом на основе измерения затухания крутильных колебаний цилиндрического тигля с расплавом. Дополнительной сферой применения являются производственные процессы.The proposed method and device for its implementation relate to technical physics and metallurgy, in particular to the devices used in research, and are used to measure the physical parameters of melts; the device is designed for non-contact measurement of the kinematic viscosity of metal melts, in particular high-temperature, non-stationary photometric method based on measuring the damping of torsional vibrations of a cylindrical crucible with a melt. An additional area of application is manufacturing processes.

Измерение физико-химических параметров металлических расплавов и шлаков, в частности определение вязкости ν высокотемпературных расплавов в объеме нескольких см³, в том числе исследование переходных процессов изменения свойств высокотемпературных расплавов в ходе усвоения легирующей добавки при непрерывном пошаговом легировании, позволяет демонстрировать структурно-чувствительные характеристики жидкости, проводить прогностический анализ материалов и давать рекомендации для получения сплавов с заданными характеристиками на предприятиях; в частности, политермы вязкости ν (от температуры) позволяют выделять критические температурные точки и гистерезисные характеристики нагрева - охлаждения. Однако для высокотемпературных исследований металлических расплавов лишь немногие методы измерения вязкости ν и, соответственно, устройства для их реализации используют на практике. В частности, используют нестационарный бесконтактный фотометрический способ определения кинематической вязкости ν путем регистрации амплитудно-временных параметров траектории светового луча, отраженного от зеркала, закрепленного на закручиваемой упругой нити, на которой в зоне нагрева в вакууме подвешен тигель с расплавом. В конечном итоге измеряют амплитудные параметры затухания δ крутильных колебаний (с вычислением на их основе δ) тигля с расплавом, происходящего после выключения процесса принудительного закручивания упругой нити на определенный угол. Такая процедура - закручивание тигля с расплавом, подвешенного на упругой нити - отключение разгона - свободное затухание, и визуальное или с помощью фотоприемника измерение отклонений отраженного светового луча, т.е. амплитуд затухающих крутильных колебаний, является типовым способом измерений вязкости расплавов. При этом используют вычисленное значение логарифмического декремента затухания δ=ln(A_i/A_i+1), периодов T_i, временных значений t_i, числа n_i крутильных колебаний тигля с расплавом, для чего измеряют визуально начальную амплитуду затухающего колебания А_о, произвольную амплитуду, условно принимаемую за конечную - A_n, и число колебаний m между ними (см. С.И.Филиппов и др. «Физико-химические методы исследования металлургических процессов», M., Металлургия, 1968, с.246-253). Основой вычисления кинематической вязкости ν является ее связь с логарифмическим декрементом затухания δ:Measurement of the physicochemical parameters of metal melts and slags, in particular, the determination of the viscosity ν of high-temperature melts in a volume of several cm ³ , including the study of transient processes of changing the properties of high-temperature melts during the assimilation of an alloying agent during continuous step-by-step alloying, allows one to demonstrate the structure-sensitive characteristics of a liquid , conduct a prognostic analysis of materials and give recommendations for obtaining alloys with specified characteristics on the basis of dpriyatiyah; in particular, polytherms of viscosity ν (versus temperature) make it possible to distinguish critical temperature points and hysteretic characteristics of heating and cooling. However, for high-temperature studies of metal melts, only a few methods for measuring the viscosity ν and, accordingly, devices for their implementation are used in practice. In particular, they use a non-stationary non-contact photometric method for determining the kinematic viscosity ν by recording the amplitude-time parameters of the trajectory of a light beam reflected from a mirror mounted on a twisted elastic filament, on which a crucible with a melt is suspended in a heating zone in vacuum. Ultimately, the amplitude parameters of the damping δ of torsional vibrations (with the calculation of δ) of a crucible with a melt, which occurs after the process of forcing the elastic thread is twisted by a certain angle, are measured. Such a procedure - spinning a crucible with a melt suspended on an elastic thread - disabling acceleration - free attenuation, and visual or using a photodetector measurement of deviations of the reflected light beam, i.e. amplitudes of damped torsional vibrations, is a typical method for measuring the viscosity of melts. In this case, the calculated value of the logarithmic damping decrement δ = ln (A _i / A _{i + 1} ), periods T _i , time values t _i , number n _{i of} torsional vibrations of the crucible with the melt are used, for which the initial amplitude of the damped oscillation A _{о is} measured visually arbitrary amplitude, arbitrarily taken as the final one - A _n , and the number of oscillations m between them (see S. I. Filippov et al. “Physico-chemical methods for studying metallurgical processes”, M., Metallurgy, 1968, pp. 246-253 ) The basis for calculating the kinematic viscosity ν is its relationship with the logarithmic damping decrement δ:

(см. формулу XVI-37, вышеуказанное С.И. Филиппов…, с.248).(see formula XVI-37, the above S.I. Filippov ..., p.248).

Стандартная процедура эксперимента состоит из вакуумирования установки, нагрева образца в тигле в течение нескольких десятков минут, собственно эксперимента, длящегося десятки - сотни минут, охлаждения установки в течение нескольких часов, разгерметизации, подготовки заново установки, загрузки тигля с исследуемым материалом - еще несколько часов, и начала нового эксперимента. Известно, что единичный эксперимент имеет погрешность 1,5%, а ошибка по группе экспериментов 4% (см. Бельтюков А.Л. и др. «Об особенностях измерения вязкости металлических расплавов методом крутильных колебаний» - журн. «Расплавы», 2009, 6, с.20) и даже достигает 5…8% (см. вышеуказанное С.И.Филиппов…, с.250). Отсюда, целесообразно проведение единичного непрерывного эксперимента с изменением параметров расплава путем его пошагового легирования в процессе опыта.The standard experiment procedure consists of evacuating the installation, heating the sample in the crucible for several tens of minutes, the experiment itself, lasting tens to hundreds of minutes, cooling the installation for several hours, depressurization, preparing the installation again, loading the crucible with the test material - a few more hours, and start a new experiment. It is known that a single experiment has an error of 1.5%, and the error for the group of experiments is 4% (see Beltyukov A.L. et al. “On the Features of Measuring the Viscosity of Metal Melts by the Method of Torsional Oscillations” - Zhurnal. Melts, 2009, 6, p.20) and even reaches 5 ... 8% (see the above S.I. Filippov ..., p.250). Hence, it is advisable to conduct a single continuous experiment with a change in the parameters of the melt by its step-by-step alloying in the course of the experiment.

Известны способ и устройство с применением визуального контроля и различных дозирующих устройств, содержащих несколько ячеек для легирующих добавок, в частности, барабанного типа, позволяющий легировать расплав в процессе опыта, в частности при изучении поверхностных свойств и плотности расплавов методом большой капли (см. В.И.Ниженко, Ю.И.Смирнов, «Установка для определения поверхностных свойств и плотности расплавов с полуавтоматической подачей образцов в зону нагрева». - В кн. «Методы исследования и свойства границ раздела контактирующих фаз», Киев, Наукова думка, 1977, с.33…40 - аналог). При этом легирующие добавки последовательно, без перерыва на перезагрузку, вводят в расплав, например, барабанным дозатором сквозь отверстие в дозаторе, через которое экспериментатор одновременно осуществляет необходимый визуальный контроль перемещения легирующей добавки по отношению к капле расплава. Недостатком этого способа и установки для его реализации является невозможность их применения для исследования вязкости расплава именно из-за визуального контроля экспериментатором перемещения легирующей добавки, что затрудняет автоматизацию экспериментов, многократно замедляет эксперименты даже при его проведении высококвалифицированным исследователем, а также увеличивает разброс условий эксперимента, что в конечном итоге снижает как достоверность, так и точность измерений.A known method and device using visual control and various metering devices containing several cells for alloying additives, in particular, a drum type, which allows alloying the melt during the experiment, in particular when studying the surface properties and density of melts by the large drop method (see B. I. Nizhenko, Yu.I. Smirnov, “Installation for determining the surface properties and density of melts with semi-automatic feeding of samples into the heating zone.” - In the book “Research methods and properties of contact interfaces constituent phases ", Kiev, Naukova Dumka, 1977, p.33 ... 40 - analog). In this case, the dopants are sequentially, without interruption in reloading, introduced into the melt, for example, by a drum batcher through an opening in the batcher, through which the experimenter simultaneously carries out the necessary visual control of the movement of the dopant with respect to the melt drop. The disadvantage of this method and installation for its implementation is the impossibility of using them to study the viscosity of the melt precisely because of the visual control by the experimenter of the movement of the dopant, which complicates the automation of experiments, repeatedly slows down experiments even when conducted by a highly qualified researcher, and also increases the spread of experimental conditions, which ultimately reduces both the reliability and accuracy of the measurements.

Прототип предлагаемых способа и устройства для изучения кинематической вязкости расплавов реализован посредством установки для одновременного измерения вязкости и электропроводности высокотемпературных - до 1800…2000°С, металлических расплавов (см. вышеуказанное С.И.Филиппов…, с.250…253, рис.105). Установка содержит вискозиметрический модуль в вакуумируемой и водоохлаждаемой камере, вдоль оси которой, в зоне нагрева электронагревателя, размещена жесткая часть (шток) подвесной системы с тиглем, содержащим расплав фиксированной массы, а упругая часть этой подвесной системы находится вне зоны нагрева, зеркало, источник света, фотоприемное устройство, компьютер, дозирующее устройство, узел крепления подвесной системы. Дозирующий узел для подачи в расплав легирующих добавок выполнен в виде шприца, вручную управляемого исследователем при одновременном визуальном контроле за процедурой подачи в расплав легирующих добавок. Такая процедура сложна, практически - малоприменима и не обеспечивает исследования переходных процессов изменения свойств высокотемпературных расплавов в ходе усвоения легирующей добавки при непрерывном пошаговом легировании в процессе исследования вязкости расплава. Необходимость визуального контроля перемещения легирующей добавки не только значительно замедляет, но иногда срывает эксперимент, даже при его проведении высококвалифицированным исследователем. К тому же визуальный контроль субъективен, что увеличивает разброс условий, хода и результатов эксперимента, а в конечном итоге не обеспечивает достоверность и точность измерений.The prototype of the proposed method and device for studying the kinematic viscosity of melts is implemented by installing for the simultaneous measurement of viscosity and electrical conductivity of high-temperature - up to 1800 ... 2000 ° C, metal melts (see the above S.I. Filippov ..., p. 250 ... 253, Fig. 105 ) The installation contains a viscometric module in a vacuum and water-cooled chamber, along the axis of which, in the heating zone of the electric heater, there is a rigid part (rod) of the suspension system with a crucible containing a melt of a fixed mass, and the elastic part of this suspension system is outside the heating zone, a mirror, a light source , photodetector, computer, dosing device, suspension system mounting unit. The dosing unit for supplying alloy additives to the melt is made in the form of a syringe, manually controlled by the researcher with simultaneous visual control of the procedure for supplying alloy additives to the melt. Such a procedure is complicated, practically unsuitable, and does not provide a study of transient changes in the properties of high-temperature melts during the assimilation of a dopant with continuous step-by-step doping during the study of melt viscosity. The need for visual control of the movement of the dopant not only significantly slows down, but sometimes disrupts the experiment, even when it is conducted by a highly qualified researcher. In addition, visual control is subjective, which increases the spread of the conditions, progress and results of the experiment, and ultimately does not provide reliability and accuracy of measurements.

Задачей предлагаемого изобретения является ускорение процедуры определения кинематической вязкости металлических расплавов, повышение достоверности и точности результатов экспериментов, обеспечение исследования переходных и установившихся процессов изменения свойств высокотемпературных расплавов в ходе пошагового усвоения легирующих добавок при непрерывном легировании, а также упрощение и автоматизация экспериментов.The objective of the invention is to accelerate the procedure for determining the kinematic viscosity of metal melts, increase the reliability and accuracy of experimental results, provide research on transient and steady-state processes of changing the properties of high-temperature melts during the step-by-step assimilation of dopants during continuous alloying, as well as simplify and automate experiments.

Для решения поставленной задачи предлагается способ и устройство для измерения кинематической вязкости расплавов.To solve this problem, a method and device for measuring the kinematic viscosity of melts is proposed.

В способе измерения кинематической вязкости расплавов на основе определения амплитудно-временных параметров затухания крутильных колебаний тигля с исследуемым расплавом, нахождения декремента и кинематической вязкости расплава посредством измерения углов поворота тигля с исследуемым расплавом, расположенного на конце подвесной системы, в котором в расплав посредством дозирующего узла вводят под визуальным контролем легирующую добавку и проводят очередной цикл измерений углов поворота, предложено ввод легирующих добавок осуществлять путем поворота барабана дозирующего узла исполнительным устройством до совпадения одного из n отверстий барабана с входным отверстием фланца подвесной системы, после чего отключают исполнительное устройство на время текущего цикла измерения параметров затухания, причем после каждого введения добавки производят измерение углов поворота тигля с исследуемым расплавом, при этом циклы измерений производят непрерывно, фиксируя изменения свойств расплавов.In the method for measuring the kinematic viscosity of melts based on determining the amplitude-time parameters of the damping of torsional vibrations of the crucible with the studied melt, finding the decrement and kinematic viscosity of the melt by measuring the rotation angles of the crucible with the studied melt, located at the end of the suspension system, in which it is introduced into the melt through a dosing unit under visual control, the dopant is added and the next cycle of measurement of rotation angles is carried out; the introduction of dopants is proposed by turning the metering unit drum by the actuator until one of the n holes of the drum coincides with the inlet of the suspension system flange, then the actuator is turned off for the duration of the current attenuation parameter measurement cycle, and after each introduction of the additive, the angles of rotation of the crucible with the melt under study are measured, this measurement cycles are performed continuously, recording changes in the properties of the melts.

В устройство для измерения кинематической вязкости расплавов, содержащее вискозиметрический модуль в вакуумируемой водоохлаждаемой камере, электронагреватель, в зоне которого размещена жесткая часть подвесной системы с тиглем, содержащим расплав фиксированной массы, зеркало, причем упругая часть подвесной системы расположена вне зоны нагрева, источник света, фотоприемное устройство, дозирующий узел шприцеобразной конструкции, содержащий, по меньшей мере, одну порцию легирующих элементов, узел визуального контроля, узел крепления подвесной системы, шток, введены трубка, воронка с коромыслом, крышка, блок управления дозирующим узлом, исполнительное устройство, причем дозирующий узел выполнен в виде барабана, содержащего n сквозных отверстий с одной порцией легирующих элементов в каждом из отверстий, узел крепления подвесной системы выполнен в виде фланца, содержащего, по меньшей мере, одно сквозное некоаксиальное отверстие, трубка соединена с фланцем подвесной системы, коромысло воронки соединено с упругой частью подвесной системы, причем входной диаметр воронки больше диаметра трубки, шток полый, соединенный одним концом с воронкой, а другим концом с крышкой тигля, блок управления дозирующим узлом соединен с исполнительным устройством, выполненным, например, в виде шагового двигателя, причем одно из n отверстий барабана, вход в отверстие фланца подвесной системы, трубка, воронка с коромыслом, шток, крышка расположены соосно.In the device for measuring the kinematic viscosity of the melts, containing a viscometer module in an evacuated water-cooled chamber, an electric heater, in the area of which there is a rigid part of the suspension system with a crucible containing a melt of a fixed mass, a mirror, the elastic part of the suspension system located outside the heating zone, a light source, a photodetector a device dispensing a syringe-shaped assembly comprising at least one portion of alloying elements, a visual inspection assembly, a mounting assembly according to rod system, rod, tube, funnel with rocker introduced, cover, metering unit control unit, actuator, the metering unit being made in the form of a drum containing n through holes with one portion of alloying elements in each of the holes, the suspension system attachment unit is made in in the form of a flange containing at least one through non-coaxial hole, the tube is connected to the flange of the suspension system, the funnel rocker is connected to the elastic part of the suspension system, and the inlet diameter of the funnel is beyond the diameter of the tube, the rod is hollow, connected at one end to the funnel and the other end to the crucible cover, the metering unit control unit is connected to an actuator made, for example, in the form of a stepper motor, with one of the n holes of the drum entering the hole of the outboard flange systems, tube, funnel with yoke, stem, cover are aligned.

Отличительные признаки предложенных технических решений - способа и устройства - обеспечивают автоматизацию и ускорение процедуры определения кинематической вязкости металлических расплавов, повышение достоверности и точности результатов экспериментов, расширение сферы применения за счет исследования переходных процессов и установившихся режимов изменения свойств высокотемпературных расплавов в ходе пошагового усвоения легирующих добавок при непрерывном легировании. Это приближает ход лабораторного эксперимента к производственным условиям, где часто осуществляется процедура непрерывного легирования расплава. Обеспечивается упрощение экспериментов, что позволяет уменьшить требования к квалификации персонала.Distinctive features of the proposed technical solutions - the method and the device - provide automation and acceleration of the procedure for determining the kinematic viscosity of metal melts, increasing the reliability and accuracy of experimental results, expanding the scope by studying transient processes and established modes of changing the properties of high-temperature melts during the step-by-step assimilation of alloying additives during continuous alloying. This brings the laboratory experiment closer to production conditions, where the procedure of continuous alloying of the melt is often carried out. Simplification of experiments is provided, which reduces the qualification requirements of personnel.

Предлагаемое изобретение поясняется чертежами:The invention is illustrated by drawings:

фиг.1. Блок-схема измерительного комплекса;figure 1. Block diagram of a measuring complex;

фиг.2. Схема основных узлов измерительного комплекса;figure 2. Scheme of the main nodes of the measuring complex;

фиг.3. Схема дозирующего устройства барабанного типа.figure 3. The scheme of the metering device drum type.

Измерительный комплекс для осуществления способа изучения кинематической вязкости расплавов содержит: тигель 1, помещенный в центр высокотемпературной зоны печи 2 с молибденовым цилиндрическим электронагревателем 3 и подвешенный на упругой нити 4, верхний фланец подвесной системы 5, зеркало 6, источник света 7, фотоприемное устройство 8, компьютер 9, буферный блок управления 10, исполнительное устройство 11, дозирующий узел 12, трубку 13, воронку 14 с коромыслом 15, шток 16, крышку 17, порцию легирующей добавки 18, собственно расплав фиксированной массы 19, барабан дозирующего узла 20, отверстие 21.The measuring complex for implementing the method for studying the kinematic viscosity of melts contains: a crucible 1 placed in the center of the high-temperature zone of the furnace 2 with a molybdenum cylindrical electric heater 3 and suspended on an elastic thread 4, the upper flange of the suspension system 5, mirror 6, a light source 7, a photodetector 8, a computer 9, a buffer control unit 10, an actuator 11, a metering unit 12, a tube 13, a funnel 14 with a rocker 15, a rod 16, a cover 17, a portion of the dopant 18, the actual melt of a fixed mass s 19, drum metering unit 20, hole 21.

Измерительный комплекс для осуществления способа изучения кинематической вязкости расплавов выполнен на следующих элементах: тигель 1 изготовлен из высокотемпературной керамики, молибденовый цилиндрический электронагреватель 3 выполнен из листа толщиной в десятые доли мм, упругая проволочная нить 4 - нихромовая, длиной около 650 мм и диаметром несколько десятых долей мм, узел крепления подвесной системы 5 выполнен в виде латунного фланца, содержащего, по меньшей мере, одно сквозное некоаксиальное отверстие, источник света 7 - сверхъяркий светодиод L7113SEC-H фирмы Kingbright - см. каталог Kingbright, 2005-2006; фотоприемное устройство 8 содержит: интегральные фотосенсоры TSL250 фирмы TAOS - см. каталог ELFA - 55, 2007, р.812, которые зафиксированы на межцентровом расстоянии (измерительной базе) L=6 мм, симметрично относительно центра шкалы, и оптореле КР293КП2А - см. каталог фирмы «Платан», 2004, стр.202; компьютер 9 - с тактовой частотой выше 100 МГц; буферный блок управления 10 - коммутатор на основе транзисторных ключей или реле - см. Г.Штелинг, А.Байссе, «Электрические микромашины», М., Энергоатомиздат, 1991, с.190, рис.7.1, с.202, 203, рис.7.13…7.15; исполнительное устройство 11 - шаговый двигатель - регулятор холостого хода автомобиля ВАЗ 2112-1148300-01(03), дозирующий узел 12 выполнен в виде металлического корпуса с вакуумным уплотнением, трубка 13 выполнена тонкостенной, из 0,2 мм нержавеющей стали, как и воронка 14, проволочное коромысло 15 выполнено из 1-милиметровой проволоки из нержавеющей стали, полый шток 16 выполнен из высокотемпературной бериллиевой керамики, крышка 17 выполнена из молибдена и соединена с тиглем 1, внутри которого находятся порция легирующего элемента - добавки 18 и собственно расплав 19 фиксированной массы. Дозирующий узел 12 выполнен в виде барабана 20, ось которого механически соединена зубчатой (червячной) передачей с исполнительным устройством 11, по окружности симметрично просверлены n дозирующих отверстий 21, в каждом из которых находится порция легирующей добавки 18. Верхний фланец подвесной системы 5 и барабанный дозирующий узел 12 расположены таким образом, чтобы одно из n дозирующих отверстий 21 соосно совмещалось со сквозным отверстием верхнего фланца подвесной системы 5. Внутренний диаметр трубки 13 и штока 16 в 1.5…2 раза больше максимального поперечного размера легирующей добавки 18, а внутренний диаметр верхней - входной части воронки 14 больше наружного диаметра трубки 13.The measuring complex for implementing the method for studying the kinematic viscosity of melts is made on the following elements: crucible 1 is made of high-temperature ceramics, molybdenum cylindrical electric heater 3 is made of sheet with a thickness of tenths of a millimeter, elastic wire 4 is nichrome, about 650 mm long and several tenths of a diameter mm, the mounting unit of the suspension system 5 is made in the form of a brass flange containing at least one through non-coaxial hole, the light source 7 is superbright vetodiod L7113SEC-H firm Kingbright - Kingbright see catalog, 2005-2006;. photodetector 8 contains: TSOS TSL250 integrated photosensors - see ELFA catalog - 55, 2007, p. 812, which are fixed at the center-to-center distance (measuring base) L = 6 mm, symmetrical to the center of the scale, and the KR293KP2A optorelay - see catalog Platan firms, 2004, p. 202; computer 9 - with a clock frequency above 100 MHz; buffer control unit 10 - switch based on transistor switches or relays - see G. Shteling, A. Baysse, “Electric micromachines”, M., Energoatomizdat, 1991, p.190, fig. 7.1, p.202, 203, fig .7.13 ... 7.15; the actuator 11 is a stepper motor - the idle regulator of the car VAZ 2112-1148300-01 (03), the metering unit 12 is made in the form of a metal housing with vacuum seal, the tube 13 is made of thin-walled, 0.2 mm stainless steel, as well as a funnel 14 , the wire beam 15 is made of 1 mm stainless steel wire, the hollow rod 16 is made of high-temperature beryllium ceramics, the cover 17 is made of molybdenum and connected to the crucible 1, inside which there is a portion of the alloying element - additives 18 and proper of the melt 19 fixed mass. The metering unit 12 is made in the form of a drum 20, the axis of which is mechanically connected by a gear (worm) gear with an actuator 11, n metering holes 21 are symmetrically drilled around each of which contains a portion of the dopant 18. The upper flange of the suspension system 5 and the drum metering the assembly 12 is arranged so that one of the n metering holes 21 is aligned coaxially with the through hole of the upper flange of the suspension system 5. The inner diameter of the tube 13 and rod 16 is 1.5 ... 2 times larger than the maximum the lateral dimension of the dopant 18, and the inner diameter of the upper - input part of the funnel 14 is larger than the outer diameter of the tube 13.

Способ измерения кинематической вязкости расплавов осуществляют с помощью вышеописанного измерительного комплекса следующим образом.The method of measuring the kinematic viscosity of the melts is carried out using the above-described measuring complex as follows.

Тигель 1 с образцом массой 30…50 грамм помещают в центр высокотемпературной зоны печи 2, нагревают электронагревателем 3 до требуемой температуры, после чего кратковременным включением блока поворота подвесной системы (на схеме не показано) создают свободно затухающие крутильные колебания тигля 1. Траекторию этих колебаний отслеживают с помощью зеркала 6, расположенного на полом штоке 16 с внутренним диаметром 8…10 мм, при этом световой луч от источника света 7, отражаясь от зеркала 6, воспроизводит траекторию (на схеме не показано) затухающих крутильных колебаний с периодом Т. В какой-то момент времени отраженный световой луч попадает на один из фотосенсоров фотоприемного устройства 8, на его выходе появляется сигнал U₁, который вводится в компьютер 9. U₁ является стартовым для компьютерной программы вычисления траектории светового луча (ее амплитудно-временных параметров) и дальнейшего вычисления логарифмического декремента затухания δ по известным формулам. Через некоторое время отраженный от зеркала 6 световой луч, повернувшийся на угол: φ=(φ₊+φ_-) засвечивает другой фотосенсор фотоприемного устройства 8, сигнал которого U₁ попадает в компьютер 9 и является стоповым для вычисления траектории светового луча. Измерительный комплекс обеспечивает измерение временных интервалов колебательной траектории, минимальная типовая величина которых - десятки миллисекунд. Тактовая частота компьютера превышает эти параметры на 5…7 порядков, что обеспечивает заполнение тактовыми импульсами, количество которых подсчитывается компьютером 9, временных интервалов для выполнения расчетов с необходимой точностью.A crucible 1 with a sample weighing 30 ... 50 grams is placed in the center of the high-temperature zone of the furnace 2, heated by an electric heater 3 to the required temperature, and then, by briefly turning on the suspension unit turning unit (not shown in the diagram), freely damping torsional vibrations of the crucible 1 are created. The trajectory of these vibrations is monitored using a mirror 6, located on the hollow rod 16 with an inner diameter of 8 ... 10 mm, while the light beam from the light source 7, reflected from the mirror 6, reproduces the trajectory (not shown) of the damped rutile oscillations with a period of T. At some point in time the reflected light beam falls on one of the photosensors photodetector 8, the signal U appears at the output ₁ which is input to the computer 9. U ₁ is a computer program for starting calculation of the trajectory of the light beam ( its amplitude-time parameters) and further calculation of the logarithmic damping decrement δ according to well-known formulas. After some time, the light beam reflected from the mirror 6, rotated through an angle: φ = (φ ₊ + φ _- ) illuminates another photosensor of the photodetector 8, the signal of which U ₁ enters computer 9 and is a stop signal for calculating the trajectory of the light beam. The measuring complex provides the measurement of time intervals of the oscillatory trajectory, the minimum typical value of which is tens of milliseconds. The computer’s clock frequency exceeds these parameters by 5 ... 7 orders of magnitude, which ensures filling in with the clock pulses, the number of which is calculated by the computer 9, of time intervals for performing calculations with the necessary accuracy.

Траектория отраженного от зеркала 6 светового луча, соответствующая вращательным колебаниям тигля 1 с расплавом, представляет собой затухающие колебания с периодом, например, Т=4 сек. При оптимальном расположении фотосенсоров фотоприемного устройства 8 - симметрично относительно нулевой точки его шкалы - реальной или виртуальной, вычисленной компьютером 9, вычисление δ по вышеуказанной формуле [1] будет достоверным и точным, вследствие симметрии траектории отраженного от зеркала светового луча. В этом случае угловые параметры φ₊ и φ_- или эквивалентные этим углам амплитуды А₊ и А_- равны и равноудалены от нулевой линии и считаются оптимальными. Соответственно, временные параметры также равны, что обеспечивает совпадение количества тактовых импульсов компьютера 9, заполняющих соответствующие временные интервалы.The trajectory of the light beam reflected from the mirror 6, corresponding to the rotational vibrations of the crucible 1 with the melt, is a damped oscillation with a period, for example, T = 4 sec. With the optimal location of the photosensors of the photodetector 8 — symmetrically with respect to the zero point of its scale — real or virtual, calculated by computer 9, the calculation of δ using the above formula [1] will be reliable and accurate, due to the symmetry of the trajectory of the light ray reflected from the mirror. In this case, the angular parameters φ ₊ and φ _- or the amplitudes A ₊ and A equivalent to these angles _- are equal and equidistant from the zero line and are considered optimal. Accordingly, the time parameters are also equal, which ensures the coincidence of the number of clock pulses of the computer 9, filling the corresponding time intervals.

После окончания измерения параметров δ собственно расплава 19 компьютер 9 выдает сигнал U₂ включения буферного блока управления 10, на выходе которого появляется соответствующий импульсный сигнал U₃, который приводит в действие управляющее устройство 11 (шаговый двигатель), который посредством зубчатой (червячной) передачи поворачивает барабан 20 дозирующего узла 12 до первого совпадения одного из n дозирующих отверстий 19, в котором находится порция легирующей добавки 18, с входным отверстием верхнего фланца подвесной системы 5. В момент совпадения отверстий порция легирующей добавки 18 падает через трубку 13 и шток 16, воронку 14 в тигель 1 и попадает в собственно расплав 19. Компьютер 9 выключает (обнуляет) сигналы U₂ и U₃, после чего снова кратковременным включением блока поворота подвесной системы (на схеме не показано) создают свободно затухающие крутильные колебания тигля 1 и заново выполняют все вышеуказанные операции по измерению и вычислению параметров нового расплава 19. Эту операцию повторяют посредством вышеописанного измерительного комплекса n раз, т.е. столько раз, сколько порций легирующей добавки 18 имеется в дозирующих отверстиях 21 барабана 20 дозирующего узла 12. Эксперимент идет в автоматизированном непрерывном режиме исследований, с измерением δ при каждом переходном процессе, а затем и в каждом установившемся режиме параметров высокотемпературных расплавов 19 в ходе усвоения конкретной легирующей добавки 18 при непрерывном пошаговом (причем с любым, в том числе малым, шагом) изменении концентрации в расплаве 19 конкретной легирующей добавки 18 в процессе легирования. В частности, это приближает ход лабораторного эксперимента к производственным условиям, где часто осуществляется процедура непрерывного легирования расплава.After the measurement of the parameters δ of the melt 19 itself, the computer 9 issues a start signal U _{2 of} the buffer control unit 10, at the output of which a corresponding pulse signal U ₃ appears, which drives the control device 11 (stepper motor), which rotates by means of a gear (worm) transmission drum 20 of the metering unit 12 until the first coincidence of one of the n metering holes 19, in which there is a portion of the dopant 18, with the inlet of the upper flange of the suspension system 5. At the time of coincidence As the holes open, a portion of the dopant 18 falls through the tube 13 and the rod 16, the funnel 14 into the crucible 1 and enters the actual melt 19. Computer 9 turns off (zero) the signals U ₂ and U ₃ , and then again briefly turns on the suspension unit ( the diagram is not shown) create freely damping torsional vibrations of the crucible 1 and re-perform all of the above operations for measuring and calculating the parameters of the new melt 19. This operation is repeated using the above-described measuring complex n times, i.e. as many times as many servings of dopant 18 are present in the metering holes 21 of the drum 20 of the metering assembly 12. The experiment is conducted in an automated continuous research mode, with measurement of δ at each transient process, and then in each steady state mode of parameters of high-temperature melts 19 during the assimilation of a specific dopant 18 with continuous stepwise (and with any, including small, step) change in the concentration in the melt 19 of a particular dopant 18 in the process of doping. In particular, this brings the laboratory experiment closer to production conditions, where the procedure of continuous alloying of the melt is often carried out.

Целесообразность применения предлагаемых способа и устройства для его осуществления подтверждена экспериментально при исследовании в режиме непрерывного легирования расплавов на основе железа (при температуре 1600°С) с малым шагом (0,05%) изменения концентрации второго компонента и низкой случайной погрешностью измерений - меньше +/-2% (см. Игошин Н.Н. и др. «Влияние 3d переходных металлов на кинематическую вязкость жидкого железа», в кн. «Экспериментальные исследования жидких и аморфных металлов», ч.2, изд. АН СССР, Свердловск, 1986, с.303-304).The appropriateness of the application of the proposed method and device for its implementation is confirmed experimentally by research in the mode of continuous alloying of iron-based melts (at a temperature of 1600 ° C) with a small step (0.05%) of the change in the concentration of the second component and a low random measurement error of less than + / -2% (see Igoshin NN et al. “The effect of 3d transition metals on the kinematic viscosity of liquid iron”, in the book “Experimental studies of liquid and amorphous metals”, part 2, published by the USSR Academy of Sciences, Sverdlovsk, 1986 , p.303-304).

Техническим результатом предлагаемого технического решения является упрощение и ускорение экспериментов, повышение достоверности и точности определения амплитудно-временных параметров затухания крутильных колебаний тигля с расплавом при измерении кинематической вязкости металлических расплавов посредством предлагаемых способа и устройства. Обеспечивается автоматизация эксперимента, расширение сферы применения за счет возможности исследования переходных и установившихся процессов изменения свойств высокотемпературных расплавов в ходе пошагового усвоения легирующих добавок при непрерывном легировании. Это приближает ход лабораторного эксперимента к производственным условиям, где часто осуществляется процедура непрерывного легирования расплава. Кроме того, обеспечивается снижение напряженности труда исследователя, что позволяет уменьшить квалификационные требования к персоналу.The technical result of the proposed technical solution is to simplify and accelerate experiments, increase the reliability and accuracy of determining the amplitude-time parameters of the damping of torsional vibrations of a crucible with a melt when measuring the kinematic viscosity of metal melts using the proposed method and device. The experiment is automated and the scope of application is expanded due to the possibility of studying transient and steady-state processes of changing the properties of high-temperature melts during the step-by-step assimilation of dopants during continuous alloying. This brings the laboratory experiment closer to production conditions, where the procedure of continuous alloying of the melt is often carried out. In addition, a decrease in the researcher’s labor intensity is ensured, which reduces the qualification requirements for personnel.

Claims

1. A method for measuring the kinematic viscosity of melts based on determining the amplitude-time attenuation parameters of torsional vibrations of the crucible with the studied melt, decrement and kinematic viscosity of the melt by measuring the rotation angles of the crucible with the studied melt, located at the end of the suspension system, in which the melt is dispensed by means of a dosing unit dopant is introduced under visual control and the next cycle of measurement of rotation angles is carried out, characterized in that the input of dopants carried out by turning the drum of the dosing unit with the actuator until one of the n holes of the drum coincides with the inlet of the suspension system flange, then the actuator is turned off for the duration of the current cycle of measuring attenuation parameters, and after each introduction of the additive, the angles of rotation of the crucible with the studied melt are measured, this measurement cycles are performed continuously, recording changes in the properties of the melts.

2. A device for measuring the kinematic viscosity of melts, containing a viscometer module in an evacuated water-cooled chamber, an electric heater, in the area of which there is a rigid part of the suspension system with a crucible containing a melt of a fixed mass, a mirror, the elastic part of the suspension system located outside the heating zone, a light source, a photodetector, a dosing assembly of a syringe-like structure, comprising at least one portion of alloying elements, a visual inspection unit, a mounting unit according to a rod system, a rod, characterized in that a tube, a funnel with a rocker, a cover, a metering unit control unit, an actuator are introduced into the device, the metering unit being made in the form of a drum containing n through holes with one portion of alloying elements in each of the holes, the attachment system of the suspension system is made in the form of a flange containing at least one through non-coaxial hole, the tube is connected to the flange of the suspension system, the funnel rocker is connected to the elastic part of the suspension system, moreover, the input diameter of the funnel is larger than the diameter of the tube, the rod is hollow, connected at one end to the funnel, and the other end to the crucible cover, the control unit of the metering unit is connected to an actuator made, for example, in the form of a stepper motor, one of n drum openings, input in the hole of the flange of the suspension system, the tube, the funnel with the beam, the rod, the cover are located coaxially.