RU2440295C2 - Процесс для синтеза частиц глины - Google Patents
Процесс для синтеза частиц глины Download PDFInfo
- Publication number
- RU2440295C2 RU2440295C2 RU2009133089/05A RU2009133089A RU2440295C2 RU 2440295 C2 RU2440295 C2 RU 2440295C2 RU 2009133089/05 A RU2009133089/05 A RU 2009133089/05A RU 2009133089 A RU2009133089 A RU 2009133089A RU 2440295 C2 RU2440295 C2 RU 2440295C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- approximately
- clay particles
- silicate
- metal
- metal salt
- Prior art date
Links
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/20—Silicates
- C01B33/36—Silicates having base-exchange properties but not having molecular sieve properties
- C01B33/38—Layered base-exchange silicates, e.g. clays, micas or alkali metal silicates of kenyaite or magadiite type
- C01B33/40—Clays
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)
- Cosmetics (AREA)
Abstract
Изобретение относится к способу синтеза глинистых частиц. Способ включает этап нагрева смеси реагентного раствора соли металла и силиката металла посредством источника излучения в условиях, необходимых для получения упомянутых синтетических глинистых частиц. Обеспечивается возможность лучшего управления размером и формой, однородность состава синтезируемых частиц, а также снижение энергопотребления. 2 н. и 23 з.п. ф-лы, 6 ил.
Description
Область техники
Настоящее изобретение в целом относится к способу синтеза глинистых частиц.
Известный уровень техники
В целом глины относятся к группе, представленной самыми разнообразными природными материалами: мягкими, земляными, мелкозернистыми, обычно пластичными во влажном состоянии и состоящими из одного глинистого минерала или смеси различных глинистых минералов и примесей. В молекулярной структуре глин часто присутствуют щелочные металлы, например, натрий, литий и калий, а также щелочноземельные металлы, например, магний, кальций и барий, которые оказывают значительное влияние на их физические и химические свойства.
Глины играют очень важную роль во многих отраслях промышленности. Их применение зависит от их физических и химических свойств. Некоторые виды применений: изготовление облицовочного кирпича, облицовки дымовых труб, канализационных труб, керамических изделий и глиняной посуды, огнеупорного кирпича, производство алюминия, каолиновых волокон, фарфора, использование в качестве компонента для производства портландцемента, синтетического цеолита, облицовочной плитки для стен и пола, резиновых изделий, а также использование в качестве заполнителя при производстве бумаги, краски, связывающих веществ, герметиков, наполнителя, отбеливающего вещества, уплотняющего вещества и армирующего наполнителя, а также производства легкого заполнителя в качестве заменителя гравия в бетонных изделиях.
Однако большие объемы природной глины недоступны, при этом они обычно имеют примеси. Удаление этих примесей из глины может представлять исключительную сложность. Поэтому желательно иметь возможность синтеза синтетических глинистых частиц, которые по существу представлены в чистом состоянии и имеют необходимые реологические свойства, аналогичные свойствам природной глины или лучше их.
Один из известных способов синтеза синтетических глинистых частиц включает этап прямого совместного осаждения со щелочью и ионом фторида и последующей гидротермической обработки, которая включает проведение конвекционного нагрева с обратным холодильником с перемешиванием при атмосферном давлении, а некоторых случаях при высокой температуре и высоком давлении. Однако длительность этапа гидротермической обработки обычно составляет минимум 10-20 часов. Это объясняется тем, что длительность процесса конвекционного нагрева ограничена скоростью теплового потока в физическом теле от поверхности, определяемой его массой, наряду с удельной теплоемкостью, удельной теплопроводностью, плотностью и вязкостью. Поэтому недостатком конвекционного нагрева является длительность процесса.
Кроме того, высокие значения давления приводят к необходимости использования специализированного оборудования, например, сосуды под давлением, которое увеличивает капитальные и эксплуатационные затраты, связанные с промышленными установками для синтеза глинистых частиц.
Другой недостаток конвекционного нагрева - неравномерность, так как температура поверхностей, краев и углов нагреваемых частиц гораздо выше, нежели температура внутри материала.
Существует необходимость представления способа синтеза глинистых частиц, в котором исключены или, по крайней мере, уменьшены один или несколько недостатков, описанных выше.
Краткое изложение сущности изобретения
С учетом первого аспекта представлен способ синтеза глинистых частиц, включающий этап нагрева смеси реагентного раствора соли металла и силиката металла с помощью источника излучения в условиях, обеспечивающих получение упомянутых синтетических глинистых частиц.
Преимущество: в одном примере осуществления изобретения этап нагрева проводится без конвекционного нагрева.
Преимущество: в одном примере осуществления изобретения этап нагрева проводится без кондуктивного нагрева.
Преимущество: в одном примере осуществления изобретения этап нагрева проводится с помощью источника нагрева токами СВЧ.
Преимущество: использование источника излучения обеспечивает получение энергоэффективного способа синтеза глинистых частиц, так как для совместного осаждения синтетических глинистых частиц из смеси растворов может потребоваться меньший период времени.
Преимущество: использование источника излучения также обеспечивает возможность лучшего управления размером и формой, а также однородностью состава синтезируемых частиц.
С учетом второго аспекта изобретения представлена глинистая частица, полученная способом согласно первому аспекту.
Определения
Следующие слова и термины, используемые в настоящем документе, имеют следующие значения.
Термин «синтетическая глина» следует толковать в широком смысле, включая материалы, относящиеся по структуре к слоистым глинам и пористым волокнистым глинам, например, синтетический гекторит (силикат лития, магния, натрия). Следует понимать, что в объеме данного изобретения применяются следующие классы глины сами по себе или в сочетании, а также в виде глин с чередующимся расположением слоев: каолиниты, серпентины, пирофиллиты, тальк, слюда и хрупкая слюда, хлориты, смектиты и вермикулиты, палигорскиты и сепиолиты. Прочие филлосиликаты (глинистые минералы), которые могут быть использованы в таблетках согласно настоящему изобретению, являются аллофан и имоголит. Характеристики глин вышеприведенных типов изложены в нижеследующих литературных ссылках: Химия глины и глинистых материалов. Под редакцией А.С.Д.Ньюмана. Минералогическое общество, Монография №6, 1987, Глава 1; С.У.Бэйли. Краткое изложение рекомендаций номенклатурного комитета AIPEA, Глинистые минералы 15, 85-93; а также Справочник по методам определения в минералогии, 1987, Глава 1. П.Л.Холл.
Термин «источник излучения» следует толковать в широком смысле, включая любые электромагнитные волны, которые способны нагреть водный раствор.
Термин «силикат металла» следует толковать в широком смысле, включая любые соединения, имеющие катион металла, образующий связь с силикат-анионом.
Термин «силикат» следует толковать в широком смысле, включая любой анион, в котором один или несколько центральных атомов кремния окружены электроотрицательными лигандами, например кислородом.
«По существу»/«в значительной степени» не исключает понятия «полностью», например, состав, который «по существу не содержит» Y может вообще не содержать Y. При необходимости «по существу» может быть опущено из формулы изобретения.
Если не указано иначе, понимают, что термины «включающий» и «включать» и их грамматические варианты представляют лексическое значение «открытый» или «содержащий» таким образом, что включают перечисленные элементы, но также допускают включение дополнительных не перечисленных в данном случает элементов.
В настоящем документе термин «приблизительно» в контексте концентраций компонентов в составах обычно означает +/-5% от указанного значения, предпочтительнее +/-4% от указанного значения, предпочтительнее +/- 3% от указанного значения, предпочтительнее +/-2% от указанного значения, еще более предпочтительно +/-1% от указанного значения и еще более предпочтительно +/-0.5% от указанного значения.
В тексте раскрытия сущности изобретения могут быть представлены определенные варианты осуществления в виде диапазонов. Следует понимать, что настоящее описание в объеме изобретения представлено лишь для удобства и краткости, при этом его не следует толковать как жесткое ограничение раскрываемым диапазоном. Соответственно описание диапазона следует рассматривать как, в частности, раскрывающее все возможные группы в диапазоне, а также отдельные числовые значения внутри диапазона. Например, описание диапазона от 1 до 6 следует рассматривать, в частности, раскрывающим группы, например, от 1 до 3, от 1 до 4, от 1 до 5, от 2 до 4, от 2 до 6, от 3 до 6 и др., а также отдельные числовые значения внутри данного диапазона, например, 1, 2, 3, 4, 5 и 6. Данное правило применяется независимо от широты диапазона.
Раскрытие дополнительных примеров осуществления
Теперь будут раскрыты типичные неограничивающие примеры осуществления способа синтеза синтетических глинистых частиц.
Силикат металла может быть силикатом любого щелочного металла или силикатом щелочноземельного металла или смесью упомянутого. Типичные силикаты металла включают силикат лития, силикат натрия, силикат калия, силикат бериллия, силикат магния и силикат кальция.
В одном примере осуществления смесь реагентного раствора включает молярный избыток силиката металла по отношению к соли металла.
Преимущество: нагрев с помощью источника излучения обеспечивает нагрев материала по существу с одинаковой скоростью по всему объему, т.е. обеспечивает возможность объемного нагрева. Тепловая энергия от источника излучения передается по нагреваемому материалу электромагнитным способом. Следовательно, скорость нагрева не ограничена скоростью теплопередачи по материалу, как при конвекционном или кондуктивном нагреве, при этом значительно улучшается равномерность распределения тепла. Период нагрева может быть снижен до менее одного процента от периода времени, требуемого при использовании конвекционного или кондуктивного нагрева.
Типовой источник излучения включает радиоволны, СВЧ-волны, ИК-, УФ-, рентгеновские лучи и гамма-лучи. В одном примере осуществления источник излучения представляет собой источник излучения с СВЧ-волной. Два основных механизма нагрева СВЧ-волной - механизм дипольной поляризации и проводимости. Дипольная поляризация представляет собой процесс, посредством которого в полярных молекулах вырабатывается тепло. При приложении электромагнитного поля колебательный характер упомянутого электромагнитного поля приводит к движению полярных молекул, так как они пытаются совпасть по фазе с полем. Однако межмолекулярные силы, воздействующие на полярные молекулы, эффективно предотвращают такое выравнивание по фазе, что приводит к случайным движениям полярных молекул и выработке тепла. Механизм проводимости приводит к тепловыделению в результате сопротивления электрическому току. Колебательный характер электромагнитного поля вызывает колебание электронов или ионов в проводнике таким образом, что вырабатывается электрический ток. Внутреннее сопротивление, с которым сталкивается электрический ток, обеспечивает тепловыделение. Соответственно СВЧ-волны могут использоваться для получения равномерно высоких температур внутри материала по сравнению со стандартными средствами нагрева, которые обеспечивают нагрев только наружных поверхностей материала.
Могут применяться СВЧ-волны с мощностью в диапазоне, выбранном из группы, включающей следующие диапазоны:
приблизительно 30 Вт - приблизительно 180 кВт,
приблизительно 30 Вт - приблизительно 150 кВт,
приблизительно 30 Вт - приблизительно 120 кВт,
приблизительно 30 Вт - приблизительно 100 кВт,
приблизительно 30 Вт - приблизительно 50 кВт,
приблизительно 30 Вт - приблизительно 25 кВт,
приблизительно 30 Вт - приблизительно 15 кВт,
приблизительно 30 Вт - приблизительно 10 кВт,
приблизительно 30 Вт - приблизительно 5 кВт,
приблизительно 30 Вт - приблизительно 2 кВт,
приблизительно 30 Вт - приблизительно 1200 Вт,
приблизительно 50 Вт - приблизительно 1200 Вт,
приблизительно 100 Вт - приблизительно 1200 Вт,
приблизительно 200 Вт - приблизительно 1200 Вт,
приблизительно 300 Вт - приблизительно 1200 Вт,
приблизительно 400 Вт - приблизительно 1200 Вт,
приблизительно 500 Вт - приблизительно 1200 Вт,
приблизительно 600 Вт - приблизительно 1200 Вт,
приблизительно 700 Вт - приблизительно 1200 Вт,
приблизительно 800 Вт - приблизительно 1200 Вт,
приблизительно 900 Вт - приблизительно 1200 Вт,
приблизительно 1000 Вт - приблизительно 1200 Вт,
приблизительно 30 Вт - приблизительно 1100 Вт,
приблизительно 30 Вт - приблизительно 100 Вт,
приблизительно 30 Вт - приблизительно 80 Вт,
приблизительно 30 Вт - приблизительно 60 Вт,
приблизительно 30 Вт - приблизительно 40 Вт,
приблизительно 40 Вт - приблизительно 120 Вт,
приблизительно 60 Вт - приблизительно 120 Вт,
приблизительно 80 Вт - приблизительно 120 Вт,
приблизительно 100 Вт - приблизительно 120 Вт,
приблизительно 70 Вт - приблизительно 100 Вт и
приблизительно 50 Вт - приблизительно 70 Вт.
Типовые частоты СВЧ-волн могут быть в диапазоне приблизительно 300 МГц - приблизительно 300 ГГц. Настоящий диапазон может быть поделен на диапазон ультравысокой частоты 0,3-3 ГГц, диапазон СВЧ 3-30 ГГц и диапазон КВЧ 30-300 ГГц. Общепринятые источники СВЧ-волн - печи СВЧ-волн, которые испускают излучение СВЧ-волны с частотой приблизительно 0,915, 2,45 или 5,8 ГГц. СВЧ-волны могут применяться с частотой в диапазоне, выбираемом из группы, включающей
приблизительно 0,3 ГГц - приблизительно 300 ГГц,
приблизительно 0,3 ГГц - приблизительно 200 ГГц,
приблизительно 0,3 ГГц - приблизительно 100 ГГц,
приблизительно 0,3 ГГц - приблизительно 50 ГГц,
приблизительно 0,3 ГГц - приблизительно 10 ГГц,
приблизительно 0,3 ГГц - приблизительно 5,8 ГГц,
приблизительно 0,3 ГГц - приблизительно 2,45 ГГц,
приблизительно 0,3 ГГц - приблизительно 0,915 ГГц и
приблизительно 0,3 ГГц - приблизительно 0,9 ГГц.
В одном примере осуществления выполняется нагрев СВЧ-волной в период времени приблизительно от 10 минут до 2 часов, предпочтительно от 20 минут до 2 часов.
Процесс нагрева может быть осуществлен в основном в условиях значений pH, характерных для щелочной среды. В одном примере осуществления значение pH - в пределах как минимум 8,5. Преимущество: получение значения pH в диапазоне 9-10. Это необходимо для того, чтобы обеспечить оптимальную среду для совместного осаждения глинистых частиц из реагентной смеси. В одном примере осуществления к раствору реагентной смеси добавляется раствор гидроксида металла для получения упомянутых значений рН, характерных для щелочной среды.
Металл соли металла может быть многовалентным металлом. Данный металл может быть выбран из группы, состоящей из щелочных металлов, щелочноземельных металлов, металлов группы IIIA, VIIB и VIII Периодической системы химических элементов (Д.И.Менделеева). Примеры металлов: натрий, калий, литий, магний, кальций, алюминий, железо и марганец.
Анион соли металла может быть галоидом. Примеры анионов: хлориды и фториды.
Для синтеза глинистых частиц, выбранных из группы, состоящей из криолита, клинохлора, каолинита, нонтронита, парагонита, флогопита, пирофиллита, смектита, талька, вермикулита и смеси упомянутого, могут быть выбраны соли металлов и силикаты металлов. Примеры смектитной глины: бентонит, бейделлит, гекторит, монтмориллонит, сапонит, стивенсит и смеси упомянутого.
Данный способ далее может включать этап удаления глинистых частиц из смеси реагентного раствора. Затем удаляемые глинистые частицы могут быть высушены до удаления из них в значительной степени воды. В одном примере осуществления сушка проводится при температуре приблизительно 250°С в течение приблизительно 8 часов.
Размер глинистых частиц может быть в диапазоне от нанометров до микрометров. В одном примере осуществления диапазоны среднего размера глинистых частиц - от приблизительно 20 нм до 120 нм, предпочтительно от 40 нм до 120 нм.
Краткое описание чертежей
Прилагаемые чертежи иллюстрируют раскрываемый пример осуществления, а также служат для объяснения принципов раскрываемого примера осуществления. Следует, однако, понимать, что чертежи разработаны только для иллюстрации, а не для установления границ изобретения.
Фиг.1 - это схематическое представление процесса смешивания реагентов для формирования смеси реагентного раствора и СВЧ-печь для излучения СВЧ-волн для совместного осаждения синтетических глинистых частиц из смеси реагентного раствора.
Фиг.2 представляет схему технологического процесса синтеза глинистых частиц.
Фиг.3 - это рентгеновская дифракционная картина экспериментального образца, полученного в Примере 2, в сравнении с Laponite® (компания Southern Clay Particles, Inc., Техас).
Фиг.4 - это рентгеновская дифракционная картина экспериментального образца, полученного в Примере 3, в сравнении с Laponite® (компания Southern Clay Particles, Inc., Техас).
Фиг.5 - это рентгеновская дифракционная картина экспериментального образца, полученного в Примере 4, в сравнении с Laponite® (компания Southern Clay Particles, Inc., Техас).
Фиг.6 - это рентгеновская дифракционная картина экспериментального образца, полученного в Примере 5, в сравнении с Laponite® (компания Southern Clay Particles, Inc., Техас).
Подробное описание примеров осуществления
На Фиг.1 показаны два резервуара (10, 20) с мешалками (12, 22), соответственно помещенными в них для перемешивания растворов, соответственно содержащихся в них. Резервуар 10 содержит раствор соли металла, который равномерно перемешивается в нем посредством мешалки 12. Одновременно раствор силиката металла равномерно перемешивается в резервуаре 20 посредством мешалки 22. Поток раствора соли металла 14 и поток раствора силиката металла 24, соответственно получаемые из двух резервуаров (10, 20), перекачивают в реакционный резервуар 30 посредством соответствующих насосов (16, 26), как показано.
Реакционный резервуар 30 включает мешалку 32, обеспечивающую равномерное перемешивание реагентов, получаемых из потока раствора соли металла 14 и потока раствора силиката металла 24. Реакционный резервуар 30 также включает щелочной поступающий поток 34, при этом допускает добавление щелочи, например, гидроксид натрия, в раствор, содержащийся в нем, таким образом, поднимая pH до получения условий, характерных для щелочной среды.
Далее раствор реагентной смеси, получаемый из реакционного резервуара 30, перекачивается насосом 56 через поток 54 в резервуар 52. Резервуар 52 изготовлен из материала, который может выдерживать излучение СВЧ-волны без каких бы то ни было физических или химических изменений. Резервуар 52 размещен внутри СВЧ-печи 40, используемой в качестве источника излучения СВЧ-волн, подогревающих смесь реагентного раствора, содержащуюся в резервуаре 52.
СВЧ-печь 40 включает стенку 42, не проницаемую для излучения или СВЧ-волн, получаемых в ней. Резервуар 52, вмещающий смесь реагентного раствора, размещают в регулируемую среду 44 СВЧ-печи 40 и подвергают воздействию излучения СВЧ-волн, вырабатываемых в ней. Излучение СВЧ-волн в регулируемой среде 44 представляют собой поле СВЧ-волн, испускаемых с частотой приблизительно 0,3 ГГц - 300 ГГц и мощностью 30 Вт - 180 кВт.
Энергия, высвобождаемая полем СВЧ-волн, запускает реакции между реагентами в смеси реагентного раствора, содержащейся в резервуаре 52, и способствует их проведению. Это приводит к совместному осаждению синтетических глинистых частиц из смеси реагентного раствора. Смесь синтетических глинистых частиц и растворитель, получаемый таким образом в нем, далее проходит через поток смеси продукта 36 в фильтрационный резервуар 38.
Смесь продукта промывают и фильтруют в фильтрационном резервуаре 38 для получения фильтрата 46, т.е. растворителя и осадка 48, т.е. синтетических глинистых частиц.
На Фиг.2 показана схема технологического процесса синтеза синтетических глинистых частиц. В целом, процесс синтеза включает этап смешивания 50 реагентов (растворов соли металла и силиката металла) с получением смеси реагентного раствора в условиях pH, характерных для щелочной среды. Затем смесь реагентного раствора помещают в СВЧ-печь, обеспечивая возможность проведения совместного осаждения 60 синтетических глинистых частиц из смеси реагентного раствора. На этапах промывки и фильтрации 70 затем обрабатывают смесь продукта, получаемую таким образом на этапе совместного осаждения 60. Затем фильтрованный продукт помешают для просушивания 80 при 250°С в течение 8 часов. Далее получают высушенные синтетические глинистые частицы, находящиеся в значительной степени в чистом состоянии.
Примеры
Далее будет описан неограничивающий пример осуществления изобретения, который не следует толковать как пример, каким бы то ни было образом ограничивающий объем изобретения.
Пример 1
В первый резервуар поместили 69 г хлорида магния (99% чистота), 2,12 г хлорида лития (99% чистота) и 500 мл воды. 88 г раствора силиката натрия (29 г Si2O и 8,9 г Na2O на 100 г) разбавляют в 500 мл воды. Реакционные растворы соответственно равномерно перемешивают в первом и втором резервуарах до передачи в реакционный резервуар в течение 30 минут с постоянным помешиванием. Затем добавляют 0,11 моль гидроксида натрия по капле для увеличения pH смеси реагентного раствора в реакционном резервуаре до 9,5. Смесь реагентного раствора в реакционном резервуаре перемешивают в течение 30 минут. Реакционный резервуар помещают в СВЧ-печь с мощностью до 1000 Вт, испускающей излучение СВЧ-волн с частотой 2,45 ГГц в течение 30 минут. Смесь продукта промывают водой и фильтруют. Фильтрованный продукт высушивают при 250°С в течение 8 часов. Анализ осадка показал, что частицы осадка представляли собой синтетическую глину со средним размером 30 нм. Это указывает на то, что нагрев СВЧ-волной без конвекционного нагрева практически осуществимый способ синтеза глинистых частиц.
Пример 2
В первый резервуар поместили 49,94 г хлорида магния (99% чистота), 4,45 г хлорида лития (99% чистота) и 900 мл воды. 166 г раствора силиката натрия (29 г Si2O и 8,9 g Na2O на 100 г) разбавляют в 900 мл воды. Реакционные растворы соответственно равномерно перемешивают в течение 30 минут в первом и втором резервуарах до передачи в реакционный резервуар с постоянным помешиванием. Затем добавляют 0,11 моль гидроксида натрия по капле для увеличения pH смеси реагентного раствора в реакционном резервуаре до 9,5. Реакционный резервуар помещают в СВЧ-печи с мощностью до 5000 Вт, испускающей излучение СВЧ-волн с частотой 2,45 ГГц в течение 30 минут. Затем на реакционный резервуар воздействует излучение СВЧ-волны с мощностью 1100 Вт в течение 10 минут, затем с мощностью 330 Вт в течение 50 минут. Смесь продукта промывают водой и фильтруют. Фильтрованный продукт высушивают при 250°С в течение 8 часов.
На Фиг.3 показана рентгеновская дифракционная картина исследуемого продукта (отмеченного как «sample 7»), полученного в соответствии с протоколом эксперимента, описанного выше, в сравнении с серийно выпускаемым продуктом Laponite® (компания Southern Clay Particles, Inc., Техас) (отмеченного как «standard 1»). Как показано на Фиг.3, рентгеновская дифракционная картина полученного исследуемого продукта аналогична картине для Laponite®. Соответственно показано, что трехмерная атомная структура исследуемого продукта (синтетические глинистые частицы), получаемого в соответствии с раскрытием в настоящем документе, сравнима с показателями для серийно выпускаемых продуктов.
Пример 3
Эксперимент повторяют в соответствии с этапами в Примере 2 до этапа корректировки pH смеси реагентного раствора в реакционном резервуаре до 9,5. Затем в настоящем Примере реакционный резервуар подвергают воздействию излучения СВЧ-волны с мощностью 3800 Вт в течение 10 минут, а затем с мощностью 1100 Вт в течение 30 минут. Смесь продукта промывают водой и фильтруют. Фильтрованный продукт высушивают при 250°С в течение 8 часов.
На Фиг.4 показана рентгеновская дифракционная картина исследуемого продукта (отмеченного как «Wim-Т30»), полученного в соответствии с протоколом эксперимента, описанного выше, в сравнении с серийно выпускаемым продуктом Laponite® (компания Southern Clay Particles, Inc., Техас) (отмеченного как «standard1»). Как показано на Фиг.4, рентгеновская дифракционная картина полученного исследуемого продукта аналогична картине для Laponite®. Соответственно, показано, что трехмерная атомная структура исследуемого продукта (синтетических глинистых частиц), получаемого в соответствии с раскрытием в настоящем документе, сравнима с показателями для серийно выпускаемых продуктов.
Пример 4
Эксперимент повторяют в соответствии с этапами в Примере 2 до этапа корректировки pH смеси реагентного раствора в реакционном резервуаре до 9,5. Затем в настоящем Примере реакционный резервуар подвергают воздействию излучения СВЧ-волны с мощностью 1100 Вт в течение 10 минут, а затем с мощностью 800 Вт в течение 4 минут. Смесь продукта промывают водой и фильтруют. Фильтрованный продукт высушивают при 250°С в течение 8 часов.
На Фиг.5 показана рентгеновская дифракционная картина исследуемого продукта (отмеченного как «wk1_1T10wk0_8T30»), полученного в соответствии с протоколом эксперимента, описанного выше, в сравнении с серийно выпускаемым продуктом Laponite® (компания Southern Clay Particles, Inc., Техас) (отмеченного как «standard1»). Как показано на Фиг.5, рентгеновская дифракционная картина полученного исследуемого продукта аналогична картине для Laponite®. Соответственно, показано, что трехмерная атомная структура исследуемого продукта (синтетических глинистых частиц), получаемого в соответствии с раскрытием в настоящем документе, сравнима с показателями для серийно выпускаемых продуктов.
Пример 5
Эксперимент повторяют в соответствии с этапами в Примере 2 до этапа корректировки pH смеси реагентного раствора в реакционном резервуаре до 9,5. Затем в настоящем Примере реакционный резервуар подвергают воздействию излучения СВЧ-волны с мощностью 3800 Вт в течение 10 минут, а затем с мощностью 1100 Вт в течение 16 минут. Смесь продукта промывают водой и фильтруют. Фильтрованный продукт высушивают при 250°С в течение 8 часов.
На Фиг.6 показана рентгеновская дифракционная картина исследуемого продукта (отмеченного как <<wk3800T10wk1100T16»), полученного в соответствии с протоколом эксперимента, описанного выше, в сравнении с серийно выпускаемым продуктом Laponite® (компания Southern Clay Particles, Inc., Техас) (отмеченного как «standard1»). Как показано на Фиг.6, рентгеновская дифракционная картина полученного исследуемого продукта аналогична картине для Laponite®. Соответственно, показано, что трехмерная атомная структура исследуемого продукта (синтетических глинистых частиц), получаемого в соответствии с раскрытием в настоящем документе, сравнима с показателями для серийно выпускаемых продуктов.
Применения
Следует понимать, что раскрываемый способ представляет собой непрерывный процесс.
Следует понимать, что раскрываемый способ не включает применения высокого давления или высокой температуры, что эффективно снижает капитальные и эксплуатационные затраты.
Следует понимать, что раскрываемый способ обеспечивает получение синтетических глинистых частиц однородного размера, формы и состава.
Следует понимать, что раскрываемый способ требует меньше времени для получения синтетических глинистых частиц. Это возможно ввиду использования любого источника излучения вместо стандартных методов нагрева для совместного осаждения синтетических глинистых частиц.
Следует понимать, что раскрываемый способ обеспечивает получение синтетических глинистых частиц, находящихся в значительной степени, в чистом состоянии. Кроме того, раскрываемый способ не требует применения сложных этапов очистки для получения чистых синтетических глинистых частиц.
Следует понимать, что раскрываемый способ обеспечивает получение синтетических глинистых частиц, имеющих несколько промышленных применений. Синтетические глинистые частицы могут использоваться в качестве или при изготовлении модификатора реологии в водном растворе, пленкообразователя, катализатора или основы для катализатора, нанокомпозитов или энергонакапливающих нанокомпозитов, оптической электроники, фотогальванических и органических светодиодов и датчиков, например, гигрометры или биодатчики.
Различные другие модификации и изменения изобретения будут очевидны для специалиста в данной области техники после прочтения вышеупомянутого раскрытия без нарушения сущности и объема изобретения, при этом предусмотрено, что все такие модификации и изменения подпадают под объем прилагаемой формулы.
Claims (25)
1. Способ синтеза глинистых частиц, включающий этап нагрева смеси реагентного раствора соли металла и силиката металла посредством источника излучения в условиях, обеспечивающих получение упомянутых глинистых частиц.
2. Способ по п.1, включающий этап выбора упомянутого силиката металла из группы, состоящей из силиката лития, силиката натрия, силиката калия, силиката бериллия, силиката магния и силиката кальция.
3. Способ по п.1, включающий использование молярного избытка силиката металла по отношению к упомянутой соли металла упомянутой смеси реагентного раствора.
4. Способ по п.1, отличающийся тем, что упомянутый источник излучения представляет собой источник излучения СВЧ-волн.
5. Способ по п.4, включающий этап приложения упомянутых СВЧ-волн с мощностью в диапазоне 30 Вт - 180 кВт или 30-1200 Вт.
6. Способ по п.4, включающий этап приложения упомянутых СВЧ-волн с частотой в диапазоне 0,3-300 ГГц.
7. Способ по п.4, включающий этап приложения упомянутых СВЧ-волн в течение периода времени в диапазоне от 20 мин до 2 ч.
8. Способ по п.1, отличающийся тем, что упомянутый нагрев проводится при значении pH, по существу, характерном для щелочной среды.
9. Способ по п.8, отличающийся тем, что упомянутый pH - в пределах как минимум 8,5.
10. Способ по п.9, отличающийся тем, что упомянутый pH - в пределах от 9 до 10.
11. Способ по п.8, включающий этап добавления раствора гидроксида металла к упомянутой реагентной смеси для получения упомянутого значения pH, характерного для щелочной среды.
12. Способ по п.1, отличающийся тем, что упомянутый металл упомянутой соли металла представляет собой раствор соли многовалентного металла.
13. Способ по п.1, отличающийся тем, что упомянутая соль металла выбрана из группы, включающей щелочные металлы, щелочноземельные металлы, металлы группы IIIА, VIIВ и VIII Периодической системы химических элементов (Д.И.Менделеева).
14. Способ по п.13, отличающийся тем, что упомянутый металл упомянутой соли металла выбран из группы, включающей натрий, калий, литий, магний, кальций, алюминий, железо и марганец.
15. Способ по п.13, отличающийся тем, что упомянутый анион упомянутой соли металла представляет собой галоид.
16. Способ по п.13, отличающийся тем, что упомянутый анион упомянутой соли металла представляет собой как минимум один из анионов хлорида и фторида.
17. Способ по п.1, отличающийся тем, что упомянутые соли металла и упомянутый источник силикатов выбраны для синтеза глинистых частиц из группы, состоящей из криолита, клинохлора, каолинита, нонтронита, парагонита, флогопита, пирофиллита, смектита, талька, вермикулита и смесей упомянутого.
18. Способ по п.17, отличающийся тем, что упомянутая смектитная глина выбрана из группы, состоящей из бентонита, бейделлита, гекторита, монтмориллонита, сапонита, стивенсита и смесей упомянутого.
19. Способ по п.1, включающий этап удаления упомянутых глинистых частиц из упомянутого реагентного раствора.
20. Способ по п.19, включающий этап высушивания упомянутых удаляемых глинистых частиц с учетом значительного удаления внешней воды из них.
21. Способ по п.19, отличающийся тем, что упомянутый этап высушивания выполняется при температуре приблизительно 250°С.
22. Способ по п.19, отличающийся тем, что упомянутый этап высушивания выполняется в течение приблизительно 8 ч.
23. Способ по п.1, отличающийся тем, что размер частиц упомянутых глинистых частиц в диапазоне от нанометров до микрометров.
24. Способ по п.23, отличающийся тем, что размер частиц упомянутых глинистых частиц в диапазоне от 40 нм до 120 нм.
25. Глинистая частица, полученная согласно способу по п.1.
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US89531707P | 2007-03-16 | 2007-03-16 | |
US60/895,317 | 2007-03-16 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2009133089A RU2009133089A (ru) | 2011-04-27 |
RU2440295C2 true RU2440295C2 (ru) | 2012-01-20 |
Family
ID=39766618
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2009133089/05A RU2440295C2 (ru) | 2007-03-16 | 2008-03-14 | Процесс для синтеза частиц глины |
Country Status (12)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US20100098614A1 (ru) |
EP (1) | EP2125619A2 (ru) |
JP (1) | JP5710125B2 (ru) |
KR (1) | KR101602914B1 (ru) |
CN (2) | CN103896292A (ru) |
AU (1) | AU2008227194B2 (ru) |
BR (1) | BRPI0808783A2 (ru) |
CA (1) | CA2680164C (ru) |
MX (1) | MX2009009654A (ru) |
MY (1) | MY148841A (ru) |
RU (1) | RU2440295C2 (ru) |
WO (1) | WO2008115150A2 (ru) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2561117C1 (ru) * | 2014-04-08 | 2015-08-20 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Ордена Трудового Красного Знамени Институт химии силикатов им. И.В. Гребенщикова Российской академии наук (ИХС РАН) | Способ получения сорбента для очистки растворов от ионов тяжелых металлов |
Families Citing this family (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP5862862B2 (ja) * | 2011-08-31 | 2016-02-16 | 国立研究開発法人産業技術総合研究所 | プレカーサー及びこれを原料とする粘土の合成方法 |
FR3019812A1 (fr) * | 2014-04-14 | 2015-10-16 | Centre Nat Rech Scient | Composition comprenant des particules phyllominerales et procede de preparation |
WO2017091143A1 (en) * | 2015-11-27 | 2017-06-01 | Shayonano Singapore Pte Ltd | Chemically engineered clay structures |
CN106276931B (zh) * | 2016-08-01 | 2018-05-08 | 福建华夏蓝新材料科技有限公司 | 一种硅酸镁锂的微波合成方法 |
CN106348307A (zh) * | 2016-08-18 | 2017-01-25 | 柳州市亿廷贸易有限责任公司 | 人造硅灰石的制备方法 |
Family Cites Families (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
NL294566A (ru) * | 1962-06-26 | |||
US3671190A (en) * | 1970-11-10 | 1972-06-20 | Laporte Industries Ltd | Synthetic clay-like minerals of the smectite type and method of preparation |
EP0569389A1 (en) * | 1991-01-29 | 1993-11-18 | British Technology Group Ltd | A method of creating a pillared layered clay (pilc) |
US5763345A (en) * | 1995-08-04 | 1998-06-09 | Cosmo Clay & Ceramics Co., Ltd. | Synthetic clay for ceramics and process for production thereof |
FR2800733B1 (fr) * | 1999-11-10 | 2001-12-28 | Frederic Vandenbussche | Procede de fabrication de granules d'argile expansee et les granules obetnus par la mise en oeuvre de ce procede |
CA2394534C (en) * | 1999-12-21 | 2007-07-17 | W.R. Grace & Co.-Conn. | Alumina trihydrate derived high pore volume, high surface area aluminum oxide composites and methods of their preparation and use |
US7348182B2 (en) * | 2000-10-03 | 2008-03-25 | Mirari Biosciences, Inc. | Directed microwave chemistry |
CA2437607A1 (en) * | 2001-02-09 | 2002-08-22 | Akzo Nobel N.V. | Process for the preparation of anionic clay and boehmite-containing compositions, compositions containing anionic clay and boehmite and catalysts derived therefrom |
CA2446970C (en) * | 2001-05-10 | 2012-09-25 | Akzo Nobel Nv | Continuous process and apparatus for the efficient conversion of inorganic solid particles |
WO2003018477A1 (en) * | 2001-08-24 | 2003-03-06 | Southern Clay Products, Inc. | Methods for making synthetic smectites |
-
2008
- 2008-03-14 US US12/531,420 patent/US20100098614A1/en not_active Abandoned
- 2008-03-14 MX MX2009009654A patent/MX2009009654A/es unknown
- 2008-03-14 BR BRPI0808783-0A patent/BRPI0808783A2/pt not_active Application Discontinuation
- 2008-03-14 CN CN201410100691.2A patent/CN103896292A/zh active Pending
- 2008-03-14 CN CN200880016156A patent/CN101679051A/zh active Pending
- 2008-03-14 JP JP2009553552A patent/JP5710125B2/ja not_active Expired - Fee Related
- 2008-03-14 RU RU2009133089/05A patent/RU2440295C2/ru not_active IP Right Cessation
- 2008-03-14 KR KR1020097021234A patent/KR101602914B1/ko not_active IP Right Cessation
- 2008-03-14 AU AU2008227194A patent/AU2008227194B2/en not_active Ceased
- 2008-03-14 WO PCT/SG2008/000080 patent/WO2008115150A2/en active Application Filing
- 2008-03-14 MY MYPI20093649A patent/MY148841A/en unknown
- 2008-03-14 CA CA2680164A patent/CA2680164C/en not_active Expired - Fee Related
- 2008-03-14 EP EP08724344A patent/EP2125619A2/en not_active Withdrawn
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2561117C1 (ru) * | 2014-04-08 | 2015-08-20 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Ордена Трудового Красного Знамени Институт химии силикатов им. И.В. Гребенщикова Российской академии наук (ИХС РАН) | Способ получения сорбента для очистки растворов от ионов тяжелых металлов |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CA2680164A1 (en) | 2008-09-25 |
AU2008227194B2 (en) | 2013-09-19 |
AU2008227194A1 (en) | 2008-09-25 |
KR101602914B1 (ko) | 2016-03-11 |
KR20100015500A (ko) | 2010-02-12 |
CN103896292A (zh) | 2014-07-02 |
JP2010521396A (ja) | 2010-06-24 |
BRPI0808783A2 (pt) | 2014-09-16 |
RU2009133089A (ru) | 2011-04-27 |
MY148841A (en) | 2013-06-14 |
CA2680164C (en) | 2015-04-28 |
EP2125619A2 (en) | 2009-12-02 |
CN101679051A (zh) | 2010-03-24 |
WO2008115150A2 (en) | 2008-09-25 |
US20100098614A1 (en) | 2010-04-22 |
WO2008115150A3 (en) | 2009-04-02 |
MX2009009654A (es) | 2010-03-01 |
JP5710125B2 (ja) | 2015-04-30 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
RU2440295C2 (ru) | Процесс для синтеза частиц глины | |
Singh et al. | Geopolymers as an alternative to Portland cement: An overview | |
Gharzouni et al. | Alkali-activated materials from different aluminosilicate sources: Effect of aluminum and calcium availability | |
Zhang et al. | Formation of magnesium silicate hydrate (MSH) cement pastes using sodium hexametaphosphate | |
Zhang et al. | Undehydrated kaolinite as materials for the preparation of geopolymer through phosphoric acid-activation | |
Prud'Homme et al. | In situ inorganic foams prepared from various clays at low temperature | |
Zawrah et al. | Improvement of physical and mechanical properties of geopolymer through addition of zircon | |
Ding et al. | Preparation and characterization of magnesium hydroxide sulfate hydrate whiskers | |
Li et al. | The role of MgO in the thermal behavior of MgO–silica fume pastes | |
Mierzwiński et al. | Thermal phenomena of alkali-activated metakaolin studied with a negative temperature coefficient system | |
Mohamed et al. | Mechanical and microstructural properties of geopolymer mortars from meta-halloysite: Effect of titanium dioxide TiO 2 (anatase and rutile) content | |
Iljina et al. | The stability of formed CaF 2 and its influence on the thermal behavior of C–S–H in CaO–silica gel waste-H 2 O system | |
Catauro et al. | Pure Al2O3· 2SiO2 synthesized via a sol-gel technique as a raw material to replace metakaolin: Chemical and structural characterization and thermal behavior | |
Mohd Mortar et al. | Geopolymer ceramic application: A review on mix design, properties and reinforcement enhancement | |
Wu et al. | Characteristics and mechanism of efflorescence in fly ash-based geopolymer mortars under quasi-natural condition | |
Kaya et al. | Consequences of simple acid-pretreatments on geopolymerization and thermal stability of red mud-based geopolymers | |
Monasterio et al. | Effect of chemical environment on the dynamics of water confined in calcium silicate minerals: Natural and synthetic tobermorite | |
Vanitha et al. | Microstructure properties of poly (phospho-siloxo) geopolymeric network with metakaolin as sole binder reinforced with n-SiO2 and n-Al2O3 | |
Tamsu Selli et al. | Influence of calcined halloysite on technological & mechanical properties of wall tile body | |
Shahat et al. | Improving the thermophysical aspects of innovative clay brick composites for sustainable development via TiO2 and rGO nanosheets | |
CN106946277A (zh) | 一种实验室高效合成弗里德尔盐的方法 | |
Tong et al. | Experimental study on sodium modification and purification of GMZ bentonite | |
Liu et al. | A novel quantitative analysis method of microwave energy absorption during vermiculite expansion process | |
O’Connor et al. | A new hydroxide-based synthesis method for inorganic polymers | |
Souissi et al. | Synthesis, thermal properties and electrical conductivity of Na-sialate geopolymer |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20180315 |