KR101602914B1 - 점토 입자 합성 공정 - Google Patents
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Abstract
점토 입자를 형성하기 위한 조건 하에서 금속염과 금속 실리케이트의 반응물 용액 혼합물을 복사원(radiation source)을 이용해 가열하는 단계를 포함하는 점토 입자 합성 공정.
점토, 금속염, 금속 실리케이트, 복사
Description
본 발명은 점토 입자 합성 공정에 관한 것이다.
점토란 부드럽고, 토양성이고, 극미세 입자로 되어 있으며, 물기가 있을 때 보통 가소성이 있는 천연 물질의 상당히 가변적인 집합을 보통 가리키며 다양한 점토 광물 하나 또는 혼합물과 불순물로 이루어져 있다. 소듐, 리튬 및 포타슘과 같은 알칼리 금속 및 마그네슘, 칼슘 및 바륨과 같은 알칼리 토금속은 자주 점토의 분자 구조로 존재하며 그들의 물리적 및 화학적 물성에 상당한 효과를 가진다.
점토는 많은 산업에서 매우 중요한 역할을 수행한다. 그들의 쓰임새는 그들의 물리적 및 화학적 물성에 의존적이다. 이러한 쓰임새 중 일부는 외장 벽돌, 굴뚝 연통 안감, 하수도관, 석기 및 도기 요업 제품, 내화벽돌의 제조, 알루미늄, 카올린 섬유, 자기의 생산, 포틀랜드 시멘트, 합성 제올라이트, 벽과 바닥 타일, 고무의 구성요소로서, 종이, 페인트, 접착제, 밀봉제, 희석제, 백화제, 코킹의 충진제로서, 콘크리트 제품의 자갈을 대체하는 경량 집합체의 증강제 및 생산을 포함한다.
그러나, 대량의 천연 점토를 쉽게 입수할 수는 없고 보통 불순물들과 혼합되어 있다. 점토로부터 이러한 불순물을 제거하는 것은 지극히 어렵다. 따라서, 실질 적으로 순수한 상태이고 천연적으로 생성된 점토와 유사하거나 더 나은 바람직한 유동학적 특성이 있는 합성 점토 입자를 합성하는 것이 가능하다면 바람직하다.
합성 점토 입자를 합성하는 데에 알려진 공정 중 하나는 알칼리와 염화물 이온의 직접적인 공침 단계와 대기압 및 일부 경우에서는 고온과 고압에서의 역류 하에 교반을 수반한 대류성 가열을 포함하는 후속의 수열 처리를 포함한다. 그러나, 이 수열 처리 단계는 보통 적어도 10 ~ 20 시간을 요구한다. 이것은 전통적인 가열이 일어나는 데 걸리는 공정시간이 질량뿐만 아니라 비열, 열전도율, 밀도 및 점성에 의해 결정되는 표면으로부터 물질 내부로의 열 흐름 속도에 의해 제한되기 때문이다. 따라서, 대류성 가열은 느린 공정이라는 단점을 가진다.
나아가, 고압은 점토 입자를 합성하는 산업 규모의 플랜트에 관계된 동작 비용과 자본을 증가시키는 압력 용기와 같은 전문 장비를 필요로 하는 결과를 초래한다.
대류성 가열의 다른 단점은 불균일성인데, 이것은 가열되는 입자의 표면, 가장자리, 모퉁이가 물질의 내부보다 훨씬 뜨겁기 때문이다.
위에 언급한 단점의 하나 이상을 극복하거나 적어도 경감시키는 점토 입자 합성 공정을 제공할 필요가 있다.
첫 번째 양태에 따르면, 점토 입자를 형성하기 위한 조건 하에서 금속염과 금속 실리케이트의 반응물 용액 혼합물을 복사원(radiation source)을 이용해 가열하는 단계를 포함하는 점토 입자 합성 공정이 제공된다.
유리하게, 일 실시예에서, 상기 가열 단계는 대류성 가열없이 수행된다.
유리하게, 일 실시예에서, 상기 가열 단계는 전도성 가열없이 수행된다.
유리하게, 일 실시예에서, 상기 가열 단계는 마이크로파 가열원을 이용해 수행된다.
유리하게, 상기 복사원의 사용은 용액 혼합물로부터 합성 점토 입자를 공침시키는 데에 요구되는 시간이 적어지므로 점토 입자를 합성하는 에너지 효율적인 합성 공정을 제공한다.
유리하게, 상기 복사원의 사용은 합성되는 입자의 크기와 모양과 조성에 있어서의 균일성을 더 잘 제어하게도 한다.
두 번째 양태에 따르면, 상기 첫 번째 양태에 따른 방법에서 만들어진 점토 입자가 제공된다.
여기에 사용된 다음의 단어와 용어는 지시된 의미를 가질 수 있다.
"합성 점토"라는 용어는 넓게 해석되어 층상 점토 및 합성 헥토라이트(리튬 마그네슘 소듐 실리케이트)와 같은 다공성 섬유 점토 구조에 관계된 물질을 포함한다. 발명의 범위 안에서 다음 분류의 점토가 단독 혹은 조합으로 그리고 혼합된 층상 점토 안에서 응용을 가지는 것으로 이해되어야 한다 : 카올리나이트(kaolinite), 사문석(serpentines), 파이로필라이트(pyrophyllite), 탈크(talc), 운모(micas)와 취성 운모(brittle micas), 클로라이트(chlorites), 스멕타이트(smectites)와 버미큘레이트(vermiculaites), 팔리고스카이트(palygorskites)와 해포석(sepiolites). 본 발명에 따라 타블렛 안에 이용될 수 있는 다른 층산규산염광물(phyllosilicate, 점토 광물)은 알로페인(allophane)과 이모골라이트(imogolite)이다. 다음의 참고문헌들은 상기 종류의 점토의 특징을 기술하고 있다 : Chemistry of Clay and Clay Minerals. Edited by A. C. D. Newman. Mineralogical Society Monograph No. 6, 1987, Chapter 1; S. W. Bailey; Summary of recommendations of AIPEA Nomenclature Committee, Clay Minerals 15, 85-93; and A Handbook of Determinative Methods in Mineralogy, 1987, Chapter 1 by P. L. Hall.
"복사원(radiation source)"이라는 용어는 넓게 해석되어 수용액을 가열할 수 있는 임의의 전자기파를 포함한다.
"금속 실리케이트"라는 용어는 넓게 해석되어 실리콘 음이온과 결합을 형성하는 금속 양이온이 있는 임의의 화합물을 포함한다.
"실리케이트"라는 용어는 넓게 해석되어 하나 이상의 중심 실리콘 원자가 산소와 같은 전자음성의 리간드에 의해 둘러싸여 있는 임의의 음이온을 포함한다.
"실질적으로(substantially)"라는 단어는 "완전히(completely)"를 배제하지 않는데, 예를 들어 Y가 "실질적으로 없는" 조성은 Y가 완전히 없는 것일 수 있다. 필요한 경우에 "실질적으로"는 본 발명의 정의에서 생략될 수 있다.
다르게 명기하지 않은 경우 "포함"이라는 용어는 언급된 요소를 포함할 뿐만 아니라 추가의, 비언급된 요소의 포함도 허용하는 "개방(open)" 또는 "포괄(inclusive)"을 나타내기 위한 의도이다.
여기에 사용된 바와 같이, 공식화된 조성의 농도의 문맥에서 "약"이라는 용어는 언급된 값의 +/- 5%를 전형적으로 의미하지만, 보다 전형적으로는 언급된 값의 +/- 4%, 보다 전형적으로는 언급된 값의 +/- 3%, 보다 전형적으로는 언급된 값의 +/- 2%, 보다 더 전형적으로는 언급된 값의 +/- 1%, 보다 더 전형적으로는 언급된 값의 +/- 0.5%를 의미한다.
명세서 전체를 통해, 어떤 실시예들은 범위 형식으로 개시될 수 있다. 범위 형식의 기재는 단순히 편이성과 간결함을 위한 것으로 이해되어야 하며 개시된 범위의 범주 안에 불변의 제한으로 해석되어서는 안 된다. 따라서, 범위의 기술은 그 범위 안의 개개의 수치뿐만 아니라 특별히 기술된 가능한 모든 서브 범위를 갖는 것으로 여겨져야 한다. 예를 들어, 1 ~ 6과 같은 범위의 기술은 그 범위 안의 개개의 수치, 예를 들면 1, 2, 3, 4, 5와 6과 더불어 1 ~ 3, 1 ~ 4, 1 ~ 5, 2 ~ 4, 2 ~ 6, 3 ~ 6 등과 같이 특별히 기술된 서브 범위를 가진다. 이것은 범위의 폭에 관계없이 적용된다.
예시적으로, 합성 점토 입자를 합성하는 공정의 비제한적인 실시예들을 기술한다.
금속 실리케이트는 임의의 알칼리 금속 실리케이트 또는 알칼리 토금속 실리케이트 또는 그 혼합물일 수 있다. 예시적인 금속 실리케이트는 리튬 실리케이트, 소듐 실리케이트, 포타슘 실리케이트, 베릴륨 실리케이트, 마그네슘 실리케이트 및 칼슘 실리케이트를 포함한다.
일 실시예에서, 반응물 용액 혼합물은 금속염에 대한 금속 실리케이트의 과잉몰비(molar excess)를 포함한다.
유리하게, 복사원을 이용한 가열은 물질의 전체 부피를 통틀어 실질적으로 동일한 속도로 가열하는 것을 허용하는데, 다시 말해 부피 가열을 가능하게 한다는 것이다. 복사원으로부터의 열 에너지는 가열된 물질을 통해 전자기적으로 전달된다. 결과적으로, 가열의 속도는 대류나 전도성 가열에서처럼 열 전달 속도에 의해 제한되지 않고, 열 분포의 균일성이 대단히 개선된다. 가열 시간은 대류나 전도성 가열에 소요되는 시간의 1%도 안되게 감소할 수 있다.
예시적인 복사원은 라디오파, 마이크로파, 적외선, 자외선, X-선 및 감마선을 포함한다. 일 실시예에서, 복사원은 마이크로파 복사원이다. 마이크로파 가열의 두 가지 주된 메커니즘은 이극성 분극과 전도 메커니즘이다. 이극성 분극은 이것에 의해 극성 분자 안에 열이 발생하는 방법이다. 전자기장이 인가되면, 전자기장의 진동하는 습성이 극성 분자의 움직임을 초래하는데 이것은 극성 분자가 전자기장과 위상이 맞도록 정렬하려 하기 때문이다. 그러나, 극성 분자가 느끼는 분자간 힘은 이러한 정렬을 방지하여 극성 분자의 불규칙적인 움직임을 초래하고 열을 발생시키게 된다. 전도 메커니즘은 전기적 전류에 대한 저항에 의해 열 발생을 초래한다. 전자기장의 진동하는 습성은 전도체 안의 전자나 이온의 진동을 유발하여 전기적 전류가 발생한다. 전기적 전류가 직면하는 내부의 저항은 열의 발생을 초래한다. 따라서, 물질의 외부 표면만 가열할 수 있는 종래의 가열에 비하여 마이크로파는 물질 내부에 고온을 균일하게 발생시키는 데에 이용될 수 있다.
마이크로파는 약 30 W ~ 약 180 KW, 약 30 W ~ 약 150 KW, 약 30 W ~ 약 120 KW, 약 30 W ~ 약 100 KW, 약 30 W ~ 약 50 KW, 약 30 W ~ 약 25 KW, 약 30 W ~ 약 15 KW, 약 30 W ~ 약 10 KW, 약 30 W ~ 약 5 KW, 약 30 W ~ 약 2 KW, 약 30 W ~ 약 1200 W, 약 50 W ~ 약 1200 W, 약 100 W ~ 약 1200 W, 약 200 W ~ 약 1200 W, 약 300 W ~ 약 1200 W, 약 400 W ~ 약 1200 W, 약 500 W ~ 약 1200 W, 약 600 W ~ 약 1200 W, 약 700 W ~ 약 1200 W, 약 800 W ~ 약 1200 W, 약 900 W ~ 약 1200 W, 약 1000W ~ 약 1200 W, 약 30 W ~ 약 1100 W, 약 30 W ~ 약 100 W, 약 30 W ~ 약 80 W, 약 30 W ~ 약 60 W, 약 30 W ~ 약 40 W, 약 40 W ~ 약 120 W, 약 60 W ~ 약 120 W, 약 80 W ~ 약 120 W, 약 100 W ~ 약 120 W, 약 70 W ~ 약 100 W 및 약 50 W ~ 약 70 W으로 이루어지는 군에서 선택되는 범위 안의 파워에서 적용될 수 있다.
마이크로파의 전형적인 주파수는 약 300 MHz ~ 약 300 GHz의 범위일 수 있다. 이 범위는 고주파(ultra-high frequency) 범위인 0.3 ~ 3 GHz, 초고주파(super high frequency) 범위인 3 ~ 30 GHz, 및 극고주파(extremely high frequency) 범위인 30 ~ 300 GHz로 나누어질 수 있다. 마이크로파의 공통된 소스는 약 0.915, 2.45, 또는 5.8 GHz의 주파수에서 마이크로파 복사를 하는 마이크로파 오븐이다. 마이크로파는 약 0.3 GHz ~ 약 300 GHz, 약 0.3 GHz ~ 약 200 GHz, 약 0.3 GHz ~ 약 100 GHz, 약 0.3 GHz ~ 약 50 GHz, 약 0.3 GHz ~ 약 10 GHz, 약 0.3 GHz ~ 약 5.8 GHz, 약 0.3 GHz ~ 약 2.45 GHz, 약 0.3 GHz ~ 약 0.915 GHz 및 약 0.3 GHz ~ 약 0.9 GHz로 이루어지는 군에서 선택되는 범위 안의 주파수를 가지고 적용될 수 있다.
일 실시예에서, 마이크로파 가열은 약 10분 ~ 2시간의 범위 안의 기간 동안 수행된다.
상기 가열은 실질적으로 알칼리성인 pH 조건 하에서 수행될 수 있다. 일 실시예에서, pH는 적어도 8.5의 범위이다. 유리하게, pH는 9 ~ 10의 범위이다. 이것은 반응물 혼합물로부터 점토 입자를 공침시키는 데에 최적의 환경을 제공하기 위해서이다. 일 실시예에서, 상기 알칼리성인 pH 조건을 얻기 위하여 상기 반응물 혼합물에 금속 하이드록사이드 용액이 첨가된다.
상기 금속염의 상기 금속은 다원자가의 금속일 수 있다. 이러한 금속은 알칼리 금속, 알칼리 토금속, 원소 주기율표의 IIIA, VIIB 및 VIII족 금속으로 이루어지는 군에서 선택될 수 있다. 예시적인 금속은 소듐, 포타슘, 리튬, 마그네슘, 칼슘, 알루미늄, 철 및 망간을 포함한다.
상기 금속염의 음이온은 할로겐화물일 수 있다. 예시적인 음이온은 염화물 및 불화물을 포함한다.
상기 금속염과 상기 실리케이트 소스는 크룔라이트(chryolite), 크리노클로어(chlinochlore), 카올리나이트(kaolinite), 논트로나이트(nontronite), 파라고나이트(paragonite), 플로고파이트(phlogopite), 파이로필라이트(pyrophyllite), 스멕타이트(smectite), 탈크(talc), 버미큘레이트(vermiculaite) 및 그 혼합물로 이루어지는 군에서 선택되는 점토 입자를 합성하기 위해 선택될 수 있다. 예시적인 스멕타이트 점토는 벤토나이트(bentonite), 바이델라이트(beidellite), 헥토라이트(hectorite), 몬모릴로나이트(montmorillonite), 사포나이트(saponite), 스테벤사이트(stevensite) 및 그 혼합물을 포함한다.
상기 방법은 반응물 용액으로부터 상기 점토 입자를 제거하는 단계를 더 포함할 수 있다. 상기 제거된 점토 입자는 여분의 물을 실질적으로 제거하기 위하여 건조될 수 있다. 일 실시예에서, 건조는 약 250℃의 온도에서 약 8시간 동안 수행된다.
점토 입자의 입자 크기는 나노미터에서 마이크로미터 범위일 수 있다. 일 실시예에서, 점토 입자의 평균 크기는 약 20nm ~ 120nm의 범위이다.
도 1은 반응물 용액 혼합물을 형성하기 위한 반응물 혼합의 공정과 그 안의 반응물 용액 혼합물로부터 합성 점토 입자를 공침시키기 위해 마이크로파를 조사하는 마이크로파 오븐의 개략적인 도면이다.
도 2는 합성 점토 입자를 합성하기 위한 방법의 순서도이다.
도 3은 실험예 2에 따라 얻어진 실험 결과물과 라포나이트®(Southern Clay Particles, Inc., Texas)를 비교한 X-선 회절 패턴이다.
도 4는 실험예 3에 따라 얻어진 실험 결과물과 라포나이트®(Southern Clay Particles, Inc., Texas)를 비교한 X-선 회절 패턴이다.
도 5는 실험예 4에 따라 얻어진 실험 결과물과 라포나이트®(Southern Clay Particles, Inc., Texas)를 비교한 X-선 회절 패턴이다.
도 6은 실험예 5에 따라 얻어진 실험 결과물과 라포나이트®(Southern Clay Particles, Inc., Texas)를 비교한 X-선 회절 패턴이다.
도면들은 개시된 실시예를 도시하며 개시된 실시예의 원리를 설명하기 위한 것이다. 그러나, 도면은 오로지 도시의 목적으로 디자인되어, 본 발명의 한계를 정의하는 것이 아님이 이해되어야 한다.
도 1을 참조하면 두 탱크(10, 20)가 도시되어 있는데 각각 저장된 용액을 혼합하기 위한 각각의 믹서(12, 22)가 그 안에 배치되어 있다. 탱크(10)는 믹서(12)에 의해 균질하게 혼합된 금속염 용액을 수용한다. 동시에, 탱크(20) 안에서는 믹서(22)에 의해 금속 실리케이트 용액이 균질하게 혼합된다. 금속 염 용액 분류(14)와 금속 실리케이트 용액 분류(24)는 각각 두 탱크(10, 20)로부터 얻어져 도시한 바와 같이 각각의 펌프(16, 26)를 이용해 반응 탱크(30)로 펌프되어 들어간다.
반응 탱크(30)는 금속 염 용액 분류(14)와 금속 실리케이트 용액 분류(24)로부터 얻어진 반응물질의 균질한 혼합을 가능케 하기 위하여 믹서(32)를 포함한다. 반응 탱크(30)는 그 안에 수용된 용액에 소듐 하이드록사이드와 같은 알칼리를 추가하여 알칼리 상태로 pH를 증가시키는 알칼리 공급 분류(34)도 포함한다.
이렇게 반응 탱크(30)로부터 얻어진 반응물 용액 혼합물은 펌프(56)를 거쳐 분류(54)를 통해 탱크(52) 안으로 펌프되어 들어간다. 탱크(52)는 어떠한 물리적 혹은 화학적 변화를 거치는 일이 없이 마이크로파 복사에 견딜 수 있는 물질로 이루어져 있다. 탱크(52)는 탱크(52) 안에 수용된 반응물 용액을 가열하기 위해 마이크로파를 방사시키는 복사원으로 사용되는 마이크로파 오븐(40) 안에 수용되어 있다.
마이크로파 오븐(40)은 그 안에서 발생되는 복사나 마이크로파가 침투할 수 없는 벽(42)을 포함한다. 내부에 반응물 용액 혼합물을 수용하는 탱크(52)는 마이 크로파 오븐(40)의 제어된 환경(44) 하에 배치되어 있고, 그 안에서 발생된 마이크로파 복사에 노출되어 있다. 제어된 환경(44) 안의 마이크로파 복사는 30 W ~ 180 kW의 파워를 가지고 약 0.3 GHz ~ 300 GHz 주파수에서 방출되는 마이크로파 필드이다.
마이크로파 필드에 의해 방출된 에너지는 탱크(52) 안에 수용된 반응물 용액 혼합물 안의 반응물질 사이의 화학적 반응을 개시하고 증진시킨다. 그 결과 반응물 용액 혼합물로부터 합성 점토 입자가 공침된다. 이렇게 하여 그 안에서 얻어진 합성 점토 입자와 용매의 혼합물은 생성물 혼합 분류(36)를 통해 필터 탱크(38)로 보내진다.
생성물 혼합물은 필터 탱크(38)에서 세척되고 걸러져 여과물(46) 즉 용매와, 잔류물(48) 즉 합성 점토 입자를 얻는다.
도 2는 합성 점토 입자를 합성하기 위한 공정의 순서도를 보여준다. 합성 공정은 알칼리성 pH 조건 하의 반응물 용액 혼합물을 형성하기 위해 반응물질(금속염과 금속 실리케이트 용액)을 혼합하는 단계(50)를 포함한다. 다음에 반응물 용액 혼합물은 반응물 용액 혼합물로부터 합성 점토 입자의 공침(60)을 허용하기 위해 마이크로파 오븐 안에 놓인다.
세척과 여과 단계(70)는 이렇게 공침 단계 60에서 얻어진 생성물 혼합물을 더 처리한다. 여과된 생성물은 250℃에서 8시간 동안 건조(80)를 위해 놓인다. 그 러면 실질적으로 순수한 상태의 건조된 합성 점토 입자가 얻어진다.
실험예
본 발명의 비제한적인 실험예를 더 기술하는데 본 발명의 범주를 제한하는 방식으로 해석돼서는 안 된다.
실험예 1
첫 번째 탱크에 69 g의 마그네슘 염화물(99% 순도), 2.12 g의 리튬 염화물 (99% 순도) 및 500 ml의 물을 넣는다. 88gm 소듐 실리케이트 용액(100gm 당 29g Si2O와 8.9g Na2O)을 500ml 물에 희석한다. 반응물 용액은 반응 탱크 안으로 운반되기 전에 일정한 휘젓기로 30분 동안 첫 번째 탱크와 두 번째 탱크 안에서 각각 균질하게 혼합한다. 반응 탱크 안의 혼합물 용액의 pH를 9.5로 증가시키기 위하여 0.11 M 소듐 하이드록사이드를 방울방울 적가한다. 반응 탱크 안의 반응물 용액 혼합물은 30분 동안 교반한다. 반응 탱크는 1000W에 달하는 파워를 가지고 2.45 GHz 주파수의 마이크로파 복사를 하는 마이크로파 오븐 안에 30분 동안 수용시킨다. 생성물 혼합물을 물로 세척하고 여과한다. 여과된 생성물은 250℃에서 8시간 동안 건조시킨다. 침전물을 분석한 결과 침전된 입자가 합성 점토였고 약 30nm의 평균 입자 크기를 가진다는 것을 보여주었다. 이것은 대류성 가열없이 마이크로파 가열이 점토 입자를 합성하는 실용가능한 수단임을 시사한다.
실험예 2
첫 번째 탱크에 49.94 g의 마그네슘 염화물(99% 순도), 4.45 g의 리튬 염화 물 (99% 순도) 및 900 ml의 물을 넣는다. 166gm 소듐 실리케이트 용액(100gm 당 29g Si2O와 8.9g Na2O)을 900ml 물에 희석한다. 반응물 용액은 반응 탱크 안으로 운반되기 전에 일정한 휘젓기로 30분 동안 첫 번째 탱크와 두 번째 탱크 안에서 각각 균질하게 혼합한다. 반응 탱크 안의 혼합물 용액의 pH를 9.5로 증가시키기 위하여 0.11 M 소듐 하이드록사이드를 방울방울 적가한다. 반응 탱크 안의 반응물 용액 혼합물은 30분 동안 교반한다. 반응 탱크는 5000W에 달하는 파워를 가지고 2.45 GHz 주파수로 작동하는 마이크로파 오븐 안에 수용시킨다. 다음에 반응 탱크를 1100W 파워의 마이크로파 복사에 10분간 처하게 한 후 330W의 파워에서 50분간 처하게 한다. 생성물 혼합물을 물로 세척하고 여과한다. 여과된 생성물은 250℃에서 8시간 동안 건조시킨다.
도 3은 상술한 실험예에 따라 얻어진 실험 결과물("샘플7"로 표시)과 상업적으로 입수할 수 있는 라포나이트®(Southern Clay Particles, Inc., Texas)("표준1"로 표시)를 비교한 X-선 회절 패턴을 보여준다. 도 3에 도시한 바와 같이, 실험 결과물의 X-선 회절 패턴은 라포나이트의 그것과 유사하다. 따라서, 여기에 개시된 방법에 따라 얻어진 실험 결과물(합성 점토 입자)의 삼차원 원자 구조가 상업적으로 입수할 수 있는 제품에 견줄 만하다는 것이 보여진다.
실험예 3
반응 탱크 안의 반응물 용액 혼합물의 pH를 9.5까지 조정하는 단계까지는 실험예 2에 따른 단계들에 따라 되풀이한다. 본 실험예에서, 반응 탱크는 3800W 파워 의 마이크로파 복사에 10분간 처하게 한 후 1100W의 파워에서 30분간 처하게 한다. 생성물 혼합물을 물로 세척하고 여과한다. 여과된 생성물은 250℃에서 8시간 동안 건조시킨다.
도 4는 상술한 실험예에 따라 얻어진 실험 결과물("Wim-T30"로 표시)과 상업적으로 입수할 수 있는 라포나이트®(Southern Clay Particles, Inc., Texas)("표준1"로 표시)를 비교한 X-선 회절 패턴을 보여준다. 도 4에 도시한 바와 같이, 실험 결과물의 X-선 회절 패턴은 라포나이트의 그것과 유사하다. 따라서, 여기에 개시된 방법에 따라 얻어진 실험 결과물(합성 점토 입자)의 삼차원 원자 구조가 상업적으로 입수할 수 있는 제품에 견줄 만하다는 것이 보여진다.
실험예 4
반응 탱크 안의 반응물 용액 혼합물의 pH를 9.5까지 조정하는 단계까지는 실험예 2에 따른 단계들에 따라 되풀이한다. 본 실험예에서, 반응 탱크는 1100W 파워의 마이크로파 복사에 10분간 처하게 한 후 800W의 파워에서 4분간 처하게 한다. 생성물 혼합물을 물로 세척하고 여과한다. 여과된 생성물은 250℃에서 8시간 동안 건조시킨다.
도 5는 상술한 실험예에 따라 얻어진 실험 결과물("wk1_1T10wk0_8T30"로 표시)과 상업적으로 입수할 수 있는 라포나이트®(Southern Clay Particles, Inc., Texas)("표준1"로 표시)를 비교한 X-선 회절 패턴을 보여준다. 도 5에 도시한 바와 같이, 실험 결과물의 X-선 회절 패턴은 라포나이트의 그것과 유사하다. 따라서, 여기에 개시된 방법에 따라 얻어진 실험 결과물(합성 점토 입자)의 삼차원 원자 구조 가 상업적으로 입수할 수 있는 제품에 견줄 만하다는 것이 보여진다.
실험예 5
반응 탱크 안의 반응물 용액 혼합물의 pH를 9.5까지 조정하는 단계까지는 실험예 2에 따른 단계들에 따라 되풀이한다. 본 실험예에서, 반응 탱크는 3800W 파워의 마이크로파 복사에 10분간 처하게 한 후 1100W의 파워에서 16분간 처하게 한다. 생성물 혼합물을 물로 세척하고 여과한다. 여과된 생성물은 250℃에서 8시간 동안 건조시킨다.
도 6은 상술한 실험예에 따라 얻어진 실험 결과물("wk3800T10wk1100T16"로 표시)과 상업적으로 입수할 수 있는 라포나이트®(Southern Clay Particles, Inc., Texas)("표준1"로 표시)를 비교한 X-선 회절 패턴을 보여준다. 도 6에 도시한 바와 같이, 실험 결과물의 X-선 회절 패턴은 라포나이트의 그것과 유사하다. 따라서, 여기에 개시된 방법에 따라 얻어진 실험 결과물(합성 점토 입자)의 삼차원 원자 구조가 상업적으로 입수할 수 있는 제품에 견줄 만하다는 것이 보여진다.
상술한 설명을 읽고나서 본 발명의 정신과 범위를 벗어나지 않고 본 기술분야에서 숙련된 자에게 본 발명의 다른 다양한 변경과 적용이 명백할 것임이 자명할 것이며 그러한 모든 변경과 적용도 첨부의 청구범위 범주 안에 있다는 것이 의도된다.
개시된 공정들은 연속적인 공정이란 것이 인정될 것이다.
개시된 공정은 고압과 고온을 수반하지 않는다는 것이 인정될 것이다. 이것 은 자본과 동작 비용을 효과적으로 감소시킨다.
개시된 공정은 균일한 크기, 모양 및 조성의 합성 점토 입자를 생산한다는 것이 인정될 것이다.
개시된 공정은 합성 점토 입자의 생산에 더 적은 시간을 필요로 한다는 것이 인정될 것이다. 이것은 합성 점토 입자의 공침을 위해 대류성 가열 방법 대신에 복사원을 사용하기 때문에 가능해진다.
개시된 공정은 실질적으로 순수한 상태의 합성 점토 입자를 생산한다는 것이 인정될 것이다. 뿐만 아니라, 개시된 공정은 순수한 합성 점토 입자를 얻기 위한 복잡한 정화 단계를 요구하지 않는다.
개시된 공정은 몇 가지 상업적 응용을 가진 합성 점토 입자를 생산한다는 것이 인정될 것이다. 합성 점토 입자는 수용액의 유동성 조절제, 막 형성제, 촉매 또는 촉매의 베이스, 나노콤포지트 또는 에너지 저장 나노콤포지트, 광전자학, 전기화학 및 유기 발광 다이오드, 및 습도 센서나 바이오 센서와 같은 센서로 또는 그 제조에 사용될 수 있다.
Claims (25)
- 점토 입자를 형성하기 위한 조건 하에서 금속염과 금속 실리케이트의 반응물 용액 혼합물을 마이크로파를 이용해 가열하는 단계를 포함하고,상기 점토 입자는 라포나이트 입자와 유사한 X-선 회절 패턴을 보이는, 점토 입자 합성 공정.
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- 제1항에 있어서, 30 W ~ 180 KW 또는 30 W ~ 1200 W의 범위 안의 파워에서 상기 마이크로파를 적용하는 단계를 포함하는 점토 입자 합성 공정.
- 제1항에 있어서, 0.3 GHz ~ 300 GHz의 범위 안의 주파수를 가진 상기 마이크로파를 적용하는 단계를 포함하는 점토 입자 합성 공정.
- 제1항에 있어서, 20분 ~ 2시간의 범위 안의 기간 동안 상기 마이크로파를 적용하는 단계를 포함하는 점토 입자 합성 공정.
- 제1항에 있어서, 상기 가열은 알칼리성인 pH 조건 하에서 수행되는 점토 입자 합성 공정.
- 제8항에 있어서, 상기 pH는 적어도 8.5의 범위인 점토 입자 합성 공정.
- 제9항에 있어서, 상기 pH는 9 ~ 10의 범위인 점토 입자 합성 공정.
- 제8항에 있어서, 상기 알칼리성인 pH 조건을 얻기 위하여 상기 반응물 혼합물에 금속 하이드록사이드 용액을 첨가하는 단계를 포함하는 점토 입자 합성 공정.
- 제1항에 있어서, 상기 금속염의 상기 금속은 다원자가의 금속염 용액인 점토 입자 합성 공정.
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- 제1항에 있어서, 상기 반응물 용액으로부터 상기 점토 입자를 제거하는 단계를 포함하는 점토 입자 합성 공정.
- 제19항에 있어서, 상기 제거된 점토 입자로부터 여분의 물을 제거하기 위하여 건조시키는 단계를 포함하는 점토 입자 합성 공정.
- 제20항에 있어서, 상기 건조시키는 단계는 237.5℃ ~ 262.5℃ 범위의 온도에서 수행되는 점토 입자 합성 공정.
- 제20항에 있어서, 상기 건조시키는 단계는 7.6시간 ~ 8.4시간의 범위 내에서 수행되는 점토 입자 합성 공정.
- 제1항에 있어서, 상기 점토 입자의 입자 크기는 나노미터에서 마이크로미터 범위인 점토 입자 합성 공정.
- 제23항에 있어서, 상기 점토 입자의 입자 크기는 40nm ~ 120nm의 범위인 점토 입자 합성 공정.
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