RU2433954C1 - Способ модифицирования наносиликатов - Google Patents
Способ модифицирования наносиликатов Download PDFInfo
- Publication number
- RU2433954C1 RU2433954C1 RU2010118505/05A RU2010118505A RU2433954C1 RU 2433954 C1 RU2433954 C1 RU 2433954C1 RU 2010118505/05 A RU2010118505/05 A RU 2010118505/05A RU 2010118505 A RU2010118505 A RU 2010118505A RU 2433954 C1 RU2433954 C1 RU 2433954C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- nanosilicates
- nanosilicate
- drying
- suspension
- modified
- Prior art date
Links
Abstract
Изобретение относится к способам модифицирования слоистых наносиликатов, предназначенных для изготовления полимерных нанокомпозитов. Способ модифицирования включает диспергирование смектитовой глины в 1М водном растворе натриевой соли, отделение примесей, обработку полученного продукта соединением, содержащим органические катионы, количество которого рассчитывают по определенной формуле, выделение модифицированной глины, промывку и сушку при температуре 100-120°С. Технический результат - повышение качества модифицированных наносиликатов и снижение энергоемкости процесса.
Description
Изобретение относится к способам модифицирования слоистых наносиликатов, предназначенных для использования при изготовлении полимерных нанокомпозитов, осуществляемым путем проведения реакции катионного обмена с органическими катионами.
Известен способ получения органоглин, согласно которому реакция ионного обмена осуществляется после очистки и активации бентонита пирофосфатом либо триполифосфатом натрия и диспергирования частиц при помощи высокоскоростного гомогенизатора (заявка США №2006/0118002).
Недостатками известного способа являются удлинение технологического цикла и существенные энергозатраты, так как процессы натриевой активации, очистки и процесс модификации слоистых наносиликатов органическими катионами осуществляются на разных технологических стадиях, а также использование токсичных органических растворителей.
Известен способ очистки и модификации минеральных глин в неводных растворителях, включающий реагирование сырой минеральной глины, содержащей примеси, с четвертичной аммониевой или фосфорной солью в неводных растворителях и отделение твердого осадка (заявка WO №2006/011143).
Недостатком известного способа является использование токсичных органических растворителей.
Наиболее близким принятым за прототип, является способ модифицирования наносиликата (органоглины смектитового типа), который включает следующие операции: получение суспензии наносиликата в воде, отделение крупнодисперсных примесей методом центрифугирования, гомогенизация суспензии в условиях повышенных сдвиговых усилий с использованием высокоскоростного гомогенизатора типа Manton-Gaulin, обработка органическими катионами, фильтрация, промывка и сушка полученного продукта (патент США №5110501).
Недостатками способа-прототипа являются невысокое качество получаемых модифицированных наносиликатов и высокая энергоемкость процесса.
Технической задачей заявляемого изобретения является повышение качества модифицированных наносиликатов и снижение энергоемкости процесса модифицирования.
Для решения поставленной технической задачи предложен способ модифицирования наносиликатов, включающий диспергирование смектитовой глины в растворителе, отделение примесей, обработку полученного продукта соединением, содержащим органические катионы, выделение, промывку и сушку модифицированного наносиликата, отличающийся тем, что диспергирование смектитовой глины проводят в 1М водном растворе соли натрия, количество соединения, содержащего органические катионы, рассчитывают по формуле
где mOK - масса органического катиона в товарной форме, г; WC - содержание твердого вещества в суспензии наносиликата, г/л; VC - объем суспензии, л, КОЕ - катионная обменная емкость исходного сырья, мг-экв/100 г; MOK - молярная масса органического катиона, г/моль; WOK - массовое содержание основного вещества в форме органического катиона, доли единиц; а сушку модифицированного наносиликата проводят при температуре 100-120°С.
Согласно заявляемой технологии наносиликат с щелочно-земельными либо щелочными и щелочно-земельными обменными катионами диспергируют в 1М водном растворе солей натрия при содержании твердой фазы от 1 до 7%, и тем самым одновременно осуществляют его натриевую активацию, что необходимо для повышения качества получаемого модифицированного наносиликата. После этого проводят осаждение полученной суспензии и удаление надосадочной жидкости путем декантации под действием силы тяжести в течение 5-15 мин. После отделения грубодисперсных примесей к полученному активированному наносиликату добавляют модификатор - соединение, содержащее органические катионы, и перемешивают полученный продукт на любом подходящем смесительном оборудовании с использованием различных типов пропеллерных, лопастных мешалок либо ультразвукового оборудования. В заявляемом изобретении не используются энергозатратные высокоскоростные гомогенизаторы и отсутствует энергоемкая стадия разделения наносиликата на фракции, что также является преимуществом заявляемого изобретения. После этого проводят фильтрацию наносиликата, промывку его водой и сушат при температуре 100-120°С. Сушка при указанных температурах проводится без разложения органических катионов модификатора и позволяет получить безводные формы наносиликатов, позволяющие им обеспечить необходимое взаимодействие с полимерными матрицами в нанокомпозитах.
Смектитовые глины, пригодные для изготовления модифицированных наносиликатов по заявляемой технологии, могут быть любыми смектитовыми глинами, например - бентонитовыми глинами с щелочноземельным либо смешанным щелочным-щелочно-земельным составом обменного комплекса, т.е. глинами, содержащими в межслоевом пространстве катионы кальция, магния, а также частично катионы кальция и магния и ионы натрия, лития и протоны.
В качестве солей натрия могут быть использованы хлорид натрия, сульфат натрия, бромид натрия и др. соли.
В качестве органического компонента (органических катионов) могут использоваться любые растворимые в воде органические катионы, в частности ароматические или алифатические соли первичных, вторичных, третичных аминов, четвертичные аммониевые, фосфониевые и стиббониевые соединения, содержащие, по крайней мере, один длинный углеводородный радикал, который может содержать дополнительные функциональные группы, двойные связи, гидроксильные, эпоксидные, оксиэтиленовые, оксипропиленовые группы, аминогруппы, меркапто-группы и пр. Также могут быть использованы сульфониевые, фосфониевые органические основания, производные пиридина и имидазолина и пр.
Выделение порошкообразного модифицированного наносиликата может осуществляться при помощи любых известных методов, в частности методом центрифугирования, фильтрации, сушки в виброкипящем слое, распылительной сушки, лиофильной сушки. Удаление остаточной влаги осуществляется путем сушки органомодифицированного наносиликата на воздухе либо под вакуумом при температуре 100-120°С.
Примеры осуществления
Заявляемый способ осуществляется следующим образом:
6%-ную водную суспензию природного кальциевого-магниевого бентонита с обменной емкостью натриевой формы 95 мг-экв/100 г активировали путем смешения порошкообразного бентонита с 1М раствором хлорида натрия и перемешивали на установке «Воронеж» в течение 30 мин. Суспензию отделяли от грубодисперсных частиц путем декантации. Остаточное содержание тонкодисперсной твердой фазы в суспензии составляло 3% (30 г/л). К очищенной суспензии добавляли модификатор - 77% раствор дистеарилметиламмонийхлорида с молекулярной массой 577 г/моль. Количество добавляемого дистеарилметиламмонийхлорида (mOK, г) рассчитывали по формуле
где WC - содержание твердого вещества в суспензии наносиликата, 30 г/л; VC - объем суспензии, 10 л; КОЕ - катионная обменная емкость смектитовой глины, 95 мг-экв/100 г; MOK - молярная масса органического катиона, 577 г/моль; WOK - массовое содержание основного вещества в форме органического катиона, 0,77 долей единицы.
Суспензию перемешивали в течение 1 часа и центрифугировали при скорости 5000 об/мин в течение 4 мин. Модифицированный наносиликат отмывали от избытка органических катионов путем двухкратного промывания дистиллированной водой и сушили при 105°С до постоянного веса.
Таким образом, диспергирование смектитовой глины в водном растворе солей натрия позволяет одновременно с получением суспензии наносиликата проводить его натриевую активацию на стандартном смесительном оборудовании, что приводит к повышению качества получаемого модифицированного наносиликата и снижению энергозатрат на его производство. Сушка получаемого наносиликата при температуре 100-120°С, в отличие от прототипа, где сушку проводят при температуре 60°С, позволяет получать неводную форму наносиликата. Наличие остаточной влаги в наносиликате по прототипу не позволяет наносиликату равномерно распределяться в полимерной матрице при получении нанокомпозитов. Применение модифицированного наносиликата по предлагаемому изобретению обеспечивает наилучшее взаимодействие наносиликатов с полимерными матрицами, что дает возможность существенного повышения механических свойств получаемых нанокомпозитов.
Claims (1)
- Способ модифицирования наносиликатов, включающий диспергирование смектитовой глины в растворителе, отделение примесей, обработку полученного продукта соединением, содержащим органические катионы, выделение, промывку и сушку модифицированного наносиликата, отличающийся тем, что диспергирование смектитовой глины проводят в 1 М водном растворе соли натрия, количество соединения, содержащего органические катионы, рассчитывают по формуле:
где mок - масса органического катиона в товарной форме, г; WC - содержание твердого вещества в суспензии наносиликата, г/л; VC - объем суспензии, л; КОЕ - катионная обменная емкость исходного сырья, мг-экв/100 г; MOK - молярная масса органического катиона, г/моль; WOK - массовое содержание основного вещества в форме органического катиона, доли единицы, а сушку проводят при температуре 100-120°С.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2010118505/05A RU2433954C1 (ru) | 2010-05-11 | 2010-05-11 | Способ модифицирования наносиликатов |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2010118505/05A RU2433954C1 (ru) | 2010-05-11 | 2010-05-11 | Способ модифицирования наносиликатов |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2433954C1 true RU2433954C1 (ru) | 2011-11-20 |
Family
ID=45316660
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2010118505/05A RU2433954C1 (ru) | 2010-05-11 | 2010-05-11 | Способ модифицирования наносиликатов |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2433954C1 (ru) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2519174C1 (ru) * | 2013-04-05 | 2014-06-10 | Закрытое акционерное общество "МЕТАКЛЭЙ" (ЗАО "МЕТАКЛЭЙ") | Способ получения органомодифицированного монтмориллонита с повышенной термической стабильностью (варианты) |
RU2665425C1 (ru) * | 2017-04-27 | 2018-08-29 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Грозненский государственный нефтяной технический университет имени акад. М.Д. Миллионщикова" | Способ получения органофильного порошкообразного бентонита |
-
2010
- 2010-05-11 RU RU2010118505/05A patent/RU2433954C1/ru active
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2519174C1 (ru) * | 2013-04-05 | 2014-06-10 | Закрытое акционерное общество "МЕТАКЛЭЙ" (ЗАО "МЕТАКЛЭЙ") | Способ получения органомодифицированного монтмориллонита с повышенной термической стабильностью (варианты) |
RU2665425C1 (ru) * | 2017-04-27 | 2018-08-29 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Грозненский государственный нефтяной технический университет имени акад. М.Д. Миллионщикова" | Способ получения органофильного порошкообразного бентонита |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
KR102060844B1 (ko) | 지오폴리머 수지 재료, 지오폴리머 재료, 및 그에 의해 제조된 재료 | |
RU2519174C1 (ru) | Способ получения органомодифицированного монтмориллонита с повышенной термической стабильностью (варианты) | |
CN104760968B (zh) | 一种纳米级有机膨润土的制备方法 | |
CN103145140B (zh) | 一种改性有机膨润土的制备方法 | |
KR102070380B1 (ko) | 합성-헥토라이트의 저온 상압 제조방법 | |
KR102093345B1 (ko) | 멤브레인 농축 단계를 포함하는 침강 실리카의 제조 방법 | |
CN103861567A (zh) | 羟基磷灰石/蔗渣活性炭的制备方法 | |
JP6239580B2 (ja) | ベントナイトからシリカ水和物の除去方法 | |
TW201406658A (zh) | 矽酸鋁及其製造方法 | |
RU2433954C1 (ru) | Способ модифицирования наносиликатов | |
CN101443271A (zh) | 可用于制备纳米复合聚合物的组合物 | |
CN107400384A (zh) | 一种改性蒙脱土的制备方法 | |
Yao et al. | Green synthesis of calcium carbonate with unusual morphologies in the presence of fruit extracts | |
KR101499374B1 (ko) | 나노 제올라이트를 제조하는 방법 및 수성 현탁액으로부터 나노 제올라이트를 회수하는 방법 | |
CN107555445B (zh) | 一种硅酸镁铝无机凝胶及其制备方法 | |
RU2520434C1 (ru) | Способ очистки немодифицированного бентонита на основе монтмориллонита | |
KR20120091222A (ko) | Mtw 형 제올라이트의 제조 방법 | |
Mao et al. | Biomass fly ash as an alternative approach for synthesis of amorphous silica nanoparticles with high surface area | |
Erkan et al. | Characterization of organo-bentonites obtained from different linear-chain quaternary alkylammmonium salts | |
RU2412113C1 (ru) | Способ получения мономерных органомодифицированных глин, используемых в нанокомпозитах | |
US9567707B2 (en) | Purification process for partly-hydrolyzed cellulose | |
JP6142376B2 (ja) | 水質浄化材の製造方法 | |
KR102070379B1 (ko) | 합성-헥토라이트의 저온 상압 제조방법 | |
JP6890826B2 (ja) | スメクタイトスラリー | |
RU2665425C1 (ru) | Способ получения органофильного порошкообразного бентонита |