RU2421400C1 - Method of producing alumosilicic coagulant-flocculant - Google Patents

Method of producing alumosilicic coagulant-flocculant Download PDF

Info

Publication number
RU2421400C1
RU2421400C1 RU2009139266/05A RU2009139266A RU2421400C1 RU 2421400 C1 RU2421400 C1 RU 2421400C1 RU 2009139266/05 A RU2009139266/05 A RU 2009139266/05A RU 2009139266 A RU2009139266 A RU 2009139266A RU 2421400 C1 RU2421400 C1 RU 2421400C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
acid
silicon
solution
water
suspension
Prior art date
Application number
RU2009139266/05A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU2009139266A (en
Inventor
Виктор Иванович Захаров (RU)
Виктор Иванович Захаров
Юрий Олегович Веляев (RU)
Юрий Олегович Веляев
Дмитрий Владимирович Майоров (RU)
Дмитрий Владимирович Майоров
Константин Викторович Захаров (RU)
Константин Викторович Захаров
Виктор Алексеевич Матвеев (RU)
Виктор Алексеевич Матвеев
Original Assignee
Учреждение Российской академии наук Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья им. И.В. Тананаева Кольского научного центра РАН (ИХТРЭМС КНЦ РАН)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Учреждение Российской академии наук Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья им. И.В. Тананаева Кольского научного центра РАН (ИХТРЭМС КНЦ РАН) filed Critical Учреждение Российской академии наук Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья им. И.В. Тананаева Кольского научного центра РАН (ИХТРЭМС КНЦ РАН)
Priority to RU2009139266/05A priority Critical patent/RU2421400C1/en
Publication of RU2009139266A publication Critical patent/RU2009139266A/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2421400C1 publication Critical patent/RU2421400C1/en

Links

Abstract

FIELD: chemistry.
SUBSTANCE: invention relates to the technology of inorganic substances and can be used in preparing silica-containing solutions of aluminium salts, used as coagulants-flocculants for treating waste and drinking water, as well as for depositing suspended solids from mineral suspensions when treating large volumes of highly muddy water. The method is realised by treating crushed nepheline-containing material with 20-35% sulphuric acid solution with acid consumption equal to 70-100% of the stoichiometrically required amount for 5-120 seconds while maintaining temperature of 70-100°C. The obtained suspension consisting of an aluminium-silicon-containing solution and insoluble mineral particles is diluted with water and insoluble mineral particles are separated from the aluminium-silicon-containing solution of the coagulant-flocculant. The suspension is preferably diluted with water until concentration of SiO2 is no longer greater than 40 g/l.
EFFECT: method increases efficiency of producing coagulant-flocculant owing to intensification of the method, provides polymerisation degree of silicic acid during acid treatment of the material of up to 78%, and also increases the extraction ratio of AI2O3 to 97,6%, and SiO2 - to 92,4%.
2 cl, 8 ex

Description

Изобретение относится к технологии неорганических веществ и может быть использовано при получении кремнеземсодержащих растворов солей алюминия, применяемых в качестве коагулянтов-флокулянтов для очистки сточных и питьевых вод, а также осаждения твердых взвесей из минеральных суспензий при очистке больших объемов высокомутной воды, например коммунальных, ливневых, рудничных стоков, оборотной воды крупных обогатительных фабрик и др.The invention relates to the technology of inorganic substances and can be used to obtain silica-containing solutions of aluminum salts, used as flocculant coagulants for the treatment of wastewater and drinking water, as well as the precipitation of solid suspensions from mineral suspensions when treating large volumes of high-pressure water, for example, municipal, storm, mine wastewater, recycled water of large concentration plants, etc.

В настоящее время при очистке сточных и питьевых вод в качестве коагулянта широко используются соли алюминия. Подавляющую часть этих солей получают путем кислотного растворения дорогостоящего гидроксида алюминия. Экономически более эффективно производить алюминийсодержащие коагулянты из природного алюмосиликатного сырья: нефелина, бокситов, каолинов и др. Известно также, что добавка активной кремнекислоты к растворам солей алюминия значительно повышает эффективность очистки воды, так как растворимый кремнезем при сгущении коагуляционных осадков выполняет функцию флокулирующего агента. Как правило, такие коагулянты-флокулянты готовят путем смешения растворов жидкого стекла (силиката натрия) и солей алюминия. Для повышения флокулирующего действия кремнезема кремнеземсодержащие растворы солей алюминия подвергают вызреванию путем подогрева и выдержки с частичной полимеризацией кремнекислоты.At present, when treating wastewater and drinking water, aluminum salts are widely used as a coagulant. The vast majority of these salts are obtained by acid dissolving expensive aluminum hydroxide. It is economically more efficient to produce aluminum-containing coagulants from natural aluminosilicate raw materials: nepheline, bauxite, kaolin, etc. It is also known that the addition of active silicic acid to solutions of aluminum salts significantly increases the efficiency of water purification, since soluble silica acts as a flocculating agent when thickening coagulation precipitates. Typically, such flocculant coagulants are prepared by mixing solutions of water glass (sodium silicate) and aluminum salts. To increase the flocculating effect of silica, siliceous solutions of aluminum salts are aged by heating and holding with partial polymerization of silicic acid.

Известен способ получения алюмокремниевого коагулянта-флокулянта (см. пат. 2225838 РФ, МПК7 C01F 7/56, 7/74, C02F 1/52, 2002) путем обработки алюмосиликатного сырья, в частности нефелина, разбавленной 9% серной или соляной кислотой, отделения раствора выщелачивания фильтрованием от нерастворимого остатка, введения в раствор 15-30 мас.% концентрированной серной или соляной кислоты и нагревания подкисленного раствора до 35-80°С в течение 10-120 минут с полимеризацией кремнекислоты и получением алюмокремниевого коагулянта, содержащего 10-95%, предпочтительно 11-42%, полимерных форм диоксида кремния от его общего содержания.A known method of producing aluminosilicon coagulant-flocculant (see US Pat. 2225838 RF, IPC 7 C01F 7/56, 7/74, C02F 1/52, 2002) by processing aluminosilicate raw materials, in particular nepheline diluted with 9% sulfuric or hydrochloric acid, separating the leach solution by filtration from an insoluble residue, introducing 15-30 wt.% concentrated sulfuric or hydrochloric acid into the solution and heating the acidified solution to 35-80 ° C for 10-120 minutes with the polymerization of silicic acid and obtaining aluminum-silicon coagulant containing 10-95 %, preferably 11-42%, gender measured forms of silicon dioxide from its total content.

Недостатками данного способа являются необходимость введения в раствор выщелачивания концентрированных растворов серной или соляной кислоты, что приводит к закислению реагента и ограничивает его применение только очисткой высокощелочных вод. Использование при разложении алюмосиликатного сырья разбавленной (9%) серной или соляной кислоты ведет к пониженному извлечению из него алюминия и кремния и требует применения реакторов больших объемов и длительной обработки сырья. Необходимость продолжительного перемешивания больших объемов реакционной массы и нагрева получаемых растворов для полимеризации кремнекислоты приводит к увеличению энергетических затрат. Все это снижает эффективность получения алюмокремниевого коагулянта-флокулянта.The disadvantages of this method are the need for introducing into the leach solution concentrated solutions of sulfuric or hydrochloric acid, which leads to acidification of the reagent and limits its use only to the purification of highly alkaline waters. The use of dilute (9%) sulfuric or hydrochloric acid in the decomposition of aluminosilicate raw materials leads to reduced extraction of aluminum and silicon from it and requires the use of large volumes reactors and lengthy processing of the raw materials. The need for continuous mixing of large volumes of the reaction mass and heating the resulting solutions for the polymerization of silicic acid leads to an increase in energy costs. All this reduces the efficiency of obtaining aluminum-silicon flocculant coagulant.

Наиболее близким к заявляемому способу является способ получения алюмокремниевого коагулянта-флокулянта (см. пат. 2039711 РФ, МПК6 C02F 1/52, C01F 7/26, 7/28, 1995), включающий обработку нефелинсодержащего сырья, измельченного до крупности не более 120 мкм, водным раствором серной или соляной кислоты или их водным раствором, содержащим соль алюминия или железа, в течение 5-30 минут при температуре 20-80°С и перемешивании с получением суспензии. Расход кислоты составляет 50-85% от стехиометрически необходимого количества для взаимодействия с кислоторастворимыми компонентами сырья. Водный раствор серной или соляной кислоты или их солевой раствор может содержать 1-170 г/л свободной серной или соляной кислоты. При использовании чистого водного раствора серной кислоты ее концентрация должна составлять 50-170 г/л (5,0-15,4%), а время кислотной обработки - не менее 20 минут. Полученную суспензию отстаивают с отделением декантацией жидкой фазы, которую при необходимости разбавляют водой для исключения желатинизации. Наибольшее извлечение Al2O3 составляет 89%, SiO2 - 89%.Closest to the claimed method is a method for producing alumina-silicon coagulant-flocculant (see US Pat. 2039711 RF, IPC 6 C02F 1/52, C01F 7/26, 7/28, 1995), including processing nepheline-containing raw materials, crushed to a particle size of not more than 120 microns, an aqueous solution of sulfuric or hydrochloric acid, or an aqueous solution thereof containing an aluminum or iron salt, for 5-30 minutes at a temperature of 20-80 ° C and stirring to obtain a suspension. The acid consumption is 50-85% of the stoichiometrically necessary amount for interaction with acid-soluble components of the feed. An aqueous solution of sulfuric or hydrochloric acid or their saline solution may contain 1-170 g / l of free sulfuric or hydrochloric acid. When using a pure aqueous solution of sulfuric acid, its concentration should be 50-170 g / l (5.0-15.4%), and the acid treatment time should be at least 20 minutes. The resulting suspension is defended with separation by decantation of the liquid phase, which, if necessary, is diluted with water to prevent gelation. The highest recovery of Al 2 O 3 is 89%, SiO 2 - 89%.

Недостатком известного способа является относительно высокая длительность сернокислотной обработки нефелинсодержащего сырья, низкая степень полимеризации кремнекислоты при кислотной обработке сырья, что снижает флокулирующую способность реагента, а также недостаточно высокая степень извлечения алюминия и кремния из исходного сырья. Указанные недостатки снижают эффективность получения алюмокремниевого коагулянта-флокулянта.The disadvantage of this method is the relatively high duration of the sulfuric acid treatment of nepheline-containing raw materials, the low degree of polymerization of silicic acid in the acid processing of raw materials, which reduces the flocculating ability of the reagent, as well as the insufficiently high degree of extraction of aluminum and silicon from the feedstock. These disadvantages reduce the efficiency of obtaining aluminosilicon coagulant-flocculant.

Настоящее изобретение направлено на достижение технического результата, заключающегося в повышении эффективности получения алюмокремниевого коагулянта-флокулянта за счет интенсификации способа, обеспечения более высокой степени полимеризации кремнекислоты при кислотной обработке сырья и увеличения степени извлечения из него алюминия и кремния.The present invention is aimed at achieving a technical result, which consists in increasing the efficiency of obtaining aluminum-silicon flocculant coagulant by intensifying the method, providing a higher degree of polymerization of silicic acid during acid processing of raw materials and increasing the degree of extraction of aluminum and silicon from it.

Технический результат достигается тем, что в способе получения алюмокремниевого коагулянта-флокулянта путем обработки измельченного нефелинсодержащего сырья водным раствором серной кислоты при повышенной температуре и перемешивании с получением суспензии, состоящей из алюминийкремнийсодержащего раствора и нерастворимых минеральных частиц, разбавления суспензии водой, отделения нерастворимых минеральных частиц от алюминийкремнийсодержащего раствора, причем расход кислоты задают с учетом стехиометрически необходимого количества для взаимодействия с кислоторастворимыми компонентами сырья, согласно изобретению используют 20-35% раствор серной кислоты при расходе кислоты 70-100% от стехиометрически необходимого количества, а сернокислотную обработку сырья ведут в течение 5-120 секунд при поддержании температуры в пределах 70-100°С.The technical result is achieved by the fact that in the method of producing alumina-silicon coagulant-flocculant by treating crushed nepheline-containing raw materials with an aqueous solution of sulfuric acid at elevated temperature and stirring to obtain a suspension consisting of an aluminum-silicon-containing solution and insoluble mineral particles, diluting the suspension with water, separating insoluble aluminum-soluble mineral particles from solution, and the acid flow rate is set taking into account the stoichiometrically necessary amount and for interaction with acid-soluble components of the feed, according to the invention, a 20-35% solution of sulfuric acid is used at an acid flow rate of 70-100% of the stoichiometrically required amount, and the sulfuric acid treatment of the feed is carried out for 5-120 seconds while maintaining the temperature within 70-100 ° FROM.

Достижению технического результата способствует то, что суспензию разбавляют водой до обеспечения концентрации SiO2 не более 40 г/л.The achievement of the technical result is facilitated by the fact that the suspension is diluted with water to ensure that the concentration of SiO 2 is not more than 40 g / l.

Сущность заявленного изобретения заключается в следующем. Кислотное разложение нефелина (Na,K)2OAl2O3·2SiO2, входящего в состав нефелинсодержащего сырья, сопровождается переводом в раствор не только кислоторастворимых компонентов Al2O3, Na2O, K2O, но и его кремниевой составляющей. Разложение нефелина серной кислотой осуществляется согласно реакции:The essence of the claimed invention is as follows. The acid decomposition of nepheline (Na, K) 2 OAl 2 O 3 · 2SiO 2 , which is part of the nepheline-containing raw material, is accompanied by the transfer of not only acid-soluble components of Al 2 O 3 , Na 2 O, K 2 O into the solution, but also its silicon component. The decomposition of nepheline with sulfuric acid is carried out according to the reaction:

(Na,K)2OAl2O3·2SiO2+8Н++4SO42-+nH2O→2(Na,K)++2Al3++4SO42-+2SiO44-+8H++nH2O →2(Na,K)++2Al3++4SO42-+2Si(OH)4+nH2O.(Na, K) 2 OAl 2 O 3 · 2SiO 2 + 8Н + + 4SO 4 2- + nH 2 O → 2 (Na, K) + + 2Al 3+ + 4SO 4 2- + 2SiO 4 4- + 8H + + nH 2 O → 2 (Na, K) ++ 2Al 3+ + 4SO 4 2- + 2Si (OH) 4 + nH 2 O.

Компенсация положительно заряженными ионами водорода отрицательного заряда иона SiO44- приводит к тому, что конечным продуктом реакции являются соли алюминия, щелочных элементов и слабодиссоциированная метакремниевая кислота (Si(OH)4=H4SiO4), которая, полимеризуясь, образует последовательно коллоидные частицы, золи и гели. Скорость процесса полимеризации, а следовательно, и характер получаемых продуктов, определяется концентрацией кремнекислоты в растворах и их температурой.Compensation by positively charged hydrogen ions of the negative charge of the SiO 4 4- ion leads to the fact that the final reaction product is aluminum salts, alkali elements and weakly dissociated metasilicic acid (Si (OH) 4 = H 4 SiO 4 ), which, when polymerized, forms sequentially colloidal particles, sols and gels. The speed of the polymerization process, and therefore the nature of the products obtained, is determined by the concentration of silicic acid in solutions and their temperature.

При использовании полученных растворов в процессах водоочистки кремнекислота наиболее эффективно проявляет флокулирующее действие в том случае, если она находится в растворе в виде золя. Это обусловливает необходимость выдержки (вызревания) кремнеземсодержащего раствора коагулянта-флокулянта. В случае образования геля (желатинизации раствора) флокулирующее действие кремнекислоты снижается. Кроме того, кислотное разложение нефелина в силу его высокой химической активности проходит очень быстро и сопровождается выделением до 240 кал тепла на 1 г нефелина. Было установлено, что практически полное разложение нефелина 20-35% серной кислотной происходит в течение 5-120 секунд при поддержании температуры реакционной массы в пределах 70-100°С за счет теплоты реакции и начальной температуры используемой кислоты. При соблюдении этих параметров продукты реакции сохраняют жидкотекучесть, что свидетельствует лишь о частичной полимеризации переходящей в раствор кремнекислоты без образования гелеобразных масс.When using the obtained solutions in water purification processes, silicic acid most effectively exhibits a flocculating effect if it is in solution in the form of a sol. This necessitates the aging (aging) of a silica-containing flocculant coagulant solution. In the case of gel formation (solution gelatinization), the flocculating effect of silicic acid decreases. In addition, the acid decomposition of nepheline due to its high chemical activity is very fast and is accompanied by the release of up to 240 calories of heat per 1 g of nepheline. It was found that almost complete decomposition of nepheline 20-35% sulfuric acid occurs within 5-120 seconds while maintaining the temperature of the reaction mass within 70-100 ° C due to the heat of reaction and the initial temperature of the acid used. Subject to these parameters, the reaction products retain fluidity, which indicates only a partial polymerization of the silicic acid passing into the solution without the formation of gel-like masses.

Существенные признаки заявленного изобретения, определяющие объем правовой охраны и достаточные для получения вышеуказанного технического результата, выполняют функции и соотносятся с результатом следующим образом.The essential features of the claimed invention, which determine the scope of legal protection and are sufficient to obtain the above technical result, perform functions and relate to the result as follows.

Использование при обработке нефелинсодержащего сырья водного раствора серной кислоты с концентрацией 20-35% обеспечивает в течение короткого периода взаимодействия необходимую степень разложения нефелина в нефелинсодержащем сырье и требуемый температурный режим при снижении объема материальных потоков. При концентрации раствора серной кислоты менее 20% не обеспечивается необходимый температурный режим за счет теплоты реакции, возрастает длительность обработки и получается суспензия с недостаточной степенью полимеризации кремнекислоты. При повышении концентрации кислоты выше 35% снижается извлечение алюминия и кремния в раствор вследствие недостатка жидкой фазы в системе, увеличивается опасность получения гелеобразных продуктов реакции в процессе разложения сырья. При этом температура реакционной массы повышается выше 100°С, что вызывает сильное парообразование и может привести к выбросу продуктов из реактора.The use of an aqueous solution of sulfuric acid with a concentration of 20-35% during processing of nepheline-containing raw materials provides for a short period of interaction the necessary degree of nepheline decomposition in nepheline-containing raw materials and the required temperature regime with a decrease in the volume of material flows. When the concentration of the sulfuric acid solution is less than 20%, the required temperature regime is not provided due to the heat of reaction, the processing time increases and a suspension with an insufficient degree of polymerization of silicic acid is obtained. With an increase in acid concentration above 35%, the extraction of aluminum and silicon in solution decreases due to the lack of a liquid phase in the system, and the risk of obtaining gel-like reaction products during the decomposition of raw materials increases. The temperature of the reaction mixture rises above 100 ° C, which causes strong vaporization and can lead to the release of products from the reactor.

Расход кислоты 70-100% от стехиометрически необходимого количества позволяет регулировать pH получаемой суспензии и соответственно алюминийкремнийсодержащего раствора. При расходе кислоты в пределах 70-80% получают растворы коагулянта-флокулянта с pH 2,5-3,2 для обработки подкисленных вод, а при расходе 90-100% - с pH 1,0-2,5 для обработки подщелоченных вод. Расход кислоты менее 70% от стехиометрически необходимого количества приводит к существенному снижению извлечения алюминия и кремния, а расход кислоты более 100% нежелателен по причине закисления получаемого коагулянта-флокулянта при том же извлечении алюминия и кремния.The consumption of acid 70-100% of the stoichiometrically necessary amount allows you to adjust the pH of the resulting suspension and, accordingly, aluminum-silicon-containing solution. When the acid consumption is in the range of 70-80%, coagulant-flocculant solutions are obtained with a pH of 2.5-3.2 for the treatment of acidified waters, and at a flow rate of 90-100% with a pH of 1.0-2.5 for the treatment of alkalized waters. An acid consumption of less than 70% of the stoichiometrically necessary amount leads to a significant decrease in the extraction of aluminum and silicon, and an acid consumption of more than 100% is undesirable due to the acidification of the obtained flocculant coagulant with the same extraction of aluminum and silicon.

Проведение сернокислотной обработки сырья в течение 5-120 секунд позволяет практически полностью разложить нефелин в составе нефелинсодержащего сырья серной кислотой в интервале ее концентраций от 20% до 35%. При снижении длительности обработки менее 5 секунд не достигается необходимая полнота смешения реагентов, что приводит к недоразложению нефелина, а обработка сырья в течение более 120 секунд удлиняет процесс разложения сырья, не приводя к увеличению степени разложения нефелина и повышению извлечения алюминия и кремния в раствор. При этом появляется риск желатинизации реакционной массы в процессе кислотной обработки сырья.Carrying out sulfuric acid processing of raw materials for 5-120 seconds allows you to almost completely decompose nepheline in the composition of nepheline-containing raw materials with sulfuric acid in the range of its concentrations from 20% to 35%. If the processing time is reduced to less than 5 seconds, the required completeness of mixing of the reagents is not achieved, which leads to nepheline underdevelopment, and processing of the raw material for more than 120 seconds lengthens the process of decomposition of the raw material without increasing the degree of decomposition of nepheline and increasing the extraction of aluminum and silicon in solution. In this case, there is a risk of gelation of the reaction mass during the acid treatment of the feedstock.

Поддержание температуры в пределах 70-100°С позволяет рационально использовать теплоту реакции разложения нефелина и обеспечить в выбранном интервале концентраций серной кислоты необходимую степень полимеризации кремнекислоты при кислотной обработке сырья. При температуре менее 70°С снижается степень полимеризации кремнекислоты, а увеличение температуры более 100°С нежелательно по причине образования гелеобразных продуктов реакции и повышенного паровыделения, которое может привести к выбросу продуктов из реактора, и риска желатинизации продуктов реакции в процессе кислотной обработки.Maintaining the temperature within 70-100 ° C makes it possible to rationally use the heat of decomposition of nepheline and to provide, in the selected range of sulfuric acid concentrations, the necessary degree of polymerization of silicic acid during acid processing of the raw material. At a temperature of less than 70 ° C, the degree of polymerization of silicic acid decreases, and an increase in temperature of more than 100 ° C is undesirable due to the formation of gel-like reaction products and increased steam generation, which can lead to the release of products from the reactor, and the risk of gelation of the reaction products during the acid treatment.

Совокупность вышеуказанных признаков необходима и достаточна для достижения технического результата изобретения, заключающегося в повышении эффективности получения алюмокремниевого коагулянта-флокулянта за счет интенсификации способа, обеспечения более высокой степени полимеризации кремнекислоты при кислотной обработке сырья и увеличения степени извлечения из него алюминия и кремния.The combination of the above features is necessary and sufficient to achieve the technical result of the invention, which consists in increasing the efficiency of obtaining aluminum-silicon flocculant coagulant due to the intensification of the method, providing a higher degree of polymerization of silicic acid during acid processing of raw materials and increasing the degree of extraction of aluminum and silicon from it.

В частном случае осуществления изобретения предпочтительны следующие режимные параметры.In the particular case of the invention, the following mode parameters are preferred.

Разбавление суспензии водой до обеспечения концентрации SiO2 в растворе предпочтительно не более 40 г/л обусловлено тем, что при более высокой концентрации SiO2 образующаяся при сернокислотной обработке суспензия становится склонной к быстрой желатинизации. Во избежание этого полученную реакционную массу на выходе из реактора необходимо разбавлять водой, причем степень разбавления определяется в каждом конкретном случае сроками использования полученного реагента для водоочистки. При этом чем более длительный срок хранения, тем выше должна быть степень разбавления. Если суспензию подают непосредственно на водоочистку, то разбавление суспензии происходит при ее смешении с очищаемой водой.Dilution of the suspension with water to ensure the concentration of SiO 2 in the solution is preferably not more than 40 g / l due to the fact that at a higher concentration of SiO 2 , the suspension formed during sulfuric acid treatment becomes prone to rapid gelation. To avoid this, the resulting reaction mass at the outlet of the reactor must be diluted with water, and the degree of dilution is determined in each case by the timing of use of the resulting reagent for water treatment. Moreover, the longer the shelf life, the higher should be the degree of dilution. If the suspension is fed directly to the water treatment, then the suspension is diluted when it is mixed with purified water.

Вышеуказанный частный признак изобретения позволяет осуществить способ в оптимальном режиме с точки зрения повышения эффективности получения алюмокремниевого коагулянта-флокулянта.The above particular characteristic of the invention allows the method to be carried out in an optimal mode from the point of view of increasing the efficiency of obtaining aluminum-silicon flocculant coagulant.

В общем случае способ получения алюмокремниевого коагулянта-флокулянта для очистки воды согласно изобретению осуществляют следующим образом.In the General case, the method of producing aluminosilicon coagulant-flocculant for water purification according to the invention is as follows.

В качестве нефелинсодержащего сырья используют нефелиновый концентрат, нефелиновую пыль, выделяемую в гидроциклонах и электрофильтрах печей сушки нефелинового концентрата, хвосты апатитовой и нефелиновой флотации и нефелиновые сиениты, содержащие в своем составе не менее 50% нефелина. Путем интенсивного смешения в теплоизолированном реакторе воды и концентрированной серной кислоты готовят 20-35% раствор кислоты, в который быстро вводят измельченное нефелинсодержащее сырье. Расход кислоты задают с учетом стехиометрически необходимого количества для взаимодействия с кислоторастворимыми компонентами нефелинсодержащего сырья. Изменением расхода кислоты в пределах 70-100% обеспечивается необходимый pH получаемого коагулянта-флокулянта. Смешение вышеуказанных компонентов может быть и иным: они могут смешиваться одновременно или путем предварительного смешения нефелинсодержащего сырья с водой как в реакторе, так и вне его и введения в образовавшуюся суспензию необходимого количества серной кислоты, или другим технологически приемлемым путем. Температуру обработки сырья в выбранных пределах 70-100°С регулируют путем нагрева или охлаждения приготовленного раствора серной кислоты указанной концентрации с учетом теплоты реакции. Кислотную обработку сырья ведут при интенсивном перемешивании в течение 5-120 секунд с получением суспензии, состоящей из концентрированного алюминийкремнийсодержащего раствора, в котором SiO2 присутствует в частично полимеризованном виде, и нерастворимых минеральных частиц. Для исключения желатинизации суспензию разбавляют водой, количество которой обусловлено сроками хранения и транспортировки коагулянта-флокулянта. Предпочтительно разбавлять суспензию водой до обеспечения концентрации SiO2 не более 40 г/л с последующим отстаиванием и отделением нерастворимых минеральных частиц от алюминийкремнийсодержащего раствора. Длительность отстаивания суспензии обусловлена различными факторами, в частности количеством присутствующих в ней тонкодисперсных взвесей нерастворимых минеральных частиц, которые могут играть положительную роль при водоочистке, выполняя функцию "утяжелителей", повышающих скорость осаждения коагуляционных осадков, образующихся при обработке воды. Отделение алюминийкремнийсодержащего раствора от осадка нерастворимых минеральных частиц можно осуществить декантацией, фильтрацией или центрифугированием с последующей промывкой осадка. Полученную суспензию коагулянта-флокулянта можно сразу же подавать на водоочистку, при этом разбавление суспензии происходит при ее смешении с очищаемой водой.As nepheline-containing raw materials, nepheline concentrate, nepheline dust emitted in hydrocyclones and electrostatic precipitators of ovens for drying nepheline concentrate, apatite and nepheline flotation tails and nepheline syenite containing at least 50% nepheline are used. By intensively mixing water and concentrated sulfuric acid in a heat-insulated reactor, a 20-35% acid solution is prepared, into which crushed nepheline-containing raw materials are quickly introduced. The acid flow rate is set taking into account the stoichiometrically necessary amount for interaction with the acid-soluble components of the nepheline-containing raw material. By changing the acid flow rate in the range of 70-100%, the required pH of the obtained flocculant coagulant is provided. The mixing of the above components may be different: they can be mixed simultaneously or by preliminary mixing nepheline-containing raw materials with water both in the reactor and outside it and introducing the required amount of sulfuric acid into the resulting suspension, or in another technologically acceptable way. The processing temperature of the raw materials in the selected range of 70-100 ° C is regulated by heating or cooling the prepared solution of sulfuric acid of the specified concentration, taking into account the heat of reaction. The acid treatment of the raw materials is carried out with vigorous stirring for 5-120 seconds to obtain a suspension consisting of a concentrated aluminum-silicon-containing solution in which SiO 2 is present in partially polymerized form, and insoluble mineral particles. To exclude gelation, the suspension is diluted with water, the amount of which is due to the shelf life and transportation of the flocculant coagulant. It is preferable to dilute the suspension with water to ensure that the concentration of SiO 2 is not more than 40 g / l, followed by sedimentation and separation of insoluble mineral particles from the aluminum-silicon-containing solution. The duration of suspension settling is determined by various factors, in particular, the amount of finely dispersed suspensions of insoluble mineral particles present in it, which can play a positive role in water purification, performing the function of “weighting agents” that increase the deposition rate of coagulation sediments formed during water treatment. The separation of the aluminum-silicon-containing solution from the precipitate of insoluble mineral particles can be carried out by decantation, filtration or centrifugation, followed by washing the precipitate. The resulting suspension of flocculant coagulant can be immediately fed to water treatment, while the suspension is diluted when it is mixed with purified water.

Сущность и преимущества заявленного способа могут быть более наглядно проиллюстрированы следующими примерами.The essence and advantages of the claimed method can be more clearly illustrated by the following examples.

Пример 1. В теплоизолированном реакторе, снабженном пропеллерной мешалкой, путем смешения 236 мл воды и 60 мл концентрированной серной кислоты готовят 30% раствор кислоты в количестве, обеспечивающем 100% ее расход для взаимодействия с кислоторастворимыми компонентами нефелинового концентрата, содержащего 86% нефелина. Состав концентрата, мас.%: Al2O3 - 28,48, SiO2 - 43,4, Fe2O3 - 3,2, Na2O - 14,25, K2O - 7,24, прочие - 3,18. Гранулометрический состав концентрата, мкм: +400-315 - 3,81%, -315+250 - 7%, +250+160 - 11%, -160+100 - 27%, -100+50 - 25%, -50 - 26,2%. В полученный раствор серной кислоты вводят 100 г концентрата и интенсивно перемешивают в течение 10 секунд с образованием суспензии, состоящей из алюминийкремнийсодержащего раствора и нерастворимых минеральных частиц. За счет тепла, выделяющегося при разбавлении кислоты и теплоты реакции, температура суспензии повышается до 100°С. В суспензию добавляют 692 мл воды, при этом ее объем возрастает до 1024 мл. Отстаиванием отделяют нерастворимый осадок в количестве 21 г. Полученный раствор алюмокремниевого коагулянта-флокулянта с pH 1 содержит 25,2 г/л Al2O3 и 36,1 г/л SiO2, 78% которого находится в полимеризованной форме. Извлечение Al2O3 составляет 97%, SiO2 - 92%.Example 1. In a thermally insulated reactor equipped with a propeller stirrer, by mixing 236 ml of water and 60 ml of concentrated sulfuric acid, a 30% acid solution is prepared in an amount providing 100% of its flow rate for interaction with acid-soluble components of nepheline concentrate containing 86% nepheline. The composition of the concentrate, wt.%: Al 2 O 3 - 28.48, SiO 2 - 43.4, Fe 2 O 3 - 3.2, Na 2 O - 14.25, K 2 O - 7.24, others - 3.18. Granulometric composition of the concentrate, micron: + 400-315 - 3.81%, -315 + 250 - 7%, + 250 + 160 - 11%, -160 + 100 - 27%, -100 + 50 - 25%, -50 - 26.2%. 100 g of the concentrate are introduced into the obtained sulfuric acid solution and stirred vigorously for 10 seconds to form a suspension consisting of an aluminum-silicon-containing solution and insoluble mineral particles. Due to the heat generated during dilution of the acid and the heat of reaction, the temperature of the suspension rises to 100 ° C. 692 ml of water is added to the suspension, while its volume increases to 1024 ml. An insoluble precipitate was separated by settling in an amount of 21 g. The resulting solution of aluminum-silicon coagulant-flocculant with pH 1 contains 25.2 g / l Al 2 O 3 and 36.1 g / l SiO 2 , 78% of which is in polymerized form. The recovery of Al 2 O 3 is 97%, SiO 2 - 92%.

Пример 2. В теплоизолированном реакторе, снабженном пропеллерной мешалкой, путем смешения 286 мл воды и 42 мл концентрированной серной кислоты готовят 20% раствор кислоты в количестве, обеспечивающем 70% ее расход для взаимодействия с кислоторастворимыми компонентами нефелинового концентрата по Примеру 1. В полученный раствор кислоты вводят 100 г концентрата и интенсивно перемешивают в течение 120 секунд с образованием суспензии, состоящей из алюминийкремнийсодержащего раствора и нерастворимых минеральных частиц. За счет тепла, выделяющегося при разбавлении кислоты и теплоты реакции, температура суспензии повышается до 70°С. В суспензию добавляют 364 мл воды, при этом ее объем возрастает до 786 мл. Отстаиванием отделяют нерастворимый осадок в количестве 24 г. Полученный раствор алюмокремниевого коагулянта-флокулянта с pH 3,2 содержит 28,5 г/л Al2O3 и 40 г/л SiO2, 47,8% которого находится в полимеризованной форме. Извлечение Al2O3 составляет 84,3%, SiO2 - 81%.Example 2. In a heat-insulated reactor equipped with a propeller stirrer, by mixing 286 ml of water and 42 ml of concentrated sulfuric acid, a 20% acid solution is prepared in an amount providing 70% of its flow rate for interaction with the acid-soluble components of the nepheline concentrate in Example 1. To the resulting acid solution 100 g of concentrate are introduced and mixed vigorously for 120 seconds to form a suspension consisting of an aluminum-silicon-containing solution and insoluble mineral particles. Due to the heat generated during dilution of the acid and the heat of reaction, the temperature of the suspension rises to 70 ° C. 364 ml of water is added to the suspension, while its volume increases to 786 ml. An insoluble precipitate was separated by sedimentation in an amount of 24 g. The resulting solution of aluminum-silicon flocculant coagulant with a pH of 3.2 contains 28.5 g / l Al 2 O 3 and 40 g / l SiO 2 , 47.8% of which is in polymerized form. Extraction of Al 2 O 3 is 84.3%, SiO 2 - 81%.

Пример 3. В теплоизолированном реакторе, снабженном пропеллерной мешалкой, путем смешения 167 мл воды и 54 мл концентрированной серной кислоты готовят 35% раствор кислоты в количестве, обеспечивающем 90% ее расход для взаимодействия с кислоторастворимыми компонентами нефелинового концентрата по Примеру 1. Полученный раствор кислоты охлаждают до 10°С, вводят в него 100 г концентрата и интенсивно перемешивают в течение 10 секунд с образованием суспензии, состоящей из алюминийкремнийсодержащего раствора и нерастворимых минеральных частиц. За счет тепла, выделяющегося при разбавлении кислоты и теплоты реакции, температура суспензии повышается до 95°С. В суспензию добавляют 668 мл воды, при этом ее объем возрастает до 925 мл. Отстаиванием отделяют нерастворимый осадок в количестве 23 г. Полученный раствор алюмокремниевого коагулянта-флокулянта с pH 2 содержит 27,4 г/л Al2O3 и 36 г/л SiO2, 69% которого находится в полимеризованной форме. Извлечение Al2O3 составляет 95%, SiO2 - 90%.Example 3. In a heat-insulated reactor equipped with a propeller stirrer, by mixing 167 ml of water and 54 ml of concentrated sulfuric acid, a 35% acid solution is prepared in an amount providing 90% of its flow rate for interaction with the acid-soluble components of the nepheline concentrate in Example 1. The resulting acid solution is cooled up to 10 ° C, 100 g of the concentrate is introduced into it and intensively stirred for 10 seconds to form a suspension consisting of an aluminum-silicon-containing solution and insoluble mineral particles. Due to the heat generated during dilution of the acid and the heat of reaction, the temperature of the suspension rises to 95 ° C. 668 ml of water is added to the suspension, while its volume increases to 925 ml. An insoluble precipitate was separated by sedimentation in an amount of 23 g. The resulting solution of aluminum-silicon flocculant coagulant with pH 2 contains 27.4 g / l Al 2 O 3 and 36 g / l SiO 2 , 69% of which is in polymerized form. The recovery of Al 2 O 3 is 95%, SiO 2 - 90%.

Пример 4. В теплоизолированном реакторе, снабженном пропеллерной мешалкой, путем смешения 237 мл воды и 61 мл концентрированной серной кислоты готовят 30% раствор кислоты в количестве, обеспечивающем 100% ее расход для взаимодействия с кислоторастворимыми компонентами нефелиновой пыли, выделяемой в гидроциклонах и электрофильтрах печей сушки нефелинового концентрата, содержащей 86,5% нефелина, 95% которой представлено частицами менее 80 мкм и которая близка по химическому составу к нефелиновому концентрату (28,6% - Al2O3, 43,2% - SiO2). В полученный раствор кислоты вводят 100 г нефелиновой пыли и интенсивно перемешивают в течение 5 секунд с образованием суспензии, состоящей из алюминий-кремнийсодержащего раствора и нерастворимых минеральных частиц. За счет тепла, выделяющегося при разбавлении кислоты и теплоты реакции, температура суспензии повышается до 100°С. В суспензию добавляют 697 мл воды, при этом ее объем возрастает до 1024 мл. Отстаиванием отделяют нерастворимый осадок в количестве 20 г. Полученный раствор алюмокремниевого коагулянта-флокулянта с pH 1,1 содержит 25,3 г/л Al2O3 и 37,2 г/л SiO2, 78% которого находится в полимеризованной форме. Извлечение Al2O3 составляет 97,6%, SiO2 - 92,4%.Example 4. In a heat-insulated reactor equipped with a propeller stirrer, by mixing 237 ml of water and 61 ml of concentrated sulfuric acid, a 30% acid solution is prepared in an amount that provides 100% of its flow rate for interaction with acid-soluble components of nepheline dust released in hydrocyclones and electrostatic precipitators of drying ovens nepheline concentrate containing 86.5% nepheline, 95% of which is represented by particles less than 80 microns and which is close in chemical composition to nepheline concentrate (28.6% - Al 2 O 3 , 43.2% - SiO 2 ). 100 g of nepheline dust is introduced into the obtained acid solution and stirred vigorously for 5 seconds to form a suspension consisting of an aluminum-silicon-containing solution and insoluble mineral particles. Due to the heat generated during dilution of the acid and the heat of reaction, the temperature of the suspension rises to 100 ° C. 697 ml of water is added to the suspension, while its volume increases to 1024 ml. An insoluble precipitate in the amount of 20 g is separated by settling. The resulting solution of aluminum-silicon flocculant coagulant with a pH of 1.1 contains 25.3 g / l Al 2 O 3 and 37.2 g / l SiO 2 , 78% of which is in polymerized form. Extraction of Al 2 O 3 is 97.6%, SiO 2 - 92.4%.

Пример 5. В теплоизолированном реакторе, снабженном пропеллерной мешалкой, путем смешения 188 мл воды и 48 мл концентрированной серной кислоты готовят 30% раствор кислоты в количестве, обеспечивающем 100% ее расход для взаимодействия с кислоторастворимыми компонентами хвостов апатитовой флотации, содержащими 63% нефелина. Состав хвостов апатитовой флотации, мас.%: Al2O3 - 24,0, SiO2 - 42,2, Fe2O3 - 6,8, Na2O - 11, K2O - 6, крупность - менее 400 мкм. В полученный раствор кислоты вводят 100 г хвостов апатитовой флотации и интенсивно перемешивают в течение 30 секунд с образованием суспензии, состоящей из алюминийкремнийсодержащего раствора и нерастворимых минеральных частиц. За счет тепла, выделяющегося при разбавлении кислоты и теплоты реакции, температура суспензии повышается до 84°С. В суспензию добавляют 552 мл воды, при этом ее объем возрастает до 824 мл. Отстаиванием отделяют нерастворимый осадок в количестве 44 г. Полученный раствор алюмокремниевого коагулянта-флокулянта с pH 1,1 содержит 23,9 г/л Al2O3 и 31,6 г/л SiO2, 52% которого находится в полимеризованной форме. Извлечение Al2O3 составляет 91,5%, SiO2 - 87,1%.Example 5. In a thermally insulated reactor equipped with a propeller stirrer, by mixing 188 ml of water and 48 ml of concentrated sulfuric acid, a 30% acid solution is prepared in an amount that provides 100% of its flow rate for interaction with acid-soluble components of apatite flotation tailings containing 63% nepheline. The composition of apatite flotation tailings, wt.%: Al 2 O 3 - 24.0, SiO 2 - 42.2, Fe 2 O 3 - 6.8, Na 2 O - 11, K 2 O - 6, particle size - less than 400 microns. 100 g of apatite flotation tails are introduced into the obtained acid solution and intensively mixed for 30 seconds to form a suspension consisting of an aluminum-silicon-containing solution and insoluble mineral particles. Due to the heat generated during dilution of the acid and the heat of reaction, the temperature of the suspension rises to 84 ° C. 552 ml of water is added to the suspension, while its volume increases to 824 ml. 44 g of insoluble precipitate are separated by settling. The resulting solution of aluminum-silicon flocculant coagulant with a pH of 1.1 contains 23.9 g / l Al 2 O 3 and 31.6 g / l SiO 2 , 52% of which is in polymerized form. Extraction of Al 2 O 3 is 91.5%, SiO 2 - 87.1%.

Пример 6. В теплоизолированном реакторе, снабженном пропеллерной мешалкой, путем смешения 149 мл воды и 28 мл концентрированной серной кислоты готовят 30% раствор кислоты в количестве, обеспечивающем 100% ее расход для взаимодействия с кислоторастворимыми компонентами хвостов нефелиновой флотации, содержащими 50% нефелина. Состав хвостов нефелиновой флотации, мас.%: Al2O3 - 21,0, SiO2 - 43,2, Fe2O3 - 7,2, Na2O - 10,8, K2O - 6,1, крупность - менее 400 мкм. В полученный раствор кислоты вводят 100 г хвостов нефелиновой флотации и интенсивно перемешивают в течение 60 секунд с образованием суспензии, состоящей из алюминийкремнийсодержащего раствора и нерастворимых минеральных частиц. За счет тепла, выделяющегося при разбавлении кислоты и теплоты реакции, температура суспензии повышается до 72°С. В суспензию добавляют 438 мл воды, при этом ее объем возрастает до 661 мл. Отстаиванием отделяют нерастворимый осадок в количестве 54 г. Полученный раствор алюмокремниевого коагулянта-флокулянта с pH 1 содержит 22,9 г/л Al2O3 и 30,9 г/л SiO2, 48% которого находится в полимеризованной форме. Извлечение Al2O3 составляет 90,1%, SiO2 - 86,5%.Example 6. In a heat-insulated reactor equipped with a propeller stirrer, by mixing 149 ml of water and 28 ml of concentrated sulfuric acid, a 30% acid solution is prepared in an amount providing 100% of its flow rate for interaction with acid-soluble components of nepheline flotation tailings containing 50% nepheline. The composition of the nepheline flotation tailings, wt.%: Al 2 O 3 - 21.0, SiO 2 - 43.2, Fe 2 O 3 - 7.2, Na 2 O - 10.8, K 2 O - 6.1, fineness - less than 400 microns. 100 g of nepheline flotation tailings are introduced into the resulting acid solution and stirred vigorously for 60 seconds to form a suspension consisting of an aluminum-silicon-containing solution and insoluble mineral particles. Due to the heat generated during dilution of the acid and the heat of reaction, the temperature of the suspension rises to 72 ° C. 438 ml of water are added to the suspension, while its volume increases to 661 ml. 54 g of insoluble precipitate are separated by settling. The resulting solution of aluminum-silicon flocculant coagulant with pH 1 contains 22.9 g / l Al 2 O 3 and 30.9 g / l SiO 2 , 48% of which is in polymerized form. The recovery of Al 2 O 3 is 90.1%, SiO 2 - 86.5%.

Пример 7. В теплоизолированном реакторе, снабженном пропеллерной мешалкой, путем смешения 221 мл воды и 57 мл концентрированной серной кислоты готовят 30% раствор кислоты в количестве, обеспечивающем 100% ее расход для взаимодействия с кислоторастворимыми компонентами нефелиновых сиенитов, содержащих 74% нефелина. Состав нефелиновых сиенитов, мас.%: Al2O3 - 26,4, SiO2 - 43,7, Fe2O3 - 4, Na2O - 11, K2O - 5, крупность - менее 400 мкм. В полученный раствор кислоты вводят 100 г сиенитов и интенсивно перемешивают в течение 30 секунд с образованием суспензии, состоящей из алюминийкремнийсодержащего раствора и нерастворимых минеральных частиц. За счет тепла, выделяющегося при разбавлении кислоты и теплоты реакции, температура суспензии повышается до 91°С. В суспензию добавляют 648 мл воды, при этом ее объем возрастает до 962 мл. Отстаиванием отделяют нерастворимый осадок в количестве 27,3 г. Полученный раствор алюмокремниевого коагулянта-флокулянта с pH 1,1 содержит 24,9 г/л Al2O3 и 38,8 г/л SiO2, 68% которого находится в полимеризованной форме. Извлечение Al2O3 составляет 94%, SiO2 - 89,8%.Example 7. In a heat-insulated reactor equipped with a propeller stirrer, by mixing 221 ml of water and 57 ml of concentrated sulfuric acid, a 30% acid solution is prepared in an amount that provides 100% of its flow rate for interaction with acid-soluble components of nepheline syenites containing 74% nepheline. The composition of nepheline syenites, wt.%: Al 2 O 3 - 26.4, SiO 2 - 43.7, Fe 2 O 3 - 4, Na 2 O - 11, K 2 O - 5, particle size - less than 400 microns. 100 g of syenites are introduced into the resulting acid solution and stirred vigorously for 30 seconds to form a suspension consisting of an aluminum-silicon-containing solution and insoluble mineral particles. Due to the heat generated during dilution of the acid and the heat of reaction, the temperature of the suspension rises to 91 ° C. 648 ml of water is added to the suspension, while its volume increases to 962 ml. An insoluble precipitate is separated by settling in an amount of 27.3 g. The resulting solution of aluminum-silicon flocculant coagulant with a pH of 1.1 contains 24.9 g / l Al 2 O 3 and 38.8 g / l SiO 2 , 68% of which is in the polymerized form . The recovery of Al 2 O 3 is 94%, SiO 2 89.8%.

Пример 8 по прототипу. В теплоизолированном реакторе, снабженном пропеллерной мешалкой, путем смешения 644 мл воды и 45 мл концентрированной серной кислоты готовят 12% раствор кислоты в количестве, обеспечивающем 75% ее расход для взаимодействия с кислоторастворимыми компонентами нефелинового концентрата, содержащего 86% нефелина. Состав концентрата, мас.%: Al2O3 - 28,48, SiO2 - 43,4, Fe2O3 - 3,2, Na2O - 14,25, K2O - 7,24, прочие - 3,18. Гранулометрический состав концентрата, мкм: +400-315 - 3,81%; -315+250 - 7%; +250+160 - 11%; -160+100 - 27%; -100+50 - 25%; -50 - 26,2%. В полученный раствор кислоты вводят 100 г концентрата и интенсивно перемешивают в течение 20 минут с образованием суспензии, состоящей из алюминийкремнийсодержащего раствора и нерастворимых минеральных частиц. За счет теплоты реакции температура суспензии повышается до 56°С. Объем суспензии составляет 725 мл. Отстаиванием отделяют осадок крупнозернистых частиц в количестве 22 г от раствора алюмокремниевого коагулянта-флокулянта. В раствор добавляют 52 мл воды, при этом его объем возрастает до 768 мл. Полученный раствор с pH 1,8 содержит 23 г/л Al2O3 и 25,5 г/л SiO2, 5% которого находится в полимеризованной форме. Извлечение Al2O3 составляет 77%, SiO2 - 52%.Example 8 of the prototype. In a heat-insulated reactor equipped with a propeller stirrer, by mixing 644 ml of water and 45 ml of concentrated sulfuric acid, a 12% acid solution is prepared in an amount providing 75% of its flow rate for interaction with acid-soluble components of nepheline concentrate containing 86% nepheline. The composition of the concentrate, wt.%: Al 2 O 3 - 28.48, SiO 2 - 43.4, Fe 2 O 3 - 3.2, Na 2 O - 14.25, K 2 O - 7.24, others - 3.18. Granulometric composition of the concentrate, microns: + 400-315 - 3.81%; -315 + 250 - 7%; + 250 + 160 - 11%; -160 + 100 - 27%; -100 + 50 - 25%; -50 - 26.2%. 100 g of the concentrate are introduced into the resulting acid solution and stirred vigorously for 20 minutes to form a suspension consisting of an aluminum-silicon-containing solution and insoluble mineral particles. Due to the heat of reaction, the temperature of the suspension rises to 56 ° C. The volume of the suspension is 725 ml. By settling, a precipitate of coarse particles in an amount of 22 g is separated from a solution of aluminum-silicon coagulant-flocculant. 52 ml of water are added to the solution, while its volume increases to 768 ml. The resulting solution with a pH of 1.8 contains 23 g / l Al 2 O 3 and 25.5 g / l SiO 2 , 5% of which is in the polymerized form. Extraction of Al 2 O 3 is 77%, SiO 2 - 52%.

Алюмокремниевые коагулянты-флокулянты, полученные по Примерам 1-7 и Примеру 8 по прототипу, использовали для очистки оборотной воды Апатито-нефелиновой обогатительной фабрики №1 (АНОФ-1) ОАО "Апатит", содержащей до 560 мг/л взвесей. Расход реагента в пересчете на Al2O3 составил 20 мг/л очищаемой воды. Скорость осаждения коагуляционных хлопьев равна 250-400 мм/мин, по прототипу - 150 мм/мин. Остаточное содержание взвесей в очищенной воде 5-15 мг/л, по прототипу - 25 мг/л.The aluminum-silicon flocculant coagulants obtained according to Examples 1-7 and Example 8 of the prototype were used to purify recycled water of Apatite-nepheline concentration plant No. 1 (ANOF-1) of Apatit OJSC, containing up to 560 mg / l of suspensions. The reagent consumption in terms of Al 2 O 3 amounted to 20 mg / l of purified water. The deposition rate of coagulation flakes is 250-400 mm / min, according to the prototype - 150 mm / min. The residual suspended matter in purified water is 5-15 mg / l, according to the prototype - 25 mg / l.

Из анализа вышеприведенных Примеров видно, что предлагаемый способ позволяет по сравнению с прототипом повысить эффективность получения алюмокремниевого коагулянта-флокулянта. Сокращается продолжительность сернокислотного разложения сырья, обеспечивается более высокая (до 78%) степень полимеризации кремнекислоты при кислотной обработке сырья. Степень извлечения алюминия и кремния достигает: Al2O3 - 97,6%, SiO2 - 92,4%. В качестве кислотного реагента при разложении сырья может быть использована с несколько меньшей эффективностью 20-27% соляная кислота при аналогичных прочих параметрах. Способ согласно изобретению относительно прост, характеризуется пониженным объемом материальных потоков и может быть реализован с привлечением стандартного оборудования.From the analysis of the above Examples it is seen that the proposed method allows, in comparison with the prototype, to increase the efficiency of obtaining aluminum-silicon flocculant coagulant. The duration of the sulfuric acid decomposition of the raw material is reduced, and a higher (up to 78%) degree of polymerization of silicic acid during acid processing of the raw material is provided. The degree of extraction of aluminum and silicon reaches: Al 2 O 3 - 97.6%, SiO 2 - 92.4%. As an acid reagent during the decomposition of raw materials, 20-27% hydrochloric acid can be used with slightly lower efficiency with other similar parameters. The method according to the invention is relatively simple, characterized by a reduced volume of material flows and can be implemented using standard equipment.

Claims (2)

1. Способ получения алюмокремниевого коагулянта-флокулянта путем обработки измельченного нефелинсодержащего сырья водным раствором серной кислоты при повышенной температуре и перемешивании с получением суспензии, состоящей из алюминийкремнийсодержащего раствора и нерастворимых минеральных частиц, разбавления суспензии водой, отделения нерастворимых минеральных частиц от алюминийкремнийсодержащего раствора, причем расход кислоты задают с учетом стехиометрически необходимого количества для взаимодействия с кислоторастворимыми компонентами сырья, отличающийся тем, что используют 20-35% раствор серной кислоты при расходе кислоты 70-100% от стехиометрически необходимого количества, а сернокислотную обработку сырья ведут в течение 5-120 с при поддержании температуры в пределах 70-100°С.1. A method of producing alumina-silicon coagulant-flocculant by treating crushed nepheline-containing raw materials with an aqueous solution of sulfuric acid at elevated temperature and stirring to obtain a suspension consisting of an aluminum-silicon-containing solution and insoluble mineral particles, diluting the suspension with water, separating insoluble mineral particles from an aluminum-silicon-containing acid-containing solution set taking into account the stoichiometrically necessary amount for interaction with acid-soluble components of raw materials, characterized in that they use a 20-35% solution of sulfuric acid with an acid flow rate of 70-100% of the stoichiometrically required amount, and the sulfuric acid treatment of the raw material is carried out for 5-120 s while maintaining the temperature within 70-100 ° C. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что суспензию разбавляют водой до обеспечения концентрации SiO2 не более 40 г/л. 2. The method according to claim 1, characterized in that the suspension is diluted with water until the concentration of SiO 2 is not more than 40 g / L.
RU2009139266/05A 2009-10-23 2009-10-23 Method of producing alumosilicic coagulant-flocculant RU2421400C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2009139266/05A RU2421400C1 (en) 2009-10-23 2009-10-23 Method of producing alumosilicic coagulant-flocculant

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2009139266/05A RU2421400C1 (en) 2009-10-23 2009-10-23 Method of producing alumosilicic coagulant-flocculant

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2009139266A RU2009139266A (en) 2011-04-27
RU2421400C1 true RU2421400C1 (en) 2011-06-20

Family

ID=44731342

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2009139266/05A RU2421400C1 (en) 2009-10-23 2009-10-23 Method of producing alumosilicic coagulant-flocculant

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2421400C1 (en)

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2542289C2 (en) * 2013-05-21 2015-02-20 Российская Федерация, от имени которой выступает Министерство промышленности и торговли Российской Федерации (Минпромторг России) Method of purifying sewage waters from cationic surface-active substance tetradecyltrimethylammonium bromide from sewage waters
RU2588535C1 (en) * 2015-04-02 2016-06-27 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Российский химико-технологический университет имени Д.И. Менделеева" (РХТУ им. Д.И. Менделеева) Method of obtaining alumosilicon flocculant-coagulant
RU2624326C1 (en) * 2016-09-29 2017-07-03 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Российский химико-технологический университет имени Д.И. Менделеева" (РХТУ им. Д.И. Менделеева) Method of producing alumosilicious coagulant
RU2656305C2 (en) * 2016-09-29 2018-06-04 Алла Борисовна Дягилева Method for producing low-concentrated composition coagulant-flocculant based on non-pharmaceutical raw materials and ashes
RU2720790C1 (en) * 2019-08-30 2020-05-13 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Российский химико-технологический университет имени Д.И. Менделеева" (РХТУ им. Д.И. Менделеева) Method of producing complex aluminium-containing coagulant
RU2763356C1 (en) * 2021-07-29 2021-12-28 Общество с ограниченной ответственностью «Приволжский завод химических реагентов» Method for obtaining an aluminum-silicon coagulant-flocculant

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
ЗАПОЛЬСКИЙ А.К., БАРАН А.А. Коагулянты и флокулянты в процессах обработки воды. - Ленинград: издательство «Химия», 1987, с.180-181. ТКАЧЕВ К.В., ЗАПОЛЬСКИЙ А.К., КИСИЛЬ Ю.К. Технология коагулянтов. - Ленинград: издательство «Химия», 1978, с.122-137, 166-170. *

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2542289C2 (en) * 2013-05-21 2015-02-20 Российская Федерация, от имени которой выступает Министерство промышленности и торговли Российской Федерации (Минпромторг России) Method of purifying sewage waters from cationic surface-active substance tetradecyltrimethylammonium bromide from sewage waters
RU2588535C1 (en) * 2015-04-02 2016-06-27 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Российский химико-технологический университет имени Д.И. Менделеева" (РХТУ им. Д.И. Менделеева) Method of obtaining alumosilicon flocculant-coagulant
RU2624326C1 (en) * 2016-09-29 2017-07-03 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Российский химико-технологический университет имени Д.И. Менделеева" (РХТУ им. Д.И. Менделеева) Method of producing alumosilicious coagulant
RU2656305C2 (en) * 2016-09-29 2018-06-04 Алла Борисовна Дягилева Method for producing low-concentrated composition coagulant-flocculant based on non-pharmaceutical raw materials and ashes
RU2720790C1 (en) * 2019-08-30 2020-05-13 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Российский химико-технологический университет имени Д.И. Менделеева" (РХТУ им. Д.И. Менделеева) Method of producing complex aluminium-containing coagulant
RU2763356C1 (en) * 2021-07-29 2021-12-28 Общество с ограниченной ответственностью «Приволжский завод химических реагентов» Method for obtaining an aluminum-silicon coagulant-flocculant

Also Published As

Publication number Publication date
RU2009139266A (en) 2011-04-27

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RU2421400C1 (en) Method of producing alumosilicic coagulant-flocculant
CN103342406B (en) Polymeric silicic acid-polyferric sulfate titanium inorganic macromolecular composite flocculant and preparation method and application thereof
CN112062249B (en) Silicon removal medicament, preparation method and application thereof
US7988867B2 (en) Method of treating silicon powder-containing drainage water
CN106745582B (en) A kind of method that sial slag prepares polyaluminum silicate chloride coagulant
JP6244799B2 (en) Manufacturing method of high purity fluorite
JP4630240B2 (en) Treatment method for wastewater containing silicon powder
RU2388693C2 (en) Method of obtaining alumosilicon flocculant-coagulant and water purification method using said flocculant-coagulant
JP2006045053A (en) Method for manufacturing aluminum salt solution, aluminum salt solution, aluminum salt, purifying facility using aluminum salt solution, and article manufactured using aluminum salt solution
RU2624326C1 (en) Method of producing alumosilicious coagulant
US20090176118A1 (en) Method for manufacturing aluminum salt solution, aluminum salt solution, aluminum salt, water purifying apparatus using the same, and articles manufactured by using the same
RU2039711C1 (en) Method for production of coagulant
RU2690830C1 (en) Method of producing ultrafine silicon dioxide powder
CN107487826A (en) A kind of flue gas desulphurization waste solution processing compound coagulant and its preparation method and application
RU2763356C1 (en) Method for obtaining an aluminum-silicon coagulant-flocculant
RU2720790C1 (en) Method of producing complex aluminium-containing coagulant
US7988866B2 (en) Method of treating fumed silica-containing drainage water
CN109250795B (en) Method for rapidly preparing poly-silicate aluminum ferric sulfate by one-pot microwave radiation method
JPS6321212A (en) Production of high purity silica
RU2617155C1 (en) Method for producing coagulant based on aluminium polyoxysulfate, coagulant produced by said method
JP3741269B2 (en) Waste water treatment agent, waste water treatment method and apparatus
US3023169A (en) Water treatment compositions and processes for their production and use
CN109850929A (en) A kind of seed precipitation tank dilution crude ore pulp prepares aluminium hydroxide micro powder method
CN110627099B (en) Method for preparing high-purity aluminum sulfate and co-producing poly-silicon ferric aluminum sulfate by using waste catalyst
RU2588535C1 (en) Method of obtaining alumosilicon flocculant-coagulant

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20161024