RU2039711C1 - Method for production of coagulant - Google Patents

Method for production of coagulant Download PDF

Info

Publication number
RU2039711C1
RU2039711C1 SU5029052/26A SU5029052A RU2039711C1 RU 2039711 C1 RU2039711 C1 RU 2039711C1 SU 5029052/26 A SU5029052/26 A SU 5029052/26A SU 5029052 A SU5029052 A SU 5029052A RU 2039711 C1 RU2039711 C1 RU 2039711C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
acid
nepheline
coagulant
aqueous solution
hydrochloric acid
Prior art date
Application number
SU5029052/26A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
В.И. Захаров
В.И. Петрова
Original Assignee
Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья Кольского научного центра РАН
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья Кольского научного центра РАН filed Critical Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья Кольского научного центра РАН
Priority to SU5029052/26A priority Critical patent/RU2039711C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2039711C1 publication Critical patent/RU2039711C1/en

Links

Images

Landscapes

  • Separation Of Suspended Particles By Flocculating Agents (AREA)

Abstract

FIELD: water purification. SUBSTANCE: coagulant is produced from nepheline-containing material treated with aqueous solution containing 1-170 g/l of free sulfuric or hydrochloric acid at temperature of 20-80 C and acid consumption equalling 50-85% of theoretically needed amount for reaction with acid-soluble components of initial material. Nepheline-containing material before acid treatment is ground to size of 120 mcm and smaller. When using pure solution of acid, solution contains 50-170 g/l of sulfuric or hydrochloric acid. Coagulant may also be prepared by treatment of nepheline with aqueous solution of aluminium of iron sulfate or chloride containing 1-100 g.l of free sulfuric or hydrochloric acid. Method allows production of complex reagent possessing coagulating, flocculating, turbidifying and neutralizing properties that increases its efficiency in water purification. EFFECT: higher efficiency. 4 cl, 2 tbl

Description

Изобретение относится к технологии неорганических веществ и может быть использовано при получении алюминийсодержащих коагулянтов для очистки воды и осаждения минеральных взвесей из водных суспензий. The invention relates to the technology of inorganic substances and can be used to obtain aluminum-containing coagulants for water purification and sedimentation of mineral suspensions from aqueous suspensions.

Известны способы получения алюминийсодержащих коагулянтов путем обработки нефелина кислотами. Эти способы имеют общую физико-химическую основу и отличаются лишь аппаратурным оформлением технологии. Сущность их заключается в разложении нефелина 35-73% H2SO4 при расходе кислоты 100-105% от стехиометрически необходимой для взаимодействия с кислоторастворимыми компонентами сырья.Known methods for producing aluminum-containing coagulants by treating nepheline with acids. These methods have a common physicochemical basis and differ only in the hardware design of the technology. Their essence lies in the decomposition of nepheline 35-73% H 2 SO 4 at an acid flow rate of 100-105% of the stoichiometrically necessary for interaction with acid-soluble components of the feedstock.

Недостатки этих способов многооперационность, сложность аппаратурного оформления, наличие вредных выбросов и очень низкое качество получаемого коагулянта, т.к. он содержит не только нерастворимые примесные минералы, но и скоагулированную гелеобразную кремнекислоту. The disadvantages of these methods are multioperation, the complexity of the hardware design, the presence of harmful emissions and the very low quality of the resulting coagulant, because It contains not only insoluble impurity minerals, but also coagulated gel-like silicic acid.

Наиболее близким к заявляемому способу является способ получения алюминийсодержащего коагулянта (основного хлоридоалюминия) из нефелина. Согласно этому способу коагулянт готовят путем нейтрализации растворов хлорида алюминия нефелиновым концентратом при температуре 80-110оС при расходе нефелинового концентрата 0,15-0,8 моль окиси алюминия на 1 моль растворенного хлористого алюминия.Closest to the claimed method is a method for producing an aluminum-containing coagulant (basic aluminum chloride) from nepheline. According to this method, a coagulant prepared by neutralizing aluminum chloride nepheline concentrate solution at a temperature of 80-110 ° C at a rate of nepheline 0.15-0.8 mol per 1 mol of aluminum chloride dissolved alumina.

Сущность способа заключается в том, что нефелиновый концентрат разлагают в две стадии: на первой стадии половину нефелина разлагают 27%-ной HCl при температуре 90-100оС, а на второй полученную суспензию, содержащую скоагулированную кремнекислоту и хлорида алюминия, смешивают со второй половиной нефелинового концентрата при температуре 90-100оС с получением сухого продукта, который подвергают дозреванию в специальной камере. Этот продукт является товарным неочищенным коагулянтом.The method consists in the fact that nepheline concentrate is decomposed in two steps: the first step is decomposed by half nepheline 27% strength HCl at a temperature of 90-100 ° C, and the second resultant slurry containing coagulated silicic acid and aluminum chloride, is mixed with the second half nepheline concentrate at a temperature of 90-100 about With obtaining a dry product, which is subjected to ripening in a special chamber. This product is a commercial crude coagulant.

Для получения очищенного коагулянта продукт из камеры дозревания сушат при температуре 160-170оС, сухой продукт выщелачивают водой, фильтруют с получением раствора коагулянта и нерастворимого остатка, состоящего из геля кремнекислоты и неразложившихся минералов.To obtain the purified product of coagulant ripening chamber is dried at a temperature of 160-170 ° C, the dried product is leached with water, filtered to give a solution of a coagulant and an insoluble residue consisting of silica gel and undecomposed minerals.

Способ характеризуется многостадийностью, сопровождается вредными выбросами вследствие необходимости проведения высокотемпературных операций с использованием концентрированной летучей соляной кислоты. Высокая концентрация кислоты и повышенная температура процесса приводят к коагуляции кремнекислоты, входящей в состав нефелина, вследствие чего она не только бесполезно теряется вместе с нерастворимым остатком, но и ухудшает качество получаемого коагулянта. The method is characterized by multi-stage, accompanied by harmful emissions due to the need for high-temperature operations using concentrated volatile hydrochloric acid. A high acid concentration and elevated process temperature lead to coagulation of silicic acid, which is part of nepheline, as a result of which it is not only uselessly lost together with an insoluble residue, but also worsens the quality of the resulting coagulant.

Цель изобретения повышение комплексности использования сырья, упрощение процесса приготовления коагулянта, усиление его осветляющих свойств. The purpose of the invention is to increase the complexity of the use of raw materials, simplifying the process of preparing a coagulant, enhancing its brightening properties.

Поставленная цель достигается тем, что коагулянт получают путем одностадийной обработки нефелинсодержащего сырья водным раствором, содержащим 1-170 г/л свободной серной или соляной кислоты, при температуре 20-80оС и расходе кислоты 50-85% от теоретически необходимой нормы для взаимодействия с кислоторастворимыми компонентами сырья, с последующим непосредственным использованием полученной суспензии, состоящей из растворенных солей алюминия, коллоидной кремнекислоты и твердой взвеси частиц недоразложенного нефелина и нерастворимых минералов в качестве коагулянта.The goal is achieved in that the coagulant is obtained by single-step treatment nepheline raw material aqueous solution comprising 1-170 g / l free sulfuric acid or hydrochloric acid, at a temperature of 20-80 ° C and acid consumption of 50-85% of the theoretically required standards for interaction with acid-soluble components of raw materials, followed by direct use of the resulting suspension, consisting of dissolved aluminum salts, colloidal silicic acid and a solid suspension of particles of undegradable nepheline and insoluble miners fishing as a coagulant.

Для интенсификации процесса приготовления коагулянта, улучшения технологических и осветляющих свойств суспензии коагулянта нефелинсодержащее сырье перед кислотной обработкой целесообразно измельчать до крупности 120 мкм и менее или использовать пылевидные фракции нефелинсодержащего сырья, например шламы от сгущения хвостов апатитовой флотации и нефелинового концентрата, пыль циклонов и электрофильтров печей сушки нефелинового концентрата и т.д. In order to intensify the coagulant preparation process, improve the technological and clarifying properties of the coagulant suspension, it is advisable to grind nepheline-containing raw materials before acid treatment to a particle size of 120 microns or less or use dust-like fractions of nepheline-containing raw materials, for example, sludges from thickening tailings of apatite flotation and nepheline concentrate from dust kilns and cyclone dust nepheline concentrate, etc.

Коагулянт может быть получен как путем обработки нефелинсодержащего сырья водным раствором, содержащим только серную или соляную кислоту при концентрации ее 50-170 г/л, так и водным раствором сульфата или хлорида алюминия или железа, содержащим 1-100 г/л свободной серной или соляной кислоты. The coagulant can be obtained both by treating nepheline-containing raw materials with an aqueous solution containing only sulfuric or hydrochloric acid at a concentration of 50-170 g / l, and an aqueous solution of sulfate or aluminum or iron chloride containing 1-100 g / l of free sulfuric or hydrochloric acids.

Предложенный способ имеет следующие преимущества. The proposed method has the following advantages.

Использование для разложения нефелина разбавленных растворов кислот при низкой температуре процесса позволяет предотвратить коагуляцию и выделение в нерастворимый осадок кремнекислоты, выделяющейся при кислотной обработке нефелина. Последняя переходит в коллоидном виде в раствор, где выполняет роль флокулянта (активная кремнекислота), усиливающего осветляющее действие реагента. The use of dilute acid solutions for the decomposition of nepheline at a low process temperature prevents coagulation and precipitation of silicic acid released in the insoluble precipitate during acid processing of nepheline. The latter passes into a solution in colloidal form, where it plays the role of a flocculant (active silicic acid), enhancing the brightening effect of the reagent.

Использование измельченного нефелина и обработка его недостатком кислоты способствует более легкому получению основных солей алюминия, которые обладают лучшими коагулирующими свойствами. The use of crushed nepheline and its treatment with an acid deficiency contributes to an easier production of basic aluminum salts, which have better coagulating properties.

Отсутствует необходимость проведения сложных операций по отделению нерастворимого остатка и его утилизации. Более того, этот остаток используется в качестве замутнителя, способствующего интенсификации процесса отстаивания коагуляционных хлопьев, и уменьшает влажность осадков. Кроме того, активные мелкодисперсные частицы недоразложившегося нефелина способствуют нейтрализации выделяющейся при коагуляционном гидролизе солей алюминия и железа свободной кислоты. Это снижает закисление очищаемой воды и позволяет использовать коагулянт для очистки воды с малым запасом щелочности. There is no need for complex operations to separate the insoluble residue and its disposal. Moreover, this residue is used as a clouding agent, contributing to the intensification of the settling process of coagulation flakes, and reduces the humidity of the precipitation. In addition, active finely dispersed particles of undecomposed nepheline contribute to the neutralization of free acid released during coagulation hydrolysis of aluminum and iron salts. This reduces the acidification of the treated water and allows the use of a coagulant to purify water with a small reserve of alkalinity.

Таким образом, заявленный способ позволяет получать комплексный реагент, обладающий одновременно коагулирующими (соли алюминия и железа), флокулирующими (растворенная активная кремнекислота), замутняющими и нейтрализующими (взвесь недоразложенного нефелина и кислотонерастворимых минералов) свойствами. Thus, the claimed method allows to obtain a complex reagent that simultaneously has coagulating (aluminum and iron salts), flocculating (dissolved active silicic acid), clouding and neutralizing (suspension of undecomposed nepheline and acid-insoluble minerals) properties.

Приготовление коагулянта осуществляют практически за одну операцию при низкой температуре и использовании разбавленной кислоты, что предотвращает возможность вредных выбросов. Использование измельченного нефелина позволяет осуществлять разложение нефелина менее чем за 5 мин, т.е. реагент может быть приготовлен не только в специальных реакторах, но и непосредственно в потоке при перекачке смеси нефелина с разбавленной кислотой. Интенсивность и простота аппаратурного оформления процесса приготовления коагулянта позволяют организовать его производство непосредственно на местах потребления. Coagulant preparation is carried out in almost one operation at a low temperature and the use of dilute acid, which prevents the possibility of harmful emissions. The use of crushed nepheline allows decomposition of nepheline in less than 5 minutes, i.e. the reagent can be prepared not only in special reactors, but also directly in the stream when pumping a mixture of nepheline with dilute acid. The intensity and simplicity of the hardware design of the coagulant preparation process allows you to organize its production directly at the places of consumption.

Предложенный способ также может быть использован и для повышения осветляющих свойств стандартных коагулянтов растворов солей алюминия и железа, т. к. добавка тонкоизмельченного нефелина нейтрализует содержащуюся в них свободную кислоту и придает растворам флокулирующие и замутняющие свойства. The proposed method can also be used to improve the brightening properties of standard coagulants of solutions of aluminum and iron salts, since the addition of finely ground nepheline neutralizes the free acid contained in them and imparts flocculating and clouding properties to the solutions.

П р и м е р 1. 100 г нефелинового концентрата, имеющего химический состав, мас. Al2O3 29,03 (24,6 кислоторастворимого), Fe2O3 3,3, Na2O 12,5, K2O 7,0, SiO2 43,3 и гранулометрическую характеристику: Класс крупности, Содержание
мк класса, -315 4,0 -315+250 6,5 -250+160 10,5 -160+100 27 -100+50 24 -50 28 загружают при перемешивании в 491 мл подогретого до 40оС водного раствора, содержащего 100 г/л свободной HCl, расход которой равен 70% от стехиометрически необходимой нормы для взаимодействия с кислоторастворимыми (Al2O3, Fe2O3, Na2O, K2O) компонентами нефелина. Обработку ведут в течение 20 мин. После окончания перемешивания в течение 5 мин реакционная масса расслаивается с образованием крупнозернистого осадка и суспензии, содержащей тонкодисперсную взвесь. Выход осадка составляет 19 г. Состав декантированной суспензии, г/л: Al2O3 29,5, SiO2 44,5, твердая взвесь 29,6. Извлечение Al2O3 составляет 69,8% SiO2 52% Суспензия устойчива в течение 5 ч. При более длительном хранении ее необходимо разбавлять из-за возможной желатинизации вследствие полимеризации растворенной кремнекислоты.
PRI me R 1. 100 g of nepheline concentrate having a chemical composition, wt. Al 2 O 3 29.03 (24.6 acid-soluble), Fe 2 O 3 3.3, Na 2 O 12.5, K 2 O 7.0, SiO 2 43.3 and particle size distribution: Grade size, Content
micron grade, -315 4.0 -315 + 250 6.5 -250 + 160 10.5 -160 + 100 27 -100 + 50 24 -50 28 was charged under stirring in 491 ml of pre-warmed to 40 ° C aqueous solution containing 100 g / l of free HCl, the flow rate of which is 70% of the stoichiometrically necessary norm for interaction with acid-soluble (Al 2 O 3 , Fe 2 O 3 , Na 2 O, K 2 O) components of nepheline. Processing is carried out for 20 minutes After stirring for 5 minutes, the reaction mass exfoliates to form a coarse precipitate and a suspension containing a fine suspension. The precipitate yield is 19 g. The composition of the decanted suspension, g / l: Al 2 O 3 29.5, SiO 2 44.5, solid suspension 29.6. Extraction of Al 2 O 3 is 69.8% SiO 2 52%. The suspension is stable for 5 hours. During longer storage, it must be diluted due to possible gelation due to the polymerization of dissolved silicic acid.

П р и м е р 2. 100 г нефелинового концентрата, характеристика которого приведена в примере 1, обрабатывают при температуре 20оС 647 мл водного раствора серной кислоты, содержащей 100 г/л H2SO4, расход которой равен 70% от стехиометрической нормы. Обработку ведут в течение 20 мин. Получают 685 мл реакционной массы, из которой после отстаивания в течение 5 мин выделяется 21 г крупнозернистого осадка. Состав декантированной суспензии, г/л: Al2O3 24, SiO2 41,2, твердая взвесь 24,3. Извлечение Al2O3 составляет 69,14% SiO2 53,4% Суспензия сохраняется без желатинизации в течение 7 ч. При более длительном хранении ее необходимо разбавлять.PRI me R 2. 100 g of nepheline concentrate, the characteristic of which is shown in example 1, is treated at a temperature of 20 about With 647 ml of an aqueous solution of sulfuric acid containing 100 g / l H 2 SO 4 , the flow rate of which is 70% of the stoichiometric norms. Processing is carried out for 20 minutes 685 ml of the reaction mixture are obtained, from which, after settling for 5 minutes, 21 g of coarse-grained precipitate is released. The composition of the decanted suspension, g / l: Al 2 O 3 24, SiO 2 41.2, solid suspension 24.3. Extraction of Al 2 O 3 is 69.14% SiO 2 53.4%. The suspension is stored without gelation for 7 hours. For longer storage, it must be diluted.

П р и м е р 3. Нефелиновый концентрат, химический состав которого приведен в примере 1, измельчают до крупности менее 120 мк. Гранулометрический состав измельченного концентрата:
Класс крупности, Содержание
мк класса, -120+100 3 -100+50 20 -50 77 100 г измельченного концентрата обрабатывают при 40оС в течение 5 мин 491 мл водного раствора, содержащего 100 г/л свободной HCl, при расходе последней 70% от стехиометрической нормы. Получают 530 мл устойчивой суспензии из которой при отстаивании в течение 5 мин не наблюдается выпадение нерастворимого осадка. Состав суспензии, г/л: Al2O3 38,5, SiO2 53, твердая взвесь 67,8. Извлечение Al2O3 составляет 83% SiO2 79% Суспензия же желатинизируется в течение 3 ч. При более длительном хранении ее необходимо разбавлять.
PRI me R 3. The nepheline concentrate, the chemical composition of which is shown in example 1, is crushed to a particle size of less than 120 microns. Granulometric composition of crushed concentrate:
Size class, Contents
micron grade, -120 + 100 3 -100 + 50 20 -50 77 100 g of ground concentrate was treated at 40 ° C for 5 min 491 ml of an aqueous solution containing 100 g / l free HCl, at a flow rate of the last 70% of the stoichiometric norms . 530 ml of a stable suspension are obtained from which, upon standing for 5 minutes, no insoluble precipitation is observed. The composition of the suspension, g / l: Al 2 O 3 38.5, SiO 2 53, solid suspension 67.8. Extraction of Al 2 O 3 is 83% SiO 2 79%. The suspension is gelled within 3 hours. For longer storage, it must be diluted.

П р и м е р 4. 100 г измельченного по примеру 3 нефелинового концентрата обрабатывают по примеру 2 серной кислоты, содержащей 100 г/л свободной H2SO4. Получают 85 мл устойчивой суспензии, содержащей, г/л: Al2O3 29, SiO2 48,6, твердая взвесь 53,2. Извлечение Al2O3 составляет 81% SiO2 77% Суспензия сохраняется без желатинизации в течение не менее 4 ч.PRI me R 4. 100 g of crushed according to example 3 nepheline concentrate is treated according to example 2 sulfuric acid containing 100 g / l of free H 2 SO 4 . Obtain 85 ml of a stable suspension containing, g / l: Al 2 O 3 29, SiO 2 48.6, a solid suspension of 53.2. Extraction of Al 2 O 3 is 81% SiO 2 77% The suspension is stored without gelation for at least 4 hours

П р и м е р ы 5-20 по получению коагулянта в других заявленных пределах приведены в табл. 1. PRI me R s 5-20 to obtain a coagulant in the other stated limits are given in table. 1.

П р и м е р 21. В 2500 мл нагретого до 80оС водного раствора товарного сульфата алюминия, содержащего 42 г/л Al2O3 и 1 г/л свободной H2SO4, вводят 100 г измельченного по примеру 3 нефелинового концентрата. Перемешивание ведут в течение 30 мин. Получают 2545 мл суспензии, содержащей, г/л: Al2O3 46,9, SiO2 7,5, твердая взесь 12,4. Извлечение Al2O3 составляет 49,8% SiO2 45,6% Суспензия может храниться без желатинизации в течение нескольких суток.PRI me R 21. In 2500 ml heated to 80 about With an aqueous solution of commodity aluminum sulfate containing 42 g / l Al 2 O 3 and 1 g / l of free H 2 SO 4 , 100 g of crushed according to example 3 nepheline concentrate. Stirring is carried out for 30 minutes. Get 2545 ml of a suspension containing, g / l: Al 2 O 3 46.9, SiO 2 7.5, a solid suspension of 12.4. The recovery of Al 2 O 3 is 49.8% SiO 2 45.6%. The suspension can be stored without gelation for several days.

П р и м е р 22. В 1220 мл нагретого до 40оС водного раствора хлорида алюминия, приготовленного путем солянокислотного травления металлического алюминия и содержащего 51 г/л Al2O3 и 50 г/л свободной HCl, растворяют 100 г измельченного по примеру 3 нефелинового концентрата. Обработку ведут в течение 10 мин. Получают 1255 мл суспензии, содержащей, г/л: Al2O3 68,5, SiO2 28, твердая взвесь 22,3. Извлечение Al2O3 составляет 85% SiO2 82% Суспензия не желатинизируется в течение 12 ч.Example 22. In 1220 ml of an aqueous solution of aluminum chloride heated to 40 ° C, prepared by hydrochloric acid etching of aluminum metal and containing 51 g / l Al 2 O 3 and 50 g / l of free HCl, 100 g of ground example 3 nepheline concentrate. Processing is carried out for 10 minutes Get 1255 ml of a suspension containing, g / l: Al 2 O 3 68.5, SiO 2 28, a solid suspension of 22.3. The recovery of Al 2 O 3 is 85% SiO 2 82%. The suspension is not gelled within 12 hours.

П р и м е р 23. В 650 мл водного раствора сульфата железа (железного купороса), полученного при травлении стали и содержащего 50 г/л Fe2O3 и 100 г/л свободной H2SO4, при 20оС растворяют 100 г измельченного по примеру 3 нефелинового концентрата. Обработку ведут в течение 5 мин. Получают 685 мл суспензии, содержащей, г/л: Fe2O3 51, Al2O3 29,5, SiO2 47, твердая взвесь 52,8. Извлечение Al2O3 составляет 82, SiO2 75% Суспензия склонна к быстрой желатинизации (в течение 1 ч), поэтому ее после приготовления необходимо разбавлять.PRI me R 23. In 650 ml of an aqueous solution of iron sulfate (vitriol) obtained by etching steel and containing 50 g / l Fe 2 O 3 and 100 g / l of free H 2 SO 4 , dissolved at 20 about 100 g chopped in example 3 nepheline concentrate. Processing is carried out for 5 minutes Get 685 ml of a suspension containing, g / l: Fe 2 O 3 51, Al 2 O 3 29.5, SiO 2 47, a solid suspension of 52.8. Extraction of Al 2 O 3 is 82, SiO 2 75%. The suspension is prone to rapid gelation (within 1 h), so it must be diluted after preparation.

П р и м е р 24. В 720 мл подогретого до 40оС водного раствора хлорида железа, полученного при солянокислотном травлении стали и содержащего 50,4 г/л Fe2O3 и 51,2 г/л свободной HCl, вводят 100 г измельченного при примеру 3 нефелинового концентрата и перемешивают в течение 5 мин. Получают 760 мл суспензии, содержащей, г/л: Fe2O3 52,4, Al2O3 20,8, SiO2 34, твердая взвесь 57. Извлечение Al2O3 составляет 63% SiO2 59% Суспензия не желатинизируется в течение 8 ч.PRI me R 24. In 720 ml of an aqueous solution of iron chloride heated to 40 about With obtained by hydrochloric acid etching of steel and containing 50.4 g / l Fe 2 O 3 and 51.2 g / l of free HCl, 100 g chopped in example 3 nepheline concentrate and stirred for 5 minutes Get 760 ml of a suspension containing, g / l: Fe 2 O 3 52,4, Al 2 O 3 20,8, SiO 2 34, a solid suspension of 57. The recovery of Al 2 O 3 is 63% SiO 2 59% The suspension is not gelled within 8 hours

П р и м е р 25. В 1332 мл водного раствора, содержащего 50 г/л свободной соляной кислоты (расход HCl равен 70%), при 20оС растворяют в течение 3 мин 100 г нефелиновой пыли, уловленной в электрофильтрах печей сушки нефелинового концентрата. Пыль на 100% состоит из частиц менее 75 мк. Химический состав ее, Al2O3 30,16 (27% кислоторастворимого), Fe2O3 2,5, Na2O 13,5, K2O 7,75, SiO2 43,26. Получают 1365 мл суспензии, содержащей, г/л: Al2O3 22,3, SiO2 24,3, твердая взвесь 24,7. Извлечение Al2O3 составляет 89,7% SiO2 74,5% Суспензия устойчива в течение 2 ч. При более длительном хранении ее необходимо разбавлять.EXAMPLE 25. EXAMPLE 1 332 ml of an aqueous solution containing 50 g / L of free hydrochloric acid (HCl flow rate is 70%), at 20 ° C dissolved within 3 minutes, 100 g of nepheline dust captured in electrostatic drying ovens nepheline concentrate. Dust is 100% composed of particles less than 75 microns. Its chemical composition is Al 2 O 3 30.16 (27% acid-soluble), Fe 2 O 3 2.5, Na 2 O 13.5, K 2 O 7.75, SiO 2 43.26. Get 1365 ml of a suspension containing, g / l: Al 2 O 3 22.3, SiO 2 24.3, a solid suspension of 24.7. Extraction of Al 2 O 3 is 89.7% SiO 2 74.5%. The suspension is stable for 2 hours. For longer storage, it must be diluted.

П р и м е р 26. В 1000 мл водного раствора, нагретого до 40оС, содержащего 58 г/л свободной серной кислоты (расход H2SO4 равен 70%) растворяют в течение 20 мин 100 г нефелинсодержащих хвостов апатитовой флотации. Химический состав хвостов, Al2O3 23,7 (19,3% кислотораствори- мого), Fe2O3 7,55, Na2O 11,0, K2O 6,0, SiO2 41,4. Гранулометрический состав хвостов:
Класс крупности, Содержание
мк класса, -220 15,6 -220+160 12,2 -160+100 20,0 -100+50 24,3 -54 26,9 Получают 1032 мк пульпы. По окончании перемешивания в течение 5 мин получают 25 г крупнозернистого осадка и суспензию, содержащую, г/л: Al2O3 14,5, SiO2 23,6, твердая взвесь 26.
Example 26. In 1000 ml of an aqueous solution heated to 40 ° C containing 58 g / l of free sulfuric acid (H 2 SO 4 consumption is 70%), 100 g of nepheline-containing apatite flotation tailings are dissolved in 20 minutes. The chemical composition of the tailings is Al 2 O 3 23.7 (19.3% acid-soluble), Fe 2 O 3 7.55, Na 2 O 11.0, K 2 O 6.0, SiO 2 41.4. Granulometric composition of tails:
Size class, Contents
microns class, -220 15.6 -220 + 160 12.2 -160 + 100 20.0 -100 + 50 24.3 -54 26.9 Receive 1032 microns of pulp. After stirring for 5 minutes, 25 g of coarse-grained precipitate and a suspension containing, g / l: Al 2 O 3 14.5, SiO 2 23.6, solid suspension 26 are obtained.

П р и м е р 27. Готовят коагулянт по известному способу. 50 г нефелинового концентрата обрабатывают при 95оС в течение 20 мин 27%-ной HCl, затем в реакционную массу добавляют дополнительно 50 г нефелина и перемешивают в течение 30 мин при 95оС. Получают полусухую реакционную массу. Выдерживают ее при 100оС в течение 1 ч при 90оС, вызревную массу выщелачивают водой, раствор коагулянта отделяют фильтрацией от нерастворимого остатка, состоящего из скоагулированной кремнекислоты и нерастворимых минералов. Раствор коагулянта содержит 27,3 г/л Al2O3 и 0,2 г/л SiO2. Извлечение Al2O3 составляет 53% SiO2 менее 1% Вследствие незначительного содержания SiO2 этот компонент не оказывает заметного влияния на свойства раствора коагулянта и он может храниться без разбавления в течение любого времени.PRI me R 27. Prepare a coagulant by a known method. 50 g nepheline concentrate was treated at 95 ° C for 20 min 27% strength HCl, then the reaction mixture was added an additional 50 grams of nepheline and stirred for 30 min at 95 C. The obtained semi-dry reaction mixture. It maintained at 100 ° C for 1 hour at 90 ° C, vyzrevnuyu weight leached with water, coagulant solution is separated by filtration from the insoluble residue consisting of coagulated silica and insoluble minerals. The coagulant solution contains 27.3 g / l Al 2 O 3 and 0.2 g / l SiO 2 . Extraction of Al 2 O 3 is 53% SiO 2 less than 1%. Due to the low content of SiO 2 this component does not significantly affect the properties of the coagulant solution and it can be stored without dilution for any time.

В табл. 2 приведены выборочные данные по результатам очистки воды с использованием полученных по заявленному способу, известному способу и стандартных коагулянтов. Очистке подвергалась вода со следующими исходными показателями: цветность (цв.) 95оС, мутность (мутн.) 4,17, жесткость (жестк.) 30 мг˙экв/л, рН-8,1. По остальным примерам данные по использованию коагулянта, приготовленного в других заявленных режимах, не приводятся вследствие идентичности результатам, приведенным в табл. 2.In the table. 2 shows sample data on the results of water purification using those obtained by the claimed method, the known method and standard coagulants. Purified water subjected to the following initial parameters: hue (col.) 95 ° C, turbidity (a turbid.) 4.17, hardness (hard). Mg˙ekv 30 / l, pH 8.1. For the rest of the examples, data on the use of coagulant prepared in other declared modes are not given due to the identity of the results given in table. 2.

Как показывают приведенные примеры, заявленный способ позволяет получать из широкораспространенного природного сырья по упрощенной технологии коагулянты, обладающие лучшими осветляющими свойствами, чем известные коагулянты. Одновременно более чем в два раза повышается скорость осаждения коагуляционных хлопьев и уменьшается влагосодержание осадков. As the above examples show, the claimed method allows to obtain coagulants with better brightening properties than well-known coagulants from widespread natural raw materials using simplified technology. At the same time, the deposition rate of coagulation flakes more than doubles and the moisture content of precipitation decreases.

Оптимальные условия получения коагулянта по заявленному способу: температура 20-80оС, преимущественно 40-60оС, расход кислоты 50-85% преимущественно 65-75% концентрация ее 1-170 г/л, преимущественно 70-120 г/л при использовании чистых водных растворов серной или соляной кислоты и 1-100 г/л, преимущественно 20-60 г/л при использовании кислых водных растворов солей алюминия и железа. Предпочтительно использование нефелина, измельченного до крупности менее 120 мк. Чем тоньше измельчен нефелин, тем более легко идет приготовление коагулянта, и тем устойчивее получаемые суспензии, однако тоннина помола определяется экономическими показателями.Optimal conditions for obtaining a coagulant according to the claimed method: the temperature of 20-80 C, preferably 40-60 ° C, 50-85% acid flow rate preferably 65-75% of its concentration 1-170 g / l, preferably 70-120 g / l the use of pure aqueous solutions of sulfuric or hydrochloric acid and 1-100 g / l, mainly 20-60 g / l when using acidic aqueous solutions of aluminum and iron salts. Preferably, nepheline is used, crushed to a particle size of less than 120 microns. The finer the nepheline is ground, the more readily coagulant is prepared, and the more stable the resulting suspension, however, the grinding tonn is determined by economic indicators.

При повышении температуры выше 80оС и концентрации кислоты более 170 г/л суспензии становятся неустойчивыми вследствие быстрой полимеризации содержащейся в них растворенной кремнекислоты.When the temperature rises above 80 ° C and the acid concentration of more than 170 g / l suspension becoming unstable due to rapid polymerization contained therein dissolved silicic acid.

При температуре ниже 20оС и концентрации кислоты менее 50 г/л в растворах кислоты или 1 г/л в кислых растворах солей получаются очень разбавленные растворы и замедляется процесс разложения нефелина. Повышение концентрации свободной кислоты в используемых растворах солей выше 100 г/л нецелесообразно из-за возможной кристаллизации солей в суспензии и повышенной склонности последней к желатинизации.At temperatures below 20 ° C and an acid concentration of less than 50 g / l of acid solutions or 1 g / l in the acidic salt solutions are obtained very dilute solutions and slows down the decomposition process of nepheline. An increase in the concentration of free acid in the used salt solutions above 100 g / l is impractical due to the possible crystallization of salts in suspension and the increased tendency of the latter to gelatinization.

При расходе кислоты менее 50% от стехиометрии резко снижается извлечение алюминия и кремния с одновременным повышением склонности суспензий к желатинизации, а при расходе кислоты более 85% получаются суспензии с рН менее 1,5, что может привести к закислению очищаемой воды, особенно при повышенных расходах коагулянта. With an acid consumption of less than 50% of the stoichiometry, the extraction of aluminum and silicon is sharply reduced while increasing the susceptibility of the suspensions to gelatinization, and with an acid consumption of more than 85%, suspensions with a pH of less than 1.5 are obtained, which can lead to acidification of the water being purified, especially at increased costs coagulant.

Осветляющие свойства коагулянтов, получаемых в выбранных режимах приготовления, отличаются стабильными свойствами и выбор режимов приготовления зависит, в основном, от того, какое время коагулянт должен храниться до использования. При быстром использовании после приготовления целесообразно готовить коагулянт при повышенной температуре и концентрации кислоты и пониженном ее расходе. The brightening properties of coagulants obtained in the selected cooking modes are stable and the choice of cooking modes depends mainly on how long the coagulant should be stored before use. With quick use after preparation, it is advisable to prepare the coagulant at elevated temperature and acid concentration and its reduced consumption.

Если коагулянт необходимо перед использованием определенное время хранить, то целесообразно готовить его при пониженной температуре и концентрации кислоты и повышенном ее расходе. If the coagulant must be stored for a certain time before use, it is advisable to prepare it at a low temperature and acid concentration and its increased consumption.

Claims (4)

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОАГУЛЯНТА, включающий обработку нефелинсодержащего сырья водным раствором неорганической кислоты или ее соли, отличающийся тем, что обработку проводят водным раствором серной или соляной кислоты или раствором солей алюминия или железа, содержащим 1 170 г/л свободной серной или соляной кислоты, при температуре 20 80oС и расходе кислоты 50 - 85% от теоретически необходимой нормы для взаимодействия с кислоторастворными компонентами сырья.1. A METHOD FOR PRODUCING A COAGULANT, comprising treating a nepheline-containing feed with an aqueous solution of an inorganic acid or its salt, characterized in that the treatment is carried out with an aqueous solution of sulfuric or hydrochloric acid or a solution of aluminum or iron salts containing 1,170 g / l of free sulfuric or hydrochloric acid, with a temperature of 20 to 80 o C and an acid flow rate of 50 - 85% of the theoretically necessary rate for interaction with acid-soluble components of the feedstock. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что нефелинсодержащее сырье предварительно измельчают до крупности не более 120 мкм. 2. The method according to claim 1, characterized in that the nepheline-containing raw material is pre-crushed to a particle size of not more than 120 microns. 3. Способ по пп.1 и 2, отличающийся тем, что обработку нефелинсодержащего сырья проводят водным раствором, содержащим 50 170 г/л свободной серной или соляной кислоты. 3. The method according to claims 1 and 2, characterized in that the processing of nepheline-containing raw materials is carried out with an aqueous solution containing 50,170 g / l of free sulfuric or hydrochloric acid. 4. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что обработку нефелинсодержащего сырья проводят водным раствором сульфата или хлорида алюминия или железа, содержащим 1 100 г/л свободной серной или соляной кислоты. 4. The method according to PP. 1 and 2, characterized in that the processing of nepheline-containing raw materials is carried out with an aqueous solution of sulfate or chloride of aluminum or iron, containing 1 100 g / l of free sulfuric or hydrochloric acid.
SU5029052/26A 1992-02-25 1992-02-25 Method for production of coagulant RU2039711C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU5029052/26A RU2039711C1 (en) 1992-02-25 1992-02-25 Method for production of coagulant

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU5029052/26A RU2039711C1 (en) 1992-02-25 1992-02-25 Method for production of coagulant

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2039711C1 true RU2039711C1 (en) 1995-07-20

Family

ID=21597743

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU5029052/26A RU2039711C1 (en) 1992-02-25 1992-02-25 Method for production of coagulant

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2039711C1 (en)

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7465691B1 (en) 2000-06-22 2008-12-16 Nina Nikolaevna Stremilova Composition for cleaning up natural water and sewage water and method for producing said composition (variants)
RU2471720C2 (en) * 2010-12-10 2013-01-10 Закрытое акционерное общество "Экологическая инжиниринговая компания" Method of obtaining coagulant-flocculant
RU2588535C1 (en) * 2015-04-02 2016-06-27 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Российский химико-технологический университет имени Д.И. Менделеева" (РХТУ им. Д.И. Менделеева) Method of obtaining alumosilicon flocculant-coagulant
RU2617155C1 (en) * 2015-12-29 2017-04-21 Общество с ограниченной ответственностью "Метахим" Method for producing coagulant based on aluminium polyoxysulfate, coagulant produced by said method
RU2624326C1 (en) * 2016-09-29 2017-07-03 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Российский химико-технологический университет имени Д.И. Менделеева" (РХТУ им. Д.И. Менделеева) Method of producing alumosilicious coagulant
RU2630243C1 (en) * 2016-10-17 2017-09-06 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Красноярский государственный аграрный университет" Method of obtaining ameliorant for acidic soils
RU2656305C2 (en) * 2016-09-29 2018-06-04 Алла Борисовна Дягилева Method for producing low-concentrated composition coagulant-flocculant based on non-pharmaceutical raw materials and ashes
RU2763356C1 (en) * 2021-07-29 2021-12-28 Общество с ограниченной ответственностью «Приволжский завод химических реагентов» Method for obtaining an aluminum-silicon coagulant-flocculant

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Ткачев К.В., Запольский А.К., Кисиль Ю.К. технология коагулянтов. Л.: Химия, 1978, с.166-169. *

Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7465691B1 (en) 2000-06-22 2008-12-16 Nina Nikolaevna Stremilova Composition for cleaning up natural water and sewage water and method for producing said composition (variants)
RU2471720C2 (en) * 2010-12-10 2013-01-10 Закрытое акционерное общество "Экологическая инжиниринговая компания" Method of obtaining coagulant-flocculant
RU2588535C1 (en) * 2015-04-02 2016-06-27 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Российский химико-технологический университет имени Д.И. Менделеева" (РХТУ им. Д.И. Менделеева) Method of obtaining alumosilicon flocculant-coagulant
RU2617155C1 (en) * 2015-12-29 2017-04-21 Общество с ограниченной ответственностью "Метахим" Method for producing coagulant based on aluminium polyoxysulfate, coagulant produced by said method
RU2624326C1 (en) * 2016-09-29 2017-07-03 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Российский химико-технологический университет имени Д.И. Менделеева" (РХТУ им. Д.И. Менделеева) Method of producing alumosilicious coagulant
RU2656305C2 (en) * 2016-09-29 2018-06-04 Алла Борисовна Дягилева Method for producing low-concentrated composition coagulant-flocculant based on non-pharmaceutical raw materials and ashes
RU2630243C1 (en) * 2016-10-17 2017-09-06 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Красноярский государственный аграрный университет" Method of obtaining ameliorant for acidic soils
RU2763356C1 (en) * 2021-07-29 2021-12-28 Общество с ограниченной ответственностью «Приволжский завод химических реагентов» Method for obtaining an aluminum-silicon coagulant-flocculant
RU2818198C1 (en) * 2023-06-22 2024-04-25 федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Санкт-Петербургский горный университет императрицы Екатерины II" Method for obtaining coagulant

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US3701417A (en) Purification of clay by selective flocculation
US3862027A (en) Purification of clay by selective flocculation
RU2039711C1 (en) Method for production of coagulant
EP0551061A1 (en) Process for the preparation of a coagulating chemical
US4268422A (en) Titanium dioxide hydrate of a particular structure and process of manufacture thereof
RU2421400C1 (en) Method of producing alumosilicic coagulant-flocculant
WO2020032829A1 (en) Active highly pure magnesium oxide and method for the production thereof
CN101970357A (en) Method for production of calcium compounds
US20090176118A1 (en) Method for manufacturing aluminum salt solution, aluminum salt solution, aluminum salt, water purifying apparatus using the same, and articles manufactured by using the same
CZ280034B6 (en) Process for preparing basic sulfate-containing solutions of polyaluminium chloride
RU2720790C1 (en) Method of producing complex aluminium-containing coagulant
RU2741019C1 (en) Method of producing clarified mixed aluminum dihydroxochloride coagulant
Şengi̇l The utilization of alunite ore as a coagulant aid
JPS6321212A (en) Production of high purity silica
US3535259A (en) Process and flocculating agent produced thereby of the reaction products of sulfuric acid and allophane
KR910004836B1 (en) Basic aluminium chlorosulphate process for producing it and its use as a flocculating agent
RU2131849C1 (en) Method of preparing coagulation-flocculation reagent and water treatment process
US2643226A (en) Water fluoridation and impurity coagulation
EP0246761A1 (en) Preparation of high purity zirconia and zirconia mixtures from zirconium carbonate
RU2785095C1 (en) Method for obtaining reagent for water purification
US4612184A (en) High specific surface hydrargillite
JP3741269B2 (en) Waste water treatment agent, waste water treatment method and apparatus
IE49386B1 (en) Method of producing magnesium hydroxide
RU2763356C1 (en) Method for obtaining an aluminum-silicon coagulant-flocculant
RU2185325C1 (en) Baddeleyite concentrate purification method

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20060226