RU2420505C2 - Способ получения полипренолов - Google Patents
Способ получения полипренолов Download PDFInfo
- Publication number
- RU2420505C2 RU2420505C2 RU2009131552/04A RU2009131552A RU2420505C2 RU 2420505 C2 RU2420505 C2 RU 2420505C2 RU 2009131552/04 A RU2009131552/04 A RU 2009131552/04A RU 2009131552 A RU2009131552 A RU 2009131552A RU 2420505 C2 RU2420505 C2 RU 2420505C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- polyprenols
- acetone
- coniferous
- alcohol
- concentrate
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Настоящее изобретение относится к способу получения полипренолов, которые могут быть использованы в ветеринарной и фармацевтической промышленности. Способ заключается в селективной экстракции растворителями нейтральных экстрактивных веществ хвойной зелени, гидролиза и последующей колоночной хроматографии. При этом провитаминный концентрат хвойный наносят на колонку с силикагелем и последовательно промывают этиловым спиртом с концентрацией 82-85 объемных % и ацетоном, а последующим гидролизу и колоночной хроматографии подвергают ацетоновую фракцию.
Description
Изобретение относится к лесохимической промышленности, а именно к способам переработки растительного сырья с получением полиизопреноидных спиртов - полипренолов, которые могут быть использованы в ветеринарной и фармацевтической промышленности.
К растительному сырью относится древесная зелень хвойных пород: сосна обыкновенная (Pinus silvestris), сосна сибирская (Pinus sibirica), ель обыкновенная и европейская (Picea obovata, Picia abies (L)Karst), пихта сибирская (Abies sibirica).
Известен способ переработки древесной зелени хвойных пород (RU №2017782, C09F 1/00, C11B 1/10, 1991). Способ включает экстрагирование древесной зелени путем обработки ее экстрагентом (органическим растворителем), выделения отстаиванием и фильтрацией хвойного воска, омыления полученного раствора экстрактивных веществ в углеводородном растворителе 20-40%-ным водным раствором щелочи, разделения омыленного раствора на раствор нейтральных веществ в углеводородном растворителе и водно-щелочной раствор солей органических кислот, отгонки растворителя из раствора нейтральных веществ и последующего их фракционирования методом отстаивания восков и методом вакуумной дистилляции при остаточном давлении не более 1300 Па на три фракции с температурой кипения 90-120°С, 120-210°С и кубовый остаток. Кубовый остаток обрабатывают спиртовым раствором щелочи. Отгоняют спирт, растворяют в органическом растворителе, добавляют воду и разделяют отстаиванием на раствор жирных кислот и раствор неомыляемых веществ, из неомыляемых веществ после отгонки растворителя методом жидкостной экстракции выделяют стерины полипренолы и ди- и тритерпены.
Данный способ имеет ряд недостатков, заключающихся в следующем. Вакуумная дистилляция нейтральных веществ приводит к потери части полипренолов при высокой температуре (до 240°С). К недостаткам способа можно отнести его многостадийность, сложность и длительность.
Известен способ переработки растительного сырья (RU №2238291, C09F 1/00, C11B 1/10, 2004).
Способ включает экстрагирование древесной зелени органическим растворителем, последующее выделение отстаиванием при охлаждении и фильтрации восков, обработкой водным раствором щелочи с разделением на соли кислот и нейтральные вещества, а нейтральные вещества последовательно экстрагируют ацетоном и 4-5 раз спиртом, нерастворимые в спирте вещества омыляют спиртовым раствором щелочи и последующей хроматографией на силикагеле выделяют полипренолы.
К недостаткам способа относится многостадийность, сложность и большая длительность процессов. Также к недостаткам способа относится потеря полипренолов при обработке спиртом.
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ переработки нейтральных экстрактивных веществ хвойной зелени (RU №2156785, C09F 1/00).
В целях получения пролипренолов способ заключается в использовании в качестве сырья нейтральных экстрактивных веществ хвойной зелени (провитаминного концентрата (ПВК) с последующим выделением восков обработкой ацетоном, вакуумной дистилляции для получения сесквитерпеноидов и лабдановых терпеноидов, омыления кубового остатка с последующей 6-ступенчатой перекрестной экстракции этанолом и 6-ступенчатой экстракции ацетоном с выделением 10,8% концентрата полипренолов.
К недостаткам способа относятся сложность процесса из-за вакуумной дистилляции и 6-ступенчатых экстракций последовательно спиртом и ацетоном, потери полипренолов при экстракции спиртом за счет частичного растворения полипренолов в спирте, а также низкая чистота получаемого концентрата полипренолов.
Задачи, на решение которых направлено изобретение заключаются в повышении эффективности процесса получения полипренолов, увеличении выхода и упрощении способа получения полипренолов.
Поставленные задачи решаются следующим образом.
В качестве сырья для получения полипренолов используют провитаминный концентрат хвойный (далее ПВК) по ОСТ 56-32-85 (В.И.Ягодин «Основы химии и технологии переработки древесной зелени», - изд-во Ленинградского ун-та, с.121-126, 1981), который выпускается в виде самостоятельного товарного продукта. ПВК наносят на колонку с силикагелем и последовательно промывают этиловым спиртом с концентрацией 82-85 объемных % и ацетоном. Все полипренолы концентрируются в ацетоновом растворе. Ацетоновый раствор после отгонки растворителя подвергают гидролизу спиртовым раствором щелочи. Концентрат полипренолов после гидролиза хроматографируют на силикагеле. В качестве элюента используют смесь углеводородного растворителя с увеличивающейся добавкой более полярного растворителя (толуол, ацетон, хлороформ, этилацетат и другие полярные растворители).
В заявляемом процессе очистка ацетоном и спиртом сведена в одну операцию, в отличие от прототипа, где эти процессы производятся в 6 стадий каждая.
Приводим конкретные примеры реализации способа.
Пример 1.
Провитаминный концентрат хвойный из хвои ели европейской в количестве 200 г вносят в колонку с 800 г силикагеля и экстрагируют последовательно 4 литрами 85% этилового спирта, затем 2 литрами охлажденного до 5°С ацетона. Ацетоновая фракция содержит концентрат полипренолов, очищенный от восков и терпеновых соединений. Остаток после отгона ацетона в количестве 71 г гидролизуют 70 мл 6%-ного спиртового раствора щелочи при 80°С в течение 1 часа. Затем к реакционной смеси добавляют 200 мл воды и 200 мл гексана. После перемешивания и отстаивания в течение 1 часа от гексановой фракции отгоняют растворитель. Концентрат полипренолов в количестве 65 г вносят на колонку с 650 г силикагеля и последовательно элюируют 600 мл гексана, 600 мл гексана с добавкой 10% толуола, 600 мл гексана с добавкой 20% толуола, 600 мл гексана с 40% добавкой толуола. Контроль за наличием полипренолов во фракциях осуществляют методом тонкослойной хроматографии. Целевой продукт находится во фракции гексана с содержанием 40% толуола, от которого отгоняют растворитель. Получают 28 г полипренолов, 14% от взятого ПВК. Чистота полипренолов по ВЭЖХ более 95%.
Пример 2.
Провитаминный концентрат из хвои сосны в количестве 200 г обрабатывают, как в примере 1, и получают 18 г полипренолов (9% от взятого ПВК) с чистотой выше 95%.
Пример 3.
Провитаминный концентрат из хвои пихты сибирской в количестве 200 г обрабатывают, как в примере 1, и получают 34 г полипренодов (17% от взятого ПВК) с чистотой выше 95%,
Пример 4.
Провитаминный концентрат из смеси хвои сосны и ели в количестве 200 г обрабатывают, как в примере 1, и получают 22 г полипренолов чистотой не менее 95%.
Таким образом, в предлагаемом способе общее число операций значительно меньше, чем в прототипе, что приводит к существенному уменьшению расходуемых растворителей и соответственно числа операций отгонки растворителей.
Использование 96%-ного спирта приводит к большим (до 30%) потерям полипренолов за счет растворимости полипренолов в 96%-ном спирте, а уменьшение концентрации спирта ниже 82% приводит к уменьшению степени очистки полипренолов.
Кроме того, уменьшение числа операций приводит к увеличению выхода целевого продукта.
Claims (1)
- Способ получения полипренолов путем селективной экстракции растворителями нейтральных экстрактивных веществ хвойной зелени, гидролиза и последующей колоночной хроматографии, отличающийся тем, что провитаминный концентрат хвойный наносят на колонку с силикагелем и последовательно промывают этиловым спиртом с концентрацией 82-85 об.% и ацетоном, при этом последующим гидролизу и колоночной хроматографии подвергают ацетоновую фракцию.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2009131552/04A RU2420505C2 (ru) | 2009-08-19 | 2009-08-19 | Способ получения полипренолов |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2009131552/04A RU2420505C2 (ru) | 2009-08-19 | 2009-08-19 | Способ получения полипренолов |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2009131552A RU2009131552A (ru) | 2011-02-27 |
RU2420505C2 true RU2420505C2 (ru) | 2011-06-10 |
Family
ID=44736844
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2009131552/04A RU2420505C2 (ru) | 2009-08-19 | 2009-08-19 | Способ получения полипренолов |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2420505C2 (ru) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2708234C1 (ru) * | 2019-03-19 | 2019-12-05 | Вагиф Султанович Султанов | Способ получения полипренолов из нейтральных экстрактивных веществ древесной зелени хвойных пород |
-
2009
- 2009-08-19 RU RU2009131552/04A patent/RU2420505C2/ru not_active IP Right Cessation
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2708234C1 (ru) * | 2019-03-19 | 2019-12-05 | Вагиф Султанович Султанов | Способ получения полипренолов из нейтральных экстрактивных веществ древесной зелени хвойных пород |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
RU2009131552A (ru) | 2011-02-27 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
TWI387582B (zh) | 在木材乙醯化製程中藉由萃取純化醋酸之方法 | |
JP6541040B2 (ja) | 固液抽出 | |
JP2006500340A (ja) | アボカド由来のフラン脂質に富んだ不けん化物を得るプロセス | |
EP2310379B1 (en) | Method for the fractionation of knotwood extract and use of a liquid-liquid extraction for purification of knotwood extract | |
EP3328874B1 (en) | Method for the separation of the isoprenic constituents of guayule | |
RU2655444C1 (ru) | Способ выделения фитостеринов из таллового пека | |
RU2420505C2 (ru) | Способ получения полипренолов | |
CN110935191B (zh) | 一种工业大麻蜡质的提取纯化方法 | |
US9580371B2 (en) | Process for simultaneous extraction and separation of esterified and unesterified monohydroxycarotenoids | |
CN112159300A (zh) | 一种从植物脱臭馏出物提取角鲨烯的方法 | |
RU2708234C1 (ru) | Способ получения полипренолов из нейтральных экстрактивных веществ древесной зелени хвойных пород | |
US8969517B2 (en) | Method for processing vegetable raw materials | |
RU2812565C1 (ru) | Способ переработки растительного сырья | |
RU2246966C1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ α-ЭКДИЗОНА | |
RU2174397C1 (ru) | Способ получения концентрата экдистероидов и экдистерона из растительного сырья | |
JP6022854B2 (ja) | 脱臭スカム液状部分からセサモリンを分離製造する方法 | |
CN101255185B (zh) | 一种芸苔素内酯的制备方法 | |
RU2538213C1 (ru) | Способ получения олеаноловой кислоты | |
RU2493172C1 (ru) | Способ переработки древесной зелени пихты | |
CN112516621A (zh) | 一种高含量花椒黄酮的制备方法 | |
US20140171669A1 (en) | Solid/liquid extraction with a solvent comprising between 5 and 8 carbon atoms and 1 or 2 oxygen atoms | |
RU2009149799A (ru) | Способ получения биологически активного гидролизата липофильной фракции экстрактивных веществ древесной зелени пихты сибирской (abies sibirica) |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20110820 |
|
NF4A | Reinstatement of patent |
Effective date: 20121227 |
|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20140820 |
|
HE4A | Notice of change of address of a patent owner | ||
NF4A | Reinstatement of patent |
Effective date: 20170920 |
|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20180820 |